Spektral Subtractions ile toprak organik madde karakterizasyonu kızılötesi spektroskopi iyileştirilmesi
10 Ocak 2019
SOM pek çok toprak işlevler ve işlemleri altında yatan ancak onun karakterizasyonu FTIR spektroskopisi tarafından genellikle mineral etkileşimler tarafından reddedilmiştir. Açıklanan yöntemi SOM analiz yardımcı programını kullanarak toprak spectra içinde mineral etkileşimler ampirik olarak elde edilen mineral başvuru spectra çıkararak FTIR spektroskopisi tarafından artırabilirsiniz.
Bu yöntem, toprak ve tortular gibi organik madde ve çevresel katı matrislerin karakterizasyonunun iyileştirilmesine yardımcı olabilir. Bu tekniğin en büyük avantajı, toprağın organik madde bileşeninin yorumlanmasını sınırlayan toprak spektrumundaki mineral girişimlerini azaltabiliyor olmasıdır. Bu tekniğin sonuçları, tortular ve fosil mineraller gibi toprağın ötesinde, minerallerin hakim olduğu diğer çevresel örnekleri de içerir.
Genel olarak, bu yönteme yeni bireyler optimal bir çıkarma faktörü belirleme ile mücadele edecek. Bunun deneysel hedefleriniz tarafından operasyonel olarak belirlendiğini aklınızda bulundurmanız önemlidir. Çıkarma faktörü değerlerini araştırırken bu aklınızda bulunun.
Laboratuvarım yaklaşık 10 yıldır, toprak organik karbon kalitesi ile ilişkili emici bantları belirlemek ana amacı ile çıkarma çalışmaları yapıyor. Başlangıçta, biz tarım salkı toprak karbon farklı formları kaldırılması üzerinde rüzgar erozyonunun rolünü incelemek istedim. Emek yoğun oksidasyon adımları ve çıkarma faktörü ayarlama başkalarının bu prosedürleri nasıl performans izleyerek haberdar edilebilir yaparak bazı uygulama gerektirir, çünkü bu yöntemin görsel gösteri yararlıdır.
İlk olarak, az iki milimetre için elek toprak, paslanmaz çelik örgü kullanarak. Bunu takiben, çözeltiye bir molar hidroklorik asit bırakarak %6 sodyum hipokloritin pH'ını 9,5'e ayarlayın ve pH metre ile karıştırıp ölçülür. 50 mL konik bir tüp içinde elek toprak 4 gram pH 9,5 sodyum hipoklorit 25 mL ekleyin ve sonication ile karıştırın.
Sonication sonra, oksidasyon oranını artırmak için, 15 dakika boyunca 80 derece santigrat su banyosu karışımı kuluçka. Açık bir supernatant elde etmek için karışımı santrifüj. Daha sonra supernatant'ı bir atık kabına elle ayırın.
Son oksidasyon adımından sonra, toprağa 20 mL deiyonize su ekleyin ve 120 RPM'de yatay bir çalkalayıcı kullanarak beş dakika karıştırın. Numuneyi 4000 kez 15 dakika oda sıcaklığında santrifüj edin. Gerektiğinde bir fışkırtma şişesinden bir spatula ve deiyonize su kullanarak, santrifüj tüpünün altından toprak peletini plastik bir tartma teknesine aktarın.
Daha sonra, fırın 48 saat boyunca 60 derece santigrat derece de örnek kuru. Toprak numunesi kuruduktan sonra, cn analizörü kullanarak toplam organik karbon içeriğini yanma gazı kromatografisi ile ölçün. Yüksek sıcaklık yanma ile SOM kaldırma için, bir spatula kullanarak, bir porselen pota içine elek toprak bir ila iki gram ölçün.
Daha sonra, bir boğuk fırın kullanarak, üç saat boyunca 550 santigrat derece örnek ısıtın. İşlenmemiş ve işlenmemiş toprak örneklerini el öğütme ile benzer bir kıvamda öğütün. Bunu takiben, daha önce çekilmiş bir KBr örneğini bir FTIR spektrometresinin örnek kabına yükleyin.
Bir arka plan spektrumu toplamak için, deneme için açılır menüyü açın ve yazılımda istenen deneysel toplama yöntemini seçin. Spektral edinme parametrelerini seçmek için deneysel kurulum simgesini tıklatın. Toplama sekmesinin altında, tarama sayısının ve çözünürlüğün deneysel hedefler için uygun olup olmadığını kontrol edin.
Değişiklikleri kaydetmek için tamam'ı tıklatın. Ardından, arka plan spektrumu toplamak için arka plan simgesini topla'yı tıklatın. Daha sonra, tutarlı yükleme sağlamak ve yüzey pürüzlülüğünü en aza indirmek için, biraz fazla dolum noktasına örnek fincan içine toprak örneği dökün.
Daha sonra, yüzey düz bir kenar kullanarak, toprak numune yüksekliği fincan dudak ile floş olduğunu kullanarak, fincan toprak pürüzsüz. İşlenmemiş ve işlenmiş toprak örneklerinin spektrumlarını toplamak için deneysel kuruluma tıklayın. Toplama sekmesinin altında, belirtilen arka plan dosyasını kullanın'ı seçin ve arka plan spektrum dosyasını yükleyin.
Ardından, değişiklikleri kaydetmek için tamam'ı tıklatın. Toprakta spektral toplamaya başlamak için numune toplama'yı tıklatın. Spektral çıkarmalar gerçekleştirmek için, yazılım programının çıkarma seçeneğini kullanarak sıfır dışarı zirveleri;çıkarma faktörünü değiştirmek, hedef mineral tepelerini en aza indirmek veya azaltmak ve/veya doğrusal taban çizgisini en üst düzeye çıkarmak için.
Aynı anda işlenmemiş ve işlenmiş toprak spektrumunu seçin ve çıkarma simgesini tıklatın. Seçilen ilk işlenmemiş toprak spektrumu, ikinci işlenmiş toprak spektrumu çıkarılır hangi spektrum olacaktır. Çıkarma faktörlerini artırmak veya azaltmak için dikey geçiş çubuğunu ve okları kullanın.
Önizlemeli çıkarma spektrumundaki değişiklikleri gözlemleyin. Son olarak, hesaplanan çıkarma spektrumu bir pencereye yüklemek için ekle'yi tıklatın. Yüksek sıcaklık külleme aşağıdaki mineral bantları ortak değişiklikler, OH zirveleri ve pik kayıpları ve kafes silikon oksijen ve alüminyum oksijen zirvelerinde vardiya kaybı içerir.
Toprak A sodyum hipoklorit oksidasyonu ile toprak organik karbon% 89 kaybetti, külleme ile karşılaştırıldığında% 97, külleme ile değiştirilen mineral emici özellikleri korurken. Çıkarma faktörü arttıkça, minerallere karşılık gelen zirvelerin emilmesi, özellikle OH ve silikon oksijen azalır. Aynı zamanda, alifatik CH, amid CN ve NH ve/veya aromatik CC gibi organik fonksiyonel gruplar için absorbans artar.2100 ile 1780 Dalga Sayısı'nda kuvars benzeri silikon oksijenin sıfırlanması0.76'lık bir çıkarma faktörü ile elde edilmesine rağmen, belirgin bir W şeklindeki inversiyon çıkarma spektrumunun yorumlanmasının 1200 Dalga sayısından daha fazla olması gerektiğini düşündürmektedir.
Mineral referans spektrumunu aşırı çıkararak alifatik CH uzantısının geliştirilmesi, kalan spektrumları, SOM karakterizasyonuyla ilgili organik fonksiyonel grupların çoğunluğuna karşılık gelen bölge de dahil olmak üzere yorumlanamaz hale getirir. SOM kaldırma belirli bir yöntem için, farklar daha az görünür veya işlenmemiş toprak spektrumları yok yüksek ve düşük organik madde topraklarının çıkarma spektrumları arasında görsel olarak belirgindir. Bu yordamı denerken, belirli bir yöntemle ve belirli bir örneklem tarafından kaldırılan organik madde miktarını kontrol etmek gibi kalite denetimleri gerçekleştirmeyi unutmamak önemlidir.
Ayrıca deneysel hedeflere uygunluk için çıkarma faktörü değerlendirmek önemlidir. Bu prosedürü takiben, toprak organik madde yapısı hakkında tamamlayıcı bilgi sağlamak için nükleer manyetik rezonans veya kütle spektrometresi gibi diğer yöntemler de yapılabilir. Bu teknik, devam eden gelişimi ile toprak bilimi, jeokimya ve sedimantoloji alanlarında araştırmacılara, mineral egemen numunelerde organik maddenin fonksiyonel grup bileşimini keşfetmede yardımcı olmaktadır.
Bu videoyu izledikten sonra, mineral emicilerin çıkarılmasını gerçekleştirmek için mineralle zenginleştirilmiş bir referans spektrumu üretmek için, toprak örneklerinden organik maddenin nasıl uzaklaştırılabildiğini iyi anlamanız gerekir. Sodyum hipoklorit gibi oksidanlarla çalışmanın tehlikeli olabileceğini unutmayın. Kişisel koruyucu ekipman gibi önlemler, bu işlemi gerçekleştirirken her zaman alınmalıdır.
Tam transkripti görüntüleyin ve binlerce bilimsel videoya erişin
Genel Bakış
Bu yöntem, topraklar ve sedimentler gibi organik madde ve çevresel katı matrislerin karakterizasyonunun geliştirilmesine yardımcı olabilir. Bu tekniğin temel avantajı, toprakların organik madde bileşeninin yorumlanmasını kısıtlayan toprak spektrumlarındaki mineral girişimlerini azaltabilmesidir.
Çalışmanın Temel Bileşenleri
Bilim Alanı
- Toprak organik madde analizi
- FTIR spektroskopisi
- Çevresel numune karakterizasyonu
Arka Plan
- Toprak organik maddesi (TOM), birçok toprak fonksiyonu için kritik öneme sahiptir.
- FTIR spektroskopisi ile TOM karakterizasyonu, genellikle mineral girişimleri nedeniyle engellenmektedir.
- Analizleri iyileştirmek için ampirik mineral referans spektrumları kullanılabilir.
- Bu teknik, minerallerin baskın olduğu diğer çevresel örnekler için de uygulama alanlarına sahiptir.
Çalışmanın Amacı
- FTIR spektroskopisi kullanılarak SOM analizinin faydasını artırmak.
- Toprak spektrumlarındaki mineral girişimlerini çıkarmak için bir yöntem sunmak.
- Topraklardaki ve sedimentlerdeki organik maddenin daha iyi yorumlanmasını kolaylaştırmak.
Kullanılan Yöntemler
- Toprak analizi için FTIR spektroskopisi.
- Ampirik olarak elde edilmiş mineral referans spektrumlarının kullanımı.
- Deneysel hedeflere göre optimal çıkarma faktörlerinin belirlenmesi.
- Yöntemin çeşitli çevresel örneklere uygulanması.
Ana Sonuçlar
- Yöntem, toprak spektrumlarındaki mineral girişimlerini etkili bir şekilde azaltır.
- Topraklardaki organik madde bileşenlerinin karakterizasyonunda iyileştirme sağlar.
- Sedimanlar ve fosil mineraller için potansiyel uygulanabilirlik sunar.
- Kullanıcılar için optimal çıkarma faktörlerinin belirlenmesine yönelik rehberlik eder.
Sonuçlar
- Bu teknik, toprak organik madde analizini geliştirir.
- Mineral girişimlerini gidermek için bir çerçeve sunar.
- Yöntem, çeşitli çevresel matrisleri inceleyen araştırmacılar için değerlidir.
Sıkça Sorulan Sorular
Sektörel Uygulama ve Uygunluk
Farmasötik ve biyoteknoloji Ar-Ge çalışmalarında, kompleks matrislerin doğru karakterizasyonu, hedef doğrulaması ve assay geliştirme için temel öneme sahiptir. Matris girişimini azaltan spektral çıkarma teknikleri, çevresel kaynaklı örneklerdeki biyoaktif bileşiklerin veya biyobelirteçlerin daha net tespit edilmesini sağlar. Bu yaklaşım, doğal ürün taraması veya formülasyon analizi içeren erken keşif iş akışlarında veri kalitesini artırarak mekanistik risk azaltma sürecini destekler.
Biyofarma Ar-Ge'de Stratejik Uygulamalar
Erken Keşif ve Hedef Doğrulama
- Bilimsel Değer: Karıştırıcı mineral sinyallerini azaltarak, karmaşık matrislerdeki organik fonksiyonel grupların incelenmesine olanak tanır.
- Operasyonel Değer: Doğal ürün kütüphanelerinin tutarlı FTIR tabanlı taraması için tekrarlanabilir numune hazırlama sürecini destekler.
Tarama ve Deney Geliştirme
- Bilimsel Değeri: Organik analit tespitinde önem arz eden alifatik CH, amit CN/NH ve aromatik CC bantlarının çözünürlüğü artırılmış çıkarma spektrumları üretir.
- Operasyonel Değeri: Analiz sağlamlığı için kimyasal oksidasyon veya yüksek sıcaklıkta külleme yoluyla referans spektrum üretimi standardizasyonunu kolaylaştırır.
Translasyonel ve Preklinik Araştırmalar
- Bilimsel Değer: Kirletici biyoyararlanımı veya mikrobiyal metabolizmanın incelenmesinde kullanılan toprak/sediman modellerinde, organik madde karakterizasyonunun güvenilirliğini artırır.
- Operasyonel Değer: Dokümante edilmiş SOM giderme protokolleri ve çıkarma faktörü optimizasyonu aracılığıyla laboratuvarlar arası tekrarlanabilirliği sağlar.
İş Akışı ve Pipeline Entegrasyonu
Bu yöntem, özellikle çevre mikrobiyolojisinde veya doğal ürün izolasyonunda, matriks girişiminin analit sinyallerini maskelediği erken keşif iş akışlarına uygundur. Sonraki karşılaştırmalar ve kütüphane kürasyonu için daha temiz spektral veriler üreterek tarama hazırlığını artırır.
- Keşif Biyolojisi: Organik absorbans paternlerini mineral arka planından izole ederek FTIR verilerindeki mekanistik belirsizliği azaltır.
- Tarama: Valide edilmiş SOM giderme yöntemleri aracılığıyla mineral referans spektrumlarının tekrarlanabilir üretimi ile analiz hazırlığını iyileştirir.
- Analitik: Baz çizgisi düzeltmeli çıkarma spektrumları aracılığıyla organik fonksiyonel grup sinyallerinin kantitatif karşılaştırmasını sağlar.
- Translasyonel Araştırma: Kompleks matrislerde veri yorumlanabilirliğini artırarak çevresel örneklemeden preklinik değerlendirmeye kadar olan sürekliliği destekler.
- Kurumsal Yeniden Kullanım: Keşif programlarındaki mineral açısından zengin örnek türlerinde uygulanabilecek, yeniden kullanılabilir bir spektral düzeltme protokolü oluşturur.
Operasyonel ve Kurumsal Etki
- Bilimsel Değer: Mineral örtüşmesinden kaynaklanan yalancı pozitifleri minimize ederek, organik bileşik tanımlamasında öngörü güvenini artırır.
- Operasyonel Değer: Standartlaştırılmış çıkarma faktörü belirleme yoluyla, FTIR iş akışlarının tekrarlanabilirliğini ve ölçeklenebilirliğini geliştirir.
- Stratejik Değer: Veri sadakatini artırıp analitik gürültüyü azaltarak, erken taramalarda daha iyi devam/dur kararlarının verilmesini destekler.
- Portföy Etkisi: Doğal ürün veya çevresel ekstrakt kütüphanelerinden elde edilen bulguların, risk odaklı olarak önceliklendirilmesini sağlar.
Uygulama Hususları
- FTIR spektroskopi ve spektral veri işleme yazılımı konusunda uzmanlık gerektirir.
- Sonikasyon, santrifüjasyon, etüvde kurutma ve CN analizi için gerekli cihazlara erişim gereklidir.
- Referans spektrum tutarlılığını sağlamak için SOM giderme yöntemlerinin (örneğin, sodyum hipoklorit oksidasyonu ile küle çevirme) ekipler arası standardizasyonunu gerektirir.
- Yöntemin farklı mineral kompozisyonlarına sahip çeşitli toprak türlerine veya çevresel matrislere uygulanması sırasında adaptasyon değerlendirmeleri içerir.
- Aşırı çıkarma veya eksik SOM gidermesine bağlı potansiyel absorbans artefaktları gibi, yanlı yorumlamaları önlemek için nicel olarak belirlenmesi gereken pratik kısıtlamaları kapsar.
