Name: Ex Situ ve yapısal dönüşümleri in Situ soruşturma yöntemleri: Metalik gözlük kristalleşme olgusu (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-06-07T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 55 s
Description: Keşfedin demir bazlı metalik camlarda kristalleşme evrimini Mössbauer spektroskopisi ve senkrotron radyasyonu ile. Bu tamamlayıcı nükleer yöntemler yapısal ve manyetik dönüşümleri incelemenizi sağlar.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

playerTrialDesktop

Bu eser Slovak araştırma ve Geliştirme Ajansı tarafından altında Sözleşme No desteklenmiştir APVV-16-0079 ve APVV-15-0621, VEGA 1/0182/16 ve VEGA 2/0082/17 ve iç IgA grant Palacký Üniversitesi (IGA_PrF_2018_002) verir. R. Rüffer (ESRF, Grenoble) sinkrotron deneyler hakkında yardım almak için minnettarız.

1. bir MG hazırlanması
Not: uygun bir MG kompozisyon NFS tanılama özellikleri Mössbauer spektrometresi ile birlikte geniş bir göstermek için tasarlanmıştır, yani (Fe3Co1)76Mo8Cu1B15 (at.%). Bu sistem paramagnetic devlet kristalizasyon başlangıcı aşağıda ferromanyetik manyetik geçiş gösterir. Ayrıca, form ilk kristalizasyon adımı sırasında ortaya crystallites gizli-Fe, Co faz. Kobalt demir gizli Kafes'in atomik bazı pozisyonlarda yerini aldığından, ilgili hyperfine etkileşimleri sapmalar ortaya çıkar.
<ol><li>Erime hazırlanması Not: Tarama Mössbauer spektrometresi ve NFS incelenen örneklerde bulunan 57Fe çekirdeği hyperfine etkileşimler yoluyla yerel atomik düzenlemeler. Bu istikrarlı nüklit tüm Fe izotoplar arasında doğal zenginliği olduğunu, ancak sadece %2.19. Situ NFS deneyler edinme zamanı azaltmak için 57Fe izotop göreli içeriği yaklaşık % 50'ye artırılmalıdır.<ol>
<li>Bir kuvars cam pota (15 mm çapında silindir şeklinde) almak, iç duvarları Si tarafından içerik duvarlarından mümkün kirlenmesini önlemek için bor nitrit ile kapak ve zenginleştirilmiş 57Fe 0.4050 g eklemek (~ % 95) ve standart 0.5267 g Elektrolitik saf demir (saflık %99,95) Bu pota için. Karışım toplam kütlesi 0.9317 g olduğunu ve ca. %50 57Fe izotopik zenginleştirme sağlar. Not: istikrarlı 57Fe izotop yüksek fiyat nedeniyle, onun tutarı en düşük olası kitle için en iyi duruma getirme. Yaklaşık 500 mg 57Fe erime yaklaşık 1,5 g için toplam ağırlığı sağlamak için yeterli olmalıdır. Hazırlama donanımları, düşük teknolojik sınırıdır.</li>
		<li>Elektrolitik Co (%99.85), 0.3245 g, Cu (% 99.8) 0.0184 g, 0.2222 g Mo (%99,95) ve kristal b (%99,95) 0.0470 g aynı kuvars cam pota ekleyin. Karışım toplam kütlesi 1.5438 g ve toz amaçlanan bileşimi (Fe3Co1)76Mo8Cu1B15.</li>
		<li>Standart elektrolitik malzeme elde edilen karışımı bir kuvars cam pota altında oksidasyonu önlemek için koruyucu Argon (4N8) atmosfer içinde indüktif ısıtma tarafından eritin ve 90-120 kHz Radyofrekans alanını kullanın. Not: Radyo frekansı alan pota bireysel bileşenlerin karıştırma sağlar. Oluşturulduğunda bir erime kendi karıştırma gelirleri eddy akımları sayesinde daha fazla. Toz karışımı eritin ve bir sıvı formu yeterli süre tanıyın. Görsel muayene yeterli, elde edilen sıvı sıcaklığını ölçmek için gerek yoktur.</li>
		<li>Elde edilen küçük külçe pota kaldırın. Görsel olarak herhangi bir iz yüzeyinde cüruf lekelerin oluşumunu kontrol edin. Varsa, bunları mekanik parlatma tarafından kaldırın.</li>
	</ol></li>
	<li>Şerit şeklindeki örnek hazırlanması
	<ol>
<li>Bir aparat düzlemsel akışı döküm için kullanın. Böyle bir cihazın örneği Şekil 1' de gösterilen. Not: Bir kuvars tüp içinde erime Ar akımını havada döner bir su verme tekerlek üzerine okuldan. Özel atmosferik koşullar altında su verme tekerlek işletilen (Örneğin, vakum veya inert gaz ortamı) bu kompozisyon için erime olduğu için gerek yoktur.</li>
		<li>İngot (~1.5 g) küçük ağırlığı nedeniyle, bir kuvars tüp ile 0.8 mm yuvarlak bir delik çapı olan bir başlık seçin. Külçe içinde koymak ve indüktif ısıtma kullanarak eritebilir. 1280-1.295 ° C'de erime sıcaklığı tutmak</li>
		<li>40 m/s için soğutma tekerlek yüzey hızını ayarlayın.</li>
		<li>Melt üzerine dönen su verme tekerlek ortam koşulları altında Yani, havada döküm. Not: Elde edilen şerit yaklaşık 1,5-2 mm genişliğinde, 25-27 µm kalın ve 5 m uzun değil. Su verme tekerlek ile doğrudan temas halinde olduğunu, diğer tekerlek tarafından mat (donuk) çevresindeki hava atmosfere üretimi sırasında ortaya çıkmıştır, şerit, hava tarafında optik parlak (parlak) iken. Bu ince şerit nitelikleri melt düşük kitle neden. Böylece, üretilen söndürülür şerit son kimyasal bileşimi nedeniyle düşük giriş kitleler halinde tek tek öğeleri doğrulamak önemlidir.</li>
	</ol></li>
	<li>Şerit i son kimyasal bileşimi doğrulanması
	<ol>
<li>Birkaç (en çok 5) hazırlamak kısa parçaları Şerit'in, her bir kitle, yaklaşık 0.70 mg. olan seçtim onları üretilen Şerit uzunluğu boyunca farklı yerlerinden.</li>
		<li>Her tek parça şerit 1 mL konsantre (% 67)'in dağıtılması HNO3 asit ve 50 mL çözüm hacmi ulaşmak için su ile doldurun.</li>
		<li>Mo ve B içeriğini optik emisyon spektrometresi (ICP-OES) İndüktif Eşleşmiş Plazma ile tarafından belirler. Cihazın manuel olarak sağlanan dış kalibrasyon yöntemi kullanması. Aşağıdaki dalga boylarında, sinyalleri kayıt: Mo 203.844, nm ve 204.598 nm ile 249.773 B nm.</li>
		<li>İçeriği Cu ve Fe, Co, alev atomik absorpsiyon spektrometresi (F-AAS) tarafından belirler. Cihazın manuel olarak sağlanan dış kalibrasyon yöntemi kullanması ve bu dalga boylarında seçin: Fe 248.3 adlı nm, 240.7 nm, Co ve Cu 324.7, nm.</li>
	</ol></li>
	<li>Üretilen şerit yapısal karakterizasyon
	<ol>
<li>Üretilen şerit amorf doğa Bragg-Brentano geometride x-ışını kırınım (XRD) gerçekleştirerek kontrol; 0.154056 bir dalga boyu ile Cu anot kullanın nm, kayıt kırınım deseni üzerinden 20-100° 2Θ, 20 0,05 ° ve satın alma zamanın açısal bir adım ile s için bir puan. Not: Bu Şekil 2' de gösterildiği gibi geniş yansıma doruklarına amorf bir örnek XRD diffractogram karakterizedir. Crystallites varlığını gösteren dar satır bulunması gerekir.</li>
		<li>Küçük parçalar halinde yaklaşık 3-5 mg toplam kütlesi ile üretilen şeritler hazırlamak ve DSC cihazları bir grafit pota koyun. Not: Küçük parçalar halinde yaklaşık 2 mm uzunluğunda Şerit'ten makas tarafından kesilebilir.</li>
		<li>Ar atmosfer altında 50-700 ° C sıcaklık aralığında sıcaklık rampa 10 K/dk ile DSC deneme gerçekleştirin.</li>
		<li>Kristalizasyon Tx1kink DSC eğri üzerinde en belirgin tepe alındığı, başlangıcı sıcaklığı belirlemek. Not: Kristalizasyon Tx1 başlangıçlı sıcaklığını Şekil 3 ' te bir okla gösterilir.</li>
		<li>Her iki ön kristalizasyon ve kristalizasyon bölge için daha fazla ex situ tavlama DSC üzerinde kapak tavlama, beş sıcaklıklar açmadı. Not: bizim durumumuzda, 370, 410, 450, 510 ve 550 ° C Şekil 3' te gösterildiği gibi uygun sıcaklık vardır.</li>
	</ol></li>
	<li>Ex situ tavlama<ol>
<li>Beş grupları hazırlamak ~ 7 cm uzun adet (Toplam uzunluğu) söndürülür şerit. Bireysel şeritler en az 1 cm uzunluğunda olmalıdır.</li>
		<li>Ex situ tavlama için bir fırın (Şekil 4) kullanın. Hedef sıcaklık kadar ayarlayın ve onun istikrar için 15 dakika bekleyin. Not: Fırın Dizayn İzotermik tavlama için en az başlangıçlı kez sağlar. Yeryüzünün bu doğal fırını iki bölümden oluşur: alt ve üst yuvarlak bir sıcaklık homogenizer hareket büyük nikel kaplama bakır blok. Kanthal A şeritler ısı sıcaklık regülasyonu ve stabilization ile yüksek dinamik blok kadar. Hedef 1.4.5. adımda belirlenen sıcaklığıdır.</li>
		<li>Adet Şerit'in tahliye ve termal olarak stabilize bölgeye yerleştirin. Bunu yapmak için iki blok arasında bir 7-10 mm boşluk açmak ve kurdeleler doğrudan ısıtmalı bölge merkezi kaydırın.</li>
		<li>Boşluğu hemen kapatmak. Bu şekilde, örnek sıcaklığını 5'ten az fırın sıcaklığında elde bir 0.1 K fark içinde s.</li>
		<li>370, 410, 450, 510 ve 550 ° C yüzey oksidasyonu önlemek için vakum altında 30 dk için tavlama gerçekleştirin.</li>
		<li>Tavlama sonra ısıtmalı şeritler kaldırmak ve vakum sistemi içinde soğuk bir substrat üzerine koyun. Bu oda sıcaklığına örneklerinin hızlı soğutma sağlar. Not: Söndürülür şerit ısıl işlem sonunda aslında amorf materyal kristalleşme için yol yapısal değişiklikler neden olmaktadır.</li>
	</ol></li>
</ol>2. Araştırma Metodları
<ol><li>
Mössbauer spektrometresi Not: Yeterince kısa edinme kez in situ NFS deneyler için 57Fe okudu MG üretiminin yaklaşık % 50 için zenginleştirilmiş demir kullanımı sağlar. Öte yandan, kurdeleler etkili kalınlığı önemli ölçüde artar. Bu emme Mössbauer bir geleneksel iletim geometri denemede kaydedilen çizgisinde son derece yüksek genişletilmesi için ilgili sorunlar teşkil etmektedir. Bu yüzden Mössbauer spektrometresi yüzey hassas teknikleri düşünülmelidir. Yani, dönüşüm elektron Mössbauer spektrometresi (CEMS) ve dönüşüm x-ışını Mössbauer spektrometresi (CXMS) uygulanır. CEMS yaklaşık 200 derinliğini yeraltı bölgeleri tararken nm, CXMS aşağı hakkında uzatmak daha derin bölgelerden gelen bilgiler 5-10 µm.<ol>
<li>Örnekleri CEMS/CXMS deneyler için hazırlamak; 6-8 adet kullanmak ~ 1 cm uzun şeritler için bir örnek.</li>
		<li>1 x 1 cm2hakkında bir kompakt alanı oluşturmak için bir alüminyum tutucu şerit yan yana iliştirin; yapışkan bant şeritlere amaçları üzerinde kullanmak; Tüm şeritler ile onların hava taraf yukarı doğru yerleştirilmesi gerekir. Not: kurdeleler ve sahibi arasında bir elektrik temas ve örnek (yaklaşık 8 x 10 mm2) orta kısmında herhangi bir yüzey kirlenme, Örneğin, temizdir yapışkan bant kalır olun.</li>
		<li>Örnek ile alüminyum sahibi CEMS/CXMS Dedektörü yerleştirin.</li>
		<li>Ölçüm önce iç Dedektör birimi tüm kalan hava çıkarmak için algılama gaz akışı ile iyice yıkayın. 10-15 dk bu yordamı gerçekleştirmek izin verir.</li>
		<li>Gaz akışı detektöründen İğneli vana 3 mL/dk ayarlayın.</li>
		<li>Yüksek gerilim bulmak-e doğru bağlamak: yaklaşık 1.2 tipik bir değerdir kV CEMS ve yaklaşık 200 V CXMS için daha yüksek.</li>
		<li>Kayıt CEMS ve CXMS Mössbauer spectra 57Co/Rh radyoaktif kaynak ile donatılmış bir sabit ivme Spektrometre kullanarak. Spektrometre kılavuzuna göre oda sıcaklığında bir gaz dedektörü ile çalışır.</li>
		<li>Dönüşüm elektron ve x-ışınları tespiti bir o + CH4 ve Ar + CH4 gaz karışımı, sırasıyla dolu bir gaz dedektörü tarafından başarmak. Her iki durumda % 10 CH4 miktarını tutmak.</li>
		<li>Adımları 2.1.2-2.1.8 incelenen şeritler tekerlek taraf için tekrarlayın.</li>
		<li>Hız kalibrasyon14 cihazları bir ince (12,5 µm) α-Fe folyo kullanarak gerçekleştirin.</li>
		<li>CEMS/CXMS spectra değerlendirmek; elde edilen izomer shift değerleri bir oda sıcaklığında Mössbauer spektrum kalibrasyon α-Fe folyo ile ilgili alıntı. Not: Elde edilen Mössbauer spectra tarafından herhangi bir uygun uygun kodu, örneğin Confit yazılım24ile değerlendirilebilir.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
NFS
	<ol>
<li>Uygun nükleer rezonans beamline bir sinkrotron kullanarak NFS deneyleri başarmak. Olası bir seçenek: kimliği 18 Grenoble, Fransa Avrupa sinkrotron radyasyon tesisi (ESRF) adlı. 25
</li>
		<li>Foton ışını 14.413 için enerji tune bir bant genişliği ile keV ~ 1 meV.</li>
		<li>Bir yaklaşık 6 mm uzun şerit incelenen mg bir vakum fırında yerleştirin.</li>
		<li>Kayıt NFS saat alan desen sürekli örnek için 700 ° C'ye kadar bir sıcaklık 10 K/dk. Kullanım 1-min bir rampa ile ısıtılması sırasında aralıkları sırasında işlem tavlama tüm in situ deneysel veri toplama zamanı. Not: NFS deney iletim geometrisi örnek'ın toplu hyperfine etkileşimleri hakkında bilgi elde edilir sağlar.</li>
		<li>Uygun bir yazılım (Örneğin, www.nrixs.com) kullanarak NFS deneysel verileri değerlendirmek. Not: bir in situ deneme sırasında genellikle en fazla 100 NFS saat-alan desen kaydedilir. CONUSS yazılım paketi26,27tarafından kendi değerlendirme sırasında bir yarı otomatik mod28böyle büyük veri miktarları değerlendirebilir Hubert adında özel bir ücretsiz yazılım uygulama göz önünde bulundurun.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>McHenry, M. E., Laughlin, D. E. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645499002967">Nano-scale materials development for future magnetic applications.</a> Acta Mater. 48 (1), 223-238 (2000).</li>
<li>Chang, Y. -H., Hsu, C. -H., Chu, H. -L., Chang, C. -W., Chan, W. -S., Lee, C. h-Y., Yao, C. -S., He, Y. -L. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/288379098_Effect_of_uneven_surface_on_magnetic_properties_of_Fe-based_amorphous_transformer">Effect of uneven surface on magnetic properties of Fe-based amorphous transformer.</a> Int. J. Elect. Comp. Energetic, Electronic and Commun. Eng. 5 (8), 1160-1164 (2011).</li>
<li>Herzer, G. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645412007872">Modern soft magnets: Amorphous and nanocrystalline materials.</a> Acta Mater. 61 (3), 718-734 (2013).</li>
<li>Yoshizawa, Y., Oguma, A., Yamauchi, K. <a target="_blank" href="https://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.342149">New Fe-based soft magnetic-alloys composed of ultrafine grain-structure.</a> J. Appl. Phys. 64 (10), 6044-6046 (1988).</li>
<li>Suzuki, K., Kataoka, N., Inoue, A., Makino, A., Masumoto, T. <a target="_blank" href="https://www.jstage.jst.go.jp/article/matertrans1989/31/8/31_8_743/_pdf">High saturation magnetization and soft magnetic-properties of bcc Fe-Zr-B alloys with ultrafine grain-structure.</a> Mater. Trans. JIM. 31 (8), 743-746 (1990).</li>
<li>Willard, M. A., Laughlin, D. E., McHenry, M. E., Thoma, D., Sickafus, K., Cross, J. O., Harris, V. G. <a target="_blank" href="https://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.369007">Structure and magnetic properties of (Fe0.5Co0.5)(88)Zr7B4Cu1 nanocrystalline alloys.</a> J. Appl. Phys. 84 (88), 6773-6777 (1998).</li>
<li>Makino, A., Men, H., Kubota, T., Yubuta, K., Inoue, A. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/full/10.1063/1.3058624">New Fe-metalloids based nanocrystalline alloys with high B-s of 1.9 T and excellent magnetic softness.</a> J. Appl. Phys. 105 (7), (2009).</li>
<li>Suzuki, K., Herzer, G. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359646212001698">Magnetic-field-induced anisotropies and exchange softening in Fe-rich nanocrystalline soft magnetic alloys.</a> Scripta Mater. 67 (6), 548-553 (2012).</li>
<li>Hasegawa, R. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0304885312001850">Advances in amorphous and nanocrystalline materials.</a> J. Magn. Magn. Mater. 324 (21), 3555-3557 (2012).</li>
<li>Hristoforou, E., Reilly, R. E. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/pdf/10.1063/1.348157">Nonuniformity in amorphous ribbon delay lines after stress and current annealing.</a> J. Appl. Phys. 69 (8), 5008-5010 (1991).</li>
<li>Hristoforou, E., Niarchos, D. <a target="_blank" href="http://ieeexplore.ieee.org/abstract/document/280871/">Fast characterization of magnetostrictive delay-lines.</a> IEEE Trans. Magn. 29 (6), 3147-3149 (1993).</li>
<li>Miglierini, M., Lančok, A., Kohout, J. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/pdf/10.1063/1.3431612">Hyperfine fields in nanocrystalline Fe-Zr-B probed by 57Fe nuclear magnetic resonance spectroscopy.</a> Appl. Phys. Lett. 96 (21), (2010).</li>
<li>Kohout, J., Křišťan, P., Kubániová, D., Kmječ, T., Závěta, K., Štepánková, H., Lančok, A., Sklenka, Ľ, Matúš, P., Miglierini, M. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/275331548_Low_temperature_behavior_of_hyperfine_fields_in_amorphous_and_nanocrystalline_FeMoCuB">Low Temperature Behavior of Hyperfine Fields in Amorphous and Nanocrystalline FeMoCuB.</a> J. Appl. Phys. 117 (17), 1-17 (2015).</li>
<li>Gütlich, P. h, Bill, E., Trautwein, A. X. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aG%C3%BCtlich%2C+Ph+%22M%C3%B6ssbauer+Spectroscopy+and+Transition+Metal+Chemistry%22">Mössbauer Spectroscopy and Transition Metal Chemistry</a>. , Springer-Verlag. Berlin, Heidelberg, Germany. (2011).</li>
<li>Stankov, S., Sepiol, B., Kaňuch, T., Scherjau, D., Würschum, R., Miglierini, M. <a target="_blank" href="http://iopscience.iop.org/article/10.1088/0953-8984/17/21/013">High Temperature Mössbauer Effect Study of Fe90Zr7B3 Nanocrystalline Alloy.</a> J. Phys.: Condens. Mat. 17 (21), 3183-3196 (2005).</li>
<li>Smirnov, G. V. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1023/A:1017007520099">General properties of nuclear resonant scattering.</a> Hyperfine Int. 123 (1-8), 31-77 (1999).</li>
<li>Röhlsberger, R. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aR%C3%B6hlsberger%2C+R+%22Nuclear+Condensed+Matter+Physics+with+Synchrotron+Radiation%22">Nuclear Condensed Matter Physics with Synchrotron Radiation</a>. , Springer-Verlag. Berlin, Heidelberg, Germany. (2004).</li>
<li>Miglierini, M., Procházka, V., Stankov, S., Švec, P. Sr, Zajac, M., Kohout, J., Lančok, A., Janičkovič, D., Švec, P. <a target="_blank" href="https://journals.aps.org/prb/abstract/10.1103/PhysRevB.86.020202">Crystallization kinetics of nanocrystalline alloys revealed by in-situ nuclear forward scattering of synchrotron radiation.</a> Phys. Rev. B. 86 (2), (2012).</li>
<li>Miglierini, M., Procházka, V., Rüffer, R., Zbořil, R. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S135964541500169X">In situ crystallization of metallic glasses during magnetic annealing.</a> Acta Mater. 91, 50-56 (2015).</li>
<li>Procházka, V., Vrba, V., Smrčka, D., Rüffer, R., Matúš, P., Mašláň, M., Miglierini, M. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0925838815007665">Structural transformation of NANOPERM-type metallic glasses followed in situ by synchrotron radiation during thermal annealing in external magnetic field.</a> J. Alloy. Compounds. 638, 398-404 (2015).</li>
<li>Miglierini, M., Pavlovič, M., Procházka, V., Hatala, T., Schumacher, G., Rüffer, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evolution+of+structure+and+local+magnetic+fields+during+crystallization+of+HITPERM+glassy+alloys+studied+by+in+situ+diffraction+and+nuclear+forward+scattering+of+synchrotron+radiation%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Chem.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Evolution of structure and local magnetic fields during crystallization of HITPERM glassy alloys studied by in situ diffraction and nuclear forward scattering of synchrotron radiation.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 17 (42), 28239-28249 (2015).</li>
<li>Miglierini, M. B., Procházka, V. Nanocrystallization of Metallic Glasses Followed by in situ Nuclear Forward Scattering of Synchrotron Radiation. <a target="_blank" href="https://www.intechopen.com/books/x-ray-characterization-of-nanostructured-energy-materials-by-synchrotron-radiation">X-ray Characterization of Nanomaterials by Synchrotron Radiation</a>. Khodaei, M., Petaccia, L. , InTech. Rjeka, Croatia. 7-29 (2017).</li>
<li>Miglierini, M., Matúš, P. <a target="_blank" href="https://www.degruyter.com/view/j/pac.2017.89.issue-4/pac-2016-1128/pac-2016-1128.xml">Structural Modifications of Metallic Glasses Followed by Techniques of Nuclear Resonances.</a> Pure Appl. Chem. 89 (4), 405-417 (2017).</li>
<li>Žák, T., Jirásková, Y. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/sia.2285/pdf">CONFIT: Mössbauer spectra fitting program.</a> Surf. Interf. Anal. 38 (4), 710-714 (2006).</li>
<li>Rüffer, R., Chumakov, A. I. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/BF02150199">Nuclear-resonance beamline at ESRF.</a> Hyperfine Interact. (1-4), 589-604 (1996).</li>
<li>Sturhahn, W., Gerdau, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evaluation+of+time-differential+measurements+of+nuclear-resonance+scattering%5BTitle%5D)+AND+%22of+X-rays+Phys.+Rev.+B%22%5BJournal%5D)">Evaluation of time-differential measurements of nuclear-resonance scattering.</a> of X-rays Phys. Rev. B. 49 (14), 9285-9294 (1994).</li>
<li>Sturhahn, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((CONUSS+and+PHOENIX%3A+Evaluation+of+nuclear+resonant+scattering+data%5BTitle%5D)+AND+%22Hyperfine+Interact%22%5BJournal%5D)">CONUSS and PHOENIX: Evaluation of nuclear resonant scattering data.</a> Hyperfine Interact. 125 (1-4), 149-172 (2000).</li>
<li>Vrba, V., Procházka, V., Smrčka, D., Miglierini, M. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0168900216312037">Advanced Approach to the Analysis of a Series of in-situ Nuclear Forward Scattering Experiments.</a> Nucl. Instr. Meth. Phys. Res. A. 847, 111-116 (2017).</li>
<li>Miglierini, M., Grenèche, J. -M. <a target="_blank" href="http://iopscience.iop.org/article/10.1088/0953-8984/9/10/017">Mössbauer Spectrometry of Fe(Cu)MB-Type Nanocrystalline Alloys: I. The Fitting Model for the Mössbauer Spectra.</a> J. Phys.: Condens. Matter. 9 (10), 2303-2319 (1997).</li>
<li>Mülhaupt, G., Rüffer, R. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1023/A:1017055403261">Properties of synchrotron radiation.</a> Hyperfine Int. 123 (1-8), 13-30 (1999).</li>
<li>Rüffer, R. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1631070507001338">Nuclear resonance scattering.</a> C. R. Physique. 9 (5-6), 595-607 (2008).</li>
<li>Seto, M. <a target="_blank" href="http://journals.jps.jp/doi/pdf/10.7566/JPSJ.82.021016">Condensed matter physics using nuclear resonant scattering.</a> J. Phys. Soc. Jpn. 82 (2), 021016(2013).</li>
<li>Machala, L., Procházka, V., Miglierini, M., Sharma, V. K., Marušák, Z., Wille, H. -C. h, Zbořil, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+Evidence+of+Fe%28V%29+and+Fe%28IV%29+Intermediates+during+Reduction+of+Fe%28VI%29+to+Fe%28III%29%3A+A+Nuclear+Forward+Scattering+of+Synchrotron+Radiation+Approach%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Chem.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Direct Evidence of Fe(V) and Fe(IV) Intermediates during Reduction of Fe(VI) to Fe(III): A Nuclear Forward Scattering of Synchrotron Radiation Approach.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 17 (34), 21787-21790 (2015).</li>
</ol>

Yazarlar ifşa gerek yok.

Ex situ Mössbauer etkisi deneyler incelenen MG uygulanan ısıl işlem sonra karşılaşılan bir sabit durumu anlatmak. Her spektrum, oda sıcaklığında birkaç saatlik bir süre için toplanmıştır. Böylece, başlangıçta amorf yapısı evrimi koşulları tavlama bir fonksiyonu izledi. Mössbauer spektrometresi hyperfine etkileşimleri rezonans çekirdeği hareket duyarlı olduğundan, hafif yüksek sıcaklık tarafından indüklenen yapısal ve/veya manyetik değişiklikleri ayrıntılarını örtüsünü açmak olabilir. Yine de, geçici olarak değiş...

Demir tabanlı MGs hızlı bir erime Şoklama tarafından hazırlanan endüstriyel çekici malzeme çok sayıda pratik uygulamalar1ile temsil eder. Özellikle manyetik özellikleri çoğu kez geleneksel (poli) kristal alaşımları2,3' e üstün beri. Onların avantajlı parametrelerinden daha iyi parası için onların yanıt-e doğru yüksek sıcaklıkları bilinmesi gerekir. Artan sıcaklık, amorf yapısı rahatlatır ve son olarak, kristalizasyon başlar. MGs bazı türlerinde, bu manyetik parametrelerini bozulmasına yol açabilir ve dolayısıyla, performansa. Var, ancak, demir tabanlı MGs ile yeni kurulan kristal taneler genellikle yaklaşık 30 altında çok ince özel kompozisyon4,5,6,7 birkaç aileler nm boyutunda. Nanocrystals yapısı stabilize etmek ve böylece, kabul edilebilir manyetik parametreleri üzerinde geniş sıcaklık aralığı8,9korumak. Bu sözde nanocrystalline alaşımlar (NCA) vardır.
MGs, uzun süreli performans güvenilirlik özellikle yüksek sıcaklıkları ve/veya (iyonize radyasyon, korozyon, vb) zor koşullar altında kendi davranış ve bireysel fiziksel parametrelerini ayrıntılı bilgi talep ediyor. MGs amorf olduğundan, onların karakterizasyonu için uygundur analitik teknikler çeşitler sınırlıdır. Örneğin, yalnızca amorphicity doğrulama için kullanılan geniş ve özelliksiz yansımaları difraksiyon yöntemleri sağlar.
Dikkate değer birkaç, genellikle dolaylı yöntemler var sağlayan hızlı ve non-yıkıcı MGs (Örneğin, ilke algılama magnetostrictive gecikme hattı) karakterizasyonu. Bu yöntem hızlı inhomogeneities varlığı da dahil olmak üzere yapısal ve stres durumları karakterizasyonu sağlar. Avantajlı hızlı uygulandı ve tahribatsız karakterizasyonu MG tüm uzunluğu boyunca10,11şerit.
Düzensiz yapısal düzenleme gösteren daha ayrıntılı bilgilere yerel atomik düzenleme rezonans atomların hassas yansıtan hyperfine etkileşimler elde edilebilir. Ayrıca, kısa menzilli sipariş Topolojik ve kimyasal değişimler açığa çıkarılabilir. Bu konuda, nükleer manyetik rezonans (NMR) spektrometresi ve/veya Mössbauer spektrometresi gibi yöntemler, her ikisi de Fe çekirdeği 57üzerinde gerçekleştirilen,12,13düşünülmelidir. Eski yöntemi yanıt sadece manyetik dipol hyperfine etkileşimleri sağlarken, aynı zamanda elektrik quadrupole etkileşimleri hassas ikincisidir. Böylece, Mössbauer spektrometresi yapısal düzenleme ve manyetik rezonans demir çekirdeği14Devletleri aynı anda kullanılabilir bilgi yapar.
Yine de, makul istatistikler elde etmek için bir Mössbauer spektrum edinimi genelde birkaç saat sürer. Bu kısıtlama kabul, özellikle sıcaklık bağımlı deneyler öngörülmektedir. Deneme sırasında uygulanan yüksek sıcaklık içinde incelenen MGs15yapısal değişikliklere neden olur. Sonuç olarak, yalnızca ilk belirli sıcaklıkta komplementer ve ortam koşulları için döndürülen örnekleri üzerine oda sıcaklığında gerçekleştirilen ex situ deneyler güvenilir sonuçlar sağlar.
Isıl işlem sırasında MG yapılarının evrimi rutin olarak örneğin x-ışını kırınım hızlı veri edinimi sinkrotron radyasyon (DSR), diferansiyel Kalorimetre (DSC), tarama sağlayan analitik tekniklerle okudu veya manyetik ölçümleri. Situ deneyler mümkün olmasına rağmen elde edilen bilgi yapısal (DSR, DSC) veya manyetik (manyetik veri) özellikleri ile ilgili. Ancak, DSC (ve manyetik ölçümleri söz konusu olduğunda) kristalizasyon sırasında ortaya (nano) tahıl türü tanımlaması mümkün değildir. Öte yandan, DSR veri incelenen sisteminin manyetik Birleşik anlamına gelmez. Bu duruma bir çözüm yapar bir teknik hyperfine etkileşimlerin kullanmaktır: NFS sinkrotron radyasyon16. Nükleer rezonans saçılma süreçleri17yararlanan bir gruba yöntemlerden ait. Radyasyon synchrotrons, sıcaklık üçüncü nesilden NFS elde edilen son derece yüksek parlaklık nedeniyle deneyler situ içinde koşullar altında mümkün18,19,20,21 oldu. ,22,23.
Mössbauer spektrometresi ve NFS 57Fe çekirdek enerji düzeyleri arasında nükleer rezonans ile ilgili aynı fiziksel ilkeleri tarafından yönetilir. Yine de, eski inceden inceye gözden geçirmek hyperfine etkileşimleri enerji etki alanındaki ikinci interferograms zaman etki alanındaki sağlar. Bu şekilde, her iki yöntem elde edilen sonuçları eşdeğer ve tamamlayıcı vardır. NFS verileri değerlendirmek için makul fiziksel bir modeli oluşturulmuş olmalıdır. Bu zorlu görevi ilk tahmini sağlayan Mössbauer spektrometresi yardım tarafından gerçekleştirilebilir. Bu iki yöntem arasında tamamlayıcılık in situ NFS geçici Birleşik inceler ve Mössbauer spektrometresi istikrarlı Birleşik, yani ilk ve/veya malzeme okudu ex situson durumunu yansıtan anlamına gelir.
Bu makalede, bu iki daha az yaygın yöntemi nükleer rezonanslar, ayrıntı seçili uygulamalarda: burada, biz onları bir (Fe2.85Co1)77' Mo8Cu1 oluşan yapısal değişikliklerin incelenmesi için geçerli B14 MG ısıl işleme maruz. Biz bu makalede benzer olayların ve sonunda malzemelerin farklı tipleri ile soruşturma için bu teknikleri kullanan araştırmacıların ilgi çeken umuyoruz.

<table><tbody><tr><td>kararlı izotop, 57Fe</td><td>Isoflex USA</td><td>demir-57</td><td>metalik form</td></tr><tr><td>standardı eletrolitik Fe, %99,95</td> <td>Sigma Aldrich (Merck)</td><td>1.03819</td><td>ince toz</td></tr><tr><td>elektrolitik Co, %99,85</td> <td>Sigma Aldrich (Merck)</td><td>1.12211</td><td>ince toz</td></tr><tr><td>elektrolitik Cu, %99,8</td> <td>Sigma Aldrich (Merck)</td><td>1.02703</td><td>ince toz</td></tr><tr><td>elektrolitik Mo,% 99.95</td> <td>Sigma Aldrich (Merck)</td> <td>1.12254</td><td>ince toz</td></tr><tr><td>kristal B,% 99.95</td> <td>Sigma Aldrich (Merck)</td><td>266620</td><td></td></tr><tr><td>M & ouml için kristal kalibrasyon folyosu; ssbauer spektrometresi, bcc-Fe</td><td>GoodFellow</td><td>564-385-23</td><td>folyo 0,0125 mm, saflık %99,85</td></tr> <tr><td>HNO3 asit, ANALPURE Ultra</td><td>Analytika Praha, Çek Cumhuriyeti</td><td>UAc0061a</td><td>konsantrasyon %67, hacim 500 mL</td></tr><tr><td>atomik absorpsiyon spektrometrisi için spektrometre</td><td>Perkin Elmer 1100, Almanya</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Endüktif kuplajlı optik emisyon spektrometrisi için spektrometre plazma</td><td>Jobin Yvon 70 Plus, Fransa</td><td></td><td></td></tr><tr><td>X-ışını difraktometresi</td><td>Bruker D8 Advance, ABD</td><td></td><td></td></tr><tr><td>diferansiyel taramalı kalorimetre</td><td>Perkin Elmer DSC 7, Almanya</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

ex situ ve yapısal dönüşümleri in situ soruşturma yöntemleri: metalik gözlük kristalleşme olgusu

Methods of Ex Situ and In Situ Investigations of Structural Transformations: The Case of Crystallization of Metallic Glasses

Metalik gözlük (MGs) demir tabanlı microstructural düzenleme değişiklikleri takip edebilirsiniz iki nükleer tabanlı analitik yöntem kullanımını göstermektedir. Amorf doğaları rağmen hyperfine etkileşimleri tanımlaması zayıf yapısal değişiklikler duyurdu. Bu amaçla, biz kararlı 57Fe izotop yani Mössbauer spektrometresi ve nükleer ileri (NFS) saçılma sinkrotron radyasyon nükleer düzeyleri arasında nükleer rezonans kullanmak iki teknik istihdam. Isıl işlem (Fe2.85Co1)77Mo8Cu1B14 MG üzerine etkilerini ex situ ve in situ deneylerin sonuçlarını sırasıyla kullanarak ele alınmıştır. Her iki yöntem hyperfine etkileşimleri için hassas olduğundan, bilgi yapısal düzenlemenin yanı sıra, manyetik mikroyapı hazır olduğunu. Yapısal düzenleme ve manyetik mikroyapı Görüntülenme oda sıcaklığında sonra belirli koşullar altında (sıcaklık, zaman) tavlama Mössbauer gerçekleştirilen spektrometresi ex situ açıklar ve böylece bu teknik sabit olup olmadığını denetler Birleşik. Öte yandan, NFS veri kaydedilmiş situ içinde dinamik olarak sıcaklık sırasında değişiyor ve NFS geçici Birleşik inceliyor. Her iki teknikleri tamamlayıcı bilgiler sağlar. Genel olarak, onun kararlı duruma aynı zamanda geçici Birleşik bilmek önemli olan herhangi bir uygun sistemi uygulanabilir.

Şekil 2 XRD desende geniş özelliksiz kırınım doruklarına sergiler. Gözlenen yansımaları göstermek üretilen şerit (Fe2.85Co1)77Mo8Cu1B14 MG XRD amorf olduğunu.
Hassasiyeti nedeniyle, XRD örtüsünü açmak yüzey kristalizasyon bazı sınırlamalar vardır. Crystallites MG daha az yaklaşık % 2-3 tutarında varlığı kritik değildir. Bu nedenle 'XR...

Burada, ex situ ve in situ incelemeler metalik bardaklarda yapısal dönüşümleri tanımlamak için bir iletişim kuralı mevcut. Hyperfine etkileşimleri denetlemek nükleer tabanlı analitik yöntemleri çalıştırmaya başladık. Biz Mössbauer spektrometresi uygulanabilirliği ve sinkrotron radyasyon nükleer ileri saçılma sıcaklık uygulamalı deneyler sırasında göstermek.

Ex Situ ve yapısal dönüşümleri in Situ soruşturma yöntemleri: Metalik gözlük kristalleşme olgusu

We demonstrate the use of two nuclear-based analytical methods that can follow the modifications of microstructural arrangement of iron-based metallic ...

Bu yöntem, değişen zaman ve/veya sıcaklığa bağlı olarak demir bazlı metalik camlarda kristalleşmenin evrimi hakkındaki temel soruları yanıtlamaya yardımcı olabilir. Bu prosedürün temel avantajı, aşırı ince etkileşimler yoluyla yapısal ve manyetik dönüşümleri takip edebilen iki tamamlayıcı nükleer tabanlı analitik yöntemin kullanılmasıdır. Ex situ olarak gerçekleştirilen Mossbauer spektroskopisi, yapısal düzenlemenin ve manyetik mikro yapının belirli bir sıcaklık ve sürede tavlandıktan sonra nasıl göründüğünü açıklar, bu nedenle statik bir durumu yansıtır.Sinkrotron radyasyonunun nükleer ileri saçılımı yöntemi, dinamik olarak değişen sıcaklık sırasında yerinde kaydedilen verileri sağlar ve böylece geçici durumları denetler. Prosedürü göstermek, laboratuvarımızdan genç bir araştırma görevlisi olan Dr.Irena Janatova olacaktır. İlk olarak, ortam koşulları altında düzlemsel akışlı döküm için bir aparatın dönen su verme çarkı üzerine önceden hazırlanmış bir eriyik dökün.Bragg-Brentano geometrisinde X-ışını kırınımı gerçekleştirerek üretilen şeritlerin amorf yapısını kontrol edin. Bir bakır anot kullanın ve kırınım modelini 20 ila 100 derece arasında 2-teta ile 0.05 derecelik açısal bir a

methods-ex-situ-situ-investigations-structural-transformations-case

Research

JoVE Journal

Engineering

Mühendislik

Elektron kristalografisi sipariş membran protein dizileri oluşumu için iki boyutlu (2D) kristalizasyon çalışmalarda değerlendirilmesi son derece kritik ve zor bir iştir. 90kDa - Burada tarama ve 15 aralığında ağırlıklı olarak küçük membran proteinlerinin 2D kristalleri tespit yaklaşım tarif.

Elektron Kristalografi Yapısal Biyoloji Araştırmaları Küçük Membran Proteinleri İki boyutlu Kristalizasyon Denemeler değerlendirilmesi

Yarı iletken malzemelerdeki çıkıkların ve tane sınırlarının optik, elektriksel ve yapısal özellikleri, taramalı elektron mikroskobunda yapılan deneylerle belirlenebilir. Elektron mikroskobu, katodolüminesans, elektron ışını kaynaklı akım ve geri saçılan elektronların kırınımını araştırmak için kullanılmıştır.

Bir Tarama Elektron Mikroskobu tarafından Yarıiletken Malzemelerin Genişletilmiş Kusur Kapsamlı Karakterizasyonu

Laboratuvardaki modern yüksek çözünürlüklü X-ışını toz kırınımı (XRPD), tarihi nesneler üzerindeki uzun süredir bilinen korozyon ürünlerinin kristal yapılarını belirlemek için etkili bir araç olarak kullanılmaktadır.

Koruma Bilimi X-ışını Toz Kırınım: Miras Sanat Objects Korozyon Ürünleri Rutin Kristal Yapı Tayini Doğru

Makroskopik numuneler kullanılarak elektriksel ve termal etkilerin elektrikle desteklenen deformasyon (EAD) üzerinde izole edilmesi çok zordur. Uygulanan akımın joule ısınması olmayan oluşum üzerindeki etkisini ve bu numuneler üzerindeki çıkıntının evrimini değerlendirmek için metalik örnek mikro ve nanoyapılar ile özel bir test prosedürü geliştirildi.

Için yeni bir yöntem<em&gt; Yerinde</emNanoscale Örneklerinin Elektromekanik Karakterizasyonu

Ekstremite lamellae morfolojisi, bileşimi ve aralığıanalizi volkanizma ve metamorfizma ile ilgili jeolojik süreçleri anlamak için gerekli bilgileri sağlayabilir. Bu lamellanın karakterizasyonu için APT'nin yeni bir uygulamasını savuruyoruz ve bu yaklaşımı elektron mikroskobu ve FIB tabanlı nanotomografinin geleneksel kullanımıyla karşılaştırıyoruz.

Çözülmüş Mineral Evrelerinin Atom Prob Tomografisi Analizi

Bu makalede, diyaliz yöntemi ve yerinde X-ışını kırınım deneyleri ile çip üzerinde protein kristalizasyonu için geliştirilen mikroakışkan çiplerin imalat protokolü ayrıntılı olarak açıklenmektedir. Mikrofabrikasyon işlemi, yarı geçirilebilir yenilenmiş selüloz diyaliz membranın, çipin iki katmanı arasında herhangi bir moleküler ağırlık kesme ile entegre olmasını mümkün kılar.

In Situ X-ışını Kırınım Çalışmaları için Mikrodiyaliz ile Çip Üzerindeki Proteinlerin Kristalizasyonu

Burada, yaygın olarak kullanılan birkaç numune hazırlama yöntemini detaylandırırken in situ TEM kapalı hücreli gaz reaksiyonu deneyleri yapmak için bir protokol sunuyoruz.

İletim Elektron Mikroskobunda In Situ Kapalı Hücreli Gaz Reaksiyonlarının Gerçekleştirilmesi

Harwell'deki Araştırma Kompleksi'ndeki kristalizasyon tesisini kullanarak proteinlerin kristalleştirilmesi için bir protokol sunuyoruz ve ardından Diamond'ın Çok Yönlü Makromoleküler Kristalografi in situ (VMXi) ışın hattındaki plakalar içindeki kristallerden yerinde X-ışını kristalografik veri topluyoruz. Numune gereksinimlerini, kristalizasyon protokollerini ve veri toplama yönergelerini açıklıyoruz.

Harwell ve Beamline VMXi'deki Kristalizasyon Tesisi Kullanılarak Kristalizasyon ve Yerinde Oda Sıcaklığı Veri Toplama, Elmas Işık Kaynağı

Burada, elementel öncüler kullanılarak ultra hızlı (ikinci aralık), solvent içermeyen ve tek aşamalı mekanokimyasal sentez yoluyla termoelektrikler için uygun iki metal kalkojenit (Cu1.8S ve SnSe) sentezlemek için bir protokol sunuyoruz. Eş zamanlı olarak, yeni geliştirilen cihaz tarafından yerinde planet bilyalı frezeleme sırasında kavanozdaki sıcaklığın izlenmesini gösteriyoruz.

Termoelektriklere Uygun Metal Kalkojenitlerin Mekanokimyasal Sentezinin Basitliğini ve Yerinde Sıcaklık İzlemesini Gösterme

Akışkan Hücreli Raman Spektroskopisi (FCRS), silikat camların sulu korozyonu sırasında reaksiyon ve taşıma olaylarının mikroskobik düzeyde, yüksek sıcaklıklarda ve gerçek zamanlı olarak operando gözlemlerini sağlar. FCRS, devam eden süreçleri kesintiye uğratmadan, reaksiyon mekanizmaları, kinetiği ve taşıma süreçleri hakkında bilgi sağlar.

Operando için Akışkan Hücreli Raman Spektroskopisi: Silikat Cam Korozyonu Sırasında Reaksiyon ve Taşınım Olayları Çalışmaları

Keşfedin demir bazlı metalik camlarda kristalleşme evrimini Mössbauer spektroskopisi ve senkrotron radyasyonu ile. Bu tamamlayıcı nükleer yöntemler yapısal ve manyetik dönüşümleri incelemenizi sağlar.

Ex Situ ve yapısal dönüşümleri in Situ soruşturma yöntemleri: Metalik gözlük kristalleşme olgusu

Daha fazla video keşfet