Situ Nanocrystal gravür çalışmaya Graphene sıvı hücre iletim elektron mikroskobu kullanarak

Bu prosedürün genel amacı, transmisyon elektron mikroskobu veya TEM kullanarak nanomalzemeleri görüntülemek için grafen tabakaları arasında küçük sıvı ceplerini kapsüllemektir. Bu yöntem, elektron mikroskobunun yüksek uzamsal çözünürlüğü ile nanokristallerin büyümesi ve aşındırılması gibi nanomalzemeler alanındaki temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir. Bu tekniğin temel avantajı, araştırma gruplarının düşük başlangıç maliyetleri ve yüksek uzamsal çözünürlüğe sahip mevcut bir tutucuyu kullanarak sıvı hücre TEM deneyleri gerçekleştirme yeteneğidir.

Genel olarak, bu yönteme yeni olan kişiler mücadele edecektir, çünkü grafen kaplı TM ızgaralarını kullanmak zordur ve çok fazla pratik gerektirir. Başlamak için, yaklaşık altı ila sekiz TEM ızgarasına uyan bakır üzerine kabaca iki santimetre karelik önceden yapılmış bir grafen parçası kesin. Grafeni metin protokolünde ayrıntılı olarak açıklandığı gibi temizledikten sonra, mikroskobik kırışıklıkları gidermek için grafeni bakır parça üzerinde düzeltin.

Bunu yapmak için iki temiz cam slayt alın ve alttaki cam sürgünün üzerine katlanmış bir mendil yerleştirin. Mendilin üzerine, grafeni bakır parçanın üzerine yerleştirin. Son olarak, ikinci cam sürgüyü üstüne yerleştirin.

Bakır parça üzerindeki grafendeki kırışıklıkları yavaş yavaş düzelterek üst slayta bastırın. Dokudaki kıvrım sayısını azaltın ve presleme işlemini tekrarlayın. Kağıt mendil silmeden iki cam slayt arasına son bir baskı yapılana kadar işleme devam edin.

Grafen ile temas halinde olan amorf karbon ile önce delikli amorf karbon destek folyosu TEM ızgaralarını grafen üzerine yerleştirerek TEM ızgaralarını bakır parça üzerine yerleştirin. Izgaraların üzerine birkaç damla izopropanol yerleştirin. Izgaraların düzgün bir şekilde bağlandığından emin olmak için ızgaraları iki saatten fazla kurumaya bırakın.

Bu kurutma işlemi, delikli amorf karbonu grafen ile daha iyi temas ettirir. Daha sonra, bakırı bir sodyum persülfat çözeltisi kullanarak aşındırın. Cımbız kullanarak, grafeni bakır tarafı aşağı bakacak şekilde sodyum persülfat çözeltisinin üzerindeki bakır parçanın üzerine dikkatlice yerleştirin.

Parçanın sodyum persülfat çözeltisinin üzerinde yüzmesine izin verin. Çözeltiyi gece boyunca oturan grafen kaplı ızgaralarla tutun. Bakır aşındırdıkça çözeltinin maviye döneceğini ve aşındırma bittiğinde grafen tabakasının arkasında görünür bakır olmayacağını unutmayın.

Sodyum persülfatı temizlemek için ızgaraları yıkayın, yüzen ızgaraları çözeltiden çıkarın ve ikinci bir Petri kabında temiz, deiyonize suyun üzerine yerleştirin. Grafen kaplı ızgaralardan tüm sodyum persülfat kalıntılarını çıkarmak için bu işlemi üç kez tekrarlayın. Izgaraları cımbızla alın.

Izgaraları, grafen tarafı yukarı bakacak şekilde bir filtre kağıdına yerleştirin ve kurumasını bekleyin. İki grafen kaplı TEM ızgarası alın ve grafen tarafı yukarı bakacak şekilde bir cam slayt üzerine yerleştirin. Küçük bir cerrahi neşter bıçağı kullanarak, grafen kaplı TEM ızgaralarından birinin kenarını, ızgara alanının yaklaşık dörtte biri ila sekizde biri kadar kesin.

Daha sonra, kesilmemiş grafen kaplı TEM ızgarasına kapsüllenecek yaklaşık 0,5 mikrolitre bir çözelti damlası yerleştirin. Damlacığı yerleştirirken TEM ızgarasının kenarını aşağıda tutmak için cımbız kullanın, böylece kılcal kuvvetler TEM ızgarasını kaldırmaz. Damlacığı TEM ızgarasının merkezine, tercihen mümkün olduğunca küçük bir damlacık koymak çok önemlidir.

TEM ızgaraları doğru bir şekilde yapılırsa, sıvı hidrofobik grafen yüzeyinde boncuk benzeri bir şekil oluşturacaktır. Grafen kaplı TEM ızgarasını, kesik köşesi damlacığın üzerine gelecek şekilde hızlı ve dikkatli bir şekilde yerleştirin. Amaç, ikinci ızgaranın hiçbir sıvı sıkılmadan ilk ızgaranın üzerinde durmasını sağlamaktır.

Grafen sıvı hücre ceplerinin oluşması için beş dakika bekleyin. İkinci TEM ızgarasını sıvı damlacığının üzerine yerleştirmek, dikkatli bir el kontrolü gerektirir. Genellikle önce üst ızgaranın kenarını aşağıya yerleştirmek ve ardından cımbızı yavaş yavaş çıkarmak en iyi sonucu verir.

Grafen sıvı hücresini geleneksel bir TEM tek eğimli tutucuya yerleştirin. TEM tutucuyu TEM sütununa yükleyin. TEM'i metin protokolünde açıklandığı gibi hazırladıktan sonra, doz oranını düşük tutarken sıvı ceplerde nanopartiküller aramaya başlayın.

Sıvı bir cepte bir nanopartikül bulunduğunda, düşük bir doz oranını korurken nanopartikül üzerindeki odağı ince ayarlayın. Kondenser lens akımını istenen doz oranına ayarlamak için kalibrasyon eğrisini kullanın. Görüntü dosyasına katıştırılmış doz hızı ve zaman damgalarının meta verileriyle bir zaman serisi TEM görüntüsü toplamaya başlayın.

Nanokristal aşındırmanın TEM videosu, her bir kareye bölünebilir. Her çerçeve için nanokristal, görüntü analiz yazılımı kullanılarak ana hatlarıyla belirtilebilir. Anahattan, nanorodun ana ve küçük ekseni belirlenebilir.

İki boyutlu anahat, ana eksen boyunca kesilebilir. Nanoçubuğun yarısının bu yeni ana hatlarının her biri, taslağı ana eksen etrafında döndürerek üç boyutlu şekli yeniden oluşturmak için kullanılabilir. Bu videoyu izledikten sonra, elektron mikroskobu kullanarak nanomalzemeleri görüntülemek için grafen sıvı hücrelerinin nasıl üretileceğini iyi anlamış olmalısınız.

Bu yöntem nanomalzemelere uygulanabilse de, yumuşak malzemeleri veya biyolojik malzemeleri doğal sıvı ortamlarında incelemek için de kullanılabilir.