Name: Solvothermal sentez MIL-96 ve UIO-66-NH2 atom katman üzerinde Metal oksit kaplama Fiber paspaslar üzerine yatırılır. (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-06-13T14:45:00.000+00:00
Duration: 6 min
Description: Öğrenin, metal-organik çerçeveleri kumaş üzerinde sentezlemek için solvotermal yöntem ve atomik katman biriktirme tekniklerini kullanarak. Bu yöntem, akıllı malzemeler ve kataliz alanlarında yeni uygulamalar sağlar.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Yazarlar işbirlikçileri RTI International, bize Ordusu Natick asker RD & E merkezi ve Edgewood kimyasal ve biyolojik Merkezi, teşekkür ederim. Ayrıca onların finansman kaynağı, Savunma Tehdit Azaltma Ajansı teşekkür ediyorlar.

1. atom katman birikimi Al2O3 elyaf şilteleri (ALD)
<ol><li>2.54 x 2,54 cm2 Polipropilen filim örnek reaktör tekne (ince, katı, metal kafes sahibi) yerleştirin. Reaktör şeması Şekil 2' de sunulmuştur.</li>
	<li>Basınç ölçü aygıtı açın. Kopçası reaktör kap kaldırmak. Manuel kumandada LabVIEW sistem içindeki kapat. ALD reaktör üzerinde taşıyıcı azot ve kapı Vanayı kapat. Havalandırma azot açın.</li>
	<li>Reaktör kapağı çıkardıktan sonra kumaş örnek ALD santraline yükleyin. Reaktör kapağı değiştirin ve kapı vanayı aç. Havalandırmaya kapatın ve taşıyıcı azot açın. El ile kumanda açmak.</li>
	<li>Al2O3 kumaşlar için reçete yükleyin. Tarifi dönüşümlü olarak trimethylaluminum (TMA) 1,2 için doz s, 30 s kuru azot tarafından takip tasfiye veya doz 1 için su s bir 60 s kuru azot tarafından takip temizle. 1000 döngüleri çalıştırmak için tarifi ayarlayın.</li>
	<li>Kütle akış denetleyicisi 20 cfm ve fırın sıcaklığı 90 ° c (fırın arabirimde 84 ° C) olarak ayarlayın.</li>
	<li>TMA ve su için el ile vanayı aç. Basınç ölçü aygıtı kapatın. Reaktör kap üzerinde toka değiştirin. Başlangıç arabirimde tuşuna basın.</li>
	<li>Tarifi tamamlandığında, basınç göstergesi açın. Kopçası reaktör kap kaldırmak. Manuel kontrol sistem içindeki kapat. ALD reaktör üzerinde taşıyıcı azot ve kapı Vanayı kapat. Havalandırma azot açın.</li>
	<li>Reaktör kap ve örnek tekne kaldırın. Reaktör yeniden mühürleyin. Not: Yordamı bu noktada duraklatılmış.</li>
</ol>2. atom katman birikimi TiO2 poliamid-6 (PA-6) elyaf şilteleri üzerinde (ALD)
<ol><li>2.54 x 2,54 cm2 PA-6 kumaş örnek reaktör tekne (ince, katı, metal kafes sahibi) yerleştirin.</li>
	<li>Basınç ölçü aygıtı açın. Kopçası reaktör kap kaldırmak. Manuel kumandada LabVIEW sistem içindeki kapat. ALD reaktör üzerinde taşıyıcı azot ve kapı Vanayı kapat. Havalandırma azot açın.</li>
	<li>Reaktör kapağı çıkardıktan sonra kumaş örnek ALD santraline yükleyin. Reaktör kapağı değiştirin ve kapı vanayı aç. Havalandırmaya kapatın ve taşıyıcı azot açın. El ile kumanda açmak.</li>
	<li>TiO2 kumaşlar üzerine tarifini yükleyin. Tarifi dönüşümlü olarak TiCl4 1 doz s 40 s kuru azot tarafından takip, tasfiye veya doz 1 için su s bir 60 s kuru azot tarafından takip temizle. Tarifi 300 döngüsü çalıştırmak için ayarlayın.</li>
	<li>Kütle akış denetleyicisi 20 cfm ve fırın sıcaklığı 90 ° c (fırın arabirimde 84 ° C) olarak ayarlayın.</li>
	<li>TiCl4 ve su için el ile vanayı aç. Basınç ölçü aygıtı kapatın. Reaktör kap üzerinde toka değiştirin. Başlangıç arabirimde tuşuna basın.</li>
	<li>Tarifi tamamlandığında, basınç göstergesi açın. Kopçası reaktör kap kaldırmak. Manuel kontrol sistem içindeki kapat. ALD reaktör üzerinde taşıyıcı azot ve kapı Vanayı kapat. Havalandırma azot açın.</li>
	<li>Reaktör kap ve örnek tekne kaldırın. Reaktör yeniden mühürleyin. Not: Yordamı bu noktada duraklatılmış.</li>
</ol>3. Solvothermal sentezi MIL-96
<ol><li>H3BTC 0.0878 g 80 mL Cam kabı için ekleyin.</li>
	<li>H2O 12 mL ve etanol 12 mL kabı için ekleyin.</li>
	<li>Manyetik olarak 10 dk ya H3BTC tamamen eriyene kadar karıştırın.</li>
	<li>Çözüm bir Teflon kaplı basınç gemi yerleştirin.</li>
	<li>Al2O3 Polipropilen çözüme kaplı ve geminin alt karşı düz bulunmayacak şekilde kumaş bir kafes desteğinde pervane ekleyin.</li>
	<li>Basınç gemi mühür ve 110 ° c fırın 24 h için yere koyun.</li>
	<li>Örnek soğutmak izin sonra kumaş örnek bir hasır sepet bir ölçek yerleştirin. Etanol, her 12 h için iki kez yıkayın.</li>
	<li>Örnek etkinleştirme gerektiren Isıtma 85 ° c 6 h vakum altında için Isıtma vakum altında 12 h için 110 ° C'de izledi. Not: Burada işlem durdurulabilir. Tüm örnekleri örnek harekete geçirmek korumak için desiccator içinde muhafaza edilmelidir.</li>
</ol>4. UIO-66-NH2 Solvothermal sentezi
<ol><li>ZrCl4 0,08 g 20 mL cam mercek şişe ekleyin.</li>
	<li>N, N-dimethylformamide (DMF) 5 mL aralıklarla ZrCl4 20 mL ekleyin. Şişeyi katları arasında kap ve dağılımı duman izin.</li>
	<li>Çözüm 1 dk. için solüsyon içeren temizleyicide.</li>
	<li>2-aminoterephthalic asit 0,062 g için şişe ekleyin ve 5 min için çözüm manyetik olarak karıştırın.</li>
	<li>25 µL deiyonize su şişe için ekleyin.</li>
	<li>Konsantre HCl 1.33 mL şişe için ekleyin.</li>
	<li>TiO2 ALD kaplı kumaş örneği çözüm daldırın ve şişeyi kap.</li>
	<li>Örnek 24 h için 85 ° C'de ocağı yerleştirin.</li>
	<li>Örnek soğutmak izin sonra kumaş örnek bir hasır sepet bir ölçek yerleştirin. DMF, her 3 kez ile 80 mL etanol, her biri için 12 h 12 h. Yıkama için 80 mL iki kez yıkayın.</li>
	<li>Kumaş renk örneğini kaldırdıktan sonra arta kalan MOF toz filtre. DMF, her 3 kez ile 80 mL etanol, her biri için 12 h 12 h. Yıkama için 80 mL iki kez yıkayın.</li>
	<li>Örnek etkinleştirme gerektiren Isıtma 85 ° c 6 h vakum altında için Isıtma vakum altında 12 h için 110 ° C'de izledi. Not: Burada işlem durdurulabilir. Tüm örnekleri örnek harekete geçirmek korumak için desiccator içinde muhafaza edilmelidir.</li>
</ol>

<ol><li>Furukawa, H., Cordova, K. E., O'Keeffe, M., Yaghi, O. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Chemistry+and+Applications+of+Metal-Organic+Frameworks%5BTitle%5D)+AND+%22Science+%28Washington%2C+DC%2C+U.+S.%29%22%5BJournal%5D)">The Chemistry and Applications of Metal-Organic Frameworks.</a> Science (Washington, DC, U. S.). 341 (6149), 974(2013).</li>
<li>Farha, O. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metal-Organic+Framework+Materials+with+Ultrahigh+Surface+Areas%3A+Is+the+Sky+the+Limit%3F%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Metal-Organic Framework Materials with Ultrahigh Surface Areas: Is the Sky the Limit?</a> Journal of the American Chemical Society. 134 (36), 15016-15021 (2012).</li>
<li>Bobbitt, N. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metal-organic+frameworks+for+the+removal+of+toxic+industrial+chemicals+and+chemical+warfare+agents%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Society+Reviews%22%5BJournal%5D)">Metal-organic frameworks for the removal of toxic industrial chemicals and chemical warfare agents.</a> Chemical Society Reviews. 46 (11), 3357-3385 (2017).</li>
<li>Prawiec, P., et al. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adem.200500223/abstract">Improved Hydrogen Storage in the Metal-Organic Framework Cu3(BTC)2.</a> Advanced Engineering Materials. 8 (4), 293-296 (2006).</li>
<li>Moon, S. -Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effective%2C+Facile%2C+and+Selective+Hydrolysis+of+the+Chemical+Warfare+Agent+VX+Using+Zr6-Based+Metal-Organic+Frameworks%5BTitle%5D)+AND+%22Inorganic+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Effective, Facile, and Selective Hydrolysis of the Chemical Warfare Agent VX Using Zr6-Based Metal-Organic Frameworks.</a> Inorganic Chemistry. 54 (22), 10829-10833 (2015).</li>
<li>Zhou, H., Kitagawa, S. <a target="_blank" href="http://framergy.com/documents/chemSocRev-0914.pdf">Metal-Organic Frameworks (MOFs).</a> Chemical Society Reviews. 43 (16), 5415-5418 (2014).</li>
<li>Qiu, M., Chen, C., Li, W. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0920586115002485">Rapid controllable synthesis of Al-MIL-96 and its adsorption of nitrogenous VOCs.</a> Catalysis Today. 258, 132-138 (2015).</li>
<li>Abid, H. R., Rada, Z. H., Shang, J., Wang, S. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0277538716302686">Synthesis, characterization, and CO2 adsorption of three metal-organic frameworks (MOFs): MIL-53, MIL-96, and amino-MIL-53.</a> Polyhedron. 120, 103-111 (2016).</li>
<li>Lee, J. S., Jhung, S. H. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1387181109004399">Vapor-phase adsorption of alkylaromatics on aluminum-trimesate MIL-96: An unusual increase of adsorption capacity with temperature.</a> Microporous Mesoporous Materials. 129 (1-2), 274-277 (2010).</li>
<li>Gil-San-Millan, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chemical+Warfare+Agents+Detoxification+Properties+of+Zirconium+Metal-Organic+Frameworks+by+Synergistic+Incorporation+of+Nucleophilic+and+Basic+Sites%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Appl.+Material+Interfaces%22%5BJournal%5D)">Chemical Warfare Agents Detoxification Properties of Zirconium Metal-Organic Frameworks by Synergistic Incorporation of Nucleophilic and Basic Sites.</a> ACS Appl. Material Interfaces. 9 (28), 23967-23973 (2017).</li>
<li>Peterson, G. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tailoring+the+Pore+Size+and+Functionality+of+UiO-Type+Metal-Organic+Frameworks+for+Optimal+Nerve+Agent+Destruction%5BTitle%5D)+AND+%22Inorganic+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Tailoring the Pore Size and Functionality of UiO-Type Metal-Organic Frameworks for Optimal Nerve Agent Destruction.</a> Inorganic Chemistry. 54 (20), 9684-9686 (2015).</li>
<li>Katz, M. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Exploiting+parameter+space+in+MOFs%3A+a+20-fold+enhancement+of+phosphate-ester+hydrolysis+with+UiO-66-NH2%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Science%22%5BJournal%5D)">Exploiting parameter space in MOFs: a 20-fold enhancement of phosphate-ester hydrolysis with UiO-66-NH2.</a> Chemical Science. 6 (4), 2286-2291 (2015).</li>
<li>Zhao, J., et al. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/admi.201400040/abstract">Highly Adsorptive, MOF-Functionalized Nonwoven Fiber Mats for Hazardous Gas Capture Enabled by Atomic Layer Deposition.</a> Advanced Materials Interface. 1 (4), 1400040(2014).</li>
<li>Peterson, G. W., Lu, A. X., Epps, T. H. III <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tuning+the+Morphology+and+Activity+of+Electrospun+Polystyrene%2F+UiO-66-NH2+Metal-Organic+Framework+Composites+to+Enhance+Chemical+Warfare+Agent+Removal%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Applied+Materials+%26+Interfaces%22%5BJournal%5D)">Tuning the Morphology and Activity of Electrospun Polystyrene/ UiO-66-NH2 Metal-Organic Framework Composites to Enhance Chemical Warfare Agent Removal.</a> ACS Applied Materials & Interfaces. 9 (37), 32248-32254 (2017).</li>
<li>Lee, D. T., Zhao, J., Peterson, G. W., Parsons, G. N. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.chemmater.7b00949">Catalytic ' MOF-Cloth ' Formed via Directed Supramolecular Assembly of UiO-66-NH 2 Crystals on Atomic Layer Deposition- Coated Textiles for Rapid Degradation of Chemical Warfare Agent Simulants.</a> Chemistry of Materials. 29 (11), 4894-4903 (2017).</li>
<li>López-maya, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Textile+%2F+Metal+-+Organic-Framework+Composites+as+Self-Detoxifying+Filters+for+Chemical-Warfare+Agents%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Textile / Metal - Organic-Framework Composites as Self-Detoxifying Filters for Chemical-Warfare Agents.</a> Angewandte Chemie International Edition. 54 (23), 6790-6794 (2015).</li>
<li>Zhao, J., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2015/ta/c4ta05501b">Conformal and highly adsorptive metal-organic framework thin films via layer-by-layer growth on ALD-coated fiber mats.</a> Journal of Materials Chemistry. A. 3 (4), 1458-1464 (2015).</li>
<li>Lemaire, P. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Copper+Benzenetricarboxylate+Metal-Organic+Framework+Nucleation+Mechanisms+on+Metal+Oxide+Powders+and+Thin+Films+formed+by+Atomic+Layer+Deposition%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Applied+Materials+%26+Interfaces%22%5BJournal%5D)">Copper Benzenetricarboxylate Metal-Organic Framework Nucleation Mechanisms on Metal Oxide Powders and Thin Films formed by Atomic Layer Deposition.</a> ACS Applied Materials & Interfaces. 8 (14), 9514-9522 (2016).</li>
<li>Zacher, D., Baunemann, A., Hermes, S., Fischer, R. A. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2007/jm/b703098c">Deposition of microcrystalline [Cu3(btc)2] and [Zn2(bdc)2(dabco)] at alumina and silica surfaces modified with patterned self assembled organic monolayers: evidence of surface selective and oriented growth.</a> Journal of Materials Chemistry. 17 (27), 2785-2792 (2007).</li>
<li>Parsons, G. N., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0010854513001410">Mechanisms and reactions during atomic layer deposition on polymers.</a> Coordination Chemisty Reviews. 257 (23-24), 3323-3331 (2013).</li>
<li>Zhao, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Facile+Conversion+of+Hydroxy+Double+Salts+to+Metal-Organic+Frameworks+Using+Metal+Oxide+Particles+and+Atomic+Layer+Deposition+Thin-Film+Templates%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Soceity%22%5BJournal%5D)">Facile Conversion of Hydroxy Double Salts to Metal-Organic Frameworks Using Metal Oxide Particles and Atomic Layer Deposition Thin-Film Templates.</a> Journal of the American Chemical Soceity. 137 (43), 13756-13759 (2015).</li>
<li>Zhao, J., et al. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.201606656/abstract">Ultra-Fast Degradation of Chemical Warfare Agents Using MOF - Nanofiber Kebabs.</a> Angewandte Chemie International Edition. 55 (42), 13224-13228 (2016).</li>
<li>Lee, D., Zhao, J., Oldham, C., Peterson, G., Parsons, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((UiO-66-NH2+Metal%E2%80%93Organic+Framework+%28MOF%29+Nucleation+on+TiO2%2C+ZnO%2C+and+Al2O3+Atomic+Layer+Deposition-Treated+Polymer+Fibers%3A+Role+of+Metal+Oxide+on+MOF+Growth+and+Catalytic+Hydrolysis+of+Chemical+Warfare+Agent+Simulants%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Applied+Materials+%26+Interfaces%22%5BJournal%5D)">UiO-66-NH2 Metal–Organic Framework (MOF) Nucleation on TiO2, ZnO, and Al2O3 Atomic Layer Deposition-Treated Polymer Fibers: Role of Metal Oxide on MOF Growth and Catalytic Hydrolysis of Chemical Warfare Agent Simulants.</a> ACS Applied Materials & Interfaces. 9 (51), 44847-44855 (2017).</li>
<li>Spagnola, J. C., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2010/jm/c0jm00355g/">Surface and sub-surface reactions during low temperature aluminium oxide atomic layer deposition on fiber-forming polymers.</a> Journal of Materials Chemistry. 20 (20), 4213-4222 (2010).</li>
<li>Nalwa, H. S. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aNalwa%2C+HS+%22Handbook+of+low+and+high+dielectric+constant+materials+and+their+applications%22">Handbook of low and high dielectric constant materials and their applications</a>. , Academic Press. (1999).</li>
<li>Mcclure, C. D., Oldham, C., Walls, H., Parsons, G. <a target="_blank" href="http://avs.scitation.org/doi/full/10.1116/1.4817718">Large effect of titanium precursor on surface reactivity and mechanical strength of electrospun nanofibers coated with TiO2 by atomic layer deposition.</a> Journal of Vacuum Science and Technology A. 31 (6), 61506(2013).</li>
<li>Johnson, R. W., Hultqvist, A., Bent, S. F. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1369702114001436">A brief review of atomic layer deposition: from fundamentals to applications.</a> Materials Today. 17 (5), 236-246 (2014).</li>
<li>Stassen, I., Vos, D. D. e, Ameloot, R. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/chem.201601921/abstract">Vapor-Phase Deposition and Modification of Metal - Organic Frameworks State-of-the-Art and Future Directions.</a> Chemistry: A European Journal. 22 (41), 14452-14460 (2016).</li>
</ol>

Yazarlar ifşa gerek yok.

ALD kaplama şiddetle yapışma ve MOF yüklenmesini etkiler. İlk olarak, substrat ve ALD habercisi türüne bağlı olarak, ALD katman lif çevresinde farklı bir dış kabuk oluşturmak veya metal oksit kaplama20için kademeli bir geçiş oluşturmak için lif içine yaygın. Diffusive katmanlar Polipropilen uygun koşullar altında görülebilir iken sert kabuklu pamuk ve naylon yüzeyler üzerinde gözlenmektedir. İkinci olarak, lif içine difüzyon da ifade sıcaklık20,...

Metal organik çerçeveler reaktif metal küme merkezleri tarafından organik molekül halkalı büyük porosities ve yüzey alanları sağlamak için köprü oluşan kristal yapılardır. Onların yapısını, porozite ve işlevselliği uygun kümeleri ve halkalı, yüzey alanlarını 7000 m2/gMOF1,2yüksek lider seçerek tasarlanabilir. Onların yüksek gözeneklilik ve yüzey alanı MOF'lar turnuvalarda uygulanabilir adsorpsiyon, ayrılık ve alanlar Enerji üretiminden biyolojik süreçlerin1,3çevresel kaygılar arasında değişen heterojen kataliz yaptık, 4,5,6.
Çok sayıda MOF'lar başarılı seçmeli olarak uçucu organik bileşikler ve sera gazı adsorbing veya catalytically insan sağlığı veya çevre için zararlı olabilir kimyasallar aşağılamak kanıtlanmıştır. Özellikle, MIL-96 (Al) seçmeli olarak azotlu uçucu organik bileşikler (VOC) absorbe yalnız çift elektron zayıf Lewis asit Al metal kümeleri7' mevcut ile koordine etmek için azot gruplar halinde durumu nedeniyle göstermiştir. MIL-96 gazlar CO2, pgibi absorbe için de gösterildi-ksilen ve m-ksilen8,9. MOF adsorpsiyon seçicilik her iki Lewis asidi gözenek boyutu yanı sıra metal küme üzerinde bağlıdır. MIL-96 gözenek boyutunu sıcaklık, artan adsorpsiyon kapasitesi fenilen artan sıcaklık ile sonuçlanan ile artar ve seçicilik adsorpsiyon sıcaklık9ile ayarlama imkanı sunuyor.
Odak burada ikinci MOF, UIO-66-NH2 catalytically kimyasal savaş ajanları (CWAs) ve simulants aşağılamak için gösterilmiştir. Amin grubu üzerinde bağlayıcı ajan bozulma ürünleri geri dönüşümsüz Zirkonyum kümelerine bağlama ve MOF10zehirlenmesi engelleyen sırasında sinir ajanları, aşağılayıcı bir sinerjik etkisi sağlar. UIO-66-NH2 catalytically dimetil p- nitrophenylphosphate (DMNP) tamponlu koşullarında 0.7 dakika gibi kısa bir half-life ile yaklaşık 20 kat daha hızlı onun temel MOF UIO-6611,12' den hidrolize.
Bu adsorpsiyon ve katalitik özelliklerini umut verici olmakla birlikte, MOF'lar, öncelikle Toplu toz, fiziksel şeklinde önemli toplu ekleme, gözenekleri tıkanma veya MOF azaltılması olmadan gaz yakalama ve filtrasyon için platformlar içine dahil etmek zor olabilir esneklik. Functionalized MOF kumaşlar oluşturmak için bir alternatiftir. MOF'lar sprey kaplama, solvothermal büyüme, mikrodalga immobilizasyonu ve katman katman büyüme yöntemi13,14 electrospinning MOF toz/polimer çamurlar, yapışkanlı karışımları, dahil olmak üzere sayısız yollarla kumaşlar dahil olması , 15 , 16 , 17 , 18. onlar önemli ölçüde azalan adsorpsiyon kapasite ve reaktivite polimer içinde kapsüllenmiş olarak bunlardan electrospinning ve polimer yapıştırıcı MOF engellenen işlev sitelerde neden olabilir. Ayrıca, bu tekniklerin çoğu görüş zorluklar veya kötü yapışma/çekirdekleşme ve tamamen elektrostatik etkileşimler güvenilmesi nedeniyle lifler Açıkorur kaplama oluşturmak başarısız. İlk kat kumaş bir metal oksit ile MOF18,19ile daha güçlü yüzey etkileşimleri için izin vermek için alternatif bir yöntem olduğunu.
Bir metal oksit yükünün atom katman ifade (ALD) yöntemidir. ALD Açıkorur ince filmler, atomik ölçekli kontrol edilebilir yatırmak için bir tekniktir. İki işlemi kullanır sadece kaplı olması substrat yüzeyde oluşan yarım reaksiyonlar. Hydroxyls ile yüzeyde tepki, aşırı kontrollerimiz sistemden tasfiye ederken bir metallated yüzey bırakarak habercisi, içeren bir metal doz ilk adımdır. İkinci geriye bir oksijen içeren kontrollerimiz, genellikle metal oksit oluşturmak için metal sitelerle tepki su var. Daha fazla su ve herhangi bir reaksiyon ürünleri sistemden silinir. İstenen film kalınlığı elde kadar bu farklı doz ve temizler tekrar edilebilir (resim 1). Çünkü her yüzeyi ile karmaşık topoloji, elyaf şilteleri gibi yüzeylerde açıkorurdur filmleri küçük ölçekli buharı faz öncüleri izin atom katman ifade özellikle yararlıdır. Ayrıca, polipropilen gibi polimerler için gelecekteki MOF büyüme20için güçlü bir çapa sağlayan fiber yüzey içine yaygın kaplama ALD koşullar izin verebilirsiniz.
Metal oksit kaplama lifleri üzerindeki artan çekirdekleşme siteleri için fonksiyonel gruplar ve pürüzlülük18,20artırarak geleneksel solvothermal sentezi sırasında sağlar. Bizim grup önceden ALD metal oksit temel katman UIO-6 X, HKUST-1 ve diğer immobilizasyonu solvothermal, katman katman ve hidroksi-double tuz dönüştürme yöntemleri13,17çeşitli yolları için etkili olduğunu göstermiştir, 18,21,22,23. Burada iki sentez türlerini göstermek. MIL malzemeleri organik bağlayıcı difüzyon tarafından doğrudan MOF Al2O3 ALD kaplama dönüştürerek oluşturulur. Bir Al2O3 ALD boyalı elyaf mat trimesic asit solüsyonu ve Isıtma batış tarafından organik bağlayıcı metal oksit kaplama forma MIL-96 içine dağılır. Her lif yüzeyi üzerinde önemle yapıştırılır, açıkorurdur MOF kaplama sonuçlanır. İkinci sentez yaklaşım metal ve organik öncüleri kullanarak tipik UIO-66-NH2 hidrotermal sentezi için diyor ama bir metal oksit kaplı fiber mat üzerinde MOF nucleates ekler. Her iki sentez yaklaşım için elde edilen MOF Açıkorur ince filmlerin oluşur kristalleri güçlü destekleyici kumaş ile yapıştırılır. MIL-96 söz konusu olduğunda, bunlar adsorpsiyon UOB'ler veya sera gazları için filtreler içine dahil edilebilir. UIO-66-NH2 için bu kumaşlar kolayca içine hafif koruyucu giysi askeri personel, ilk yardım ekipleri ve sivil CWA saldırılara karşı sürekli savunma için eklenebilir.

<table><tbody><tr><td>trimetilalüminyum</td><td>Strem Chemicals</td><td>93-1360</td><td></td></tr><tr><td>ev yapımı ALD reaktörü</td><td>N/A</td><td></td><td></td></tr><tr><td>nitrojen silindiri</td><td>Arc3</td><td>UN1066</td><td></td></tr><tr><td>trimesik asit</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>482749-500G</td><td></td></tr><tr><td>etanol</td><td>Koptec</td><td>V1001</td><td></td></tr><tr><td>teflon kaplı otoklav</td><td>PARR Enstrüman Şirketi</td><td>4760-1211</td><td></td></tr><tr><td>isotemp fırın</td><td>Fisher Scientific</td><td>F47925</td><td></td></tr><tr><td>Zirkonyum (IV) klorür</td><td>Alfa Aesar</td><td>12104</td><td></td></tr><tr><td>2-aminotereftalik asit</td><td>Acros Organics</td><td>278031000</td><td></td></tr><tr><td>N, N-dimetilformamid</td><td>Fisher Scientific</td><td>D119-4</td><td></td></tr><tr><td>Hidroklorik Asit</td><td>Fisher Scientific</td><td>A481-212</td><td></td></tr><tr><td>Polipropilen elyaf paspaslar</td><td>N/A</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Poliamid elyaf paspaslar</td><td>N/A</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

solvothermal sentez mil-96 ve uio-66-nh2 atom katman üzerinde metal oksit kaplama fiber paspaslar üzerine yatırılır.

Solvothermal Synthesis of MIL-96 and UiO-66-NH2 on Atomic Layer Deposited Metal Oxide Coatings on Fiber Mats

Reaktif metal kümeleri ve organik ligandlar büyük porosities ve yüzey alanları için izin bulunduğu metal organik çerçeveler (MOF'lar), gaz adsorpsiyon, ayrımları ve kataliz etkili kanıtlanmış. MOF'lar en çok onları toz porozite ve Adsorpsiyon kapasite azalan bu riski fonksiyonel cihazlar ve kumaşlar için bağlı kalmak için ek işlemler gerektiren toplu toz olarak sentezlenmiş. Burada, atom katman ifade (ALD) kullanarak metal oksit filmleri ile ilk kaplama kumaşlar yöntemi göstermektedir. Bu işlem için MOF çekirdekleşme daha reaktif bir yüzey sağlarken her lif üzerinde kontrol edilebilir kalınlıkta Açıkorur filmler oluşturur. ALD kaplı kumaş çözümündeki solvothermal MOF sentezi sırasında batış tarafından MOF'lar bir Açıkorur, iyi yapıştırılan kaplama lifler üzerinde bir MOF functionalized kumaş, MOF gözenekleri engelleyebilir ek yapışma malzemeler olmadan sonuçlanan oluşturmak ve fonksiyonel siteleri. Burada iki solvothermal sentez yöntemleri göstermektedir. İlk olarak, polipropilen lifleri metal oksit MOF için dönüştürmek sentetik koşul kullanma üstünde MIL-96(Al) katman oluşturur. İnorganik filmlerin ilk değişen kalınlıklarda kullanarak, inorganik içine organik bağlayıcı difüzyon kumaş üzerine yükleme MOF kapsamını denetlemek için bize izin verir. İkinci olarak, hangi MOF nucleates UIO-66-NH2 solvothermal sentezi Açıkorur metal oksit poliamid-6 (PA-6) lifler üzerinde kaplama, böylece düzgün ve Açıkorur ince bir film MOF kumaş üreten üzerinde gerçekleştirin. Elde edilen malzeme doğrudan filtre cihazları veya koruyucu giysilerin dahil olmak ve gevşek toz maladroit nitelikleri ortadan kaldırmak.

MOF/kumaş malzeme tanımlamak için iki dönem ölçülen yüzey alanıyla ilgili betimlemek. İlk, öngörülen yüzey alanı, cm2öngörülen, gösterir bir cetvel ile yaniölçülen kumaş renk örneği makroskopik büyüklüğüne., örnek alan gölge yansıtılan'ın. İkinci yüzey alanı ilgi 77 K. elde edilen bir azot İzoterm hesaplanan bahis yüzey alanı olduğunu Bu değerler m2/gkumaş, m2/gMOFveya m2/gMOF + kumaşsırasıyla...

Metal organik çerçeveler gaz depolama ve heterojen kataliz, ama tipik sentez yöntemleri sonuç akıllı malzeme dahil etmek zordur gevşek tozlar içinde etkilidir. Biz bir yöntem solvothermal sentezi sırasında MOF Açıkorur filmleri kumaşlar üzerine sonuçlanan ilk kaplama kumaş ALD metal oksitler ile göstermek.

Solvothermal sentez MIL-96 ve UIO-66-NH2 atom katman üzerinde Metal oksit kaplama Fiber paspaslar üzerine yatırılır.

Metal-organic frameworks (MOFs), which contain reactive metal clusters and organic ligands allowing for large porosities and surface areas, have proven ...

Bu yöntem, yüzey çekirdeklenmesinin doğası ve MOF yapışması gibi metal organik çerçeveler alanındaki temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir. Bu tekniğin temel avantajı, MOF'u elyafa yapıştırmak için ek işlem adımları gerektirmek yerine, MOF sentezi sırasında kumaş üzerinde MOF filmleri üretmesidir. Prosedürü göstermek, laboratuvarımdan bir yüksek lisans öğrencisi olan Dennis Lee olacak.İlk olarak, bir reaktör teknesine bir PA-6 kumaş numunesi yerleştirin. ALD reaktörünün basınç göstergesini açın ve reaktör kapağındaki tokayı çıkarın. Ardından, laboratuvar görünümü sisteminde el ile denetimi açın.ALD reaktöründeki taşıyıcı nitrojeni ve sürgülü vanayı kapatın. Ardından havalandırma nitrojenini açın. Reaktör açılacak ve kapak düşecektir.Reaktör kapağını çıkardıktan sonra, kumaş numunesini ALD reaktörüne yükleyin. Reaktör kapağını değiştirin. Ardından sürgülü vanayı açın.Bunu takiben, taşıyıcı nitrojeni açın ve havalandırmayı kapatın. Ardından manuel kontrolü kapatın. Titanyum oksit tarifini kumaşlara yükleyin.Tarifi 300 döngü çalışacak şekilde ayarlayın. Ardından, kütle akış kontrol cihazını dakikada 20 fit küpe ve fırın sıcaklığını 90 santigrat dereceye ayarlayın. Titanyum tetraklorür ve suya giden manuel valfi açın.Basınç göstergesini kapatın ve reaktör kapağındaki tokayı yerine takın. Ardından arayüzde başlat'a basın. Tarifin tamamlanmasının ardından basınç göstergesini açın.Tokayı reaktör kapağından çıkarın. Ardından sistemdeki manuel kontrolü açın. Bunu takiben, ALD reaktöründeki taşıyıcı nitrojeni ve sürgülü vanayı kapatın.Ardından havalandırma nitrojenini açın. Reaktör açılacak ve kapak düşecektir. Numune teknesini çıkarın.Reaktörü yeniden kapatın. 80 mililitrelik bir cam behere 0.0878 gram trimesik asit ekleyin. Behere 12 mililitre su ve 12 mililitre etanol ekleyin.Daha sonra çözeltiye manyetik bir karıştırma çubuğu ekleyin ve trimesik asit tamamen eriyene kadar karıştırın. Ardından, çözeltiyi Teflon kaplı bir basınçlı kaba yerleştirin. Çözeltiye önceden hazırlanmış alüminyum oksit kodlu polipropilen ekleyin ve kumaşı, kabın dibine düz bir şekilde uzanmaması için bir ağ desteği üzerine yerleştirin.Bunu takiben, basınçlı kabı kapatın ve 24 saat boyunca 110 santigrat derecede fırına koyun. 20 mililitrelik bir cam sintilasyon şişesine 0.08 gram zirkonyum klorür ekleyin. Zirkonyum klorüre beş mililitrelik artışlarla 20 mililitre DMF ekleyin.Şişeyi artışlar arasında kapatın ve dumanların dağılmasına izin verin. Ardından, çözeltiyi bir dakika boyunca sonikleştirin. Şişeye 0.062 gram 2-aminotereftalik asit ve manyetik bir karışım ekleyin.Çözeltiyi beş dakika karıştırın. Karıştırdıktan sonra, şişeye 25 mikrolitre deiyonize su ekleyin. Daha sonra şişeye 1.33 mililitre konsantre hidroklorik asit ekleyin.Şimdi titanyum dioksit ALD kodlu kumaş örneğini solüsyona batırın ve şişeyi kapatın. Son olarak, numuneyi 24 saat boyunca 85 santigrat derecede fırına koyun. Taramalı elektron mikroskobu, tüm lifler üzerinde bir parke taşı desenine benzeyen konformal MOF kristal ince filmler gösterdi.Alüminyum oksit indirgendiğinde, MOF oluştukça film parçalanmaya başladı ve bu da düzensiz bir kodlamaya neden oldu. Çıplak bir polipropilen numunesi MIL-96 sentez koşullarına maruz bırakıldı, ancak XRD lifler üzerinde saptanabilir bir MOF göstermedi. Kesit görüntüleri, 500 döngü alüminyum oksit taban tabakasının tamamen reaksiyona girdiğini, alüminyum oksit baz tabakasının bir kısmının ise 1.000 ve 2.000 döngü numuneleri için kaldığını ortaya koydu.Alüminyum oksit ALD kodlu polipropilenin enine kesitleri burada gösterilmiştir. Enine kesitin elektron dağılım spektroskopisi görüntüleri, karbon bazlı polipropilen çekirdeği ve ağırlıklı olarak alüminyum oksit kabuğunu ortaya çıkardı. MIL-96'nın simüle edilmiş PXRD modeliyle eşleşen MOF kodlu kumaşın XRD desenleri burada gösterilmektedir.Solvotermal MOF sentezini takiben, XRD paternleri lifler üzerinde UIO-66-amin bulunduğunu ortaya çıkardı. SEM görüntüleri, 50 santigrat derece numunelerde kesintili MOF kodlamaları, 90 santigrat derece numunelerde yoğun MOF kodlamaları ve 200 santigrat derece numunelerde seyrek MOF kodlamaları gösterdi. Kodlanmamış bir PA-6 numunesi, UIO-66-amin sentez koşullarına maruz bırakıldı ve bu da nispeten seyrek bir MOF kodlaması ile sonuçlandı.Bu videoyu izledikten sonra, ALD kodlu alt tabakalar üzerinde uyumlu MOF filmlerinin nasıl üretileceğini iyi anlamış olmalısınız.

solvothermal-synthesis-mil-96-uio-66-nh2-on-atomic-layer-deposited

Research

JoVE Journal

Chemistry

Kimya

Biz darbeli lazer birikimi (PLD), fotolitografi ve mikrometre ölçekli karmaşık oksitler cihazlar oluşturmak için tel bağlama tekniklerinin kullanılmasını açıklar. FLD epitaksiyel ince film büyümesi için kullanılmaktadır. Fotolitografi ve tel bağlama teknikleri ölçüm amaçlı pratik cihazlar oluşturmak için tanıtılmaktadır.

Mekansal Kapalı Karmaşık Oksitler Fabrikasyon

Ayarlanabilir boyutlara ve kristal yapılara sahip sinterlenmemiş ve metal sonlu monometalik ve bimetalik erken geçişli metal karbür ve nitrür nanopartiküllerin sentezi için bir "çıkarılabilir seramik kaplama yöntemi" görsel formatta sunulmaktadır.

Monometalik ve Bimetalik Erken Geçiş Metal Carbide ve Nitrür Nanopartiküller Ters Mikroemülsiyon aracılı sentezi

1000 ° C ve 1400 ° C arasındaki sıcaklıklarda, gözenekli, nano-yapılı yitria ile stabilize edilmiş zirkonya (YSZ) mn iskeleleri imal edilmesi için bir protokol verilmektedir.

tarafından Nano yapılı yitriya stabilize-Zirkonyum (YSZ) iskelelerinin Yüksek Sıcaklık Fabrikasyon<em&gt; Situ</em&gt; Karbon şablonu Kserojeller

Geniş bir değiştirilmemiş gözenekli üzerinde intergrown, polikristalin metal organik framework zarları sentezi için basit, tekrarlanabilir ve çok yönlü bir yaklaşım ve gözenekli olmayan destekler sunulmaktadır.

Elektroforetik kristalizasyon Ultrathin yüksek performanslı Metal organik Framework membranlar

Burada, tek tip karmaşık metal oksit lantan hafnate nano tanecikleri hazırlanması için bir benzersiz, nispeten düşük sıcaklık, erimiş tuz sentez yöntemi göstermektedir.

Karmaşık Metal Oksit nano tanecikleri erimiş tuz sentezi

Burada, iyi uyumlu kristal kafeslere sahip izoyapısal olmayan bir metal-organik çerçeve (MOF) çifti, HKUST-1 ve MOF-5 kullanarak tek kristalli çekirdek kabuklarının iki aşamalı sentezi için bir protokol gösteriyoruz.

Tek Kristalli Çekirdek-Kabuk Metal-Organik Çerçevelerin Sentezi

Post-sentetik ligand değişimi (PSE), fonksiyonel grupları metal-organik çerçevelere (MOF'ler) kurmak için çok yönlü ve güçlü bir araçtır. MOF'ların triazol ve tetrazol fonksiyonelleştirilmiş ligandlar içeren çözeltilere maruz bırakılması, bu heterosiklik moietileri PSE süreçleri yoluyla Zr-MOF'lara dahil edebilir.

Post-sentetik ligand değişimi yoluyla triazol ve tetrazol-fonksiyonel Zr-bazlı metal-organik çerçevelerin sentezi

Polimer aşılı, metal-organik çerçeve (MOF) kristalleri kullanılarak kendinden montajlı metal-organik çerçeve tek katmanlarının sentezi ve karakterizasyonu için bir protokol sağlanır. Prosedür, polimer aşılı MOF parçacıklarının, taramalı elektron mikroskobu görüntüleme ile kanıtlandığı gibi, iyi şekillendirilmiş, serbest duran, tek katmanlı yapılarla sonuçlanan bir hava-su arayüzünde kendi kendine monte edilebileceğini göstermektedir.

Polimer kaplı parçacıklar kullanılarak kendinden montajlı metal-organik çerçeve tek tabakalarının sentezi ve karakterizasyonu

Bu protokol, oksijen teslimatı için tasarlanmış hiyerarşik olarak gözenekli UiO-66 nanopartiküllerinin sentezini, hemoglobin kapsüllenmesini ve yüzey PEGilasyonunu detaylandırır. Bu yöntem, kusur mühendisliğini zorlanma destekli biortogonal konjugasyon ile birleştirerek biyomedikal uygulamalara uygun yüksek geçirgenlikli ve fizyolojik olarak stabil taşıyıcılar üretir.

Hiyerarşik olarak gözenekli UiO-66 nanopartiküllerinde oksijen dağıtımı uygulamaları için sentez, hemoglobin kapsülasyonu ve biortogonal PEGilasyon

Bu makalede, jelatinin termoters özelliklerinden faydalanan MOF-jelatin hidrojellerinin hazırlanmasını sunuyoruz; bu özellikler koaservasyon yoluyla faz ayrılmasıyla ilişkilidir. Bu hidrojel kompozitler, yüksek MOF yüklemesi, büyük gözeneklilik ve jelatin matrisi içinde MOF parçacıklarının iyi bir mekansal dağılımı sergiler.

Metal-organik çerçeve-jelatin hidrojellerinin koaservasyon yoluyla hazırlanması

Öğrenin, metal-organik çerçeveleri kumaş üzerinde sentezlemek için solvotermal yöntem ve atomik katman biriktirme tekniklerini kullanarak. Bu yöntem, akıllı malzemeler ve kataliz alanlarında yeni uygulamalar sağlar.

Solvothermal sentez MIL-96 ve UIO-66-NH₂ atom katman üzerinde Metal oksit kaplama Fiber paspaslar üzerine yatırılır.

Daha fazla video keşfet