Sinkrotron x-ışını Microdiffraction ve Mineral ve kaya örneklerini floresans görüntüleme

Bu yöntem, mineraloji ve petrolojide tane ve faz dağılımı ve mineral fiziği ve kimyası ile ilgili temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir. X-ışını mikrofloresan ve x-ışını mikrokırınımının temel avantajı, 10 santimetreye kadar boyuttaki numuneyi ve herhangi bir vakum odasına ihtiyaç duymadan barındırırken mikron ölçeğinde ilişkili elementel ve kristalografik analiz sağlamaktır. Numuneler ince kesitler olabilir, epoksi içine gömülebilirler veya hatta bütün katkısız kayalar olabilirler, bu da EBSD gibi diğer karşılaştırılabilir tekniklere kıyasla bu teknik için numune hazırlamayı çok daha basit hale getirir.

Ayrıca, EBSD'den farklı olarak, bu teknik, metamorfik kayaçlar gibi plastik deformasyona uğramış doğal ve sentetik numuneleri ölçmemize izin verir. Başlamak için, bir kinematik bazın üst yarısına kristal bir numune ekleyin, böylece ilgilenilen bölge tabana göre dikey olarak en az 15 milimetre yer değiştirir. Tabanın üst yarısını deney kulübesindeki sahneye monte edin ve kulübeyi kapatın.

Işın hattı kontrol yazılımını açın ve programı başlatın. Çeviri aşamasını ve yarık denetimlerini başlatın. Işın hattı kontrol programı tamamen açıldıktan sonra, x-ışını kırınım tarama yazılımını açın.

Ardından, hizalama lazerini açın ve sahne kurulum menüsünü açın. Örnek aşamayı, örnek ROI kaba hizalama kamerasının yaklaşık görsel odağı içinde olacak şekilde çevirin. Şimdi, ince odaklı kameraya bakarak, lazer noktası ekrandaki işaretle hizalanana kadar üst z motorunu çevirin.

Ardından, yarık kurulum menüsünü açın. Uygun yarık boyutunu ve gerekirse monokromatör enerjisini seçin. İyon odası sayım değerini en üst düzeye çıkarmak için toroidal aynayı yavaşça ayarlamak için ayna el kumandası kontrolünü kullanın.

Ardından, floresan eşlemesini başlatın ve ölçüm verileri dosya yolunu ayarlayın. Sekiz adede kadar ilgilenilen unsur için enerji aralıkları sağlayın. Örnek aşamayı eşlenecek alanın bir köşesine sürmek için üst x ve y motorlarını kullanın.

Bunu x ve y eksenleri için başlangıç konumu olarak işaretleyin. Ardından, sahne alanını karşı köşeye sürün ve x ve y eksenleri için bitiş konumu olarak işaretleyin. Tarama için adım boyutunu ve hız ya da bekleme süresini girin.

Haritanın numune ROI'sini kapsadığını onaylayın ve numuneyi x-ışını floresansı ile eşleştirmek için taramayı başlatın. X-ışını floresan taraması bittikten sonra, x-ışını kırınım taraması penceresindeki veri dosyaları için bir klasör adı ve adlandırma şeması sağlayın. Üst x ve y motorlarının seçili olduğundan emin olun.

x ve y başlangıç ve bitiş konumlarını, adım boyutlarını ve desen pozlama süresini doldurun. Eşleme işlemini başlatın ve taramanın bitmesini bekleyin. Tek kristal mikro kırınım analizine başlamak için, analiz yazılımına tek bir kristal kırınım modeli yükleyin ve dedektör arka planını çıkarın.

Ardından, kalibrasyon parametresi menüsünü açın ve uygun kalibrasyon parametre dosyasını yükleyin. Standart bir kristal yapı yükleyin. Gerekirse, malzeme için üçüncü dereceden elastik tensör matrisine sahip bir sertlik dosyası da yükleyin.

Ardından, tepe arama aracını açın. İstenen tepe eşiğini ayarlayın ve otomatik tepe toplama işlemini çalıştırın. Tepe noktalarını gerektiği gibi manuel olarak ekleyin veya kaldırın.

Dizin oluşturma işlemini başlatın. Gerilim ölçülecekse, yapıyla ilişkili sertlik dosyasını da yükleyin ve uygun gerilim parametrelerini seçin. Gerinim hesaplamasını başlatın.

Ardından, otomatik analiz prosedürü penceresini açın. Harita dizisindeki ilk dosyayı görüntü dosyası parametreleri olarak ayarlayın ve son dosya numarasını girin. Oluşturulacak dosya için bir ad girin.

Ardından, kullanıcı dizinini, görüntülerin yolunu, işlenen dosyaların kaydedilmesi gereken dosya konumunu ve hesaplamada kullanılacak düğüm sayısını doldurun. Talimat dosyasını oluşturun ve kaydedin. Talimat dosyasını bir dosya aktarım programı kullanarak kümeye yükleyin.

Ardından, bir terminal penceresi açın ve parametre hesaplamasını çalıştırın. İstendiğinde talimat dosyası adını sağlayın. Parametre hesaplama işlemi tamamlandıktan sonra, çıktı dosyasını yerel bilgisayara kopyalayın ve dosyayı analiz programına yükleyin.

Haritayı görüntüleyin ve 2B çizimin z değerlerine karşılık gelen sütunu seçin. İsterseniz verileri başka bir çizim programına aktarın. Toz mikro kırınım analizine başlamak için, analiz yazılımına bir toz kırınım modeli yükleyin, dedektör arka planını çıkarın ve kalibrasyon parametre dosyasını yükleyin.

İmleci, ilgilenilen bir zirveye karşılık gelen desendeki piksellerin üzerine getirin ve görüntülenen iki teta ve ki değerlerini not edin. Ardından, deseni iki tetanın bir fonksiyonu olarak entegre etmek için pencereyi açın ve iki teta ve chi aralıklarını doldurun. Bir Gauss veya Lorentzian kalıbı seçin, uyumun iyi bir görsel eşleşme olduğundan emin olun ve zirveye uyun.

Ardından, ki-iki-teta analizi penceresini açın ve eşlenecek dosyaların yolunu seçin. Sıradaki başlangıç ve bitiş numaralarını doldurun. Sonuç dosyasını adlandırın ve daha önce sığdırılan tepe noktasını her bir desene eşlemek için taramayı çalıştırın.

Ardından, chi'ye bir tepe noktası entegre edin ve bunu bir 2B harita üzerinde eşleyin. İsterseniz verileri başka bir çizim programına aktarın. Doğal silikon içerdiği düşünülen bir mozanit örneği ilk olarak x-ışını floresansı ile değerlendirildi.

Yoğunluk aralığı, silikon ve karbonu hariç tutarak, silisyum karbür kristalinin, çevredeki kalsiyum ve demir açısından zengin malzemeye kıyasla düşük yoğunluklu bir alan olarak ayırt edilmesini sağlar. Laue x-ışını kırınım modelleri daha sonra elde edildi. Numune gövdesi içindeki bir desenin ilk indekslenmesi, 4H silisyum karbür politipi için 6H silisyum karbür politipinden daha iyi bir uyum gösterdi.

Kristalin çoğu 4H silisyum karbür ile kolayca indekslendi. Kalan kristal alanın manuel olarak incelenmesi, bu kısmın 6H silisyum karbür olarak daha iyi indekslendiğini gösterdi. Bu bölümün 6H silisyum karbür indeksleme haritası, bir alanda düşük başarıya sahipti.

Bu alan içinde, en az üç örtüşen silikon tanesi olarak indekslenen birkaç örtüşen kırınım modeli gözlendi. Otomatik uyumun doğru şekilde gerçekleştirildiğini manuel olarak doğrulamak önemlidir. Burada, manuel doğrulama, numunenin farklı bölümlerinin aslında farklı kristal yapılara sahip olduğunu ve birden fazla silikon tanecikinin mevcut olduğunu belirlememizi sağladı.

Tepelerin tabanlarında çoklu yerel maksimumlar meydana geldi ve bu da önemli plastik deformasyondan kaynaklanan çoklu alt taneleri gösterdi. Bir zeytin salyangozu kabuğunun toz mikro kırınımı, aragonit deseninin iyi bir eşleşme olduğunu gösterdi. Kalsiyum ve demirin XRF haritaları, aragonit 040 tepe genişliği, d-aralığı, entegre yoğunluk ve oryantasyon haritaları ile uyumlu olarak bileşim varyasyonu önerdi.

Demir ile d-aralığı ve oryantasyonu arasındaki belirgin korelasyonun bir ölçüm artefaktı olduğu bulundu. Bazen ölçümlerin diğer analitik araçlar tarafından doğrulanması gerekir. Örneğin, EDS ölçümleri, bileşimsel varyasyon olduğunu düşündüğümüz şeyin aslında doku aragonit katmanlarından gelen kırınımdan kaynaklandığını göstermektedir.

Bu videoyu izledikten sonra, ALS 12.3.2'de x-ışını floresansı ve mikrokırınım için veri toplama ve işlemenin ne kadar basit olduğunu iyi anlamış olmalısınız. Bir kez ustalaştıktan sonra, veri toplama dakikada 100 piksele kadar çok hızlı olabilir. Veri analizi, kümede gerçekleştirildiğinde beş dakika kadar kısa sürebilir.

Bu teknik, araştırmacılar tarafından Roma ve volkanik betonların mineralojisine bakmak, meteorolojik bileşime bakmak ve ayrıca çeşitli kabuk ve mercanlarda kalsit ve aragonit analizi için kuvars ve diğer silika polimorflarının suşunu analiz etmek için başarıyla kullanılmıştır. Element dağılımının niceliksel olarak ölçülmesi gibi ek soruları yanıtlamak için EDS veya EBSD gibi tamamlayıcı bir yöntem gerçekleştirilebilir. Tüm otomatik işlemlerde olduğu gibi, verilerin doğru bir şekilde toplandığını ve işlendiğini doğrulamak için manuel olarak kontrol edilmesi gerektiğini unutmayın.