Organik hidrotermal dönüşümler üzerinde Mineral etkileri eğitimi için deneysel bir protokol

Bu yöntem, toprakta bol miktarda bulunan minerallerin derin okyanus hidrotermal sistemlerindeki organik molekülleri nasıl etkilediği gibi organik kimya alanındaki temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir. Bu tekniğin temel avantajı, düşük maliyetli, kullanımı kolay ve güvenilir olmasıdır. Bu yöntem, doğal hidrotermal sistemlerdeki organik mineral etkileşimleri hakkında bilgi sağlayabilse de, organik glütenlerin hidrotermal tedavisi veya yeşil kimyada biyofüzyonlu hidrotermal sentez gibi diğer alanlara da uygulanabilir.

Prosedürü göstermek laboratuvarımdan Dr.Xuan Fu olacak. Bu prosedüre başlamak için, bir tüp boyutu ve malzemesi seçin ve metin protokolünde belirtildiği gibi kullanılacak organik bileşiklerin ve minerallerin miktarlarını belirleyin. Bu gösteri, iç çapı iki milimetre ve dış çapı altı milimetre olan bir silikon tüpe yüklenen nitrobenzen ve manyetit kullanılarak gerçekleştirilecektir.

Bir tüp kesici kullanarak, boruyu yaklaşık 30 santimetre uzunluğunda küçük parçalar halinde kesin. Ardından, tüpün bir ucunu kapalı tutmak için uygun bir alev başlığına sahip bir oksihidrojen meşale kullanın. Başlangıç organik bileşiklerinden herhangi biri sıvı ise, tüpe aktarmak için mikrolitrelik bir şırınga kullanın.

Bir pastör pipeti kullanarak önceden tartılmış malzemeleri ekleyin. Ardından deiyonize ve oksijeni giderilmiş su ekleyin. Tüpü kapalı bir valf ile bir vakum hattına bağlayın.

Tüpü sıkıca tutmak için bir kelepçe kullanın ve sıvı nitrojenle dolu bir dewar şişesine daldırın. Organikler ve su tamamen donana kadar tüpü sıvı nitrojen içinde yaklaşık üç dakika bırakın. Tüp hala sıvı nitrojene batırılmışken, tüpün üst boşluğundan havayı çıkarmak için vakum valfini açın.

Bundan sonra vanayı kapatın. Tüpü sıvı nitrojenden çıkarın ve tüpün oda sıcaklığına ısınmasına izin verin. Isındığında, çözeltiden kalan hava kabarcıklarını kafa boşluğuna bırakmak için tüpün altına hafifçe vurun.

Bu dondurma, pompalama, çözülme döngüsünü iki kez daha tekrarlayın. Ardından, tüp hala sıvı nitrojene daldırılmışken, vakum hattını kapatın ve tüpün açık ucunu kapatmak için oksihidrojen meşalesini kullanın. Boru kapatıldıktan sonra, vidalı kapaklarla donatılmış küçük bir çelik boruya aktarın.

Basınç birikmesinden veya boru arızasından kaynaklanan herhangi bir hasarı önlemek için vidalı kapakları gevşek bir şekilde kapatın. Boruyu sıcaklık kontrollü bir fırın veya fırının içine yerleştirin ve istenen sıcaklığa ısıtın. Hidrotermal reaksiyon boyunca sıcaklığı izlemek için fırının içinde bir termokupl kullanın.

Reaksiyon süresine ulaşılır ulaşılmaz, boruyu fırından çıkarın ve deneyi söndürmek için tüpü soğuk su banyosuna koyun. İlk olarak, gaz kromatografisi için dahili bir standart olarak 8.8 mikromolar dodekan içeren diklorometan ekstraksiyon çözeltisi yapın. Ekstraksiyon çözeltisinin üç mililitresini 10 mililitrelik bir cam şişeye aktarın.

Ardından, tüpü açmak için bir tüp kesici kullanın ve tüm ürünü hızlı bir şekilde cam şişeye aktarmak için bir pastör pipeti kullanın. Ardından, çözeltiyi bir dakika boyunca girdaplayın. Mineral parçacıklarının beş dakika oturmasına izin verin.

Bundan sonra, numunenin yaklaşık bir mililitresini diklorometan tabakasından bir GC şişesine dikkatlice aktarmak için bir pastör pipeti kullanın. Bir polikılcal kolon ve bir alev iyonizasyon detektörü kullanarak, metin protokolünde belirtildiği gibi gaz kromatografisi ile ürün dağılımını analiz edin. GC kalibrasyon eğrilerini oluşturun ve bunları organik ürünlerin miktarını belirlemek için kullanın.

Ardından, reaksiyon dönüşümünü metin protokolünde ana hatlar olarak hesaplayın. Mineralin hidrotermal organik dönüşümleri kolaylaştırıp kolaylaştırmadığını veya yavaşlatıp yavaşlatmadığını belirlemek için bu dönüşümleri kullanın. Hidrotermal organik mineral etkileşimlerini incelemek için bu yaklaşım, burada 150 santigrat derece hidrotermal durumda ve iki saat boyunca beş çubukta mineral manyetit ile nitrobenzen kullanılarak gösterilmiştir.

Hidrotermal süreçten sonra, manyetit içermeyen tüp renk değişikliği göstermezken, manyetit içeren tüp kahverengi bir renge döndü. Bu, manyetitin hematite dönüştürülmesiyle bir oksidasyon reaksiyonunun meydana geldiği anlamına gelir. Daha sonra nitrobenzen dönüşümü üzerindeki manyetit miktarını belirlemek için gaz kromatografisi analizi yapılır.

Mineral içermeyen deneyde, nitrobenzen için hesaplanan dönüşümün %5.2 olduğu görülmüştürBununla birlikte, manyetit varlığında, nitrobenzen dönüşümü %30.3'tür.altı katlık bir artış. Bu, manyetitin, kullanılan hidrotermal koşullarda nitrobenzenin reaksiyonunu önemli ölçüde destekleyebileceğini düşündürmektedir. Bu prosedürü denerken, oksihidrojen meşalesini kullanma SÇP'sine uymayı unutmamak önemlidir.

Bu prosedürü takiben, minerallerin morfolojik değişimi olup olmadığı ve bilinmeyen organik ürünlerin molekül kütlelerinin ne olduğu gibi ek soruları yanıtlamak için tarama elektron mikroskobu ve gaz kromatografisi kütle spektroskopisi gibi diğer analitik yöntemler gerçekleştirilebilir. Geliştirilmesinden sonra bu teknik, hidrotermal organik kimya alanındaki araştırmacıların doğal hidrotermal sistemlerdeki organik mineral etkileşimlerini keşfetmelerinin yolunu açtı.