Kantitatif analiz Thermogravimetry-kütle spektrum analizi gelişmiş gazları ile tepkiler tarafından

Bu yöntem, reaksiyon kinetik parametrelerinin ve gelişmiş gaz bileşimlerinin nasıl belirlenebileceği hakkında enerji, kimya ve metalurji alanındaki anahtar soruların yanıtlatına yardımcı olabilir. Bana göre, bu tekniğin bir avantajı, reaksiyonlardan evrimleşen gazların kütle sıvısının niteliksel ve niceliksel olarak kesin olarak belirlenebiliyor olmasıdır. Bu yöntem sayesinde, enerji, kimya, metalurji sistemi, ve benzeri reaksiyonlar içine fikir sağlayabilir.

Ayrıca gıda, eczane veya malzeme gibi diğer sistemlere de uygulanabilir. Karakteristik bir spektrum ayarlamak için, gelişmiş gazları kalibre edilecek şekilde hazırlayın ve gaz basıncını 0,15 megapascal'da modüle edin. Her gaz silindirini termogravimetry kütle spektrumuna veya TG-MS sistemine bağlamak için paslanmaz çelik bir tüp kullanın ve tüm gelişmiş gazları tg-MS sistemine dakikada 100 mililitre akış hızında temizleyin.

Her bir gazın kütle spektrumunun, kalibre edilecek gazların karakteristik zirvelerini ve gazların içindeki olası kirleri dikkatle izleyip karşılaştırmasını izleyin. Gazların göreceli hassasiyetini kalibre etmek için, referans gazı dakikada 300 mililitre lik akış hızıyla tg-MS sistemine 20 dakika boyunca temizleyin. Daha sonra, ayarlanmış gazların her birini, referans gazıyla tg-MS sistemine dakikada 100 mililitre akış hızında senkronize bir şekilde temizleyin.

Daha sonra her gazın bilinen akış hızına ve denklemde belirtildiği gibi kütle spektrumuna göre göreli hassasiyetini hesaplayın. Örnekleri hazırlamak için, 15 mikrometre, hidromagit beyaz bir blok veya Zhundong kömür 20 gram 10 gram çapı ile kalsiyum karbonat 10 gram toplamak. Hydromagnesite bloğunu üç milimetreden daha az parçaya bölün ve yaklaşık 10 mikrometreye kadar karıştırılan bir makine yle parçaları öğütün.

Daha sonra 105 derecelik bir fırında 24 saat boyunca tüm numuneleri kurutun, ertesi gün bir değirmende kömürkırıp öğüterek 180 ila 355 mikrometrelik bir parçacık boyutu aralığı elde edin. Numunelerin termal reaksiyonlarını test etmek için, Hava ve nemi dışarı atmak ve aleti yaklaşık 500 santigrat dereceye Çıkarmak için TG-MS sistemini taşıyıcı gaz olarak helyumla iki saat boyunca temizleyin. Sistem oda sıcaklığına geri soğutulduğunda, atmosferi 20 dakika boyunca izlemek için kütle spektrometresi kullanın, karakteristik karbondioksit ve helyum zirvelerini ve oksijen, azot ve su gazlarının safsızlık zirvelerini dikkatle izleyip karşılaştırın.

Hassas bir elektronik denge üzerinde ilgi örnek 10 miligram tartmak ve bir alüminyum oksit pota tartılır örnek ekleyin. Potayı numuneyle birlikte TG sistemine yerleştirin ve fırını kapatın. Daha sonra test edilen örnek için uygun çalışma parametrelerini ayarlayın.

Bu nedenle kalibrasyondaki bir referans gaz, numune test işlemindekiyle aynı olmalı ve asla evrimleşmiş gazlarla reaksiyona almamalıdır. Helyumun hem kalibrasyonhem de testte taşıyıcı gaz olarak kullanılmasını öneririz. Örnek verilerin nitel ve nicel analizi için, 3B kitle spektrum verilerini TG-MS sistemine bağlı bilgisayara yükleyin ve eşdeğer karakteristik spektrum analizi olan ECSA'yı, daha önce belirlenmiş kalibre edilmiş karakteristik tepe noktasına ve numunenin göreceli hassasiyetine göre gerçek numune parametrelerini hesaplama yöntemini kullanın.

Termal reaksiyon daha sonra gerçek numune parametrelerine göre analiz edilebilir. Karbondioksitin taşıyıcı gaz, helyuma karakteristik tepe ve göreceli hassasiyeti ayarlandıktan sonra, kalsiyum karbonatın termal ayrışması ile evrimleşen karbondioksitin gerçek kütle akış hızı ECSA yöntemi ile hesaplanabilir ve gerçek kütle kaybı ile karşılaştırılabilir. Bu temsili analizde, tüm ölçüm süreci boyunca dijital termogravimetri ile karbondioksitin kütle akış hızı ile kütle kaybı verileri arasında iyi bir anlaşma yapılmıştır.

Hidromagitin Termal ayrışma sürecinin ECSA ile karşılaştırılması ve karbondioksit ve suyun kalibrasyonu, bu verilerin deneysel dijital termogravimetri verileriyle de iyi bir uyum içinde olduğunu ortaya koymuştur. Hem elektron iyonizasyonunu hem de fotoiyonizasyon ölçüm modlarını birleştiren Zhundong kömürünün bu temsili pirolizisi 16 farklı uçucu gazın varlığını ortaya çıkardı. Tanımlanan her gazın taşıyıcı gaza olan kütle spektrumu ve hassasiyeti ayrıntılı olarak belirlendikten sonra, her bir gazın kütle akış hızı hesaplanmış ve her gazın kütle iyon verilerini aynı çalışma parametrelerine göre karşılaştırmak için kullanılmıştır.

Bu yordamı çalışırken, test etmeden önce bileşim fikstürü ve gazların göreceli hassasiyetini oluşturmak için hatırlamak önemlidir. Bu prosedürü takiben, gelişmiş gazlar olmadan reaksiyonların özellikleri hakkında ek soruları cevaplamak için diferansiyel termal analiz kombine ECSA gibi bir yöntem gerçekleştirilebilir. Bu teknik, geliştirildikten sonra, enerji, kimya, metalurji ve benzeri alanlardaki araştırmacıların enerji dönüşümü ve gelişmiş malzeme geliştirmede gaz reaksiyonları ve mekanizmaları nın kullanılmasını keşfetmelerinin önünü açmıştır.