Name: Kantitatif analiz Thermogravimetry-kütle spektrum analizi gelişmiş gazları ile tepkiler tarafından (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-10-29T14:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 51 s
Description: Öğrenin TG-MS ile gaz akış hızlarını hassas ölçüm yöntemini. Bu teknik enerji, kimya ve metalurji alanlarında reaksiyon kinetiği ve gaz bileşimlerini analiz etmek için güvenilir bir çerçeve sunar.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Yazarlar Ulusal Doğal Bilim Vakfı, Çin'den (Grant No. 51506199) finansal destek minnetle kabul etmiş oluyorsunuz.

1. ECSA TG-MS sistemi için kalibrasyonu
<ol><li>
Karakteristik spektrum kalibrasyonu
	<ol>
<li>Gelişmiş gazlar CO2, H2O, CH4, hazırlamak o, vb ayarlanması için gaz basıncı 0.15 MPa, modülasyonlu.</li>
		<li>Gaz silindir paslanmaz çelik tüp tarafından TG-MS sisteme bağlayın ve bir akış hızı 100 mL/dk ile TG-MS sisteme bireysel gaz temizleme.</li>
		<li>Bireysel gaz kütle spektrumu izlemek. Dikkatle izlemek ve ayarlanması için gaz ve olası kirlilik gazlar türler onaylamak için TG-MS tarafından kütle spektrumunda karakteristik tepe ve saflık gazların karşılaştırın. Not: Yukarıda belirtilen gazları doğrudan gaz silindir satın aldı ve (o dışında) test bazı örneklerinden çürümüş. Taşıyıcı gaz kalibrasyon ve testi olarak kullanılır. Dikkat: TG veya MS için zararlı bazı maddeler için taşıyıcı gaz kullanılması gerekir.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Kalibrasyon göreceli hassasiyeti
	<ol>
<li>Başvuru gaz tasfiye o ile bir akış hızı 300 mL/dk TG-MS sisteme temiz belgili tanımlık sistem için 20 dakika için.</li>
		<li>Kalibre edilmiş gaz zaman uyumlu olarak bir tür tasfiye, CO2 veya H2gibi O ve referans gaz o içine belgili tanımlık TG-MS sistem ile bir akış hızı 100 mL/dak.</li>
		<li>Her gaz bilinen akış hızı ve kütle spektrumu (denklem 1) göre göreli duyarlılığını hesaplayın. <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/58233/58233eq1.jpg"> Burada, <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/58233/58233eq2.jpg">göreli başvuru gaza k gaz duyarlılığını = <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/58233/58233eq3.jpg">başvuru gaz belirli akış hızı = <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/58233/58233eq4.jpg">k gaz belirli akış hızı = <img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/58233/58233eq5.jpg">MS, k gazdan için Şu anki kararlı iyon = ve <img alt="Equation 6" src="/files/ftp_upload/58233/58233eq6.jpg">başvuru gaz için geçerli kararlı iyon =. Not: Hacimsel debi kalibre edilmiş ve başvuru gaz önceden bilinmesi gereklidir.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. ECSA süreci için TG-MS sistemini test
<ol><li>
Test için kullanılan örnekleri hazırlanması
	<ol>
<li>
CaCO3 ve hydromagnesite örnekleri hazırlanması
		<ol>
<li>CaCO3 10-g örnekleri 15 µm bir ortalama çapı ile toplamak.</li>
			<li>Hydromagnesite beyaz bir blok 10 g toplamak, &lt; 3 mm boyutunda parçalara ayrılın ve parçaları ile yaklaşık 10 µm makine karıştırılır fabrikaya eziyet.</li>
			<li>Tüm örnekleri için fırın 105 ° c sıcaklıkta 24 h Kuru Not: Yukarıdaki adımları paralel olarak uygulanabilir.</li>
		</ol>
</li>
		<li>
Zhundong kömür örnekleri hazırlanması
		<ol>
<li>Zhundong kömür 20 g Mori Kazak Özerk İlçesi, Çin'deki Sincan eyaletinde bulunan kömür yatağı bölgesi toplamak.</li>
			<li>Herhangi bir dış nem ortadan kaldırmak için kömür 24 h için 105 ° C ısıda fırında kuru.</li>
			<li>Break ve kömür bir değirmen bir parçacık boyutu aralığı 180-355 m elde etmek için yer.</li>
		</ol>
</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Test termal tepkiler
	<ol>
<li>Taşıyıcı gaz TG-MS sistemiyle tasfiye o hava ve nem çıkarmak 2 h için. Bu arada, araç ile yaklaşık 500 ° C onceden ve sonra aşağı oda sıcaklığına kadar cool. Not: O gaz taşıyıcı gaz tüm testler için kullanıldı.</li>
		<li>Atmosfer MS ilk 20 dk içinde kullanarak, dikkatle izliyor ve karşılaştırma karakteristik en yüksek CO2, o ve O2, N2ve H2O kütle spektrumunda kirlilik gazlar tarafından en düşük güvence altına almak için izlemek Hava ve nem, içeriği deneysel ölçümler etkileyen değil.</li>
		<li>Hassas elektronik denge kullanarak bir örnek 10 mg tartmak ve örnek bir Al2O3 pota koymak.</li>
		<li>Al2O3 pota örnekle TG koyun ve ocağı kapatın.</li>
		<li>İşletim parametrelerini ayarlayın. (1 CaCO3 testi) 20 ° C ve ısı 550 ° c sıcaklıkta bir 10 K/dk Isıtma oranla başlatmak; sonra modülasyonlu sıcaklık programı ile 800 ° C arasında değişen 10 K/dak ve 20 K/dk. (2) ısıtma oranları ile hydromagnesite ve kömür test için ısı, 20 ° C sıcaklıkta başlayın ve Isıtma hızı 10 K/dk, 15 dk bir tutun zaman kullanın , bir durdurma sıcaklık 1000 ° C ve bir gaz debi 20 mL/dak; 2-200 modu EI için ve 10-410 modu PI m/z çeşitte tutun. Not: Modu PI, esas olarak Zhundong kömür pyrolysis Bu çalışmada test için kullanılan organik gazlar tanımlamak için kullanıldı.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. nitel ve nicel analiz
<ol><li>TG-MS aletle bağlı bilgisayar tarafından kaydedilen 3-b kütle spektrumu verileri alın.</li>
	<li>Kitle akış oranı ve gelişmiş her gaz konsantrasyonu kararlı kalibre edilmiş karakteristik tepe (adım 2.1) ve göreceli duyarlılık (adım 2.2) göre ECSA yöntemini kullanarak dahil olmak üzere gerçek parametreleri hesaplayın.</li>
	<li>Termal tepki gerçek parametreleri9göre analiz.</li>
</ol>

<ol><li>Li, R. B., Xia, H. D., Wei, K. <a target="_blank" href="http://mfpe.xjtu.edu.cn/info/1079/5973.htm">15th International Conference on Clean Energy (ICCE-2017)</a>. , Xi'an, China. (2017).</li>
<li>Zou, C., Ma, C., Zhao, J., Shi, R., Li, X. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0165237017300347">Characterization and non-isothermal kinetics of Shenmu bituminous coal devolatilization by TG-MS.</a> Journal of Analytical and Applied Pyrolysis. 127, 309-320 (2017).</li>
<li>Jayaraman, K., Kok, M. V., Gokalp, I. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0960148116307820">Thermogravimetric and mass spectrometric (TG-MS) analysis and kinetics of coal-biomass blends.</a> Renewable Energy. 101, 293-300 (2017).</li>
<li>Tsugoshi, T., et al. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s10973-005-0730-6">Evolved gas analysis-mass spectrometry using skimmer interface and ion attachment mass spectrometry.</a> Journal of Thermal Analysis and Calorimetry. 80 (3), 787-789 (2005).</li>
<li>JaenickeRossler, K., Leitner, G. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0040603197001032">TA-MS for high temperature materials.</a> Thermochimica Acta. (1-2), 133-145 (1997).</li>
<li>Fendt, A., Geissler, R., Streibel, T., Sklorz, M., Zimmermann, R. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0040603112004832">Hyphenation of two simultaneously employed soft photo ionization mass spectrometers with thermal analysis of biomass and biochar.</a> Thermochimica Acta. , 155-163 (2013).</li>
<li>Maciejewski, M., Baiker, A. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0040603197001007">Quantitative calibration of mass spectrometric signals measured in coupled TA-MS system.</a> Thermochimica Acta. 295 (1-2), 95-105 (1997).</li>
<li>Maciejewski, M., Muller, C. A., Tschan, R., Emmerich, W. D., Baiker, A. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0040603197001056">Novel pulse thermal analysis method and its potential for investigating gas-solid reactions.</a> Thermochimica Acta. 295 (1-2), 167-182 (1997).</li>
<li>Xia, H. D., Wei, K. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0040603114005723">Equivalent characteristic spectrum analysis in TG-MS system.</a> Thermochimica Acta. 602, 15-21 (2015).</li>
<li>Li, R. B., Chen, Q., Xia, H. D. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0378382017310627">Study on pyrolysis characteristics of pretreated high-sodium (Na) Zhundong coal by skimmer-type interfaced TG-DTA-EI/PI-MS system.</a> Fuel Processing Technology. 170, 79-87 (2018).</li>
<li>Li, C. Z. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0016236107000361">Some recent advances in the understanding of the pyrolysis and gasification behaviour of Victorian brown coal.</a> Fuel. 86 (12-13), 1664-1683 (2007).</li>
<li>Song, H. J., Liu, G. R., Zhang, J. Z., Wu, J. H. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0378382016306841">Pyrolysis characteristics and kinetics of low rank coals by TG-FTIR method.</a> Fuel Processing Technology. 156, 454-460 (2017).</li>
<li>Kashimura, N., Hayashi, J., Li, C. Z., Sathe, C., Chiba, T. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0016236103002436">Evidence of poly-condensed aromatic rings in a Victorian brown coal.</a> Fuel. 83 (1), 97-107 (2004).</li>
<li>Li, C. Z., Sathe, C., Kershaw, J. R., Pang, Y. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0016236199001787">Fates and roles of alkali and alkaline earth metals during the pyrolysis of a Victorian brown coal.</a> Fuel. 79 (3-4), 427-438 (2000).</li>
</ol>

Yazarlar ifşa gerek yok.

Bu iletişim kuralı kolayca gelişmiş gazlar ve pyrolysis reaksiyonlar çalışmak için diğer ölçümler karşılamak için TG-MS sistem tarafından değiştirilmiş olabilir. Biliyoruz, biyokütle, kömür, pyrolysis üzerinden gelişmiş geçici veya diğer katı/sıvı yakıt her zaman sadece inorganik gazlar dahil değildir (Örneğin, CO, H2ve CO2) ama aynı zamanda organik olanlar (Örneğin, C2H4 , C6H5OH ve C7H8). Ayrıca, büyük parçaları or...

Derinlemesine anlama bir tepki sürecinin gerçek özellikleri olduğunu ileri düzey malzemeler geliştirilmesi ve yeni enerji dönüşüm sistemi veya Metalurji üretim süreci1kurulması için bir kritik sorun. Hemen hemen tüm tepkiler kararsız koşullar altında yapılır ve konsantrasyon ve akış hızı Reaktanları ve ürünleri de dahil olmak üzere kendi parametreleri her zaman sıcaklık veya basınç ile değiştirmek çünkü bu açıkça karakterize zordur reaksiyon özelliği yalnızca bir parametre, örneğin aracılığıyla Arrhenius denklemi tarafından. Aslında, konsantrasyonu yalnızca bileşen ve karışım arasındaki ilişkiyi gösterir. Diğer bileşenler daha güçlü bir etkisi olabilir bu yana bir bileşeni'nde bir karmaşık reaksiyon konsantrasyonu büyük ölçüde ayarlanır olsa bile gerçek tepki davranışı, etkilenebileceği değil. Aksine, mutlak bir miktar olarak her bileşen akış hızı tepkiler, özelliklerini anlamak için ikna edici bilgi verebilir özellikle çok karmaşık olanlar.
Reaksiyon gelişti gazlar2,3,4özellikleri analiz etmek için şu anda elektron iyonlaşma (EI) tekniğe sahip TG-MS kaplin sistem yaygın bir araç olarak kullandı. Ancak, ilk olarak, bu bir MS sisteminden elde Ion geçerli (IC) doğrudan akış hızı veya gelişmiş gaz konsantrasyonu yansıtmak zor yapar unutulmamalıdır. Büyük IC örtüşme, parça, şiddetli kitle ayrımcılık ve bir thermogravimeter fırın gazların Difüzyon etkisi büyük ölçüde kantitatif analiz TG-MS5için engel olabilir. İkincisi, EI en yaygın ve hazır güçlü iyonlaşma teknik bu. Kolayca el ile donatılmış bir MS sistemi parçaları sonuçları ve genellikle doğrudan bir daha büyük molekül ağırlığı ile bazı organik gazlar yansıtmaz. Bu nedenle, MS sistemleri teknikleri (Örneğin, photoionization [PI]) aynı anda bir thermobalance için heceleme için gerekli ve uygulanan farklı yumuşak iyonlaşma ile gaz analizi6gelişti. Üçüncü olarak, bazı kitle ücret oranları (m/z), IC yoğunluğunu herhangi bir tepki gaz dinamik karakteristiklerini belirlemek için kullanılamaz, bu kez diğer tarafından etkilenir çünkü ICS için karmaşık bir tepki ile multicomponent gazlar gelişti. Örneğin, belirli bir gaz IC eğrisi içinde belgili tanımlık damla mutlaka onun akış hızı veya toplama bir düşüş olduğunu göstermez; Bunun yerine, belki de bu karmaşık sistemdeki diğer gazlar tarafından etkilenir. Böylece, tüm gazlar ICS, bir taşıyıcı gaz ve inert gaz ile kesinlikle dikkate almak önemlidir.
Aslında, kantitatif analiz kitle spektrumda büyük ölçüde dayalı kalibrasyon faktörü belirlenmesi ve TG-MS sisteminin göreli duyarlılığı bağlıdır. Maciejewski ve Baiker7 (TA-MS) sistemi, TA bir quadrupole MS, deneysel parametrelerini, konsantrasyon gazlar gibi etkisi için ısıtmalı bir kılcal tarafından bağlandığı bir termal analyzer-kütle spektrometre araştırdık, sıcaklık, akış hızı ve taşıyıcı gaza kitle spektrometrik Analizi duyarlılığını özelliklerini. Gelişmiş gazlar katı üzerinden bir iyi bilinen, stokiometrik tepki ve belirli bir miktarda gaz taşıyıcı gaz akışı içine ile sabit bir oranı enjekte ayrışma kalibre. MS negatif bir doğrusal korelasyon olduğunu deneysel sonuçlar göstermek sinyal taşıyıcı gaz debisi olan için gelişmiş gaz ve MS yoğunluğu sıcaklık ve analiz gaz miktarı tarafından akıttıkları gelişmiş gaz yoğunluğunu. Ayrıca, temel alınarak kalibrasyon yöntemi, Maciejewski vd. 8 bir fırsat aynı anda kitle, entalpi değişiklikleri izleyerek akış oranını belirlemek ve kompozisyon gaz sağlayan termal analiz (PTA) yöntemi tepki dersten sonuçlandı darbe icat etti. Ancak, hala geleneksel TG-MS analizi veya okul aile birliği yöntemleri kullanarak karmaşık reaksiyon (Örneğin, kömür yanma/gazlaştırma) hakkında ikna edici bilgi vermek zor.
Zorluklar ve dezavantajları geleneksel ölçme ve analiz yöntemi TG-MS sistem için üstesinden gelmek için ECSA9kantitatif analiz yöntemi geliştirdi. ECSA temel prensibi TG-MS kaplin mekanizması üzerinde temel alır. ECSA reaksiyon gazlar, taşıyıcı gazlar ve inert gazlar da dahil olmak üzere tüm gazlar ICS dikkate. Kalibrasyon faktörü ve benzin göreli duyarlılığını oluşturduktan sonra her bileşenin gerçek kitle ya da azı akış hızı IC matris (Yani, TG-MS kütle spektrumu) hesaplama tarafından belirlenebilir. Diğer yöntemlere göre ECSA TG-MS sistemi için etkili bir şekilde üst üste gelen spektrum ayrı ve kitle ayrımcılık ve TG sıcaklık bağımlı etkisini ortadan kaldırmak. ECSA tarafından üretilen veri kitle akış oranı gelişmiş gaz ve kayıplarının veri tarafından fark thermogravimetry (DTG) arasında bir karşılaştırma yoluyla güvenilir olduğu kanıtlanmıştır. Bu çalışmada, deneyler (Şekil 1) için bir Gelişmiş TG-DTA-EI/PI-Bayan alet10 kullandı. Bu enstrüman, silindirik quadrupole MS ve EI ve PI modu ile kepçe arayüzü ile donatılmış bir yatay thermogravimetry-diferansiyel termal Gravimetre (TG-DTA) oluşur. ECSA TG-MS sistemi için gerçek TG-MS kaplin mekanizması (yani, eşit bir göreli basınç) kantitatif analiz uygulamak için kullanarak tüm gelişmiş gazların fizik parametreleri belirler. Genel analiz süreci kalibrasyon, testin kendisiyle ve veri analizi (Şekil 2) içerir. Biz iki örnek deney mevcut: (1) ile sadece CaCO3 decomposition gelişti gaz CO2 ve hydromagnesite ayrışma ile gelişmiş gaz CO2 ve H2O, bir tek bileşenli sistemde ECSA değerlendirmek için ölçüm ve (2) inorganik gazlar CO, H2ve CO2ve organik gazlar CH4, C2H4, C2H6, C3H8, gelişmiş gazları ile kahverengi kömür pyrolysis termal C6H14, vbbir çok bileşenli sistemi ölçüm üzerinde ECSA değerlendirmek için. ECSA TG-MS sistemini temel alan teminatlarının termal reaksiyonlarda gelişmiş gaz miktarını belirleme için kapsamlı çözüm yöntemidir.

<table><tbody><tr><td>CaCO3 ve Ca(OH)2</td><td>Sinopharm Kimyasal Reaktifi</td><td></td><td></td></tr><tr><td>hidromanyezit</td><td>Bangko, Tibet'teki</td><td></td><td></td>Coarea Çin'in</tr><tr><td></td><td></td><td>Sincan eyaleti, Junggar havzası, Mori Kazak Özerk İlçesi'ndeki kömür sahası</td><td>Zhundong kömürü</td></tr><tr><td>ThermoMass Photo/H</td><td>Rigaku Corporation</td><td></td><td></td></tr><tr><td>STA449F3 senkron termal analizör ve QMS403C dört kutuplu MS analizörü</td><td>NETZSCH</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

kantitatif analiz thermogravimetry-kütle spektrum analizi gelişmiş gazları ile tepkiler tarafından

Quantitative Analysis by Thermogravimetry-Mass Spectrum Analysis for Reactions with Evolved Gases

Enerji dönüşümü, malzeme üretim ve Metalurji işlemleri sırasında reaksiyonlar genellikle değişkenlik, multistep ve çok ara ürün özellikleri var. Thermogravimetry-kütle spektrumu (TG-MS) tepki özellikleri çalışma için güçlü bir araç görülmektedir. Ancak, reaksiyon ayrıntıları ve reaksiyon mekanik etkili bir şekilde doğrudan TG-MS iyon akımı elde edilmiştir değil. Burada, kitle spektrum analizi ve kitle akış oranı mümkün olduğunca kesin gazların tepki veren bir yöntem bir eşdeğer karakteristik spektrum analizi (ECSA) sağlamak. ECSA etkili bir şekilde üst üste gelen iyon tepeler ayrı ve kitle ayrımcılık ve sıcaklık-bağımlı etkisi ortadan kaldırmak. İki örnek deney sunulmaktadır: CaCO3 (1 ayrıştırma CO2 gelişmiş gaz ve hydromagnesite ile ayrışma ile gelişti gaz CO2 ve H2O, tek bileşenli sistemi ECSA değerlendirmek için İnorganik gazlar CO, H2ve CO2ve organik gazlar C2H4, C2H6, C3H8, C6H14 gelişmiş gazlar ile kömür Zhundong termal pyrolysis ölçüm ve (2) , çok bileşenli sistemi ölçüm üstünde ECSA değerlendirileceği vb. Karakteristik spektrum başarılı kalibrasyonu ve göreli duyarlılığını özel gaz ve kütle spektrumu üzerinde ECSA göre ECSA doğru bir şekilde organik veya inorganik gazlar da dahil olmak üzere gelişmiş her gaz kütle akış oranları verir göstermek, Sadece tek ama çok bileşenli reaksiyonlar için hangi geleneksel ölçümleri tarafından uygulanan olamaz.

CaCO3 termal ayrışma ECSA Yöntem uygulanabilirliği göstermek için kullanılan nispeten basit bir tepkidir. Karakteristik tepe ve CO2 taşıyıcı gaz olarak göreli duyarlılığını ayarlama sonra o gerçek kitle akış oranı CaCO3 termal ayrıştırma tarafından gelişti CO2 ECSA yöntemi ile hesaplanmıştır ve ile karşılaştırıldığında gerçek kitle kaybı (Şekil 3). CO2 ECSA ve kayıplarının veri DTG tarafından tarafından t...

Gelişmiş gaz debisi kesin belirlenmesi reaksiyonlar ayrıntılarını incelemek için anahtardır. Biz thermogravimetry-kütle spektrum analizi için eşdeğer karakteristik spektrum analizi bir roman kantitatif analiz yöntemi karakteristik spektrum ve göreli hassasiyet elde etmek için kalibrasyon sistemi kurarak sağlar akış hızı.

Kantitatif analiz Thermogravimetry-kütle spektrum analizi gelişmiş gazları ile tepkiler tarafından

During energy conversion, material production, and metallurgy processes, reactions often have the features of unsteadiness, multistep, and ...

Bu yöntem, reaksiyon kinetik parametrelerinin ve gelişmiş gaz bileşimlerinin nasıl belirlenebileceği hakkında enerji, kimya ve metalurji alanındaki anahtar soruların yanıtlatına yardımcı olabilir. Bana göre, bu tekniğin bir avantajı, reaksiyonlardan evrimleşen gazların kütle sıvısının niteliksel ve niceliksel olarak kesin olarak belirlenebiliyor olmasıdır. Bu yöntem sayesinde, enerji, kimya, metalurji sistemi, ve benzeri reaksiyonlar içine fikir sağlayabilir.Ayrıca gıda, eczane veya malzeme gibi diğer sistemlere de uygulanabilir. Karakteristik bir spektrum ayarlamak için, gelişmiş gazları kalibre edilecek şekilde hazırlayın ve gaz basıncını 0,15 megapascal'da modüle edin. Her gaz silindirini termogravimetry kütle spektrumuna veya TG-MS sistemine bağlamak için paslanmaz çelik bir tüp kullanın ve tüm gelişmiş gazları tg-MS sistemine dakikada 100 mililitre akış hızında temizleyin.Her bir gazın kütle spektrumunun, kalibre edilecek gazların karakteristik zirvelerini ve gazların içindeki olası kirleri dikkatle izleyip karşılaştırmasını izleyin. Gazların göreceli hassasiyetini kalibre etmek için, referans gazı dakikada 300 mililitre lik akış hızıyla tg-MS sistemine 20 dakika boyunca temizleyin. Daha sonra, ayarlanmış gazların her birini, referans gazıyla tg-MS sistemine dakikada 100 mililitre akış hızında senkronize bir şekilde temizleyin.Daha sonra her gazın bilinen akış hızına ve denklemde belirtildiği gibi kütle spektrumuna göre göreli hassasiyetini hesaplayın. Örnekleri hazırlamak için, 15 mikrometre, hidromagit beyaz bir blok veya Zhundong kömür 20 gram 10 gram çapı ile kalsiyum karbonat 10 gram toplamak. Hydromagnesite bloğunu üç milimetreden daha az parçaya bölün ve yaklaşık 10 mikrometreye kadar karıştırılan bir makine yle parçaları öğütün.Daha sonra 105 derecelik bir fırında 24 saat boyunca tüm numuneleri kurutun, ertesi gün bir değirmende kömürkırıp öğüterek 180 ila 355 mikrometrelik bir parçacık boyutu aralığı elde edin. Numunelerin termal reaksiyonlarını test etmek için, Hava ve nemi dışarı atmak ve aleti yaklaşık 500 santigrat dereceye Çıkarmak için TG-MS sistemini taşıyıcı gaz olarak helyumla iki saat boyunca temizleyin. Sistem oda sıcaklığına geri soğutulduğunda, atmosferi 20 dakika boyunca izlemek için kütle spektrometresi kullanın, karakteristik karbondioksit ve helyum zirvelerini ve oksijen, azot ve su gazlarının safsızlık zirvelerini dikkatle izleyip karşılaştırın.Hassas bir elektronik denge üzerinde ilgi örnek 10 miligram tartmak ve bir alüminyum oksit pota tartılır örnek ekleyin. Potayı numuneyle birlikte TG sistemine yerleştirin ve fırını kapatın. Daha sonra test edilen örnek için uygun çalışma parametrelerini ayarlayın.Bu nedenle kalibrasyondaki bir referans gaz, numune test işlemindekiyle aynı olmalı ve asla evrimleşmiş gazlarla reaksiyona almamalıdır. Helyumun hem kalibrasyonhem de testte taşıyıcı gaz olarak kullanılmasını öneririz. Örnek verilerin nitel ve nicel analizi için, 3B kitle spektrum verilerini TG-MS sistemine bağlı bilgisayara yükleyin ve eşdeğer karakteristik spektrum analizi olan ECSA'yı, daha önce belirlenmiş kalibre edilmiş karakteristik tepe noktasına ve numunenin göreceli hassasiyetine göre gerçek numune parametrelerini hesaplama yöntemini kullanın.Termal reaksiyon daha sonra gerçek numune parametrelerine göre analiz edilebilir. Karbondioksitin taşıyıcı gaz, helyuma karakteristik tepe ve göreceli hassasiyeti ayarlandıktan sonra, kalsiyum karbonatın termal ayrışması ile evrimleşen karbondioksitin gerçek kütle akış hızı ECSA yöntemi ile hesaplanabilir ve gerçek kütle kaybı ile karşılaştırılabilir. Bu temsili analizde, tüm ölçüm süreci boyunca dijital termogravimetri ile karbondioksitin kütle akış hızı ile kütle kaybı verileri arasında iyi bir anlaşma yapılmıştır.Hidromagitin Termal ayrışma sürecinin ECSA ile karşılaştırılması ve karbondioksit ve suyun kalibrasyonu, bu verilerin deneysel dijital termogravimetri verileriyle de iyi bir uyum içinde olduğunu ortaya koymuştur. Hem elektron iyonizasyonunu hem de fotoiyonizasyon ölçüm modlarını birleştiren Zhundong kömürünün bu temsili pirolizisi 16 farklı uçucu gazın varlığını ortaya çıkardı. Tanımlanan her gazın taşıyıcı gaza olan kütle spektrumu ve hassasiyeti ayrıntılı olarak belirlendikten sonra, her bir gazın kütle akış hızı hesaplanmış ve her gazın kütle iyon verilerini aynı çalışma parametrelerine göre karşılaştırmak için kullanılmıştır.Bu yordamı çalışırken, test etmeden önce bileşim fikstürü ve gazların göreceli hassasiyetini oluşturmak için hatırlamak önemlidir. Bu prosedürü takiben, gelişmiş gazlar olmadan reaksiyonların özellikleri hakkında ek soruları cevaplamak için diferansiyel termal analiz kombine ECSA gibi bir yöntem gerçekleştirilebilir. Bu teknik, geliştirildikten sonra, enerji, kimya, metalurji ve benzeri alanlardaki araştırmacıların enerji dönüşümü ve gelişmiş malzeme geliştirmede gaz reaksiyonları ve mekanizmaları nın kullanılmasını keşfetmelerinin önünü açmıştır.

quantitative-analysis-thermogravimetry-mass-spectrum-analysis-for

Research

JoVE Journal

Engineering

Mühendislik

Bu video elektron darbesi iyonizasyonu kullanılarak uçucu ve oksidasyona hassas bileşiklerin kütle spectrometrical analizi için bir protokol verilmektedir. Sunulan teknik özellikle, metalik organillerinden, silanlar ya da bu tür bir Schlenk tekniği gibi atıl koşullar kullanılarak ele alınması gerekir phosphanes ile çalışan, özellikle, inorganik kimyager için ilgi çekmektedir.

Soğuk Giriş Sistemi ve Electron Impact Kütle Spektrometresi kullanarak Uçucu ve Oksidasyon Hassas Bileşiklerin Analizi

Sorbent doldurulmuş termal desorpsiyon borular üzerinde toplandı ve TNT RDX patlayıcı buharlar Iz bir elektron yakalama detektörü ile GC bağlanmış programlanmış bir sıcaklık desorpsiyon sistemi kullanılarak analiz edildi. Enstrümantal analiz enstrümantasyon ve sürüklenme kayıpları için örnek değişkenliği ve hesabı azaltmak için doğrudan sıvı birikimi yöntemi ile birleştirilir.

Programlı Sıcaklık Sızdırma Gaz Kromatografi-Elektron Yakalama Dedektörü tarafından Trace Patlayıcı Buharlar Nicel Saptanması

Alglerin hidrotermal sıvılaştırılmasından üretilen biyo-ham petrolün sulu fraksiyonunun karakterizasyonu için iki boyutlu bir gaz kromatografisi-uçuş zamanı kütle spektrometresi yöntemi açıklanmıştır. Bu protokol aynı zamanda hızlı piroliz, katalitik hızlı piroliz, katalitik deoksijenasyon ve hidro-işlemden kaynaklanan sıvı ürünlerin sulu fraksiyonunu analiz etmek için de kullanılabilir.

Zaman-of-flight Kütle Spektrometre ile 2D Gaz Kromatografisi Kullanarak Alg Hidrotermal Sıvılaşma gelen Sulu Kesir Nitel Karakterizasyonu

Proton Transfer Reaksiyon Süresi Uçuş Kütle Spektrometresi, uçucu organik bileşiklerin yüksek hassasiyetli, hızlı ve invaziv olmayan analizine izin verir. Potansiyelini göstermek için üç örnek veriyoruz: yoğurdun laktik asit fermantasyonu (on-line biyoproses izleme), farklı elma genotipleri (büyük ölçekli tarama) ve kahve içtikten sonra retronazal boşluk (burun boşluğu analizi).

Gıda Örneklerinde Otomatik Örnekleme Sistemi ve Özelleştirilmiş Veri Analizi ile Birleştirilen PTR-ToF-MS: Biyolojik İşlem İzleme, Tarama ve Burun Uzayı Analizi

Bir soruşturma oksidatif yanma kimya roman biyoyakıt, yakıt bileşenleri veya jet yakıtları tarafından sunulan verilerin nicel Türleşme karşılaştırılması. Veri Kinetik modeli doğrulama için kullanılan ve yakıt değerlendirme stratejileri sağlar. Bu el yazması atmosferik yüksek sıcaklık akışı reaktör açıklar ve yeteneklerini gösterir.

Yakıtların yanma kimya: bir atmosferik yüksek sıcaklık akışı reaktör ile elde edilen nicel Türleşme veri birleştiğinde ışın moleküler Kütle Spektrometre

Vakum indüksiyon eritme sırasında, lazer kaynaklı arıza spektroskopisi, erimiş alaşımın ana bileşen unsurlarının gerçek zamanlı nicel analizini gerçekleştirmek için kullanılır.

Lazer kaynaklı arıza spektroskopisi ile vakum Indüksiyon erime niceliksel Analizi

Toplam Buharlaşma Katı Faz Mikroextraction (TV-SPME), bir SPME fiber üzerine analiz edilirken sıvı bir numuneyi tamamen buharlaştırır. Bu, analitenin sadece çözücü buharı ve SPME fiber kaplama arasında bölünmesine izin verir.

Gaz Kromatografisi-Kütle Spektrometresi, Adli Bir Araç Olarak Toplam Buharlaşma Katı Fazlı Mikroextraction ile Eşleştirilmiştir

Bu çalışma, termal kaçak (TR) geçiren Li-ion pil katot ve anot malzemelerinin reaksiyon kinetiğini belirlemeyi amaçlamaktadır. Eşzamanlı Termal Analiz (STA) / Fourier Dönüşümü Kızılötesi (FTIR) spektrometresi / Gaz Kromatografisi Kütle Spektrometresi (GC-MS), termal olayları ortaya çıkarmak ve evrimleşmiş gazları tespit etmek için kullanıldı.

lityum-iyon pillerde ayrışma mekanizmalarının tanımlanması ve miktarının belirlenmesi; Termal Kaçağın Modellenmesi için Isı Akışı Simülasyonuna Giriş

Burada, solvent destekli aroma buharlaştırma ve solvent ekstraksiyonu ve ardından her tür çay örneğine uygulanabilen gaz kromatografisi-kütle spektrometrisi kullanılarak çay ekstraktlarının uçucu bileşenlerini zenginleştirmek ve analiz etmek için bir yöntem sunulmaktadır.

Solvent Destekli Aroma Buharlaştırma Zenginleştirmesine Dayalı Çay Aroması Analizi

Arpanın metabolomik analizi için bir yöntem sunulmuştur. Yöntem, metabolitlerin fraksiyonlanmasını ve türetilmesini ve bunların gaz kromatografisi/kütle spektrometresi (GC/MS) ile analizini gerektirir. Metabolomik analiz, ara ekim ve kuraklık stresinin tahıl üzerindeki etkisini belirlemek için kullanılabilir.

Arpanın Gaz Kromatografisi/Kütle Spektrometresi ile Metabolomik Analizi

Öğrenin TG-MS ile gaz akış hızlarını hassas ölçüm yöntemini. Bu teknik enerji, kimya ve metalurji alanlarında reaksiyon kinetiği ve gaz bileşimlerini analiz etmek için güvenilir bir çerçeve sunar.

Kantitatif analiz Thermogravimetry-kütle spektrum analizi gelişmiş gazları ile tepkiler tarafından

Daha fazla video keşfet