Name: Elektroforetik kristalizasyon Ultrathin yüksek performanslı Metal organik Framework membranlar (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-08-16T15:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 45 s
Description: Öğrenin, metal-organik çerçeve membranlarını elektroforetik kristalizasyonla sentezleme yöntemini. Bu teknik, heterojen nükleasyonu kontrol ederek ultra ince, deliksiz filmler üretir.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Ev bizim kurum, anıyoruz École Polytechnique Fédérale de Lausanne (EPFL), onun cömert desteği. Bu proje Avrupa Birliği'nin ufuk 2020 araştırma fon aldı ve yenilik programı Marie Skłodowska-Curie altında Hibe Sözleşmesi No 665667. Yazarlar Pascal Alexander Schouwink XRD ile yardım için teşekkür ederiz.

Uyarı: dikkatli bir şekilde yer alan kimyasal maddelerin malzeme güvenlik bilgi formları (MSDS) okuyun. Denemede kullanılan kimyasalların bazılarını zehirlidir. Mevcut Yöntem nano tanecikleri sentezi içerir. Bu nedenle, uygun önlemleri alın. Tüm sentez yordam iyi havalandırılmış duman mahallede gerçekleştirilmelidir.
Not: Aletleri, kimyasallar ve MOF filmleri sentezinde yer alan malzemeler ayrıntılarını Tablo 1' de listelenmiştir.
1. hazırlanması bir Metal tuz solüsyonu ve bağlayıcı çözüm için habercisi Sol
Not: ZIF-8 film sentezi için çinko nitrat hekzahidrat [Zn (NO3)2.6H2O] metal tuzu kullanılır ve 2-methylimidazole (HmIm) bağlayıcı kullanılır.
<ol><li>Metal tuz solüsyonu Zn (NO3)2.6H2O 500 ml su 2.75 g geçiyoruz.</li>
	<li>Bağlayıcı çözüm için HmIm 56.75 g 500 mL su içinde dağıtılması ve sürekli olarak net bir çözüm elde edilir kadar karıştırın.</li>
</ol>2. Cu elektrotlar hazırlanması
<ol><li>Yüksek saflıkta bakır folyo (% 99.9 saflık ile 127 µm kalınlığında) 4 x 4 cm parçalar halinde kesin.</li>
	<li>Kesilmiş folyo Cu timsah klipleri bir dizi sıkma kolaylığı için kare folyo kenarlarını birinden 0.5 cm uzaklıkta bir çizgi çizin.</li>
	<li>Silindirik bir silindiri temiz bir yüzey üzerinde kullanarak folyo düzleştirin.</li>
	<li>Bakır folyo banyo sonication aseton isopropanol 15 dakika içinde banyo sonication ardından 15 dakika içinde iyice temizleyin.</li>
	<li>Temiz bir ortamda bakır folyo kuru.</li>
</ol>3. ekin yüzeylerde elektrot (katot) için
Not: MOF film yatırmak için uygun bir substrat açmadı. Yöntemi için AAO (Anodisc, 13 mm çap barındırma gözenekleri 0,1 µm gözenek çapı ile), poliakrilonitril uygulanabilir (PAN, molekül ağırlığı kesme: 100 kDa), Cu folyo (% 99.9 saflık, 25 µm kalınlığında), üzerinde bir kimyasal buhar biriktirme-tabanlı grafen filmi bir Cu folyo11ve bir ev yapımı nanoporous Karbon film Cu folyo12,13,14tarihinde dinleniyor.
<ol><li>Dikkatli bir şekilde istenen substrat bir bant kullanarak Cu elektrot ortasına yerleştirin.</li>
	<li>Substrat/elektrot derleme suyla isopropanol tarafından takip ve yine yaklaşık 1 dakika için su ile durulayın.</li>
	<li>Çıplak Cu elektrot (4 x 4 cm) için anot iliştirin. Sonra substrat/elektrot derleme katot için ekleyin.</li>
	<li>1 cm 100 mL Cam kabı içinde iki elektrot arasındaki mesafeyi ayarlayın.</li>
</ol>4 yordam SAHNELEMEK için ZIF-8 Film
<ol><li>31,6 g metal öncü çözüm ve ligand çözüm bir 100 mL ölçek 35 g mix ve 30 için heyecan s habercisi sol oluşturmak için oda sıcaklığında. Not: İndüksiyon, ZIF-8 bu koşullarda 60 az zamanı s ve bu nedenle, EPD var gecikmeden uygulanacak.</li>
	<li>Öncü sol elektrotlar barındırma gemi aktarın.</li>
	<li>Her iki elektrot elektrotlar 3.5 cm işareti kadar bırakın. Not: bizim deneylerden önce sol yaşlanma 3 dk. daha küçük ZIF-8 çekirdek penetrasyon için kaçınılması gereken gözenekli yüzeylerde (Bu özel durumda AAO), gözenekleri içine neden elektrik alan uygulama biz gözlemledim. Çekirdeklerin biraz daha büyük büyümek ne zaman bu nedenle, elektrik alanı sadece 3 dakika sonra açılır.</li>
	<li>EPD 1 V 4 min için bir ifade gerilim ile yerine getirir. Geçerli 2.5-3.5 mA aralığında olmalıdır.</li>
	<li>EPD sonunda kabı yavaşça indirin. Taze yatırılan çekirdeği ve substrat arasında yapışma zayıf olduğu için son derece dikkatli belgili tanımlık substrate taşıma sırasında alınmalıdır.</li>
	<li>Kurutulmuş substrat mikroskobik cam slaytlara aktarın. Bant yüzey tutmak için kullanın.</li>
	<li>Kristal büyüme için 31,6 g metal tuz solüsyonu ve bağlayıcı çözüm bir 100 mL ölçek 35 g karıştırın.</li>
	<li>Mikroskobik cam kaymak belgili tanımlık substrate birlikte dikey olarak öncü çözümde yerleştirin ve 30 ° C'de 10 h için rahatsız bekletin</li>
	<li>Sonra en fazla 10 saat kristal büyüme, substrat 30 dk için su ile durulayın ve temiz bir ortamda kuru.</li>
</ol>5. yordam SAHNELEMEK için ZIF-7 Film
<ol><li>ZIF-7 filmin bir AAO destek bir ZIF-8 film için ama aşağıdaki farkları ile kullanılan benzer bir yöntem tarafından sentez.</li>
	<li>Zn (NO3) 0,82 g karıştırma sonra2·6H2O 30 ml dimethylformamide (DMF) ve 0,72 g benzimidazole 30 ml metanol 3 dk, çalışma yürütmek EPD 1 dk için.</li>
	<li>Bir intergrown ZIF-7 film ZIF-7 çekirdek film Zn (NO3)2·6H2O 0,58 g, benzimidazole 0.3 g ve DMF 30 mL 110 ° c 4 h için içeren bir habercisi sol çeker tarafından sentez.</li>
	<li>Çözüm soğutma sonra ZIF-7/AAO membran DMF 12 h için 60 ° C'de kurutma tarafından takip içinde ıslatarak yıkayın.</li>
</ol>6. membran hazırlanması ve karakterizasyonu
<ol><li>
Membran hazırlanması
	<ol>
<li>Bir dolgu macunu kursları, reçine ve sertleştirici eşit oranda iyice karıştırın ve 1 h için karışım bırakın.</li>
		<li>ZIF-8/destek membranlar 5 mm çaplı delik Merkezi ile 24 mm çapında çelik disk yerleştirin.</li>
		<li>Epoksi yüzey başta kenarları boyunca uygulayın ve daha sonra 5 mm çapında delik Merkezi dışında substrat kapsar.</li>
		<li>Epoksi kuru gece kalmak için izin verir.</li>
		<li>Stereo mikroskop membran ile birlikte bilinen başvuru ölçek inceden inceye gözden geçirmek için kullanın.</li>
		<li>Açık alan taranmış görüntüden membran hesaplamak için grafik yazılımı kullanın.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Gaz nüfuz testi Not: bizim deneylerde tek bileşenli gaz Permeasyon testler ev yapımı Permeasyon hücrede kötü Kallenbach tekniği ile yapılmıştır. Kitle akış kontrolcüler (MKS) ve kütle spektrometre Permeasyon set-up kullanılan %5 hata bir dizi içinde kalibre. Kitle akış kontrolcüler (MFC) yem ve süpürme gaz debisi düzenlenir. AR permeate gaz kalibre edilmiş kütle spektrometre (MS) için yapılan süpürme gaz permeate konsantrasyon gerçek zamanlı bir analizi için kullanılır.<ol>
<li>Çelik disk membran ile paslanmaz çelik Permeasyon hücreye yerleştirin.</li>
		<li>Viton o-ring yukarıdaki yerleştirerek ve çelik disk aşağıda bir sızıntı geçirmez uyum sağlar ve vidaları sıkıştırın. Adsorbed su sentezi sırasında kaldırmak için bir sabit H2 permeance ulaşıncaya kadar 130 ° c H2/Ar atmosfer altında membranlar kuru.</li>
		<li>Set-up fırın yerleştirin ve 130 ° c sıcaklık ayarla</li>
		<li>Yem ve süpürme satırlar ısıtılmış emin olun.</li>
		<li>Gaz akış oranları yem ve süpürme taraf 30 mL/dk için ayarlayın.</li>
		<li>Yem ve retentate iğne vanaları ayarlayarak süpürme yan ve permeate yan 0.1 MPa basınç sırasıyla korumak.</li>
		<li>Kararlı bir duruma kurulduktan sonra permeance hesaplayın.</li>
		<li>Yavaş yavaş fırında (yaklaşık 2 h) 30 ° c sakin ve kararlı bir duruma kurulduktan sonra değerlerini yeniden kaydedin.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Knebel, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Defibrillation+of+soft+porous+metal-organic+frameworks+with+electric+fields%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Defibrillation of soft porous metal-organic frameworks with electric fields.</a> Science. 358, 347-351 (2017).</li>
<li>Brown, A. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Interfacial+microfluidic+processing+of+metal-organic+framework+hollow+fiber+membranes%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Interfacial microfluidic processing of metal-organic framework hollow fiber membranes.</a> Science. 345, 72-75 (2014).</li>
<li>Dzubak, A. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ab+initio+carbon+capture+in+open-site+metal-organic+frameworks%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Ab initio carbon capture in open-site metal-organic frameworks.</a> Nature Chemistry. 4, 810-816 (2012).</li>
<li>Gascon, J., Kapteijn, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metal-organic+framework+membranes-high+potential%2C+bright+future%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Metal-organic framework membranes-high potential, bright future.</a> Angewandte Chemie International Edition. 49, 1530-1532 (2010).</li>
<li>Liu, X., Wang, C., Wang, B., Li, K. <a target="_blank" href="https://onlinelibrary.wiley.com/doi/full/10.1002/adfm.201604311">Novel Organic-Dehydration Membranes Prepared from Zirconium Metal-Organic Frameworks.</a> Advanced Functional Materials. 27, 1-6 (2017).</li>
<li>Zhang, F., et al. <a target="_blank" href="https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/adfm.201200084">Hydrogen selective NH2-MIL-53(Al) MOF membranes with high permeability.</a> Advanced Functional Materials. 22, 3583-3590 (2012).</li>
<li>Kwon, H. T., Jeong, H. -K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+synthesis+of+thin+zeolitic-imidazolate+framework+ZIF-8+membranes+exhibiting+exceptionally+high+propylene%2Fpropane+separation%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">In situ synthesis of thin zeolitic-imidazolate framework ZIF-8 membranes exhibiting exceptionally high propylene/propane separation.</a> Journal of the American Chemical Society. 135, 10763-10768 (2013).</li>
<li>Hou, J., Sutrisna, P. D., Zhang, Y., Chen, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Formation+of+ultrathin%2C+continuous+metal-organic+framework+membranes+on+flexible+polymer+substrates%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Formation of ultrathin, continuous metal-organic framework membranes on flexible polymer substrates.</a> Angewandte Chemie International Edition. 55, 3947-3951 (2016).</li>
<li>Barankova, E., Tan, X., Villalobos, L. F., Litwiller, E., Peinemann, K. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+metal+chelating+porous+polymeric+support%3A+the+missing+link+for+a+defect-free+metal-organic+framework+composite+membrane%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">A metal chelating porous polymeric support: the missing link for a defect-free metal-organic framework composite membrane.</a> Angewandte Chemie International Edition. 56, 2965-2968 (2017).</li>
<li>He, G., Dakhchoune, M., Zhao, J., Huang, S., Agrawal, K. V. <a target="_blank" href="https://onlinelibrary.wiley.com/doi/full/10.1002/adfm.201707427">Electrophoretic Nuclei Assembly for Crystallization of High-Performance Membranes on Unmodified Supports.</a> Advanced Functional Materials. , In press (2018).</li>
<li>Li, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Large-area+synthesis+of+high-quality+and+uniform+graphene+films+on+copper+foils%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Large-area synthesis of high-quality and uniform graphene films on copper foils.</a> Science. 324, 1312-1314 (2009).</li>
<li>Rodriguez, A. T., Li, X., Wang, J., Steen, W. A., Fan, H. <a target="_blank" href="https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/adfm.200600952">Facile synthesis of nanostructured carbon through self-assembly between block copolymers and carbohydrates.</a> Advanced Functional Materials. 17, 2710-2716 (2007).</li>
<li>Huang, S., et al. Large-area single-layer graphene membranes by crack-free transfer for gas mixture separation. Nature Communications. , Accepted (2018).</li>
<li>Agrawal, K. V., Dakachoune, M., Huang, S., He, G., Dudani, N. Ultrahigh flux gas-selective nanoporous carbon membrane and manufacturing method thereof. , Patent. Application PCT/EP2017/057684 (2017).</li>
<li>Liu, J., Wöll, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface-supported+metal-organic+framework+thin+films%3A+fabrication+methods%2C+applications%2C+and+challenges%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Society+Reviews%22%5BJournal%5D)">Surface-supported metal-organic framework thin films: fabrication methods, applications, and challenges.</a> Chemical Society Reviews. 46, 5730-5770 (2017).</li>
</ol>

Yazarlar ifşa gerek yok.

ENACT yöntemi ile ilgili mevcut yöntemleri15 çarpıcı özelliği ENACT yöntemi son derece intergrown, ultrathin MOF filmleri geniş gözenekli ve gözeneksiz yüzeylerde bir sentez sağlar olduğunu. Bu yöntem oldukça basit MOF filmleri sentezi için yapma herhangi bir Substrat Önarıtma önlenmiş olur. EPD ekipman bir çekirdek film ifade için kullanılacak olsa da, ekipman bir güç kaynağı, bir metal elektrot ve oldukça basit ve erişilebilir bir ölçek oluşur. Bizce bu facile ENACT Yöntem kristal filmleri geniş...

İnce moleküler eleme membran molekülleri ayrılması bir yüksek enerji verimliliği sunar ve yakıtlar, CO2 yakalama, su arıtma, Çözelti iyileştirme, vb1,2genel maliyetini azaltabilir. MOF'lar bir umut verici moleküler eleme zarları sentezi için malzeme dahil isoreticular sentetik kimya ve nispeten basit kristalizasyon3nedeniyle sınıfıdır. Bugüne kadar MOF membranlar ZIF-4, -7, -8, bildirilen4,5-9, -11, -67,-90 ve-93 ve UIO-66, HKUST-1 ve MIL-53 olmuştur dahil olmak üzere çeşitli kristal yapıları, oluşan. Bu membran yüksek kaliteli polikristalin MOF filmleri gözenekli bir destek crystallizing tarafından sentezlenen. Genel olarak, yüksek ayırma seçicilik elde etmek için (örneğin, iğne deliği ve tahıl-sınır kusurları) polikristalin MOF filmde kusurları azaltmak gereklidir. Kalın bir film kristalize için kusurları azaltmak için uygun bir yaklaşım olacaktır. Doğal olarak, birkaç daha önce bildirilen MOF üzerinde membranlar (üzerinde 5 mikron) son derece kalın kafalısın. Ne yazık ki, kalın filmlerin membran permeance sınırlayan bir uzun difüzyon yolu için yol. Bu nedenle, seçicilik geliştirilmiş olsa da, permeance feda etti. Bu ticaret-off aşmak için ultrathin kristalize yöntemleri geliştirmek için zorunludur (&lt; 0,5 µm kalınlığında), kusur-ücretsiz MOF filmler.
ZIF-8 en yoğun olarak olağanüstü kimyasal ve termal istikrarı ve basit kristalizasyon Kimya6,7nedeniyle membran sentezi için MOF okudu var. Şimdiye kadar bildirilen ultrathin ZIF-8 membran yüzey kimyası ve ZIF-8, türdeş olmayan çekirdekleşme lehine bir intergrown polikristalin film için gerekli olan temel gözenekli yüzey topolojisinin değiştirerek gerçekleştirilmiştir. Örneğin, Chen ve ark. 1 µm kalınlığında ZIF-8 film sentezi (3-aminopropyl) triethoxysilane-modified TiO2üzerinde bildirdi-kaplamalı poly(vinylidene fluoride) (PVDF) içi boş lifler8. Onlar yüksek heterojen çekirdekleşme yoğunluğu gözlenen ve yüzey kimyası ve nanostructure aynı anda değişiklik için atfedilen. Peinemann grup ultrathin ZIF-8 membran bir metal-şelat, polythiosemicarbazide (PTSC) Destek9tarihinde bildirdi. Bu benzersiz metal şelat yeteneğini PTSC heterojen çekirdekleşme ZIF-8 yol açan, daha sonra yüksek performanslı ZIF-8 membranlar için teşvik bağlama çinko iyonlarının yol açtı. Genel olarak, tuning yüzey kimyası ve nanostructure yüksek performanslı MOF zarları sentezi kolaylaştırır; Ancak, bu yöntemlerin oldukça karmaşıktır ve genellikle diğer çekici MOF yapılardan MOF membranlar sentez için yeniden olamaz.
Burada, biz son derece çeşitli kristal malzemeler10ince bir intergrown film oluşturmak için yeniden bir basit ve çok yönlü kristalizasyon yaklaşım kullanarak ZIF-8 filmler intergrown sentezi ultrathin, raporu. ZIF-8 ve ZIF-7 film hazırlama işlemini büyük ölçüde basitleştirir herhangi bir Substrat Önarıtma hazırlanan örnekleri gösterir. ZIF-8 filmleri geniş bir yüzeylerde (seramik, polimer, metal, karbon ve grafen) hazırlanır. Anodik alüminyum oksit (AAO) desteği 500 nm-kalın ZIF-8 filmde bir çekici ayrılık performans görüntüler. Yüksek H2 permeance 8,3 x 10-6 mol m-2 s-1 Pa-1 ve çekici ideal selectivities 7,3 (H2Co2), 15,5 (H2/n2), 16,2 (H2/CH4) ve 2655 (H 2/C3H8) elde edilir.
Yukarıda belirtilen feat sağlayan kristalizasyon ENACT yaklaşımdır. ENACT doğrudan doğruya--dan crystal'ın habercisi sol bir substrat üzerine ZIF-8 çekirdek mevduat. Yaklaşım EPD doğru-den sonra bu indüksiyon zaman (ne zaman çekirdeklerin habercisi sol görünür zaman) süresi (1-4 dk) çok kısa bir süre için kullanır. Elektrik alan uygulamaya şarj edilmiş MOF çekirdeklerin onlara doğru bir elektrot Uygulamalı Elektrik alanı (E), (μ) kolloid elektroforetik hareketliliğini ve konsantrasyon gücünü orantılı bir akı ile sürücüler çekirdek (Cn) denklemler 1 ve 2 gösterildiği gibi.
<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/58301/58301eq1.jpg"> (Denklem 1)
<img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/58301/58301eq2.jpg"> (Denklem 2)
Burada, v = drift hızı Ζ çekirdekleri, zeta potansiyeli = εo vakum, geçirgenlik = εr = dielektrik sabiti ve η habercisi sol viskozite =.
Bu nedenle, E ve (ζ belirleyen) çözüm pH kontrol ederek, çekirdeği paketleme yoğunluğu kontrol edilebilir. Öncü sol yoğun dolu çekirdeği sonraki büyüme araştırmacılar bir son derece intergrown polikristalin film elde etmek için izin verir.

<table><tbody><tr><td>Çinko nitrat hekzahidrat</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>96482-500G</td><td>% 98 saflık</td></tr><tr><td>2-Metilimidazol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>M50850-500G</td><td>% 99 saflıkta</td></tr><tr><td>Benzimidazol</td><td>TCI</td><td>B0054-500G</td><td>% 98 saflık</td></tr><tr><td>Bant</td><td>DuPont</td><td>KPT-1/8</td><td></td></tr><tr><td>Epoksi</td><td>GC Elektronik</td><td>19-823</td><td></td></tr><tr><td>Bakır folyo</td><td>Alfa Aesar</td><td>13380.CV</td><td>% 99,9 saflıkta</td></tr><tr><td>EPD için güç kaynağı</td><td>Gamry Instruments</td><td>Arayüzü 1000E Potansiyostat</td><td></td></tr><tr><td>Ultrasonik temizleyici</td><td>MTI şirketi</td><td>VGT-1860QTD</td><td></td></tr><tr><td>AAO</td><td>GE Sağlık Yaşam Bilimleri & lrm;</td><td>6809-7013</td><td></td></tr><tr><td>PAN</td><td>Shandong MegaVision</td><td></td><td>Moleküler ağırlık sınırı 100 kDa'dır</td></tr></tbody></table>

elektroforetik kristalizasyon ultrathin yüksek performanslı metal organik framework membranlar

Electrophoretic Crystallization of Ultrathin High-performance Metal-organic Framework Membranes

Biz geniş bir değiştirilmemiş gözenekli ve gözenekli olmayan destekler (polimer, seramik, metal, karbon ve grafen) ince, son derece intergrown, polikristalin metal organik framework (MOF) membranlar sentez raporu. Biz ENACT yaklaşım olarak adlandırdığı bir roman kristalizasyon tekniği, gelişmiş değil: son derece intergrown ince filmler (ENACT) kristalizasyon elektroforetik çekirdek derleme. Bu yaklaşım MOF'lar heterojen çekirdekleşme bir seçilen yüzey yolu ile doğrudan doğruya--dan habercisi sol elektroforetik ifade (EPD) yüksek yoğunluğu sağlar. İyi paketlenmiş MOF çekirdeği büyüme son derece intergrown polikristalin MOF film izlemeye gidiyor. Bu basit yaklaşım ince, intergrown zeolit imidazole framework (ZIF) -7 ve ZIF-8 filmler sentezi için kullanılabileceğini göstermektedir. Bir önemli ölçüde yüksek H2 permeance x 10-6 mol m-2 s-1 Pa-1(8.3) ve ideal gaz selectivities (7,3 H2Co2, 15,5 H2/n2için için elde edilen 500 nm-kalın ZIF-8 membranlar göster 16,2 H2/CH4ve H2/C3H8için 2655). C3H6/C3H8 ayrılması için çekici bir performans da (bir C3H6 permeance 9,9 x 10-8 mol m-2 s-1 Pa-1 ve C3H, elde 6/C3H8 ideal selectivity 31,6 25 ° c). Genel olarak, sadeliği, sayesinde ENACT işlemi nanoporous kristal malzemeleri geniş bir intergrown ince filmlerin sentezlemek için genişletilebilir.

Ev yapımı EPD set-up MOF filimler (Şekil 1) sentezlemek için kullanıldı. Elektron mikroskobu (SEM) görüntüleri ve x-ışını kırınım (XRD) tarama desenleri ZIF-8 çekirdek film (Şekil 2) için toplanmıştır. SEM yüzey ve kesitsel türleri morfoloji AAO destek, ZIF-8/AAO membran, PAN desteği, ZIF-8/PAN membran, ZIF-8/grafen film ve ZIF-7/AAO membran (Şekil 3) görüntü için kullanıldı. ZIF-8 membranlar gaz per...

Geniş bir değiştirilmemiş gözenekli üzerinde intergrown, polikristalin metal organik framework zarları sentezi için basit, tekrarlanabilir ve çok yönlü bir yaklaşım ve gözenekli olmayan destekler sunulmaktadır.

Elektroforetik kristalizasyon Ultrathin yüksek performanslı Metal organik Framework membranlar

We report the synthesis of thin, highly intergrown, polycrystalline metal-organic framework (MOF) membranes on a wide range of unmodified porous and ...

Bu yöntem, MOF membranlarının tekrarlanabilir bir şekilde nasıl sentezleneceği gibi polikristalin MOF filmlerin sentezindeki anahtar soruyu yanıtlamaya yardımcı olabilir. Bu tekniğin ana avantajı, ultra ince, iğne deliği içermeyen MOF filmlerine yol açan çok çeşitli substratlar üzerinde heterojen çekirdeklenmeyi kontrol edebilmemizdir. Kontrollü çekirdeklenme ve büyümeyi içeren kristal mühendisliğinin yardımıyla, MOF filmlerinin sentez protokolünü basitleştirmeyi amaçlıyoruz.İlk olarak, yüksek saflıkta bir bakır folyoyu dörde dört santimetrelik parçalar halinde kesin. Kesilen folyoyu bir dizi bakır timsah klipsi ile sıkıştırmayı kolaylaştırmak için, her kare folyonun kenarlarından birinden 0,5 santimetre bir çizgi çizin. Daha sonra her bir folyoyu temiz bir yüzey üzerinde silindirik bir rulo kullanarak düzleştirin.Bakır folyoları 15 dakika boyunca asetonda banyo sonikasyonu ve ardından 15 dakika boyunca izopropanol içinde banyo sonikasyonu ile iyice temizleyin. Daha sonra bakır folyoları bir cam tabakta kurutun. İstenen alt tabakayı bant kullanarak bakır elektrotun ortasına dikkatlice yerleştirin.Alt tabaka elektrot düzeneğini bir dakika boyunca suyla, ardından izopropanol ve tekrar suyla durulayın. Bunu takiben, bir anoda çıplak bir bakır elektrot takın. Ardından alt tabaka elektrot düzeneğini bir katoda takın.İki elektrotu 100 mililitrelik bir cam kabın içine yerleştirin ve aralarındaki mesafeyi bir santimetreye ayarlayın. 100 mililitrelik bir behere 31.6 gram çinko heksahidrat çözeltisi ve 35 gram benzimidazol çözeltisi ekleyin ve öncü sol'ü oluşturmak için oda sıcaklığında 30 saniye karıştırın. Öncü solu elektrotları içeren behere aktarın.Ardından, beherin yüksekliğini ayarlayarak her iki elektrotu da 3,5 santimetre işaretine kadar daldırın. Güç kaynağının gücünü açarak dört dakika boyunca bir voltluk biriktirme voltajı ile elektroforetik biriktirme gerçekleştirin. Biriktirmenin sonunda, yeni biriken çekirdekler ile substrat arasındaki zayıf yapışmayı bozmamak için beheri yavaşça indirin.Alt tabakayı kuruttuktan sonra, alt tabakayı yerinde tutmak için bant kullanarak mikroskobik bir cam slayta aktarın. Kristal büyümesi için 100 mililitrelik bir beherde 31.6 gram çinko hekzahidrat çözeltisi ve 35 gram 2-Metilimidazol çözeltisini karıştırın. Mikroskobik cam slaytı, alt tabaka ile birlikte dikey olarak öncü çözeltiye yerleştirin ve 30 santigrat derecede 10 saat boyunca rahatsız edilmeden bırakın.10 saatlik kristal büyümesinden sonra, alt tabakayı 30 dakika suyla durulayın. Ardından alt tabakayı temiz bir atmosferde kurutun. Sızdırmazlık maddesini hazırlamak için, eşit oranda epoksi ve sertleştiriciyi iyice karıştırın ve karışımı bir saat bekletin.ZIF-8 membranını, ortasında beş milimetre çapında bir delik bulunan 24 milimetre genişliğinde bir çelik disk üzerine yerleştirin. Epoksiyi alt tabakanın kenarları boyunca uygulayın ve ardından merkezdeki beş milimetre çapındaki delik dışında alt tabakayı kaplayın. Epoksinin gece boyunca kurumasına izin verdikten sonra, bilinen referans ölçeği ile birlikte zarı taramak için bir stereomikroskop kullanın.Taranan görüntüden zarın açıkta kalan alanını hesaplamak için grafik yazılımı kullanın. Daha sonra zarlı çelik diski paslanmaz çelik geçirgenlik hücresine yerleştirin ve hücreyi bir fırına yerleştirin. Viton O-ringleri çelik diskin üstüne ve altına yerleştirerek ve vidaları sıkarak sızdırmaz bir uyum sağlayın.Besleme ve süpürme kenarlarındaki gaz akış hızlarını dakikada 30 mililitreye ayarlayın. Sentez sırasında emilen suyu uzaklaştırmak için, besleme gazı olarak hidrojen ve bu süpürme gazı olarak argon kullanarak zar hücresini iki saat boyunca 130 santigrat derecede ısıtın. Besleme ve süpürme tarafında 0.1 megapaskal'lık bir basınç sağlayın, sırasıyla tutma ve süzüntü tarafındaki iğneli valfleri ayarlayarak.Besleme tarafındaki gaz akışını hedef gaz olarak değiştirin ve gaz akış hızını dakikada 30 mililitre olarak ayarlayın. Fırının sıcaklığını istenen sıcaklığa ayarlayın. Ardından, kütle spektrumundan gelen verilere göre kararlı bir durum oluşturulduktan sonra Excel'de geçirgenliği hesaplayın.SEM görüntüleri ve XRD modelleri, ZIF-8 çekirdek filminin kompakt olduğunu ve ENACT yönteminin bir substrat üzerindeki heterojen çekirdeklenme yoğunluğunu kontrol etmede oldukça verimli olduğunu göstermektedir. Büyüme sonrası, SEM tarafından gözlemlenen film morfolojisi kompakttır ve iğne deliği içermez ve oldukça iç içe geçmiş gibi görünmektedir. AAO desteğinin, ZIF-8/AAO membranının, PAN desteğinin ve ZIF-8/PAN membranının yüzey ve kesit morfolojileri burada gösterilmektedir.ZIF-8/AAO ve ZIF-8/PAN membranlarının gaz kalıcılık verileri, hidrojen propan seçiciliklerinin sırasıyla 2700 ve 190 olduğunu gösterir ve bu da MOF filminin neredeyse hatasız olduğunu kanıtlar. ZIF-8/AAO membranı, ultra ince kalınlık nedeniyle ultra yüksek hidrojen geçirgenliği gösterir. Bu prosedürü denerken, elektroforetik biriktirme uygulamadan önce kristal indüksiyonunun gerçekleşmesini beklemek önemlidir.Örneğin, kristal indüksiyonu, bir transmisyon elektron mikroskobunda öncü sol incelenerek onaylanabilir. Bu protokol, elektrik alanını ve elektroforetik biriktirme süresini basitçe kontrol ederek heterojen çekirdeklenme yoğunluğunu ve çekirdek filminin kalınlığını hassas bir şekilde kontrol etmeye izin verir ve çeşitli yapılardaki polikristal filmleri sentezlemek için genişletilebilir. Bu tekniğin geliştirilmesinden sonra, kalınlığı 100 nanometreden az olan MOF filmlerinin mühendisliği üzerine sistematik çalışmalar yapmamızın önünü açtı.Metilimidazol ve çinko nitrat ile çalışmanın tehlikeli olabileceğini ve bu prosedürü gerçekleştirirken eldiven giymek ve çeker ocakta çalıştırmak gibi önlemlerin her zaman alınması gerektiğini unutmayın.

electrophoretic-crystallization-ultrathin-high-performance-metal

Research

JoVE Journal

Chemistry

Kimya

Burada lipidik mesophases membran proteinlerinin kristalizasyon denemeleri elle kurmak için Caffrey Membran Yapısal ve Fonksiyonel Biyoloji Grubu uygulanan prosedür açıklanmıştır.

Lipidik Mesophases kullanarak Yapı Tayini için Membran Proteinleri Kristalize

Elektron kristalografisi sipariş membran protein dizileri oluşumu için iki boyutlu (2D) kristalizasyon çalışmalarda değerlendirilmesi son derece kritik ve zor bir iştir. 90kDa - Burada tarama ve 15 aralığında ağırlıklı olarak küçük membran proteinlerinin 2D kristalleri tespit yaklaşım tarif.

Elektron Kristalografi Yapısal Biyoloji Araştırmaları Küçük Membran Proteinleri İki boyutlu Kristalizasyon Denemeler değerlendirilmesi

Protokolleri LCP kristalizasyon denemeler ve hasat kristalleri kurma, LCP-sıkı bağlamak kristalleşme öncesi testlerin başlangıç ​​koşulları bulma lipidik kübik bir fazlı (LCP) protein, sulandırıldıktan itibaren bir membran proteini kırınım kaliteli kristaller elde etmek için gerekli adımları açıklar .

Lipidik Mesophases Membran Proteinleri Kristallendirilmesi

Bicelles, bir çift katlı lipid içinde membran proteinleri (MP) korumak değil, kristalizasyon, robotlar tarafından yüksek verimlilik tarama kolaylaştıran benzersiz faz davranışları lipid / amphiphile karışımları. Bu teknik hem prokaryotik ve ökaryotik kaynaklardan başarıyla yüksek çözünürlüklü yapıların bir dizi üretti. Bu video lipidik bicelle karışımı üretmek için orta crystallizations çalışmalar (manuel olarak robot gibi) ve hasat kristalleri kurma, bicelle karışımı içine milletvekilleri...

Yüksek verim Kristalizasyon lipidik Bicelle Yöntemiyle Membran Proteinleri

Burada bu tür bunların kararlılığını ve hidrofobikliğini geliştirmek için metal-organik çerçeveler gibi mikro gözenekli malzemeler üzerinde perfluorobütanlar plazma geliştirilmiş kimyasal buhar biriktirme için işlemler açıklanmaktadır. Ayrıca, numune miligram miktarları atılım test ayrıntılı olarak anlatılmıştır.

Plazma ile Hidrofobik Metal-Organik Altyapıları hazırlanması Amonyak Kaldırma için perfluorobütanlar Kimyasal Buhar Kaplama Geliştirilmiş

Kasıtlı olarak tasarlanmış metal-organik çerçeve maddelerin sentezi, aktivasyon ve karakterizasyonu bina blokları uyumsuz veya istenmeyen polimorflan termodinamik istenen formlar üzerinde tercih edilir, özellikle de zordur. Biz süperkritik CO 2 kurutma yoluyla kılcal ve aktivasyon çözücü-destekli bağlayıcı değişimi, toz X-ışını kırınımı uygulamaları, bu zorlukların bazılarını ele nasıl açıklar.

Fonksiyonlu Sentezi ve Karakterizasyonu Metal-organik Altyapıları

Yüksek yüzey alanlı mikro gözenekli koordinasyon polimeri ile içten kaplanmış makro gözenekli bir polimer monolitten oluşan gözenekli hibrit ayırma ortamının hazırlanması için bir prosedür sunulmaktadır.

Phosphopeptides Gelişmiş Zenginleştirme için Makrogözenekli Polimer Monoliths üzerinde yüksek Gözenekli Koordinasyon Polymer Coatings Hazırlanması

Bu yazıda, konjuge mikro gözenekli polimerlerin (CMP) kurban substratlar üzerindeki arayüzey sentezini ve bağımsız CMP nanomembranlarının hazırlanması için substratın çözünmesini açıklıyoruz. Ek olarak, kırılgan nanomembranların diğer substratlara nasıl aktarılabileceğini açıklayacağız.

Katman-katman Sentezi ve Müstakil Konjuge mikro gözenekli polimer Nanomembranlar Devri

Polimer aşılı, metal-organik çerçeve (MOF) kristalleri kullanılarak kendinden montajlı metal-organik çerçeve tek katmanlarının sentezi ve karakterizasyonu için bir protokol sağlanır. Prosedür, polimer aşılı MOF parçacıklarının, taramalı elektron mikroskobu görüntüleme ile kanıtlandığı gibi, iyi şekillendirilmiş, serbest duran, tek katmanlı yapılarla sonuçlanan bir hava-su arayüzünde kendi kendine monte edilebileceğini göstermektedir.

Polimer kaplı parçacıklar kullanılarak kendinden montajlı metal-organik çerçeve tek tabakalarının sentezi ve karakterizasyonu

Bu protokol, sürdürülebilir metal-organik çerçeve/polimer karışık matriks zarlarının üretimi için tekrarlanabilir bir metodolojiyi ve elektrokimyasal empedans spektroskopisi kullanılarak değişken sıcaklık ve nem altında düzlem içi proton iletkenliğinin doğru ölçülmesini açıklar; bu yöntem proton değişim membran yakıt hücreleri (PEMFC) için faydalı olabilir.

Elektrokimyasal empedans spektroskopisiyle MOF tabanlı karışık matriks zarlarında proton iletkenliğinin ölçülmesi

Öğrenin, metal-organik çerçeve membranlarını elektroforetik kristalizasyonla sentezleme yöntemini. Bu teknik, heterojen nükleasyonu kontrol ederek ultra ince, deliksiz filmler üretir.

Elektroforetik kristalizasyon Ultrathin yüksek performanslı Metal organik Framework membranlar

Daha fazla video keşfet