Name: Karmaşık Metal Oksit nano tanecikleri erimiş tuz sentezi (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-10-27T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 43 s
Description: Keşfedin erimiş tuz sentezi yöntemiyle lantan hafnat nano tanecikleri üretimini. Bu düşük sıcaklık tekniği, yüksek kaliteli monodispers nanopartiküller elde etmek için malzeme biliminde araştırmacılara güvenli ve çevre dostu bir çözüm sunar.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Yazarlar CHE (Ödülü #1710160) ve USDA Ulusal Enstitüsü Gıda ve Tarım (Ödülü #2015-38422-24059) altında Ulusal Bilim Vakfı tarafından sağlanan mali destek teşekkür ederiz. Kimya Bölümü Texas Üniversitesi Rio Grande Valley Robert A. Welch Vakfı (Grant No bir departman Grant tarafından sağlanan cömert desteği için minnettar olduğunu BX-0048). S.K.G., Amerika Birleşik Devletleri-Türkiye Eğitim Vakfı (USIEF) ve Uluslararası Eğitim Enstitüsü (yalan) onun Fulbright Nehru doktora sonrası bursu için (Ödülü #2268/FNPDR/2017) teşekkür etmek istiyorum.

1. tek kaynaklı karmaşık öncül bir Coprecipitation yol üzerinden hazırlanması
<ol><li>Lantan ve hafniyum öncü çözüm hazırlanması<ol>
<li>200 mL distile su bir 500 mL ölçek ölçmek ve 300 devir / dakikada karıştırmaya başlayın.</li>
		<li>Lantan ve hafniyum öncüleri [Yani, 2.165 g lantan nitrat hekzahidrat (La (NO3)3•6H2O) ve hafniyum ve oksit oktahidrat (HfOCl2•8H2O) 2.0476 g] karıştırma suda çözülür.</li>
		<li>Titrasyon başlamadan önce 30 dakika karıştırın çözüm ver.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Sulandırılmış amonyak çözüm hazırlanması<ol>
<li>200 mL sulandırılmış amonyak çözeltisi % 0.75, %1,5 %3.0 %6.0 ve % 7.5 de dahil olmak üzere farklı konsantrasyonları ile hazırlayın. Örneğin, 20 mL konsantre amonyak çözeltisi (NH4OH (aq), 28-%30) 180 mL distile su %3.0 sulandırılmış amonyak çözüm yapmak için ayrı bir ölçek için ekleyin.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Titrasyon ve tek kaynak karmaşık öncül yıkama<ol>
<li>İçine bir büret önceki adımda hazırlanan seyreltik amonyak çözüm ekleyin ve amonyak çözüm hangi onun konsantrasyonu azalır buharlaşır eğilimi bu yana büret her zaman, kaplıdır emin olun.</li>
		<li>Sulandırılmış amonyak çözüm içinde büret lantan nitrat ve hafniyum ve oksit karıştırma çözüm içine dropwise ekleyin.</li>
		<li>O-ecek var olmak mülhak 2 h bir süre içinde amonyak çözüm damlama hızını buna göre ayarlayın.</li>
		<li>Birkaç mL amonyak çözeltisi teslim sonra çözüm bulutlu olur emin olun. Bu basit bir imzalar La(OH)3· tek kaynaklı karmaşık habercisi çökelti HfO(OH)2· n H2O oluşuyor.</li>
		<li>2 h sonra karıştırma çubuğu kaldırmak ve çökelti gecede yaş izin.</li>
		<li>Daha önce çamaşır coprecipitated çözüm pH kontrol edin. Normalde 5-8 yıkar alır bir nötr pH süpernatant ulaşıncaya kadar çökelti distile su ile yıkayın.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Vakum filtrasyon ve habercisi kurutma<ol>
<li>Vakum filtre filtre kağıdı kaba porozite (40-60 µm; bkz: Malzemeler tablo) katı çökelti ayırmak için süpernatant kullanarak coprecipitated çözüm.</li>
		<li>Tüm karmaşık öncül artıkları kabı duvarlarından yıkanır emin olun.</li>
		<li>Hava kuru elde edilen tek kaynaklı karmaşık öncül La(OH)3· HfO(OH)2· n H2O oda sıcaklığında bir gecede.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. erimiş tuz lantan Hafnate NPs sentezi
<ol><li>Tuz ve öncü karışımı hazırlanması<ol>
<li>30 mmol (3.033 g) potasyum nitrat (KNO3) ve 30 mmol (2.549 g) sodyum nitrat (NaNO3) ölçmek.</li>
		<li>Ölçülen tuzları hazırlanan tek kaynaklı karmaşık habercisi La(OH)3· 0.35 g ile birleştirin HfO(OH)2· n H2O.</li>
		<li>Gerekirse, 1-5 mL aseton veya etanol taşlama kolaylaştırmak için karışıma ekleyin. Tüm solvent karışımı bir pota yerleştirmeden önce buharlaşmış emin olun.</li>
		<li>Karışık tuzları ve habercisi olarak yaklaşık 30 dk bir harç ve havaneli kullanarak mümkün olduğunca iyi grind.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Erimiş tuz işleme<ol>
<li>Elde edilen karışım bir korindon pota yerleştirin, sonra bir Muffe fırında yerleştirin.</li>
		<li>Fırın 650 ° c 6 h 10 ° C/dak bir rampa oranıyla için ayarlayın.</li>
		<li>Örnek ve fırın oda sıcaklığına soğutmalı sonra pota almak ve örnek bir gecede distile su ile dolu bir ölçek ıslatın.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Yıkama ve kurutma La2Hf2O7 NPs<ol>
<li>Pota örnekten bir 1 L kabı boşaltın.</li>
		<li>Süpernatant artık tuzları, açık ve değil bulutlu kadar 5 - 8 kez örnek distile su ile yıkayın.</li>
		<li>Santrifüjü veya herhangi bir kalıntı Necasetin Ortadan kaldırmak için vakum filtrasyon ürün arındırmak.</li>
		<li>Ürün 90 ° C fırında gecede kuru.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Kimura, T. Molten salt synthesis of ceramic powders. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aKimura%2C+T+%22Advances+in+Ceramics%22">Advances in Ceramics</a>. , InTech. Chapter 4 75-100 (2011).</li>
<li>Mao, Y., Park, T. J., Wong, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+classes+of+ternary+metal+oxide+nanostructures%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Communications%22%5BJournal%5D)">Synthesis of classes of ternary metal oxide nanostructures.</a> Chemical Communications. 0 (46), 5721-5735 (2005).</li>
<li>Mao, Y., Zhou, H., Wong, S. S. <a target="_blank" href="https://www.sigmaaldrich.com/technical-documents/articles/materials-science/perovskite-phase-metal-oxide-nanostructures.html">Perovskite-phase metal oxide nanostructures: Synthesis, properties, and applications.</a> Material Matters. 5, 50-53 (2010).</li>
<li>Mao, Y., Guo, X., Huang, J. Y., Wang, K. L., Chang, J. P. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jp807111h">Luminescent nanocrystals with A2B2O7 composition synthesized by a kinetically modified molten salt Method.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 113 (4), 1204-1208 (2009).</li>
<li>Yu, Y., Wang, S., Li, W., Chen, Z. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0032591017307751">Low temperature synthesis of LaB6 nanoparticles by a molten salt route.</a> Powder Technology. 323, 203-207 (2018).</li>
<li>Liu, X., Fechler, N., Antonietti, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Salt+melt+synthesis+of+ceramics%2C+semiconductors+and+carbon+nanostructures%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Society+Reviews%22%5BJournal%5D)">Salt melt synthesis of ceramics, semiconductors and carbon nanostructures.</a> Chemical Society Reviews. 42 (21), 8237-8265 (2013).</li>
<li>Chang, Y., Wu, J., Zhang, M., Kupp, E., Messing, C. L. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0272884217313664">Molten salt synthesis of morphology controlled alpha-alumina platelets.</a> Ceramics International. 43 (15), 12684-12688 (2017).</li>
<li>Mao, Y., Park, T. J., Zhang, F., Zhou, H., Wong, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Environmentally+friendly+methodologies+for+nanostructure+synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22Small%22%5BJournal%5D)">Environmentally friendly methodologies for nanostructure synthesis.</a> Small. 3 (7), 1122-1139 (2007).</li>
<li>Liu, J. R., Hong, R. Y., Feng, W. G., Badami, D., Wang, Y. Q. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0032591014004069">Large scale production of strontium ferrite by molten salt assited coprecipitation.</a> Powder Technology. 262, 142-149 (2014).</li>
<li>Yuanbing, M., Banerjee, S., Wong, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Large-scale+synthesis+of+single-crystalline+perovskite+nanostructures%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Large-scale synthesis of single-crystalline perovskite nanostructures.</a> Journal of the American Chemical Society. 125 (51), 15718-15719 (2003).</li>
<li>Mao, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Facile+synthesis+of+ferromagnetic+double+perovskite+oxide+La2BMnO6+nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22RSC+Advances%22%5BJournal%5D)">Facile synthesis of ferromagnetic double perovskite oxide La2BMnO6 nanoparticles.</a> RSC Advances. 2 (33), 12675-12678 (2012).</li>
<li>Hailili, R., Wang, C., Lichtfouse, E. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0926337318302832">Perovskite nanostructures assembled in molten salt based on halogen anions KX (X = F, Cl and Br): Regulated morphology and defect-mediated photocatalytic activity.</a> Applied Catalysis B: Enviromental. 232, 531-543 (2018).</li>
<li>Yuanbing Mao, J. P., McCloy, J. S. <a target="_blank" href="https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2013/nr/c3nr00825h#!divAbstract">Magnetic properties of double perovskite oxide La2BMnO6 nanocrystals.</a> Nanoscale. 5 (11), 4720-4728 (2013).</li>
<li>Mao, Y., Wong, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reproducible+composition+and+shape+control+of+crystalline+Ca1-xSrxTiO3+perovskite+nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Materials%22%5BJournal%5D)">Reproducible composition and shape control of crystalline Ca1-xSrxTiO3 perovskite nanoparticles.</a> Advanced Materials. 17 (18), 2194-2199 (2005).</li>
<li>Rojas-Hernandez, R. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Original+synthetic+route+to+obtain+a+SrAl2O4+phosphor+by+the+molten+salt+method%3A+insights+into+the+reaction+mechanism+and+enhancement+of+the+persistent+luminescence%5BTitle%5D)+AND+%22Inorganic+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Original synthetic route to obtain a SrAl2O4 phosphor by the molten salt method: insights into the reaction mechanism and enhancement of the persistent luminescence.</a> Inorganic Chemistry. 54 (20), 9896-9907 (2015).</li>
<li>Reddy, M. V., Xu, Y., Rajarajan, V., Ouyang, T., Chowdari, B. V. R. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acssuschemeng.5b00439">Template free facile molten synthesis and energy storage studies on MCo2O4 (M = Mg, Mn) as anode for Li-ion batteries.</a> ACS Sustainable Chemistry and Engineering. 3 (12), 3035-3042 (2015).</li>
<li>Zuniga, J. P., Gupta, S. K., Pokhrel, M., Mao, Y. <a target="_blank" href="https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2018/nj/c8nj00895g#!divAbstract">Exploring optical properties of La2Hf2O7:Pr3+ nanoparticles under UV and X-ray excitations for potential lighting and scintillating applications.</a> New Journal of Chemistry. 42 (12), 9381-9392 (2018).</li>
<li>Pokhrel, M., Wahid, K., Mao, Y. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.jpcc.6b04798">Systematic studies on RE2Hf2O7:5%Eu3+ (RE = Y, La, Pr, Gd, Er, and Lu) nanoparticles: Effects of the A-Site RE3+ cation and calcination on structure and photoluminescence.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 120 (27), 14828-14839 (2016).</li>
<li>Wahid, K., Pokhrel, M., Mao, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structural%2C+photoluminescence+and+radioluminescence+properties+of+Eu3%2B+doped+La2Hf2O7+nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Solid+State+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Structural, photoluminescence and radioluminescence properties of Eu3+ doped La2Hf2O7 nanoparticles.</a> Journal of Solid State Chemistry. 245, 89-97 (2017).</li>
<li>Park, T. J., Papaefthymiou, G. C., Moodenbaugh, A. R., Mao, Y., Wong, S. S. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2005/jm/b501552a/unauth#!divAbstract">Synthesis and characterization of submicron single-crystalline Bi2Fe4O9 cubes.</a> Journal of Materials Chemistry. 15 (21), 2099-2105 (2005).</li>
<li>Gilbert, M. R. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0272884215023457">Molten salt synthesis of titanate pyrochlore waste-forms.</a> Ceramics International. 42 (4), 5263-5270 (2016).</li>
<li>Huang, Z., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0272884216000328">Molten salt synthesis of La2Zr2O7 ultrafine powders.</a> Ceramics International. 42 (5), 6221-6227 (2016).</li>
<li>Huang, Z., Duan, H., Liu, J., Zhang, H. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0272884216301997">Preparation of lanthanum cerate powders via a simple molten salt route.</a> Ceramics International. 42 (8), 10482-10486 (2016).</li>
<li>Wang, G., et al. <a target="_blank" href="https://www.infona.pl/resource/bwmeta1.element.elsevier-02ca3ed9-905a-3502-8d8e-b897f1e09d73">Fabrication of rod-like Ti4O7 with high conductivity by molten salt synthesis.</a> Materials Letters. 186, 361-363 (2017).</li>
<li>Pokhrel, M., Burger, A., Groza, M., Mao, Y. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0925346716306334">Enhance the photoluminescence and radioluminescence of La2Zr2O7:Eu3+ core nanoparticles by coating with a thin Y2O3 shell.</a> Optical Materials. 68, 35-41 (2017).</li>
<li>Ramesh, G., Subramanian, V., Sivasubramanian, V. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0025540810003624">Dielectric properties of lead indium niobate ceramics synthesized by conventional solid state reaction method.</a> Materials Research Bulletin. 45 (12), 1871-1874 (2010).</li>
<li>Gupta, S. K., et al. <a target="_blank" href="https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2016/tc/c6tc01032f#!divAbstract">Role of various defects in the photoluminescence characteristics of nanocrystalline Nd2Zr2O7: An introspection through spectroscopic and DFT calculations.</a> Journal of Materials Chemistry C. 4 (22), 4988-5000 (2016).</li>
<li>Wang, X., Zhu, Y., Zhang, W. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022309310000360">Preparation of lanthanum zirconate nano-powders by molten salt method.</a> Journal of Non-Crystalline Solids. 356 (20-22), 1049-1051 (2010).</li>
<li>Popov, V. V., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0925838816323866">Fluorite-pyrochlore phase transition in nanostructured Ln2Hf2O7 (Ln = La-Lu).</a> Journal of Alloys and Compounds. 689, 669-679 (2016).</li>
<li>Rybarczyk, M. K., Gontarek, E., Lieder, M., Titirici, M. M. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S016943321733307X">Salt melt synthesis of curved nitrogen-doped carbon nanostructures: ORR kinetics boost.</a> Applied Surface Science. 435, 543-551 (2018).</li>
<li>Ozen, M., Mertens, M., Snikers, F., D'Hondt, H., Cool, P. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0921883116302539">Molten-salt synthesis of tetragonal micron-sized barium titanate from a peroxo-hydroxide precursor.</a> Advanced Powder Technology. 28 (1), 146-154 (2017).</li>
<li>Fazli, R., Fazli, M., Safaei-Naeini, Y., Golestani-Fard, F. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/257108017_The_effects_of_processing_parameters_on_formation_of_nano-spinel_MgAl2O4_from_LiCl_moltensalt">The effects of processing parameters on formation of nano-spinel (MgAl2O4) from LiCl molten salt.</a> Ceramics International. 39 (6), 6265-6270 (2013).</li>
<li>Bortolani, F., Dorey, R. A. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0955221910001524">Molten salt synthesis of PZT powder for direct write inks.</a> Journal of the European Ceramic Society. 30 (10), 2073-2079 (2010).</li>
<li>Zhou, H., Mao, Y., Wong, S. S. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cm071456j">Probing structure-parameter correlations in the molten synthesis of BaZrO3 perovskite submicron-sized particles.</a> Chemistry of Materials. 19 (22), 5238-5249 (2007).</li>
<li>Kimura, T., Machida, M., Yamaguchi, T., Newnham, R. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Products+of+reaction+between+PbO+and+Nb2O5+in+molten+KCl+or+NaCl%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Ceramic+Society%22%5BJournal%5D)">Products of reaction between PbO and Nb2O5 in molten KCl or NaCl.</a> Journal of the American Ceramic Society. 66 (10), 195-197 (1983).</li>
<li>Liu, S., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0378775316317839">A novel rechargeable zinc-air battery with molten salt electrolyte.</a> Journal of Power Sources. 342, 435-441 (2017).</li>
<li>Huang, Z., Li, B., Liu, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Molten-salt+synthesis+of+oxyapatite+La9.33Si6O26+powders+as+electrolytes+for+intermediate+temperature+solid+oxide+fuel+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Physica+status+solidi+A+-+Applicationand+Materials+Science%22%5BJournal%5D)">Molten-salt synthesis of oxyapatite La9.33Si6O26 powders as electrolytes for intermediate temperature solid oxide fuel cells.</a> Physica status solidi A - Applicationand Materials Science. 207 (10), 2247-2251 (2010).</li>
<li>Ahmed, J., Mao, Y. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022459616302572">Synthesis, characterization and electrocatalytic properties of delafossite CuGaO2.</a> Journal of Solid State Chemistry. 242 (1), 77-85 (2016).</li>
<li>Ahmed, J., Mao, Y. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0013468616314396">Ultrafine iridium oxide nanorods synthesized by molten salt method toward electrocatalytic oxygen and hydrogen evolution reactions.</a> Electrochimica Acta. 212, 686-693 (2016).</li>
</ol>

Bildirmek için hiçbir çatışmalar vardır.

Şekil 4 grafikte çeşitli güvenilir kontrol eden faktörler MSS yöntemi ve hesapları için sentezlenmiş Nanomalzemeler özelliklerini ince ayar yapmak alternatif yollar sağlar. Buna ek olarak, MSS sürecindeki önemli adımları tanımlamaya yardım eder.
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58482/58482fig4.jpg"> Şekil 4 : Akış özellikleri ince ayar yapmak için olası yolları ...

Erimiş tuz sentezi (MSS) Nanomalzemeler kurucu onların öncüleri hazırlanması için bir erimiş tuz kullanımı olarak tepki aracı içerir. Erimiş tuz solvent davranır ve Reaktanları ve onların hareketlilik arasındaki temas bölgesinin artırarak gelişmiş reaksiyon oranı kolaylaştırır. Erimiş tuzları MSS yöntemi başarısı için büyük önem seçimdir. Tuz düşük erime noktası, tepki tür ve optimum sulu çözünürlük ile uyumluluk gibi bazı önemli kalite gereksinimlerini karşılaması gerekir. Erimiş tuz daha önce katı hal reaksiyonları oranını artırmak için kullanılmıştır; Ancak, akı sisteminde, az miktarda erimiş tuz kullanılır (aksine, MSS, büyük miktarda tepki için çözünür bir ortam oluşturmak ve sentezlenmiş Nanomalzemeler, parçacık boyutu, şekli ve crystallinity gibi özelliklerini denetlemek için eklendi vb). Bu anlamda, MSS Toz Metalurji yöntemi ve akı Yöntem1,2,3farklı bir değişiklik olduğunu. Sentez sıcaklık5, (2) artış kontrollerimiz homojenliği6, derecesini azalan süre istihdam erimiş tuz can (1) artış tepki kinetik oranı4 (3) denetim kristal boyutu ve morfoloji7ve (4) Aglomerasyon düzeyini azaltır.
Nanomalzemeler yüksek talep bilimsel araştırma ve Roman endüstriyel uygulamalar için onların üstün elektrik, kimyasal yüzünden, manyetik, optik, elektronik ve termal özellikleri olmuştur. Partikül büyüklüğü, şekli ve crystallinity özellikleri son derece bağlıdır. Nanomalzemeler için diğer sentez yöntemleri ile karşılaştırıldığında, MSS birkaç belirgin avantajları vardır; Her ne kadar henüz gibi diğer sentez yöntemleri Nanobilim ve nanoteknoloji toplumda iyi bilinen değil. Aşağıda açıklandığı gibi bu avantajı sadeliği, güvenilirlik, ölçeklenebilirlik, generalizability, çevre dostu, düşük maliyet, göreceli düşük sentez sıcaklık ve NPs ücretsiz Aglomerasyon ile temiz yüzey8içerir.
Basitlik: MSS işlemi kolayca basit bir laboratuarda temel özellikleri kullanılarak yapılabilir. Hiçbir gelişmiş araçları gereklidir. Kara filmin tarih öncesi ve erimiş tuzları istikrarlı gerek torpido işleme ile donatılmıştır.
Güvenilirlik: konsantrasyon, pH, işlem zamanı ve tavlama sıcaklığı gibi tüm ilk sentez parametrelerini optimize sonra yüksek kaliteli ve saf ürünleri MSS yöntemini kullanırken emin bulunmaktadır. Eğer tüm sentez adımları düzgün yürütülen, nihai ürünün iyi kalitede olabilmesi için gerekli tüm temel ölçütlerini elde edebilir. Tüm sentez parametreleri düzgün ve dikkatlice takip edilmektedir sürece bir acemi MSS yöntemine sentez sonucu değiştirmez.
Ölçeklenebilirlik: MSS yöntemin yetenek boyutu ve şekli kontrollü parçacıklar büyük miktarlarda üretmek için çok önemlidir. Endüstriyel kullanışlılığı ve verimliliği belirlenmesi için izin verdiği için bu önemli önemli faktördür. Diğer sentez teknikleri için karşılaştırıldığında, MSS kolayca ürünleri yeterli miktarda işlemi sırasında stokiometrik tutarları ayarlayarak oluşturabilirsiniz. Yapım o daha istediğiniz bir yaklaşım bu ölçeklenebilirlik9,10nedeniyle endüstriyel düzeyde kolaylık sağlamak için izin verdiği için bu yöntemi önemli bir özelliğidir.
Generalizability: MSS Yöntemi ayrıca çeşitli besteleri ile nano tanecikleri üretmek için bir genelleştirilebilir tekniktir. Basit metal oksitleri ve bazı fluorides dışında perovskites (ABO3)10,11,12, başarıyla MSS yöntemi tarafından sentezlenen karmaşık metal oksitleri Nanomalzemeler dahil 13,14, lâl taşı (AB2O4)15,16, pyrochlore (2B2O7)4,17,18, 19ve ortorombik yapıları (2B4O9)2,3,20. Daha ayrıntılı olarak, bu Nanomalzemeler ferrit, titanatlar, niobates, mullite, alüminyum Borat, wollastonite ve gazlı apatit7,9,21içerir. MSS yöntemi de nanospheres4, seramik toz organları22, nanoflakes23, nanoplates7, nanorods24ve çekirdek-kabuk gibi çeşitli türleri morfoloji Nanomalzemeler üretmek için kullanılmaktadır nano tanecikleri (NPs)25, sentez koşulları ve kristal yapı ürünleri bağlı olarak.
Çevre dostu: büyük miktarda organik çözücüler ve çevre sorunları oluşturmak toksik ajanlar kullanımı dahil Nanomalzemeler yapmak için çeşitli geleneksel yöntemler. Bunların kullanımı ve atık sürdürülebilir işlemler tarafından nesil kısmi veya toplam kaldırılması yeşil kimya rağbet görmektedir günümüzde8. MSS yöntem toksik olmayan kimyasal ve yenilenebilir malzemeler istihdam ve atık, yan ve enerji en aza indirilmesi Nanomalzemeler sentezlemek için çevre dostu bir yaklaşımdır.
Göreceli düşük sentez sıcaklık: MSS Yöntem işleme sıcaklığını bir geleneksel katı hal tepki26 veya bir sol-jel yanma reaksiyonu27gerekli ile karşılaştırıldığında nispeten düşük olduğunu. Bu daha düşük sıcaklığı yüksek kaliteli NPs üretirken enerji tasarrufu sağlar.
Maliyet etkinliği: MSS yöntemi herhangi bir sert ya da pahalı Reaktanları veya çözücüler ne de herhangi bir özel araçları gerektirmez. Ayrıca ucuz kullanılan erimiş tuz temizlemekten için kullanılan ana solvent sudur. Ayrıca, Nanomalzemeler karmaşık kompozisyon ve ateşe dayanıklı doğa ile üretilen deneysel Kur gerekli sadece basit Züccaciye Mağazaları ve bir fırın olmadan özel araçları içerir.
Aglomerasyon ile temiz yüzey ücretsiz: MSS sırasında işlem, oluşan nano tanecikleri erimiş tuz orta onun yüksek iyonik güç ve viskozite1,6ile birlikte, kullanılan onun büyük miktarda nedeniyle iyi dağınık 8. kolloidal sentezi ve çoğu hidrotermal/solvothermal süreçleri farklı olarak, hiçbir koruyucu yüzey tabaka sürekli büyüme ve kurulan NPS'nin Aglomerasyon önlemek gereklidir.
Örnek karmaşık metal oksit NPs MSS yöntemi ile sentezi: MSS yöntemi olarak bir evrensel ve maliyet-etkin yaklaşım için rasyonel ve büyük ölçekli malzeme yeterince geniş bir yelpazede yüksek bilim adamları tarafından memnuniyetle için Nanomalzemeler sentez Nanobilim ve nanoteknoloji ile çalışma. Burada, lantan hafnate (La2Hf2O7) röntgen görüntüleme, yüksek kalanlarda çok fonksiyonlu onun uygulamaları nedeniyle seçildi-dielektrik, ışıma, termografik fosfor, kaplama, termal bariyer ve nükleer atık ana bilgisayar. La2Hf2O7 bir sipariş-bozukluğu faz geçiş ile birlikte Mühendislik için iyi bir ev sahibi için yüksek yoğunluğu, büyük etkili atom numarası ve kristal yapısını olasılığı nedeniyle katkılı scintillators da. Bir2B2O7 aile bileşiklerin, nadir - toprak elementi 3 oksidasyon devlet ile "A" olduğunu ve "B" 4 oksidasyon devlet bir geçiş metalik öğesiyle temsil eder ait. Ancak, ateşe dayanıklı doğa ve karmaşık kimyasal bileşimi nedeniyle uygun düşük sıcaklık ve büyük ölçekli sentez yöntemleri La2Hf2O7 NPs için eksikliği olmuştur.
Temel bilimsel inceleme ve gelişmiş teknolojik uygulamalar için bu monodisperse, yüksek kaliteli yapmak ve bir2B2O7 NPs üniforma için bir önkoşuldur. Burada MSS yöntemin avantajları, göstermek için bir örnek olarak son derece kristal La2Hf2O7 NPs sentezi kullanırız. Şematik gösterilen olarak Şekil 1, La2Hf2O7 NPs hazırlanan MSS yöntemi tarafından önceki raporlar bir iki adım işlemi ile. İlk olarak, bir tek kaynaklı karmaşık habercisi La(OH)3· HfO(OH)2· n H2O coprecipitation rota yolu ile hazırlanmıştır. İkinci adımda, boyutu kontrol edilebilir La2Hf2O7 NPs tek kaynaklı karmaşık öncül ve nitrat karışımı kullanarak facile MSS sürecinde sentez (NaNO3: KNO3 = 1:1, molar oranı), 650 ° C 6 h için.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58482/58482fig1.jpg"> Şekil 1 : Şematik sentezi adımlar için La 2 HF 2 O 7 MSS yöntemi ile NPs. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58482/58482fig1large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>

<table><tbody><tr><td>Aseton, ACS, 99.5+%Alfa</td> <td>Aesar</td><td>67-64-1</td><td>4A eleklerde kurutulur</td></tr><tr><td>Hafniyum diklorür oksit oktahidrat, %98+ (Zr hariç metal bazında), Zr < %1.5</td> <td>Alfa Aesar</td><td>14456-34-9</td><td>Higroskopik</td></tr><tr><td>Lantan(III) nitrat hekzahidrat</td><td>Aldrich</td><td>10277-43-7</td><td>Higroskopik</td></tr><tr><td>Potasyum nitrat, ReagentPlus R, & ge; % 99.0</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>7757-79-1</td><td>Higroskopik</td></tr><tr><td>Sodyum nitrat, ReagentPlus R, & ge; % 99.0</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>7631-99-4</td><td></td></tr><tr><td>Amonyum hidroksit,% 28 NH3, NH4OH</td><td>Alfa Aesar</td><td>1336-21-6</td><td></td></tr><tr><td>Filtre kağıdı, P8 sınıfı</td><td>Fisherbrand</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

karmaşık metal oksit nano tanecikleri erimiş tuz sentezi

Molten-Salt Synthesis of Complex Metal Oxide Nanoparticles

Uygun sentez yöntemleri roman özellikleri başarılı keşfi ve Nanomalzemeler olası uygulamaları için önemli bir gelişmedir. Burada, metal oksit Nanomalzemeler yapmak için erimiş tuz sentezi (MSS) yöntemi tanıtmak. Avantajı diğer yöntemler üzerinde sadeliği, yeşillik, güvenilirlik, ölçeklenebilirlik ve generalizability içerir. Pyrochlore lantan hafniyum oksit (La2Hf2O7) temsilcisi olarak kullanarak, karmaşık metal oksit nano tanecikleri (NPs) başarılı bir sentez için MSS protokolü açıklar. Ayrıca, bu yöntem pH, sıcaklık, süre ve sonrası tavlama gibi çeşitli sentez parametreleri değiştirerek farklı malzeme özellikleri ile NPs üretmek için eşsiz bir yeteneği vardır. Bu parametreler ince ayar tarafından biz son derece düzgün, Sigara yığılmış ve son derece kristal NPs sentezlemek edebiliyoruz. Belirli bir örnek olarak, biz daha fazla partikül büyüklüğü etkisi çeşitli keşfetmek için bize izin verir MSS sürecinde kullanılan amonyum hidroksit çözüm konsantrasyonu değiştirerek La2Hf2O7 NPs parçacık boyutu değişir özellikleri. MSS yöntemi Nanomalzemeler ve daha yaygın olarak yaklaşan yıllarda Nanobilim ve nanoteknoloji toplum içinde istihdam için daha popüler bir sentez yöntemi olacak bekleniyor.

Olarak sentezlenmiş La2Hf2O7 NPs sıralı pyrochlore aşamasında var olabilir. Ancak, kimyasal doping, basınç ve sıcaklık florit iltica etmek faz değiştirebilir. Bu bizim malzeme için birden çok aşama var mümkündür; Ancak, burada sadece pyrochlore faz basitlik için ele. X-ışını kırınım (XRD) ve Raman spektroskopisi sistematik olarak onların faz saflık, yapısı ve faz karakterize etmek için kullanılmıştır. Kristal boyutu Debye-Scherrer'ın formülü kullanılarak h...

Burada, tek tip karmaşık metal oksit lantan hafnate nano tanecikleri hazırlanması için bir benzersiz, nispeten düşük sıcaklık, erimiş tuz sentez yöntemi göstermektedir.

Karmaşık Metal Oksit nano tanecikleri erimiş tuz sentezi

The development of feasible synthesis methods is critical for the successful exploration of novel properties and potential applications of nanomaterials. ...

Bu işlemin genel amacı, yüksek kaliteli monodisperse Lanthium Hafnium Nano tanecikleri sentezlemek için uygun bir teknik olarak Erimiş Tuz Yöntemi göstermektir. Erimiş Tuz Sentezi aslında yaygın nano tanecikleri yapmak için maya zenginleştirmek için kullanılmıştır. Yapılan nano tanecikleri metal oksitler, flourides dahil, ve hatta intermetalik nano tanecikleri yapmak için kullanılmıştır.İlk olarak, 500 mililitrelik bir kabın içinde 200 mililitre distile suyu ölçerek başlayın ve dakikada 300 devirde kıpırdamasına izin verin. Ölçü 2.165 lantan nitrat hekzahidrat gram ve hafniyum diklorür oktavit gram 2.0476 gram. Sonra karıştırArak tüm malzemeleri ekleyin ve başlangıç malzemesi aynı anda çözülmesini bekleyin.Amonya çözeltisinin farklı konsantrasyonlarını hazırlayın. Örneğin, 20 mililitre amonson hidroksit ekleyin 3% ayrı bir beher içinde distile su 180 mililitre bir konsantrasyon yapmak için seyreltilmiş amoni hidroksit çözeltisi burette içine önceki adımda hazırlanan ekleyin. Bu durumda% 3 amonyya hidroksit konsantrasyonu ek gösteriyor.Amonya çözeltisi konsantrasyonunu azaltan buharlaşma eğiliminde olduğundan burette her zaman kaplı olduğundan emin olun. Damla gibi maddede titrasyonu başlatın. İki saatlik bir süre için damlahızını buna göre ayarlayın.Birkaç mililitre teslim edildikten sonra, çözüm bulutlu olacak. Bu çökeltinin oluştuğunun basit bir işaretidir. İki saat sonra, dize çubuğunu çıkarın ve çökeltinin bir gecede oturmasını bekleyin.Yıkamadan önce çözeltinin pH'ını kontrol edin. Presipitat'ı distile suyla yıkayın, süpernatant nötr bir pH'ya ulaşana kadar, normalde beş ila sekiz yıkama alacak. Bir vakum filtrasyon kurulum başlatın ve bir filtre kağıdı ile bir filtre hunisi kullanarak, nötralize edildikten sonra, dökerek çözüm filtre.Tüm karmaşık öncül kalıntıların kabın duvarlarından yıkandığından emin olun. Ortaya çıkan öncülü oda sıcaklığında kurutun. 3.033 gram potasyum nitrat ve 2.549 gram sodyum nitrat ölçün.Ölçülen tuzları 35 gram ı hazır kaynak kompleksi öncüsü ile birleştirin. Taşlama kolaylaştırmak için karışıma bir ila beş mililitre aseton veya etanol eklenebilir. Karışımı potaya yerleştirmeden önce tüm çözücünün buharlaştığından emin olun.Yaklaşık 30 dakika boyunca mümkün olduğunca ince karışık tuzları ve öncülü öğütün. Elde edilen karışımı taçlı bir potaya yerleştirin ve boğuk fırına yerleştirin. Dakikada on derece bir koç oranı ile altı saat için 650 derece fırın ayarlayın.Reaksiyon erimiş tuz sıkıntısı tarafından kontrol edilir, alkali metal halide, alkali metal hidritler ve alkali metal sülfürler kullanabilirsiniz, ama hedef reaksiyon nasıl erimiş tuz seçtik şekilde yönetilir. Bir düşük erime noktası olduğundan emin olmalısınız, reaksiyon işlemek için yeterli, ve optimum su katılığı için olmalıdır, böylece gerçekten sadece su ile yıkayarak kolayca hareket edebilir. Burada, bu reaksiyonlar ne, gerçekten diğer yüksek sıcaklık rota ile karşılaştırıldığında sıcaklık eskileri azaltır, ve aynı zamanda reaksiyon oranını artırır.Bu iki şekilde reaksiyon oranını artırır. Reaktanın temasından sonra temasını arttırır ve erimiş tuz yüzeyindeki reaktanların hareketliliğini arttırır. Ve burada, parçacıklar iki farklı adımda topluca düşük sıcaklık oluşturdular.Bir adıma reaksiyon, diğer adıma parçacık büyümesi denir. Reaksiyon adımlarında, reaktan molekülleri tepki verir ve hepsi reaksiyon durumunda olmadığı sürece tepkilerini sürdürerler. Tüm reaktanlar tüketildikten sonra, parçacıkoluşumu erimiş tuz yüzeyinde gerçekleşir ve parçacığın büyümesi madde olacak.İşin güzeli, kritik sınır belirleme biliminin altında olan tüm bu parçacıkların erimiş tuzda çözünmüş olması, böylece çok ince morfolojisi olan çok mono dağılmış parçacığı elde edeyim. X-ışını kırınım desenleri sentezlenen nano taneciklerin saflık düzeyinin belirlenmesine olanak sağlar. Temsili sonuçlar, örneklerde herhangi bir yabancı madde bulunmadığını göstermektedir, çünkü defekt florürden sadece yansıtıcı ovalar belirtilmektedir.Ancak, XRD bir ana dezavantajı florür ve pyrochlore yapı faz arasında ayrım yapmak için başarısız olmasıdır. Yakın benzerliği nedeniyle, XRD pyrochlore yapısının supernatants yansıması göstermek için başarısız olur. Bu nedenle Raman spektroskopisi gibi daha yapısal duyarlı bir teknik daha gereklidir.Ortalama parçacık boyutu pasta paylaşımları denklemi kullanılarak hesaplanabilir. Bu denklem küresel nano tanecikleri için adil sonuçlar verir. Hesaplanan boyut amonyum hidroksit konsantrasyonu ile orantılı bir ilişki izler.Raman spektroskopisi, sıralı pyrochlore fazına karşılık gelen altı titreşim modu göstermiştir. Genel olarak, erimiş tuz sentezi öğrenmek kolay bir metodolojidir. Ben, bir öğrenci olarak, yüksek kaliteli nano tanecikleri yapmak için verimli bir süreç olarak bulabilirsiniz.Bu sürecin birçok avantajlarından biri güvenliktir. Sürecin kendisi herhangi bir zehirli duman üretmez, ve biz bunu açık havada gerçekleştirebiliriz. Buna ek olarak, bulunması beklenen bir yan ürün yok, bu da onu çevre dostu bir yöntem yapıyor.Buna ek olarak, aslında erimiş tuz sentezinin birçok uygulamasını araştırdık ve iki asil nano partikül ürettik. Biz bu parametre, pH, işlem süresi ve termal koşullar gibi optimize var ve kesinlikle bir parametrelerin bu tür optimize etmek mümkün kesinlikle yüksek kaliteli bir ürün alacak. Ve bir grup olarak, erimiş tuz sentezini diğer teknolojik olarak önemli oksitler elde etmek için genişletmek için çalıştı, diğer birçok arasında olduğu gibi, ve iyi tanımlanmış boyutu ile bu nano malzemeler yapmak için çaba, şekil, ve yüzey çeşitli katalizör kullanılabilir, manyetik, optik, ve bazı daha sonraki uygulamalar.

molten-salt-synthesis-of-complex-metal-oxide-nanoparticles

Research

JoVE Journal

Chemistry

Kimya

Kaynak: Lin, P., ve diğerleri. Bakteriyel mineral atılımı yoluyla sodyum tungstat ve sodyum molibdat mikrokapsüllerinin sentezlenmesi. J. Vis. Uzm. (2018).Bu video, metal indirgeyici bakterileri metal iyonları ile kültürleyerek sert metal oksit mikrokapsüllerinin sentezlenmesi prosedürünü ve ardından sonikasyon, santrifüjleme ve etanol yıkama yoluyla sıralı saflaştırmayı göstermektedir.

Metal İndirgeyici Bakteriler Kullanılarak Metal Oksit Mikrokapsüllerin Sentezi

Biz darbeli lazer birikimi (PLD), fotolitografi ve mikrometre ölçekli karmaşık oksitler cihazlar oluşturmak için tel bağlama tekniklerinin kullanılmasını açıklar. FLD epitaksiyel ince film büyümesi için kullanılmaktadır. Fotolitografi ve tel bağlama teknikleri ölçüm amaçlı pratik cihazlar oluşturmak için tanıtılmaktadır.

Mekansal Kapalı Karmaşık Oksitler Fabrikasyon

Ayarlanabilir boyutlara ve kristal yapılara sahip sinterlenmemiş ve metal sonlu monometalik ve bimetalik erken geçişli metal karbür ve nitrür nanopartiküllerin sentezi için bir "çıkarılabilir seramik kaplama yöntemi" görsel formatta sunulmaktadır.

Monometalik ve Bimetalik Erken Geçiş Metal Carbide ve Nitrür Nanopartiküller Ters Mikroemülsiyon aracılı sentezi

Nano boyutlu monosodyum titanatın yüzey aktif madde aracılı sol-jel sentezi, karşılık gelen peroksit modifiye edilmiş malzemenin hazırlanması ile birlikte açıklanmaktadır. Au(III) ile bir iyon değişim reaksiyonu da sunulmaktadır.

Nanoboyutlu Monosodyum Titanate Sentezi ve Reaksiyon Kimya

Suya dayanıklı bir silanol kullanılarak metal çekirdek nanopartikül sentezi için yeni bir yöntem açıklanmıştır.

Sıfır değerlikli metal çekirdek Nanopartiküller Üretimi N- (2-aminoetil) -3-aminosilanetriol

Nominal "PbCh2" (Ch = Kalkojen) in situ indirgeme yoluyla ve bir katı hal reaksiyonu ve müteakip solvotermal reaksiyonlar yoluyla kalkojenidoplumbatların (II,IV) sentezi sunulmaktadır. Ek olarak, bugüne kadar bilinen en ağır bilinen CO homologunu veren plumbate(II) çözeltilerinin reaktiviteleri tasvir edilmiştir: μ-PbSe ligandı.

Katı-devlet ve Çözüm tabanlı Teknikleri birleştiren: Sentez ve Chalcogenidoplumbates ve Reaktifite (II veya IV)

Bu çalışma bir protokol üretimi için bakteri ve onların karşılık gelen nano tanecikleri ile sodyum tungstate ve sodyum molibdat microcapsules sunar.

Sodyum Tungstate ve sodyum molibdat Microcapsules bakteriyel Mineral atılımı ile sentezleme

Metal organik çerçeveler gaz depolama ve heterojen kataliz, ama tipik sentez yöntemleri sonuç akıllı malzeme dahil etmek zordur gevşek tozlar içinde etkilidir. Biz bir yöntem solvothermal sentezi sırasında MOF Açıkorur filmleri kumaşlar üzerine sonuçlanan ilk kaplama kumaş ALD metal oksitler ile göstermek.

Solvothermal sentez MIL-96 ve UIO-66-NH2 atom katman üzerinde Metal oksit kaplama Fiber paspaslar üzerine yatırılır.

İyonik Sıvılar içinde Bimetalik nano tanecikleri sentezi ve onların katalitik doymamış aldehitler seçici hidrojenasyon içinde test prosedürü için bir protokol açıklanmıştır.

Bimetal Pt/Sn tabanlı nano tanecikleri İyonik Sıvılar içinde sentezi

Çözünmez tuz iğnesi şablonlarının kimyasal olarak azaltılması yoluyla kare kesitli gözenekli platin bazlı makrotüpler ve makroışınları elde etmek için bir sentez yöntemi sunulmaktadır.

Gözenekli Platin Bazlı Makrobeamler ve Makrotüpler için Tuz Şablonlu Sentez Yöntemi

Keşfedin erimiş tuz sentezi yöntemiyle lantan hafnat nano tanecikleri üretimini. Bu düşük sıcaklık tekniği, yüksek kaliteli monodispers nanopartiküller elde etmek için malzeme biliminde araştırmacılara güvenli ve çevre dostu bir çözüm sunar.

Karmaşık Metal Oksit nano tanecikleri erimiş tuz sentezi

Daha fazla video keşfet