Yumuşak Polysiloxane-üre elastomerler için göz içi Lens uygulama sentezi

Bu çalışmada aminopropyl sona polydimethylsiloxanes ve polydimethyl-metil-fenil-siloxane-blok kopolimerler ve yumuşak polysiloxane tabanlı üre (PSU) elastomerler için sentetik yolları açıklanır. PSU uygulanması bir göz içi lens accomodating olarak sunar. Vitro sitotoksisite için bir değerlendirme yöntemi ayrıca açıklanmıştır.

Bu videoda gösterilen yöntemler, göz içi lens incomodating olarak uygulama için uygun olan amino-sonlandırılmış polisiloksan ve yumuşak polisiloksane bazlı poliureas sentezlemek için uygun bir yol göstermektedir. Bu tekniklerin en büyük avantajı, polimerlerin sentezi ve analizinin herhangi bir karmaşık deneysel kurulum olmaksızın standart yöntemlere göre kolayca yapIlebilmektedir. Çoğu ticari olarak kullanılabilir göz içi lens malzemeleri yeterli konaklama için izin vermek için çok sert akrilik polimerler dayanmaktadır, çünkü bu teknolojinin etkisi katarakt tedavisine doğru uzanır.

Bu yöntem çok yumuşak özelliklere sahip, çok yüksek şeffaflık tasnif edilecek malzemeler sağlamak için optimize edilmiş olsa da, bu yöntem tamamen farklı performans özelliklerine sahip malzemeler, örneğin kaplama lar gibi uygulanabilir malzemeler sağlamak için kolayca benimsenebilir. Bazı sentez ve analiz adımlarını açıklamak zor olduğundan, başarılı performans için önemli olan deneysel ayrıntıları içerdiğinden yöntemlerin görsel gösterimi çok önemlidir. İlk olarak, 100 mililitrelik üç boyun yuvarlak alt şişe ptfe kaplı santrifüj karıştırıcı ve azot giriş ve çıkış ile donatılmış 19,5 gazlı D4 ve 0,9 gram APTMDS gram ekleyin.

Daha önce hazırlanmış katalizör yaklaşık 26 miligram ekleyin ve sürekli bir azot akışı altında 80 santigrat derece 30 dakika boyunca reaksiyon karışımı karıştırın. Bir bırakarak huni kullanarak, 2-3 saat içinde reaksiyon karışımına 45,5 gram D4 damlası ekleyin ve sürekli bir azot akışı altında 24 saat boyunca 80 santigrat derecede daha fazla karıştırın. Bunu takiben, büyük bir oval manyetik karıştırma çubuğu ile santrifüj karıştırıcı değişimi ve iki cam stoper ile üç boyun yuvarlak alt şişe mühür.

Bir vana ile bir adaptör kullanın ve yavaş yavaş bir Schlenk hattı kullanarak döngüsel yan ürünleri damıtmak için 0,1 milibar bir vakum altında 150 derece santigrat kadar PDMS ısı. Sonra, manyetik bir karıştırma çubuğu içeren 250 mililitrelik konik şişeye bir buçuk ila iki gram polisiloksane ekleyin ve polisiloksane thf 50 mililitre sürekli karıştırma altında çözünür. Bromofenol mavisi kullanarak 0.1 molar hidroklorik asit içeren amino gruplarını maviden sarıya renk değiştirene kadar titrat.

Ortalama molekül ağırlığını hesaplamak için titrasyonu üç örnekle tekrarlayın. 250 mililitredört boyun yuvarlak alt reaksiyon şişesi bir santrifüj karıştırıcı ile donatılmış H12 MDI 2.939 gram ekleyin, huni bırakarak, ve azot giriş ve çıkış. H12 MDI'yi 40 ila 50 mililitre THF'de çözün.

Daha sonra, bir kabın içinde THF 100 mililitre de gazdan pdms 45 gram çözünür. Sürekli karıştırma altında bir bırakarak huni ve oda sıcaklığında bir azot akışı ile H12 MDI çözeltisi akıllıca PDMS çözeltisi damla ekleyin. Daha sonra kabı durulayın ve 50 mililitre THF ile huniyi bırakarak ve bu çözeltiyi reaksiyon karıştırıcısına ekleyin.

Zincir genişletici APTMDS'nin stokiyometrik miktarının bir kısmını ön polimer çözeltisine ekleyin. İlk olarak, reaksiyon karışımına çözünmüş zincir genişletici APTMDS hesaplanan stokiyometrik miktarın% 80 ekleyin. Reaksiyon karışımına zincir genişleticinin son kısmını ekleyin ve FTIR spektrumunda izoyanat emme bandının kayboluşunu kontrol edin.

Yüksek molekül ağırlıklarına sahip sitotoksik olmayan poliloksane esaslı poliüree elastomerleri elde etmek için, zincir genişleticinin son kısmının hassas bir şekilde tartılarak polimer çözeltisine dengeli bir stokiyometrik oranda eklenmesi önemlidir. Elde edilen polisiloksan bazlı üre veya PSU çözeltisini PTFE folyo kaplı cam Petri kabına dökün ve çözücünün duman kaputunda bir gecede buharlaşması. 250 ila 300 mililitrekonik şişede yedi ila sekiz gram küçük PSU parçaları ve 200 ila 250 mililitre kloroform birleştirin.

Bir manyetik karıştırma çubuğu ekleyin ve gevşek bir cam stoper ile şişe mühür ve en az 24 saat boyunca karışımı karıştırın. Ertesi gün, bir cam Petri kabına homojen çözelti ekleyin ve delikli alüminyum folyo ile kaplayın. Petri kabının, çözücülerin buharlaşmasını sağlamak için iyi havalandırılan bir alanda olduğundan emin olun.

Filmi kuruttuktan sonra, küçük ince bir spatula kullanarak Petri kabının cam yüzeyinden dikkatlice çıkarın ve mekanik karakterizasyon için şeffaf bir zarfiçinde saklayın. PSU filmlerinden di-cut köpek kemiği şeklinde örnekler hazırlamak için, bir delme bıçak ünitesi altında film yerleştirin. Test örneğini delmek ve ortam sıcaklığında en az 72 saat saklamak için kolu aşağı doğru itin.

Ardından, çekme test makinesindeki güç düğmesine basın ve yazılımın ana penceresinde başlangıç konumuna gidin düğmesini tıklatın. Saydam zarfı çıkardıktan sonra, herhangi bir iç stresi dışlamak için test örneğini çapraz polarize altında inceleyin. Test numunesinin kalınlığını ve genişliğini bir kaliper kullanarak ölçün.

Ardından kalınlık ve genişlik değerlerini yazılımın ana penceresindeki ilgili alanlara ekleyin. Şimdi test makinesinin üst kelepçe çeneleri arasındaki test örneğini düzeltin. Yazılımın ana penceresinde sıfır kuvvet düğmesini tıklatın.

Daha sonra test makinesinin alt kıskaç çeneleri arasındaki test numunesinin alt ucunu düzeltin. Histeresis ölçümü başlatmak için ölçüm başlat düğmesini tıklatın. Çekme testi için önceki adımları yineleyin.

15 mililitrekonik santrifüj tüpleriçin bir referans olarak PSU ve Pellethane 0.7 gram daha önce sterilize örnekleri ekleyin. 37 santigrat derece ve mililitre başına 0,1 gram çıkarma oranı% 5 karbondioksit 72 artı veya eksi iki saat için FBS olmadan DMEM ile örnekleri ayıklayın. 50 mililitrelik konik santrifüj tüpleriçine FBS olmadan DMEM ekleyerek kör örnekleri hazırlamak ve aynı çıkarma gerçekleştirmek.

Sonra, pipet 200 her PSU özü haCat hücreleri içeren 96-iyi mikroplaka altı kuyuiçine. Sonra, pipet 200 mikrolitre kör numuneyi altı kuyuya. Negatif kontrol için, pipet 200 mikrolitre taze DMEM altı kuyuiçine% 10 FBS ile desteklenmiştir.

Pozitif kontrol için, pipet 200 mikrolitre DMEM altı kuyuiçine% 10 FBS ve% 1 SDS ile desteklenmiştir. Hücreleri 37 santigrat derece ve %5 karbondioksitle 24 saat kuluçkaya yattıktan sonra, özleri, kör örnekleri ve kontrolleri çıkarın. Daha sonra pipet 120 mikrolitre önceden hazırlanmış bir MTS stok çözeltisi her kuyuya dahil olmak üzere altı kuyu nun arka planını belirlemek için hücresiz.

MTS çözeltisindeki hücreleri dört saat kuluçkaya yatırdıktan sonra, her kuyunun emiciliğini 492 nanometrede mikroplaka okuyucu kullanarak ölçün. APTMDS ile D4 ve metilfenil D4 halka zinciri dengelenme sırasıyla aminopropil sonlandırılmış poliditilsiloxanes ve polidimetil metilfeniloksane kopolimerler verdi. Aminopropil infilak eden polidimethylsiloxanes 3, 000 ve 33, 000 arasında moleküler ağırlıkları ile sentezlendi.

Döngüsel siloksanın kolye fenil grupları metilfenil D4 ile kopolimerizasyonu 1.401'den 1.4356'ya kadar artan kırılma indisi ile başarılı oldu. PSU elastomerlerinin FTIR spektroskopisi, izoyanat gruplarının PDMS ve APTMDS amino grupları ile son derece hızlı reaksiyonunu doğrulamıştır. Şeffaf PSU elastomer filmler 18,000 MDS molekül ağırlığına kadar% 90'dan fazla bir iletim sergiledi.

Yüksek PDMS molekül ağırlıklarında, PSU filmleri giderek opak hale geldi. PDMS molekül ağırlığında bir artış ile, yumuşak PSU elastomerler hazırlanabilir. PSU elastomerlerin Genç Modülü 5.5'ten 0.6 megapascal'a düştü.

Yüksek molekül ağırlıklı PDMS'den hazırlandığında PSU elastomerleri için mekanik histeriz azaltıldı. Histeezis değerleri% 100 suş azalmış ilk döngüsü 54 den% 6 Uygulanan sentetik yöntem HaCat hücrelerinde PSU elastomerleri özleri ile yapılan hücre canlılık testlerinde gösterildiği gibi sitotoksik artıkları serbest bırakmayan PSU elastomerlerin hazırlanmasına izin verdi. Amino-sonlandırılmış polisiloksanların sentezini gerçekleştirirken, bu büyük ölçüde polisiloksan nihai molekül ağırlığını belirler, çünkü silane tabanlı hesaplanan miktarda tam olarak tartmak önemlidir.

Bu işlemden sonra, poliüretalar veya poliloksanslar silanes gibi farklı kolye grupları içeren hazırlanabilir. Silanes çapraz bağlantı malzemeleri üretmek için avantaja sahip olacaktır. Bu tür çapraz bağlantı malzemeleri ilaç eluting pansumanlar, biyofonksiyonel malzemeler veya yumuşak jeller gibi yeni potansiyel uygulamalar açacaktır.

Izosinateler ve tetrametil amonyum hidroksit ile çalışmanın tehlikeli olabileceğini ve bu işlemi gerçekleştirirken güvenlik gözlükleri ve el eldivenleri gibi önlemlerin her zaman alınması gerektiğini unutmayın.