Name: Biodegradable blok kopolimerlerin kristalizasyon Driven kendinden montajı ile Monodisperse silindirik Nanopartiküllerin sentezini (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-06-20T15:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 42 s
Description: Öğrenin, canlı kristalizasyon yönlü kendi kendine montaj kullanarak kontrollü uzunlukta blok kopolimer silindirleri üretmeyi. Bu yöntem, halka açılma ve RAFT polimerizasyonlarını birleştirerek yarı kristalin ve fonksiyonel bölgelere sahip polimerler oluşturur.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Hiçbir bildirim yok.

1. Toluen kurutma
Not: Eğer kuru solvent kuleleri erişim varsa, beş donma-pompa-çözme döngüleri tarafından Toluen ve Degas toplayın.
<ol><li>250 mL Schlenk Flask, 250-300 °C ' de 48 h için vakum altında Kuru 3 Å moleküler elek ve bir glovebox içine transfer.</li>
	<li>150 °C ' de fırında iki ampul kurutun ve onları glovebox 'a aktarın.</li>
	<li>Aktif moleküler elekleri iki ampulün içine aktarın ve glovebox 'tan çıkarın.</li>
	<li>İki boyun yuvarlak alt Flask (RBF) Kuru ve 100 mL Toluen ekleyin, hacmi, en fazla, ampul hacmi yarısı eşittir. Toluen için 1,0 g cah2 ekleyin ve karıştırın. DIKKAT: Bu noktada H2 sürümüne dikkat edin. Her zaman CaH2 eklemek her H2 kaldırmak için azot sabit bir akış altında flask içinde inşa.</li>
	<li>Toluen 'ye, bir filtre kanül ve gece istirahat ile moleküler elekler içeren ampullerin birine aktarın.</li>
	<li>Toluen 'i, filtre kanulası olan elek içeren son ampul içine aktarın. Donma-pompa-çözme (5 döngü) Toluen ve bir glovebox içine transfer.</li>
</ol>2. CTA-Başlatıcı/DPP 'nin kurutulması
<ol><li>Zincir transfer ajanı/başlatıcısı bir şişeye ekleyin, doku kağıdı ile güvence altına.</li>
	<li>P2O5 ' in 10 g 'i bir kurutucu içine ekleyin. Şişenin üzerine toz yerleştirin.</li>
	<li>Bir gecede 8 saat ve statik vakum için dinamik vakum altında kurutucu yerleştirin.</li>
	<li>P2O5' i taklit etmek için kurutucu açın. Vakum döngülerini 5 gün boyunca devam ettirin. Not: P2O5 discolor Mayıs veya aşırı solvent/su varsa, küme olabilir. P2O5 ' i gözlemlenirse değiştirin.</li>
	<li>Kurutucu azot ile geri doldurun ve bir glovebox transfer.</li>
</ol>3-ε-caprolakton kurutma/arıtma
Not: Bu bölüm Için, tüm cam ve karıştırıcı çubuklar bir gece önce bir 150 °C fırın kurutulması gerekir. Bu, camın yüzeylerinden tüm suyu kaldıracaktır.
<ol><li>Bir karıştırıcı çubuk ile donatılmış ve küçük boyun dokunun iki boyun 250 mL RBF için ε-caprolactone 100 mL ekleyin.</li>
	<li>RBF içine kalsiyum hidrat 1,0 g ekleyin, istikrarlı bir azot akışı altında. Bir cam stoper ile sığacak ve bir azot atmosferi altında oda sıcaklığında gecede karıştırın.</li>
	<li>Vakum damıtma ekipmanlarını kurutun.</li>
	<li>İki boyun Flask bir Schlenk hattına takın ve tahliye ve nitrojen ile doldurma üç kez temizleyin. Arındırma işleminden sonra, sabit bir nitrojen akışına hattı açın.</li>
	<li>Vakum damıtma ekipmanlarını ε-caprolakone RBF 'den toplayın ve suyun sisteme girmesini önlemek için istikrarlı bir azot akışını sürdürür. Termometre ve mührü yerine takın.</li>
	<li>Adaptörü Schlenk hattına takın. Nitrojen akışını çıkarın ve sistemi bu yeni bağlantı altında vakum altına yerleştirin.</li>
	<li>60-80 °C ' de ε-caprolakone ' ı ısıtın, küçük RBFs 'de ilk 5,0 mL ve iki yakalı RBF 'de geri kalanı toplama. Kapolakton etkili bir şekilde yoğunlandırma için sıvı nitrojen içinde flsorı yerleştirin. Damıtma ekipmanlarını Pamuk yün ve folyo içinde sarın ve işlemi hızlandırın.</li>
	<li>Schlenk hattını koleksiyon Flask 'a takın ve çizgiyi üç kez temizleyin. Çizgiyi nitrojen olarak çevirin ve musluk açın. Flask için kalsiyum Hidrit 1,0 g ekleyin ve bir stoper, daha sonra bir gecede karıştırma bir azot atmosferi altında bırakın.</li>
	<li>Bu arada, aşırı kalsiyum Hidrit isopropanol dropwise ilavesi ile atlayarak, takip 5,0 mL metanol ve daha sonra bir kez köpüren sona erer su fazla. Bir gecede fırında aseton ve yer ile cam durulayın.</li>
	<li>Bir kez bitmiş monomer için CaH2 eklemeden, tekrar vakum damıtma tekrarlayın. Bunun yerine, bir ampul içine kanül aracılığıyla caprolakone aktarmak ve glovebox aktarmak.</li>
</ol>4. ε-kapolactone 'ın halka açma polimerizasyonu
<ol><li>Başlatıcı, katalizör ve monomer stok çözümlerini hazırlayın. 0,10 g difenil fosfat, 0,011 g CTA-OH ve 0,25 g caprolakone üç ayrı şişelere tartın. Her başlatıcı ve katalizör şişeleri için 0,5 mL Toluen ekleyin ve reaktifler çözülene kadar yavaşça karıştırın.</li>
	<li>Bir şişe içine Başlatıcı ve difenil fosfat stok çözümleri karıştırın ve bir karıştırın Bar ekleyin.</li>
	<li>Ilımlı karıştırma altında, monomer Başlatıcı/katalizör şişeye ekleyin. Bir kapak ile şişe sığdırın ve oda sıcaklığında 8 h için karıştırın.</li>
	<li>8 saat sonra, şişe glovebox çıkarın ve hemen soğuk dietil eter dropwise bir aşan içine çökeltir.</li>
	<li>Beyaz katı, Kuru ve 1 ml tetrahidrofuran (THF) içinde çözünür filtre. İki kez daha çökeltir ve iyice kurutun.</li>
</ol>5. metil metakrilgeç ve n, n-dimetylacrylamide Raft polimerizasyonu
<ol><li>Dioksan ve MMA stabilizatörleri kaldırmak için, Pasteur pipetleri birkaç temel Alümina fişleri hazırlamak ve ayrı şişeler içine sıvıları filtre.</li>
	<li>Tartmak 0,5 g PCL daha önce sentezlenen, 0,424 g Metil metakrilat ve ölçmek 2 dioksan ml bir şişe içine ve çözülür izin.</li>
	<li>Saf azobisisobutyronitrile (AıBN, 10 mg 1,0 mL) ve 139 μL 'de pipet reaksiyonu karışımından oluşan bir stok solüsyonu hazırlayın. Karıştırın bar ve mühür ile donatılmış bir ampul aktarın.</li>
	<li>Donma-pompa-solüsyonu üç kez çözün. Azot ile geri doldurun ve ampulü ön ısıtılmış yağ banyosuna 65 °C ' de 4 h 'ye yerleştirin. Not: Bu başlatıcısı decompose neden olabilir gibi dondurmak pompa çözme döngüleri tamamlanmadan önce 30 °C ' den fazla bir şey ile kabı ısıtmayın.</li>
	<li>Dönüşüm izlemek için, yağ banyosundan ampul çıkarın. Bir azot akışı altında bir Suba mühür için Cap geçiş, iki damla kaldırmak ve döşekli kloroform ile karıştırın. Bir NMR enstrüman üzerinde bir proton spektrum çalıştırın.</li>
	<li>Soğutuluncaya kadar sıvı azot içinde ampul yerleştirin ve polimerizasyon gidermek için hava ampul açın.</li>
	<li>Karışımı dropwise soğuk dietil eter büyük bir aşırı içine çökeltir. Buchner filtrasyon ve kuru ile izole.</li>
	<li>THF 'de polimer alın ve iki kez daha çökeltir. Polimeri iyice kurutun ve 1H NMR spektroskopisi ve jel nüfuz Kromatografi (GPC) ile analiz edin.</li>
	<li>Bu prosedürü tekrar izleyin, ancak 0,5 g PCL-PMMA, 1,406 g DMA, 2,0 ml dioksan ve 111 μL 10 mg.ml-1 AIBN dioksan ile. Polimerizasyonu 1 saat 70 °C ' de ısıtın ve reaksiyon karışımından soğuk dietil eter üç kez çökeltir.</li>
</ol>6. Self-nüklasyon, tohum üretimi ve yaşayan kristalizasyon odaklı kendi kendine montaj
<ol><li>Yer 5,0 bir şişeye triblock kopolimer mg ve etanol 1,0 mL ekleyin. 3 h için 70 °C ' de kapak ve Parafilm ve ısı ile şişeyi mühürleyin.</li>
	<li>Yavaşça oda sıcaklığına soğutmak için şişe bırakın. İki hafta boyunca oda sıcaklığında yaş için çözüm bırakın. Çözüm bulutlu dönecek ve tam olarak monte edildiğinde altta ayrı bir katman oluşturacak.</li>
	<li>5,0 mg.mL-1 dağılım 1,0 mg.ml-1seyreltin.</li>
	<li>Bir sonikasyon geçirmez tüp ve yer bir buz banyosunda dispersiyon yerleştirin.</li>
	<li>Dağılımının orta alanına sonication prob ucunu yerleştirin.</li>
	<li>Bir sonraki döngüden önce 15 dakika soğutmak için izin, en düşük yoğunlukta 2 dakika on beş döngü için çözüm sonikat.</li>
	<li>1,0 mg.ml-1 Seed dispersiyonu ve 0,18 mg.ml-1için seyreltik bir kısım alın.</li>
	<li>25 mg.mL-1' de THF 'de unimer çözümünü hazırlayın. 32,8 μL 'ye tohum dağılımına ekleyin ve tam çözünmesine izin vermek için yavaşça sallayın.</li>
	<li>THF Buharlık böylece kapağı biraz Aralık ile üç gün için yaş için dağılım bırakın. Başlangıç tohumları 90 nm uzunluğunda ise bu 500 mil uzunluğunda silindir üretecek.</li>
</ol>

<ol><li>Geng, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Shape+effects+of+filaments+versus+spherical+particles+in+flow+and+drug+delivery%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Shape effects of filaments versus spherical particles in flow and drug delivery.</a> Nature Nanotechnology. 2, 249(2007).</li>
<li>Won, Y. -Y., Davis, H. T., Bates, F. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Giant+Wormlike+Rubber+Micelles%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Giant Wormlike Rubber Micelles.</a> Science. 283 (5404), 960-963 (1999).</li>
<li>Mai, Y., Eisenberg, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Self-assembly+of+block+copolymers%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Society+Reviews%22%5BJournal%5D)">Self-assembly of block copolymers.</a> Chemical Society Reviews. 41 (18), 5969-5985 (2012).</li>
<li>Charleux, B., Delaittre, G., Rieger, J., D’Agosto, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Polymerization-Induced+Self-Assembly%3A+From+Soluble+Macromolecules+to+Block+Copolymer+Nano-Objects+in+One+Step%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Polymerization-Induced Self-Assembly: From Soluble Macromolecules to Block Copolymer Nano-Objects in One Step.</a> Macromolecules. 45 (17), 6753-6765 (2012).</li>
<li>Gilroy, J. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Monodisperse+cylindrical+micelles+by+crystallization-driven+living+self-assembly%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Monodisperse cylindrical micelles by crystallization-driven living self-assembly.</a> Nature Chemistry. 2, 566(2010).</li>
<li>Boott, C. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Probing+the+Growth+Kinetics+for+the+Formation+of+Uniform+1D+Block+Copolymer+Nanoparticles+by+Living+Crystallization-Driven+Self-Assembly%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Probing the Growth Kinetics for the Formation of Uniform 1D Block Copolymer Nanoparticles by Living Crystallization-Driven Self-Assembly.</a> ACS Nano. 12 (9), 8920-8933 (2018).</li>
<li>Gädt, T., Ieong, N. S., Cambridge, G., Winnik, M. A., Manners, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Complex+and+hierarchical+micelle+architectures+from+diblock+copolymers+using+living%2C+crystallization-driven+polymerizations%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Materials%22%5BJournal%5D)">Complex and hierarchical micelle architectures from diblock copolymers using living, crystallization-driven polymerizations.</a> Nature Materials. 8, 144(2009).</li>
<li>Wang, X., Guerin, G., Wang, H., Wang, Y., Manners, I., Winnik, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cylindrical+Block+Copolymer+Micelles+and+Co-Micelles+of+Controlled+Length+and+Architecture%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Cylindrical Block Copolymer Micelles and Co-Micelles of Controlled Length and Architecture.</a> Science. 317 (5838), (2007).</li>
<li>Schöbel, J., Karg, M., Rosenbach, D., Krauss, G., Greiner, A., Schmalz, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Patchy+Wormlike+Micelles+with+Tailored+Functionality+by+Crystallization-Driven+Self-Assembly%3A+A+Versatile+Platform+for+Mesostructured+Hybrid+Materials%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Patchy Wormlike Micelles with Tailored Functionality by Crystallization-Driven Self-Assembly: A Versatile Platform for Mesostructured Hybrid Materials.</a> Macromolecules. 49 (7), 2761-2771 (2016).</li>
<li>Arno, M. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Precision+Epitaxy+for+Aqueous+1D+and+2D+Poly%28%CE%B5-caprolactone%29+Assemblies%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Precision Epitaxy for Aqueous 1D and 2D Poly(ε-caprolactone) Assemblies.</a> Journal of the American Chemical Society. 139 (46), 16980-16985 (2017).</li>
<li>Sun, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tuning+the+Size+of+Cylindrical+Micelles+from+Poly%28l-lactide%29-b-poly%28acrylic+acid%29+Diblock+Copolymers+Based+on+Crystallization-Driven+Self-Assembly%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Tuning the Size of Cylindrical Micelles from Poly(l-lactide)-b-poly(acrylic acid) Diblock Copolymers Based on Crystallization-Driven Self-Assembly.</a> Macromolecules. 46 (22), 9074-9082 (2013).</li>
<li>Fan, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Crystallization-driven+one-dimensional+self-assembly+of+polyethylene-b-poly%28tert-butylacrylate%29+diblock+copolymers+in+DMF%3A+effects+of+crystallization+temperature+and+the+corona-forming+block%5BTitle%5D)+AND+%22Soft+Matter%22%5BJournal%5D)">Crystallization-driven one-dimensional self-assembly of polyethylene-b-poly(tert-butylacrylate) diblock copolymers in DMF: effects of crystallization temperature and the corona-forming block.</a> Soft Matter. 12 (1), 67-76 (2016).</li>
<li>He, W. -N., Zhou, B., Xu, J. -T., Du, B. -Y., Fan, Z. -Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Two+Growth+Modes+of+Semicrystalline+Cylindrical+Poly%28%CE%B5-caprolactone%29-b-poly%28ethylene+oxide%29+Micelles%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Two Growth Modes of Semicrystalline Cylindrical Poly(ε-caprolactone)-b-poly(ethylene oxide) Micelles.</a> Macromolecules. 45 (24), 9768-9778 (2012).</li>
<li>Patra, S. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cylindrical+Micelles+of+Controlled+Length+with+a+%CF%80-Conjugated+Polythiophene+Core+via+Crystallization-Driven+Self-Assembly%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Cylindrical Micelles of Controlled Length with a π-Conjugated Polythiophene Core via Crystallization-Driven Self-Assembly.</a> Journal of the American Chemical Society. 133 (23), 8842-8845 (2011).</li>
<li>Kynaston, E. L., Nazemi, A., MacFarlane, L. R., Whittell, G. R., Faul, C. F. J., Manners, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Uniform+Polyselenophene+Block+Copolymer+Fiberlike+Micelles+and+Block+Co-micelles+via+Living+Crystallization-Driven+Self-Assembly%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Uniform Polyselenophene Block Copolymer Fiberlike Micelles and Block Co-micelles via Living Crystallization-Driven Self-Assembly.</a> Macromolecules. 51 (3), 1002-1010 (2018).</li>
<li>Rizis, G., Mvan de Ven, T. G., Eisenberg, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Crystallinity-driven+morphological+ripening+processes+for+poly%28ethylene+oxide%29-block-polycaprolactone+micelles+in+water%5BTitle%5D)+AND+%22Soft+Matter%22%5BJournal%5D)">Crystallinity-driven morphological ripening processes for poly(ethylene oxide)-block-polycaprolactone micelles in water.</a> Soft Matter. 10 (16), 2825-2835 (2014).</li>
<li>Jin, X. -H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Long-range+exciton+transport+in+conjugated+polymer+nanofibers+prepared+by+seeded+growth%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Long-range exciton transport in conjugated polymer nanofibers prepared by seeded growth.</a> Science. 360 (6391), (2018).</li>
<li>Rizis, G., van de Ven, T. G. M., Eisenberg, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((%E2%80%9CRaft%E2%80%9D+Formation+by+Two-Dimensional+Self-Assembly+of+Block+Copolymer+Rod+Micelles+in+Aqueous+Solution%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">“Raft” Formation by Two-Dimensional Self-Assembly of Block Copolymer Rod Micelles in Aqueous Solution.</a> Angewandte Chemie International Edition. 53 (34), 9000-9003 (2014).</li>
<li>Qiu, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Uniform+patchy+and+hollow+rectangular+platelet+micelles+from+crystallizable+polymer+blends%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Uniform patchy and hollow rectangular platelet micelles from crystallizable polymer blends.</a> Science. 352 (6286), 701(2016).</li>
<li>Zhou, H., Lu, Y., Yu, Q., Manners, I., Winnik, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Monitoring+Collapse+of+Uniform+Cylindrical+Brushes+with+a+Thermoresponsive+Corona+in+Water%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Macro+Letters%22%5BJournal%5D)">Monitoring Collapse of Uniform Cylindrical Brushes with a Thermoresponsive Corona in Water.</a> ACS Macro Letters. 7 (2), 166-171 (2018).</li>
</ol>

Yazarların ifşa etmesi gereken hiçbir şey yok.

Triblock kopolimer PCL50-PMMA10-pdma200 sentezi ve yaşayan CDSA özetlenmiştir. Sıkı koşullar gerekli olmasına rağmen, ε-caprolakton halka açma polimerizasyon MMA ve DMA başarılı zincir uzantıları etkin mükemmel özellikleri ile polimerler verdi. Bu polimerler kendi kendi tohumlarında başarılı, LN 98 nm tohum parçacıkları içine sonicated silindirik micelles, saf bir faz elde. Unimer basit ilavesi ile, 495 nm 'ye kadar ortalama uzunlukları olan silindirler kontrollü bir ş...

Silindirler, lifler ve tüpler gibi tek boyutlu (1D) nanoyapılar, çeşitli alanlarda ilgi artan aldı. Bunların arasında, Polimer bilim onların popülerlik özellikleri zengin çeşitli borçlu. Örneğin, Geng ve ark. bu filomicelles bir kemirgen modelin kan dolaşımında ikamet zamanında bir kat artış sergi gösterdi onların küresel meslektaşları ile karşılaştırıldığında, ve Won ve al. ortaya polybutadiene-b-Poly (etilen oksit) fiber dispersiyonlar, reolojik ölçümler sırasında çekirdeğin çapraz bağlanması üzerine iki büyüklük emri ile depolama modülünde bir artış görüntüler1,2. İlginçtir ki, bu sistemlerin çoğu blok kopolimerler kendi kendine montaj yoluyla sentezlenen, bu solvent anahtarlama ve ince film rehidrasyon3daha geleneksel yöntemlerle olup olmadığını, ya da daha gelişmiş yöntemler gibi polimerizasyon kaynaklı Self-montaj ve kristalizasyon odaklı Self-montaj (CDSA)4,5. Her bir tekniği kendi avantajları tutar, ancak, sadece CDSA bir üniforma ve kontrol edilebilir uzunluk dağılımı ile sert parçacıklar üretebilir.
Gilroy ve al. uzun polyferrocenylsilane-b-POLYDİMETHYLSİLOXANE (PFS-PDMS) silindir hekzanlar ve hafif sonication, çok kısa silindir düşük kontur uzunluğu dispersite (Ln) ile kullanıldığında kuruldu. Ortak bir solvent içinde diblock kopolimer zincirleri önceden belirlenmiş bir kitle eklenmesi üzerine, 1,03 gibi düşük bir Ln ile değişen uzunluklarda silindirler5sentezlenmiş,6. Görgü grubu tarafından daha fazla çalışma son derece karmaşık ve hiyerarşik yapıları oluşturmak için kullanılabilecek PFS sistemi ile mümkün olan kontrol yüksek derecede vurgulanır: blok-Co-miselleri, eşarp şekilli ve dumbbell miselleri birkaç isim7, 8. bu gösteriler takip, araştırmacılar diğer inceledi, CDSA için daha fonksiyonel sistemler dahil: Yarı kristalin emtia polimerleri (polietilen, Poly (ε-caprolakone), polylactide)5/9 ,11,12,13 ve iletken polimerler (Poly (3-hexylthiophene), polyselenophene)14,15. Hızlı ve verimli bir şekilde monte edilebilir diblock kopolimer sistemlerinin bu araç kutusu ile silahlı, araştırmacılar son yıllarda daha fazla uygulama odaklı araştırma gerçekleştirdi16.  Jin ve al. polythiophene blok kopolimerlerinde nanometrelerde yüzlerce difüzyon uzunlukları gösterdi ve grubumuzu Poly (ε-caprolakone) (PCL) gelen jellerin oluşumunu göstermiştir silindirik yapıları10, 17 yaşında.
Güçlü bir teknik olmasına rağmen, CDSA 'nın sınırlamaları vardır. Blok kopolimerler Yarı kristalin bir bileşene sahip olmalıdır, yanı sıra düşük dağılmak değerleri ve yüksek son grup fidelities; düşük sipariş bloğu kirleticiler parçacık toplamasına neden olabilir veya morfoloji değişikliklerini18,19. Bu kısıtlamalar nedeniyle yaşam polimerizasyonu kullanılır. Ancak, yukarıda belirtilen özelliklere sahip polimerler elde etmek için önemli reaktif arıtma, kurutma prosedürleri ve su/oksijen içermeyen ortamlar gereklidir. Bu üstesinden gelen sistemler tasarım girişimleri yapılmıştır. Örneğin, PFS blok kopolimerler birlikte20polimer zincirleri çift için tıklayın Kimya kullanılarak oluşturulmuştur. Elde edilen silindirik nanopartiküller örnek özellikleri gösterse de, blok kopolimerler genellikle Preparatif boyut dışlama kromatografi ile arındırılır ve PFS sentezi hala yaşam anyonik kullanımını gerektirir polimerizasyon. Grubumuz son zamanlarda, hem yaşayan organobase-katalizör Ring-açılış polimerizasyon (ROP) ve geri dönüşümlü toplama-parçalanma zincir transferi (RAFT) polimerizasyon10kullanarak etrafında döner başarılı PCL, yaşayan CDSA fark etti. Bu yöntem daha basit olsa da, yaşam polimerizasyonu hala gereklidir.
Alan daha fazla uygulama odaklı araştırma doğru hareket ederken, ve yaşam polimerizasyon ile ilgili sorunlar nedeniyle, bu polimer sentezi ve öz-montaj protokolleri bir anahat gelecekteki bilimsel çalışmalar için avantajlı olacaktır inanılmaktadır. Böylece bu yazıda PCL-b-PMMA-b-pdma kopolimer 'in tam sentezi ve kendi kendine montajı özetlenmiştir. Kurutma teknikleri ε-caprolakton bir organokatalyzed ROP bağlamında vurgulanacaktır ve MMA ve DMA sonraki RAFT polimerizasyon özetlenecektir. Son olarak, etanol içinde bu polimer için yaşayan bir CDSA Protokolü sunulacak ve zayıf deneysel tekniği nedeniyle karakterize verilerinde ortak hatalar eleştirilecektir.

<table><tbody><tr><td>2,2'-azobisizobütirnitril</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>250 mL</td><td></td><td></td><td></td></tr> ampul <tr><td>250 mL iki boyunlu RBF</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Ampul (25 mL)</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>B19 musluk</td> B24 tıpa <td></td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Temel Alümina</td><td>Fluka</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Buchner Şişesi</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Buchner Huni Kaclium Hidrit</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Kanüller</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>kaprolakton</td><td>Arcos Organics</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Zincir Transfer Ajanı</td><td>Evde</td><td></td><td></td>Üretilen</tr><tr><td>Konik Şişe (birden fazla boyut)</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Dessicator</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Dietil Eter</td><td>Merck</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Dioksan</td><td>Fisher</td><td></td><td></td></tr><tr><td>difenilfosfat</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Damıtma Kondenser</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Etanol</td><td>Fisher</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Filtre Kağıdı (birden fazla boyut)</td><td></td><td></td><td></td></tr> <tr><td>Jel Geçirgenlik Krimoatografi Aleti</td><td>Agilent Technologies Infinity 1260 II</td><td></td><td>50 ° C'de DMF Çalışıyor; C</td></tr><tr><td>Torpido gözü</td><td>Mbraun, Unilab</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Ocak gözü</td><td>IKA, RCT temel</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Cıva Termometresi</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Metil Metakrilat</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Moleküler seçiciler</td><td>Fisher</td><td>MS / 1030/53</td><td></td></tr><tr><td>N, N-dimetil akrilamid</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>NMR spektrometre</td><td>Bruker 400 MHz</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Fosfor pentoksit</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>RBF (birden fazla boyut)</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Schlenk Kapağı (B24)</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Schlenk Şişesi (250 mL)</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Schlenk Hattı</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Sonikasyon Probu</td><td>Bandelin Sonoplus</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Suba Seal (çoklu boyutlar)</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>TEM ızgaraları</td><td>EmResolutions, Formvar/karbon film 300 örgü bakır</td><td></td><td></td></tr><tr><td>THF</td><td>Merck</td><td></td><td></td></tr><tr><td>üç boyunlu adaptör</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Toluen</td><td>Fisher</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Transmisyon Elektron Mikroskobu</td><td>Jeol 2100</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

biodegradable blok kopolimerlerin kristalizasyon driven kendinden montajı ile monodisperse silindirik nanopartiküllerin sentezini

Synthesis of Monodisperse Cylindrical Nanoparticles via Crystallization-driven Self-assembly of Biodegradable Block Copolymers

Monodisperse silindirik miselleri üretimi polimer kimyasında önemli bir sorundur. Diblock kopolimerlerden oluşan en silindirik yapılar üç teknikten biri tarafından üretilmektedir: ince film rehidrasyon, solvent anahtarlama veya polimerizasyon kaynaklı kendi kendine montaj ve sadece esnek, polydağıtıcı silindirler üretir. Kristalizasyon odaklı kendinden montaj (CDSA), bir kristalin çekirdeğinin oluşumu nedeniyle daha düşük bir eğrilik yapılarını stabilize ederek, bu özelliklere sahip silindirler üretebilen bir yöntemdir. Ancak, çoğu çekirdek oluşturan blokların oluşturduğu yaşam polimerizasyon teknikleri önemsiz süreçler değildir ve yanlış gerçekleştirildiğinde CDSA işlemi tatmin edici sonuçlar verebilir. Burada, basit reaktiflerin silindirik nanopartikülleri sentezini gösterilir. Difenil fosfat tarafından katalizlenmiş ε-kapolaktik halka açma polimerizasyonu öncesinde reaktiflerin kurutulması ve arıtılması açıklanmıştır. Bu polimer daha sonra metil metakrilgeç (MMA) tarafından izlenen, n, n-dimetil AKRILAMID (DMA) tarafından geri dönüşümlü ek-parçalanma zinciri-transfer (Raft) polimerizasyonu kullanarak, CDSA 'ya geçebilen bir triblock kopolimeri Etanol. Yaşayan CDSA süreci özetlenmiştir, hangi verim silindirik nanopartiküller kadar 500 Nm uzunluğunda ve 1,05 kadar düşük bir uzunluk dağılma. Bu protokoller başkalarının silindirik nanoyapılar üretmek ve gelecekte CDSA alanını yükseltmek için izin verecektir bekleniyor.

PCL, 1H NMR spektroskopisi ve jel geçirgenlik Kromatografi (GPC) tarafından incelendi. 1H NMR spektrumunun bir derece POLIMERIZASYON (DP) 50, 3,36 ppm ve 4,08 ppm rezonans karşılaştırılması ile, son grup etil proton ve zincir Ester α-protonlar sırasıyla karşılık vermiştir (Şekil 1B). Bu, GPC tarafından elde edilen molekül ağırlığı değerlerinin, 1,07 ' nin dağılma değeri olan tek bir zirvede, bir Mn 10.800 g. mol-...

Kristalizasyon odaklı Self-montaj (CDSA), dar uzunlukta dağılımların silindirik nanoyapılarını üretebilmek için benzersiz bir yetenek gösterir. Ε-kapolakton ve Metil metakrilat ve n, n-dimetil akrilamid sonraki zincir uzantılarının organokatalyzed halka açma polimerizasyonu gösterilmiştir. 500 Nm uzunluğa kadar Monodisperse silindirleri üreten bir canlı CDSA Protokolü özetlenmiştir.

Biodegradable blok kopolimerlerin kristalizasyon Driven kendinden montajı ile Monodisperse silindirik Nanopartiküllerin sentezini

The production of monodisperse cylindrical micelles is a significant challenge in polymer chemistry. Most cylindrical constructs formed from diblock ...

Protokolümüz, canlı kristalizasyon odaklı kendinden montaj kullanarak kontrollü uzunlukta blok kopolimer silindirler üretmek için hem halka açma hem de RAFT polimerizasyonlarına odaklanmaktadır. Hem halka açma hem de RAFT polimerizasyonlarının birleşimi, polimerlerin hem yarı kristal hem de fonksiyonel bölgelerle üretilmesine olanak sağlar. Bu, CDSA alanını diğer olası uygulamalara açar.Protokolün başarısı başlangıç reaktiflerinin kuruluğu etrafında giderir. Kurutma işlemi başladıktan sonra sistemin atmosferle temas etmediğinden emin olun. Yöntem, havaya duyarlı kimya teknikleri hakkında bilgi gerektirir.Bu uygulamaları video formuna dahil etmek, araştırmacılara pratik deneyim eksikliğinden engel olmadan yeni fikirler sunma özgürlüğü vereceğine inanıyoruz. Başlamak için, tüm cam ve karıştırma çubukları, bir gecede 150 derece santigrat fırında kurutulmuş, tezgah aktarın. Bir karıştırma çubuğu ile donatılmış iki boyunlu 250 mililitrelik yuvarlak alt şişe, bir karıştırma plakası üzerinde bir stand üzerinde kelepçe ve küçük boyun bir hava geçirmez musluk güvenli.Şişeye 100 mililitre epsilon-caprolactone ekleyin. Yuvarlak alt şişeyi bir boyundaki musluktan nitrojen hattına bağlayın. Üç

synthesis-monodisperse-cylindrical-nanoparticles-via-crystallization

Research

JoVE Journal

Chemistry

Kimya

Peptoids çoğu laboratuarlarda kolayca sentezlenebilir sağlayan temel ekipman ve piyasada bulunan reaktifler içeren basit ve genel bir manuel peptoid sentez yöntemi özetlenmiştir. Amfifilik peptoid 36mer sentezi, saflaştırma ve karakterizasyonu yanı sıra, yüksek sıralı nanosheets olarak kendi montaj olarak açıklanmıştır.

Yüksek Sıralı Nanosheets Peptoid Polimerler ve Self-Meclis Solid-faz Submonomer Sentezi

Bu makale diblock co-polimerler kullanarak polimer bazlı nanopartiküller sentezlemek için nanoprecipitation yöntem açıklanır. Biz diblock sentezi co-polimerler, nanoprecipitation tekniği ve potansiyel uygulamalar ele alınacaktır.

Nanoprecipitation Tekniği Diblock Polimerik Nanopartiküller formülasyonu

Bu makalede, kendi kendine bir araya iki bloklu kopolimer esaslı supramolecules elde edilen nano gözenekli şablon üzerine akımsız metal kaplama ile de sıralı nikel nanofoams hazırlanmasını tarif etmektedir.

Buradaki iki bloklu kopolimer Supramolecules ikinci Gyroid Nikel Nanoyapılar

Şablon ücretsiz zeminler üzerine makroskobik nanoparçacık-ligand tek katmanlı filmler işlevselleştirmek ve kendine monte Basit, sağlam ve ölçeklenebilir tekniği bu protokol açıklanmıştır.

Şablon-ücretsiz Substratlarm üzerine makroskobik Nanoparçacık-ligand tabakalı Filmler işlevselleştirmek ve Öz-montajı A Tekniği

Çeşitli polimer kapsüllenmiş metal nanopartikül türlerini "homo-" ve "ko-polimerler" oluşan uzun zincirlere "polimerize etmek" için protokoller rapor ediyoruz.

Polistiren kullanma<em&gt; Bloğu</em&gt; -poli (Akrilik asit) Bunların homo- ve ko-polimerizasyon için monomer olarak metal Nanopartiküller -kaplı

Karbon nanotüplerin yapısı ayarlanabilir polimerik kapsülleme katmanları ile işlevselleştirilmesi ve küçük açılı nötron saçılımı kullanılarak yapısal karakterizasyonu için bir yöntem sunulmuştur.

Küçük açılı Nötron Saçılma tarafından Thermo-geri dönüşümlü Blok Kopolimer ve Karakterizasyonu Tek duvarlı Karbon Nanotüpler işlevselleştirilmesi

Bu makale, görünür ışık aracılı dispersiyon polimerizasyonu kullanılarak polimerik kendi kendine monte nanopartiküller üretmek için bir süreci açıklamaktadır. Polimerizasyonu kontrol etmek için düşük enerjili görünür ışığın kullanılması, yüksek katı madde içeriğinde kendi kendine monte edilen solucan benzeri misellerin tekrarlanabilir oluşumuna izin verir.

Photoredox Katalizörü kullanarak görünür ışık aracılığı ile dispersiyon polimerleştirilmesi ile solucan gibi miseller Facile sentezi

Metoksi-polietilen glikol (MPEG-b -PPheGE) üzerine fenil glisidil eter (PheGE) anyonik polimerizasyon yaşayan önemli adımlar anlatılmıştır. Elde edilen blok kopolimer miseller (BCMS) fizyolojik olarak uygun koşulları elde edildi altında 4 gün boyunca doksorubisin% 14 (% ağırlık) ve ilacın sürekli bırakılmasını sağlar ile yüklendi.

π-π İstifleme etkileşimlerle Stabilize blok kopolimer miselleri hazırlanması için bir amfifilik kopolimerin anyonik polimerizasyonu

Burada, biz hazırlamak ve ikincil yapılar görselleştirmek için bir protokol mevcut (örneğin, lifler, toroid mimariler ve nano-küreler) sarmal polikarbodiimidler türetilmiş. Her iki atomik kuvvet mikroskobu (AFM) ve taramalı elektron mikroskobu (SEM) ile karakterize morfoloji moleküler yapı, konsantrasyon ve seçim çözücü bağlı olduğu gösterilmiştir.

Sarmal polikarbodiimidden Kopolimer ve Bunların Triazole Türevleri elde edilen kendinden montaj morfolojileri

Mevcut çalışma yöntemi micellar nanocrystals, nanobiomaterials, gelişmekte olan bir büyük sınıf imal açıklanır. Bu yöntem yukarıdan aşağıya electrospray, aşağıdan yukarıya kendinden montajlı birleştirir ve solvent bazlı yapı denetim. İmalat yöntemi büyük ölçüde süreklidir, yüksek kaliteli ürünler üretmek ve Yapı Denetim ucuz bir yol sahiptir.

Küresel ve solucan şeklinde Micellar Nanocrystals Electrospray, kendinden montajlı birleştirerek ve Solvent Bazlı Yapı Denetim imalatı

İçi boş polimer parçacıkları ve radikal polimerizasyon stiren, Perfloro -noluşan emülsiyonlar kullanarak tarafından microcapsules imalatı için bir protokol-oktan ve sulu SDS (sodyum dodecylsulfate) çözüm sunulmaktadır.

İçi boş polistren parçacıklar ve Microcapsules oluşan hidrokarbon ve florokarbon yağlar Janus damlacıkları radikal polimerizasyon tarafından hazırlanması

Öğrenin, canlı kristalizasyon yönlü kendi kendine montaj kullanarak kontrollü uzunlukta blok kopolimer silindirleri üretmeyi. Bu yöntem, halka açılma ve RAFT polimerizasyonlarını birleştirerek yarı kristalin ve fonksiyonel bölgelere sahip polimerler oluşturur.

Biodegradable blok kopolimerlerin kristalizasyon Driven kendinden montajı ile Monodisperse silindirik Nanopartiküllerin sentezini (Video) | JoVE Journal

Biodegradable blok kopolimerlerin kristalizasyon Driven kendinden montajı ile Monodisperse silindirik Nanopartiküllerin sentezini

Daha fazla video keşfet