Çözülmüş Mineral Evrelerinin Atom Prob Tomografisi Analizi

Mineral kimyasındaki değişimlerin incelenmesi volkanik aktivitedeki değişikliklere ışık tutabilir ve araştırmacıların olası tehlikeleri daha iyi anlamak için volkanik süreçlerin zaman ölçeklerini elde etmesine olanak sağlar. Atom prob tomografisi, atomik ölçekte kimyasal bileşimlerini ölçerken mineral eklenmiş fazların benzeri görülmemiş bir 3Boyutlu görselleştirmesine olanak sağlar. Şu anda patolojik mineralizasyon karakterizasyonu için teknik uygulayarak, örneğin, böbrek taşları durumunda.

Bu yöntem, patlama geçişlerinin küçük zaman ölçeklerinde gerçekleşebileceği volkanik sistemlere uygulanabilir. Bu geçişler minerallerde çok küçük uzaysal ölçekler üzerinde kaydedilir. Numunenin bir gramını 10 santimetrelik bir cam Petri kabına dökerek başlayın ve 10 gauss mıknatısının etrafına üç santimetrelik bir ağırlık kağıdı sarın.

Mıknatısı kullanarak manyetit bakımından zengin taneleri kül örneğinden 100 ila 500 mikrometre çapında çekin ve taneleri 32 mikrometrelik gözenek, 8 santimetre çapında paslanmaz çelik elek arasına yerleştirin. Daha küçük yapışan kül partiküllerini elekten 20 ila 30 saniye boyunca temizlemek ve tanelerin 24 saat kurumasını sağlamak için bir sıkma şişesi deiyonize su kullanın. Ertesi gün, ikincil taramalı elektron mikroskobu için uygun olan herhangi bir temiz ve kuru kül partikülünü yapıştırın ve ikincil elektron modundaki parçacıkları 15 ila 20 kilovolt hızlanan voltajda ve 10 milimetrelik bir çalışma mesafesinde daha fazla analiz için en iyi beş aday seçmek için görüntüleyin.

Seçilen taneler ağırlıklı olarak manyetit olmalıdır. Seçilen kül tanelerini bir parça temiz banta yapıştırın ve numuneleri vakum yağıyla kaplanmış bir inç çapındaki içi boş kalıpla çevreleyin, ardından kalıbı epoksi reçine kalıbıyla doldurun. Epoksi iyileştikten sonra, kalıbDan numuneyi çıkarın ve bantı alttan soyun.

Kül taneleri kısmen açığa alınmalıdır. Beş farklı kum boyutlarında silikon karbür öğütme kağıdı ile epoksi döküm kül taneleri Lehçe, en yüksek en düşük kum boyutu bir şekil sekiz hareket taşlama kağıt başına en az 10 dakika. Kum boyutları arasında, 10 dakika deiyonize su bir banyoda örnek sonicate.

Her son ciladan sonra, parlatma kumu olmadığından ve numune yüzeyinin çizilmediğinden emin olmak için numuneyi mikroskop altında kontrol edin. Sonraki ardışık bir ve 0.3 mikrometre alümina parlatma süspansiyonlar ile epoksi döküm kül taneleri parlatmak için bezler parlatma en az 10 dakika boyunca bir şekil sekiz hareket, süspansiyon boyutları arasında 10 dakika boyunca deiyonize suda örnek sonicating kullanın. İkinci süspansiyon cilası yapıldıktan sonra, süspansiyon un bulunmadığından ve numune yüzeyinin çizilmediğinden emin olmak için mikroskop altındaki numuneyi kontrol edin.

Parlatma işleminin sonunda epoksi yüzey pürüzsüz olmalı ve kül taneleri düz ve iyi pozverilmelidir. Mevcut bir püskürtme kaplama cihazı kullanarak, numune yüzeyini yaklaşık 10 nanometre kalınlığında karbon iletken bir kat ile kaplayın ve manyetitteki ekstremite lamellae'nin yerini belirlemek için 15 ila 20 kilovolt hızlanan voltaj ve 10 milimetrelik çalışma mesafesi ile külü taneciklerinin arkadan dağılmış elektron görüntülerini elde edin. Odaklanmış iyon ışını prosedürüne başlamadan önce, fışkırtma, elektron şarjını ve numune nin sürüklenmesini önlemek için numune yüzeyini 15 nanometrelik bakır tabakası ile kaplar.

Daha sonra, 30 kilovolt ve yedi pascal'da 1,5 ile 20 mikrometrelik bir bölgede lamel içeren cilalı ilgi bölümünde çift ışınlı elektron mikroskobunda odaklanmış bir galyum-iyon ışını kullanın. Platin dikdörtgenin üç tarafının altında üç malzeme dilimini frezelemek için iyon ışını kullanın ve son kenarı serbest kesmeden önce gaz enjeksiyon sistemi yle birikmiş platini kullanarak kamanın yerinde nanomanipülatöre kaynak sağlamak için gaz enjeksiyon sistemini yerleştirin. Galyum-iyon ışını kullanarak, kama 10 bir ila iki mikrometre genişliğinde parçalar kesmek ve sırayla bir mikrotip dizi kupon silikon direkleri üstüne platin ile takozlar yapıştırın.

Şekil ve giderek daha küçük iç ve dış çaplarında anüler frezeleme desenleri kullanarak her numune ucu keskinleştirmek, atom prob tomografisi için gerekli örnek geometriüretmek için 30 kilovolt başlayan ve galyum implantasyonu azaltmak ve tutarlı bir uç-uç şekli elde etmek için beş kilovolt hızlanan bir voltaj da bitirme. Atom prob tomografisi alımı için, bir numune disk üzerine silikon direkleri kaynaklı keskinleştirilmiş ipuçları ile mikro kupon monte ve yerel elektrot atom prob içinde yerleştirme için bir atlıkarınca içine disk yükleyin. Döneni, pikosaniye 355 nanometre ultraviyole lazerle donatılmış yerel bir elektrot atom sondasının tampon odasına yerleştirin ve lazerin başını çevirin.

Kalibrasyondan sonra, analiz odasında altı ila 10'a kadar negatif 11 torr'da bir vakum elde edin ve disk örneğini ana analiz odasına yerleştirmek için bir transfer çubuğu kullanın. Daha sonra, mikro kuponu yerel elektrotla hizalamak için numune diskini hareket ettirin ve ipucunu belirtmek için veritabanını güncelleyin. Bu analizde, dört titanomagnetit etüdü tek kristalden başarıyla çıkarılmış ve atom prob tomografisi ile analiz edilmiştir.

Örneklerden ikisi boyunca hem demir hem de titanyumun homojen konsantrasyonlarını göstererek lalenin kesişmediğini gösterdi. Diğer iki örnek demir, oksijen ve titanyum da değişken konsantrasyonlarda bölgeler sergiledi. Atom prob tomografisi verilerinin 3Boyutlu rekonstrüksiyonları intralamellar aralığın kesin bir ölçümüne izin verir ve her iki örnek için iki nanometrelik bir sigma değeri ile ortalama 14 ila 29 nanometre arasında uzunluk ölçekleri sağlar.

Bu ölçümlere ek olarak, atom prob tomografisi, lamella ile konak minerali arasındaki kesişme noktası olarak sıfır noktasını kullanarak proxigramların analizi yoluyla yüksek bir mekansal çözünürlükte bu lamellae arasında kimyasal bilgi nin çıkarılmasına izin verir. Kristaldeki titanyumun atomik konsantrasyonları, parçanın gerçekten bir titanomanyetit olduğunu ve Soufriere Hills Yanardağı püskürtücü ürünlerinin önceki petroolojik analizleriyle tutarlı olduğunu doğruladı. Bu proxigrams da lamella bileşimi ilmenite eşleşen olduğunu doğrular.

Lamelayı yakalamak için takozların hazırlanması FIB SEM numune hazırlama ve doğru boyuta ipuçlarını keskinleştirme açısından çok önemlidir. İletim elektro mikroskobu da lamellae boyutları ve interlamellar boşluk doğrulamak için yapılabilir. Bu teknik, vulkanologların aktif volkanların potansiyel tehlikelerini daha iyi anlamak için patlama aktivitesinin zaman ölçeğini hesaplamalarına olanak sağlayabilir.