Name: İkili ve Tersiyer Derin Eutektik Sistemlerin Hazırlanması (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-10-31T14:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 15 s
Description: Keşfedin, derin eutektik sistemlerin hazırlanması için standartlaştırılmış bir protokol öğrenin. Bu yöntem, dondurarak kurutma, vakum buharlaştırma ve ısıtma-karıştırma tekniklerini kullanarak sonuçların tekrarlanabilirliğini artırır.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Bu proje, Avrupa Birliği'nin Horizon 2020 araştırma ve yenilik programı kapsamında, ERC-2016-CoG 725034 hibe anlaşması kapsamında Avrupa Araştırma Konseyi'nden (ERC) fon almıştır. Bu çalışma aynı zamanda FCT/MCTES (UID/QUI/50006/2019) ulusal fonları tarafından finanse edilen Yeşil Kimya-LAQV Ortak Laboratuvarı ve CRYoDES (PTDC/EQU-EQU/29851/2017) projesi ile FCT/MCTES tarafından desteklenmiştir.

NOT: İncelenen NADES betain:L-(+)-tartarik asit (2:1), β-alanin:DL-malik asit (3:2), glukoz:sakkaroz (1:1) ve sitrik asit:glukoz (2:1) idi. Bu sistemler farklı yöntemlerle hazırlanmıştır: donma-kurutma (FD), vakum buharlaşma (VE) ve ısı ve karıştırma (HS) su ile ve susuz. Örnek olarak, sistem sitrik asit için protokol: glikoz (2:1) verilir. NADES diferansiyel tarama kalorimetre (DSC), polarize optik mikroskopi (POM), su içeriği ve nükleer manyetik rezonans (NMR) spektroskopisi ile karakterize edildi.
1. NADES hazırlığı
<ol><li>Kurutmayı dondurma<ol>
<li>Ayrı kaplarda, sitrik asit monohidrat 2 g ve glikoz monohidrat 0.9530 g ekleyin. Her birine 10 mL deiyonize su ekleyin ve bileşikler tamamen eriyene kadar karıştırın.</li>
		<li>İki çözeltiyi karıştırın ve nihai çözeltinin homojenleştirilmesini sağlayın. Çözeltiyi yuvarlak bir alt şişeye yerleştirin.</li>
		<li>Sıvı nitrojen kullanarak dondurun. Tüm suyun numuneden çıkarıldığından emin olmak için şişeyi 48 saat boyunca dondurucuya yerleştirin.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Vakum buharlaşma<ol>
<li>Ayrı kaplarda 2 g sitrik asit monohidrat ve 0.9530 g glukoz monohidrat ağırlığındadır. Her birine 10 mL deiyonize su ekleyin ve bileşikler tamamen eriyene kadar karıştırın.</li>
		<li>İki çözeltiyi karıştırın ve çözeltinin homojenleştirilmesini sağlayın. Çözeltiyi yuvarlak bir alt şişeye yerleştirin.</li>
		<li>Döner bir evaporatör kullanarak, temiz ve viskoz bir sıvı oluşana kadar numuneyi kurutun.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Isıtma ve karıştırma<ol>
<li>Tartmak 2 g sitrik asit monohidrat ve 0.9530 g glikoz monohidrat aynı şişe içine g. 278 μL su ekleyin.</li>
		<li>50 °C'lik su banyosunda manyetik karıştırma çubuğu olan şişeyi yerleştirin.</li>
		<li>Açık ve viskoz bir sıvı oluşana kadar numuneyi bırakın.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. NADES karakterizasyonu
<ol><li>Polarize optik mikroskopi (POM)<ol>
<li>Gözlem için bir mikroskop cam slayt üzerine NADES damlacık yerleştirin.</li>
		<li>Mikroskobun iletim modunu kullanarak, numunenin optik karakterizasyonunu oda sıcaklığında gerçekleştirin.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Karl-Fisher titrasyonu<ol>
<li>Bir şırıngada 100°L NADES toplayın ve dışarıdaki fazla sıvıyı temizleyin.</li>
		<li>Şırıngayı bir ölçeğe yerleştirin ve tare.</li>
		<li>KF ekipmanına START tuşuna basın ve numunenin küçük bir damlasını damara ekleyin.</li>
		<li>Şırıngayı tartın, KF ekipmanındaki kütleye girin ve ENTERtuşuna basın. Sonuç su ppm ekranda görünecektir.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Diferansiyel tarama kalorimetresi (DSC)<ol>
<li>Her numunenin 3-10 mg'ını hermetik alüminyum tavaya kapaklı yerleştirin. Tavayı örnek bir presle kapatın.</li>
		<li>Numuneleri 10 °C/dk'lık ısıtma hızıyla -90 °C sıcaklık aralığına sahip bir DSC kullanarak analiz edin.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Nükleer manyetik rezonans (NMR)<ol>
<li>250 μL'lik NADES'i 250 μL dimetil sülfoksit-d6 (DMSO-d6)ile eriterek 5 mm'lik bir NMR tüpü hazırlayın.</li>
		<li>400 MHz spektrometrede 25 °C'de 1H ve NOESY spektrumu edinin.</li>
		<li>Spektrumları analiz etmek için uygun bir yazılım kullanın ve her bileşenin tüm sinyallerini atamak için DMSO-d6'nın (δ 2,50 ppm) kimyasal değişimini kullanın.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Paiva, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Natural+deep+eutectic+solvents+-+solvents+for+the+21st+century%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Sustainable+Chemistry+%26+Engineering%22%5BJournal%5D)">Natural deep eutectic solvents - solvents for the 21st century.</a> ACS Sustainable Chemistry & Engineering. 2, 1063-1071 (2014).</li>
<li>Abbott, A. P., Capper, G., Davies, D. L., Rasheed, R. K., Tambyrajah, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Novel+solvent+properties+of+choline+chloride%2Furea+mixtures%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Communications%22%5BJournal%5D)">Novel solvent properties of choline chloride/urea mixtures.</a> Chemical Communications. , 70-71 (2003).</li>
<li>Liu, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Natural+deep+eutectic+solvents%3A+properties%2C+applications%2C+and+perspectives%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Natural+Products%22%5BJournal%5D)">Natural deep eutectic solvents: properties, applications, and perspectives.</a> Journal of Natural Products. 81, 679-690 (2018).</li>
<li>Choi, Y. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Are+natural+deep+eutectic+solvents+the+missing+link+in+understanding+cellular+metabolism+and+physiology%5BTitle%5D)+AND+%22Plant+Physiology%22%5BJournal%5D)">Are natural deep eutectic solvents the missing link in understanding cellular metabolism and physiology.</a> Plant Physiology. 156, 1701-1705 (2011).</li>
<li>Dai, Y., Spromsen, J. V., Witkamp, G. -J., Verpoorte, R., Choi, Y. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Natural+deep+eutectic+solvents+as+new+potential+media+for+green+technology%5BTitle%5D)+AND+%22Analytica+Chimica+Acta%22%5BJournal%5D)">Natural deep eutectic solvents as new potential media for green technology.</a> Analytica Chimica Acta. 766, 61-68 (2013).</li>
<li>Espino, M., Fernández, M. A., Gomez, F. J. V., Silva, M. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Natural+designer+solvents+for+greening+analytical+chemistry%5BTitle%5D)+AND+%22Trends+in+Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Natural designer solvents for greening analytical chemistry.</a> Trends in Analytical Chemistry. 76, 126-136 (2016).</li>
<li>Hayyan, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Natural+deep+eutectic+solvents%3A+cytotoxic+profile%5BTitle%5D)+AND+%22Springer+Plus%22%5BJournal%5D)">Natural deep eutectic solvents: cytotoxic profile.</a> Springer Plus. 5, 913(2016).</li>
<li>Dai, Y., Witkamp, G. -J., Verpoorte, R., Choi, Y. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tailoring+properties+of+natural+deep+eutectic+solvents+with+water+to+facilitate+their+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Food+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Tailoring properties of natural deep eutectic solvents with water to facilitate their applications.</a> Food Chemistry. 187, 14-19 (2015).</li>
<li>Choi, Y. H., Verpoorte, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Green+solvents+for+the+extraction+of+bioactive+compounds+from+natural+products+using+ionic+liquids+and+deep+eutectic+solvents%5BTitle%5D)+AND+%22Current+Opinion+in+Food+Science%22%5BJournal%5D)">Green solvents for the extraction of bioactive compounds from natural products using ionic liquids and deep eutectic solvents.</a> Current Opinion in Food Science. 26, 87-93 (2019).</li>
<li>Guitérrez, M. C., Ferrer, M. L., Mateo, C. R., Del Monte, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Freeze-drying+of+aqueous+solutions+of+deep+eutectic+solvents%3A+a+suitable+approach+to+deep+eutectic+suspensions+of+self-assembled+structures%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Freeze-drying of aqueous solutions of deep eutectic solvents: a suitable approach to deep eutectic suspensions of self-assembled structures.</a> Langmuir. 25, 5509-5515 (2009).</li>
<li>Gomez, F. J. V., Espino, M., Fernández, M. A., Silva, M. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+greener+approach+to+prepare+natural+deep+eutectic+solvents%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+Select%22%5BJournal%5D)">A greener approach to prepare natural deep eutectic solvents.</a> Chemistry Select. 3, 6122-6125 (2018).</li>
</ol>

Yazarların açıklayacak bir şeyi yok.

LITERATÜRde NADES'in hazırlanması için bildirilen farklı metodolojiler ısıtma ve karıştırma yöntemi (HS), vakum buharlaşması (VE) ve dondurularak kurutma (FD) yöntemidir. Bu çalışmada hazırladığımız sistemler literatürde farklı yazarlar tarafındanaçıklanan 4,5,6,10,11. Tablo 1, orijinal el yazmasında bildirildiği gibi her karışımın bileşenlerini ve hazırlama yöntemini listeler.
Açıklanan sistemleri yeniden üretmek için yaptığımız araştırmalar sonucunda, bazı durumlarda oda sıcaklığında açık, viskoz, sıvı numune olarak benzer bir NADES elde etmek mümkün olmadığını fark ettik. NADES'in hazırlanması birçok faktöre dayanır. Bazıları kolayca kontrol edilebilir, ancak diğerleri standartlaştırmak daha zordur. Göz önünde bulundurulması gereken en önemli şey, nihai ürünün kullanılan ekipman gibi dış etkenlere dayanamayacağıdır.
Daha sonra farklı yöntemlerle hazırlanan sistemler karakterize edildi. Polarize optik mikroskopi (POM) ile, farklı sıcaklıklarda bile su olmadan HS yöntemi ile NADES'in berrak ve viskoz bir sıvı oluşturmadığı gözlenmiştir. Ancak, az miktarda su ile HS yöntemi ve NADES'in hazırlanması için VE yöntemi uygulanırken Şekil 1'de temsil edildiği gibi homojen ve berrak, viskoz bir sıvı gözlendi.
Karışımın termal olaylarını belirlemek için DSC kullanılmıştır. Sonuçlar, termogramda termal bir olay olmadığı için sistemin oda sıcaklığında ve 130 °C'ye kadar sıvı olduğunu göstermiştir. Her numunenin su içeriği Karl-Fischer titrasyonu ile ölçüldü ve sonuçlar Tablo 2'detemsil edilmektedir. Sistemlerin su içeriği rapor edilmelidir, çünkü elde edilen sıvının viskozite ve polarite gibi özelliklerini en çok etkileyen parametredir. Bu değişiklikler, NADES'in tasarlandığı uygulamanın sonucu üzerinde büyük etkiye sahiptir.
NMR ayrıca her sistemin molekülleri arasında hidrojen bağları oluşumu yoluyla, söz konusu NADES sistemlerinin oluşumunu doğrulamak için kullanılmıştır. Bir örnek Şekil 2'de NADES sistemi sitrik asit için verilmiştir: glikoz (2:1) hs tarafından elde edilen % 17 su ile bu NADES'in proton spektrumu ve başlangıç malzemeleri (sitrik asit ve glikoz) üst üste konur(Şekil 2a). Buradan, her molekülden bazı protonların kimyasal kaymalarında değişiklikler gözlemlemek mümkündür. Büyük değişiklik, OH protonunun sitrik asitten kaymasıdır. Başlangıçta, bu sinyal 5.16 ppm görünür, ancak hidrojen bağları oluşumu nedeniyle bu sinyal 6.22 ppm kayıyor. Bu NOESY spektrumu tarafından doğrulanır (Şekil 2b), sitrik asit ve kalan protonların OH arasındaki güçlü etkileşim görülebilir. Benzer bir etkileşim diğer NADES sistemleri için gözlendi.
Bu çalışmada, literatürde bildirilen eutektik sistemlere hazırlık yönteminin tanımının, çoğu sistemdeki su içeriğine ilişkin bilgi eksikliği nedeniyle bazen eksik olduğu gözlenmiştir. VE yönteminde, farklı bileşenlerin çözeltilerinin hazırlanması ve eutektik sistemlerin oluşmasına yol açan bir sıcaklıkta karıştırılması yla su eklenir; ancak, gerekli minimum su içeriğinden emin olamayız. Sistemleri oluşturmak için gerekli olan su yüzdesi bilgisi bu nedenle, her zaman rapor edilmesi gereken önemli bir nokta olarak kabul edilir, diğerleri için farklı eutektik karışımların hazırlanması çoğaltmak mümkün.
Kullanılacak en iyi yöntem, su içeriğinin zaten açıklandığı durumlarda, hazırlanması daha az zaman aldığından, su eklenen HS yöntemidir. Ancak, bu bilgiler mevcut değilse, en kolay yöntem, mevcut tüm suyun kaldırıldığı ve yalnızca NADES bileşenleriyle etkileşim etüt eden suyun sistemde kaldığı VE yöntemidir. Her halükarda, araştırmacılar serbest suyun sistemden çıkarılmasını sağlamak için sistemlerin yeterince buharlaşmasına izin vermelidir. Bu zamanlama ekipmana bağlıdır ve bu nedenle malzeme bölümünde VE yönteminin süresini açıklamak yeterli değildir, ancak su içeriği her zaman rapor edilmelidir.

Derin eutektik çözücüler 21. Onlar odasıcaklığındasıvı olma, tek tek bileşenlerin erime sıcaklığında önemli bir azalmaya neden belirli bir azı azı oranı iki veya daha fazla kimyasal bileşiklerin bir karışımı olarak tanımlanır1 ,2, 3. Bu anlamda, çözücülerin hazırlanması herhangi bir kimyasal reaksiyon gerektirmez ve dolayısıyla üretim verimi %100'dür. 2011 yılında, Choi ve iş arkadaşları doğal des meydana olasılığını rapor ve onları adlandırdı, doğal derin eutectic çözücüler (NADES)3,4,5. NADES şekerler, amino asitler, organik asitler ve kolin türevleri farklı kombinasyonları hazırlanabilir; ve doğal bileşenlerden hazırlanan bu sistemler doğal olarak biyouyumlu ve biyolojik olarak parçalanabilir, diğer alternatif çözücülere göre çok daha az toksisite sunan (örneğin, iyonik sıvılar)5,6, 7,8. 2015 yılından bu yana, alanında yayın sayısı katlanarak artmıştır ve NADES olası uygulamaları çok geniş3. Birçok makale ve inceleme yayınlanmış olsa da, devam eden temel sorular vardır ve bilim adamları des oluşumunun altında yatan mekanizmalar gibi ilginç soruların cevabını henüz bulamamıştır. DES oluşum mekanizmasının anlaşılması, mevcut deneme yanılma yaklaşımından çok, yeni sistemlerin geliştirilmesine yönelik konsolide bir yaklaşıma yol açacaktır. Ayrıca, tüketicilerin ürünlerinin sürdürülebilirliği daha fazla farkında hale geldikçe, sadece kendi son yaşam açısından değil, aynı zamanda kendisi işleme açısından8,9, 10. Derin eutektik çözücüler alanında önemli yenilikler inå a etmek iÃ§in, Ã1/4retim ve karakterizasyon metotlarÄ±nÄ±n tanÄ±tÄ±mlanmasÄ± ilk olarak gereklidir. Literatürde bildirilen bazı sistemlerin tekrarlanabilirliği eksikliği, bu sorunla birkaç kez karşılaştığımız için bu çalışmayı geliştirme motivasyonuydu. Burada, malzeme ve yöntemleri doğru bir şekilde tanımlama nın gerekliliğini ve önemini göstermekteyiz ve DES'in hazırlanması basit ve basit bir prosedür olmasına rağmen, suyun varlığı/miktarı gibi bazı temel hususların (örn. su miktarı) olduğunu gösteriyoruz. her zaman tartışılmalıdır.

<table><tbody><tr><td>5 mm NMR tüp</td><td>Norell</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Asit sitrik monohidrat</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Advance III spektrometresi</td><td>Bruker</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Deiyonize su</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>dimetil sülfoksit-d6</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>DSC Q200</td><td>TA Instruments, ABD</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Dondurarak kurutucu CHRIST ALPHA 1-4</td><td>Braun Biotec International</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Glikoz monohidrat</td><td>Cmd kimyasalları</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Karl Fisher Kulometre</td><td>Metrohm</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Olympus BX-51 polarize optik mikroskop</td><td>Olympus</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

İkili ve tersiyer derin eutektik sistemlerin hazırlanması

Preparation of Binary and Ternary Deep Eutectic Systems

Derin eutektik sistemlerin (DES) hazırlanması basit bir işlemdir. Tanım olarak, iki veya daha fazla bileşen belirli bir azı azı oranı yla bir araya gelerek DES oluşturur. Ancak, laboratuvardaki deneyimlerimizden, yayınlanan sonuçların çoğaltılabilmesi için farklı araştırmacıların izlediği metodolojileri hazırlamak, karakterize etmek ve raporlamak için prosedürü standartlaştırmaya ihtiyaç vardır. Bu çalışmada, eutektik sistemlerin hazırlanması için literatürde bildirilen farklı yaklaşımları test ettik ve oda sıcaklığında sıvı sistemlerin inatla hazırlanmasında suyun önemini değerlendirdik. Yayınlanan bu eutektik sistemler sitrik asit, glikoz, sakkaroz, malik asit, β-alanin, L-tartarik asit ve betainden oluşmuştur ve tanımlanan tüm hazırlık yöntemleri çoğaltılamaz. Ancak, bazı durumlarda, öktektik karışımın üçüncü bir bileşeni olarak su dahil edilmesi ile, açıklanan sistemleri çoğaltmak mümkün oldu.

NADES'in hazırlanmasından itibaren elde etmeyi beklediğimiz sonuçlar Şekil 1'degösterilmiştir. Her sistemin açıklaması aşağıda yapılmıştır. Dondurma-kurutma yöntemi kullanılarak, tüm su sistemden çıkarıldığından sonuç katı veya çok yoğun bir macun olmalıdır. Buharlaşma yöntemi kullanılarak, sonuç açık ve viskoz bir sıvı olmalıdır. Isıtma ve karıştırma yöntemi ile az miktarda su ilavesi kullanılarak, sonuç açık ve çok viskoz bir sıvı olmalıdır.
POM'dan elde edilen sonuçlar Şekil 1'degörülebilir. Bir NADES tamamen oluştuğunda, örneğin tamamen biçimsiz olduğunu ve sistemde hiç kristal kalmadığını belirten siyah bir görüntü görmeyi bekleriz. KF titrasyonundan elde edilen sonuçlar Tablo 2'deaçıklanmıştır. Sistemlere eklenen su miktarının yanı sıra, son karışımın su yüzdesi de reaktiflerin su içeriğine bağlıdır.
DSC ile ilgili olarak, bu tekniğin amacı aynı zamanda sistemin uygulanacağı sıcaklık aralığında sıvı olduğunu doğrulamaktır, bu nedenle beklenen sonuç sıcaklık aralığında termal olaylar olmayan bir termograma sahip olmaktır (Tablo 2 ). NMR tekniği, NADES sistemlerinin temel özelliği olan hidrojen bağı oluşumunun varlığını doğrulamak için kullanılır. Bu, her sinyalin kimyasal değişimlerindeki değişimin gözlemi ve mekansal ve moleküler korelasyonları gösteren NOESY spektrumlarının analizi ile doğrulanabilir(Şekil 2).
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td>Bileşen 1</td>
			<td>Bileşen 2</td>
			<td>Hazırlama Yöntemi</td>
			<td>Başvuru</td>
		</tr>
<tr>
<td>Betaine (Bahis)</td>
			<td>L-(+)-Tartarik Asit (LTA)</td>
			<td>Vakum buharlaşması (VE)</td>
			<td>Dai et al. (2013)5 ve Espino et al. (2016)6
</td>
		</tr>
<tr>
<td>β-Alanin (β-A)</td>
			<td>DL-Malik Asit (MA)</td>
			<td>Vakum buharlaşması (VE)</td>
			<td>Dai et al. (2013)5 ve Espino et al. (2016)6
</td>
		</tr>
<tr>
<td>Glikoz (Gluc)</td>
			<td>Sakkaroz (Suc)</td>
			<td>Dondurulmuş kurutulmuş (FD)</td>
			<td>Choi et al. (2011)4 ve Espino et al. (2016)6
</td>
		</tr>
<tr>
<td>Sitrik Asit (CA)</td>
			<td>Glikoz (Gluc)</td>
			<td>Dondurulmuş kurutulmuş (FD)</td>
			<td>Choi et al. (2011)4 ve Espino et al. (2016)6
</td>
		</tr>
</tbody></table>Tablo 1: Literatürde bildirilen sistemler ve bunların hazırlık yöntemi.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td rowspan="2">Nades</td>
			<td rowspan="2">Hazırlama Yöntemi</td>
			<td>Su İçeriği (%)</td>
		</tr>
<tr>
<td>Karl Fischer ölçmek</td>
		</tr>
<tr>
<td>Bahis:LTA (2:1 + su)</td>
			<td>Isıtma ve karıştırma, su ekleme</td>
			<td>19,94 ± 1,28</td>
		</tr>
<tr>
<td>Bahis:LTA (2:1)</td>
			<td>Vakum buharlaşması</td>
			<td>11.36 ± 0.78</td>
		</tr>
<tr>
<td>β-A:MA (3:2 + su)</td>
			<td>Isıtma ve karıştırma, su ekleme</td>
			<td>11.45 ± 0.25</td>
		</tr>
<tr>
<td>β-A:MA (3:2)</td>
			<td>Vakum buharlaşması</td>
			<td>18,84 ± 1,78</td>
		</tr>
<tr>
<td>Gluc:Suc (1:1 + ! su)</td>
			<td>Isıtma ve karıştırma, su ekleme</td>
			<td>20,88 ± 0,13</td>
		</tr>
<tr>
<td>Gluc:Suc (01:01)</td>
			<td>Vakum buharlaşması</td>
			<td>22,56 ± 0,48</td>
		</tr>
<tr>
<td>CA:Gluc (2:1 + su)</td>
			<td>Isıtma ve karıştırma, su ekleme</td>
			<td>17,33 ± 0,68</td>
		</tr>
<tr>
<td>CA:Gluc (2:1)</td>
			<td>Vakum buharlaşması</td>
			<td>20,04 ± 0,26</td>
		</tr>
</tbody></table>Tablo 2: Su içeriği (%) farklı yöntemlerle hazırlanan sistemlerin.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/60326/60326fig01.jpg"> Şekil 1: NADES'in temsili sonuçları a) dondurularak-kurutma, b) vakum buharlaşması ve c) Su ilavesi ile ısıtma ve karıştırma ile birlikte hazırlanır. Resim, sistem dondurularak kurutulduğunda elde edilen sonucun bir kristal olduğunu, çünkü tüm suyun karışımdan çıkarıldığını, VE ve HS yöntemleri kullanıldığında NADES'in oluşması için gereken su miktarının mevcut olduğunu ve elde edilen sonucun bir hom olduğunu göstermektedir. oda sıcaklığında ojen sıvı. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/60326/60326fig01large.jpg" target="_blank">Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/60326/60326fig02.jpg"> Şekil 2: Çapraz polarize (sol görüntü) ve paralel polarize (sağ görüntü) – 100 μm (10x amplifikasyon) ile farklı yöntemlerle hazırlanan CA:Glu (2:1) polarize optik mikroskopi. Siyah görüntüler, numunenin oda sıcaklığında bir sıvı olduğunu gösteriyor. Bu teknikten elde edilen sonuç sıvı olmadığı için FD numunesi tamamen kristalize edilebilmektedir. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/60326/60326fig02large.jpg" target="_blank">Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/60326/60326fig03.jpg"> Şekil 3: a) (A) NADES sistemi sitrik asit:glukoz:su (2:1:4), (B) glikoz ve (C) sitrik asit 1 HNMR spektrumunun yer kaplaması; b) NADES sistemi sitrik asit NOESY spektrum: glikoz:su (2:1:4). Overlaid spektrumlar des oluşumu üzerine her bileşenin kimyasal kaymaları farkı göstermektedir, aralarında hidrojen bağları kurulması ile kaynaklanan. NOESY spektrumu, sitrik asitten gelen OH proton ile her iki bileşenden kalan protonlar arasındaki etkileşimi gösterir. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/60326/60326fig03large.jpg" target="_blank">Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.</a>

Bu protokol, bu sistemlerin yeniden üretilebilmeleri için bilim camiasında derin eutectic sistemlerin inhazırlanmasını standartlaştırmayı amaçlamaktadır.

İkili ve Tersiyer Derin Eutektik Sistemlerin Hazırlanması

The preparation of deep eutectic systems (DES) is a priori a simple procedure. By definition, two or more components are mixed together at a given molar ...

Literatürde bulunan derin eutektik sistemlerin tekrarlanabilirliği, su içeriği göz ardı edildiğinde zordur. Bu yöntem, bu sistemlerin geliştirilmesi için bir standardizasyon protokolü sağlar. Bu teknik, derin eutectic sistem hazırlığının tekrarlanabilirliğini sağlayacak ve bilim camiası nda tutarlı sonuçlara katkıda bulunacaktır.Derin eutektik sistemler terapötik ve biyomedikal mühendisliği, biyokataliz, ekstraksiyon ve CO2 yakalama dahil olmak üzere birçok farklı alanda uygulamaları kanıtlamıştır. Görsel bir gösteri ile, derin eutektik sistemlerin hazırlanması için literatürde bildirilen farklı yöntemlerde karşılaşılan varyasyonları vurgulamak. Bu genellikle geleneksel el yazmalarında rapor edilmez.Prosedürü gösteren Ana Rita Gameiro, laboratuvarımda doktora sonrası araştırmacı olacak. Dondurularak kurutularak doğal DES hazırlamak için, ilk ayrı kaplarda sitrik asit monohidrat iki gram ve glukoz monohidrat 0.9530 gram ekleyin. Her konteyner için deiyonize su 10 mililitre ekleyin ve bileşikler tamamen çözülene kadar karıştırın.İki çözeltiyi karıştırın ve nihai çözeltinin homojenleştirilmesini sağlayın. Çözeltiyi yuvarlak alt şişeye yerleştirin. Sıvı nitrojen kullanarak numuneyi dondurun.Tüm suyun numuneden çıkarıldığından emin olmak için şişeyi 48 saat boyunca dondurucuya yerleştirin. Vakum buharlaşma ile doğal DES hazırlamak için, yine ayrı kaplarda sitrik asit monohidrat iki gram ve glikoz monohidrat 0.9530 gram tartMak. Her birine 10 mililitre deiyonize su ekleyin ve bileşikler tamamen eriyene kadar karıştırın.İki çözeltiyi karıştırın ve çözeltinin homojenleştirilmesini sağlayın. Kombine çözeltiyi yuvarlak alt şişeye yerleştirin. Döner bir evaporatör kullanarak, temiz ve viskoz bir sıvı oluşana kadar numuneyi kurutun.Doğal DES numunesi ısıtma ve karıştırılarak da hazırlanabilir. Bunu yapmak için, ayrı kaplarda sitrik asit monohidrat, glukoz monohidrat 0.9530 gram iki gram tartın. İki katı yı aynı şişeye yerleştirin.278 mikrolitre su ekleyin. 50 derece lik bir su banyosunda manyetik karıştırma çubuğu ile şişe yerleştirin. Açık ve viskoz bir sıvı oluşana kadar numuneyi bırakın.Polarize optik mikroskopi ile doğal DES karakterize etmek için, gözlem için bir mikroskop cam slayt üzerinde doğal DES damlacık yerleştirin. Doğal DES örneği, metin protokolünde açıklandığı gibi Karl-Fisher titrasyonu, diferansiyel tarama kalorimetresi ve nükleer manyetik rezonans ile karakterize edilebilir. Doğal DES hazırlamak için dondurma-kurutma yöntemini kullanırken, tüm su sistemden çıkarıldığından sonuç katı veya çok yoğun bir macun olmalıdır.Tersine, buharlaşma yöntemi açık ve viskoz sıvı neden olmalıdır. Az miktarda su ilavesi ile ısıtma ve karıştırma yönteminin kullanılması da berrak ve çok viskoz bir sıvı ile sonuçlanmalıdır. Polarize optik mikroskopi görüntüleri çapraz polarize lerle gösterilir.Doğal DES örnekleri ısıtma ve karıştırma yöntemi, vakum-buharlaşma yöntemi ve dondurma-kurutma yöntemi ile hazırlanmıştır. Doğal DES örneklerinin polarize optik mikroskopi görüntüleri de paralel polarize lerle gösterilmektedir. NMR tekniği, doğal DES sistemlerinin temel özelliği olan hidrojen bağı oluşumunun varlığını doğrulamak için kullanılır.Bu, doğal DES numunesindeki her sinyalin sadece glikoz ve sitrik aside göre değişim ve kimyasal değişimlerin gözlemi ile doğrulanabilir. NOESY spektrumlarının analizi, doğal DES sisteminde hidrojen bağı oluşumunu doğrulayan mekansal ve moleküler korelasyonları göstermektedir. Su içeriğinin rapor edilemeyen bir deneyi kopyalamaya çalışırken, döner buharlaşma metodolojisini kullanın ve Karl-Fisher titrasyonu ile su içeriğini belirleyin.Tam su miktarı bilindiğinde, daha kolay ve daha hızlı olduğu için ısıtma ve karıştırma yöntemini uygulayın. Bu sistemlerde bulunan su miktarını her zaman ölçmek ve el yazmalarında bildirmek önemlidir. Bu, okuyucuların sonuçların doğru bir şekilde çoğaltılmasını sağlar.Bu teknik, doğal derin eutektik çözücülerin hazırlanmasında tutarlı bir gelişim metodolojisinin önünü açmakta ve belirli bir sistemle sınırlı değildir. Burada sunulan sistemler örnek olarak görülmelidir.

preparation-of-binary-and-ternary-deep-eutectic-systems

Research

JoVE Journal

Chemistry

Kimya

Bu deneyin amacı, belirlemek ve su içerisinde kendi kendine monte diskotik amfifiler büyüklüğü, şekli ve stabilite kontrol etmektir. Su bazlı supramoleküler polimerler için bu kontrol seviyesi çok zordur. Biz itici ve çekici etkileşimleri hem kullanarak bir strateji uygulamak. Bu sistem karakterize etmek için uygulanan deney yöntemleri genel olarak uygulanabilir.

Su Supramoleküler Polimerlerin Boyut, Şekil ve Stabilite Kontrolü

İyonik sıvılar (IL'ler), yüksek diastereoseçiciliklerde ve iyi verimlerde 1,6-ketoesterlere hızlı, basit ve ucuz erişime aracılık eder. Reaksiyon protokolü sağlamdır ve 1,6-ketoesterler, basit bir filtrasyon protokolünden sonra gram ölçeğinde elde edilebilir. Ayrıca, 1,6-ketoesterler, hidrokarbon çözücülerde güçlü jelatörlerdir.

İyonik Sıvılar ARACILI 1,6-Ketoester son derece Stereoseçici Sentezi: Düşük Molekül Ağırlıklı Gelators Yeni Bir Sınıf Rapid Erişim etkinleştirilmesi A Üç bileşenli Tepki

Bu makale, polar olmayan çözücülerden yeniden kristalize edilen birincil amonyum trifenilasetatlar kullanılarak kristallerde bir dizi hidrojen bağlayıcı supramoleküler kümenin inşasını açıklamaktadır. Supramoleküler kümelerin bu seçici yapısı, supramoleküler kümeler ve bileşenleri arasındaki korelasyon hakkında etkili sistematik simetrik çalışmalara yol açar.

İnşaat ve İkili veya Üçlü Amonyum trifenilasetatlar ile Supramoleküler Kümeleri Bir Seri Sistematik Simetrik Çalışmaları

Kanser ilaçlarını tümör bölgelerine yüksek özgüllük ve azaltılmış yan etkilerle ulaştırmak için nanopartiküllere dayalı yeni yöntemler gereklidir. Burada, hidrojen peroksit aracılı oksidasyon ile kolayca hazırlanabilen ve yükleri serbest bırakmak için indirgeyici bir tümör ortamı altında verimli bir şekilde ayrışabilen disülfür çapraz bağlı miselleri açıklıyoruz.

Döner disülfür Çapraz bağlı misellerin Üretimi için basit ve etkin Yaklaşım

Bu çalışma, 3D, biyo-uyumlu yan zincir sıvı kristal elastomerler (LCEs) göre biyolojik olarak parçalanabilen, köpük-benzeri hücre iskeleleri hazırlanması için bir yöntem sunar. Konfokal mikroskopi deneyleri köpüğümsü LCEs hücre eki, proliferasyon ve C2C12s miyoblastların kendiliğinden uyum sağlamak olduğunu göstermektedir.

3D Mekansal Hücre Kültürleri için hücre yapı iskeleleri olarak biyo-uyumlu sıvı kristal Elastomer Köpüklerin sentezi

Burada, biz thiols bir pot, geçiş metal ücretsiz sentezi mevcut ve aromatik halojenürlerden ve sodyum thiomethoxide, thiol türler kullanarak bir metal-dithiolene ağının tek kristalleri hazırlık tarafından takip tiyoesterlere içinde in situ oluşturulan daha istikrarlı ve uysal thioester.

Bir yarıiletken Gyroidal Metal-kükürt çerçeve kristalleşme için Thiol yapı taşı sentezi

Nanomalzemeler çok yönlü kontrollü tedavi teslimat temel bilim ve çevirim uygulamalar için mekanizmalar kullanır, ancak onların imalat kez en Biyomedikal laboratuvarlarda kullanılamaz uzmanlık gerektirir. Burada, iletişim kuralları ölçeklenebilir imalat ve terapötik flash nanoprecipitation kullanarak çeşitli kendi kendine monte nanocarriers yüklenmesini için mevcut.

Ölçeklenebilir, Hızlı montaj ve biyoaktif proteinler ve Immunostimulants yükleme yolu ile birden parlamak Nanoprecipitation çeşitli sentetik Nanocarriers içine

Kurucu DNA oligonükleotidlerinden başlayarak amfifilik DNA nanoyıldızlarından oluşan sentetik biyomoleküler kondensatların hazırlanması için bir protokol sunuyoruz. Kondensatlar, tek bir nanostar bileşeninden veya iki bileşenden üretilir ve gömülü bir DNA şablonundan RNA'nın in vitro transkripsiyonunu sürdürmek için modifiye edilir.

Amfifilik DNA Nanoyapılarından Sentetik Kondensatlar ve Hücre Benzeri Mimariler

Yüksek basınç safir hücre aparatı baskıların geniş bir yelpazede altında örnekleme, faz davranış olmadan, incelemek için eşsiz bir araçtır. Bir cathetometer kullanarak, çok hassas hacim ölçümleri sıvı genişleme ve faz bileşimini ölçmek için kaydedilebilir. Bu nedenle, bu sentetik yöntem, çok bileşenli karışımların (1) faz denge çalışma ve basıncın bir fonksiyonu olarak, katalizör ya da model bileşiklerinin (2) bölümü davranış sağlar.

CO Faz Dengeleri Ölçümleri için yüksek basınçlı Safir Hücre<sub&gt; 2</sub&gt; / / Organik Su Sistemleri

Bu protokolün amacı, bir kök hücre hedef arama faktörü olan SDF-1α'yı dekstran sülfat-kitosan nanopartiküllerine dahil etmektir.  Elde edilen parçacıklar, boyutları ve zeta potansiyellerinin yanı sıra nanoparçacıklardan SDF-1α'nın içeriği, aktivitesi ve in vitro salım hızı için ölçülür.

SDF-1α-Kitosan-Dekstran Sülfat nano partiküllerin hazırlanması ve Karakterizasyonu

Keşfedin, derin eutektik sistemlerin hazırlanması için standartlaştırılmış bir protokol öğrenin. Bu yöntem, dondurarak kurutma, vakum buharlaştırma ve ısıtma-karıştırma tekniklerini kullanarak sonuçların tekrarlanabilirliğini artırır.

İkili ve Tersiyer Derin Eutektik Sistemlerin Hazırlanması

Daha fazla video keşfet