Name: Çok Boyutlu Gaz Kromatografisi ile Yakıtlarda Azot Bileşik Karakterizasyonu (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-05-15T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 22 s
Description: Öğrenin, GCxGC-NCD yöntemiyle jet ve dizel yakıtlarda azot bileşiklerinin detaylı karakterizasyonunu. Bu maliyet etkin analiz, tek standartla kantitasyon sağlar ve yakıt performansı hakkında derinlemesine bilgi sunar.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Bu çalışma için finansman desteği Savunma Lojistik Ajansı Enerji (DLA Enerji) ve Deniz Hava Sistemleri Komutanlığı (NAVAIR) tarafından sağlanmıştır.
Bu araştırma, bir yazar ABD Deniz Araştırma Laboratuvarı'nda Bir NRC Araştırma Associateship ödülü düzenlenen sırasında yapıldı.

DİkKAT: Kullanmadan önce lütfen tüm bileşiklerin ilgili güvenlik veri formlarına (SDS) başvurun. Uygun güvenlik uygulamaları önerilir. Tüm çalışmalar eldiven, güvenlik gözlüğü, laboratuvar önlüğü, uzun pantolon ve kapalı ayakkabı gibi kişisel koruyucu ekipmanlar giyilirken yapılmalıdır. Tüm standart ve numune preparatları havalandırmalı bir başlık içinde yapılmalıdır.
1. Standartların hazırlanması
<ol><li><li> </li><li> </li><li><li> </li></ol><table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td></tr></tbody></table><ol><li><li> </li></ol><ol><li><ol><li><li><li></ol></li><li><ol><li><li><li><li><li><li></li><li><li></ol></li></ol><img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/60883/60883fig1.jpg"> <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/60883/60883fig1large.jpg" target="_blank"></a><ol start="3"><li><ol><li></li><li><li><li></ol></li></ol><table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td colspan="3"></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td></tr></tbody></table><ol><li><li><li><li> </li><li></li></ol><img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/60883/60883fig2.jpg"> <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/60883/60883fig2large.jpg" target="_blank"></a><ol><li><li><li></ol><ol><li><li> </li><li> </li><li><li> <img src="/files/ftp_upload/60883/60883eq2a.jpg"> </li><li></li></ol>

<ol><li>Garner, M. W., Morris, R. E. Laboratory Studies of Good Hope and Other Diesel Fuel Samples. ARTECH Corp. Report No. J8050.93-FR. , (1982).</li>
<li>Morris, R. E. Fleet Fuel Stability Analyses and Evaluations. ARTECH Corp. Report No. DTNSRDC-SME-CR-01083. , (1983).</li>
<li>Analysis of F-76 Fuels from the Western Pacific Region Sampled in 2014. Naval Research Laboratory Letter Report 6180/0012A. , (2015).</li>
<li>Westbrook, S. R. Analysis of F-76 Fuel, Sludge, and Particulate Contamination. Southwest Research Institute Letter Report. Project No. 08.15954.14.001. , (2015).</li>
<li>Morris, R. E., Loegel, T. N., Cramer, J. A., Leska Myers, K. M., A, I. Examination of Diesel Fuels and Insoluble Gums in Retain Samples from the West Coast-Hawaii Region. Naval Research Laboratory Memorandum Report. No. NRL/MR/6180-15-9647. , (2015).</li>
<li>ASTM D2789 – 95, Standard Test Method for Hydrocarbon Types in Low Olefinic Gasoline by Mass Spectometry. , ASTM International. West Conshohocken, PA. www.astm.org (2019).</li>
<li>ASTM D5769 – 15, Standard Test Method for Determination of Benzene, Toluene, and Total Aromatics in Finished Gasolines by Gas Chromatography/Mass Spectometry. , ASTM International. West Conshohocken, PA. www.astm.org (2019).</li>
<li>ASTM D5986 – 96, Standard Test Method for Determination of Benzene, Toluene, and Total Aromatics in Finished Gasolines by Gas Chromatography/Mass Spectometry. , ASTM International. West Conshohocken, PA. www.astm.org (2019).</li>
<li>ASTM D8071 – 19, Standard Test Method for Dermination of Hydrocarbon Group Types and Select Hydrocarbon and Oxygenate Compounds in Automotive Spark-Ignition Engine Fuel Using Gas Chromatography with Vacuum Ultraviolet Absorption Spectroscopy Detection. , ASTM International. West Conshohocken, PA. www.astm.org (2019).</li>
<li>ASTM D7423 – 17, Standard Test Method for Determination of Oxygenates in C2, C3, C4, and C5 Hydrocarbon Matrices by Gas Chromatography and Flame Ionization Detection. , ASTM International. West Conshohocken, PA. www.astm.org (2019).</li>
<li>ASTM5504 – 12, Standard Test Method for Determination of Sulfur Compounds in Natural Gas and Gaseous Fuels by Gas Chromatography and Chemiluminescence. , ASTM International. West Conshohocken, PA. www.astm.org (2019).</li>
<li>ASTM D7807 – 12, Standard Test Method for Determination of Boiling Point Range Distribution of Hydrocarbon and Sulfur Components of Petroleum Distillates by Gas Chromatography and Chemiluminescence Detection. , ASTM International. West Conshohocken, PA. www.astm.org (2019).</li>
<li>ASTM D4629-17, Standard Test Method for Trace Nitrogen in Liquid Hydrocarbons by Syringe/Inlet Oxidative Combustion and Chemiluminescence Detection. , ASTM International. West Conshohocken, PA. www.astm.org (2019).</li>
<li>Maciel, G. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Quantification+of+Nitrogen+Compounds+in+Diesel+Fuel+Samples+by+Comprehensive+Two-Dimensional+Gas+Chromatography+Coupled+with+Quadrupole+Mass+Spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Separation+Science%22%5BJournal%5D)">Quantification of Nitrogen Compounds in Diesel Fuel Samples by Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography Coupled with Quadrupole Mass Spectrometry.</a> Journal of Separation Science. 38 (23), 4071-4077 (2015).</li>
<li>Deese, R. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+Organic+Nitrogen+Compounds+and+Their+Impact+on+the+Stability+of+Marginally+Stable+Diesel+Fuels%5BTitle%5D)+AND+%22Energy+%26+Fuels%22%5BJournal%5D)">Characterization of Organic Nitrogen Compounds and Their Impact on the Stability of Marginally Stable Diesel Fuels.</a> Energy & Fuels. 33 (7), 6659-6669 (2019).</li>
<li>Lissitsyna, K., Huertas, S., Quintero, L. C., Polo, L. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Novel+Simple+Method+for+Quanitation+of+Nitrogen+Compounds+in+Middle+Distillates+using+Solid+Phase+Extraction+and+Comprehensive+Two-Dimensional+Gas+Chromatography%5BTitle%5D)+AND+%22Fuel%22%5BJournal%5D)">Novel Simple Method for Quanitation of Nitrogen Compounds in Middle Distillates using Solid Phase Extraction and Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography.</a> Fuel. 104, 752-757 (2013).</li>
<li>Machado, M. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comprehensive+two-dimensional+gas+chromatography+for+the+analysis+of+nitrogen-containing+compounds+in+fossil+fuels%3A+A+review%5BTitle%5D)+AND+%22Talanta%22%5BJournal%5D)">Comprehensive two-dimensional gas chromatography for the analysis of nitrogen-containing compounds in fossil fuels: A review.</a> Talanta. 198, 263-276 (2019).</li>
<li>Adam, F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((New+Benchmark+for+Basic+and+Neutral+Nitrogen+Compounds+Speciation+in+Middle+Distillates+using+Comprehensive+Two-Dimensional+Gas+Chromatography%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chromatography+A%22%5BJournal%5D)">New Benchmark for Basic and Neutral Nitrogen Compounds Speciation in Middle Distillates using Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography.</a> Journal of Chromatography A. 1148, 55-65 (2007).</li>
<li>Wang, F. C. Y., Robbins, W. K., Greaney, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Speciation+of+Nitrogen-Containing+Compounds+in+Diesel+Fuel+by+Comprehensive+Two-Dimensional+Gas+Chromatography%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Separation+Science%22%5BJournal%5D)">Speciation of Nitrogen-Containing Compounds in Diesel Fuel by Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography.</a> Journal of Separation Science. 27, 468-472 (2004).</li>
<li>Yan, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sulfur+and+Nitrogen+Chemiluminescence+Detection+in+Gas+Chromatographic+Analaysis%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chromatography+A%22%5BJournal%5D)">Sulfur and Nitrogen Chemiluminescence Detection in Gas Chromatographic Analaysis.</a> Journal of Chromatography A. 976 (1), 3-10 (2002).</li>
</ol>

Yazarların açıklayacak bir şeyi yok.

Bu yöntemin amacı, sıvı ekstraksiyonları gibi kapsamlı numune hazırlama olmadan dizel ve jet yakıtlarının azot içeriği hakkında ayrıntılı bilgi sağlamaktır. Bu iki boyutlu GC sistemi (GCxGC) bir azot özgü dedektör (azot kemilüminesans dedektörü, NCD) ile eşleştirme ile elde edilir. GCxGC geleneksel tek boyutlu GC göre bileşiklerin önemli bir ayrım sağlar. NCD herhangi bir arka plan müdahalesi olmadan iz azot bileşik algılama sağlar. Geçmişte kullanılan azot fosfor dedektörü (NPD) gibi diğer azota özgü dedektörler yakıtın...

Yakıtlar, kullanılmadan önce rafineriler tarafından, ürettikleri yakıtın arızalanmayacağına veya yayıldıktan sonra ekipman sorunlarına yol açmadığını doğrulamak için kapsamlı kalite güvencesi ve spesifikasyon testlerinden geçer. Bu belirtim testleri flash point doğrulama, donma noktası, depolama kararlılığı ve daha birçok içerir. Depolama stabilite testleri, yakıtların depolama sırasında bozulma eğilimi olup olmadığını belirleyerek diş etlerinin veya partiküllerin oluşmasına neden olarak önemlidir. Geçmişte F-76 dizel yakıtlar tüm belirtim testleri geçti rağmen depolama sırasında başarısız oldu insidansı olmuştur1. Bu arızalar, yakıt pompaları gibi ekipmanlar için zararlı olabilecek yakıtlarda yüksek oranda partikül madde konsantrasyonuna yol açmıştır. Bu keşfi takip eden kapsamlı araştırma araştırma azot bileşikleri ve partikül oluşumu,2,3,4,,5belirli türleri arasında nedensel bir ilişki olduğunu ileri sürdü . Ancak, azot içeriğini ölçmek için kullanılan tekniklerin çoğu kesinlikle niteldir, kapsamlı numune hazırlama gerektirir ve şüpheli azot bileşiklerinin kimliği hakkında çok az bilgi sağlar. Burada açıklanan yöntem, dizel ve jet yakıtlarında eser azot bileşiklerinin karakterizasyonu ve ölçülmesi amacıyla geliştirilen azot kemilüminesans dedektörü (NCD) ile eşleştirilmiş iki boyutlu bir GC (GCxGC) yöntemidir.
Gaz kromatografisi petrol analizlerinde yaygın olarak kullanılmaktadır ve bu teknikle ilişkili altmışın üzerinde yayınlanmış ASTM petrol metodları bulunmaktadır. Çok çeşitli dedektörler kütle spektrometresi (MS, ASTM D27896, D57697), Fourier-transform kızılötesi spektroskopi (FTIR, D59868), vakum ultraviyole spektroskopisi (VUV, D80719), alev iyonizasyon dedektörü (FID, D742310),ve chemiluminesence dedektörleri (D550411, D780712, D4629-1713). Tüm bu yöntemler bir yakıt ürünü hakkında önemli kompozisyon bilgileri sağlayabilir. Yakıtlar karmaşık numune matrisleri olduğundan, gaz kromatografisi, kaynama noktası, polarite ve kolonla diğer etkileşimlere dayalı olarak örnek bileşikleri ayırarak bileşimsel analizi geliştirir.
Bu ayırma yeteneğini ilerletmek için, iki boyutlu gaz kromatografisi (GCxGC) yöntemleri ortogonal kolon kimyaları ile sıralı sütunlar kullanılarak kompozisyon haritaları sağlamak için kullanılabilir. Bileşiklerin ayrılması hem polarite hem de kaynama noktası ile oluşur, yakıt bileşenlerini izole etmek için kapsamlı bir araçtır. GCxGC-MS ile azot içeren bileşiklerin analiz ilerlemesi mümkün olsa da, kompleks numune içindeki azot bileşiklerinin iz konsantrasyonu14. GC-MS tekniklerini kullanmak için sıvı-sıvı faz ekstraksiyonları denendi; ancak, bu ekstraksiyon eksik ve önemli azot bileşikleri hariç bulundu15. Ayrıca, diğerleri azot sinyalini geliştirmek için katı faz çıkarma kullandık yakıt numunesi matris girişim potansiyelini azaltırken16. Ancak, bu teknik geri dönüşümsüz perakende bazı azot türleri, özellikle düşük molekül ağırlıklı azot taşıyan türler bulunmuştur.
Azot kemilüminesans dedektörü (NCD) bir azot özgü dedektörve başarıyla yakıt analizleri için kullanılmıştır17,18,19. Azot içeren bileşiklerin yanma reaksiyonu, nitrik oksit oluşumu (NO) ve ozon ile bir reaksiyon kullanır (Bkz. Denklemler 1 &amp; 2)20. Bu platin katalizör içeren bir kuvars reaksiyon tüpünde gerçekleştirilir ve oksijen gazı varlığında 900 °C'ye Kadar ısıtılır.
Bu reaksiyondan yayılan fotonlar fotoçarpan tüpü ile ölçülür. Tüm azot içeren bileşikler NO dönüştürülür, çünkü bu dedektör tüm azot içeren bileşikler için doğrusal ve equimolar yanıt vardır. Reaksiyonun dönüşüm adımısırasında numunedeki diğer bileşikler kemilüminesans dışı türlere (CO2 ve H2O) dönüştürüldüğü için matris etkilerine de yatkın değildir (Denklem 1). Bu nedenle, yakıtlar gibi karmaşık bir matris azot bileşikleri ölçmek için ideal bir yöntemdir.
<img src="/files/ftp_upload/60883/60883eq1a.jpg">
Bu dedektörün equimolar tepkisi yakıtlarda azot bileşik niceliği için önemlidir, çünkü yakıtların karmaşık yapısı her azot analitinin kalibrasyonuna izin vermez. Bu dedektörün seçiciliği, karmaşık bir hidrokarbon arka planla bile iz azot bileşiklerinin tespitini kolaylaştırır.

<table><tbody><tr><td>10 ve mikro; L şırınga</td><td>Agilent</td><td></td><td>altın serisi</td></tr><tr><td>180 & mikro; m x 0,18 ve mikro; m İkincil Kolon</td>, <td>Restek</td><td>Rxi-1MS</td><td>, polar olmayan faz kolonu, çapraz bağ dimetil polisiloksan</td></tr><tr><td>250 ve mikro; m x 0,25 ve mikro; m Birincil Sütun</td><td>Restek</td><td>Rxi-17SilMS</td><td>orta polarite faz sütunu</td></tr><tr><td>Otomatik örnekleyici tepsisi ve kulesi</td><td>Agilent</td><td>7963A</td><td></td></tr><tr><td>Karbazol</td><td>Sigma</td><td>C5132</td><td>%98</td></tr> <tr><td>Dietilanilin</td><td>Aldrich</td><td>185898</td><td>&ge; %99</td></tr> <tr><td>Dimetilindol</td><td>Aldrich</td><td>D166006</td><td>%97</td></tr> <tr><td>Düello Döngüsü Termal Modülatör</td><td>Zoex Şirket</td><td>ZX-1</td><td></td></tr><tr><td>Etilkarbazol</td><td>Aldrich</td><td>E16600</td><td>%97</td></tr> <tr><td>Gaz kromatografı</td><td>Agilent</td><td>7890B</td><td></td></tr><tr><td>GC şişeleri</td><td>Restek</td><td>21142</td><td></td></tr><tr><td>GCImage Yazılımı, Sürüm 2.6</td><td>Zoex Corporation</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Indole</td><td>Aldrich</td><td>13408</td><td>&ge; %99</td></tr> <tr><td>İzopropil Alkol</td><td>Fisher Scientific</td><td>A461-500</td><td>Saflık %99,9</td></tr> <tr><td>Metilanilin</td><td>Aldrich</td><td>236233</td><td>&ge; %99</td></tr> <tr><td>Metilkinolin</td><td>Aldrich</td><td>382493</td><td>%99</td></tr> <tr><td>Azot Kemilüminesans Dedektörü</td><td>Agilent</td><td>8255</td><td></td></tr><tr><td>Piridin</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>270970</td><td>susuz, %99,8</td></tr> <tr><td>Kinolin</td><td>Aldrich</td><td>241571</td><td>%98</td></tr><tr><td>Trimetilamin</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>243205</td><td>susuz, > %99</td></tr></tbody></table>

Çok boyutlu gaz kromatografisi ile yakıtlarda azot bileşik karakterizasyonu

Nitrogen Compound Characterization in Fuels by Multidimensional Gas Chromatography

Bazı azot içeren bileşikler depolama sırasında yakıt kararsızlığı katkıda bulunabilir. Bu nedenle, bu bileşiklerin tespiti ve karakterizasyonu çok önemlidir. Yakıtlar gibi karmaşık bir matristeki eser bileşikleri ölçerken üstesinden gelinmeleri gereken önemli zorluklar vardır. Arka plan parazitleri ve matris efektleri, GC-MS gibi rutin analitik enstrümantasyonda sınırlamalar oluşturabilir. Yakıtlarda eser azot bileşiklerinin spesifik ve nicel ölçümlerini kolaylaştırmak için azota özgü bir dedektör idealdir. Bu yöntemde, yakıtlarda azot bileşikleri tespit etmek için bir azot kemilüminesans dedektörü (NCD) kullanılır. NCD hidrokarbon arka plan içermeyen bir azot özgü reaksiyon kullanır. İki boyutlu (GCxGC) gaz kromatografisi, tek boyutlu gaz kromatografisi yöntemlerine üstün ayırma yetenekleri sağladığı ndan güçlü bir karakterizasyon tekniğidir. GCxGC bir NCD ile eşleştirilmiş olduğunda, yakıtlarda bulunan sorunlu azot bileşikleri yoğun arka plan girişim olmadan karakterize edilebilir. Bu el yazmasında sunulan yöntem, çok az numune hazırlama ile yakıtlarda farklı azot içeren bileşik sınıfları ölçme sürecini ayrıntılarıyla anlatır. Genel olarak, bu GCxGC-NCD yöntemi yakıtlarda azot içeren bileşiklerin kimyasal bileşimi ve yakıt stabilitesi üzerindeki etkisini anlamak için değerli bir araç olduğu gösterilmiştir. Bu yöntem için % %RSD gün içi analizler için %5, gün içi analizler için %10; LOD 1,7 ppm ve LOQ 5,5 ppm'dir.

Bu yöntemde kalibrasyon standardı olarak azot içeren bileşik karbazol kullanılmıştır. Karbazole birincil sütundan yaklaşık 33 dakika, ikincil sütundan 2 sin olarak eutes. Bu elüsyon süreleri tam sütun uzunluğuna ve enstrümantasyonuna bağlı olarak biraz değişir. Uygun bir kalibrasyon eğrisi elde etmek ve daha sonra, bir numune içinde azot bileşiklerinin iyi bir şekilde ölçülmesi için, kalibrasyon zirveleri aşırı yüklenmemeli ve azot kirletici maddeleri olmamalıdır. 0,025 ppm N içeren karba...

Burada, dizel ve jet yakıtlarında azot içeren bileşiklerin farklı sınıflarını yaygın olarak karakterize etmek için iki boyutlu gaz kromatografisi ve azot kemilüminesans tespiti (GCxGC-NCD) kullanan bir yöntem salıyoruz.

Çok Boyutlu Gaz Kromatografisi ile Yakıtlarda Azot Bileşik Karakterizasyonu

Certain nitrogen-containing compounds can contribute to fuel instability during storage. Hence, detection and characterization of these compounds is ...

Bu jet ve dizel yakıt azot türlerinin ayrıntılı karakterizasyonu için bir yöntemdir. Bu bir kullanıcı yakıt davranışı ve performansı hakkında daha fazla fikir sağlayabilir bir yakıt içinde azot dağılımı hakkında bileşik sınıf düzeyinde bilgi üretmek için izin verir. Bu yöntem, uygun maliyetli, ticari olarak kullanılabilen enstrümantasyon kullanır, tek bir standarttan niceleme izin verir ve sınırlı numune hazırlama gerektirir.İkincil bir GC sütunu modülatör içinde döngüye alınmalıdır. Ve eğer mükemmel bir şekilde hizalanmazsa, kromatografi işe yaramaz, bu yüzden hizaya getirmek için zaman ayırın. Bir denemeye başlamadan önce, belirtildiği gibi kalibrasyon standartlarını gerçekleştirin ve her bir standarttan bir mililitreyi ayrı gaz kromatografi şişelerine ekleyin.Sütun montajı için önce gaz kromatografi fırınına 30 metrelik bir ana sütun yerleştirin ve sütunu bölünmez girişe bağlayın. İkincil sütunun 2,75 metresini kesin ve 0,375 ve 1,375 metre sütuna işaret yerleştirmek için Wite-Out kalem kullanın. İkincil sütunu Zoex modülatör sütun tutucuya yerleştirin ve işaretleri tutucu içinde bir metrelik döngü oluşturmak için kılavuz olarak kullanın.İkincil sütunun kısa ucunu birincil sütuna bağlamak için bir mikro birleşim kullanın. Başarılı bir bağlantı olup olup olmadığı konusunda gaz akışını açın ve sütunun açık ucunu bir metanol şişesine takın. Başarılı bir bağlantı kabarcıklar varlığı ile teyit edilebilir.Kolon tutucuyu modülatöre yerleştirin ve döngüleri gerektiği gibi ayarlayın, böylece soğuk ve sıcak jetlerle düzgün bir şekilde hizalayın. Daha sonra kolon diğer ucunu azot kemilüminesans algılama brülörüne takın ve sızıntı olmadığından emin olmak için tüm brülörleri ve gaz akışlarını açın. Bilgisayar yazılımında, cihaz parametrelerini tabloda belirtildiği şekilde ayarlayın.İlk fırın sıcaklığını dakikada 5 santigrat derece ile 160 santigrat derece rampa hızıyla 60 dereceye ayarlayın. Fırın hedef sıcaklığa ulaştığında, rampa hızını, numune başına toplam çalışma süresi 55 dakika olan fırın 300 santigrat dereceye ulaşana kadar dakikada dört dereceye değiştirin. Sıcak jet sıcaklığını, herhangi bir zamanda fırın sıcaklığından 100 santigrat derece daha yüksek olarak ayarlayın.Daha sonra gaz kromatografına bağlı yardımcı sıvı nitrojen Dewar'ı koşu sırasında %20 ila %30 dolu kalacak şekilde ayarlayın. Gaz kromatografisini kalibre etmek için, hazırlanan karbazol standartlarını içeren gaz kromatografisi örnek şişelerini alete yerleştirin ve önceden yapılandırılmış yöntemi gaz kromatografi yazılımına yükleyin. Analizin başında ki boşluğu, konsantrasyonu artırarak hazırlanan karbazol standartlarını takip eden bir dizi oluşturun.Kalibrasyon standart set analizi tamamlandıktan sonra, her kromatogramı yüklemek, arka planı düzeltmek ve her karbazole tepe veya blob'u algılamak için Gaz KromatografiSi Görüntü yazılımını kullanın. Bir elektronik tablo programında, bir kalibrasyon eğrisi oluşturmak için her kalibrasyon standardının azot konsantrasyonuna karşı blob hacim tepkisini çizin. Eğrinin eğilim çizgisi 0,99'dan büyük veya eşit bir R karesine sahip olmalıdır.Örnekleri analiz etmek için gaz kromatografisi örnek şişelerini otonumune tepsisine yerleştirin ve önceden yapılandırılmış yöntemi yükleyin. Sütunlar içindeki herhangi bir yakıt birikimini sınırlamak için her beş örnekten sonra, başlangıçta ve sonra boş olan bir sıra oluşturun. Daha sonra modülatör için Dewar'da yeterli sıvı nitrojen in mevcut olduğunu ve tüm cihaz parametrelerinin diziye başlamadan önce hazır modda olduğunu doğrulayın.Örnek verileri analiz etmek için, veri analizi için Gaz Kromatografisi Görüntü yazılımına ilginin kromatogramını açın ve bir arka plan düzeltmesi yapın. Lekeleri algılamak için filtre parametrelerini en az 25 alana, en az sıfır hacmine ve en az 25 tepe noktasına ayarlayın. Bilinen standartların elüsasyon sürelerine bağlı olarak uygun grup azot bileşik sınıflarına şablon oluşturmak veya yüklemek için Gaz Kromatografisi Resim şablonu işlevini kullanın.Tüm bileşikler gruplandırıldığında, blob set tablosunu bir elektronik tablo programına aktarın ve toplamı, her bileşik sınıf grubundaki tüm blob ve zirvelerin hacmini ve her gruptaki azot bileşikleri için milyonbaşına parçadaki konsantrasyonu hesaplamak için kalibrasyon denklemini kullanın. Karbazole birincil sütundan yaklaşık 33 dakika ve ikincil sütundan iki saniye uzakta. Herhangi bir kuyruk yoktur ve standart tepki gürültü dışındadır.Burada karbazole standardı na sahip iki boyutlu gaz kromatografisi ve azot kemilüminesans algılama kromatografisi ve ortaya çıkan blob tablosu gösterilmiştir. Görüldüğü gibi, damla tablo dışında karbazole elution zaman içinde olmayan iki tespit lekeler vardır. Bu rakamlarda dizel yakıt numunesi ve jet yakıtı numunesi üzerinde bu yöntem kullanılarak elde edilen tipik bir kromatogram gösterilmiştir.Tipik olarak, jet yakıtı dizel yakıt daha düşük konsantrasyonlarda daha az azot bileşikleri vardır, hangi açıkça iki kromatogram karşılaştırırken görülebilir. Buna karşılık, bu başarısız numune ölçümünde, modülasyon süresi fırın sıcaklığı için yanlıştı ve bu da sütunda sargı ile sonuçlandı. Bu başarısız numune ölçümünde, blobs bir çizgili etkisi bileşikler çok uzun süre sütun üzerinde tutulan ve herhangi bir bileşik ayırma yok nedeniyle oluştu.Standartlar, örneğin, bu şekilde gösterildiği gibi, her azot bileşik sınıfı ile ilişkili grupları belirlemek için kullanılabilir. Benzer bir GC-by-GC sülfür kemilüminesans algılama yöntemi de yakıt heteroatomik içeriği hakkında daha fazla bilgi sağlamak için yapılabilir. Bu yöntem, yakıt kimyagerlerinin tipik bir toplam azot ölçümünün ötesinde belirli azot bileşiklerinin yakıt stabilitesi ve performansı üzerindeki etkisini keşfetmelerine olanak tanır.Hem yakıt numuneleri hem de çözücüler yanıcıdır ve alet aşırı derecede ısınır. Kişisel koruyucu giysiler giydiğinden emin olun ve serin olmadığı sürece alete dokunmayın.

nitrogen-compound-characterization-fuels-multidimensional-gas

Research

JoVE Journal

Chemistry

Kimya

Sorbent doldurulmuş termal desorpsiyon borular üzerinde toplandı ve TNT RDX patlayıcı buharlar Iz bir elektron yakalama detektörü ile GC bağlanmış programlanmış bir sıcaklık desorpsiyon sistemi kullanılarak analiz edildi. Enstrümantal analiz enstrümantasyon ve sürüklenme kayıpları için örnek değişkenliği ve hesabı azaltmak için doğrudan sıvı birikimi yöntemi ile birleştirilir.

Programlı Sıcaklık Sızdırma Gaz Kromatografi-Elektron Yakalama Dedektörü tarafından Trace Patlayıcı Buharlar Nicel Saptanması

Sıvı ham petrol numunelerinde çözünmüş hidrojen sülfürün analizi için çok boyutlu bir gaz kromatografisi yöntemi sunulmuştur. İkincil bir kolonda ayırma ve bir kükürt kemilüminesans dedektöründe algılama için hafif kükürt gazlarının kalbini kesmek için bir Deans anahtarı kullanılır.

H ölçümü<sub&gt; 2</sub&gt; Ham Petrol ve Gaz Kromatografisi kullanarak çok boyutlu Ham Petrol üst kısmında S, Dekanlar Switching ve Kükürt-seçici algılama

Alglerin hidrotermal sıvılaştırılmasından üretilen biyo-ham petrolün sulu fraksiyonunun karakterizasyonu için iki boyutlu bir gaz kromatografisi-uçuş zamanı kütle spektrometresi yöntemi açıklanmıştır. Bu protokol aynı zamanda hızlı piroliz, katalitik hızlı piroliz, katalitik deoksijenasyon ve hidro-işlemden kaynaklanan sıvı ürünlerin sulu fraksiyonunu analiz etmek için de kullanılabilir.

Zaman-of-flight Kütle Spektrometre ile 2D Gaz Kromatografisi Kullanarak Alg Hidrotermal Sıvılaşma gelen Sulu Kesir Nitel Karakterizasyonu

Azot kimyasal aydınlatma kapsamlı iki boyutlu gaz kromatografisi birleştiren bir yöntem geliştirilmiş ve karmaşık bir hidrokarbon matrisi içinde azot içeren bileşiklerin on-line analiz uygulanmıştır.

Karmaşık Hidrokarbon Matrisler içinde İçeren Bileşiklerin Azot On-line Analizi

Önceki çalışmalar, atmosferik nitrojen oksitlerin nitrojen izotopik bileşiminin, çevredeki farklı kaynakların etkisini ayırt edebileceğini düşündürmektedir. Saatlik bir zaman çözünürlüğünde N izotopik analizi için atmosferik NOx'in yüksek toplama verimliliği için otomatik, mobil, alan tabanlı bir yöntem hakkında rapor veriyoruz.

Yüksek çözünürlüklü Mobil Toplama Sistemi NO Azot İzotop Analizi için, Otomatik<sub&gt; X</sub

Bir soruşturma oksidatif yanma kimya roman biyoyakıt, yakıt bileşenleri veya jet yakıtları tarafından sunulan verilerin nicel Türleşme karşılaştırılması. Veri Kinetik modeli doğrulama için kullanılan ve yakıt değerlendirme stratejileri sağlar. Bu el yazması atmosferik yüksek sıcaklık akışı reaktör açıklar ve yeteneklerini gösterir.

Yakıtların yanma kimya: bir atmosferik yüksek sıcaklık akışı reaktör ile elde edilen nicel Türleşme veri birleştiğinde ışın moleküler Kütle Spektrometre

Bu iletişim kuralı tek bir üretim için doğal organik madde ve mikrobiyal proteomik farklı ekosistemleri içinde tam olarak eşleştirilmiş karakterizasyonu sonuçlanan tamamlayıcı analitik ve omics teknikleri açıklar. Bu yaklaşım sağlam karşılaştırmalar metabolik yollar ve sera gazı üretim tanımlamak ve çevresel değişimin yanıt tahmin için önemli dönüşümleri tanımlamak için izin verir.

Karmaşık doğal organik madde karışımları karakterize için tek işlem hacmi tamamlayıcı yüksek çözünürlüklü analitik teknikler

Burada, hassas, dağınık şekilde çözülmüş gaz spektroskopisi orta-kızılötesi bölgede gerçekleştirmek için bir protokol dejenere dört-dalga karıştırma upconversion algılama ile kombine kullanarak mevcut.

Kızılötesi dejenere dört-dalga ile kantitatif gaz algılama için Upconversion algılama karıştırma

Hedefsiz metabolomik bir metabolik profili anlık üreten bir hipotez sağlar. Bu protokol, serum hücreler veya doku metabolitlerinin çıkarma ve analiz gösterecektir. Metabolitleri bir dizi sıvı-sıvı faz ekstraksiyon kullanılarak anket vardır, Mikrosirkülasyon Ultra Performanslı sıvı kromatografisi / diferansiyel analiz yazılımı için birleştiğinde yüksek çözünürlüklü kütle spektrometresi (UPLC-HRMS).

Ultra Performanslı Sıvı Kromatografi-Yüksek Çözünürlüklü Kütle Spektrometre (UPLC-HRMS) kullanarak Biyolojik Kaynaklar gelen hedefsiz Metabolomik

Gebelik maternal dokuların yağlı asit bileşimine önemli değişikliklere yol açmıştır. Lipid profilleri sıçanlarda, kimlik ve tek tek lipid sınıflarında yağlı asitlerin ölçümü gebelik sırasında çeşitli yüksek ve düşük yağlı diyetler beslenmiştir izin vermek için gaz kromatografisi ile elde edilebilir.

Hamilelik sırasında Sıçan Karaciğer dokusunda yağ asitleri arasında kompozisyon değişiklikleri analiz Gaz Kromatografi Kullanımı

Öğrenin, GCxGC-NCD yöntemiyle jet ve dizel yakıtlarda azot bileşiklerinin detaylı karakterizasyonunu. Bu maliyet etkin analiz, tek standartla kantitasyon sağlar ve yakıt performansı hakkında derinlemesine bilgi sunar.

Çok Boyutlu Gaz Kromatografisi ile Yakıtlarda Azot Bileşik Karakterizasyonu

Daha fazla video keşfet