Çok Boyutlu Gaz Kromatografisi ile Yakıtlarda Azot Bileşik Karakterizasyonu

Bu jet ve dizel yakıt azot türlerinin ayrıntılı karakterizasyonu için bir yöntemdir. Bu bir kullanıcı yakıt davranışı ve performansı hakkında daha fazla fikir sağlayabilir bir yakıt içinde azot dağılımı hakkında bileşik sınıf düzeyinde bilgi üretmek için izin verir. Bu yöntem, uygun maliyetli, ticari olarak kullanılabilen enstrümantasyon kullanır, tek bir standarttan niceleme izin verir ve sınırlı numune hazırlama gerektirir.

İkincil bir GC sütunu modülatör içinde döngüye alınmalıdır. Ve eğer mükemmel bir şekilde hizalanmazsa, kromatografi işe yaramaz, bu yüzden hizaya getirmek için zaman ayırın. Bir denemeye başlamadan önce, belirtildiği gibi kalibrasyon standartlarını gerçekleştirin ve her bir standarttan bir mililitreyi ayrı gaz kromatografi şişelerine ekleyin.

Sütun montajı için önce gaz kromatografi fırınına 30 metrelik bir ana sütun yerleştirin ve sütunu bölünmez girişe bağlayın. İkincil sütunun 2,75 metresini kesin ve 0,375 ve 1,375 metre sütuna işaret yerleştirmek için Wite-Out kalem kullanın. İkincil sütunu Zoex modülatör sütun tutucuya yerleştirin ve işaretleri tutucu içinde bir metrelik döngü oluşturmak için kılavuz olarak kullanın.

İkincil sütunun kısa ucunu birincil sütuna bağlamak için bir mikro birleşim kullanın. Başarılı bir bağlantı olup olup olmadığı konusunda gaz akışını açın ve sütunun açık ucunu bir metanol şişesine takın. Başarılı bir bağlantı kabarcıklar varlığı ile teyit edilebilir.

Kolon tutucuyu modülatöre yerleştirin ve döngüleri gerektiği gibi ayarlayın, böylece soğuk ve sıcak jetlerle düzgün bir şekilde hizalayın. Daha sonra kolon diğer ucunu azot kemilüminesans algılama brülörüne takın ve sızıntı olmadığından emin olmak için tüm brülörleri ve gaz akışlarını açın. Bilgisayar yazılımında, cihaz parametrelerini tabloda belirtildiği şekilde ayarlayın.

İlk fırın sıcaklığını dakikada 5 santigrat derece ile 160 santigrat derece rampa hızıyla 60 dereceye ayarlayın. Fırın hedef sıcaklığa ulaştığında, rampa hızını, numune başına toplam çalışma süresi 55 dakika olan fırın 300 santigrat dereceye ulaşana kadar dakikada dört dereceye değiştirin. Sıcak jet sıcaklığını, herhangi bir zamanda fırın sıcaklığından 100 santigrat derece daha yüksek olarak ayarlayın.

Daha sonra gaz kromatografına bağlı yardımcı sıvı nitrojen Dewar'ı koşu sırasında %20 ila %30 dolu kalacak şekilde ayarlayın. Gaz kromatografisini kalibre etmek için, hazırlanan karbazol standartlarını içeren gaz kromatografisi örnek şişelerini alete yerleştirin ve önceden yapılandırılmış yöntemi gaz kromatografi yazılımına yükleyin. Analizin başında ki boşluğu, konsantrasyonu artırarak hazırlanan karbazol standartlarını takip eden bir dizi oluşturun.

Kalibrasyon standart set analizi tamamlandıktan sonra, her kromatogramı yüklemek, arka planı düzeltmek ve her karbazole tepe veya blob'u algılamak için Gaz KromatografiSi Görüntü yazılımını kullanın. Bir elektronik tablo programında, bir kalibrasyon eğrisi oluşturmak için her kalibrasyon standardının azot konsantrasyonuna karşı blob hacim tepkisini çizin. Eğrinin eğilim çizgisi 0,99'dan büyük veya eşit bir R karesine sahip olmalıdır.

Örnekleri analiz etmek için gaz kromatografisi örnek şişelerini otonumune tepsisine yerleştirin ve önceden yapılandırılmış yöntemi yükleyin. Sütunlar içindeki herhangi bir yakıt birikimini sınırlamak için her beş örnekten sonra, başlangıçta ve sonra boş olan bir sıra oluşturun. Daha sonra modülatör için Dewar'da yeterli sıvı nitrojen in mevcut olduğunu ve tüm cihaz parametrelerinin diziye başlamadan önce hazır modda olduğunu doğrulayın.

Örnek verileri analiz etmek için, veri analizi için Gaz Kromatografisi Görüntü yazılımına ilginin kromatogramını açın ve bir arka plan düzeltmesi yapın. Lekeleri algılamak için filtre parametrelerini en az 25 alana, en az sıfır hacmine ve en az 25 tepe noktasına ayarlayın. Bilinen standartların elüsasyon sürelerine bağlı olarak uygun grup azot bileşik sınıflarına şablon oluşturmak veya yüklemek için Gaz Kromatografisi Resim şablonu işlevini kullanın.

Tüm bileşikler gruplandırıldığında, blob set tablosunu bir elektronik tablo programına aktarın ve toplamı, her bileşik sınıf grubundaki tüm blob ve zirvelerin hacmini ve her gruptaki azot bileşikleri için milyonbaşına parçadaki konsantrasyonu hesaplamak için kalibrasyon denklemini kullanın. Karbazole birincil sütundan yaklaşık 33 dakika ve ikincil sütundan iki saniye uzakta. Herhangi bir kuyruk yoktur ve standart tepki gürültü dışındadır.

Burada karbazole standardı na sahip iki boyutlu gaz kromatografisi ve azot kemilüminesans algılama kromatografisi ve ortaya çıkan blob tablosu gösterilmiştir. Görüldüğü gibi, damla tablo dışında karbazole elution zaman içinde olmayan iki tespit lekeler vardır. Bu rakamlarda dizel yakıt numunesi ve jet yakıtı numunesi üzerinde bu yöntem kullanılarak elde edilen tipik bir kromatogram gösterilmiştir.

Tipik olarak, jet yakıtı dizel yakıt daha düşük konsantrasyonlarda daha az azot bileşikleri vardır, hangi açıkça iki kromatogram karşılaştırırken görülebilir. Buna karşılık, bu başarısız numune ölçümünde, modülasyon süresi fırın sıcaklığı için yanlıştı ve bu da sütunda sargı ile sonuçlandı. Bu başarısız numune ölçümünde, blobs bir çizgili etkisi bileşikler çok uzun süre sütun üzerinde tutulan ve herhangi bir bileşik ayırma yok nedeniyle oluştu.

Standartlar, örneğin, bu şekilde gösterildiği gibi, her azot bileşik sınıfı ile ilişkili grupları belirlemek için kullanılabilir. Benzer bir GC-by-GC sülfür kemilüminesans algılama yöntemi de yakıt heteroatomik içeriği hakkında daha fazla bilgi sağlamak için yapılabilir. Bu yöntem, yakıt kimyagerlerinin tipik bir toplam azot ölçümünün ötesinde belirli azot bileşiklerinin yakıt stabilitesi ve performansı üzerindeki etkisini keşfetmelerine olanak tanır.

Hem yakıt numuneleri hem de çözücüler yanıcıdır ve alet aşırı derecede ısınır. Kişisel koruyucu giysiler giydiğinden emin olun ve serin olmadığı sürece alete dokunmayın.