Name: Gözenekli Platin Bazlı Makrobeamler ve Makrotüpler için Tuz Şablonlu Sentez Yöntemi (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-05-18T15:00:00.000+00:00
Duration: 13 min 8 s
Description: Keşfedin, tuz şablonlu sentez yöntemiyle gözenekli platin bazlı makrobeam ve makrotüplerin nasıl üretileceğini. Bu yöntem, kataliz ve algılama uygulamaları için üç boyutlu elektrotlar geliştirmeyi mümkün kılar.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Bu çalışma, Amerika Birleşik Devletleri Askeri Akademisi Fakülte Geliştirme Araştırma Fonu hibe tarafından finanse edilmiştir. Yazarlar Abd Ordusu Muharebe Yetenekleri Geliştirme Komutanlığı'nda Dr Christopher Haines yardım için müteşekkiriz. Yazarlar ayrıca Watervliet, New York'taki ABD Ordusu CCDC-Silahlanma Merkezi'nde FIB-SEM kullanımı için Dr Joshua Maurer teşekkür etmek istiyorum.

DİkKAT: Kullanmadan önce ilgili tüm kimyasal güvenlik veri formlarına (SDS) başvurun. Bir duman başlık ve kişisel koruyucu ekipman kullanımını da içerecek şekilde, kimyasal reaksiyonlar yaparken uygun güvenlik uygulamaları kullanın. Elektrokimyasal indirgenme sırasında hızlı hidrojen gazı evrimi reaksiyon tüplerinde yüksek basınca neden olabilir ve kapaklar patlayabilir ve çözeltiler dışarı püskürtmek için neden. Reaksiyon tüpü kapaklarının protokolde belirtildiği gibi açık kalmasını sağlayın. Tüm elektrokimyasal rekonsitleri bir duman kaputunda gerçekleştirin.
1. Magnus 'tuz türevleri şablon hazırlama
NOT: Tüm tuz şablonları, tuz yapısının bozulmasına neden olduğu için, uzun süreli depolama sonucu olarak, hazırlamadan sonra birkaç saat içinde kimyasal olarak azaltılmalıdır. Bu yöntem, her platin tabanlı makrotüp ve makrobeam ürün açıklar. Ek özel ürün verimi elde etmek için, yöntemi tuz şablonu ve azaltma aracı sıyrık kümeleriyle gerçekleştirin.
<ol><li>Metal tuz çözeltileri hazırlayın.<ol>
<li>0,1 M (100 mM) çözeltisi hazırlamak için 0,4151 g K2PtCl4 ila 10 mL deiyonize su ekleyin"2-".</li>
		<li>"Pt2+" çözeltisi için 0,3521 g Pt(NH3)4Cl2'H2O ila 10 mL deiyonize su ekleyin.</li>
		<li>0,1 M (100 mM) çözeltisi hazırlamak için 0,2942 g Na2PdCl4 ila10 mL deiyonize su ekleyin.</li>
		<li>0,2458 g Cu(NH3)4SO4(H2O ila 10 mL deiyonize su) ekleyerek 0,1 M (100 mM) çözeltisi hazırlayın ve "Cu2+" çözeltisi hazırlayın.</li>
		<li>Şiddetle sallamak ve girdap platin ve bakır tuzu çözeltileri tamamen çözülene kadar tuzların çözülmesiyardımcı olur.</li>
	</ol></li>
	<li>Platin tuz iğnesi şablonları hazırlayın.<ol>
<li>Magnus'un tuzlarını 1:1 Pt2+:P 2- oranıyla hazırlamak için, 0.5 mL 100 mM K2PtCl4 numaralı pipetmikrofuge tüpüne dönüşür. 100 mM Pt(NH3)4Cl200 H2O olmak üzere mikrofuge tüpüne toplam 1 mL tuz iğnesi şablon çözeltisi için kuvvetli pipet 0,5 mL. NOT: Çözüm opak açık yeşil renk sunacak. 50 mM K2PtCl4 ve Pt(NH3)4Cl2'H2O kullanımı, kimyasal azaltımdan sonra daha büyük platin makrotüpler için daha uzun ve daha geniş tuz iğneleri ile sonuçlanacaktır29. Güçlü pipetleme mikrofuge tüpleri içinde kimyasalların hızlı bir şekilde karıştırılmasını sağlamak için 1 s içinde tam reaktif hacmi dağıtmak olduğunu.</li>
	</ol></li>
	<li>Platin-paladyum tuz iğnesi şablonları hazırlayın. NOT: Tuz şablonu platin-paladyum iyon oranları Pt2+:P d2-:P t2-olarak belirlenmiştir. Adım 1.2.1'de hazırlanan sadece platin tuzları. 1:0:1 oranına eşittir.<ol>
<li>Tuz oranını hazırlamak için 1:1:0, pipet 0.5 mL 100 mM Pt(NH3)4Cl2H2O mikrofuge tüp içine. 100 mM Na2PdCl4'lük kuvvetli pipet, toplam 1 mL tuz iğnesi şablon çözeltisi için mikrofuge tüpüne</li>
		<li>Tuz oranını hazırlamak için 2:1:1, pipet 0.25 mL 100 mM Na2PdCl4 ve 0.25 mL 100 mM K2PtCl4 mikrofuge tüp. Girdap 3-5 s için mikrofuge tüp. Daha sonra 100 mM Pt(NH3)4Cl200 H2O'luk 0,5 mL'lik pipet, toplam 1 mL tuz iğnesi şablon çözeltisi için mikrofuge tüpüne</li>
		<li>3:1:2 tuz şablonçözeltisi hazırlamak için, pipet 0.167 mL 100 mM Na2PdCl4 ve 0.333 mL 100 mM K2PtCl4 mikrofuge tüpüiçine. Girdap 3-5 s için mikrofuge tüp. Daha sonra 100 mM Pt(NH3)4Cl2H2O olmak üzere toplam 1 mL tuz iğnesi şablon çözeltisi için mikrofuge tüpüne 0,5 mL'lik güçlü pipet. NOT: Tuz şablonlarında platin yüksek oranı daha yeşil bir renk verirken, paladyum içeriğinin artması çözeltide daha fazla turuncu, pembe ve kahverengi renk sağlar. Çözümler görünüşte opak olacaktır.</li>
	</ol></li>
	<li>Bakır-platin tuz iğnesi şablonları hazırlayın. NOT: Tuz şablonu bakır-platin iyon oranları Pt2-:P t2+olarak belirlenmiştir: Cu2+. 1:1:0 oranı Adım 1.2.1'de hazırlanan sadece platin tuzlarına eşittir.<ol>
<li>Tuz oranını hazırlamak için 1:0:1, pipet 0.5 mL 100 mM K2PtCl4 mikrofuge tüp içine. 100 mM Cu(NH3)4SO4H2O olmak üzere mikrofuge tüpüne toplam 1 mL tuz iğnesi şablon çözeltisi için kuvvetli pipet 0,5 mL.</li>
		<li>Tuz oranını hazırlamak için 3:1:2, pipet 0.167 mL 100 mM Pt(NH3)4Cl2(H2O ve 0.333 mL 100 mM Cu(NH3)4SO4· H2O bir mikrofuge tüp içine. Girdap 3-5 s için mikrofuge tüp. Daha sonra 100 mM K2PtCl4'lük 0,5 mL'lik pipet, toplam 1 mL tuz iğnesi şablon çözeltisi için mikrofuge tüpüne dönüştürülebilir.</li>
		<li>Tuz oranını hazırlamak için 2:1:1, pipet 0,25 mL 100 mM Pt(NH3)4Cl2H2O ve 0,25 mL 100 mM Cu(NH3)4SO4· H2O bir mikrofuge tüp içine. Girdap 3-5 s için mikrofuge tüp. Daha sonra 100 mM K2PtCl4'ün 0,5 mL'lik pipeti toplam 1 mL tuz iğnesi şablon uyşu için mikrofuge tüpüne.</li>
		<li>Tuz oranını hazırlamak için 1:1:0, pipet 0.5 mL 100 mM Pt(NH3)4Cl2H2O mikrofuge tüp içine. Toplam 1 mL tuz iğnesi şablon çözeltisi için mikrofuge tüpüne 100 mM K2PtCl4'lük 0,5 mL'lik pipet. NOT: Bakır ve platin iyonlarının birleşimi, 1.2 ve 1.3 adımlarının çözeltileri kadar donuk olmayan mor, bulutlu bir çözelti oluşturur. Magnus'un tuzlarının çözümlerini 24 saat veya daha uzun süre bırakmak şablonların bozulmasına ve mor-gri veya siyah renge dönüşmesine neden olur.</li>
	</ol></li>
	<li>Tuz iğnesi şablonlarının polarize optik mikroskop (POM) görüntülemesi<ol>
<li>1.2 - 1.4 adımlarında hazırlanan pipet 0,05 mL tuz şablonu çözümleri cam bir kaydırağa ve polarize optik mikroskop un sahnesine monte edin. Odak noktasını tuz iğnelerine ayarlayın ve arka plan siyah olana kadar çapraz polarize leri döndürün. NOT: Tuz çözeltileri POM görüntüleme ile iğne benzeri yapılar sunmuyorsa, tuz çözeltisi hazırlamada kullanılan su kalitesini doğrulayın. Tuz iğnesi oluşumu hem yüksek hem de düşük pH'a duyarlıdır.</li>
	</ol></li>
</ol>2. Tuz şablonu kimyasal azaltma
NOT: DMAB zehirlidir. PPE giyerek toz ve cilt temasını önlemek ve bir duman başlık içinde ilgili tüm görevleri yürütmek.
<ol><li>Azaltıcı ajan çözümleri hazırlama<ol>
<li>0,1 M (100 mM) NaBH4 çözeltisi hazırlamak için 500 mL'lik bir kabın içinde 200 mL deiyonize suya 0,7568 g sodyum borohidrit (NaBH4)ekleyin. NaBH4 tamamen çözülene kadar bir spatula ile karıştırın çözeltisi.</li>
		<li>50 mL konik bir tüp içine 0,1 M NaBH4 çözeltisi 50 mL dökün. 3x'i tekrarlayın.</li>
		<li>0,1 M (100 mM) DMAB çözeltisi hazırlamak için 500 mL'lik bir kabın içinde 200 mL deiyonize suya 1,1768 g dimethylammine borane (DMAB) ekleyin.</li>
		<li>50 mL konik bir tüp içine 0,1 M DMAB çözeltisi 50 mL dökün. 3x'i tekrarlayın.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Ajan çözeltilerini azaltmak için tuz ekleme<ol>
<li>Bir duman kaputunda, pipet, 0,1 M NaBH4 azaltıcı maddeden oluşan 4 x 50 mL konik tüplerin her birine 1.2 ve 1.3 adımlarından tuz şablonu çözümlerinin tüm 1 mL hacmini içerir. Tüp kapalı kapağı ile 24 saat boyunca kimyasal azaltma devam etmesine izin verin.</li>
		<li>Bir duman kaputunda, pipet, adım 1.4'ten 0,1 M DMAB azaltma maddesinin 4 x 50 mL konik tüplerin her birine tuz şablonu çözümlerinin her birinin 1 mL hacminin tamamını içerir. Elektrokimyasal redüksiyonun tüpün kapağı yla 24 saat boyunca devam etmesine izin verin. NOT: Magnus'un tuzlarının 1 mL'lik ilavesi üzerine, azaltıcı madde bulutlu-siyah rengini döndürecek ve kuvvetle hidrojen gazı oluşturmaya başlayacaktır. Konik tüp kapaklarının kapalı bırakması hidrojen gazı basıncının birikmesini ve potansiyel patlamayı ve çözeltilerin püskürtülmesini önler. Toz kontaminasyonu bir sorun sayılsa, tüplerin üzerine gevşek parafilm veya folyo yerleştirilebilir.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Azaltılmış makrotüpleri ve makroışınları durulama<ol>
<li>24 saatlik azalmadan sonra, azaltılmış 50 mL kimyasal azaltıcı çözeltilerin her birinin supernatantını bir atık kabına yavaşça boşaltın ve numuneleri tüplerden dökmeyin.</li>
		<li>Çökeltilerin her birini yeni 50 mL konik tüplere dökün. Tüp yan duvarlarına yapışan numuneyi çıkarmak için spatula kullanımı gerekebilir. Yeni tüplerin her birini 50 mL deiyonize su ile doldurun ve 24 saat boyunca düşük bir ayarda sabitlenmiş tüp kapakları olan bir kayaç üzerine yerleştirin.</li>
		<li>Tüpleri kayadan çıkarın ve numunelerin tortul olmasını sağlamak için 15 dakika boyunca bir test tüpü rafına dik bir şekilde yerleştirin. Yavaşça bir atık konteyner içine tüp örnek üst supernatant dökün. 50 mL deiyonize su içeren dolum tüpü ve ek 24 saat için sabitlenmiş tüp kapakları olan bir kayanın üzerine yerleştirin.</li>
		<li>Kayaç tüpleri çıkarın ve 15 dakika boyunca bir test tüpü rafdik yerleştirin. Bir atık konteyner içine tüpün üst kapalı supernatant dökün. NOT: Supernatant açık veya gri renk olacak ve çökelti konik tüplerin altına siyah ve genellikle tortu olacaktır. Supernatant ajite ve azaltılmış ürün resuspends dökme, bir rafa tüp dik yerleştirin ve tekrar dökmeden önce yaklaşık 15 dakika bekleyin. Küçük bir miktar su ürün ile karışık kalacaktır.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. Macrotube ve macrobeam filmlerini hazırlayın
<ol><li>Cam kaydıraklarda numunelerin kurutulmasını<ol>
<li>İndüktür ürününü nüfuzsuz 50 mL'lik tüplerden mümkün olduğu kadar supernatant.</li>
		<li>Bir spatula kullanarak, çökeltme malzemesini yavaşça cam bir slayta aktarın. Bir spatula kullanarak, numuneyi yaklaşık 0,5 mm tek düze yüksekliğe sahip bir yığın halinde birleştirin. NOT: Azaltılmış malzemenin cam kaydıraktan aktarılmasından önce 50 mL tüp numunesinden ne kadar çok su çıkarılırsa, aktarım o kadar kolaylaşır. Bu malzeme bir hamur gibi daha fazla şekilde görünmesini sağlar. Kuruduktan sonra presleme filmlerinde örnek konsolidasyon ve tek tip yükseklik yardımcıları.</li>
		<li>Azaltılmış numunelerle birlikte cam slaytları hava akımlarından rahatsız olmayacak bir yere yerleştirin. Kuru numuneler ortam sıcaklığında 24 saat boyunca kurulayın. NOT: X-ışını kırınımı (XRD), taramalı elektron mikroskobu (SEM), döngüsel voltammetri (CV) veya diğer testler için daha fazla numune gerekiyorsa, kurutma için aynı tuz oranından birden fazla azaltılmış numune birleştirilmiş olabilir.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Numunelerin basLanması ve malzemelerin toplanması<ol>
<li>Azaltılmış numunelerin kurutulmuş kütlesi ile bir slayt üstüne ikinci bir cam slayt yerleştirin. Parmaklarla, makrotüpler veya makrokirişince bir film oluşturmak için geniş kuvvet (yaklaşık 200 kPa) ile malzemenin üzerindeki cam kaydırağa bastırın. NOT: Cam kaydıraklar arasında azaltılmış malzeme basıldığında serbest duran bir film neden olmalıdır. Zaman zaman makrotüpler veya makroışınların kurutulmuş kütlesine basıldığında birden fazla film parçası elde edilir. Filmler jiletle bastırılarak kesilebilir.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. Malzeme ve elektrokimyasal karakterizasyon
<ol><li>Taramalı elektron mikroskobu (SEM): İnce bir film yapıştırın veya SEM numunesi saplama üzerine karbon bandı ile toz numunesi kaybedin. Başlangıçta görüntüleme gerçekleştirmek için 15 kV hızlandırıcı voltaj ve 2,7 - 5,4 pA ışın akımı kullanın. Büyük bir örnek alana yakınlaştırın ve element kompozisyonu ölçmek için bir enerji dağılımlı x-ışını (EDS) spektrumu toplayın.</li>
	<li>X-ışını diffraktometri (XRD): Makrotüp veya makroışın kurutulmuş numunesini numune tutucuya yerleştirin. Alternatif olarak, adım 4.1'deki gibi ince bir film örneği bölümünü cam bir slayta yerleştirin. 45 kV'da 5°'den 90°'ye ve 40 mA'da Cu Kα radyasyonu (1.54060 Å), 20 adım boyutu0.0130 °, adım başına 20 s kırınım açıları için XRD taramaları yapın. NOT: XRD preslenmiş veya preslenmemiş numuneler için yapılabilir. Toz numune tutucular genellikle önemli miktarda malzeme gerektirir ve preslenmiş ince filmlerin kullanılması önerilir.</li>
	<li>X-ışını fotoelektron mikroskobu (XPS): 100 m'lik nokta boyutu, 25 W x-ışını ve 45° kalkış açısı, çalışma basıncı < 6 x 10-6 Pa. Düşük voltajlı Ar-iyon ışını ve baryum oksit elektron nötralleştiriciile şarj eden yüzeyi nötralize etme ile 100 m leke boyutu, 25 W x-ışını ve 45° kalkış açısına sahip tek renkli al Kα kaynağı kullanın. Yüksek çözünürlüklü taramalar için analizör geçiş enerjisini 55 eV'a ayarlayın.</li>
	<li>Elektrokimyasal karakterizasyon<ol>
<li>Elektrokimyasal ölçümleri miligram aktif madde ile normalleştirmek için preslenmiş film örneklerinin kütlesini ölçün.</li>
		<li>Film örneklerini ya düz cımbız kullanarak ya da filmi cam bir kaydıraktan şişenin iç yanaklarına hafifçe kaydırarak elektrokimyasal bir şişeye aktarın. Hafifçe pipet 0.5 M H2SO4 veya 0.5 M KCl elektrolit film örnekleri üzerinde ve 24 saat boyunca oturalım.</li>
		<li>Ag/AgCl (3 M NaCl) referans elektrodu, 0,5 mm çapında Pt tel yardımcı/karşı elektrot ve lake kaplı 0,5 mm çapında platin çalışma elektrodu ile 3 elektrotlu bir hücre kullanın. Elektrokimyasal şişenin altındaki aerogel'in üst yüzeyi ile temas halinde 1 mm açık uçlu lake kaplı telyerleştirin 22.</li>
		<li>Elektrokimyasal empedans spektroskopisi (EIS) 1 MHz'den 1 mHz'e, 0 V'de (ag/AgCl'ye karşı) 10 mV sinüs dalgası ile gerçekleştirin.</li>
		<li>0,5, 1, 5, 10, 25, 50, 75 ve 100 mVs-1'liktarayın tarayın -0,2 ila 1,2 V (ag/AgCl'ye karşı) gerilim aralığı nı kullanarak döngüsel voltammetri (CV) gerçekleştirin.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Chen, A., Holt-Hindle, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Platinum-Based+Nanostructured+Materials%3A+Synthesis%2C+Properties%2C+and+Applications%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Reviews%22%5BJournal%5D)">Platinum-Based Nanostructured Materials: Synthesis, Properties, and Applications.</a> Chemical Reviews. 110 (6), 3767-3804 (2010).</li>
<li>Narayanan, R., El-Sayed, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Shape-Dependent+Catalytic+Activity+of+Platinum+Nanoparticles+in+Colloidal+Solution%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Shape-Dependent Catalytic Activity of Platinum Nanoparticles in Colloidal Solution.</a> Nano Letters. 4 (7), 1343-1348 (2004).</li>
<li>Wang, C., Daimon, H., Onodera, T., Koda, T., Sun, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+General+Approach+to+the+Size+and+Shape-Controlled+Synthesis+of+Platinum+Nanoparticles+and+Their+Catalytic+Reduction+of+Oxygen%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">A General Approach to the Size and Shape-Controlled Synthesis of Platinum Nanoparticles and Their Catalytic Reduction of Oxygen.</a> Angewandte Chemie International Edition. 47 (19), 3588-3591 (2008).</li>
<li>Song, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+Platinum+Nanowire+Networks+Using+a+Soft+Template%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Synthesis of Platinum Nanowire Networks Using a Soft Template.</a> Nano Letters. 7 (12), 3650-3655 (2007).</li>
<li>Liu, L., Yoo, S. H., Park, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+Vertically+Aligned+Hollow+Platinum+Nanotubes+with+Single+Crystalline+Nanoflakes%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+of+Materials%22%5BJournal%5D)">Synthesis of Vertically Aligned Hollow Platinum Nanotubes with Single Crystalline Nanoflakes.</a> Chemistry of Materials. 22 (8), 2681-2684 (2010).</li>
<li>Ehrburger, P., Mahajan, O. P., Walker, P. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Carbon+as+a+support+for+catalysts%3A+I.+Effect+of+surface+heterogeneity+of+carbon+on+dispersion+of+platinum%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Catalysis%22%5BJournal%5D)">Carbon as a support for catalysts: I. Effect of surface heterogeneity of carbon on dispersion of platinum.</a> Journal of Catalysis. 43 (1), 61-67 (1976).</li>
<li>Liu, H. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+review+of+anode+catalysis+in+the+direct+methanol+fuel+cell%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">A review of anode catalysis in the direct methanol fuel cell.</a> Journal of Power Sources. 155 (2), 95-110 (2006).</li>
<li>Zhang, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+review+of+platinum-based+catalyst+layer+degradation+in+proton+exchange+membrane+fuel+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">A review of platinum-based catalyst layer degradation in proton exchange membrane fuel cells.</a> Journal of Power Sources. 194 (2), 588-600 (2009).</li>
<li>Wei, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Bimetallic+Aerogels%3A+High-Performance+Electrocatalysts+for+the+Oxygen+Reduction+Reaction%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Bimetallic Aerogels: High-Performance Electrocatalysts for the Oxygen Reduction Reaction.</a> Angewandte Chemie International Edition. 52 (37), 9849-9852 (2013).</li>
<li>Liu, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Noble+Metal+Aerogels-Synthesis%2C+Characterization%2C+and+Application+as+Electrocatalysts%5BTitle%5D)+AND+%22Accounts+of+Chemical+Research%22%5BJournal%5D)">Noble Metal Aerogels-Synthesis, Characterization, and Application as Electrocatalysts.</a> Accounts of Chemical Research. 48 (2), 154-162 (2015).</li>
<li>Naskar, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Porous+Aerogels+from+Shape-Controlled+Metal+Nanoparticles+Directly+from+Nonpolar+Colloidal+Solution%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+of+Materials%22%5BJournal%5D)">Porous Aerogels from Shape-Controlled Metal Nanoparticles Directly from Nonpolar Colloidal Solution.</a> Chemistry of Materials. 29 (21), 9208-9217 (2017).</li>
<li>Du, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Emerging+Noble+Metal+Aerogels%3A+State+of+the+Art+and+a+Look+Forward%5BTitle%5D)+AND+%22Matter%22%5BJournal%5D)">Emerging Noble Metal Aerogels: State of the Art and a Look Forward.</a> Matter. 1 (1), 39-56 (2019).</li>
<li>Qiu, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Template-engaged+synthesis+of+hollow+porous+platinum%E2%80%93palladium+alloy+nanospheres+for+efficient+methanol+electro-oxidation%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Template-engaged synthesis of hollow porous platinum–palladium alloy nanospheres for efficient methanol electro-oxidation.</a> Journal of Power Sources. 302, 195-201 (2016).</li>
<li>Yamauchi, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrochemical+Synthesis+of+Mesoporous+Pt%E2%80%93Au+Binary+Alloys+with+Tunable+Compositions+for+Enhancement+of+Electrochemical+Performance%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Electrochemical Synthesis of Mesoporous Pt–Au Binary Alloys with Tunable Compositions for Enhancement of Electrochemical Performance.</a> Journal of the American Chemical Society. 134 (11), 5100-5109 (2012).</li>
<li>Lim, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Twin-Induced+Growth+of+Palladium%E2%80%93Platinum+Alloy+Nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Twin-Induced Growth of Palladium–Platinum Alloy Nanocrystals.</a> Angewandte Chemie International Edition. 48 (34), 6304-6308 (2009).</li>
<li>Lim, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pd-Pt+Bimetallic+Nanodendrites+with+High+Activity+for+Oxygen+Reduction%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Pd-Pt Bimetallic Nanodendrites with High Activity for Oxygen Reduction.</a> Science. 324 (5932), 1302-1305 (2009).</li>
<li>Han, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+seed-mediated+approach+to+the+morphology-controlled+synthesis+of+bimetallic+copper-platinum+alloy+nanoparticles+with+enhanced+electrocatalytic+performance+for+the+methanol+oxidation+reaction%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">A seed-mediated approach to the morphology-controlled synthesis of bimetallic copper-platinum alloy nanoparticles with enhanced electrocatalytic performance for the methanol oxidation reaction.</a> Journal of Power Sources. 286, 488-494 (2015).</li>
<li>Xu, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanotubular+Mesoporous+PdCu+Bimetallic+Electrocatalysts+toward+Oxygen+Reduction+Reaction%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+of+Materials%22%5BJournal%5D)">Nanotubular Mesoporous PdCu Bimetallic Electrocatalysts toward Oxygen Reduction Reaction.</a> Chemistry of Materials. 21 (14), 3110-3116 (2009).</li>
<li>Xu, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solution-Based+Evolution+and+Enhanced+Methanol+Oxidation+Activity+of+Monodisperse+Platinum-Copper+Nanocubes%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Solution-Based Evolution and Enhanced Methanol Oxidation Activity of Monodisperse Platinum-Copper Nanocubes.</a> Angewandte Chemie International Edition. 48 (23), 4217-4221 (2009).</li>
<li>Stamenkovic, V. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Improved+Oxygen+Reduction+Activity+on+Pt3Ni%28111%29+via+Increased+Surface+Site+Availability%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Improved Oxygen Reduction Activity on Pt3Ni(111) via Increased Surface Site Availability.</a> Science. 315 (5811), 493-497 (2007).</li>
<li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+solution-based+reduction+synthesis+of+Au%2C+Pd%2C+and+Pt+aerogels%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Materials+Research%22%5BJournal%5D)">Direct solution-based reduction synthesis of Au, Pd, and Pt aerogels.</a> Journal of Materials Research. 32 (22), 4153-4165 (2017).</li>
<li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+Rapid+Synthesis+Method+for+Au%2C+Pd%2C+and+Pt+Aerogels+Via+Direct+Solution-Based+Reduction%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Visualized+Experiments%22%5BJournal%5D)">A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction.</a> Journal of Visualized Experiments. (136), e57875(2018).</li>
<li>Burpo, F. J., Mitropoulos, A. N., Nagelli, E. A., Ryu, M. Y., Palmer, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gelatin+biotemplated+platinum+aerogels%5BTitle%5D)+AND+%22MRS+Advances%22%5BJournal%5D)">Gelatin biotemplated platinum aerogels.</a> MRS Advances. , 1-6 (2018).</li>
<li>Burpo, F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cellulose+Nanofiber+Biotemplated+Palladium+Composite+Aerogels%5BTitle%5D)+AND+%22Molecules%22%5BJournal%5D)">Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels.</a> Molecules. 23 (6), 1405(2018).</li>
<li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+Method+for+Cellulose+Nanofiber+Biotemplated+Palladium+Composite+Aerogels%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Visualized+Experiments%22%5BJournal%5D)">Synthesis Method for Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels.</a> Journal of Visualized Experiments. (147), e59176(2019).</li>
<li>Mitropoulos, A. N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metal+Composite+Porous+Silk+Fibroin+Aerogel+Fibers%5BTitle%5D)+AND+%22Materials%22%5BJournal%5D)">Metal Composite Porous Silk Fibroin Aerogel Fibers.</a> Materials. 12 (6), 894(2019).</li>
<li>Xiao, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Salt-Templated+Synthesis+of+2D+Metallic+MoN+and+Other+Nitrides%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Salt-Templated Synthesis of 2D Metallic MoN and Other Nitrides.</a> ACS Nano. 11 (2), 2180-2186 (2017).</li>
<li>Xiao, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Scalable+salt-templated+synthesis+of+two-dimensional+transition+metal+oxides%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Communications%22%5BJournal%5D)">Scalable salt-templated synthesis of two-dimensional transition metal oxides.</a> Nature Communications. 7, 11296(2016).</li>
<li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Salt-Templated+Hierarchically+Porous+Platinum+Macrotube+Synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+Select%22%5BJournal%5D)">Salt-Templated Hierarchically Porous Platinum Macrotube Synthesis.</a> Chemistry Select. 3 (16), 4542-4546 (2018).</li>
<li>Burpo, F., Nagelli, E., Morris, L., Woronowicz, K., Mitropoulos, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Salt-Mediated+Au-Cu+Nanofoam+and+Au-Cu-Pd+Porous+Macrobeam+Synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22Molecules%22%5BJournal%5D)">Salt-Mediated Au-Cu Nanofoam and Au-Cu-Pd Porous Macrobeam Synthesis.</a> Molecules. 23 (7), 1701(2018).</li>
<li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Salt-templated+platinum-palladium+porous+macrobeam+synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22MRS+Communications%22%5BJournal%5D)">Salt-templated platinum-palladium porous macrobeam synthesis.</a> MRS Communications. 9 (1), 280-287 (2019).</li>
<li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Salt-Templated+Platinum-Copper+Porous+Macrobeams+for+Ethanol+Oxidation%5BTitle%5D)+AND+%22Catalysts%22%5BJournal%5D)">Salt-Templated Platinum-Copper Porous Macrobeams for Ethanol Oxidation.</a> Catalysts. 9 (8), 662(2019).</li>
<li>Magnus, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ueber+einige+Verbindungen+des+Platinchlor%C3%BCrs%5BTitle%5D)+AND+%22Annalen+der+Physik%22%5BJournal%5D)">Ueber einige Verbindungen des Platinchlorürs.</a> Annalen der Physik. 90 (10), 239-242 (1828).</li>
<li>Vauquelin, N. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Memoire+sur+le+Palladium+et+le+Rhodium%5BTitle%5D)+AND+%22Annales+de+Chimie%22%5BJournal%5D)">Memoire sur le Palladium et le Rhodium.</a> Annales de Chimie. 88, 167-198 (1813).</li>
<li>Bremi, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((From+Vauquelin%27s+and+Magnus%27+Salts+to+Gels%2C+Uniaxially+Oriented+Films%2C+and+Fibers%3A+Synthesis%2C+Characterization%2C+and+Properties+of+Tetrakis%281-aminoalkane%29metal%28II%29+Tetrachlorometalates%28II%29%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+of+Materials%22%5BJournal%5D)">From Vauquelin's and Magnus' Salts to Gels, Uniaxially Oriented Films, and Fibers: Synthesis, Characterization, and Properties of Tetrakis(1-aminoalkane)metal(II) Tetrachlorometalates(II).</a> Chemistry of Materials. 11 (4), 977-994 (1999).</li>
<li>Bremi, J., Caseri, W., Smith, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+new+compound+derived+from+Magnus%27+green+salt%3A+solid+state+structure+and+evidence+for+platinum+chains+in+solution%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Materials+Chemistry%22%5BJournal%5D)">A new compound derived from Magnus' green salt: solid state structure and evidence for platinum chains in solution.</a> Journal of Materials Chemistry. 11 (10), 2593-2596 (2001).</li>
<li>Caseri, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Derivatives+of+Magnus%27+Green+Salt%5BTitle%5D)+AND+%22Platinum+Metals+Review%22%5BJournal%5D)">Derivatives of Magnus' Green Salt.</a> Platinum Metals Review. 48 (3), 91(2004).</li>
</ol>

Yazarların açıklayacak bir şeyi yok.

Bu sentez yöntemi, yüksek yüzeyli alan platin bazlı makrotüpler ve ölçülebilir nanoyapı ve temel kompozisyonile, gerekli bağlayıcı malzeme içermeyen bağımsız filmlere sıkıştırılabilen makroışınları elde etmek için basit, nispeten hızlı bir yaklaşım göstermektedir. Magnus'un tuz türevlerinin yüksek boy oranı iğne şeklindeki şablonlar olarak kullanılması, ortaya çıkan metal bileşimini tuz şablonu stokiyometrisi yoluyla kontrol etmek ve azalan ajan seçimiyle birleştirildiğinde makrotüp ve makrobeam gözenekli yanakların nano...

Çok sayıda sentez yöntemleri yüksek yüzey alanı elde etmek için geliştirilmiştir, yakıt hücreleri de dahil olmak üzere kataliz uygulamaları için öncelikle gözenekli platin bazlı malzemeler1. Bu tür malzemeler elde etmek için bir strateji küreler, küpler,teller ve tüpler2,3,4,5şeklinde monodisperse nano tanecikleri sentezlemektir. Fonksiyonel bir cihaz için gözenekli bir yapıya ayrık nano tanecikleri entegre etmek için, polimerik bağlayıcılar ve karbon katkı maddeleri genellikle6,7gereklidir. Bu strateji ekstra işleme adımları, zaman gerektirir ve kitleye özgü performansın azalmasına yol açabilir, ayrıca genişletilmiş cihaz kullanımı sırasında nano taneciklerin aglomerasyonu8. Başka bir strateji sonraki süperkritik kurutma9ile bir metal jel içine sentezlenmiş nano tanecikleri birleşerek sürücü 9,10,11. Asil metaller için sol-jel sentezi yaklaşımındaki gelişmeler haftalardan saatler veya dakikalar kadar hızlı jelleşme süresini kısaltmış olsa da, ortaya çıkan monolitler mekanik olarak kırılgan olma eğilimindedirler ve cihazlarda pratik kullanımlarını engellerler12.
Platin alaşımlı ve çok metalik 3 boyutlu gözenekli nanoyapılar katalitik özgüllük için akort yeteneği sunuyoruz, hem de platin yüksek maliyet ve göreceli kıtlığı adresi13,14. Platin-paladyum15,16 ve platin-bakır17,18,19 ayrık nanoyapılar, yanı sıra diğer alaşım kombinasyonları20çok sayıda rapor edilmiş olsa da, 3 boyutlu platin alaşım ve çok metalik yapılar için bir çözüm tabanlı teknik elde etmek için birkaç sentez stratejileri olmuştur.
Son zamanlarda hızlı bir şekilde altın, paladyum ve platin metal jeller21,22verim için yüksek konsantrasyontuz çözeltileri ve azaltıcı ajanlar kullanımını gösterdi. Yüksek konsantrasyontuz çözeltileri ve azaltıcı ajanlar da jelatin, selüloz ve ipek23, 24,25,26kullanarak biyopolimer asil metal kompozitsentez kullanılmıştır. Çözünmez tuzlar azaltmak için mevcut iyonların en yüksek konsantrasyonları temsil ve 2 boyutlu metal oksitlerin sentezini göstermek için Xiao ve meslektaşları tarafından kullanılmıştır27,28. Gözenekli asil metal aerogels ve kompozitler yüksek konsantrasyonlu tuz çözeltileri gösteri genişletilmesi ve çözünmez tuzların mevcut iyonların yüksek yoğunluklu yararlanarak, biz şekil şablonları olarak gözenekli asil metal makrotüpler ve makroışınları sentezlemek için Magnus 'tuzları ve türevleri kullanılır29,30,31,32.
Magnus'un tuzları ters yüklü kare düzlemsel platin iyonlarının eklenmesiyle biraraya getirilir [PtCl4]2- ve [Pt(NH3)4]2+ 33. Benzer şekilde, Vauquelin tuzları ters yüklü paladyum iyonları kombinasyonu oluşur, [PdCl4]2- ve [Pd(NH3)4]2 + 34. 100 mM'lik öncül tuz konsantrasyonları ile ortaya çıkan tuz kristalleri 10 ila 100 mikrometre uzunluğunda iğneler oluşturur ve yaklaşık 100 nm ila 3 m arasında kare genişlikleri oluşturur. Tuz şablonları şarj nötr olmakla birlikte, Magnus'un tuz türevleri iyon türleri arasında değişen [Cu(NH3)4]2+içerecek şekilde, elde edilen azaltılmış metal oranları üzerinde kontrol sağlar. İyonların kombinasyonu ve kimyasal azaltıcı madde seçimi, makrotüpler veya makroışınların kare kesitle ve erimiş nano partiküllerden veya nanofibrüllerden oluşan gözenekli bir nanoyapıya neden olur. Makrotüpler ve makroışınlar da serbest duran filmlere bastırıldı ve elektrokimyasal empedans spektroskopisi ve döngüsel voltammetri ile elektrokimyasal aktif yüzey alanı belirlendi. Tuz şablonu yaklaşımı platin makrotüpler sentezlemek için kullanılmıştır29, platin-paladyum makrokirişler31, ve bir çaba malzeme maliyetlerini düşürmek ve bakır birleştirerek katalitik aktivite ayarlamak, bakır-platin makrotüpler32. Tuz-templating yöntemi de Au-Pd ve Au-Pd-Cu ikili ve üçüncül metal makrotüpler ve nanoköpükler için gösterilmiştir30.
Burada, çözünmez Magnus 'tuz iğnesi şablonları29,31,32platin, platin-paladyum ve bakır-platin bi-metalik gözenekli makrotüpler ve makroışınları sentezlemek için bir yöntem sıyoruz. Tuz iğnesi şablonlarında iyon stokiyometrisinin kontrolü kimyasal redüksiyon dan sonra ortaya çıkan metal oranları üzerinde kontrol sağlar ve x-ışını diffraktometrisi ve x-ışını fotoelektron spektroskopisi ile doğrulanabilir. Elde edilen makrotüpler ve makroışınları monte edilebilir ve el basıncı ile serbest duran bir film haline oluşturulabilir. Ortaya çıkan filmler, H2SO4 ve KCl elektrolitinde elektrokimyasal empedans spektroskopisi ve döngüsel voltammetri ile belirlenen yüksek elektrokimyasal aktif yüzey alanları (ECSA) sergiler. Bu yöntem, platin bazlı metal bileşimi, gözeneklilik ve nanoyapıyı daha geniş bir tuz şablonaralığına genelleştirilebilir hızlı ve ölçeklenebilir bir şekilde kontrol etmek için bir sentez yolu sağlar.

<table><tbody><tr><td>50 mL Konik Tüpler</td><td>Corning Costar Corp.</td><td>430290</td><td></td></tr><tr><td>Ag/AgCl Referans Elektrodu</td><td>BASi</td><td>MF-2052</td><td></td></tr><tr><td>Cu(NH<alt>3</alt>)<alt>4<>altS<O>4</alt>&Yuml; &boğa; H2O</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>10380-29-7</td><td></td></tr><tr><td>dimetilamin boran (DMAB)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>74-94-2</td><td></td></tr><tr><td>K2PtCl4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>10025-99-7</td><td></td></tr><tr><td>Miccrostop Lake</td><td>Tober Kimyasal Bölümü</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>Na2PdCl4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13820-40-1</td><td></td></tr><tr><td>NaBH4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>16940-66-2</td><td></td></tr><tr><td>Polarize Optik Mikroskop</td><td>AmScope</td><td>PZ300JC</td><td></td></tr><tr><td>Potansiyostat</td><td>Biyolojik-ABD</td><td>VMP-3</td><td>Elektrokimyasal analiz-EIS, CV</td></tr><tr><td>Pt tel elektrot</td><td>BASi</td><td>MF-4130</td><td></td></tr><tr><td>Pt(NH<alt>3</alt>)<alt>4</alt>Cl<alt>2</alt>&Yuml; &boğa; H2O</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13933-31-8</td><td></td></tr><tr><td>Taramalı Elektron Mikroskobu</td><td>FEI</td><td>Helios 600</td><td>EDS, bu SEM</td></tr><tr><td>Raf Rocker</td><td>Thermo Scientific</td><td>Vari-Mix & trade ile gerçekleştirildi; Platform Rocker</td><td></td></tr><tr><td>Snap Cap Mikrosantrifüj Tüpleri, 1.7 mL</td><td>Cole Parmer</td><td>UX-06333-60</td><td></td></tr><tr><td>X-ışını difraktometresi</td><td>PanAlitikal</td><td>Empirya X-ışını</td><td>difraktometresi</td></tr><tr><td>X-ışını fotoelektron spektrometresi</td><td>ULVAC PHI - Fiziksel Elektronik</td><td>VersaProbe III</td><td></td></tr></tbody></table>

gözenekli platin bazlı makrobeamler ve makrotüpler için tuz Şablonlu sentez yöntemi

A Salt-Templated Synthesis Method for Porous Platinum-based Macrobeams and Macrotubes

Yüksek yüzey alanı gözenekli asil metal nanomalzemelerin sentezi genellikle önceden oluşmuş nano taneciklerin zaman alıcı birleşerek birleşerek durulama ve süperkritik kurutma adımlarının ardından genellikle mekanik olarak kırılgan malzemelerle sonuçlanır. Burada, çözünmez tuz iğnesi şablonlarından kare kesitli nanoyapılı gözenekli platin bazlı makrotüpler ve makroışınları sentezleme yöntemi sunulmuştur. Zıt yüklü platin, paladyum ve bakır kare düzlemsel iyonların birleşimi çözünmez tuz iğnelerinin hızlı oluşumuna neden olabilir. Tuz şablonunda bulunan metal iyonlarının stokiyometrik oranına ve kimyasal azaltıcı madde seçimine bağlı olarak, makrotüpler veya makroışınlar erimiş nano partiküller veya nanofibrillerden oluşan gözenekli bir nanoyapıile oluşur. X-ışını diffraktometrisi ve x-ışını fotoelektron spektroskopisi ile belirlenen makrotüplerin ve makroışınların elementbileşimi tuz şablonunda bulunan metal iyonlarının stokiyometrik oranı ile kontrol edilir. Makrotüpler ve makroışınlar serbest duran filmlere basılabilir ve elektrokimyasal olarak aktif yüzey alanı elektrokimyasal empedans spektroskopisi ve döngüsel voltammetri ile belirlenir. Bu sentez yöntemi, yüksek yüzeyli alan platin bazlı makrotüpler ve ölçülebilir nanoyapı ve temel kompozisyonile, gerekli bağlayıcı malzeme içermeyen bağımsız filmlere sıkıştırılabilen makroışınları elde etmek için basit, nispeten hızlı bir yaklaşım göstermektedir.

Ters yüklü kare düzlemsel asil metal iyonlarının eklenmesi, yüksek en boy oranı tuz kristallerinin neredeyse anlık oluşumuna neden olur. Kare düzlemsel iyonların doğrusal istifleme şekil 1,polarize optik mikroskopi görüntüleri 10's -100's mikrometre uzunluğunda tuz iğneleri ortaya ile şematik olarak gösterilir. Tüm platin, paladyum ve bakır tuzu çözeltileri için 100 mM konsantrasyon kullanıldı. Tuz iğnesi şablonları toplam katyon ve anyon ücretlerieşit olduğu için şarj nötr olmakla birlikte,...

Çözünmez tuz iğnesi şablonlarının kimyasal olarak azaltılması yoluyla kare kesitli gözenekli platin bazlı makrotüpler ve makroışınları elde etmek için bir sentez yöntemi sunulmaktadır.

Gözenekli Platin Bazlı Makrobeamler ve Makrotüpler için Tuz Şablonlu Sentez Yöntemi

The synthesis of high surface area porous noble metal nanomaterials generally relies on time consuming coalescence of pre-formed nanoparticles, followed ...

Bu protokol, yüksek yüzey alanı sentezlemek için basit, nispeten hızlı bir yöntem, platin alaşımları makroışınları ve makrotüpler bir kare kesit ile yüksek en boy oranı platin sunuyor. Tuzlar ve kaplama yöntemi şablon metal iyon oranı ve ortaya çıkan kütle bileşimi kontrolü sağlar, ve makrobeam ve makrotüp nano yapıların. Makrobeam ve makrotüp preslenmiş filmler kataliz ve algılama uygulamaları için entegre üç boyutlu elektrotlar ihtiyacını giderebilir.Magna tuz türevlerinin kimyasal olarak makrokiriş ve makrotüpler oluşturacak şekilde küçültülme yeteneği, tuz cazip sentez yönteminin daha geniş bir metal tuz aralığına uygulanabileceğini düşündürmektedir. Magnus tuzlarını bir ila bir platin iki pozitif ile iki negatif oran ile hazırlamak için, bir mikrofuge tüpüne 0,5 mililitre 100 milimolar potasyum tetrakloroplatinat ekleyin ve kuvvetle pipeette 0.5 mililitre 100 miliamin(II)suya klorür hidrat. Ortaya çıkan bir mililitre hacim tuz iğnesi şablon çözümleri yeşil renk gibi opak sergileyecek.Bire bir sıfır platin-paladyum tuz iğnesi şablonu hazırlamak için, bir mikrosantrifüj tüpüne suya 0,5 mililitre tetraaminplatinum(II)klorür hidrat ve tüpe 100 milimolar sodyum tetrakloropalladate 0,5 mililitre kuvvetle pipet ekleyin. Bire bir platin-paladyum tuz iğne sabunu hazırlamak için, mikrofuge tüpüne 0,25 mililitre 100 milimolar sodyum tetrakloropalladate ve 0,25 mililitre 100 milimolar potasyum tetrakloroplatinat ekleyin. Tüpü üç ila beş saniye boyunca girdaplayın, 100 milimolar tetraaminPlatinum(II)klorür tüpe sulu suyun 0,5 mililitresini zorla pipetlemeden önce.Üç-bir-iki platin-paladyum tuz iğne speküle hazırlamak için, pipet 0.167 mililitre 100 milimolar sodyum tetrakloropalladate ve 0.333 mililitre 100 milimolar potasyum tetrakloroplatinat bir mikrofuge tüp. Girdap tan sonra, 100 milimolar tetraaminPlatinum(II)tüpe klorür sulu su 0,5 mililitre zorla pipet. Daha yüksek platin oranına sahip tuz şablonları daha yeşil bir renk verirken, artan paladyum içeriğine sahip şablonlar çözüm içinde daha fazla turuncu, pembe ve kahverengi renklerle sonuçlanır.Bire bir tuz oranı bakır-platin tuz iğne sabunu şablonu hazırlamak için, bir mikrofuge tüpüne 0,5 mililitre 100 milimolar potasyum tetrakloroplatinat ekleyin ve kuvvetle mikrofuge tüpüne suda 100 milimolar tetraamin Bakır(II)sülfat 0,5 mililitre ekleyin. Üç ila bir-iki tuz oranı bakır-platin tuz iğne şablonu hazırlamak için, tüpe suya 100 milimolar tetraaminPlatinum(II)klorür sulu su ve 0,333 mililitre 100 milimuzlar tetraaminBakır(II)sülfat 0.167 mililitre ekleyin. Girdap sonra, zorla tüp e00 mililitre 100 milimolar potasyum tetrakloroplatinat ekleyin.İkiye birtuz oranı bakır-platin tuz iğnesi şablonu hazırlamak için, 0.25 mililitre 100 milimolar tetraaminPlatinum(II)klorür sulu su ve 0.25 mililitre 100 milimolar tetraaminBakır(II)sülfat suda bir mikrofuge tüpü için 5-5 saniye için girdap ekleyin. Daha sonra, zorla pipet 0.5 mililitre 100 milimolar potasyum tetrakloroplatinat tüp. Bir-bir-sıfır tuz oranı bakır-platin tuz iğne salay şablonu hazırlamak için, pipet 0.5 mililitre 100 miliymolar tetraaminPlatinum(II)klorür sulu su bir mikrofuge tüp, ve kuvvetle pipet 0.5 mililitre 100 milimolar potasyum tetrakloroplatintüp tüp içine, bir mililitre tuz iğnesi şablonu çözüm elde etmek için.Bakır ve platin iyonlarının birleşimi, platin ve paladyum çözeltileri kadar opak olmayan mor bir bulutlu çözeltinin oluşmasına neden olacaktır. Platin-paladyum tuz-şablonları kimyasal bir azalma gerçekleştirmek için, her dört 50 mililitre konik tüpler in içine 0,1 molar sodyum borohydride çözeltisi 50 mililitre ekleyin ve her tüp için bir platin-paladyum tuz şablonu çözeltisi tüm bir mililitre hacmi ekleyin. Bakır-platin tuz-şablonları kimyasal bir azaltma gerçekleştirmek için, her dört 50 mililitre konik tüpler in içine 0,1 molar DMAB çözeltisi 50 mililitre ekleyin ve bir duman kaputu altında her tüp için bir bakır-platin tuz şablonu çözeltisi tüm bir mililitre hacmi ekleyin.24 saat sonra, yavaş yavaş bir atık konteyner içine her azaltılmış çözelti den supernatant kafeinsiz, dikkat, örnekleri dökmek ve yeni 50 mililitretüpler içine çökelti aktarmak için değil. Her tüpü 50 mililitre deiyonize suyla doldurun ve sıkıca kapatılmış tüpleri 24 saat boyunca hafif bir sallayarak kuluçkaya yatırın. Ertesi gün, tüpleri bir tüp rafA dik yerleştirin 15 dakika boyunca numunelerin yavaşça supernatant'ı dökmeden önce tortullarına izin verin.Her tüpü 50 mililitre iyonize suyla doldurun ve örnekleri 24 saat daha sallayın. Kuluçka sonunda, tüpleri mümkün olduğunca açık veya gri süpernatantların çoğunu dekanting önce 15 dakika boyunca bir rafa yerleştirin. Makrotüp ve makroışın filmleri hazırlamak için, çökeltici malzemeyi her tüpten tek tek cam slaytlara nazikçe aktarmak ve numuneleri yaklaşık 0,5 milimetrelik tek düze yığınlar halinde birleştirmek için bir pipet veya spatula kullanın.Ardından slaytları 24 saat boyunca hava akımlarından rahatsız olmayacak bir konuma yerleştirin. Numuneler kuruduğunda, kurutulmuş azaltılmış her numunenin üzerine ikinci bir cam kaydırak yerleştirin ve alt slaytta ince bir makrotüpler veya makroKiriş ler oluşturmak için üst slayta yaklaşık 200 kilopascal kuvvet uygulayın. Örneklerin elektron mikroskobu için, ince filmi taramalı elektron mikroskobu örnek saplaması için karbon bandı kullanın ve ilk hızlanma gerilimini 15 kilovolta, Kiriş akımını ise 2,7 ila 5,4 pikoama ayarlayın.Daha sonra geniş bir örnek alana yakınlaştırın ve numunenin element bileşimini ölçmek için bir enerji dağılımlı X-Ray spektrumu toplayın. X-Ray diffract-dimetric analizi için, ince film örnek slayttarama aşamasına yerleştirin ve teta kırınım açıları için X-Ray diffractometry taramaları gerçekleştirmek, 5 ila 90 derece 45 kilovolt ve Bakır K-alfa radyasyon ile 40 miliamper, iki teta adım boyutu 0.0130 derece ve adım başına 20 saniye. Elektrokimyasal ölçümleri miligram aktif maddelerle normalleştirmek için, numuneleri tek tek elektrokimyasal şişelere aktarın ve oda sıcaklığında 24 saatlik kuluçka için her numuneye 0,5 molar sülfürik asit ekleyin.Ertesi gün her elektrokimyasal şişenin altındaki filmin üst yüzeyi ile temas bireysel üç elektrot hücrelerinden bir milimetre maruz ucu ile lake kaplı tel yerleştirin. Ve elektrokimyasal empedans spektroskopisi bir megahertz'den bir milihertz'e ve sıfır voltta 10 milivolt sinüs dalgası yla gerçekleştirin. Daha sonra saniyede 10, 25, 50, 75 ve 100 milivolt tazyik hızları ile negatif 0,2 ila 1,2 volt luk bir voltaj aralığı kullanarak döngüsel voltammetri gerçekleştirin.Ters yüklü kare düzlemsel asil metal iyonlarının eklenmesi, yüksek en boy oranı tuz kristallerinin neredeyse anlık oluşumuna neden olur. Magnus tuzlarının platin negatif iyonlara pozitif bire bir oranı ile oluşan kimyasal azalma ve genellikle içi boş bir iç boşluğu ve gözenekli yanaklar ile makrotüpler ile sodyum borohidrit sonuçları azaltılmış. Makrotüpler genellikle düz yanaklar ve kare kesitile tuz iğnesi şablonlarının geometrisine uygundur, DMAB azaltılmış bakır-platin makrotüpler, yaklaşık üç mikrometre kenarları ile en belirgin ve en büyük kare kesitler mevcut.DMAB azaltılmış bakır-platin makrotüp yanaklar da önemli bir gözeneklilik olmadan son derece dokulu bir yüzey göstermektedir. Platin ve platin-paladyum makrotüp ve makroışın kimyasal bileşimi başlangıçta X-Ray kırınımı ile karakterize edilebilir. DMAB azaltılmış makrotüplerx-Ray kırınım analizi ya platin veya bakır doğru kayması süper empoze zirveleri ortaya, göreceli tuz şablonu stokiyometri bağlı olarak, bir alaşım bileşimi düşündüren.Sodyum borohidrit azaltılmış bakır-platin makroışınları, belirgin bakır ve platin X-Ray kırınım zirveleri bir bimetalik kompozisyon düşündüren sergiler. Platin makrotüpler için X-Ray fotoğraf elektron spektrumları bir oksit türünün çok az kanıt gösterir, katalitik aktif bir yüzey düşündüren. Platin-paladyum makroışınları için X-Ray fotoğraf elektron spektrumları da metal oksit içeriği hiçbir belirti mevcut.Preslenmiş filmler cımbızla manipüle edilebilir. Kırılmayı önlemek için filmleri elektrokimyasal şişelere aktarırken dikkatli olunmalıdır. Makroışınları ve makrotüpleri integral filmlere bastırma yeteneği göz önüne alındığında, elastik ve esnek modüler ilerler.Tuz şablonları, gözenekleri sentezi için, yüksek yüzey alanı malzemeleri araştırmacılar metal tuzları ve ortaya çıkan metal, alaşım ve çok metalik malzemelerin daha geniş bir yelpazede keşfetmek için izin vermelidir.

a-salt-templated-synthesis-method-for-porous-platinum-based

Research

JoVE Journal

Chemistry

Kimya

Kontrol boyutlarını ile Solüsyonu-suspendable altın nanotüpler bir hidrofobik polimer çekirdek kullanılarak gözenekli anodik alüminyum oksit (AAO) membranları içinde elektrokimyasal depolanması ile sentezlenebilir. Altın nanotüpler ve nanotüp diziler plasmonik Biyoalgılayıcı, yüzey geliştirilmiş Raman spektroskopisi, foto-termal ısıtma, iyonik ve moleküler taşıma, ve arayüz, kataliz ve elektrokimyasal algılama uygulamaları için ümit vericidir.

Şablon Ayarlanabilir IR Absorbans ile plasmonik Altın Nanotüpler Sentez Yönetmen

Biz dikey olarak sipariş küçük moleküler organik nanotellerin bir ultra yüksek yoğunluklu dizi imalatı için basit bir yöntem rapor. Bu yöntem ucuz keyfi yüzeylerde yetiştirilebilir karmaşık heterostructured hibrid nanotel geometri, sentezi sağlar. Bu yapılar organik elektronik, optoelektronik, kimyasal algılama, fotovoltaik ve spintronics potansiyel uygulamalar var.

Keyfi Yüzeyler üzerinde Dikey dizilmiş Küçük-moleküler Organik Nanoteller bir ultra yüksek Yoğunluk Dizi

Osteoiletkenlik ve biyoaktivite sergilerken kraniyo-maksillofasiyal (CMF) kemik defektlerine sığabilen iskeleler ilgi çekicidir. Bu protokol, erimiş bir tuz şablonu ve bir biyoaktif polidopamin kaplamasının uygulanması kullanan bir solvent döküm partikül liçi (SCPL) yöntemi kullanılarak polikaprolakton diakrilat (PCL-DA) bazlı bir şekil hafızalı iskelenin hazırlanmasını açıklar.

Bir Biyoaktif, PCL-temelli &quot;Kendinden uydurma&quot; Shape Memory Polymer İskele imalatı

Çünkü paladyum, altın ve kobaltın önemi ve yaygın kullanımı   yüksek teknoloji ekipman metaller, onların kazanımı ve geri dönüştürülmesi önemli bir sanayi sorun oluşturmaktadır. Burada tarif edilen metal geri kazanım sistemi basit, düşük maliyetli, kentsel madeninden bu metallerin etkin algılama, kaldırma ve geri kazanımı için anlamına gelir.

Algılama ve Palladium Kurtarma Kentsel Madeninde Altın ve Kobalt Metal Nano Wagon tekerlekli şeklindeki Porların ile Belirlenmiş Yeni Sensörler / adsorbanlar kullanma

Burada, bioinspired silis malzeme sentez ve enzimler orada hareketsiz için bir protokol mevcut. Silis sodyum silikat ve bir amin 'katkı', kontrollü bir hızda nötralize birleştirerek sentezlenir. Malzeme özellikleri ve işlev in situ enzim tutuklaması veya sonrası sentetik asit elüsyon kapsüllenmiş katkı tarafından değiştirilebilir.

Fonksiyonel silis Bioinspired yöntemiyle hazırlanması

Otomatik Güncelleştirmeler, Pd ve Pt aerogels elde etmek için hızlı, doğrudan çözüm tabanlı azaltma sentez yöntemi gösterilir.

Otomatik Güncelleştirmeler, Pd ve Pt Aerogels üzerinden doğrudan çözüm tabanlı azaltma için hızlı sentez yöntemi

Selüloz nanolber biotemkaplama Palladium kompozit Aerogels için bir sentez yöntemi sunulmaktadır. Elde edilen kompozit Aerogel malzemeleri kataliz, algılama ve hidrojen gazı depolama uygulamaları için potansiyel sunar.

Selüloz nanofiber Biotemkaplama Palladium kompozit Aerogels için sentez yöntemi

Bu protokol, nano boyutlu kolloidlerin birikmesi veya emprenye edilmesi ile sentezlenen desteklenen platin katalizörlerinin katalitik özelliklerini karşılaştırmak için uygun bir yöntem göstermektedir. Sikloheksenin hidrojenasyonu, katalizörlerin katalitik aktivitesini belirlemek için bir model reaksiyonu görevi görür.

Alkenlerin ve Aldehitlerin Hidrojenasyonu Sırasında Titania'da Desteklenen Amin Stabilize ve Ligandsız Platin Nanopartiküllerinde Katalitik Reaksiyonlar

Bu protokol, çeşitli rejeneratif tıp uygulamaları için kullanılabilecek mikro gözenekli tavlanmış parçacık iskelesi için mikrojel yapı taşlarını sentezlemek için bir dizi yöntemi açıklamaktadır.

Mikro Gözenekli Tavlanmış Partikül İskelesi için Mikrojel Yapı Taşlarının Mikroakışkan Sentezi

Burada, düşük değerli metal-organik çerçevelerin (LVMOF'lar) düşük değerli metallerden ve çok toppik fosfin bağlayıcılarından havasız koşullar altında sentezlenmesi için bir protokol açıklıyoruz. Elde edilen malzemeler, düşük değerli metal bazlı homojen katalizörlerin heterojen katalizör taklitleri olarak potansiyel uygulamalara sahiptir.

Çok Amaçlı Fosfin Bağlayıcılardan Düşük Değerli Metal-Organik Çerçevelerin Sentezi için Deneysel Yaklaşımlar

Yeni metal-organik çerçevelerin (MOF'ler) hedeflenen sentezi zordur ve bunların keşfi kimyagerin bilgi ve yaratıcılığına bağlıdır. Yüksek verimli yöntemler, karmaşık sentetik parametre alanlarının hızlı ve verimli bir şekilde keşfedilmesine olanak tanıyarak kristalli bileşikleri bulma sürecini hızlandırır ve sentetik ve yapısal eğilimleri belirler.

İzoretiküler Al(III) Fosfonat Bazlı Metal-Organik Çerçeve Bileşiklerinin Yüksek Verimli Yöntemler Kullanılarak Keşfi ve Sentez Optimizasyonu

Keşfedin, tuz şablonlu sentez yöntemiyle gözenekli platin bazlı makrobeam ve makrotüplerin nasıl üretileceğini. Bu yöntem, kataliz ve algılama uygulamaları için üç boyutlu elektrotlar geliştirmeyi mümkün kılar.

Gözenekli Platin Bazlı Makrobeamler ve Makrotüpler için Tuz Şablonlu Sentez Yöntemi

Daha fazla video keşfet