Manganez(II) Asetofonat Termal Ayrıştırma ile Manganez Oksit Nanopartikül Sentezi

Diğer sentez yöntemleri ile karşılaştırıldığında, termal ayrışma parçacık boyutu, şekli ve kimyasal bileşimi üzerinde sıkı kontrol ile düzgün metal oksit nano parçacıklar üretir. Bu teknik üç reaktif, bir metal öncüsü, organik çözücü ve bir stabilizatör kullanan kolay bir pot sentezidir. Bu manganez oksit ve demir oksit de dahil olmak üzere nano parçacıkların farklı üretebilir.

Prosedürü gösteren Celia Martinez De La Torre, benim laboratuvarda bir lisansüstü araştırma asistanı olacaktır. Bir deneye başlamadan önce, ısıtma mantosu üzerine dört boyun 500 mililitre yuvarlak alt şişe yerleştirin. Ve orta boynu metal bir pençe kelepçesi ile sabitle.

Yuvarlak alt şişeye manyetik karıştırma çubuğu ekleyin ve şişenin orta boyun bir cam huni yerleştirin. Güvenlik ve giriş stopcocks açık olduğundan emin olun. Yuvarlak alt şişe içine huni ile manganez II acetylacetonate 1.51 gram ekleyin.

Ve şişeye 20 mililitre allilamin ve 40 mililitre di-benzyl eter ekleyin. Şişenin sol boynuna bir kondansatör takın ve kondansiyi şişeye sabitlemek için metal bir pençe kelepçesi kullanın. Kondansatörün üst kısmına cam dirsek adaptörekleyin ve yuvarlak alt şişesağ boyun rotovap tuzak takın.

Rotovap kapanının üstüne cam dirsek adaptörünün üzerine bağlayın. Ve yuvarlak alt şişenin orta boynunda kauçuk stoper katlayın. Yani yanları şişenin boynunu kaplar.

Cam boyun bağlantılarını sabitlemek için plastik konik eklem klipleri kullanın. Ve sıcaklık sondasını kahverengi alt şişedeki en küçük boyuna yerleştirin. Bir boyun kapağı ve bir O-halkası sıkmak ve sıkın ve cama dokunmadan prob ve reaksiyon karışımı güvenli.

Ve sıcaklık sondasını sıcaklık kontrol cihazının girişine bağlayın. Isıtma mantosu sıcaklık kontrol cihazının çıkışına bağlayın ve çözeltinin kuvvetli karıştırmasına başlamak için karıştırma plakasını açın. Yavaş yavaş sisteme azot akan başlamak için hava serbest azot tankı açın ve mineral yağ kabarcıkortasında kabarcıklar sürekli bir akış oluşturana kadar akışı ayarlamak için regülatör kullanın.

Daha sonra duman kaputundaki soğuk suyu kondansatöre açın ve bu nanopartikül sentezini kapatın reaksiyonu başlatmak için sıcaklık denetleyicisini açın. Ve deney boyunca sıcaklıkta meydana gelen değişiklikleri izleyin. 280 derecede nitrojen tankını kapatın ve sağ stopcock kapatın.

Sıcaklık 280 derecede 30 dakika boyunca yapılacak. Bu süre zarfında reaksiyon rengi, manganez oksit oluşumunu gösteren yeşil bir tona dönüşecektir. Reaksiyon oda sıcaklığına soğuduğunda, sıcaklık kontrol cihazını kapatın, plakayı ve suyu karıştırın ve manganez oksit nano parçacıksolu çözeltisini temiz bir 500 mililitrelik kabın içine boşaltın.

Kabına 200 geçirmez etanol hacminin iki katını ekleyin. Ve nanopartikül karışımını dört santrifüj tüpü arasında eşit olarak bölün. Santrifüj ile tortu kapama sonra ve kahverengi berrak supernatant atın.

Her tüpe beş mililitre heksane ekleyin. Ve girdap yaparak nano parçacıkları yeniden askıya alın. Her biri dörtte üçü dolu olana kadar tüplere ekstra nano parçacıklar çözeltisi ve 200 geçirmez etanol ekleyin ve nano parçacıkları tekrar santrifüj edin.

Nano parçacıkların her tüpünü beş mililitre heksanla tekrar askıya alın ve dört çözelti tüpünü iki tüphalinde havuzlayın. 200 geçirmez etanol ile dolu her tüp hacmi üç çeyrek kadar getirin ve tekrar nano parçacıklar santrifüj. Neredeyse renksiz atın ve bir supernatant temizleyin.

Ve nano parçacıkları beş mililitre heksanla girdapla tekrar askıya alıyor. 20 mililitrelik cam scintillation aşağılık içine her iki tüpün tüm hacmi dökün. Ve bir gecede bir duman kaputunda heksane buharlaştırmak.

Ertesi sabah toz kırmak için bir spatula kullanmadan önce nano parçacıklar kuruması için 24 saat boyunca 100 derece santigrat de aşağılık yerleştirin. Nano parçacık boyutu ve yüzey morfolojisi değerlendirmek için, ince bir toz içine manganez oksit nano parçacıklar pulverize etmek için bir harç ve havaneli kullanın, ve 15 mililitre konik santrifüj tüp için toz beş miligram ekleyin. Tüp etanol 200 proof etanol 10 mililitre ekleyin ve nano parçacıklar tamamen yeniden askıya kadar beş dakika boyunca nanopartikül karışımı sonicate.

Yeniden süspansiyon sonra hemen, karbon tipi B.300 örgü bakır ızgara destek filmi içine nano parçacık çözeltisi üç beş mikrolitre damla ekleyin.Hava kurutma sonra 200 kilovolt bir nokta boyutu ve 300 X büyütme ile standart protokollere göre TEM tarafından nanopartikül şekli ve boyutunu değerlendirmek. Nanopartikül kütle kompozisyonunu belirlemek için, ince nanopartikül tozunun bir kısmını x-ışını kırınım numune tutucusuna aktarmak için bir spatula kullanın. Ve standart protokollere göre manganez oksit parçacıkların x-ışını kırınım spektrumları toplamak.

Manganez oksit ve manganez üç oksit zirveleri görüntülemek için 10 ila 110 derece arasında iki teta aralığı kullanın. Nanopartikül yüzey bileşimi belirlemek için bir FTIR örnek tutucukuru manganez oksit nanopartikül tozu ekleyin ve dört santimetre çözünürlüğe sahip 4, 400 ters santimetre dalga boyu aralığı arasındaki standart protokollere göre nano parçacıkların FTIR spektrumu toplamak. İdeal TEM görüntüleri, en az çakışan tek tek koyu yuvarlak sekizgen nano parçacıklardan oluşur.

Manganez oksit nano parçacıkların yüksek konsantrasyone etanol askıya ise, ya da nano parçacıklar süspansiyon çok fazla damla T eklenir ve ızgara her görüntü nano parçacıkların büyük aglomerasyonlar oluşacaktır. Etanolde düşük nano parçacık konsantrasyonu hazırlanırsa nano parçacıklar ayrılır, ancak TEM ızgarasında çok seyrek olarak dağıtılır. Genel olarak, allilamine di benzyl eter oranında bir azalma boyutu daha az varyasyon ile küçük manganez oksit nano parçacıklar verir, allilamine tek başına 30 30 oranına benzer boyutta nano parçacıklar üreten kullanılan dışında.

X-ışını kırınımı nano parçacıkların kristal yapısını ve fazını belirlemek için kullanılabilir. X-ışını kırınım örnek zirveleri daha sonra bilinen bileşiklerden x-ışını kırınım zirveleri ile eşleşebilir. Nanopartikül bileşiminin tahminini kolaylaştırmak için, burada FTIR spektrumlu manganez oksit nano parçacıklar arka plan düzeltme sonra görülebilir.

Tüm spektrumlar gruplarla ilişkili simetrik ve asimetrik metilen tepelerini gösterir. Gruplarla ilişkili aminal radicle bükme titreşim zirveleri ek olarak. Ayrıca, tüm nanopartikül FTIR spektrumları manganez oksijen ve manganez oksijen manganez bağ titreşimleri içeren 600 ters santimetre hangi x-ışını kırınımı ile bulunan kompozisyon doğruladı.

Doğru bir sıcaklık okuması sağlamak için sıcaklık sondası cama dokunmaz. Silikon yağının seviyesi ve azot akış hızı da dikkatle izlenmelidir. Metal oksit nano-parçacıklar biyouyumluluğu artırmak için polimer veya lipid kapsülleme yoluyla hidrofilik yapılabilir.

Hedefleme ajanları da in vivo ışık nanopartikül birikimine dokunulabilir.