Name: Gaz Kromatografisi-Kütle Spektrometresi, Adli Bir Araç Olarak Toplam Buharlaşma Katı Fazlı Mikroextraction ile Eşleştirilmiştir (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2021-05-25T13:00:00.000+00:00
Duration: 5 min 31 s
Description: Keşfedin TV-SPME yöntemini gaz kromatografisi-kütle spektrometresi ile birleştirerek adli analizlerde yüksek hassasiyet sağlayın. Bu teknik filtreleme gerektirmeden kirli örneklerde uçucu analitleri tespit eder.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Bu araştırma Ulusal Adalet Enstitüsü (Ödül No. 2015-DN-BX-K058 & 2018-75-CX-0035) tarafından desteklendi. Burada ifade edilen görüşler, bulgular ve sonuçlar yazarın görüşleridir ve mutlaka finansman kuruluşlarının görüşlerini yansıtmaz.

1. Genel TV-SPME numune hazırlama ve GC-MS analizi
NOT: Örnek zaten bir matriste çözülmüşse, Adım 1.2'ye atlayın.
<ol><li>Katı numuneyi istenen konsantrasyona ulaşmak için yeterli çözücüde (su, metanol, aseton vb.) çıkarın veya çözün. Sıvı numuneler "olduğu gibi" kullanılabilir. NOT: Kullanılan katı numune miktarı, numunenin istenen konsantrasyonuna bağlıdır. GC sütununun aşırı yüklenmesini önlemek için 1 ppm'in (w/v) altındaki konsantrasyonlar önerilir. Analit seçilen organik çözücüde çözünür olmalıdır.<ol>
<li>Numunenin tamamen çözüldüğüne emin olun.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Seçilen sıcaklıkta Denklem 3'i kullanarak numuneyi tamamen buharlaştırmak için gereken hacmi hesaplayın. Örneğin, deney 60 °C'de yapılacaksa, çözücüyü 60 °C'de tamamen buharlaştırmak için gereken hacmi hesaplayın.<ol>
<li>Bu örnek hacmi bir kafa boşluğu şişesine aktarın ve kapağı sabitleyin. Sıvı numunelerin mikroliter ölçeğinde aktarılması için kabul edilebilir yöntemler arasında cam şırınga, elektronik cam şırınga veya numune hazırlama için sıvı transferi yapabilen bir otomatik örnekleme robotu manuel olarak bulunur.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Örneği türetirseniz, aracıyı bir kafa boşluğu şişesine ~1 mL yerleştirerek uygun türetme maddesini hazırlayın.<ol>
<li>Gerekli türetme türüne göre derivatizasyon maddesini seçin: alkilasyon, akilasyon veya silyasyon. Bu durumda, GHB'de bulunan karboksilik asit ve alkol fonksiyonel grupları için önerilen derivatizasyon ajanı O-bis (trimetilsilyl) trifluoroasetamiddir (BSTFA). Derivatizasyon aracısı "olduğu gibi" kullanılabilir ve seyreltme gerektirmez. SPME fiberinin tam doygunluğunu sağlamak için bir mL türetme maddesi yeterlidir. DİkKAT: Derivatizasyon ajanları toksiktir ve duman kaputunda ele alınmalıdır.</li>
	</ol>
</li>
	<li>1.2. adımdaki hesaplamaya göre uygun inkübasyon/ekstraksiyon sıcaklığını ayarlayın. Bu sıcaklık toplam buharlaşma, yeterli numune ekstraksiyonu ve tam türetme sağlar (gerekirse).<ol>
<li>İlgi çekici bileşiklerin sınıfına göre GC-MS parametrelerini (fırın sıcaklığı programı, akış hızı, giriş sıcaklığı vb.) seçin. Örnek parametre kümesi için Adım 3'e bakın.</li>
		<li>Uygun giriş astarının (örneğin, 2 mm iç çap veya daha az) GC girişinde olduğundan emin olun.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Analize başlamadan önce SPME fiberinin düzgün bir şekilde koşullandırılmış olduğundan ve iyi çalıştığından emin olun.<ol>
<li>Kullanılan SPME fiberin türüne göre koşullandırma parametrelerini değiştirin. Uygun şartlandırma sıcaklığı ve zamanı için lütfen SPME fiber talimatlarına bakın. Genel olarak, birkaç SPME fiber boşluğu tekrarlanabilir olana kadar analiz etmek, bir SPME fiberi tam olarak koşullandırılmış olarak nitelendirmek için yeterlidir.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. Gama-hidroksibutirat (GHB) ve Gama-bütirotirol akton (GBL) numune hazırlama
<ol><li>1 ppm'den daha az konsantrasyonda suda GHB ve/veya GBL örneği hazırlayın.</li>
	<li>Bu numunenin 1 μL'lik kısmını 1.2.1'de açıklanan yöntemlerden birini kullanarak 20 mL kafa boşluğu şişesine aktarın.<ol>
<li>Sulu örneklerin analizinin en düşük örnek hacimlerini gerektirdiğini unutmayın. Örneğin, bir μL su 60 °C'de 20 mL kafa boşluğu şişesine tamamen buharlaşacaktır.</li>
		<li>Şişeyi hemen kapla.</li>
	</ol>
</li>
	<li>~1 mL BSTFA + %1 trimetilchlorosilane (TMCS) değerini ayrı bir 20 mL kafa boşluğu şişesine ve kapağına yerleştirin. NOT: GBL türetmez. Bununla birlikte, bir türetme adımı hala gereklidir, su çözücünün numuneyi türetmesini ve engellememesini sağlamaktır. DİkKAT: BSTFA toksiktir ve duman kaputunda ele alınmalıdır.</li>
</ol>3. GC-MS parametreleri ve sudaki GHB ve GBL kurulumu
<ol><li>Aşağıdaki GC-MS parametrelerini kullanarak bir yöntem oluşturun: İlk fırın sıcaklığı: 1 dakika boyunca tutulan 60 °C. Fırın programı: 15 °C/dakika. Son fırın sıcaklığı: 280 °C, 1 dakika bekletilir. Akış hızı: 2,5 mL/dakika (0,25 mm'lik bir i.d. sütun için hız için optimize edilmiş akış). Giriş sıcaklığı: 250 °C. Transfer hattı sıcaklığı: 280 °C.</li>
	<li>GC giriş içine dar (2 mm i.d. veya daha az) SPME giriş astarı yerleştirildiğından emin olun.</li>
	<li>PDMS/DVB SPME fiberinin analizden önce uygun şekilde koşullandırıldığından ve iyi çalıştığından emin olun. NOT: PDMS/DVB SPME lifleri 30 dakika boyunca 250 °C'de GC girişinde koşullandırılmalıdır. PDMS/DVB SPME lifleri beyaz olmayan bir renk olmalıdır.</li>
	<li>Örnekte GC-MS'i çalıştırın.</li>
</ol>

<ol><li>Pawliszyn, J. B. Method and Device for Solid Phase Microextraction and Desorption. United States patent. , (2005).</li>
<li>Pawliszyn, J. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aPawliszyn%2C+J+%22Solid+phase+microextraction%3A+theory+and+practice%22">Solid phase microextraction: theory and practice</a>. , John Wiley & Sons. (1997).</li>
<li>Rainey, C. L., Bors, D. E., Goodpaster, J. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Design+and+optimization+of+a+total+vaporization+technique+coupled+to+solid-phase+microextraction%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Design and optimization of a total vaporization technique coupled to solid-phase microextraction.</a> Analytical Chemistry. 86 (22), 11319-11325 (2014).</li>
<li>Sinnott, R. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aSinnott%2C+R+%22Chemical+Engineering+Design%3A+Chemical+Engineering%22">Chemical Engineering Design: Chemical Engineering</a>. 6, Elsevier. (2005).</li>
<li>Davis, K. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Detection+of+Illicit+Drugs+in+Various+Matrices+Via+Total+Vaporization+Solid-Phase+Microextraction+%28TV-SPME%29%22">Detection of Illicit Drugs in Various Matrices Via Total Vaporization Solid-Phase Microextraction (TV-SPME)</a>. , Indiana University - Purdue University Indianapolis. Master of Science thesis (2019).</li>
<li>Ash, J., Hickey, L., Goodpaster, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Formation+and+identification+of+novel+derivatives+of+primary+amine+and+zwitterionic+drugs%5BTitle%5D)+AND+%22Forensic+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Formation and identification of novel derivatives of primary amine and zwitterionic drugs.</a> Forensic Chemistry. 10, 37-47 (2018).</li>
<li>Sauzier, G., Bors, D., Ash, J., Goodpaster, J. V., Lewis, S. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Optimisation+of+recovery+protocols+for+double-base+smokeless+powder+residues+analysed+by+total+vaporisation+%28TV%29+SPME%2FGC-MS%5BTitle%5D)+AND+%22Talanta%22%5BJournal%5D)">Optimisation of recovery protocols for double-base smokeless powder residues analysed by total vaporisation (TV) SPME/GC-MS.</a> Talanta. 158, 368-374 (2016).</li>
<li>Bors, D., Goodpaster, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mapping+smokeless+powder+residue+on+PVC+pipe+bomb+fragments+using+total+vaporization+solid+phase+microextraction%5BTitle%5D)+AND+%22Forensic+science+international%22%5BJournal%5D)">Mapping smokeless powder residue on PVC pipe bomb fragments using total vaporization solid phase microextraction.</a> Forensic science international. 276, 71-76 (2017).</li>
<li>Bors, D., Goodpaster, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chemical+analysis+of+racing+fuels+using+total+vaporization+and+gas+chromatography+mass+spectrometry+%28GC%2FMS%29%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Methods%22%5BJournal%5D)">Chemical analysis of racing fuels using total vaporization and gas chromatography mass spectrometry (GC/MS).</a> Analytical Methods. 8 (19), 3899-3902 (2016).</li>
<li>Beiranvand, M., Ghiasvand, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Design+and+optimization+of+the+VA-TV-SPME+method+for+ultrasensitive+determination+of+the+PAHs+in+polluted+water%5BTitle%5D)+AND+%22Talanta%22%5BJournal%5D)">Design and optimization of the VA-TV-SPME method for ultrasensitive determination of the PAHs in polluted water.</a> Talanta. 212, 120809(2020).</li>
</ol>

Yazarların açıklayacak bir şeyi yok.

TV-SPME'nin sıvı enjeksiyon GC'sine göre bazı faydaları vardır, bu büyük numune boyutları (örneğin, 100 μL) cihaz modifikasyonu olmadan kullanılabilir. TV-SPME ayrıca headspace SPME ile aynı avantajlardan bazılarına sahiptir. Headspace SPME herhangi bir ekstraksiyon veya filtrasyon gerektirmez, çünkü herhangi bir kalıcı bileşik kafa boşluğu şişesinde kalacak ve fiber üzerine adsorbe edilerek temiz bir numune elde edilecektir. Bu yöntem ayrıca, standart headspace SPME gibi üç fazlı bir sistemin (örnek, kafa boşluğu ve fib...

Katı Fazlı Mikroextraction (SPME), bir sıvı veya katı numunenin bir kafa boşluğu şişesine yer geçirildiği ve polimerik bir malzeme ile kaplanmış bir SPME elyafın daha sonra numune kafa boşluğuna sokulduğu (veya sıvı bir numuneye batırıldığı) bir örnekleme tekniğidir. Analit lif üzerine sorbed edilir ve daha sonra lif desorpsiyon için GC girişi içine yerleştirilir1,2. Toplam Buharlaşma Katı Fazlı Mikroextraction (TV-SPME), daldırma SPME ile benzer bir tekniktir, ancak analizler fiber üzerine adsorbe edilmeden önce sıvı bir numuneyi tamamen buharlaştırır. Bu, analitenin sadece çözücü buharı ve lifin kaplanması arasında bölünmesine izin verir, analitenin daha fazlasının elyaf üzerine adsorbe edilmesine izin verir ve iyi hassasiyetle sonuçlanır3. Çeşitli SPME lifleri mevcuttur ve lif ilgi, çözücü / matris ve derivatizasyon maddesi analitine göre seçilmelidir. Yerleşik TV-SPME analizleri için Tablo 1'e bakın.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td>örnek</td>
			<td>Analitler</td>
			<td>Önerilen SPME Fiber</td>
			<td>Başvurular</td>
		</tr>
<tr>
<td>İnsan Saçı</td>
			<td>Nikotin, cotinine</td>
			<td>Polidimetilsiloksina/divinylbenzene (PDMS/DVB), poliakrilat (PA)</td>
			<td>3</td>
		</tr>
<tr>
<td>Dumansız Toz</td>
			<td>Nitrogliserin, difensilamin</td>
			<td>Polidimetilsiloksan (PDMS), polietilen glikol (PEG)</td>
			<td>7, 8</td>
		</tr>
<tr>
<td>Yarış yakıtı</td>
			<td>Metanol, nitrometan</td>
			<td>pim</td>
			<td>9</td>
		</tr>
<tr>
<td>Su</td>
			<td>Polisiklik aromatik hidrokarbonlar</td>
			<td>PDMS</td>
			<td>10</td>
		</tr>
<tr>
<td>Içecek -ler</td>
			<td>ɣ-Hidroksibütirik asit, ɣ-bütirolactone</td>
			<td>PDMS</td>
			<td>Bu Çalışma</td>
		</tr>
<tr>
<td>Katı Toz</td>
			<td>Metamfetamin, amfetamin</td>
			<td>PDMS/DVB</td>
			<td>yayımlanmamış</td>
		</tr>
</tbody></table>Tablo 1. Yerleşik TV-SPME analizleri ile önerilen SPME lifleri.
TV-SPME gerçekleştirmek için, analizler bir çözücüde çözülür ve bu karışımın bir aliquot'u bir kafa boşluğu şişesine yerleştirilir. Sadece çözücü ve uçucu analitler buharlaşacağından numunelerin filtre edilmesi gerekmez. Numunenin toplam buharlaşmasını sağlamak için belirli hacimlerde sıvı numuneler kullanılmalıdır. Bu hacimler, sıvının azı dişi hacmi ile çarpılan bir çözücünün ben sayısını hesaplamak için İdeal Gaz Kanunu kullanılarak belirlenir (Denklem 1). <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61880/61880equ01.jpg"> Denklem 1
burada Vo numunenin (mL) hacmidir, P çözücünün (çubuk) buhar basıncıdır, Vv şişenin (L) hacmidir, R ideal gaz sabitidir (0.083145 <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61880/61880equ04.jpg"> ), M çözücünün molar kütlesi (g/mol), T sıcaklıktır (K) ve <img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/61880/61880equ05.jpg"> çözücünün (g/mL) yoğunluğudur. 3
Doğru buhar basıncını kullanmak için, sıcaklığın etkisini hesaba katmak için Antoine denklemi (Denklem 2) kullanılır:4 <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/61880/61880equ02.jpg"> Denklem 2
burada T sıcaklıktır ve A, B ve C çözücü için Antoine sabitleridir. Denklem 2 Denklem 1'e değiştirilebilir ve şu şekilde sonuç verebilir: <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/61880/61880equ03v2.jpg"> Denklem 3
Denklem 3, kullanılan sıcaklık ve çözücünün bir işlevi olarak tamamen buharlaştırılabilen numunenin (Vo)hacmini verir.
TV-SPME ile türetme gerçekleştirmek için, SPME fiberi ilk olarak analit bağlı olarak önceden belirlenmiş bir süre için türetme maddesini içeren bir şişeye maruz kalır. SPME lifi daha sonra ilgi analitini içeren yeni bir şişeye maruz kalır. Bu şişe ısıtılmış bir karıştırıcının içinde ısıtılır. Analit daha sonra türetme maddesi ile lif üzerine adsorbe edilir. Analit ve/veya matrisin türetilmesi, GC girişine emilmeden önce lif üzerinde gerçekleşir. Şekil 1, TV-SPME işleminin türetme ile bir tasvirini göstermektedir.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61880/61880fig01.jpg"> Şekil 1: TV-SPME sürecinin türetme ile tasviri. SPME lifi ilk olarak derivatizasyon maddesinin (sarı daireler) lif üzerine çöktüğü derivatizasyon şişesine girer. Lif daha sonra numuneye (mavi daireler) tanıtılır ve ısıtılır. Türevin (yeşil daireler) oluşumu ekstraksiyon süresi boyunca lif üzerinde gerçekleşir. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61880/61880fig01large.jpg" target="_blank">Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.</a>
TV-SPME faydalıdır, çünkü analiz süresini azaltan ekstraksiyon işlemi sırasında analitenin türetilmesini sağlar. Sıvı enjeksiyonu gibi diğer yöntemler, analitenin GC'ye enjekte edilmeden önce çözeltideki derivatize edici madde ile reaksiyona girmesini gerektirir. TV-SPME ayrıca çok az veya hiç numune hazırlığı gerektirmez. Analit içeren bir matris doğrudan kafa boşluğu şişesine yerleştirilecek ve analiz edilebilir. Birçok ilgi çekici bileşikLER TV-SPME ile uyumludur. Bileşikler bir çözücüde çözünür ve buharlaşmaya izin vermek için yeterince uçucu olmalıdır. Ek olarak, bileşiklerin GC-MS tarafından analiz edilebilmesi için termal olarak kararlı olması gerekir. TV-SPME uyuşturucu ve ilaç metabolitleri, yarış yakıtları, polisiklik aromatik hidrokarbonlar ve patlayıcı maddeler3, 5,6,7,8,9,10analiz etmek için kullanılmıştır.

<table><tbody><tr><td>10 ve mikro; L Şırınga</td><td>Gerstel</td><td>100111-014-00</td><td></td></tr><tr><td>BSTFA +% 1 TMCS (10 x 1 GM)</td> <td>Regis Technologies Inc.</td><td></td><td></td>50442882</tr><tr><td>eVol XR Numune Dağıtım Sistemi Kiti</td><td>ThermoFisher Scientific</td><td>66002-024</td><td></td></tr><tr><td><img alt="Denklem 6" src="/files/ftp_upload/61880/61880equ06.jpg">-Butirolakton (GBL)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>B103608-26G</td><td></td></tr><tr><td><img alt="Denklem 7" src="/files/ftp_upload/61880/61880equ06.jpg">-Hidroksi Butirik Asit (GHB)</td><td>Cayman Chemicals</td><td>9002506</td><td></td></tr><tr><td>Headspace Vidalı Dişli Şişeler, 18 mm</td><td>Restek</td><td>23083</td><td></td></tr><tr><td>Manyetik Vidalı Kapaklar, 18 mm</td><td>HPLC için Restek</td><td>23091</td><td></td></tr><tr><td>Optima suyu</td><td>Fisher Chemical</td><td>W71</td><td></td></tr><tr><td>SPME Elyaf Düzeneği Polidimetilsiloksan (PDMS)</td><td>Supelco</td><td>57341-U</td><td></td></tr><tr><td>SPME Elyaf Düzeneği Polidimetilsiloksan / Divinilbenzen (PDMS/DVB)</td><td>Supelco</td><td>57293-U</td><td></td></tr><tr><td>Topaz 2.0 mm İç Çap Düz Giriş Astarı</td><td>Restek</td><td>23313</td><td></td></tr></tbody></table>

gaz kromatografisi-kütle spektrometresi, adli bir araç olarak toplam buharlaşma katı fazlı mikroextraction ile eşleştirilmiştir

Gas Chromatography-Mass Spectrometry Paired with Total Vaporization Solid-Phase Microextraction as a Forensic Tool

Gaz Kromatografisi – Kütle Spektrometresi (GC-MS), kontrollü maddeler, tutuşabilir sıvılar ve patlayıcılar da dahil olmak üzere çok sayıda adli ilgi analitinin analizi için sık kullanılan bir tekniktir. GC-MS, bir numunenin üzerindeki kafa boşluğuna bir parça kaplamalı bir elyafın yerleştiği veya sıvı bir numuneye batırıldığı Katı Fazlı Mikroextraction (SPME) ile birlenebilir. Analizler, daha sonra desorpsiyon için ısıtılmış GC girişine yerleştirilen lif üzerine sorbed edilir. Toplam Buharlaşma Katı Fazlı Mikroextraction (TV-SPME), daldırma SPME ile aynı tekniği kullanır, ancak elyafı tamamen buharlaşmış bir numune özüne batırır. Bu tam buharlaşma, sıvı bir fazdan veya çözünmeyen malzemelerden parazit olmadan sadece buhar fazı ile SPME fiberi arasında bir bölünme ile sonuçlanır. Kullanılan çözücünün kaynama noktasına bağlı olarak, TV-SPME büyük numune hacimlerine (örneğin, yüzlerce mikrolitreye kadar) izin verir. On-fiber derivatizasyonu TV-SPME kullanılarak da gerçekleştirilebilir. TV-SPME, saç, idrar ve tükürükteki ilaçları ve metabolitlerini analiz etmek için kullanılmıştır. Bu basit teknik sokak ilaçlarına, lipitlere, yakıt örneklerine, patlama sonrası patlayıcı kalıntılarına ve sudaki kirleticilere de uygulanmıştır. Bu makale, çok küçük numunelerdeki (mikroliter miktarlarda) yasadışı zina yapanları tanımlamak için TV-SPME kullanımını vurgulamaktadır. Hem gama-hidroksibutirat (GHB) hem de gama-bütirotiractone (GBL) çivili içeceklerde bulunacak seviyelerde tespit edildi. Sulu matris ve GHB'nin TMS türevlerine dönüştürülmesine izin verilen bir trimetilsilyl aracı tarafından türetme. Genel olarak, TV-SPME hızlı, kolaydır ve numuneyi bir kafa boşluğu şişesine yerleştirmenin yanı sıra numune hazırlığı gerektirmez.

TV-SPME'nin kafa boşluğu ve daldırma SPME ile karşılaştırıldığında hassasiyetini göstermek için GBL hacim çalışması yapıldı. Sudaki 100ppmv GBL örneği hazırlandı ve 1, 3, 10, 30, 100, 300, 1000, 3000 ve 10.000 μL hacimli 20 mL kafa boşluğu şişelerine yerleştirildi. TV-SPME (1-3 μL), Headspace SPME (10 – 3.000 μL) ve Daldırma SPME (10.000 μL) için izin verilen numunelerin faz oranı. Tüm örnekler üç taraflı olarak analiz edildi ve ortalama tepe alanı örnek hacimle çizildi. Genel olarak, TV-SPME için izin veren ö...

Toplam Buharlaşma Katı Faz Mikroextraction (TV-SPME), bir SPME fiber üzerine analiz edilirken sıvı bir numuneyi tamamen buharlaştırır. Bu, analitenin sadece çözücü buharı ve SPME fiber kaplama arasında bölünmesine izin verir.

Gaz Kromatografisi-Kütle Spektrometresi, Adli Bir Araç Olarak Toplam Buharlaşma Katı Fazlı Mikroextraction ile Eşleştirilmiştir

Gas Chromatography &#8211; Mass Spectrometry (GC-MS) is a frequently used technique for the analysis of numerous analytes of forensic interest, including ...

TV-SPME protokolü önemlidir, çünkü uyuşturucular, yarış yakıtları, patlayıcı maddeler ve polisiklik aromatik hidrokarbonlar da dahil olmak üzere çok çeşitli örnekleri analiz edebilir. Filtrasyona gerek yoktur, çünkü sadece uçucu analitler buharleşir. Böylece kirli numuneler veya süspansiyonlar analiz edilebilir.Organik veya sulu çözücüler de dahil olmak üzere çok basit matrisler kullanılabilir. TV-SPME tekniğinin en büyük avantajı yüksek hassasiyetidir. TV-SPME, standart sıvı enjeksiyonu, kafa boşluğu SPME ve daldırma SPME'den daha iyi hassasiyet gösterir.TV-SPME ayrıca GC enstrümantasyonunda herhangi bir değişiklik yapmadan büyük numune hacimlerini kullanma avantajına sahiptir. TV-SPME gerçekleştirmek için çok basit bir tekniktir. Temel zorluk, uygun hacmin teslim edilmesini sağlamaktan gelir.Küçük manuel veya elektronik şırınnaların kullanımı, örnekleme yaparken zaman ayırdığınız gibi yardımcı olabilir. Fiberin kaplamasını koruduğundan emin olmak da zor olabilir, bu nedenle liflerin bozulma için yakından izlenmesi gerekir. Hem manuel hem de robotik manipülasyonların başarılı olması gerektiğinden görsel gösterim çok önemlidir.Başlamak için, katı numuneyi istenen konsantrasyona ulaşmak için yeterli çözücüde çıkarın veya çözün. Numunenin tamamen çözünmesini sağladıktan sonra, seçilen sıcaklıkta tamamen buharlaştırmak için gereken hacmi hesaplayın. Örnek hacmi bir kafa boşluğu şişesine aktarın ve kapağı sabitleyin.Örneği türetirseniz, ajanın yaklaşık bir mililitresini bir kafa boşluğu şişesine yerleştirerek uygun türetme maddesini hazırlayın. Tam buharlaşma, yeterli numune ekstraksiyonu ve tam derivatizasyon sağlayarak uygun inkübasyon ve ekstraksiyon sıcaklığını ayarlayın. İlgi çekici bileşiklerin sınıfına göre GC-MS parametrelerini seçin.Analize başlamadan önce uygun giriş astarın GC girişinde olduğundan ve SPME fiberinin düzgün bir şekilde koşullandırılmış olduğundan ve iyi çalıştığından emin olun. Suda, milyonda bir parçadan daha az konsantrasyonda gama-hidroksibutirat veya gama-bütirolactone örneği hazırlayın. Numunenin bir mikrolitresini 20 mililitrelik bir kafa boşluğu şişesine aktarın ve şişeyi hemen kaplayın.%1 trimetilchlorosilane ile bir mililitre BSTFA'yı ayrı bir 20 mililitre kafa boşluğu şişesine yerleştirin ve kapayın. İlk fırın sıcaklığını bir dakika için 60 santigrat dereceye, fırın programını dakikada 15 dereceye, son fırın sıcaklığını bir dakika için 280 dereceye, debiyi dakikada 2,5 mililitreye ve giriş ve transfer hattı sıcaklıklarını sırasıyla 250 ve 280 dereceye ayarlayarak bir GC-MS yöntemi oluşturun. GC girişi içine dar bir SPME giriş astarı yerleştirildiğinden ve PDMS/DVB SPME fiberinin düzgün bir şekilde koşullandırıldığından ve iyi çalışma düzeninde olduğundan emin olun.Ardından örnekte GC-MS'i çalıştırın. TV-SPME'nin kafa boşluğu ve daldırma SPME ile karşılaştırıldığında hassasiyetini göstermek için GBL hacim çalışması yapıldı. Genel olarak, TV-SPME'ye izin veren örnek hacimler, suya GBL için kafa boşluğu veya daldırma SPME'den daha fazla hassasiyet gösterdi.Her yöntem için kromatogramların bir karşılaştırması burada gösterilmiştir. Etkili bir doz GHB ve GBL ile çivilenmiş şarap örnekleri analiz edildi. Bu örnekler ayrıca GBL ve GHB'nin birbirine çevrilmesi olduğunu göstermektedir.TV-SPME düzgün bir şekilde gerçekleştirildiğinde, keskin bir bol tepe noktası gözlenir. TV-SPME yüksek hassasiyete sahiptir. Bu nedenle, sütunu aşırı yüklememek için uygun konsantrasyonlar kullanılmalıdır.Pik asimetrisi, yüksek konsantrasyonlar mevcut olduğunda ortaya çıkar. Bu durumlarda, numuneyi seyreltme veya bölünmüş enjeksiyon kullanma tepe şeklini artırabilir. TV-SPME, tespit edilebilir analizlerin aralığını önemli ölçüde genişletecek sıvı kromatografisi ile eşleştirilebilir.

gas-chromatography-mass-spectrometry-paired-with-total-vaporization

Research

JoVE Journal

Chemistry

Kimya

Sorbent doldurulmuş termal desorpsiyon borular üzerinde toplandı ve TNT RDX patlayıcı buharlar Iz bir elektron yakalama detektörü ile GC bağlanmış programlanmış bir sıcaklık desorpsiyon sistemi kullanılarak analiz edildi. Enstrümantal analiz enstrümantasyon ve sürüklenme kayıpları için örnek değişkenliği ve hesabı azaltmak için doğrudan sıvı birikimi yöntemi ile birleştirilir.

Programlı Sıcaklık Sızdırma Gaz Kromatografi-Elektron Yakalama Dedektörü tarafından Trace Patlayıcı Buharlar Nicel Saptanması

Gelişmiş gaz debisi kesin belirlenmesi reaksiyonlar ayrıntılarını incelemek için anahtardır. Biz thermogravimetry-kütle spektrum analizi için eşdeğer karakteristik spektrum analizi bir roman kantitatif analiz yöntemi karakteristik spektrum ve göreli hassasiyet elde etmek için kalibrasyon sistemi kurarak sağlar akış hızı.

Kantitatif analiz Thermogravimetry-kütle spektrum analizi gelişmiş gazları ile tepkiler tarafından

Bu iletişim kuralı tek bir üretim için doğal organik madde ve mikrobiyal proteomik farklı ekosistemleri içinde tam olarak eşleştirilmiş karakterizasyonu sonuçlanan tamamlayıcı analitik ve omics teknikleri açıklar. Bu yaklaşım sağlam karşılaştırmalar metabolik yollar ve sera gazı üretim tanımlamak ve çevresel değişimin yanıt tahmin için önemli dönüşümleri tanımlamak için izin verir.

Karmaşık doğal organik madde karışımları karakterize için tek işlem hacmi tamamlayıcı yüksek çözünürlüklü analitik teknikler

Kitle spektrometrik algılama ve veri değerlendirme protokolü ile gaz kromatografi online birleştiğinde iki adımlı piroliz için bu yöntem dövme mürekkepler ve sahte ürünlerin ayrımcılığı çok bileşenli analizi için kullanılabilir.

Dövme mürekkebi maddeleri ve taklit ürünlerin tanımlanması için kütle spektrometrik tespiti ile Iki adımlı Pyrolysis-Gas Kromatografi yöntemi

Bu protokol, parmak izi için bir yaklaşım sunar ve kütle spektrometresi ile birleştiğinde kapsamlı iki boyutlu gaz kromatografisi tarafından toplanan çok boyutlu verileri araştırır. Özel desen tanıma algoritmaları (şablon eşleştirme), sızma zeytinyağı uçucu fraksiyonunda (yani volatilome) şifrelenen kimyasal bilgileri keşfetmek için uygulanır.

Kapsamlı İki Boyutlu Gaz Kromatografisi ile Toplanan Veriler için Şablon Eşleştirmeye Göre Kromatografik Parmak İzi

Olgun frenk üzümü meyvelerinde hızlı, güvenilir ve yarı otomatik uçucu tanımlama ve niceleme için burada bir headspace katı faz mikroextraction-gaz kromatografi platformu açıklanmıştır. Bu teknik, meyve aroması hakkındaki bilgileri artırmak ve üreme amacıyla gelişmiş lezzete sahip kültivarları seçmek için kullanılabilir.

Gaz Kromatografisi-Kütle Spektrometresi ile Birleştirilmiş Headspace Katı Faz Mikroextraction Kullanarak Frenk Üzümü Meyvesinde Uçucu Bileşiklerin Profillemesi

Bu protokol, biyolojik bir numuneden uçucu organik bileşiklerin vakum destekli sorbent ekstraksiyon yöntemi, Entech Numune Hazırlama Rayı kullanılarak kütle spektrometresi ile birleştirilmiş gaz kromatografisi ve veri analizi ile ekstraksiyonunu açıklar. Ayrıca biyolojik örneklerin kültürünü ve kararlı izotop sondalamasını da açıklar.

Vakum Yardımlı Sorbent Ekstraksiyonu ile İnsanla İlişkili Numunelerden Aktif Olarak Üretilen Mikrobiyal Uçucu Organik Bileşiklerin Yakalanması

Kütle spektrometresi (UPLC-MS) ile birleştirilmiş ultra performanslı sıvı kromatografisi ile hedeflenmemiş metabolit profili, metabolizmayı araştırmak için güçlü bir tekniktir.  Bu makale, numune organizasyonu ve hazırlama, veri toplama, veri analizi, kalite kontrol ve metabolit tanımlaması dahil olmak üzere serumun hedeflenmemiş metabolit profili için kullanılan tipik bir iş akışını özetlemektedir.

Ultra Performans Sıvı Kromatografisi-Kütle Spektrometresi (UPLC-MS) ile Serum Büyük Ölçekli Sigara hedefli metabolomik Profilleme

Asimetrik ferrosen türlerinin sentezi, çözüm teknikleri kullanılarak zordur.  Bu rapor, katı faz sentezi yoluyla gerçekleştirilen kolay ve temiz reaksiyonlar kullanılarak bir ferrosen-biyotin biyokonjugatı üretmek için gerçekleştirilen yöntemlere odaklanmaktadır.  Bir tiolat parçasının dahil edilmesinin, altın yüzeyler üzerinde hareketsizleştirme yeteneği kazandırdığı gösterilmiştir.

Katı Faz Reçine-tabanlı Metodoloji aracılığıyla Asimetrik Ferrosen Türetilmiş Bio-konjuge Sistemleri Sentetik Metodoloji

2-aminobenzofenonlar, tiyoüre ve dimetil sülfoksitten 4-sübstitüe kinazolin türevlerinin kolay hazırlanması için bir protokol sunulmuştur.

4-Değiştirildi Kinazolin Türev kolay hazırlanması

Keşfedin TV-SPME yöntemini gaz kromatografisi-kütle spektrometresi ile birleştirerek adli analizlerde yüksek hassasiyet sağlayın. Bu teknik filtreleme gerektirmeden kirli örneklerde uçucu analitleri tespit eder.

Gaz Kromatografisi-Kütle Spektrometresi, Adli Bir Araç Olarak Toplam Buharlaşma Katı Fazlı Mikroextraction ile Eşleştirilmiştir

Daha fazla video keşfet