Çözelti ve Yüzey Kimyası Kombinasyonu ile Sentezlenen Gözenekli Nanografenlerin Mikroskobik Görüntülenmesi

Çözelti ve yüzey kimyasının kombinasyonu, yeni karbon bazlı malzemeleri hayatımıza getiriyor. Taramalı tünelleme mikroskobu veya atomik kuvvet mikroskobu gibi modern görüntüleme teknikleri, yeni tasarlanmış ve sentezlenmiş bileşiklerin yapısı, bileşimi ve özellikleri hakkında tek atomlara kadar ayrıntılı bilgi sağlar. Altın monokristali asetonla doldurulmuş laboratuvar kabına tamamen daldırarak durulamaya başlayın ve cam kabı Parafilm ile kaplayın.

Daha sonra, numuneyi ultrasonik yıkayıcıda beş dakika boyunca temizleyin. Altın monokristali numune tutucuya monte edin ve yük kilidini boşaltın. Numuneyi birkaç saat boyunca 100 santigrat derecenin üzerine ısıtmak için UHV sistemine aktarın.

Hazırlama haznesine monte edilmiş dirençli ısıtıcıyı kullanarak numuneyi 450 santigrat derecede 15 dakika tavlayın. Tabancayı fosfor ile kalibre ettikten sonra, numuneyi yönlendirin ve tabanca ile numune arasındaki mesafeyi 50 milimetre içinde olacak şekilde ayarlayın. Tavlama sırasında numuneyi argon iyonları ile püskürtün.

Gaz vanasını açmadan önce iyon pompasını ve süblimasyon pompasını kapatmayı unutmayın. Numune yüzeyine göre 45 derecelik bir açıyla yönlendirilmiş iyon tabancasını kullanarak, gaz basıncı beşe 10 ışın eksi yedi milibar gücüne ayarlanmış olarak numune püskürtmeyi gerçekleştirin. Temizleme döngülerini tamamladıktan sonra, altın 111 numunesinin kalitesini STM ile kontrol edin.

Knudsen hücresini geri hareket ettirin ve Knudsen hücresini boşaltmadan önce Knudsen hücresi ile hazırlık odası arasındaki valfi kapatın. Özel kuvars potasını yaklaşık bir miligram moleküler tozla doldurun ve potayı Knudsen hücresinin içine uygun şekilde yerleştirin. Knudsen hücresini hazırlama odasındaki valfe monte ettikten sonra, harici vakum pompası ile aşağı pompalayın.

Hazırlama odasının kirlenmesini önlemek için, hazırlama odası ile Knudsen hücresi arasındaki valfi, aşağı pompalanana kadar açmayın. Temiz altın numuneyi mikroskop odasından hazırlama odasına aktarın. Ardından numuneyi doğrudan Knudsen hücresi ile aynı hizaya getirin ve numune ile evaporatör arasındaki mesafeyi 50 ila 100 milimetre arasında olacak şekilde ayarlayın.

Moleküler materyalin kontrolsüz bir şekilde birikmesini önlemek için numuneyi Knudsen hücresinden uzağa bakacak şekilde tutun. Knudsen hücresini açın ve molekül buharlaşması için bir kuvars mikro terazi ile önceden kalibre edilmiş sıcaklığı ayarlayın. Numuneyi Knudsen hücresine bakacak şekilde döndürerek molekülleri biriktirin ve numuneyi dört dakika boyunca bu konumda tutun.

Ardından numuneyi Knudsen hücresinden uzağa bakacak şekilde döndürün ve buharlaşmayı durdurmak için Knudsen hücresini kapatın. Numuneyi moleküllerle 320 santigrat derecede 15 dakika ve ardından 15 dakika boyunca 370 santigrat dereceye kadar tavlayın. Her tavlama adımından sonra, deneyin mevcut aşamasını araştırmak ve oluşturulan nesnelerin varlığını ve türünü doğrulamak için numuneyi AFM ile birleştirilmiş LTSTM ile ölçün.

Kilitlenme kapalıyken, numune yüzeyine STM ucu ile yaklaşın. İlk olarak, Z sürücüsünü kullanarak kurs yaklaşımını gerçekleştirin. Yaklaşma sırasında, bir kamera kullanarak STM ucunu ve ayna görüntüsünü gözlemleyin.

Mikroskop yazılımını kullanarak numuneyi tünel açma mesafesine daha fazla yaklaştırın. Ardından ucu yüzeyden iki ila üç adım geri çekin. Kilitlemeyi açın ve frekans, genlik ve zaman sabiti gibi kilitleme parametrelerini ayarlayın.

BT sinyalini izleyin. Kilitleme amplifikatörünün fazını değiştirerek, IT sinyalini sıfır civarında en aza indirin. Yüzeye yaklaşım.

Ardından, Shockley yüzey durumunun konumunu ve şeklini arayarak DIDV'yi temiz bir altın 111 yüzeyinde kalibre edin. DIDV eşlemesi için tarama hızının düşük değerini ayarlayın. Numuneyi mikroskopta soğuttuktan sonra, valfi 1,5 dakika açın ve karbon monoksit basıncını beşe 10'a eksi sekiz milibar güce yükseltin.

STM altındaki örneği kontrol edin. Uç metalik olduğunda, altın yüzeyindeki karbon monoksit molekülleri belirli bir kontrast gösterir. Tek bir molekülü almak için, ucu karbon monoksit molekülünün üzerine yerleştirin ve ucu en az 0,3 nanometre geri çekin.

Ucu önceden tanımlanmış konuma geri döndürmeden önce voltajı üç volta yükseltin. I değerindeki ani değişiklik, karbon monoksit alma manipülasyon sürecini gösterir. CO molekülünün STM kontrastının değişip değişmediğini kontrol edin.

Görüntü, 0,5 volt ve 15 pikoamperde kaydedilen tipik görünümü göstermektedir. STM taramasını gerçekleştirdikten sonra, NC-AFM ölçümleri için ayrılmış tek molekülü seçin. Molekül düzlemine paralel uygun bir Z düzlemi bulun.

Ucu yüzeyden yaklaşık 0,7 nanometre geri çekin ve STM döngüsünü kapatın. Mikroskop, NC-AFM ölçümlerine başlamaya hazırdır. Siklo-dehidrojenasyonun ilk adımı, moleküler öncülerin 320 santigrat derecede tavlanmasıyla elde edilir ve bu da izole moleküler pervanelerle sonuçlanır.

Moleküllerin düzlemsel olmayan konformasyonu, üç ayırt edilebilir parlak lob ile STM görünümlerinden çıkarılabilir. Son siklo-dehidrojenasyon, anilin gözenekleri verir ve numune 370 santigrat dereceye kadar ısıtıldığında elde edilir, bu da bir, iki veya üç gömülü gözenek içeren tek varlıklarla moleküler bir karışım ile sonuçlanır. Ayrıntılı yapısal karakterizasyon, üçgen gözenekli nanografenin varlığını gösteren bağ çözümlü NC-AFM ölçümleri ile elde edilir.

Merkezi fenil halkası altın yüzeye daha yakın yerleştirilmiştir. Nanografenin görünümü, anilin gözenekleri içindeki hidrojen atomları arasındaki sterik etkileşimler nedeniyle yapının düzlemsel olmayan bir konformasyon benimsediğini göstermektedir. Tek noktalı STS ve uzamsal STS haritalaması, alt moleküler çözünürlüğe sahip nano ölçekli nesnelerin özellikleri hakkında benzeri görülmemiş bir içgörü sağlar.

Eksi 1.06 voltta kaydedilen rezonans, en yüksek dolu moleküler orbital ile bağlanabilirken, 1.61 voltta elde edilen rezonans, en düşük boş moleküler orbital tarafından domine edilir. Yüzeydeki sentez, nanometrik moleküller, grafen anilin bağları ve yeni karbon allotropları gibi düşük boyutlu anatomik olarak hassas sistemlerimize giden yolu açar. Aynı zamanda karbon bazlı manyetizmanın veya yeni fonksiyonel cihazların geliştirilmesine de ilham veriyor.