Altın Nanopartikül Sentezi

Bu altın nanopartikül sentez sürecinin amacı, yaklaşık 12 nm.in çapında ve çok monodisperse olan altın nanopartiküller oluşturmaktır. Bu altın nanopartikül sentez süreci Hiroki Hiramatsu ve Frank E.Osterloh.Chemicals tarafından yapılan araştırma makalesinde sentez ve saflaştırma, tetraklooarik asit, oleylamin, toluen ve metanol için gerekli olan bir sürecin değiştirilmiş halidir. Azot torpido gözündeki kimyasal reaksiyon camlarını ve malzemelerini kurmaya ve temizlemeye başlayın. Manyetik karıştırma çubuğunun cam reaksiyon kabının içinde olduğundan emin olun. Cam reaksiyon kabına yaklaşık 200 ml toluen dökün. Toluenli cam reaksiyon kabını karıştırma ısıtma mantısına yerleştirin ve kondenser tüpünü reaksiyon kabına teslim edin. Kondenser tüpüne hafifçe aktığından emin olmak için suyu yavaşça açın ve izleyin. Su vanasını hafifçe açarak veya kapatarak su akışını gerektiği gibi ayarlayın. Kondenser tüpünün altındaki giriş portundan, kondenser tüpünden ve kondenser tüpünün üstündeki çıkış portunda suyun akmasına izin verin. Torpido gözünü temizlemek için torpido gözüne sürekli taze nitrojen akışı. Torpido gözü üzerinde hafif bir vakum çekerek torpido gözünü sürekli havalandırın. Karıştırma ve ısıtma mantısı üzerinde manyetik bir karıştırıcı ile tolueni ısıtmaya ve karıştırmaya başlayın. Toluenin hafif bir kaynamaya yaklaşmasına izin verin. Toluene'nin parlama noktalarına yaklaşmayın veya aşmayın. Kaynamaya başladığında ısıyı azaltın. Reaksiyon camlarını temizlemek için toluenin kaynamasına ve buharlaşmasına 30 dakika izin verin. Buharlaştırılmış toluen soğuyacak ve kondenser tüpünde yoğunlaşacak ve reaksiyon kabına geri damlayacaktır. 30 dakika sonra, ısıtıcıyı kapatın ve toluen buharlaşana kadar toluenin birkaç dakika soğumasını bekleyin. Toluen soğuduktan sonra kondenser tüpünü kaldırın ve kelepçeli standardı kullanarak reaksiyon kabının üzerine askıya alın. Toluene reaksiyon kabından 400'e dökün ml.beaker.Be yanlışlıkla manyetik karıştırma çubuğunu dökmemeye dikkat edin. Reaksiyon kabını ısıtma ve karıştırma mantısına geri yerleştirin. Kabı temizlemek için tolueni 400 ml.cam kabın etrafında döndürün. Kirli / kullanılmış tolueni yanıcı atık şişesine dökün. Kabı taze bir toluen ile tekrar temizleyin ve ardından kullanılmış tolueni savunmasız atık şişesine atın. 8.7 ml'de 147 ml.veya yaklaşık 150 ml.toluen veya yaklaşık 9 ml.oleylamin kaynayan bir çözelti yapın. 147 ml toluen ölçmek için 400 ml.cam beher kullanın. Cam beherden 147 ml.toluene'yi reaksiyon kabına dökün. Dikkat:Oleylamin toksik ve aşındırıcıdır, bu yüzden dikkatli kullanın. Oleylamin dökmeyin 8,7 ml.'lik oleylamin'i dikkatlice ölçmek ve dökmek için 5 ml.small glass mezunu silindiri kullanın. Örneğin, önce 4 ml.üzerine sonra 4.7 ml.Cam mezunu silindirden oleylamin'i reaksiyon kabına dikkatlice dökün. Cam kondenser tüpünü tekrar cam reaksiyon kabına 2007'den aşağı 2007'den aşağı 2007'den buyun. Toluen ve olelamin buharını soğutmak, yoğunlaşmak ve toplamak için kondenser tüpün dış odasından su aktığından emin olun. Çözeltiyi ısıtın ve karıştırın ve çözeltinin hafif bir kaynamaya yaklaşmasını bekleyin. Enjeksiyon çözeltisini hazırlamaya başlayın:150 mg.tetrakhloroaurik asit, 3.6 ml.oleylamin ve 3 ml.toluen. Laboratuvar filmini veya tetraktraroarik asidi havadan ve nemden koruyan bir contayı çıkarın. Tetraktraroaurik asit suya, neme ve neme karşı çok hassastır. Tetratraroarik asit tozlarının havaya ve suya maruz kalmaması için her türlü çaba gösterilmelidir. Tetratrasoroaurik asit kabı sadece azot torpido gözünde açılmalı ve saklanmalıdır. Metal spatulayı kullanarak tetraklozoaurik asit tozunun konteynırdan mikro denge üzerindeki cam şişeye, 150 mg.'lık tetratraroarik asit tozunun ölçülen ağırlığına birikmesi için kullanın. Dikkat:Oleylamin toksik ve aşındırıcı olduğu için dikkatlice kullanın.3.6 ml.oleylamin ölçmek için 5 ml.small glass mezunu silindiri kullanın. 5 ml.small glass mezunu silindirden 3.6 ml.'lik oleylamin'i tetraktiloaurik asit olmadan 20 ml.cam şişeye dikkatlice dökün. 5 ml.small glass mezunu silindire dikkatlice dökün ve 3 ml.toluen ölçün. 5 ml.small glass mezunu silindirden 3 ml.toluene'yi oleylamin ile 20 ml.cam şişeye dikkatlice dökün. PTFE astarlı kapağı 20 ml.cam şişeye oleylamin ve toluen ile geri vidalayın. Oleylammin ve toluen çözeltisini birbirine karıştırmak için kapalı cam şişeyi sallayın ve döndürün. 150 mg tetraktilorooik asit tozunu oleylamin ve toluen çözeltisi ile cam şişeye dikkatlice dökün. PTFE astarlı kapakları cam şişelere geri vidalayın. Çözeltiyi birbirine karıştırmak için kapalı cam şişeyi tetraktraroarik asit, oleylamin ve toluen ile çalkalayın ve döndürün. Çözeltiyi sallamaya devam edin ve iyice karıştırılmasını sağlayın. Tetratrakonoaurik asit, oleylamin ve toluen çözeltisi koyu kırmızıya dönmelidir. Suyun kondenser tüpünün altına yavaşça aktığından ve kondenser tüpünün üstünden yukarı doğru aktığından emin olun. Su vanasını dikkatlice açarak veya kapatarak su akışını gerektiği gibi ayarlayın. Reaksiyon kabındaki oleylamin ve toluen çözeltisinin hafif bir kaynama halinde olduğundan ve bir miktar toluen ve oleylamin kondenser tüpüne buharlaştığından emin olun. Manyetik karıştırıcının açık olduğundan emin olun. Kondenser tüpünü, cam eşyaları desteklemek için kıskaçlı standı kullanarak reaksiyon kabının üzerine kaldırın. Kullanmadan önce kauçuk ampulü valfler ve cam boru şapkaları ile nasıl çalıştırabileceğinizi bildiğinizden emin olun. Kauçuk ampulü söndürmek için kauçuk ampulü sıkarken üst valfi bastırın. Uzun dereceli cam pipet ucunu tetraktilorooik asit, oleylamin ve toluen enjeksiyon çözeltisi ile 20 ml.cam şişeye dikkatlice yerleştirin. Tetraktraroaurik asit, oleylamin ve toluen enjeksiyon çözeltisini cam pipete yavaşça çekmek için lastik ampulün üzerindeki alt valfi hafifçe bastırın. Cam pipet ucunu reaksiyon kabının açıklığı içine dikkatlice yerleştirin ve tetrakhloroaurik asit, oleylamin ve toluen çözeltisini reaksiyon kabına hızla enjekte edin. Altın nanopartiküller çekirdeklenmeye ve büyümeye başladığından, renk yaklaşık bir dakika içinde kırmızıdan sarıya ve beyaza değişmelidir. Kondenser tüpünü reaksiyon kabına geri 2007'den aşağı 2007'den aşağı 2007'den buyun. Çözeltiyi iki saat boyunca hafifçe kaynatın. Birkaç dakika içinde, altın nanopartiküller büyüdükçe renk beyazdan sarıya pembeden kırmızıya değişmelidir. Birkaç dakika sonra, çözelti pembe veya açık kırmızıya döner. Birkaç dakika sonra, çözüm daha da kırmızıdır. Çözelti iki saat kaynatılmış olarak koyu kırmızı olmaya devam edecektir. Çözeltiyi iki saat ısıttıktan sonra ısıtıcıyı kapatın. Altın nanopartikül çözeltisinin bir saat boyunca doğal olarak soğumasını bekleyin. Isıtıcının kapalı olduğundan ve çözeltinin soğuduğundan emin olun. Kondenser tüpünden akan suyu durdurun. Methanol, altın nanopartikülleri temizlemek ve reaktifsiz kimyasal reaktif ve yan ürünleri çıkarmak için kullanılacaktır. 50 ml.konik santrifüj tüplerinin her birine 35 ml.metanol dökün. Sonra 50 ml.konik santrifüj tüplerinin her birine metanollü 12 ml.altın nanopartikül çözeltisi dökün. Altın nanopartikül çözeltisini her santrifüj tüpüne dökerken yanlışlıkla manyetik karıştırma çubuğunu dökmemeye dikkat edin. 35 ml.methanol ile 50 ml.konik santrifüj tüplerinin her birine 12 ml.altın nanopartikül çözeltisi döktükten sonra, her santrifüj tüpü yaklaşık 47 ml.çözeltiye sahip olmalıdır. Kalan altın nanopartikül çözeltilerini santrifüj tüpleri arasında eşit olarak dağıtın. Kapakları kapatmak ve kapakları sıkmak için 50 ml.santrifüj tüplerine vidalayın. 50 ml.konik santrifüj tüplerini altın nanopartikül çözeltisi ve azot torpido gözünden bir metanol ile çıkarın.Santrifüj tüpü eşit miktarda altın nanopartikül çözeltisine sahip olmalı ve eşit ağırlıkta ve dengeli olmalıdır. Altın nanopartiküllü 50 ml.santrifüj tüplerinden altısını santrifüje yerleştirin. Santrifüjün kapağını kapatın ve altın nanopartikülleri döndürmek için ayarlara girin. RCF:1000.Timer:5 dakika. Santrifüjü döndürmeye başla. Altın nanopartiküllere sahip ilk altı santrifüj tüpü eğirme yapıldıktan sonra, hafifçe santrifüjden çıkarın. Altın nanopartikül peletlerini rahatsız etmemeye dikkat edin ve tüpleri rafa yerleştirin. Santrifüj kuvveti, çözeltideki altın nanopartikülleri aşağı çekecek ve onları metanol ve toluen'den ayıracaktır. Altın nanopartiküller, her santrifüj tüpünün altındaki peletlere çökecektir. Altın nanopartiküllü son altı santrifüj tüpünü santrifüje yerleştirin. Bir santrifüjün kapağını kapatın ve altın nanopartikülleri döndürme ayarlarına girin. RCF:1000.Timer:5 dakika. Dönmeye başla. Santrifüj tüpleri döndürme yapıldıktan sonra, hafifçe santrifüjden çıkarın ve tüp raflarına yerleştirin. Tüm santrifüj tüplerini duman kaputuna dikkatlice taşıyın. Çözeltiyi yavaşça ve yavaşça her santrifüj tüpünden yanıcı atıklara çöpe atarak behere dökün. Rahatsız etmemeye ve tüplerin altındaki altın nanopartikül topaklarını dökmemeye dikkat edin. İlk metanol durulama döngüsü tamamlandı. İkinci metanol durulama döngüsüne her santrifüj tüpüne 10 ml.toluen dökerek başlayın. Altın nanopartikülleri 10 ml.toluen çözelti boyunca yeniden yaşamak ve dağıtmak için her bir santrifüj tüpünü girdap. Siyah kalıntının yeniden sağlandığından emin olmak için santrifüj tüpünüzün altını kontrol edin. Her santrifüj tüpüne 14 ml.metanol dökün. Her santrifüj tüpünde bulunan 10 ml toluen ile tüp başına 50 ml.'lik çözelti olacaktır. Kapakları 50 ml.santrifüj tüplerine geri vidalayın ve kapakların sıkı olduğundan emin olun. Altın nanopartikülleri toplamak için santrifüj tüplerini santrifüjdeki her tüpün altındaki bir pelet haline getirmek için döndürün. Daha önce olduğu gibi aynı santrifüj ayarlarını kullanın. Metanol ve toluene'yi daha önce olduğu gibi beher için yanıcı atıklara dikkatlice dökün. İkinci metanol durulama döngüsü tamamlandı. Üçüncü ve son durulama döngüsü için, toluende girdaplama, metanolde temizlik, santrifüjleme ve çözücüyü dikkatlice dökmek için öncekiyle aynı işlemi izleyin. Son toluen ve metanol durulama çözeltisini döktükten sonra, altın nanopartiküllerin kurutulması gerekir. Önerilen prosedür, altın nanopartikülleri vakumla kurutmaktır. 50 ml.santrifüj tüplerindeki kapakları gevşetin, böylece tüpler hala kapalıdır, ancak çözücü buharlaşabilir ve tüplerin içinden kaçabilir. Vakum yük kilidinin içine altın nanopartiküllü tüp rafını yerleştirin. Dış yük kilidi kapısını kapatın ve kapatın ve yük kilidinde vakum çekmeye başlamak için vanayı vakum pompasına açın. Vakum basınç göstergesinin ortasına orta derecede vakum basıncı ulaşana kadar vakum pompalayın. Altın nanopartikülleri yük kilidinde yaklaşık yarım ölçerde ılımlı bir vakum basıncında birkaç dakika bekletin. Daha düşük bir basınca pompalamayın ve çok uzun süre vakumda bırakmayın, aksi durumda ligandlar ayrılabilir. Altın nanopartikülleri kurutmak ve kalan çözücüyü buharlaşmak için altın nanopartiküller birkaç dakika vakum altında kaldıktan sonra, yük loack atmosferik basınca ulaşana kadar yük kilidini azotla temizleyin. Altın nanopartiküllü 50 ml.santrifüj tüplerini yük kilidinden çıkarın ve duman kaputunun içindeki altın nanopartiküllerin kuruluğuna bakın. Altın nanopartikül peletleri kuruduktan sonra kapakları santrifüj tüplerine geri vidalayın. Laboratuvar filmini sıkıca kapalı kapakların etrafına sarın ve santrifüj tüplerini içindeki altın nanopartikül peletleriyle kapatın. Santrifüj tüplerini altın nanopartiküllerle etiketle ve 2