Name: Bir Toprak Numunesindeki Organoklorin Pestisitlerinin Amonyum Format Kullanarak Modifiye QuEChERS Yaklaşımı ile Analizi (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2023-01-20T14:00:00.000+00:00
Duration: 4 min 17 s
Description: Öğrenin, toprak numunelerinden organoklorin pestisitleri amonyum format ile modifiye QuEChERS yöntemiyle nasıl ekstrakte edilir. Bu protokol çevre kimyasal analizinde güvenilir sonuçlar sağlar.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Javier Hernández-Borges ve Cecilia Ortega-Zamora'ya paha biçilmez destekleri için teşekkür ederim. Ayrıca Universidad EAN ve Universidad de La Laguna'ya teşekkür etmek istiyorum.

1. Stok çözeltilerinin hazırlanması
NOT: Tüm protokol boyunca nitril eldiven, laboratuvar önlüğü ve güvenlik gözlüğü takılması önerilir.
<ol><li>25 mL'lik hacimsel bir şişede hekzan:toluen (1:1) içinde 2.000 mg/L'lik ticari bir OCP karışımından (bkz. Malzeme Tablosu) 400 mg/L'de asetonda bir stok çözeltisi hazırlayın. Tablo 1 , seçilen OCP'lerin her birini gösterir.</li>
	<li>Sonraki stok çözeltilerini asetonda 10 mL hacimsel şişelerde 50 mg / L, 1 mg / L ve 0.08 mg / L konsantrasyonlarında hazırlayın ve bunları -18 ° C'de amber cam şişelerde saklayın. NOT: Aynı çözümler çalışma boyunca kullanılabilir, ancak her kullanımdan hemen sonra bunları bu koşullar altında saklamak önemlidir.</li>
	<li>Stok çözeltilerini 10 mL hacimsel şişelerde asetonda 100 mg / L'de 4,4'-DDE-d8 ticari standardından 20 mg / L ve 0.4 mg / L konsantrasyonlarında hazırlayın ve -18 ° C'de amber cam şişelerde saklayın. Dahili standart (IS) olarak 4,4'-DDE-d8 kullanın.</li>
</ol>2. Örnek toplama
<ol><li>Bir tarım toprağının üst 10 cm'lik tabakasının yaklaşık 0,5 kg'ını bir cam kapta toplayın. Bu çalışmanın toprak amacı, patates bitkilerinin geleneksel bir tarım bölgesinde toplanmıştır. NOT: Spatula ile yüzey örneklemesi yapılmıştır. Bununla birlikte, toprağın derinliği fizikokimyasal özelliklerini etkileyebilir. Bu nedenle, organik karbon içeriği derinliğe göre değişiyorsa, farklı derinliklerde numune almak gerekir.</li>
	<li>Toprak örneğini laboratuvara götürün, 1 mm çapında bir elek ile eleyin ve amber cam bir kapta 4 ° C'de analize kadar saklayın. NOT: Aynı toprak örneği çalışma boyunca kullanılabilir, ancak her kullanımdan hemen sonra bu koşullar altında saklanması önemlidir.</li>
</ol>3. Amonyum format kullanarak modifiye QuEChERS yöntemiyle numune hazırlama
NOT: Şekil 1 , değiştirilmiş QuEChERS yönteminin şematik bir temsilini göstermektedir.
<ol><li>50 mL'lik bir santrifüj tüpünde 10 g toprak örneğini tartın ve 100 μg/kg verim sağlamak için 20 mg/L'de 50 μL IS çözeltisi ekleyin. Geri kazanım amacıyla, 10 μg / kg, 50 μg / kg ve 200 μg / kg (her biri n = 3) verim sağlamak için adım 1.2'de hazırlanan pestisit çözeltilerini de ekleyin.</li>
	<li>Başakları numuneye daha iyi entegre etmek için tüpü 30 sn'lik bir vorteks kullanarak sallayın.</li>
	<li>10 mL su ekleyin. Tüpü 5 dakika boyunca 10 x g'de otomatik bir çalkalayıcı kullanarak çalkalayın.</li>
	<li>10 mL asetonitril ekleyin. Tüpü 5 dakika boyunca 10 x g'de tekrar çalkalayın.</li>
	<li>5 g amonyum format ekleyin ( Malzeme Tablosuna bakınız), tüpü elle 1 dakika boyunca kuvvetlice sallayın ve 5 dakika boyunca 1.800 x g'de santrifüj yapın.</li>
	<li>Asetonitril ekstraktının 1 mL'sini, 150 mg susuz MgSO4, 50 mg birincil-sekonder amin (PSA) ve 50 mg oktadesylsilane (C18) içeren 2 mL'lik bir santrifüj tüpüne dispersif-katı faz ekstraksiyonu (d-SPE)8, 30 s için vorteks ve 5 dakika boyunca 1.800 x g'de santrifüj ile temizleme amacıyla aktarın.</li>
	<li>Ekstraktın 200 μL'sini, 300 μL kaynaştırılmış bir kesici uç ile uygun şekilde etiketlenmiş bir otomatik numune alma şişesine aktarın ve bir GC-MS sistemi kullanarak enstrümantal bir analiz gerçekleştirin (adım 4). NOT: Matris eşleştirmeli kalibrasyon, daha önce boş ekstraktlar kullanılarak aynı adımlar izlenerek gerçekleştirilir, ancak süpernatantın 5 mL'si d-SPE adımında (adım 3.6) 15 mL tüplerde temizlenir ve ani ve IS çözeltileri adım 3.7'ye kadar eklenmez. 5 μg/kg, 10 μg/kg, 50 μg/kg, 100 μg/kg, 200 μg/kg ve 400 μg/kg verim elde etmek için otomatik numune alma şişelerine kalibrasyon standart çözeltilerini ekleyin, kuruluğa buharlaşın ve matris ekstraktlarının 200 μL'sini ekleyin.</li>
</ol>4. GC-MS ile enstrümantal analiz
<ol><li>GC-MS analizlerini, tek bir dörtlü kütle spektrometresi ve bir elektron iyonizasyon arayüzü (-70 eV) içeren bir GC-MS sistemi kullanarak gerçekleştirin (bkz.</li>
	<li>MS transfer hattını 280 °C'ye ve iyon kaynağını 230 °C'ye ayarlayın.</li>
	<li>% 5-fenil-metilpolissiloksan 30 m x 250 μm x 0,25 μm sütun (bakınız Malzeme Tablosu) ve ultra yüksek saflıkta He 1,2 mL / dak sabit akış hızında taşıyıcı gaz olarak kullanın.</li>
	<li>GC fırınını başlangıçta 2 dakika boyunca 60 ° C'de tutun, ardından sıcaklığı 25 ° C / dak'da 160 ° C'ye yükseltin ve 1 dakika bekletin. Ardından, sıcaklığı 15 ° C / dak'da 175 ° C'ye yükseltin ve 3 dakika bekleyin. Ardından, 40 °C / dak'da 220 ° C'ye yükseltin ve 3 dakika bekleyin. Yine, 30 ° C / dak'da 250 ° C'ye yükseltin ve 2 dakika bekleyin. Son olarak, sıcaklığı 30 ° C / dak'da 310 ° C'ye alın ve 2 dakika bekleyin. Toplam analiz süresi 22.125 dakikadır.</li>
	<li>Her sekanstan önce tam bir otomatik ayar ve MS'in hava ve su kontrolünü yapın.<ol><li>GC-MS sisteminin tüm parametrelerini kontrol eden MassHunter satın alma yazılımını açın. NOT: Cihaz sistemi varsayılan olarak MassHunter edinme yazılımını içerir.</li>
		<li>Araç çubuğundaki "Görünüm" seçeneğini açın ve Vakum kontrolüne tıklayın, Ayarla'ya tıklayın ve Otomatik Ayarla'ya tıklayın. Otomatik ayar birkaç dakika sonra sona erer.</li>
		<li>"Görünüm" seçeneğini açın ve Enstrüman kontrolüne tıklayın.</li>
		<li>Evet'e tıklayın ve otomatik ayar için yeni ayar dosyasını kaydedin.</li>
		<li>Araç çubuğundaki "Görünüm" seçeneğini açın ve Vakum kontrolüne tıklayın, tekrar Ayarla'ya tıklayın ve Hava ve Su kontrolüne tıklayın. Hava ve su kontrolü birkaç saniye sonra sona erecektir.</li>
		<li>"Görünüm" seçeneğini açın ve Enstrüman kontrolüne tıklayın.</li>
		<li>Evet'e tıklayın ve hava ve su kontrolü için yeni melodi dosyasını kaydedin.</li>
	</ol></li>
	<li>Enjeksiyonu, bölünmemiş modda 280 °C'de bir otomatik örnekleyici kullanarak ( Malzeme Tablosuna bakınız) gerçekleştirin ve enjeksiyon hacmini 1,5 μL. Enjeksiyondan 0,75 dakika sonra, bölmeyi 40 mL / dak akış hızında açın. NOT: Enjeksiyonlar arasında, 10 μL şırınga üç kez etil asetat ve üç kez sikloheksan ile yıkanmalıdır. Tüm enjeksiyonlar kopyadır.</li>
	<li>Analitleri seçilen iyon izleme (SIM) modunda analiz edin. Bu, tek bir dörtlü MS sistemlerinde kullanılan standart moddur. NOT: Tablo 1 , OCP'ler ve IS için bir kantitasyon ve iki tanımlama iyonu kullanmaya dayanan tutma sürelerini (min) ve niceleme parametrelerini göstermektedir. Kantitatif analiz, kantitasyon iyonunun tepe alanının IS iyonuna oranına dayanır.</li>
</ol>5. Veri toplama
<ol><li>GC-MS sisteminin tüm parametrelerini kontrol eden MassHunter satın alma yazılımını açın.</li>
	<li>Araç çubuğundaki "Sıra" seçeneğini açın ve örnek adı, şişe numarası, enjeksiyon sayısı, enstrümantal yöntem ve oluşturulacak dosyanın adı dahil olmak üzere sırayı düzenleyin. Gerektiği kadar satır ekleyin.</li>
	<li>Tamam'a tıklayın ve yeni diziyi kaydedin.</li>
	<li>Araç çubuğundaki "Sıra" seçeneğini tekrar açın ve açılır menüden Sırayı Çalıştır'a tıklayın. Enjeksiyon yöntemini ve örneklerin kaydedileceği klasörü onaylamak için yeni bir pencere açılacaktır. Sırayı Çalıştır'a tekrar tıklayın ve enjeksiyon başlayacaktır.</li>
</ol>

<ol><li>Sabzevari, S., Hofman, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+worldwide+review+of+currently+used+pesticides%27+monitoring+in+agricultural+soils%5BTitle%5D)+AND+%22Science+of+The+Total+Environment%22%5BJournal%5D)">A worldwide review of currently used pesticides' monitoring in agricultural soils.</a> Science of The Total Environment. 812, 152344(2022).</li>
<li>Tzanetou, E. N., Karasali, H. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comprehensive+review+of+organochlorine+pesticide+monitoring+in+agricultural+soils%3A+The+silent+threat+of+a+conventional+agricultural+past%5BTitle%5D)+AND+%22Agriculture%22%5BJournal%5D)">Comprehensive review of organochlorine pesticide monitoring in agricultural soils: The silent threat of a conventional agricultural past.</a> Agriculture. 12 (5), 728(2022).</li>
<li>Farenhorst, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Importance+of+soil+organic+matter+fractions+in+soil-landscape+and+regional+assessments+of+pesticide+sorption+and+leaching+in+soil%5BTitle%5D)+AND+%22Soil+Science+Society+of+America+Journal%22%5BJournal%5D)">Importance of soil organic matter fractions in soil-landscape and regional assessments of pesticide sorption and leaching in soil.</a> Soil Science Society of America Journal. 70 (3), 1005-1012 (2006).</li>
<li>Silva, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pesticide+residues+in+European+agricultural+soils+-+A+hidden+reality+unfolded%5BTitle%5D)+AND+%22Science+of+The+Total+Environment%22%5BJournal%5D)">Pesticide residues in European agricultural soils - A hidden reality unfolded.</a> Science of The Total Environment. 653, 1532-1545 (2019).</li>
<li>Vischetti, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sub-lethal+effects+of+pesticides+on+the+DNA+of+soil+organisms+as+early+ecotoxicological+biomarkers%5BTitle%5D)+AND+%22Frontiers+in+Microbiology%22%5BJournal%5D)">Sub-lethal effects of pesticides on the DNA of soil organisms as early ecotoxicological biomarkers.</a> Frontiers in Microbiology. 11, 1892(2020).</li>
<li>Alengebawy, A., Abdelkhalek, S. T., Qureshi, S. R., Wang, M. -Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Heavy+metals+and+pesticides+toxicity+in+agricultural+soil+and+plants%3A+Ecological+risks+and+human+health+implications%5BTitle%5D)+AND+%22Toxics%22%5BJournal%5D)">Heavy metals and pesticides toxicity in agricultural soil and plants: Ecological risks and human health implications.</a> Toxics. 9 (3), 42(2021).</li>
<li>Zikankuba, V. L., Mwanyika, G., Ntwenya, J. E., James, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pesticide+regulations+and+their+malpractice+implications+on+food+and+environment+safety%5BTitle%5D)+AND+%22Cogent+Food+%26+Agriculture%22%5BJournal%5D)">Pesticide regulations and their malpractice implications on food and environment safety.</a> Cogent Food & Agriculture. 5 (1), 1601544(2019).</li>
<li>Varela-Martínez, D. A., González-Sálamo, J., González-Curbelo, M. Á, Hernández-Borges, J. Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe (QuEChERS) extraction. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aVarela-Mart%C3%ADnez%2C+DA+%22Handbooks+in+Separation+Science%22">Handbooks in Separation Science</a>. , Elsevier. Amsterdam, the Netherlands. 399-437 (2020).</li>
<li>Anastassiades, M., Lehotay, S. J., Štajnbaher, D., Schenck, F. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fast+and+easy+multiresidue+method+employing+acetonitrile+extraction%2Fpartitioning+and+%26%2334%3Bdispersive+solid-phase+extraction%26%2334%3B+for+the+determination+of+pesticide+residues+in+produce%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+AOAC+International%22%5BJournal%5D)">Fast and easy multiresidue method employing acetonitrile extraction/partitioning and &#34;dispersive solid-phase extraction&#34; for the determination of pesticide residues in produce.</a> Journal of AOAC International. 86 (2), 412-431 (2003).</li>
<li>González-Curbelo, M. Á, et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evolution+and+applications+of+the+QuEChERS+method%5BTitle%5D)+AND+%22Trends+in+Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Evolution and applications of the QuEChERS method.</a> Trends in Analytical Chemistry. 71, 169-185 (2015).</li>
<li>European Union. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((European+Regulation+%28EC%29+NO+396%2F2005+of+the+European+Parliament+and+of+the+Council+of+23+February+2005+on+maximum+residue+levels+of+pesticides+in+or+on+food+and+feed+of+plant+and+animal+origin+and+amending+Council+Directive+91%2F414%2FEEC%5BTitle%5D)+AND+%22Official+Journal+of+the+European+Union%22%5BJournal%5D)">European Regulation (EC) NO 396/2005 of the European Parliament and of the Council of 23 February 2005 on maximum residue levels of pesticides in or on food and feed of plant and animal origin and amending Council Directive 91/414/EEC.</a> Official Journal of the European Union. 70, 1-16 (2005).</li>
<li>Kwon, H., Lehotay, S. J., Geis-Asteggiante, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Variability+of+matrix+effects+in+liquid+and+gas+chromatography-mass+spectrometry+analysis+of+pesticide+residues+after+QuEChERS+sample+preparation+of+different+food+crops%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chromatography+A%22%5BJournal%5D)">Variability of matrix effects in liquid and gas chromatography-mass spectrometry analysis of pesticide residues after QuEChERS sample preparation of different food crops.</a> Journal of Chromatography A. 1270, 235-245 (2012).</li>
<li>Lehotay, S. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+pesticide+residues+in+foods+by+acetonitrile+extraction+and+partitioning+with+magnesium+sulfate%3A+Collaborative+study%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+AOAC+International%22%5BJournal%5D)">Determination of pesticide residues in foods by acetonitrile extraction and partitioning with magnesium sulfate: Collaborative study.</a> Journal of AOAC International. 90 (2), 485-520 (2007).</li>
<li>European Committee for Standardization (CEN). <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Standard+Method+EN+15662.+Food+of+plant+origin-Determination+of+pesticide+residues+using+GC-MS+and%2For+LC-MS%2FMS+following+acetonitrile+extraction%2Fpartitioning+and+clean-up+by+dispersive+SPE-QuEChERS+method%5BTitle%5D)+AND+%22European+Committee+for+Standardization%22%5BJournal%5D)">Standard Method EN 15662. Food of plant origin-Determination of pesticide residues using GC-MS and/or LC-MS/MS following acetonitrile extraction/partitioning and clean-up by dispersive SPE-QuEChERS method.</a> European Committee for Standardization. , (2008).</li>
<li>González-Curbelo, M. Á, Lehotay, S. J., Hernández-Borges, J., Rodríguez-Delgado, M. Á <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Use+of+ammonium+formate+in+QuEChERS+for+high-throughput+analysis+of+pesticides+in+food+by+fast%2C+low-pressure+gas+chromatography+and+liquid+chromatography+tandem+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chromatography+A%22%5BJournal%5D)">Use of ammonium formate in QuEChERS for high-throughput analysis of pesticides in food by fast, low-pressure gas chromatography and liquid chromatography tandem mass spectrometry.</a> Journal of Chromatography A. 1358, 75-84 (2014).</li>
<li>Han, L., Sapozhnikova, Y., Lehotay, S. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Method+validation+for+243+pesticides+and+environmental+contaminants+in+meats+and+poultry+by+tandem+mass+spectrometry+coupled+to+low-pressure+gas+chromatography+and+ultrahigh-performance+liquid+chromatography%5BTitle%5D)+AND+%22Food+Control%22%5BJournal%5D)">Method validation for 243 pesticides and environmental contaminants in meats and poultry by tandem mass spectrometry coupled to low-pressure gas chromatography and ultrahigh-performance liquid chromatography.</a> Food Control. 66, 270-282 (2016).</li>
<li>Lehotay, S. J., Han, L., Sapozhnikova, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Automated+mini-column+solid-phase+extraction+clean-up+for+high-throughput+analysis+of+chemical+contaminants+in+foods+by+low-pressure+gas+chromatography-tandem+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Chromatographia%22%5BJournal%5D)">Automated mini-column solid-phase extraction clean-up for high-throughput analysis of chemical contaminants in foods by low-pressure gas chromatography-tandem mass spectrometry.</a> Chromatographia. 79 (17), 1113-1130 (2016).</li>
<li>Lehotay, S. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Possibilities+and+limitations+of+isocratic+fast+liquid+chromatography-tandem+mass+spectrometry+analysis+of+pesticide+residues+in+fruits+and+vegetables%5BTitle%5D)+AND+%22Chromatographia%22%5BJournal%5D)">Possibilities and limitations of isocratic fast liquid chromatography-tandem mass spectrometry analysis of pesticide residues in fruits and vegetables.</a> Chromatographia. 82 (1), 235-250 (2019).</li>
<li>Han, L., Matarrita, J., Sapozhnikova, Y., Lehotay, S. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evaluation+of+a+recent+product+to+remove+lipids+and+other+matrix+co-extractives+in+the+analysis+of+pesticide+residues+and+environmental+contaminants+in+foods%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chromatography+A%22%5BJournal%5D)">Evaluation of a recent product to remove lipids and other matrix co-extractives in the analysis of pesticide residues and environmental contaminants in foods.</a> Journal of Chromatography A. 1449, 17-29 (2016).</li>
<li>Varela-Martínez, D. A., González-Curbelo, M. Á, González-Sálamo, J., Hernández-Borges, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analysis+of+pesticides+in+cherimoya+and+gulupa+minor+tropical+fruits+using+AOAC+2007.1+and+ammonium+formate+QuEChERS+versions%3A+A+comparative+study%5BTitle%5D)+AND+%22Microchemical+Journal%22%5BJournal%5D)">Analysis of pesticides in cherimoya and gulupa minor tropical fruits using AOAC 2007.1 and ammonium formate QuEChERS versions: A comparative study.</a> Microchemical Journal. 157, 104950(2020).</li>
<li>González-Curbelo, M. Á, Varela-Martínez, D. A., Riaño-Herrera, D. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pesticide-residue+analysis+in+soils+by+the+QuEChERS+method%3A+A+review%5BTitle%5D)+AND+%22Molecules%22%5BJournal%5D)">Pesticide-residue analysis in soils by the QuEChERS method: A review.</a> Molecules. 27 (13), 4323(2022).</li>
<li>Anastassiades, M., Maštovská, K., Lehotay, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evaluation+of+analyte+protectants+to+improve+gas+chromatographic+analysis+of+pesticides%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chromatography+A%22%5BJournal%5D)">Evaluation of analyte protectants to improve gas chromatographic analysis of pesticides.</a> Journal of Chromatography A. 1015 (1-2), 163-184 (2003).</li>
<li>Maštovská, K., Lehotay, S., Anastassiades, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Combination+of+analyte+protectants+to+overcome+matrix+effects+in+routine+GC+analysis+of+pesticide+residues+in+food+matrixes%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Combination of analyte protectants to overcome matrix effects in routine GC analysis of pesticide residues in food matrixes.</a> Analytical Chemistry. 77 (24), 8129-8137 (2005).</li>
<li>Rahman, M., Abd El-Aty, A., Shim, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Matrix+enhancement+effect%3A+A+blessing+or+a+curse+for+gas+chromatography%3F+-+A+review%5BTitle%5D)+AND+%22Analytica+Chimica+Acta%22%5BJournal%5D)">Matrix enhancement effect: A blessing or a curse for gas chromatography? - A review.</a> Analytica Chimica Acta. 801, 14-21 (2013).</li>
<li>Rouvire, F., Buleté, A., Cren-Olivé, C., Arnaudguilhem, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Multiresidue+analysis+of+aromatic+organochlorines+in+soil+by+gas+chromatography-mass+spectrometry+and+QuEChERS+extraction+based+on+water%2Fdichloromethane+partitioning.+Comparison+with+accelerated+solvent+extraction%5BTitle%5D)+AND+%22Talanta%22%5BJournal%5D)">Multiresidue analysis of aromatic organochlorines in soil by gas chromatography-mass spectrometry and QuEChERS extraction based on water/dichloromethane partitioning. Comparison with accelerated solvent extraction.</a> Talanta. 93, 336-344 (2012).</li>
<li>Lesueur, C., Gartner, M., Mentler, A., Fuerhacker, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comparison+of+four+extraction+methods+for+the+analysis+of+24+pesticides+in+soil+samples+with+gas+chromatography-mass+spectrometry+and+liquid+chromatography-ion+trap-mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Talanta%22%5BJournal%5D)">Comparison of four extraction methods for the analysis of 24 pesticides in soil samples with gas chromatography-mass spectrometry and liquid chromatography-ion trap-mass spectrometry.</a> Talanta. 75 (1), 284-293 (2008).</li>
<li>Ðurović-Pejčev, R. D., Bursić, V. P., Zeremski, T. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comparison+of+QuEChERS+with+traditional+sample+preparation+methods+in+the+determination+of+multiclass+pesticides+in+soil%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+AOAC+International%22%5BJournal%5D)">Comparison of QuEChERS with traditional sample preparation methods in the determination of multiclass pesticides in soil.</a> Journal of AOAC International. 102 (1), 46-51 (2019).</li>
<li>European Commission. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((SANTE%2F11312%2F2021.+Guidance+document+on+analytical+quality+control+and+method+validation+procedures+for+pesticide+residues+analysis+in+food+and+feed%5BTitle%5D)+AND+%22European+Commission%22%5BJournal%5D)">SANTE/11312/2021. Guidance document on analytical quality control and method validation procedures for pesticide residues analysis in food and feed.</a> European Commission. , (2021).</li>
</ol>

Açıklayacağım bir çıkar çatışması yok.

QuEChERS yönteminin orijinal9 ve iki resmi versiyonu 13,14, ekstraksiyon sırasında asetonitril / su karışımı ayrımını teşvik etmek için sodyum klorür, asetat veya sitrat tuzları ile birlikte magnezyum sülfat kullanır. Bununla birlikte, bu tuzlar kütle spektrometresi (MS) kaynağındaki yüzeylerde katı madde olarak birikme eğilimindedir, bu da sıvı kromatografisi (LC)-MS tabanlı yöntemlerin daha fazla korunmasına ihtiyaç duyulmasına neden olu...

Gıda üretimini artırma ihtiyacı, son birkaç on yılda dünya çapında pestisitlerin yoğun ve yaygın kullanımına yol açmıştır. Pestisitler, zararlılardan korunmak ve mahsul verimini artırmak için mahsullere uygulanır, ancak kalıntıları genellikle toprak ortamında, özellikle tarım alanlarında sona erer1. Ayrıca, organoklor pestisitleri (OCP'ler) gibi bazı pestisitler çok kararlı bir yapıya sahiptir, bu nedenle kalıntıları kolayca ayrışmaz ve toprakta uzun süre kalır2. Genel olarak, toprak, özellikle yüksek organik madde içeriğine sahip olduğunda, pestisit kalıntılarını biriktirme kapasitesiyüksektir 3. Sonuç olarak, toprak, pestisit kalıntıları tarafından en çok kirlenmiş çevresel bölmelerden biridir. Örnek olarak, bugüne kadar yapılan tüm çalışmalardan biri, Avrupa Birliği genelinde 317 tarım toprağının% 83'ünün bir veya daha fazla pestisit kalıntısı ile kontamine olduğunu bulmuştur4. 
Pestisit kalıntılarından kaynaklanan toprak kirliliği, kalıntıların yüksek toksisitesi nedeniyle besin zinciri yoluyla hedef olmayan türleri, toprak fonksiyonunu ve tüketici sağlığını etkileyebilir 5,6. Sonuç olarak, topraklardaki pestisit kalıntılarının değerlendirilmesi, pestisitlerin kullanımına ilişkin katı düzenlemelerin bulunmaması nedeniyle, özellikle gelişmekte olan ülkelerde, çevre ve insan sağlığı üzerindeki potansiyel olumsuz etkilerini değerlendirmek için esastır7. Bu, pestisit çoklu kalıntı analizini giderek daha önemli hale getirmektedir. Bununla birlikte, topraklardaki pestisit kalıntılarının hızlı ve doğru analizi, çok sayıda müdahale eden maddenin yanı sıra düşük konsantrasyon seviyesi ve bu analitlerin çeşitli fizikokimyasal özellikleri nedeniyle zor bir zorluktur4.
Tüm pestisit kalıntı analizi yöntemleri arasında, QuEChERS yöntemi en hızlı, en kolay, en ucuz, en etkili, en sağlam ve en güvenli seçenek8 haline gelmiştir. QuEChERS yöntemi iki adımdan oluşur. İlk adımda, bir sulu ve bir asetonitril tabaka arasında tuzlama yoluyla bölümlemeye dayanan mikro ölçekli bir ekstraksiyon gerçekleştirilir. İkinci adımda, dispersif katı faz ekstraksiyonu (dSPE) kullanılarak bir temizleme işlemi gerçekleştirilir; Bu teknik, matrise müdahale eden bileşenleri çıkarmak için az miktarda birkaç gözenekli sorbent kombinasyonu kullanır ve geleneksel SPE9'un dezavantajlarının üstesinden gelir. Bu nedenle, QuEChERS, çok doğru sonuçlar veren ve potansiyel rastgele ve sistematik hata kaynaklarını en aza indiren, çok az çözücü / kimyasal atıkla çevre dostu bir yaklaşımdır. Aslında, yüzlerce pestisitin yüksek verimli rutin analizi için başarıyla uygulanmıştır ve hemen hemen her türlü çevresel, tarımsal gıda ve biyolojik numunede güçlü uygulanabilirlik 8,10. Bu çalışma, tarım toprağındaki OCP'leri analiz etmek için daha önce geliştirilen ve GC-MS ile birleştirilen QuEChERS yönteminin yeni bir modifikasyonunu uygulamayı ve doğrulamayı amaçlamaktadır.

<table><tbody><tr><td>15 mL tek kullanımlık cam konik santrifüj tüpleri</td><td>PYREX</td><td>99502-15</td><td></td></tr><tr><td>2 mL santrifüj tüpleri</td><td>Eppendorf</td><td>30120094</td><td></td></tr><tr><td>50 mL vidalı kapaklı santrifüj tüpleri</td><td>VWR</td><td>21008-169</td><td></td></tr><tr><td>5977B kütle seçici dedektör</td><td>Agilent Technologies</td><td>1617R019</td><td></td></tr><tr><td>7820A gaz kromatografi sistemi</td><td>Agilent Technologies</td><td></td><td></td>16162016</tr><tr><td>Aseton</td><td>Supelco 1006582500</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Asetonitril</td><td>VWR</td><td>83642320</td><td></td></tr><tr><td>Amonyum format</td><td>VWR</td><td>21254260</td><td></td></tr><tr><td>Otomatik çalkalayıcı KS 3000 i kontrolü</td><td>IKA</td><td>3940000</td><td></td></tr><tr><td>Balance</td><td>Sartorius Lab Instruments Gmbh & Co</td><td>ENTRIS224I-1S</td><td></td></tr><tr><td>Bondesil-C18, 40 ve mikro; m</td><td>Agilent Technologies</td><td>12213012</td><td></td></tr><tr><td>Bondesil-PSA, 40 & m</td><td>Agilent Technologies</td><td>12213024</td><td></td></tr><tr><td>Sikloheksan</td><td>VWR</td><td>85385320</td><td></td></tr><tr><td>EPA TCL pestisit karışımı</td><td>Sigma Aldrich</td><td>48913</td><td></td></tr><tr><td>Etil asetat</td><td>Supelco</td><td>1036492500</td><td></td></tr><tr><td>G4567A otomatik örnekleyici</td><td>Agilent Technologies</td><td>19490057</td><td></td></tr><tr><td>HP-5ms Ultra İnert (% 5 fenil) -metilpolisiloksan 30 m x 250 & mikro; m x 0,25 ve mikro; m sütunu</td><td>Agilent Technologies</td><td>19091S-433UI</td><td></td></tr><tr><td>Magnezyum sülfat monohidrat</td><td>Sigma Aldrich</td><td>434183-1KG</td><td></td></tr><tr><td>Mega Star 3.R santrifüj</td><td>VWR</td><td>521-1752</td><td></td></tr><tr><td>Mili-Q gradyanı A10</td><td>Millipore</td><td>RR400Q101</td><td></td></tr><tr><td>p,p'-DDE-d8</td><td>Dr Ehrenstorfer</td><td>DRE-XA12041100AC</td><td></td></tr><tr><td>Pipet uçları 2 - 200 & mikro; L</td><td>MARKA</td><td>732008</td><td></td></tr><tr><td>Pipet uçları 5 mL</td><td>MARKA</td><td>702595</td><td></td></tr><tr><td>Pipet uçları 50 - 1000 uL</td><td>MARKA</td><td>732012</td><td></td></tr><tr><td>Pippette Transferpette S variabel 10 - 100 &mikro; L</td><td>MARKA</td><td>704774</td><td></td></tr><tr><td>Pippette Transferpette S variabel 100 - 1000 &mikro; L</td><td>MARKA</td><td>704780</td><td></td></tr><tr><td>Pippette Transferpette S variabel 20 - 200 &mikro; L</td><td>MARKA</td><td>704778</td><td></td></tr><tr><td>Pippette Transferpette S variabel 500 - 5000 &mikro; L</td><td>MARKA</td><td>704782</td><td></td></tr><tr><td>Kaynaşmış uçlu şişeler</td><td>Sigma Aldrich</td><td>29398-U</td><td></td></tr><tr><td>OCPs</td><td></td><td>CAS kayıt numarası</td><td></td></tr><tr><td>&alpha;-BHC</td><td></td><td>319-84-6</td><td></td></tr><tr><td>&beta;-BHC</td><td></td><td>319-85-7</td><td></td></tr><tr><td>Lindane</td><td></td><td>58-89-9</td><td></td></tr><tr><td>&delta;-BHC</td><td></td><td>319-86-8</td><td></td></tr><tr><td>Heptaklor</td><td></td><td>76-44-8</td><td></td></tr><tr><td>Aldrin</td><td></td><td>309-00-2</td><td></td></tr><tr><td>Heptaklor epoksit</td><td></td><td>1024-57-3</td><td></td></tr><tr><td>&alfa;-Endosülfan</td><td></td><td>959-98-8</td><td></td></tr><tr><td>4,4'-DDE-d8 (IS)</td><td></td><td>93952-19-3</td><td></td></tr><tr><td>4,4'-DDE</td><td></td><td>72-55-9</td><td></td></tr><tr><td>Dieldrin</td><td></td><td>60-57-1</td><td></td></tr><tr><td>Endrin</td><td></td><td>72-20-8</td><td></td></tr><tr><td>&beta;-Endosülfan</td><td></td><td>33213-65-9</td><td></td></tr><tr><td>4,4'-DDD</td><td></td><td>72-54-8</td><td></td></tr><tr><td>Endosülfan sülfat</td><td></td><td>1031-07-8</td><td></td></tr><tr><td>4,4'-DDT</td><td></td><td>50-29-3</td><td></td></tr><tr><td>Endrin keton</td><td></td><td>53494-70-5</td><td></td></tr><tr><td>Metoksiklor</td><td></td><td>72-43-5</td><td></td></tr></tbody></table>

bir toprak numunesindeki organoklorin pestisitlerinin amonyum format kullanarak modifiye quechers yaklaşımı ile analizi

Analysis of Organochlorine Pesticides in a Soil Sample by a Modified QuEChERS Approach Using Ammonium Formate

Şu anda, QuEChERS yöntemi, hem resmi hem de resmi olmayan laboratuvarlarda çok çeşitli matrislerde pestisit kalıntılarını analiz etmek için dünya çapında en yaygın kullanılan numune hazırlama protokolünü temsil etmektedir. Amonyum format kullanan QuEChERS yönteminin daha önce orijinal ve iki resmi versiyona kıyasla avantajlı olduğu kanıtlanmıştır. Bir yandan, numunenin gramı başına 0,5 g amonyum formatın basit bir şekilde eklenmesi, faz ayrımını indüklemek ve iyi analitik performans elde etmek için yeterlidir. Öte yandan, amonyum format rutin analizlerde bakım ihtiyacını azaltır. Burada, tarım toprağındaki organoklorin pestisit (OCP) kalıntılarının eşzamanlı analizi için amonyum format kullanılarak modifiye edilmiş bir QuEChERS yöntemi uygulanmıştır. Spesifik olarak, numunenin 10 gramı 10 mL su ile nemlendirildi ve daha sonra 10 mL asetonitril ile ekstrakte edildi. Daha sonra, faz ayırma 5 g amonyum format kullanılarak gerçekleştirildi. Santrifüjlemeden sonra, süpernatant susuz magnezyum sülfat, birincil-ikincil amin ve oktadesilsilan içeren dağıtıcı bir katı faz ekstraksiyon temizleme adımına tabi tutuldu. Analitik teknik olarak gaz kromatografisi-kütle spektrometresi kullanılmıştır. Amonyum format kullanan QuEChERS yöntemi, OCP kalıntılarını bir toprak örneğinden çıkarmak için başarılı bir alternatif olarak gösterilmiştir.

Analitik yöntemin tam doğrulaması, doğrusallık, matris etkileri, geri kazanım ve tekrarlanabilirlik açısından gerçekleştirildi.
Doğrusallık değerlendirmesi için altı konsantrasyon seviyesinde (5 μg/kg, 10 μg/kg, 50 μg/kg, 100 μg/kg, 200 μg/kg ve 400 μg/kg) çivili boş numunelerle matris uyumlu kalibrasyon eğrileri kullanılmıştır. Belirleme katsayıları (R2), tüm OCP'ler için 0,99'dan yüksek veya ona eşitti. En düşük kalibrasyon seviyesi (LCL), gıda uygulamalarında izleme amacıyla 10 μ...

Bu protokol, bir toprak örneğindeki organoklor pestisit kalıntılarını başarılı bir şekilde belirlemek için QuEChERS'de faz bölümlemesi için amonyum formatının gaz kromatografisi-kütle spektrometresi ile birlikte kullanılmasını açıklamaktadır.

Bir Toprak Numunesindeki Organoklorin Pestisitlerinin Amonyum Format Kullanarak Modifiye QuEChERS Yaklaşımı ile Analizi

Currently, the QuEChERS method represents the most widely used sample preparation protocol worldwide for analyzing pesticide residues in a broad variety ...

Amonyum format kullanan QuEChERS yöntemi, orijinaline ve ayrıca toprak örneklerinden organoklorin pestisitlerin çıkarılması için iki resmi versiyona başarılı bir alternatiftir. Numunenin gramı başına sadece 0,5 gram amonyum formatının eklenmesi, su ve asetonitril tabakaları arasında faz ayrımını indüklemek ve iyi analitik performans elde etmek için yeterlidir. Numune hazırlamaya başlamak için, 50 mililitrelik bir santrifüj tüpünde 10 gram toprak örneğini tartın.Kilogram toprak başına 100 mikrogram IS elde etmek için toprak örneğine, litre başına 20 miligram konsantrasyona sahip 50 mikrolitre iç standart veya IS çözeltisi ekleyin. 10 mililitre su ekleyin ve tüpü beş dakika boyunca 10 g'da otomatik bir çalkalayıcı kullanarak çalkalayın. Ardından, 10 mililitre asetonitril ekleyin ve tüpü beş dakika boyunca 10 g'da çalkalayın.Daha sonra, beş gram amonyum formatı ekleyin ve tüpü beş dakika boyunca 1800 g'da santrifüj etmeden önce bir dakika boyunca elle kuvvetlice sallayın. Temizleme için, dispersif katı faz ekstraksiyonu ile, bir mililitre asetonitril ekstraktını susuz magnezyum sülfat, birincil ikincil amin ve oktadesilsilan içeren santrifüj tüpüne aktarın. Tüpü 30 saniye boyunca vorteksleyin ve beş dakika boyunca 1800 g'da santrifüj yapın.Santrifüjlemeden sonra, ekstraktın 200 mikrolitresini, 300 mililitrelik kaynaştırılmış bir kesici uç ile donatılmış, uygun şekilde etiketlenmiş bir otomatik numune alma şişesine aktarın ve bir GC / MS sistemi kullanarak enstrümantal bir analiz gerçekleştirin. Numunenin 1,5 mikrolitresini, bölünmemiş modda 280 santigrat derecede bir otomatik örnekleyici kullanarak tek bir dörtlü kütle spektrometresi ile bir GC / MS sistemine enjekte edin. İncelenen organoklorin pestisitleri veya OCP'ler için matris etkisi dağılımları, hem bir sinyal artışına karşılık gelen pozitif matris etki yüzdelerini hem de sinyal bastırmaya karşılık gelen negatif yüzdeleri göstermiştir.Eksi 20 ila% 20 arasında değişen değerler yumuşak bir matris etkisine işaret ederken, eksi 20 ila% eksi 50 ve% 20 ila% 50 arasında olanlar orta matris etkisine karşılık geliyordu. Güçlü bir matris etkisi, 50'den yüksek veya eksi 50'den düşük yüzde değerleri ile belirtildi. Tüm pestisitler için genel iyileşmenin farklı ani seviyelerde değerlendirilmesi, çalışılan OCP'lerin çoğunun% 70 ila% 120'lik ortalama iyileşme yüzdelerine ve göreceli standart sapma veya RSD,% 20'den düşük değerlere sahip olduğunu ortaya koymuştur.Bu alternatif, pestisitlerin LC-MS tarafından analizi için kullanılabilir, bu da amonyum formatının pozitif elektrosprey iyonizasyonunda iyonizasyon için bir yardımcı olması nedeniyle daha da ilginç olacaktır.

analysis-organochlorine-pesticides-soil-sample-modified-quechers

Research

JoVE Journal

Chemistry

Kimya

Bu protokol, ölçmek ve sınıflandırmak P monoesters, P diesters ve inorganik P. olarak toprak fosfor standart bir laboratuvarda tek seferde 96 numune ölçülen olabilir mikroplaka okuyucu kullanır enzimatik hidroliz yüksek verimli bir yöntem açıklanır.

Çevre Örneklerinde Organik P Yüksek Verim Ölçme ve Sınıflandırma

Onların yırtıcı balıkçıl balık poliklorlanmış bifenil (PCB) Petkim'de net trofik transfer verimi laboratuar tahmini için bir tekniği sunulmuştur. Alanına laboratuvar sonuçlarının uygulanabilirliğini en üst düzeye çıkarmak için, balıkçıl balık tipik alanda yenir av balık beslenen edilmelidir.

Göl Alabalık PCB kongenerinin Net Trofik Transferi Etkinliklerinin Laboratuvarı Tahmini (<em&gt; Salvelinus namaycush</em&gt;) Onun Prey dan

Saha lysimetry ve gözenek suyu örnekleme araştırmacılar topraklarda ve kurulan bitki örtüsüne uygulanan kimyasalların kaderi değerlendirmek için izin. Bu protokolün amacı gerekli aletleri yüklemek ve entegre saha lysimetry ve gözenek suyu örnekleme deneyleri sırasında kimyasal analizler için numune toplamak için nasıl göstermektir.

Entegre Saha Lysimetry ve gözenek suyu Örnekleme Topraklarda Kimyasal Hareketlilik Değerlendirilmesi ve kurulan Bitki Örtüsü

Bozulmamış toprak çekirdek lizimetrelerinin ekstraksiyonu ve montajı için ayrıntılı bir yöntem ve bunların sızıntı suyu ve yüzeye uygulanan kanatlı altlığından ilişkili besin kaybının incelenmesi için kullanımları gösterilmiştir.

Toprak Çekirdek lizimetereleri Toplama ve oluşturulması için bir protokol

Değişken organik karbon (LOC) ve potansiyel karbon devir hızı, toprak besin döngüsü süreçlerindeki değişikliklerin hassas göstergeleridir. Toprağın bir dizi döngüde fümigasyona tabi tutulmasına ve inkübe edilmesine ve bu parametreleri tahmin etmek için inkübasyon dönemlerinde biriken CO2'nin kullanılmasına dayanan bir yöntem için ayrıntılar verilmiştir.

Sıralı Fumigasyon Kuluçka Prosedürleri kullanma Toprakta Dayanıksız Organik Karbon Değerlendirilmesi

Bu makale, pestisitleri ve su zehirliliğiyle ilişkili diğer kirleticileri gidermek için kentsel yağmursuyu ve tarımsal sulama akışını tedavi eden arıtma sistemlerinin tasarım özelliklerini ve etkinliğini özetler.

Tarım ve Kentsel Akışta Yüzeysel Su Zehirlenmesiyle İlişkili Kirleticilerin Ortadan Kaldırılması İçin Vejetaryan Arıtma Sistemleri

Mikroplastlar, öngörülemeyen etkileri olan potansiyel olarak toksik organik kirleticilerin vektörü gibi davranır. Bu protokol, plastik topaklara adsorbe edilen organochlorine böcek ilacı düzeylerini değerlendirmek ve polimer kimyasal yapısını belirlemek için alternatif bir metodoloji anlatmaktadır. Odaklı, basınçlı sıvı özütleme ve zayıflatılmış toplam yansıma Fourier dönüşümü kızıl ötesi spektroskopisi üzerine odaklanmaktadır.

Plastik Peletlerden Organochlorine Pestisitlerin Çıkarılması ve Plastik Tipi Analizi

Bu çalışma, bir hücre süspansiyon kültürü çay (Camellia sinensis L.) bu böcek ilaçları gibi tüm bitki tarafından alınabilir dış bileşiklerin metabolizmasını incelemek için kullanılabilir yaprakları türetilen kurulması için bir protokol sunuyor.

Çay (Camellia sinensis L.) türetilmiştir yeni kurulan hücre süspansiyon kültürü altı sistemik Böcek Ilacı metabolizması üzerinde çalışma Yaprak -ları

14NH4+/15NH4+ analizlerine dayalı potansiyel DNRA oranını belirlemek için bir dizi yöntem ayrıntılı olarak verilmiştir. NH4+ birkaç adımla N2O'ya dönüştürülür ve quadrupole gaz kromatografisi-kütle spektrometresi kullanılarak analiz edilir.

14NH4+/15NH4+ Sıralı Dönüşüm Yoluyla N2O'ya Göre Amonyuma Nitrat Azaltma Nın Potansiyel Oranlarının Ölçülmesi

Mevcut protokol, avokado çeşitlerinde çok sınıflı pestisit kalıntılarının Quick-E asy-Ch eap-E etkili-Rugged-S afe (QuEChERS) yöntemi kullanılarak amonyum format ile analizini ve ardından gaz kromatografisi-tandem kütle spektrometresini açıklamaktadır.

Avokado Çeşitlerinde Bulunan 45 Pestisitin QuEChERS Yöntemi ve Gaz Kromatografisi-Tandem Kütle Spektrometresi ile Belirlenmesi

Öğrenin, toprak numunelerinden organoklorin pestisitleri amonyum format ile modifiye QuEChERS yöntemiyle nasıl ekstrakte edilir. Bu protokol çevre kimyasal analizinde güvenilir sonuçlar sağlar.

Bir Toprak Numunesindeki Organoklorin Pestisitlerinin Amonyum Format Kullanarak Modifiye QuEChERS Yaklaşımı ile Analizi

Daha fazla video keşfet