Sürekli Akış Reaktöründe Ölçeklenebilir Bir Balz-Schiemann Reaksiyon Protokolü

Protokolümüz, aril amidden aril florürün sürekli akış halinde hazırlanması için basit bir stratejidir. Güvenli, kontrol edilebilir ve verimlidir. Bu önlem, güvenli ve güvenilir bir proses oluşturabilecek ince kimyasal ve farmasötik endüstrisi hakkında bir fikir verebilir.

Lütfen dikkatli olun ve dikkatli olun bu tekniği uygulayacaksınız. İlk olarak, tüm adımları okuyun ve bu tekniği denemeden önce çalışmanın ayrıntılarını öğrenin. Balz-Schiemann reaksiyonunu sürekli bir akış sisteminde gerçekleştirmek için, dokuz mililitrelik bir iç reaksiyon hacmine sahip mikroakış reaktörünün iki modülünü ve 500 mililitrelik bir iç reaksiyon hacmine sahip bir dinamik karıştırma tüpü reaktörünü hazırlayın.

Ayrıca, PTFE pompa kafalı bir sabit akışlı pompa ve 316 L paslanmaz çelik pompa kafalı üç sabit akışlı pompa hazırlayın. Ekipmanı makalede açıklandığı gibi monte edin. Kullanmadan önce pompalar, boru hatları ve akış reaktörleri arasındaki tüm bağlantıların mekanik bütünlüğünü kontrol edin.

Pompaların akış hızlarını ayarlayın. Ardından, sıcaklık düzenlemesini korumak için ceket çıkışını, ön karıştırma ve diazonyum tuzu oluşum bölgesinin sıcaklığını eksi beş santigrat dereceye ve termal ayrışma bölgesinin ceket çıkış sıcaklığını 60 santigrat dereceye ayarlayın. Ekipman güvenliğini ve sızıntısını kontrol etmek için, öncelikle A, B, C ve D pompalarının dozaj boru hattını besleme E şişesine yerleştirin.

Ve boru hattını atık toplama şişesine boşaltmak. Ardından pompaları çalıştırın ve geri basıncı yavaşça üç bara kadar düzenleyin. Her pompanın stabilitesini gözlemleyin ve tüm bağlantıları, boru hatlarını ve reaktörleri herhangi bir çözücü sızıntısı açısından kontrol edin.

Ayrıca, her bölgenin ceket giriş ve çıkış sıcaklığının ve her pompanın mevcut giriş basıncının hedef aralıklarda olup olmadığını kontrol edin. Ardından, 10 dakikalık kararlı durum dengesinden sonra pompaları durdurun. Reaksiyon işlemine başlamak için, dozajlama boru hattının A, B, C ve D'sini ilgili beslemelere yerleştirin ve boşaltma boru hattını atık toplama şişesine koyun.

A ve B pompalarını aynı anda çalıştırın ve zamanı kaydedin. Ardından 30 saniye sonra C pompasını ve 8 dakika sonra D pompasını çalıştırın. 10 dakikalık kararlı durum dengesinden sonra, boşaltma boru hattını ürün toplama kabına yerleştirin.

Her bölgenin sıcaklığını ve her pompanın basıncını gözlemleyin ve kaydedin. B besleme pompalaması tamamlandıktan sonra, dozajlama boru hattını B beslemesine yerleştirin ve ardından boşaltma boru hattını bir atık toplama şişesine koyun. Ve boru hattının, A, C ve D'nin yem E şişesine dozajlanması.

A, B, C ve D pompalarını 10 dakikalık yıkamadan sonra kapatın. Bir model substrat üzerindeki Balz-Schiemann reaksiyonuna sürekli akışlı bir reaktör başarıyla uygulandı. Akış deneylerinin reaksiyon sıcaklığı, toplu işlemede elde edilenden daha yüksek olan% 70 ham ürün saflığı ile 10 santigrat derecede başarıyla kontrol edildi.

Dönüşümün neredeyse% 98'ine, ikamet eden kişinin zamanının 600 saniyesinde ulaşıldı. Akış hızı diazotizasyon bölgesinde dakikada 50 mililitre ve termal ayrışma bölgesinde 5.4 saniye olduğunda, dakikada 100 mililitre akış hızında. Akış hızının arttırılması, reaksiyonda büyük miktarda başlangıç malzemesi bırakır ve akış hızının azaltılması, başlangıç malzemesini tamamen tüketebilir, ancak üretim verimliliğini sınırlayabilir.

Ham ürün daha da saflaştırıldı ve kütle spektroskopisi, proton-NMR ve flor-NMR kullanılarak analiz edildi. Reaktörlerin, maddelerin kimyasal özelliklerine ve emilebilirliğine göre, özellikle de katı oluşum ile reaksiyona girenler veya reaksiyona girenler için pompalar olduğunu göstermek önemlidir. Sıvı etkisi ve daha hızlı reaksiyon hızı olan reaksiyonlar, sürekli bir akış sistemi kullanılarak etkililik ile gerçekleştirilebilir.

Ek olarak, bir katı oluşumuna neden olabilecek veya olmayabilecek reaksiyona neden olabilir.