Name: Tek Kristalli Çekirdek-Kabuk Metal-Organik Çerçevelerin Sentezi (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2023-02-10T13:35:00.000+00:00
Duration: 5 min 26 s
Description: Keşfedin, HKUST-1 ve MOF-5 kullanarak tek kristalli çekirdek-kabuk metal-organik çerçevelerin solvotermal sentezi. Bu yöntem gaz ayrıştırma ve kataliz uygulamaları için yeni malzemeler tasarlamaya olanak tanır.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Bu çalışma, Bilim Bakanlığı ve ICP tarafından finanse edilen Kore Ulusal Araştırma Vakfı (NRF) Hibesi tarafından desteklenmiştir (No. NRF-2020R1A2C3008908 ve 2016R1A5A1009405).

DİKKAT: Deneyi yapmadan önce, bu protokolde kullanılan kimyasalların malzeme güvenlik bilgi formlarını (MSDS'ler) iyice okuyun ve anlayın. Uygun koruyucu giysiler giyin. Tüm sentez prosedürleri için bir çeker ocak kullanın.
1. Kübik HKUST-1 sentezi
NOT: Deneysel prosedür daha önce bildirilen bir yöntemedayanmaktadır 14. Çekirdek-kabuk sentezi için bir seferde 10 kap sentezlendi. Bu nedenle, bir seferde 10 kap çözelti hazırlandı ve daha sonra dağıtıldı.
<ol><li>100 mL'lik bir Erlenmeyer şişesine 4.72 g (20.3 mmol) Cu(NO3)2·2.5H2O ekleyin ve 60 mL deiyonize (D.I.) su ve N,N-dimetilformamid (DMF) karışımı (1:1, v/v) içinde çözün.</li>
	<li>50 mL'lik bir Erlenmeyer şişesine 1,76 g (8,38 mmol) 1,3,5-benzentrikarboksilik asit (H3BTC) ve 22 mL etanol ekleyin ve çözeltiyi 90 °C'de ısıtılmış bir ocak gözünde çözünene kadar karıştırın.</li>
	<li>Her 20 mL'lik şişeye 6 mL çözelti 1.1 (adım 1.1'de hazırlanan çözelti) yerleştirin.</li>
	<li>Karıştırırken ve ısıtırken, çözelti 1.1 içeren bir şişeye 2.2 mL çözelti 1.2 (adım 1.2'de hazırlanan çözelti) ekleyin ve hemen 12 mL asetik asit ekleyin. NOT: Bir kerede 12 mL asetik asit eklenmelidir.</li>
	<li>Şişenin kapağını kapatın ve 60 saat boyunca 55 °C'ye ısıtılmış bir konveksiyonlu fırına koyun.</li>
	<li>60 saat sonra, ana likörü hızlı bir şekilde boşaltın ve bir damlalık kullanarak üç kez taze etanol (şişeyi doldurmak için yeterli hacim) ekleyip çıkararak kristalleri yıkayın.</li>
	<li>Çekirdek-kabuk sentezi için, HKUST-1'in kübik kristallerini N, N-dietilformamid (DEF) çözücü ile dolu 20 mL'lik bir şişede saklayın.</li>
</ol>2. Oktahedral HKUST-1 sentezi
<ol><li>4.72 g (20.3 mmol) Cu(NO3)2·2.5H2O ve 30mL D.I. 100 mL'lik bir Erlenmeyer şişesinde, katıyı çözmek için şişeyi döndürün ve çözündükten sonra 30 mL DMF ekleyin.</li>
	<li>100 mL'lik bir Erlenmeyer şişesine 3,60 g (17,1 mmol)H3BTC ila 45 mL etanol ekleyin ve çözeltiyi çözünene kadar ısıtılmış bir ocak gözü üzerinde 90 °C'de karıştırın.</li>
	<li>Her 50 mL'lik şişeye 6 mL çözelti 2.1 (adım 2.1'de hazırlanan çözelti) yerleştirin.</li>
	<li>Karıştırırken ve ısıtırken, çözelti 2.1 içeren bir şişeye 4.5 mL çözelti 2.2 (adım 2.2'de hazırlanan çözelti) ekleyin ve hemen 12 mL asetik asit ekleyin. NOT: 12 mL asetik asit bölünmeden tek seferde eklenmelidir.</li>
	<li>Şişenin kapağını kapatın ve 22 saat boyunca 55 °C'ye ısıtılmış bir konveksiyonlu fırına koyun.</li>
	<li>22 saat sonra, ana likörü hızlı bir şekilde boşaltın ve bir damlalık kullanarak üç kez taze etanol ekleyip çıkararak kristalleri yıkayın.</li>
	<li>Çekirdek-kabuk sentezi için, HKUST-1'in oktahedral kristallerini DEF çözücü ile dolu 20 mL'lik bir şişede saklayın.</li>
</ol>3. HKUST-1@MOF-5 çekirdek kabuğunun sentezi
NOT: Çekirdek-kabuk sentezi yöntemi hem oktahedral hem de kübik HKUST-1 için aynıdır.
<ol><li>0.760 g (2.55 mmol) Zn(NO3)2·6H2Ove 0.132 g (0.795 mmol) tereftalik asit, bir sonikatör kullanılarak 20 mL'lik bir şişede 10 mL DEF içinde ayrı ayrı.</li>
	<li>Her iki çözeltinin toplam hacmini 35 mL'lik bir cam kavanozda karıştırın.</li>
	<li>Filtrelenmiş HKUST-1 kristallerini (5 mg) hızlı bir şekilde tartın ve kristalleri karışık çözeltiyi içeren cam kavanoza yerleştirin. Statik elektriği önlemek için, tartmak için bir filtre kağıdı kullanın. Kavanozu silikon bir kapakla sıkıca kapatın.</li>
	<li>HKUST-1 kristallerini cam kavanozun dibine iyice yaydıktan sonra, kavanozu bir konveksiyonlu fırına koyun ve 85 °C'de 36 saat ısıtın.</li>
	<li>36 saat sonra, ana likörü hızlı bir şekilde boşaltın ve elde edilen kristalleri bir damlalık kullanarak üç kez taze etanol ekleyip çıkararak yıkayın.</li>
</ol>4. HKUST-1@MOF-5 çekirdek kabuğunun solvent değişimi
<ol><li>Saklama çözücüsünü (DEF) HKUST-1@MOF-5 içeren şişeden atın.</li>
	<li>Şişeye diklorometan (DCM) (şişeyi doldurmak için hacim) ekleyin ve etkili değişim için manuel olarak sallayın.</li>
	<li>DCM çözücüsünü her 4 saatte bir 3-4 kez değiştirin.</li>
</ol>

<ol><li>Liu, C., Wang, J., Wan, J., Yu, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((MOF-on-MOF+hybrids%3A+Synthesis+and+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Coordination+Chemistry+Reviews%22%5BJournal%5D)">MOF-on-MOF hybrids: Synthesis and applications.</a> Coordination Chemistry Reviews. 432, 213743(2021).</li>
<li>Hong, D. H., Shim, H. S., Ha, J., Moon, H. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((MOF-on-MOF+architectures%3A+Applications+in+separation%2C+catalysis%2C+and+sensing%5BTitle%5D)+AND+%22Bulletin+of+the+Korean+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">MOF-on-MOF architectures: Applications in separation, catalysis, and sensing.</a> Bulletin of the Korean Chemical Society. 42 (7), 956-969 (2021).</li>
<li>Ha, J., Moon, H. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+MOF-on-MOF+architectures+in+the+context+of+interfacial+lattice+matching%5BTitle%5D)+AND+%22CrystEngComm%22%5BJournal%5D)">Synthesis of MOF-on-MOF architectures in the context of interfacial lattice matching.</a> CrystEngComm. 23 (12), 2337-2354 (2021).</li>
<li>Lee, S., Oh, S., Oh, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atypical+hybrid+metal-organic+frameworks+%28MOFs%29%3A+A+combinative+process+for+MOF-on-MOF+growth%2C+etching%2C+and+structure+transformation%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Atypical hybrid metal-organic frameworks (MOFs): A combinative process for MOF-on-MOF growth, etching, and structure transformation.</a> Angewandte Chemie International Edition. 59 (3), 1327-1333 (2020).</li>
<li>Li, T., Sullivan, J. E., Rosi, N. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Design+and+preparation+of+a+core-shell+metal-organic+framework+for+selective+CO2+capture%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Design and preparation of a core-shell metal-organic framework for selective CO2 capture.</a> Journal of the American Chemical Society. 135 (27), 9984-9987 (2013).</li>
<li>Cho, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Interface-sensitized+chemiresistor%3A+Integrated+conductive+and+porous+metal-organic+frameworks%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Engineering+Journal%22%5BJournal%5D)">Interface-sensitized chemiresistor: Integrated conductive and porous metal-organic frameworks.</a> Chemical Engineering Journal. 449, 137780(2022).</li>
<li>Faustini, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microfluidic+approach+toward+continuous+and+ultrafast+synthesis+of+metal-organic+framework+crystals+and+hetero+structures+in+confined+microdroplets%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Microfluidic approach toward continuous and ultrafast synthesis of metal-organic framework crystals and hetero structures in confined microdroplets.</a> Journal of the American Chemical Society. 135 (39), 14619-14626 (2013).</li>
<li>Boone, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Designing+optimal+core-shell+MOFs+for+direct+air+capture%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Designing optimal core-shell MOFs for direct air capture.</a> Nanoscale. 14 (43), 16085-16096 (2022).</li>
<li>Yang, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((One-step+synthesis+of+hybrid+core-shell+metal-organic+frameworks%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+Edition%22%5BJournal%5D)">One-step synthesis of hybrid core-shell metal-organic frameworks.</a> Angewandte Chemie Edition. 57 (15), 3927-3932 (2018).</li>
<li>Kim, S., Lee, J., Jeoung, S., Moon, H. R., Kim, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface-deactivated+core-shell+metal-organic+framework+by+simple+ligand+exchange+for+enhanced+size+discrimination+in+aerobic+oxidation+of+alcohols%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry%22%5BJournal%5D)">Surface-deactivated core-shell metal-organic framework by simple ligand exchange for enhanced size discrimination in aerobic oxidation of alcohols.</a> Chemistry. 26 (34), 7568-7572 (2020).</li>
<li>Koh, K., Wong-Foy, A. G., Matzger, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((MOF%40MOF%3A+microporous+core-shell+architectures%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Communications%22%5BJournal%5D)">MOF@MOF: microporous core-shell architectures.</a> Chemical Communications. (41), 6162-6164 (2009).</li>
<li>Luo, T. -Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Multivariate+stratified+metal-organic+frameworks%3A+diversification+using+domain+building+blocks%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Multivariate stratified metal-organic frameworks: diversification using domain building blocks.</a> Journal of the American Chemical Society. 141 (5), 2161-2168 (2019).</li>
<li>Tang, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermal+conversion+of+core-shell+metal-organic+frameworks%3A+a+new+method+for+selectively+functionalized+nanoporous+hybrid+carbon%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Thermal conversion of core-shell metal-organic frameworks: a new method for selectively functionalized nanoporous hybrid carbon.</a> Journal of the American Chemical Society. 137 (4), 1572-1580 (2015).</li>
<li>Kwon, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Computer-aided+discovery+of+connected+metal-organic+frameworks%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Communications%22%5BJournal%5D)">Computer-aided discovery of connected metal-organic frameworks.</a> Nature Communications. 10 (1), 3620(2019).</li>
<li>Yuan, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Stable+metal-organic+frameworks%3A+Design%2C+synthesis%2C+and+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Materials%22%5BJournal%5D)">Stable metal-organic frameworks: Design, synthesis, and applications.</a> Advanced Materials. 30 (37), 1704303(2018).</li>
<li>Feng, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Uncovering+two+principles+of+multivariate+hierarchical+metal-organic+framework+synthesis+via+retrosynthetic+design%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Central+Science%22%5BJournal%5D)">Uncovering two principles of multivariate hierarchical metal-organic framework synthesis via retrosynthetic design.</a> ACS Central Science. 4 (12), 1719-1726 (2018).</li>
<li>Furukawa, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Heterogeneously+hybridized+porous+coordination+polymer+crystals%3A+fabrication+of+heterometallic+core-shell+single+crystals+with+an+in-plane+rotational+epitaxial+relationship%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Heterogeneously hybridized porous coordination polymer crystals: fabrication of heterometallic core-shell single crystals with an in-plane rotational epitaxial relationship.</a> Angewandte Chemie International Edition. 48 (10), 1766-1770 (2009).</li>
<li>Guo, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+core-shell+ZIF-67%40Co-MOF-74+catalyst+with+controllable+shell+thickness+and+enhanced+photocatalytic+activity+for+visible+light-driven+water+oxidation%5BTitle%5D)+AND+%22CrystEngComm%22%5BJournal%5D)">Synthesis of core-shell ZIF-67@Co-MOF-74 catalyst with controllable shell thickness and enhanced photocatalytic activity for visible light-driven water oxidation.</a> CrystEngComm. 20 (47), 7659-7665 (2018).</li>
</ol>

Yazarların açıklayacak hiçbir şeyi yok.

Bu protokolde, kübik ve oktahedral şekilli HKUST-1 kristalleri, daha önce bildirilen bir yönteme atıfta bulunularaksentezlendi 14. HKUST-1'in sentezi için, sıcaklıkdüştükçe H3BTC'nin çökelmesini önlemek için Cu(NO3)2·2.5H2O çözeltisi ısıtılırken ve karıştırılırkenH3BTCçözeltisi ilave edildi. Daha sonra, hızlı çekirdeklenmeyi önlemek ve büyük bir tek kristalin büyümesini sağlamak için hemen asetik asit eklendi. Flakon fırından çıkarılır çıkarıl...

MOF-on-MOF, iki veya daha fazla farklı metal-organik çerçeve (MOF) içeren bir tür hibrit malzemedir1,2,3. Bileşenlerin ve yapıların çeşitli olası kombinasyonları sayesinde, MOF-on-MOF'lar, tek MOF'larda elde edilemeyen ve birçok uygulamada büyük potansiyel sunan olağanüstü özelliklere sahip çeşitli yeni kompozitler sağlar 4,5,6. MOF'ta MOF'ların çeşitli türleri arasında, bir MOF'un diğerini çevrelediği bir çekirdek-kabuk yapısı, daha ayrıntılı bir sistem 5,6,7,8,9,10 tasarlayarak her iki MOF'un özelliklerini optimize etme avantajına sahiptir. Çekirdek-kabuk MOF'larının birçok örneği bildirilmiş olmasına rağmen, tek kristalli çekirdek-kabuk MOF'ları nadirdir ve çoğunlukla izoyapısal çiftlerden başarıyla sentezlenmiştir11,12,13. Ayrıca, izoyapısal olmayan MOF çiftleri kullanılarak inşa edilen tek kristalli çekirdek-kabuk MOF'ları, iyi eşleşen bir kristal kafes3 sergileyen bir çiftin seçilmesindeki zorluk nedeniyle nadiren rapor edilmiştir. Tek kristalli çekirdek-kabuk MOF'ların kesintisiz arayüzlerini elde etmek için, iyi uyumlu bir kristal kafes ve iki MOF arasındaki kimyasal bağlantı noktaları kritik öneme sahiptir. Burada kimyasal bağlantı noktası, bir MOF'un bağlayıcı/metal düğümünün bir koordinasyon bağı aracılığıyla ikinci MOF'un metal düğümü/bağlayıcısı ile buluştuğu uzamsal konum olarak tanımlanır. Önceki raporlarımızda14, sentez için en uygun hedefleri taramak için hesaplama algoritması kullanıldı ve önerilen altı MOF çifti başarıyla sentezlendi.
Bu makale, tamamen farklı bileşenlerden ve topolojilerden oluşan ikonik MOF'lar olan bir HKUST-1 ve MOF-5 çiftinin tek kristalli çekirdek kabuklu MOF'unu sentezlemek için bir protokolü göstermektedir. HKUST-1, solvotermal reaksiyon koşulları altında MOF-5'ten daha kararlı olduğu için çekirdek olarak seçilmiştir15,16. Ayrıca, MOF-5 ve HKUST-1 arasındaki kimyasal bağlantı noktaları hem (001) hem de (111) düzlemlerinde iyi eşleştiğinden, çekirdek MOF olarak her düzlemin maruz kaldığı kübik ve oktahedral HKUST-1 kristalleri kullanılmıştır. Bu protokol, kafes eşleştirme ile daha çeşitli çekirdek-kabuk MOF'larının sentezlenmesi olasılığını önermektedir.

<table><tbody><tr><td>Asetik asit</td><td>DAEJUNG</td><td>1002-4400</td><td>HKUST-1'in sentezi (protokol adımları 1.4 ve 2.4)</td></tr> <tr><td>Bakır (II) nitrat hemipentahidrat</td><td>Sigma Aldrich</td><td>223395-100G</td><td>HKUST-1'in sentezi (protokol adımları 1.1 ve 2.1)</td></tr> <tr><td>D2 PHASER</td><td>Bruker AXS</td><td>DOC-B88-EXS017-V3</td><td>Toz X-ışını kırınımı&nbsp;</td></tr><tr><td>Dijital karıştırma sıcak plakası</td><td>Thermo Scientific</td><td>SP131320-33Q</td><td>Isıtma ve karıştırma için ocak gözü (protokol adımları 1.2 ve 2.2)</td></tr><tr><td>Direct-Q3UV su arıtma sistemi</td><td>MILLIPORE</td><td>ZRQSVP030</td><td>Deiyonize su (protokol adımları 1.1 ve 2.1)</td></tr><tr><td>Etil alkol susuz, %99.9DAEJUNG</td><td></td> <td>4023-4100</td><td>HKUST-1'in sentezi (protokol adımları 1.2 ve 2.2)</td></tr><tr><td>Cebri konveksiyonlu fırın ( OF-02P/PW)</td><td>JEIO TECH</td><td>EDA8136</td><td>Isıtma reaksiyonu için fırın (protokol adımları 1.5, 2.5 ve 3.4)</td></tr><tr><td>N,N-dietilformamid</td><td>TCI</td><td>D0506</td><td>HKUST-1@MOF-5 sentezi (protokol adımı 3.1)</td></tr><tr><td>N,N'-Dimetilformamid</td><td>DAEJUNG</td><td>6057-4400</td><td>HKUST-1 sentezi (protokol adımları 1.1 ve 2.1)</td></tr><tr><td>Stereo mikroskoplar</td><td>Nikon</td><td>SMZ745T</td><td>Optik Mikroskop&nbsp;</td></tr><tr><td>Tereftalik asit</td><td>Sigma Aldrich</td><td>185361-500G</td><td>HKUST-1@MOF-5 sentezi (protokol adımı 3.1)</td></tr><tr><td>Trimesic asit</td><td>Sigma Aldrich</td><td>482749-100G</td><td>HKUST-1'in sentezi (protokol adımları 1.2 ve 2.2)</td></tr><tr><td>Ultrasonik temizleyici</td><td>BRANSONIC</td><td>CPX-952-338R</td><td>Çözeltiyi çözmek için banyolu sonikatör (protokol adımı 3.1)</td></tr><tr><td>Çinko nitrat heksahidrat</td><td>Sigma Aldrich</td><td>228737-100G</td><td>HKUST-1@MOF-5 Sentezi (protokol adımı 3.1)</td></tr></tbody></table>

tek kristalli Çekirdek-kabuk metal-organik Çerçevelerin sentezi

Synthesis of Single-Crystalline Core-Shell Metal-Organic Frameworks

Tasarlanabilirlikleri ve benzeri görülmemiş sinerjik etkileri nedeniyle, çekirdek-kabuk metal-organik çerçeveler (MOF'ler) son zamanlarda aktif olarak incelenmiştir. Bununla birlikte, tek kristalli çekirdek-kabuk MOF'larının sentezi çok zordur ve bu nedenle sınırlı sayıda örnek bildirilmiştir. Burada, MOF-5'in merkezinde HKUST-1 olan tek kristalli HKUST-1@MOF-5 çekirdek kabuklarını sentezlemek için bir yöntem öneriyoruz. Hesaplama algoritması aracılığıyla, bu MOF çiftinin arayüzde eşleşen kafes parametrelerine ve kimyasal bağlantı noktalarına sahip olduğu tahmin edildi. Çekirdek-kabuk yapısını oluşturmak için, oktahedral ve kübik şekilli HKUST-1 kristallerini, sırasıyla (111) ve (001) fasetlerinin esas olarak açığa çıktığı bir çekirdek MOF olarak hazırladık. Ardışık reaksiyon yoluyla , MOF-5 kabuğu açıkta kalan yüzeyde iyi büyüdü ve kesintisiz bir bağlantı arayüzü gösterdi ve bu da tek kristalli HKUST-1@MOF-5'in başarılı bir şekilde sentezlenmesiyle sonuçlandı. Saf faz oluşumları, optik mikroskobik görüntüler ve toz X-ışını kırınımı (PXRD) desenleri ile kanıtlanmıştır. Bu yöntem, farklı MOF türleri ile tek kristalli çekirdek-kabuk sentezinin potansiyelini ve içgörülerini sunar.

HKUST-1@MOF-5 çekirdek-kabuk sistemi14'ün hesaplanan iki yapısına göre, hem (001) hem de (111) düzlemlerinde, HKUST-1'in metal düğümlerinden Cu bölgeleri ve MOF-5'in karboksilatlarından oksijen bölgeleri, iki MOF arasındaki arayüzdeki kimyasal bağlantı noktaları olarak iyi bir şekilde eşleştirilmiştir (Şekil 1). Bu nedenle, sırasıyla (001) ve (111) düzlemlerinin açığa çıktığı HKUST-1'in kübik ve oktahedral kristalleri, çekirdek-kabuk sentezi için çekirdek MOF'lar olar...

Burada, iyi uyumlu kristal kafeslere sahip izoyapısal olmayan bir metal-organik çerçeve (MOF) çifti, HKUST-1 ve MOF-5 kullanarak tek kristalli çekirdek kabuklarının iki aşamalı sentezi için bir protokol gösteriyoruz.

Tek Kristalli Çekirdek-Kabuk Metal-Organik Çerçevelerin Sentezi

Because of their designability and unprecedented synergistic effects, core-shell metal-organic frameworks (MOFs) have been actively examined recently. ...

Protokolümüz, çeşitli kafes uyumlu, çekirdek kabuklu MOF'ları sentezleme olasılığını önermektedir ve birden fazla çifte genişletilebilir. İzoyapısal olmayan MOF çifti, solvotermal reaksiyon ile kesintisiz bir arayüze sahip tek kristalli çekirdek-kabuk MOF'lara entegre edilebilir. Farklı pro-ortamlara sahip MOF'lar kullanılarak, verimli gaz ayırma veya katalitik uygulama için çekirdek-kabuk malzemeleri tasarlanabilir ve sentezlenebilir.Başlamak için, 100 mililitrelik bir Erlenmeyer şişesine 4.72 gram bakır nitrat hemi-pentahidrat ekleyin ve 60 mililitre deiyonize su ve DMF karışımında çözün. Şişeyi manuel olarak döndürün. Bu çözeltinin altı mililitresini 20 mililitrelik bir şişeye yerleştirin.Daha sonra, 50 mililitrelik bir Erlenmeyer şişesine 1.76 gram 1, 3, 5-benzentrikarboksilik asit ve 22 mililitre etanol ekleyin ve çözeltiyi çözünene kadar ısıtılmış bir sıcak plaka üzerinde 90 santigrat derecede karıştırın. Daha önce hazırlanan çözeltiyi içeren şişeye bu çözeltiden 2.2 mililitre ekleyin ve hemen 12 mililitre asetik asit ekleyin. Şişenin kapağını kapatın ve 60 saat boyunca 55 santigrat dereceye ısıtılmış bir konveksiyonlu fırına koyun.Ana likörü boşaltın. Kristalleri, önce bir damlalık kullanarak şişeye taze etanol ekleyerek ve ardından çıkararak yıkayın. Kristalleri iki kez daha yıkayın.Çekirdek-kabuk sentezi için, HKUST-1'in kübik kristallerini N, N-Dietilformamid veya DEF çözücü ile dolu 20 mililitrelik bir şişede saklayın. 20 mililitrelik bir şişeye 0.760 gram çinko nitrat heksahidrat ve 10 mililitre DEF ekleyin ve bir sonikatör kullanarak çözün. Benzer şekilde, 20 mililitrelik bir şişede 10 mililitre DEF içinde 0.132 gram tereftalik asidi çözün.Her iki çözeltinin toplam hacmini 35 mililitrelik bir cam kavanozda karıştırın. Filtrelenmiş HKUST-1 kristallerini hızlı bir şekilde tartın ve karışık çözeltiyi içeren cam kavanoza yerleştirin. Kavanozu silikon bir kapakla sıkıca kapatın.HKUST-1 kristallerini cam kavanozun dibine iyice yaydıktan sonra, kavanozu bir konveksiyonlu fırına koyun ve 85 santigrat derecede 36 saat ısıtın. Ana likörü boşaltın ve elde edilen kristalleri önce kavanoza taze DEF ekleyerek ve ardından DEF'i çıkararak yıkayın.Solvent değişimi için, HKUST-1@MOF-5 içeren flakondan saklama solventini ve DEF'i atın ve flakona diklorometan ekleyin. Etkili değişim için manuel olarak çalkalayın ve diklorometan çözücüyü her dört saatte bir üç ila dört kez değiştirin. 001 ve 111 düzlemindeki HKUST-1@MOF-5 sistemi için hesaplama yapısı modelleri burada gösterilmektedir.Kübik şekilli HKUST-1, oktahedral şekilli HKUST-1 ve kübik ve oktahedral şekilli HKUST-1@MOF-5 çekirdek kabuğunun optik mikroskop görüntüleri bu şekilde sunulmuştur. HKUST-1 kristali, renksiz MOF-5 kristalinin merkezinde bulunur ve çekirdek-kabuk yapısı sağlamak için kesintisiz bir arayüze sahiptir. HKUST-1@MOF-5'in dietilformamid ve diklorometan içindeki fotoğrafları ve kübik ve oktahedral şekilli HKUST-1 kullanılarak çekirdek-kabuk MOF'un karşılık gelen optik görüntüleri burada gösterilmektedir.Görüntüler, HKUST-1'in PXRD modellerini, kübik ve oktahedral şekilli HKUST-1 ile HKUST-1@MOF-5'i ve HKUST-1 ve MOF-5'in simüle edilmiş modellerini temsil eder. Bu PXRD ölçümleri, çekirdek-kabuk kristalinin faz saflığını kanıtladı. cam kavanozun konveksiyon fırınına yerleştirilmesi, burada çekirdek MOF'un ifadesi, tek başına yetiştirilen bir çekirdek-kabuk MOF'un sentezlenmesi için önemlidir.PCN-68@MOF-5, UiO-66@MIL-88B ve diğerleri bu prosedür izlenerek sentezlenebilir, bu da diğer çekirdek-kabuk çiftlerine genişletilebilir olduğu anlamına gelir. Bu teknoloji, belirli bir uygulamada performansı artırmak için çekirdek-kabuk MOF'larını tasarlamak ve sentezlemek için sistematik bir yol sağlayabilir.

synthesis-of-single-crystalline-core-shell-metal-organic-frameworks

Research

JoVE Journal

Chemistry

Kimya

Kasıtlı olarak tasarlanmış metal-organik çerçeve maddelerin sentezi, aktivasyon ve karakterizasyonu bina blokları uyumsuz veya istenmeyen polimorflan termodinamik istenen formlar üzerinde tercih edilir, özellikle de zordur. Biz süperkritik CO 2 kurutma yoluyla kılcal ve aktivasyon çözücü-destekli bağlayıcı değişimi, toz X-ışını kırınımı uygulamaları, bu zorlukların bazılarını ele nasıl açıklar.

Fonksiyonlu Sentezi ve Karakterizasyonu Metal-organik Altyapıları

Yüksek yüzey alanlı mikro gözenekli koordinasyon polimeri ile içten kaplanmış makro gözenekli bir polimer monolitten oluşan gözenekli hibrit ayırma ortamının hazırlanması için bir prosedür sunulmaktadır.

Phosphopeptides Gelişmiş Zenginleştirme için Makrogözenekli Polimer Monoliths üzerinde yüksek Gözenekli Koordinasyon Polymer Coatings Hazırlanması

Trans-ferulik asidin vaniline dönüşümü heterojen kataliz ile sağlandı. Bu sentezde HKUST-1 kullanıldı ve katalitik süreçteki temel adım, doymamış metal bölgelerinin üretilmesiydi. Böylece, katalizör vakum altında aktive edildiğinde, tam vanilin dönüşümü (% 95 verim) elde edildi.

HKUST-1 vanilin Sentezi için bir heterojen katalizör halinde

Kovalent organik çerçevelerin (COFs) sentezi için yeni bir mikroakışkan tabanlı yöntem sunuyoruz. Bu yaklaşımın, sürekli COF lifleri üretmek için nasıl kullanılabileceğini ve ayrıca yüzeylerde 2D veya 3D COF yapıları oluşturabileceğini gösteriyoruz.

Kovalent Organik Çerçevelerin Mikroakışkan Temelli Sentezi (COF&#39;ler): Bir Yüzey Üzerinde COF Liflerinin Sürekli Üretimi ve Doğrudan Baskı için Bir Aracı

Burada, biz thiols bir pot, geçiş metal ücretsiz sentezi mevcut ve aromatik halojenürlerden ve sodyum thiomethoxide, thiol türler kullanarak bir metal-dithiolene ağının tek kristalleri hazırlık tarafından takip tiyoesterlere içinde in situ oluşturulan daha istikrarlı ve uysal thioester.

Bir yarıiletken Gyroidal Metal-kükürt çerçeve kristalleşme için Thiol yapı taşı sentezi

Geniş bir değiştirilmemiş gözenekli üzerinde intergrown, polikristalin metal organik framework zarları sentezi için basit, tekrarlanabilir ve çok yönlü bir yaklaşım ve gözenekli olmayan destekler sunulmaktadır.

Elektroforetik kristalizasyon Ultrathin yüksek performanslı Metal organik Framework membranlar

Burada, düşük değerli metal-organik çerçevelerin (LVMOF'lar) düşük değerli metallerden ve çok toppik fosfin bağlayıcılarından havasız koşullar altında sentezlenmesi için bir protokol açıklıyoruz. Elde edilen malzemeler, düşük değerli metal bazlı homojen katalizörlerin heterojen katalizör taklitleri olarak potansiyel uygulamalara sahiptir.

Çok Amaçlı Fosfin Bağlayıcılardan Düşük Değerli Metal-Organik Çerçevelerin Sentezi için Deneysel Yaklaşımlar

Yeni metal-organik çerçevelerin (MOF'ler) hedeflenen sentezi zordur ve bunların keşfi kimyagerin bilgi ve yaratıcılığına bağlıdır. Yüksek verimli yöntemler, karmaşık sentetik parametre alanlarının hızlı ve verimli bir şekilde keşfedilmesine olanak tanıyarak kristalli bileşikleri bulma sürecini hızlandırır ve sentetik ve yapısal eğilimleri belirler.

İzoretiküler Al(III) Fosfonat Bazlı Metal-Organik Çerçeve Bileşiklerinin Yüksek Verimli Yöntemler Kullanılarak Keşfi ve Sentez Optimizasyonu

Post-sentetik ligand değişimi (PSE), fonksiyonel grupları metal-organik çerçevelere (MOF'ler) kurmak için çok yönlü ve güçlü bir araçtır. MOF'ların triazol ve tetrazol fonksiyonelleştirilmiş ligandlar içeren çözeltilere maruz bırakılması, bu heterosiklik moietileri PSE süreçleri yoluyla Zr-MOF'lara dahil edebilir.

Post-sentetik ligand değişimi yoluyla triazol ve tetrazol-fonksiyonel Zr-bazlı metal-organik çerçevelerin sentezi

Polimer aşılı, metal-organik çerçeve (MOF) kristalleri kullanılarak kendinden montajlı metal-organik çerçeve tek katmanlarının sentezi ve karakterizasyonu için bir protokol sağlanır. Prosedür, polimer aşılı MOF parçacıklarının, taramalı elektron mikroskobu görüntüleme ile kanıtlandığı gibi, iyi şekillendirilmiş, serbest duran, tek katmanlı yapılarla sonuçlanan bir hava-su arayüzünde kendi kendine monte edilebileceğini göstermektedir.

Polimer kaplı parçacıklar kullanılarak kendinden montajlı metal-organik çerçeve tek tabakalarının sentezi ve karakterizasyonu

Keşfedin, HKUST-1 ve MOF-5 kullanarak tek kristalli çekirdek-kabuk metal-organik çerçevelerin solvotermal sentezi. Bu yöntem gaz ayrıştırma ve kataliz uygulamaları için yeni malzemeler tasarlamaya olanak tanır.

Tek Kristalli Çekirdek-Kabuk Metal-Organik Çerçevelerin Sentezi

Daha fazla video keşfet