Name: Bir Membran Reaktöründe Hidrojen Üretimi ve Kullanımı (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2023-03-10T13:15:00.000+00:00
Duration: 10 min
Description: Keşfedin elektrokimyasal hidrojen üretimini ve kimyasal hammaddelerin hidrojenasyonunu tek bir membran reaktörde izole etme yöntemini. Palladyum membran kullanarak yan reaksiyonları azaltın ve çeşitli çözücülerle çalışma esnekliği sağlayın.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Kanada Doğa Bilimleri ve Mühendisliği Araştırma Konseyi'ne (RGPIN-2018-06748), Kanada İnovasyon Vakfı'na (229288), Kanada İleri Araştırma Enstitüsü'ne (BSE-BERL-162173) ve Kanada Araştırma Başkanlarına finansal destek için minnettarız. Bu araştırma kısmen Kanada İlk Araştırma Mükemmellik Fonu, Kuantum Malzemeleri ve Gelecek Teknolojileri Programı'nın finansmanı sayesinde gerçekleştirildi. UBC Paylaşımlı Enstrüman Tesisi'nden Ben Herring'e GC-MS enstrümanı ve yöntem geliştirme konusundaki yardımları için teşekkür ederiz. Bu yazının geliştirilmesine ve düzenlenmesine katkılarından dolayı Dr. Monika Stolar'a teşekkür ederiz. Son olarak, British Columbia Üniversitesi'ndeki tüm Berlinguette Grubu'na, membran reaktörünün incelenmesinde devam eden destekleri ve işbirlikleri için teşekkür ederiz.

1. Pd haddeleme
<ol><li>Pd gofret çubuğunu pamuklu bir bez kullanarak altıgen karışımıyla temizleyin. DİKKAT: Hekzan yanıcıdır, sağlık açısından tehlikelidir, tahriş edicidir ve çevreye zarar verir. Uygun havalandırma altında çalışın (yani, şnorkel veya duman davlumbazı).</li>
	<li>Pd gofreti manuel bir silindir kullanarak dijital bir mikrometre tarafından belirlenen ≤150 μm kalınlığa ulaşana kadar yuvarlayın.</li>
	<li>Pd'yi otomatik bir silindir kullanarak dijital bir mikrometre tarafından belirlenen 25 μm kalınlığa kadar yuvarlayın. Ardından, elde edilen Pd'yi istenen boyutlara kesin (örneğin, 3,5 cm x 3,5 cm).</li>
</ol>2. Pd tavlama
<ol><li>Haddelenmiş Pd folyolarıN2 atmosferine sahip bir kalıp fırınına yükleyin.</li>
	<li>Pd folyoları 25 °C'den başlayarak ısıtın ve sıcaklığı 60 °C / s hızında 850 °C'ye yükseltin. Sıcaklığı 1,5 saat boyunca 850 ° C'de tutun ve ardından fırını 60 ° C / s hızında oda sıcaklığına soğutun.</li>
</ol>3. Pd temizleme
<ol><li>10 mL nitrik asit, 20 mL 0 (v/v) hidrojen peroksit ve 10 mL deiyonize suyu birleştirerek bir temizleme çözeltisi hazırlayın. DİKKAT: Nitrik asit aşındırıcı, oksidan ve toksiktir. Hidrojen peroksit aşındırıcı, oksidan ve zararlıdır.</li>
	<li>Tavlanmış Pd folyolarını, kuvvetli köpürme azalıncaya veya çözelti sararana kadar (20-30 dakika) temizleme çözeltisine batırın.</li>
	<li>Pd folyoları iki kez DI su ve bir kez izopropil alkol ile durulayın ve ardından hava ile kurulayın.</li>
</ol>4. Reaktör tertibatı (Şekil 2, soldan sağa)
<ol><li>Pd membranını elektrokimyasal bir H hücresinin iki yarısı arasına sıkıştırarak reaktörü monte edin.</li>
	<li>Hücrenin sol tarafı ile Pd membranı arasına kimyasallara dayanıklı bir conta yerleştirin.</li>
	<li>Pd membran ile elektrokimyasal hücrenin sağ tarafı arasına kimyasal maddelere dayanıklı ek bir conta yerleştirin.</li>
	<li>Elde edilen hücre yapılandırmasını bir klipsle kapatın.</li>
</ol><img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/65098/65098fig02v2.jpg"> Resim 2: H hücresi tertibatının bir görüntüsü. Elektrokimyasal bölme 1 M H2SO4 elektrolit içerir; Su oksidasyonunun meydana geldiği yer burasıdır. Paladyum membran, H hücresinin iki yarısını ayırır ve contalar sızdırmaz bir sızdırmazlık sağlar. Hidrojenasyon bölmesi etanol (EtOH) içinde 0.01 M propiofenon içerir. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/65098/65098fig02largev2.jpg" target="_blank">Bu şeklin daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayın.</a>
5. Pd elektrodepozisyon
<ol><li>15,9 mM'lik bir konsantrasyona ulaşmak için PdCl2'yi 1 M HCl'ye çözerek bir elektrokaplama çözeltisi hazırlayın. DİKKAT: PdCl2 zararlı ve aşındırıcıdır. HCl aşındırıcı ve tahriş edicidir.</li>
	<li>Reaktörü adım 3'ten itibaren temiz bir Pd folyo kullanarak monte edin.</li>
	<li>Reaktörün elektrokimyasal bölmesini hazırlanan elektrokaplama çözeltisinin 24 mL'si ile doldurun ve hidrojenasyon bölmesini boş bırakın.</li>
	<li>Elektrokimyasal bölmedeki çözeltiye bir Pt örgü anot ve bir Ag/AgCl referans elektrodu yerleştirin.</li>
	<li>Elektrotları bir potansiyostata bağlayın ve 15 C'lik bir yük geçene kadar Pd folyoya Ag / AgCl'ye karşı -0.2 V'luk bir potansiyel uygulayın.</li>
	<li>Reaktörü sökün, elde edilen Pd membranını iki kez deiyonize suyla ve bir kez izopropil alkolle durulayın ve ardından membranı bir hava akımı veyaN2 altında kurutun. Pd membran artık elektrokaplama çözeltisine maruz kalan yüzeyde görünür bir Pd siyah birikimine sahip olacaktır.</li>
</ol>6. Atm-MS reaktör kurulumu
<ol><li>Reaktörü adım 4'te belirtildiği gibi monte edin. Elektrokimyasal bölmeyi 1 M H2SO4 ile doldurun ve hidrojenasyon bölmesini etanol ile doldurun. Hidrojenasyon hammaddesi eklemeyin. DİKKAT:H2 S04zararlı ve aşındırıcıdır. Etanol yanıcı, zararlı ve sağlık açısından tehlikelidir.</li>
	<li>Bir Pt sayaç elektrodunu elektrolitin içine batırın. Pt sayaç elektrodunu ve Pd membranını timsah klipsleri kullanarak bir güç kaynağına bağlayın. Pt sayaç elektrodunu pozitif elektrot olarak ve Pd membranını negatif elektrot olarak bağlayın.</li>
	<li>25 mA'lık sabit bir akım uygulayın.</li>
</ol>7. Atm-MS cihaz kurulumu
<ol><li>ATM-MS ünitesinin arkasında, güç kablosunun hemen altındaki güç düğmesini açın.</li>
	<li>Pompayı açmak için öndeki pompa düğmesine basın (açıldığında mavi yanar). Ardından, fırın ceketini açın (yeşil yuvarlak anahtar, ışık yanacaktır).</li>
	<li>Kullanılacak kılcal kanalı açın (kanalların yanındaki kırmızı yuvarlak anahtarlar, ışık yanacaktır). Tüpün ısıtıldığını hissederek kullanılan kanalın açık olup olmadığını kontrol edin. NOT: "vac ok" ifadesinin yanındaki yeşil LED, pompayı açtıktan sonra birkaç dakika içinde yanacaktır. Denemeleri tamamladıktan sonra sistemi kapatmak için, açık olan tüm anahtarları kapatın.</li>
	<li>Hidrojenasyon hücresi çıkışını atm-MS kılcal damarlarına bağlayın. Bu bağlantı hava geçirmez olmalıdır.</li>
</ol>8. Atm-MS yazılım kurulumu
<ol><li>Servis masaüstü kısayoluna tıklayın. Kurulum'a gidin | SEM / Emisyon Kontrolü ve hem SEM hem de emisyonlar için kutuları işaretleyin. Tamam'a basın. Servis penceresini kapatın.</li>
	<li>Hesaplama kısayoluna tıklayın ve Sıralama | Yürütün.</li>
	<li>Aşağıdaki parametreleri doldurun: Ölçümler = 30, Temizleme süresi = 30 sn. Dosya Yöneticisi'ne basın ve çıktı verilerini kaydetmek için bir klasör oluşturun. Bu ayarlar, her ölçüm seti arasında 30 s'lik bir temizleme süresiyle 30 ölçüm alacaktır; Gerekirse bu değiştirilebilir.</li>
	<li>Ardından MID ölçümleri dosyası açılır. Dosya Yönetimi'ni seçin ve m/z = 2 için kütle spektrometresi sinyalini ölçmek üzere bir program açın. Bu sinyal, hidrojen gazının iyonize formu olanH2+'dan gelen iyonik akıma karşılık gelir.</li>
	<li>Programı başlatmak için Tamam'a basın. Ölçüm penceresini kapatmayın, çünkü bu cihazın çalışmasını durduracaktır.</li>
	<li>Sinyal stabilize olduktan sonra (1-3 saat), atm-MS kılcal damarını hidrojenasyon bölmesinden ayırın ve elektrokimyasal bölmeye bağlayın.</li>
	<li>Verileri kaydedin ve elektrokimyasal bölmenin sinyali stabilize olduğunda (yaklaşık 30 dakika) deneyi sonlandırın.</li>
	<li>Denklem 1'i kullanarak Pd membranından hidrojen geçirgenliğinin yüzdesini hesaplayın.</li>
</ol>9. Elektrokimyasal hidrojenasyon
<ol><li>Reaktörü adım 4'e göre monte edin.</li>
	<li>Elektrokimyasal bölmeyi 24 mL 1 M H2SO4 ile doldurun.</li>
	<li>Sayaç elektrot açıklığından elektrokimyasal bölmeye bir Pt sayaç elektrodu yerleştirin. Pt sayaç elektrodunu bir güç kaynağının pozitif terminaline bağlayın ve Pd membranını Cu bandı aracılığıyla negatif terminale bağlayın.</li>
	<li>15 dakika boyunca hücre boyunca 25 mA'lık (40 mA /cm2'ye karşılık gelir) bir galvanostatik akım uygulayın. Voltaj 3 V ile 5 V arasında okuyacaktır.</li>
	<li>15 dakika geçtikten sonra, kimyasal bölmeyi 24 mL reaksiyon çözeltisi ile doldurun (örneğin, etanolde 0.01 M propiofenon). Reaktant ilavesi sırasında galvanostatik akımı koruyun. NOT: Reaktöre eklenmeden önce ilk reaksiyon çözeltisini örnekleyin. Bkz. adım 9.6. DİKKAT: Propiofenon zararlıdır.</li>
	<li>Bir mikropipet kullanarak kimyasal bölmeden 30 μL reaksiyon çözeltisi alarak ve numuneyi 1 mL diklorometan içinde çözerek kimyasal bölmeyi periyodik olarak (örneğin her 15 dakikada bir) örnekleyin. Numuneleri, reaksiyon tamamlanana kadar GC-MS şişelerinde saklayın. DİKKAT: Diklorometan zararlıdır ve sağlık açısından tehlikelidir.</li>
</ol>10. Gaz kromatografisi-kütle spektrometresi
<ol><li>Numune şişelerini otomatik numune alma tepsisine yükleyin.</li>
	<li>Yeşil Masshunter simgesine tıklayarak GC-MS yazılımını başlatın.</li>
	<li>Diziye tıklayın | Dizi düzenleme penceresini açmak için Sırayı Düzenle. İstediğiniz örnek adlarını, flakonu (otomatik örnekleme tepsisindeki konum), yöntem yolunu, yöntem dosyasını, veri yolunu ve veri dosyasını grafiğe doldurun. Örnek türünü "örnek" ve seyreltmeyi 1 olarak ayarlayın ve veri dosyasının örnek adıyla eşleştiğinden emin olun.</li>
	<li>Yöntem'e tıklayarak yöntemi ayarlayın | Tüm yöntemi düzenleyin.<ol><li>Hem Yöntem bilgilerinin hem de Cihaz alımının kontrol edildiğinden emin olun. Tamam'a tıklayın. Yöntem yorumları ekleyin (istenirse).</li>
		<li>Veri Toplama ve Veri analizinin kontrol edildiğinden emin olun. Diğer tüm alanları boş bırakın. Tamam'a tıklayın.</li>
		<li>Numune girişinin GC olarak ayarlandığından ve enjeksiyon kaynağının GC ALS olarak ayarlandığından emin olun. MS Kullan kutusunu işaretleyin. Giriş konumunun Ön olarak ayarlandığından ve MS'nin Ön'e bağlı olduğundan emin olun. Tamam'a tıklayın.</li>
	</ol></li>
	<li>Giriş sekmesi altında, ısıtıcı sıcaklığının 250 ° C'ye ayarlandığından emin olun. Basıncı 7,2 psi'ye ve He akışını 23,1 mL/dak'ya ayarlayın.</li>
	<li>Fırın sekmesinin altında, başlangıç sıcaklığını 50 °C'ye ayarlayın ve 1 dakika bekleyin. Ardından, rampa hızını 25 ° C / dak ve sıcaklığı 200 ° C'ye ayarlayın ve 0 dakika bekleyin. Tamam'a tıklayın.</li>
	<li>Ekran sinyallerinin hiçbirinin kontrol edilmediğinden emin olun. Tamam'a tıklayın.</li>
	<li>Solvent gecikmesini 2,50 dakikaya ayarlayın. Tamam'a tıklayın.</li>
	<li>Seçilen monitörlerin aşağıdakileri içerdiğinden emin olun: GC fırın sıcaklığı, GC giriş F sıcaklığı, GC giriş F basıncı, GC sütun 2 akış hesaplaması, MS EM volt, MS MS kaynağı, MS MS dörtlü. Tamam'a tıklayın.</li>
	<li>Yöntemi istediğiniz yöntem adı altına kaydedin.</li>
	<li>Dizi'ye tıklayarak diziyi başlatın | Başlangıç Sırası | Sırayı Çalıştır.</li>
	<li>Dizi tamamlandığında, Masshunter yazılımını açıp adım 10.3'te programlanan dosya adına tıklayarak verileri görüntüleyin.</li>
	<li>Spectrum'a tıklayarak ürün zirvelerini belirleyin | Elde edilen kütle spektrumlarını NIST veritabanıyla karşılaştırmak için kütüphane arama raporu.</li>
	<li>Başlangıç malzemelerinin ve ürünlerin nispi bileşimini Denklem 2'yi kullanarak hesaplayın. <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/65098/65098eq02v2.jpg" style="margin: auto;">(Ek. 2) burada A , ilgilenilen kimyasal bileşendir ve n , GC-MS tarafından ölçülen bileşenlerin sayısıdır. Örnek olarak aşağıdaki gibidir: <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/65098/65098eq3v2.jpg" style="margin: auto;"></li>
</ol>

<ol><li>Rytter, E., Hillestad, M., Austbø, B., Lamb, J. J., Sarker, S. Chapter six - Thermochemical production of fuels. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aRytter%2C+E+%22Hydrogen%2C+Biomass+and+Bioenergy%22">Hydrogen, Biomass and Bioenergy</a>. Lamb, J. J., Pollet, B. G. , Academic Press. Cambridge, MA. 89-117 (2020).</li>
<li>Arpe, H. -J. Industrial Organic Chemistry. , Butterworth-Heinemann. (2017).</li>
<li>Orella, M. J., Román-Leshkov, Y., Brushett, F. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Emerging+opportunities+for+electrochemical+processing+to+enable+sustainable+chemical+manufacturing%5BTitle%5D)+AND+%22Current+Opinion+in+Chemical+Engineering%22%5BJournal%5D)">Emerging opportunities for electrochemical processing to enable sustainable chemical manufacturing.</a> Current Opinion in Chemical Engineering. 20, 159-167 (2018).</li>
<li>May, A. S., Biddinger, E. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Strategies+to+control+electrochemical+hydrogenation+and+hydrogenolysis+of+furfural+and+minimize+undesired+side+reactions%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Catalysis%22%5BJournal%5D)">Strategies to control electrochemical hydrogenation and hydrogenolysis of furfural and minimize undesired side reactions.</a> ACS Catalysis. 10 (5), 3212-3221 (2020).</li>
<li>Tang, B. Y., Bisbey, R. P., Lodaya, K. M., Toh, W. L., Surendranath, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reaction+environment+impacts+charge+transfer+but+not+chemical+reaction+steps+in+hydrogen+evolution+catalysis%5BTitle%5D)+AND+%22ChemRxiv%22%5BJournal%5D)">Reaction environment impacts charge transfer but not chemical reaction steps in hydrogen evolution catalysis.</a> ChemRxiv. , (2022).</li>
<li>Iwakura, C., Yoshida, Y., Inoue, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+new+hydrogenation+system+of+4-methylstyrene+using+a+palladinized+palladium+sheet+electrode%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Electroanalytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">A new hydrogenation system of 4-methylstyrene using a palladinized palladium sheet electrode.</a> Journal of Electroanalytical Chemistry. 431 (1), 43-45 (1997).</li>
<li>Inoue, H., Abe, T., Iwakura, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Successive+hydrogenation+of+styrene+at+a+palladium+sheet+electrode+combined+with+electrochemical+supply+of+hydrogen%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Communications%22%5BJournal%5D)">Successive hydrogenation of styrene at a palladium sheet electrode combined with electrochemical supply of hydrogen.</a> Chemical Communications. , 55-56 (1996).</li>
<li>Conde, J. J., Maroño, M., Sánchez-Hervás, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pd-based+membranes+for+hydrogen+separation%3A+Review+of+alloying+elements+and+their+influence+on+membrane+properties%5BTitle%5D)+AND+%22Separation+and+Purification+Reviews%22%5BJournal%5D)">Pd-based membranes for hydrogen separation: Review of alloying elements and their influence on membrane properties.</a> Separation and Purification Reviews. 46 (2), 152-177 (2017).</li>
<li>Wicke, E., Brodowsky, H., Züchner, H. Hydrogen in palladium and palladium alloys. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aWicke%2C+E+%22Hydrogen+in+Metals+II.+Topics+in+Applied+Physics.%2C+edited+by+Alefeld%2C+G.%2C+V%C3%B6lkl%2C+J%22">Hydrogen in Metals II. Topics in Applied Physics., edited by Alefeld, G., Völkl, J</a>. Alefeld, G., VÖlkl, J. 29, Springer. Berlin, Heidelberg. (1978).</li>
<li>Sato, T., Sato, S., Itoh, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Using+a+hydrogen-permeable+palladium+membrane+electrode+to+produce+hydrogen+from+water+and+hydrogenate+toluene%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+Hydrogen+Energy%22%5BJournal%5D)">Using a hydrogen-permeable palladium membrane electrode to produce hydrogen from water and hydrogenate toluene.</a> International Journal Hydrogen Energy. 41 (12), 5419-5427 (2016).</li>
<li>Sherbo, R. S., Delima, R. S., Chiykowski, V. A., MacLeod, B. P., Berlinguette, C. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Complete+electron+economy+by+pairing+electrolysis+with+hydrogenation%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Catalysis%22%5BJournal%5D)">Complete electron economy by pairing electrolysis with hydrogenation.</a> Nature Catalysis. 1, 501-507 (2018).</li>
<li>Sherbo, R. S., Kurimoto, A., Brown, C. M., Berlinguette, C. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Efficient+electrocatalytic+hydrogenation+with+a+palladium+membrane+reactor%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Efficient electrocatalytic hydrogenation with a palladium membrane reactor.</a> Journal of American Chemical Society. 141 (19), 7815-7821 (2019).</li>
<li>Kurimoto, A., Sherbo, R. S., Cao, Y., Loo, N. W. X., Berlinguette, C. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrolytic+deuteration+of+unsaturated+bonds+without+using+D2%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Catalysis%22%5BJournal%5D)">Electrolytic deuteration of unsaturated bonds without using D2.</a> Nature Catalysis. 3, 719-726 (2020).</li>
<li>Jansonius, R. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrogenation+without+H2+using+a+palladium+membrane+flow+cell%5BTitle%5D)+AND+%22Cell+Reports+Physical+Science%22%5BJournal%5D)">Hydrogenation without H2 using a palladium membrane flow cell.</a> Cell Reports Physical Science. 1 (7), 100105(2020).</li>
<li>Huang, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrolysis+can+be+used+to+resolve+hydrogenation+pathways+at+palladium+surfaces+in+a+membrane+reactor%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+American+Chemical+Society+Au%22%5BJournal%5D)">Electrolysis can be used to resolve hydrogenation pathways at palladium surfaces in a membrane reactor.</a> Journal of American Chemical Society Au. 1 (3), 336-343 (2021).</li>
<li>Delima, R. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Selective+hydrogenation+of+furfural+using+a+membrane+reactor%5BTitle%5D)+AND+%22Energy+and+Environmental+Science%22%5BJournal%5D)">Selective hydrogenation of furfural using a membrane reactor.</a> Energy and Environmental Science. 15 (1), 215-224 (2021).</li>
<li>Sato, T., Takada, A., Itoh, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Low-temperature+hydrogenation+of+toluene+by+electrolysis+of+water+with+hydrogen+permeable+palladium+membrane+electrode%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+Letters%22%5BJournal%5D)">Low-temperature hydrogenation of toluene by electrolysis of water with hydrogen permeable palladium membrane electrode.</a> Chemistry Letters. 46 (4), 477-480 (2017).</li>
<li>Maoka, T., Enyo, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Overpotential+decay+transients+and+the+reaction+mechanism+on+the+Pd-H2+electrode%5BTitle%5D)+AND+%22Surface+Technology%22%5BJournal%5D)">Overpotential decay transients and the reaction mechanism on the Pd-H2 electrode.</a> Surface Technology. 8 (5), 441-450 (1979).</li>
<li>Kurimoto, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Physical+separation+of+H2+activation+from+hydrogenation+chemistry+reveals+the+specific+role+of+secondary+metal+catalysts%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Physical separation of H2 activation from hydrogenation chemistry reveals the specific role of secondary metal catalysts.</a> Angewandte Chemie International Edition. 60 (21), 11937-11942 (2021).</li>
</ol>

Bu çalışmada açıklanan teknolojiye dayanan patent başvuruları yapılmış ve yayınlanmıştır: Berlinguette, C. P.; Sherbo, RS "Kimyasal ve Elektrokimyasal Reaksiyonları Gerçekleştirmek için Yöntemler ve Aparatlar" ABD Patent Başvurusu No. 16964944 (PCT Ocak 2019, ulusal giriş Temmuz 2020), Yayın No. US20210040017A1 (Şubat 2021'de yayınlandı). Kanada Patent Başvurusu No. 3089508 (PCT Ocak 2019, ulusal giriş Temmuz 2020), Yayın No. CA3089508 (Ağustos 2019'da yayınlanmıştır). Öncelikli veriler: ABD Geçici Patent Başvurusu No. 62/622,305 (Ocak 2018'de dosyalandı).

Pd membran hidrojen geçirgenliği ve kimyasal hidrojenasyon sağlar. Bu nedenle, bu membranın hazırlanması, membran reaktörünün etkinliği için önemlidir. Pd membran boyutu, kristalografisi ve yüzeyi, deneysel sonuçları iyileştirmek için ayarlanmıştır. Pd metali hidrojeni herhangi bir kalınlıkta evrimleştirebilse de, Pd membranları 25 μm'ye kadar yuvarlanır. Membran kalınlığının bu standardizasyonu, hidrojenin membrandan nüfuz etmesi için gereken sürenin tüm deneyler için sabit olmasını sağlar. Dahası, membran ne kadar ince...

Termokimyasal hidrojenasyon reaksiyonları, tüm kimyasal sentezlerin ~% 20'sinde kullanılır1. Bu reaksiyonlar, genellikle fosil yakıtlardan, 150 ° C ile 600 ° C arasındaki sıcaklıklardan ve 200atm 2'ye kadar basınçlardan türetilen büyük miktarlardaH2 gazı gerektirir. Elektrokimyasal hidrojenasyon, bu gereksinimleri atlamak ve su ve yenilenebilir elektrik kullanarak hidrojenasyon reaksiyonlarını sürdürmek için çekici bir yoldur3. Geleneksel elektrokimyasal hidrojenasyon için, doymamış bir hammadde, bir elektrokimyasal hücredeki protik bir elektrolit içinde çözülür. Hücreye bir potansiyel uygulandığında, anotta su oksidasyonu meydana gelirken, katotta hidrojenasyon meydana gelir. Bu reaksiyon kurulumunda, hem elektrokimyasal su oksidasyonu hem de kimyasal hidrojenasyon aynı reaksiyon ortamında gerçekleşir. Organik substrat, hem elektrokimyasal suyun ayrılmasını hem de hammaddenin hidrojenasyonunu sağlamak için protik bir elektrolit içinde çözülür. Bu reaksiyonların yakınlığı, reaktan nükleofilik saldırıya duyarlı olduğunda veya reaktans konsantrasyonu çok yüksek olduğunda (&gt;0,25 M)4 yan ürün oluşumuna ve elektrot kirlenmesine neden olabilir.
Bu zorluklar grubumuzu hidrojenasyon reaksiyonlarını elektrokimyasal olarak yönlendirmenin alternatif yollarını araştırmaya yöneltti 5,6,7. Bu araştırma, geleneksel olarak hidrojen gazı ayırma8'de kullanılan bir Pd membranının kullanılmasıyla sonuçlandı. Elektrokimyasal reaktör tarafında su elektrolizi için bir elektrot olarak kullanıyoruz. Bir paladyum membranının bu yeni uygulaması, elektrokimyasal su oksidasyon bölgesinin kimyasal hidrojenasyon bölgesinden fiziksel olarak ayrılmasını sağlar. Ortaya çıkan reaktör konfigürasyonunun iki bölmesi vardır: 1) hidrojen üretimi için bir elektrokimyasal bölme; ve 2) hidrojenasyon için kimyasal bir bölme (Şekil 1). Protonlar, elektrokimyasal bölmede, Pt anot ve aynı zamanda katot görevi gören Pd membranı boyunca bir potansiyel uygulanarak üretilir. Bu protonlar daha sonra Pd membranına göç eder ve burada yüzey adsorbe edilmiş hidrojen atomlarına indirgenirler. Elektrokimyasal bölme, bu proton göçünü kolaylaştırmak için isteğe bağlı bir katyon değişim zarı içerecek şekilde alt bölümlere ayrılabilir. Yüzey adsorbe edilmiş hidrojen atomları, Pd fcc kafes9'un interstisyel oktahedral bölgelerine nüfuz eder ve hidrojenasyon bölmesindeki zarın karşı yüzünde ortaya çıkar ve burada hidrojene ürünler oluşturmak için belirli bir hammaddenin doymamış bağları ile reaksiyona girerler 7,10,11,12,13,14,15,16. Bu nedenle, membran reaktöründeki Pd, (i) hidrojen seçici bir membran, (ii) bir katot ve (iii) hidrojenasyon için bir katalizör görevi görür.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/65098/65098fig1v2.jpg"> Resim 1: Bir membran reaktöründe hidrojenasyon. Anottaki su oksidasyonu, paladyum katotu üzerinde indirgenen protonlar üretir. H, Pd membranından nüfuz eder ve propilbenzen oluşturmak için propiofenon ile reaksiyona girer. Hidrojen evrimi, paladyum zarının her iki tarafında da meydana gelebilecek rakip bir reaksiyondur. Atmosferik kütle spektrometresi için, H'nin reaktörü elektrokimyasal veya hidrojenasyon bölmelerindeH2 gazı şeklinde bırakmasını gerektiren hiçbir kimyasal hammadde kullanılmaz. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/65098/65098fig1largev2.jpg" target="_blank">Bu şeklin daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayın.</a>
Membran reaktörü, bir elektrokimyasal H hücresi12'nin anot ve katot bölmeleri arasına bir Pd membranı sandviç ile monte edilir. Kimyasal maddelere dayanıklı O-ringler, membranı yerine sabitlemek ve sızdırmaz bir sızdırmazlık sağlamak için kullanılır. Membran reaktörünün elektrokimyasal bölmesi, hidrojen bakımından zengin bir sulu çözelti içerir. Bu çalışmada 1 M H2SO4 ve 5cm2 parça platin ağ içine sarılmış bir Pt telinden oluşan bir anot kullanılmıştır. Anot, elektrokimyasal bölmenin üstündeki bir delikten elektrolit çözeltisine batırılır. Kimyasal hidrojenasyon bölmesi bir çözücü ve hidrojenasyon hammaddesi 7,10,11,12,16,17 içerir. H hücresi bölmesinin üstündeki delik, örnekleme için kullanılır. Burada gösterilen deneyler, hidrojenasyon yemi olarak etanolde 0.01 M propiofenon kullanmaktadır. Bununla birlikte, başlangıç materyali (ve konsantrasyonu) deneysel ihtiyaçlara uyacak şekilde değiştirilebilir. Örneğin, uzun bir hidrokarbon zinciri ve bir alkin fonksiyonel grubu içeren bir başlangıç malzemesi, çözünürlüğü artırmak için pentan içinde çözülebilir11. Reaksiyon için uygulanan akım 5 mA/cm2 ile 300 mA/cm2 arasında olabilir. Tüm reaksiyonlar ortam sıcaklığı ve basıncı altında gerçekleştirilir.
Atmosferik kütle spektrometresi (atm-MS), hidrojenasyon bölmesi11,12'ye nüfuz eden elektrokimyasal bölmedeki hidrojen yüzdesini ölçmek için kullanılır. Bu ölçüm, membran reaktörü için gerekli enerji girdilerini anlamak için önemlidir, çünkü mümkün olan maksimum hidrojen kullanımını (yani, üretilen hidrojenin ne kadarının aslında hidrojenasyon reaksiyonları için kullanılabileceğini) ortaya koymaktadır. Pd membranından hidrojen geçirgenliği, hem elektrokimyasal hem de hidrojenasyon bölmelerinden11,12 gelişenH2 miktarı ölçülerek hesaplanır. % 100'lük bir geçirgenlik değeri, elektrokimyasal bölmede üretilen tüm hidrojenin Pd membranından hidrojenasyon bölmesine taşındığı ve daha sonra hidrojen gazı oluşturmak üzere birleştiği anlamına gelir. % &lt;100'lük bir geçirgenlik değeri, membrandan nüfuz etmeden önce elektrokimyasal bölmede hidrojen evriminin meydana geldiği anlamına gelir. H2, elektrokimyasal veya hidrojenasyon bölmesinden üretildiğinden, cihaza girer veH2+'ya iyonize edilir. Kuadrupol, m / z = +2 parçalarını seçer ve karşılık gelen yük dedektör tarafından ölçülür. Bu teknikle elde edilen arsa, zaman içindeki iyonik yüktür. İyonik yük önce hidrojenasyon bölmesi için ölçülür ve sinyal stabilize olduğunda, elektrokimyasal bölmeyi ölçmek için kanallar değiştirilir. Hidrojen geçirgenliği, hidrojenasyon bölmesindeki ortalama iyonik yükün, reaktörde ölçülen toplam iyonik yüke bölünmesiyle hesaplanır (Denklem 1)11,12. Hidrojen geçirgenliğini hesaplamak için, hidrojenasyon ve elektrokimyasal bölmelerden gelenH2, atm-MS kullanılarak ayrı ayrı ölçülür.
<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/65098/65098eq1v2.jpg" style="margin: auto;"> (Ek. 1)
Gaz kromatografisi kütle spektrometresi (GC-MS), hidrojenasyon reaksiyonunun ilerlemesini izlemek için kullanılır12,14,15,16. Örneğin veri toplamak için, reaktörün hidrojenasyon bölmesi etanol içinde 0.01 M propiofenon ile doldurulur. Pt anot ve Pd katot boyunca bir potansiyel uygulanarak, hidrojenasyon bölmesine reaktif hidrojen verilir. Reaktif hidrojen atomları daha sonra doymamış hammaddeyi hidrojene eder ve ürünler, numunenin parçalandığı ve iyonize edildiği GC-MS kullanılarak nicelleştirilir. Bu parçaların kütlesini analiz ederek, hidrojenasyon çözeltisinin bileşimi belirlenebilir ve reaksiyon hızları 12,14,15,16 hesaplanabilir.

<table><tbody><tr><td>Ag/AgCl Referans Elektrodu</td><td>BASi araştırma ürünleri</td><td>MW-2021</td><td>Referans elektrot</td></tr><tr><td>Analitik Terazi</td><td>Cole-Parmer</td><td>RK-11219-03</td><td>Enstrüman</td></tr><tr><td>Atmosferik Kütle Spektrometresi</td><td>ESS CatalySys</td><td>NA</td><td>Enstrüman</td></tr><tr><td>Tezgahı Güç Kaynağı</td><td>Newark</td><td>1550</td><td>Enstrüman</td></tr><tr><td>İletken Bakır Folyo Elektrik Bandı ve nbsp;</td><td>McMaster Carr</td><td>76555A711</td><td>Elektrokimyasal hücre düzeneği</td></tr><tr><td>Diklorometan</td><td>Sigma Aldrich</td><td>270997</td><td></td></tr><tr><td>Çift Mikrometreli Reaktif Elektrikli Haddeleme Presi</td><td>MTI Corporation</td><td>MR100A Ekipman</td><td></td></tr><tr><td>Elektrokimyasal cam H-hücresi</td><td>British Columbia Üniversitesi cam üfleme</td><td>NA</td><td>Elektrokimyasal hücre düzeneği</td></tr><tr><td>ESS kataliz QUADSTAR</td><td>ESS CatalySys</td><td>NA</td><td>Yazılımı</td></tr><tr><td>Etanol</td><td>Sigma Aldrich</td><td>493511</td><td>Reaktif</td></tr><tr><td>Düz Haddehane</td><td>Pepetolls</td><td>18700A</td><td>Ekipman</td></tr><tr><td>Gaz Kromatografisi Kütle Spektrometresi</td><td>Agilent</td><td>NA</td><td>Enstrüman</td></tr><tr><td>GC-MS flakon</td><td>Agilent</td><td>5067-0205</td><td>GC-MS</td></tr><tr><td>Hexanes</td><td>Sigma Aldrich</td><td>1.0706</td> için Flakon<td>reaktif</td></tr><tr><td>Hidroklorik Asit</td><td>Sigma Aldrich</td><td>258148</td><td>Reaktifi</td></tr><tr><td>Hidrojen peroksit çözeltisi (%30 v/h)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>H1009</td><td>Reaktif</td></tr><tr><td>İzopropil Alkol</td><td>Sigma Aldrich</td><td>W292907</td><td>Reaktifi</td></tr><tr><td>Masshunter Satın Alma Yazılımı</td><td>Agilent</td><td>G1617FA</td><td>Yazılımı</td></tr><tr><td>Mikropipet (100 & mikro; L - 1000 ve mikro; L)</td> <td>Gilson</td><td>F123602</td><td>aleti</td></tr><tr><td>Mikropipet (20 & mikro; L - 200 ve mikro; L)&nbsp;</td><td>Gilson</td><td>F123601</td><td>Enstrüman</td></tr><tr><td>Mitutoyo Dijital Mikrometre</td><td>Uline</td><td>H-2780</td><td>Enstrüman</td></tr><tr><td>Kül Fırını</td><td>MTI Corporation</td><td>KSL-1100X</td><td>Ekipman</td></tr><tr><td>Nitrik asit</td><td>Sigma Aldrich</td><td>438073</td><td>Reaktif</td></tr><tr><td>Azot gazı</td><td>Sigma Aldrich</td><td>608661</td><td>Reaktif</td></tr><tr><td>Paladyum (II) Klorür</td><td>Sigma Aldrich</td><td>520659</td><td>Reaktif</td></tr><tr><td>Pd gofret çubuğu, 1 oz, %99,95</td> <td>Gümüş Altın Boğa.</td><td>NA</td><td>Reaktif</td></tr><tr><td>Platin Yardımcı Elektrot</td><td>BASi araştırma ürünleri</td><td>MW-1032</td><td>Anot</td></tr><tr><td>Potansiyostat</td><td>Metrohm</td><td>PGSTAT302N</td><td>Enstrüman</td></tr><tr><td>Propiyofenon</td><td>Sigma Aldrich</td><td>P51605</td><td>Reaktif</td></tr><tr><td>Proton Değişim Membranı, Nafion 212</td><td>Yakıt hücresi deposu&nbsp;</td><td>NA</td><td>Elektrokimyasal hücre düzeneği</td></tr><tr><td>Sülfürik asit&nbsp;</td><td>Sigma Aldrich</td><td>258105</td><td>Reaktifi</td></tr></tbody></table>

bir membran reaktöründe hidrojen Üretimi ve kullanımı

Hydrogen Production and Utilization in a Membrane Reactor

Endüstriyel hidrojenasyon yılda ~ 11 Mt fosil kaynaklıH2 gazı tüketir. Grubumuz, hidrojenasyon kimyası içinH2 gazı kullanma ihtiyacını atlamak için bir membran reaktörü icat etti. Membran reaktörü hidrojeni sudan alır ve yenilenebilir elektrik kullanarak reaksiyonları yönlendirir. Bu reaktörde, ince bir Pd parçası, bir elektrokimyasal hidrojen üretim bölmesini kimyasal hidrojenasyon bölmesinden ayırır. Membran reaktöründeki Pd, (i) hidrojen seçici bir membran, (ii) bir katot ve (iii) hidrojenasyon için bir katalizör görevi görür. Burada, bir Pd membran boyunca uygulanan elektrokimyasal önyargının, bir membran reaktöründe doğrudanH2 girişi olmadan verimli hidrojenasyon sağladığını göstermek için atmosferik kütle spektrometresi (atm-MS) ve gaz kromatografisi kütle spektrometresi (GC-MS) kullanımını bildiriyoruz. ATM-MS ile, GC-MS ile ölçüldüğü gibi, propiofenonun propilbenzene% 100 seçicilikle hidrojenlenmesini sağlayan% 73'lük bir hidrojen geçirgenliği ölçtük. Protik elektrolit içinde çözünmüş başlangıç malzemesinin düşük konsantrasyonlarıyla sınırlı olan geleneksel elektrokimyasal hidrojenasyonun aksine, hidrojen üretiminin membran reaktöründe kullanımdan fiziksel olarak ayrılması, herhangi bir çözücüde veya herhangi bir konsantrasyonda hidrojenasyona olanak tanır. Yüksek konsantrasyonların ve çok çeşitli çözücülerin kullanılması, reaktörün ölçeklenebilirliği ve gelecekteki ticarileştirme için özellikle önemlidir.

Atm-MS, membran reaktöründe üretilen hidrojenin iyonik akımını ölçmek için kullanılır. Bu ölçümleri, elektroliz sırasında Pd membranından ne kadar hidrojenin nüfuz ettiğini ölçmek için kullanabiliriz. İlk olarak, hidrojenasyon bölmesinden evrimleşen hidrojen ölçülür (Şekil 3, noktalı çizgilerin solunda). Sinyal sabit bir duruma ulaştığında, kanal elektrokimyasal bölmeye geçirilir. Elektrokimyasal bölmeden evrimleşenH2 gazı daha sonra sinyal kararlı olana kadar ölçülür (<strong cla...

Membran reaktörleri, doğrudanH2 girişi olmadan ortam koşullarında hidrojenasyon sağlar. Bu sistemlerdeki hidrojen üretimini ve kullanımını atmosferik kütle spektrometresi (atm-MS) ve gaz kromatografisi kütle spektrometresi (GC-MS) kullanarak takip edebiliriz.

Bir Membran Reaktöründe Hidrojen Üretimi ve Kullanımı

Industrial hydrogenation consumes ~11 Mt of fossil-derived H2 gas yearly. Our group invented a membrane reactor to bypass the need to use H2 gas for ...

Protokolümüz, elektrokimyasal hidrojen üretimini tek bir reaktörde kimyasal hammadde hidrojenasyonundan izole etmek için bir yöntem açıklamaktadır. İstenilen hidrojenasyon reaksiyonunda kullanılan hidrojen miktarını karakterize edebiliriz. Elektrokimya, hidrojenasyon kimyasından ayrılır.Yan reaksiyon olasılığını azaltır ve bir elektrolit kullanımıyla sınırlı olduğundan daha fazla çözücü ve konsantrasyonla çalışmaya izin verir. Başlamak için, altıgen içine batırılmış pamuklu bezi kullanarak paladyum gofret çubuğunu temizleyin ve dijital sayaç yaklaşık 150 mikrometreyi okuyana kadar manuel bir rulo ile yuvarlayın. Daha sonra kalınlığı 25 mikrometreye düşürmek ve istenen boyutta parçalara ayırmak için otomatik bir silindir kullanın.Tavlama için, haddelenmiş paladyum folyolarını azot atmosferi altında bir kalıp fırınına yükleyin. Sıcaklığı saatte 60 santigrat derece oranında kademeli olarak 25 ila 900 santigrat derece artırarak 1,5 saat boyunca 850 ila 900 santigrat derecede ısıtın. 10 mililitre nitrik asit, 20 mililitre% 30 hidrojen peroksit ve 10 mililitre deiyonize suyu karıştırarak bir temizleme çözeltisi hazırlayın.Tavlanmış paladyum folyolarını, kuvvetli köpürme azalıncaya veya çözelti sararana kadar 20 ila 30 dakika boyunca temizleme çözeltisine batırın. Paladyum folyolarını deiyonize su ile iki kez yıkadıktan sonra, izopropil alkol ile durulayın ve havayla kurulayın. Daha sonra hazırlanan paladyum folyoları kullanarak reaktörü monte edin.Elektrokaplama çözeltisini hazırlamak için, paladyum klorürü bir molar hidroklorik asit içinde çözün. Reaktörün elektrokimyasal bölmesini, hidrojenasyon bölmesini boş bırakarak hazırlanan çözeltinin 24 mililitresi ile doldurun. Elektrokimyasal bölmeye bir platin örgü anot ve gümüş klorür referans elektrodu yerleştirin.Elektrotları bir potansiyostata bağlayın ve 15C yük geçene kadar gümüş klorüre karşı paladyum folyoya 0.2 volt potansiyeli uygulayın. Reaktörü söktükten sonra, elde edilen paladyum zarını iki kez deiyonize su ve bir kez izopropil alkol ile durulayın. Hava veya azotla kurutulduktan sonra, membran yüzeyinde görünür bir siyah paladyum birikimi olup olmadığını kontrol edin.Reaktörü monte etmek için, hazırlanan paladyum zarını bir elektrokimyasal H hücresinin iki yarısı arasına sıkıştırın. Hücrenin sol tarafı ile paladyum membranı arasına kimyasal maddelere dayanıklı bir conta yerleştirin. Hücrenin sağ tarafına ek bir conta yerleştirildikten sonra, reaktör konfigürasyonunu kapatmak için bir klips kullanın.Elektrokimyasal hidrojenasyon için, elektrokimyasal bölmeyi 24 mililitre bir molar sülfürik asit ile doldurun. Elektrokimyasal bölmeye bir platin sayaç elektrodu yerleştirin ve bir güç kaynağının pozitif terminaline bağlayın. Bakır bant kullanarak, paladyum membranını negatif terminale takın.Daha sonra 15 dakika boyunca hücre boyunca 250 miliamperlik bir galvanostatik akım ve 3 ila 5 voltaj uygulayın. Reaksiyon çözeltisinin 30 mikrolitresini örnekledikten sonra, galvanostatik akımı koruyarak kimyasal bölmeye 24 mililitre ekleyin. Mikro pipetle her 15 dakikada bir numune toplayın.GC-MS şişesinde bir mililitre diklorometan içinde çözün ve reaksiyon tamamlanana kadar saklayın. Numuneleri analiz etmek için bunları otomatik numune alma tepsisine yükleyin. Ardından GC-MS yazılımını başlatmak için MassHunter simgesine tıklayın.Sırayı seçin ve ardından dizi düzenleme penceresini açmak için sırayı düzenleyin. Örnek adını, flakon konumunu, yöntem yolunu, yöntem dosyasını, veri yolunu ve veri dosyasını grafiğe doldurun. Numune türünü numune ve seyreltmeyi 1 olarak ayarlayın.Yöntemi ayarlamak için yönteme ve ardından tüm yöntemi düzenleye tıklayın. Hem yöntem bilgilerini hem de cihaz alımını kontrol edin ve OK düğmesine basın. Ayrıca, veri alımını ve veri analizini doğrulayın kontrol edilir. Diğer tüm alanları boş bırakın ve Tamam'ı tıklatın. Numune girişini GC ve enjeksiyon kaynağını GC ALS olarak ayarlayın.MS kullan kutusunun işaretli olduğundan, giriş konumunun öne ayarlandığından, MS'nin öne bağlı olduğundan emin olun ve ardından Tamam'ı tıklatın. Giriş tırnağının altında, ısıtıcı sıcaklığını 250 santigrat dereceye, basıncı inç kare başına 7,2 pound'a ve helyum akışını dakikada 23,1 mililitreye ayarlayın. Fırın tırnağının altında, başlangıç sıcaklığını bir dakika bekleterek 50 santigrat dereceye ayarlayın. Rampa hızını dakikada 25 santigrat dereceye ayarlayın.Sıcaklığı sıfır dakika basılı tutarak 200 santigrat dereceye kadar tutun ve Tamam'a basın. Tüm ekran sinyallerinin seçili olmadığından emin olun ve Tamam'ı tıklatın. Çözücü gecikmesini 2,50 dakika olarak ayarlayın ve Tamam'ı seçin. Monitörün GC fırın sıcaklığını, GC giriş F sıcaklığını, GC giriş F basıncını, GC sütun 2 akış kalsini, MS EM voltlarını, MS MS kaynağını, MS MS dörtlüsünü içerdiğinden emin olun ve Tamam'a tıklayın. Yöntemi kaydetmek için istediğiniz yöntem adını girin. Sıranın ardından çalıştırma sırasına tıklayın ve ardından örnek analizi başlatmak için çalıştırma sırasını seçin. Dizi tamamlandıktan sonra, MassHunter yazılımını açın ve verileri görüntülemek için dosya adını seçin.Ürün piklerini belirlemek için spektrumu, ardından kitaplık arama raporunu ve alınan kütle spektrumlarını NIST veritabanıyla karşılaştırmak için Tamam'ı tıklatın. Denklemi kullanarak başlangıç malzemelerinin ve ürünlerinin göreceli bileşimini hesaplayın. Atmosferik kütle spektrometrisi, hidrojenasyon bölmesinde üretilen hidrojeni ve membran reaktöründeki elektrokimyasal bir bölmeyi ölçtü.Paladyum membranı, hidrojenasyon bölmesinde 27 pikoamper ve elektrokimyasal bölmede 10 ortalama iyonik akım ile% 73 hidrojene nüfuz etti. Buna karşılık, başka bir membran hidrojene %1'den az nüfuz gösterdi. Elektrokimyasal bir önyargı altında hidrojenasyonun GC-MS'si, propiyofenon zirvesi azalırken, propiyofenon zirvesi azalırken, reaksiyon ilerledikçe başlangıç malzemesi propiofenonunun keskin bir zirvesini gösterdi.Buna karşılık, paladyum membranı elektrokimyasal olarak önyargılı olmadığında propiofenon ürüne dönüştürülmedi. Bununla birlikte, kromatogram, bir safsızlığa atfedilen beklenmedik bir tepe noktası gösterdi. Elektrokimyasal olarak önyargılı bir paladyum membran altında, hidrojenasyon reaksiyonunun kinetik profili, başlangıç malzemesi ve ürünlerindeki bileşim değişikliğini göstermiştir.Buna karşılık, paladyum membranı elektrokimyasal olarak önyargılı olmadığında, ürün oluşturulmadığı için başlangıç malzemesi bileşimi değiştirilmedi. Bölmeler arasındaki sızıntıyı önlemek için reaktörü monte etmek önemlidir. GC-MS'den kaliteli veriler elde etmek için reaksiyonu mikro pipet gibi hassas bir cihazla örnekleyin.Reaksiyon ürünlerinin kimyasal yapısını doğrulamak için H NMR gibi ek karakterizasyon yöntemleri uygulanabilir.

hydrogen-production-and-utilization-in-a-membrane-reactor

Research

JoVE Journal

Chemistry

Kimya

Yakıt hücreleri için talep üzerine hidrojen üretme yöntemlerinin incelenmesi önemini artırmaya devam ediyor. Bununla birlikte, kimyasalların su ile reaksiyonundan hidrojen evrimini ölçen sistemler karmaşık ve pahalı olabilir. Bu makale, hidrojen gazının evrimini ölçmek için basit, düşük maliyetli ve sağlam bir yöntemi detaylandırmaktadır.

Basit, düşük maliyetli ve Sağlam Sistem Sulu Solutions ile Kimyasal Reaksiyonların tarafından Evolved Hidrojen Sesi Tedbir

Verimli güneş-hidrojen üretimi son zamanlarda Bremen Drop Tower mikroyerçekimi ortamında bir fotoelektrokimyasal yarı hücreli fonksiyonel yarı iletken-elektrokatalizör sistemlerde gerçekleştirilmiştir. Burada, yarı iletken-elektrokatörekat cihazının üretimi için deneysel prosedürleri, damla kapsülündeki deneysel kurulumun ayrıntılarını ve serbest düşüş sırasındaki deneysel diziyi rapor ediyoruz.

Mikroyerçekimi Ortamında Verimli Güneş HidrojenI Üretimi Için Deneysel Yöntemler

Elektrik üretimi için katyon-değişim membranı (CEM) ve anion-exchange membran (AEM) kullanarak ters elektrodiyaliz cihazının imalatını gösteriyoruz.

Ters Elektrodiyaliz Cihazının İmalatı için İyon Değişimi Membranları

Burada, karbon nanotüpler üzerinde desteklenen Co nanopartiküllerini hidrojen üretimleri için Co- ve N- katkı maddeleri ile sentezlemek için bir protokol sunuyoruz.

Karbon Nanotüp Üzerinde Katkılı Co ve N Atomları ile Desteklenen Metal Nanopartiküllerin Sentezi ve Hidrojen Üretiminde Katalitik Uygulamaları

Bu protokol, Au-elektrolizle kaplanmış karbon fiber kumaş ve Ni-köpük elektrotları kullanan hidrojen peroksit yakıt hücreleri için yenilikçi üç boyutlu elektrotların tasarımını ve değerlendirmesini sunar. Araştırma bulguları, hidrojen peroksitin sürdürülebilir enerji teknolojileri için umut verici bir aday olma potansiyelini vurgulamaktadır.

Gelecek Vaat Eden Bir Temiz Enerji Kaynağı Olarak Membransız Hidrojen Peroksit Yakıt Hücreleri

Bu protokol, güneş enerjisi kullanılarak karbondioksit ve sudan yeşil yakıt üretimi için MXene destekli CuZn ve NiCo bi-metalik elektrokatalizörlerin üretimine ve elektrokimyasal analizine rehberlik eder.

Ti3C2Tx MXene Destekli CuZn ve NiCo Katalizörleri KullanılarakCO2 ve Sudan Güneş Enerjili Elektrokimyasal Yeşil Yakıt Üretimi

Bu protokol, sürdürülebilir metal-organik çerçeve/polimer karışık matriks zarlarının üretimi için tekrarlanabilir bir metodolojiyi ve elektrokimyasal empedans spektroskopisi kullanılarak değişken sıcaklık ve nem altında düzlem içi proton iletkenliğinin doğru ölçülmesini açıklar; bu yöntem proton değişim membran yakıt hücreleri (PEMFC) için faydalı olabilir.

Elektrokimyasal empedans spektroskopisiyle MOF tabanlı karışık matriks zarlarında proton iletkenliğinin ölçülmesi

Hedefsiz metabolomik bir metabolik profili anlık üreten bir hipotez sağlar. Bu protokol, serum hücreler veya doku metabolitlerinin çıkarma ve analiz gösterecektir. Metabolitleri bir dizi sıvı-sıvı faz ekstraksiyon kullanılarak anket vardır, Mikrosirkülasyon Ultra Performanslı sıvı kromatografisi / diferansiyel analiz yazılımı için birleştiğinde yüksek çözünürlüklü kütle spektrometresi (UPLC-HRMS).

Ultra Performanslı Sıvı Kromatografi-Yüksek Çözünürlüklü Kütle Spektrometre (UPLC-HRMS) kullanarak Biyolojik Kaynaklar gelen hedefsiz Metabolomik

Protein yapı ve dinamikleri protein yapı ve fonksiyon arasındaki ilişkiyi anlamak için anahtardır. Yüksek çözünürlüklü kütle spektrometrisi ile birlikte hidrojen alış veriş proteinlerin konformasyonel dinamiklerini incelemek ve temas arayüzler ve allosterik etkileri de dahil olmak üzere protein-ligand ve protein-protein etkileşimleri, karakterize için çok yönlü bir yöntemdir.

Hidrojen Değişim Kütle Spektrometre Kullanarak Protein Dinamiği Analizi

Yöntem bitki özleri, ince katman kromatografisi (TLC) ile ayırma antibakteriyel metabolitlerin tespit etmek için iletişim bioautography açıklanmaktadır. Yöntem sığır işkembe için yerel aşırı amonyak üreten bakteri (HAB) inhibe kırmızı yonca fenolik bileşiklerin taranması uygulanır.

İnce tabaka kromatografi (TLC) Ayırımı ve bitki özleri Biyodenemeler Antimikrobiyal Bileşikler tanımak

Keşfedin elektrokimyasal hidrojen üretimini ve kimyasal hammaddelerin hidrojenasyonunu tek bir membran reaktörde izole etme yöntemini. Palladyum membran kullanarak yan reaksiyonları azaltın ve çeşitli çözücülerle çalışma esnekliği sağlayın.

Bir Membran Reaktöründe Hidrojen Üretimi ve Kullanımı

Daha fazla video keşfet