Name: Sıvı Kromatografisi Tuzaklı İyon Hareketlilik Spektrometresi-Uçuş Süresi Kütle Spektrometresi ile Gıda Matrislerinde Düzenlenmiş Ergot Alkaloidlerinin Tespiti (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2024-11-22T14:50:00.000+00:00
Duration: 8 min 56 s
Description: Keşfedin, sıvı kromatografi ve iyon hareketlilik kütle spektrometrisi kullanarak gıda örneklerinde ergot alkaloidlerinin doğrulanmış tespit yöntemini. Bu analitik yaklaşım, gıda güvenliği ve mikotoksin izleme çalışmalarında hassas kontrol sağlar.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

<meta charset="utf8"></head><body>LC-IMS-MS kullanılarak Ergot Alkaloidlerinin Gelişmiş İzomerik Ayrılması

<ol><li>Kanu, A. B., Dwivedi, P., Tam, M., Matz, L., Hill, H. H. Jr <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ion+mobility-mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22J+Mass+Spectrom%22%5BJournal%5D)">Ion mobility-mass spectrometry.</a> J Mass Spectrom. 43 (1), 1-22 (2008).</li>
<li>Gabelica, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recommendations+for+reporting+ion+mobility+Mass+spectrometry+measurements%5BTitle%5D)+AND+%22Mass+Spectrom+Rev%22%5BJournal%5D)">Recommendations for reporting ion mobility Mass spectrometry measurements.</a> Mass Spectrom Rev. 38 (3), 291-320 (2019).</li>
<li>Feuerstein, M. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comparability+of+steroid+collision+cross+sections+using+three+different+IM-HRMS+technologies%3A+An+interplatform+study%5BTitle%5D)+AND+%22J+Am+Soc+Mass+Spectrom%22%5BJournal%5D)">Comparability of steroid collision cross sections using three different IM-HRMS technologies: An interplatform study.</a> J Am Soc Mass Spectrom. 33 (10), 1951-1959 (2022).</li>
<li>Regueiro, J., Negreira, N., Berntssen, M. H. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ion-mobility-derived+collision+cross+section+as+an+additional+identification+point+for+multiresidue+screening+of+pesticides+in+fish+feed%5BTitle%5D)+AND+%22Anal+Chem%22%5BJournal%5D)">Ion-mobility-derived collision cross section as an additional identification point for multiresidue screening of pesticides in fish feed.</a> Anal Chem. 88 (22), 11169-11177 (2016).</li>
<li>Regueiro, J., Negreira, N., Hannisdal, R., Berntssen, M. H. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Targeted+approach+for+qualitative+screening+of+pesticides+in+salmon+feed+by+liquid+chromatography+coupled+to+traveling-wave+ion+mobility%2Fquadrupole+time-of-flight+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Food+Control%22%5BJournal%5D)">Targeted approach for qualitative screening of pesticides in salmon feed by liquid chromatography coupled to traveling-wave ion mobility/quadrupole time-of-flight mass spectrometry.</a> Food Control. 78, 116-125 (2017).</li>
<li>Hernández-Mesa, M., Monteau, F., Le Bizec, B., Dervilly-Pinel, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Potential+of+ion+mobility-mass+spectrometry+for+both+targeted+and+non-targeted+analysis+of+phase+II+steroid+metabolites+in+urine%5BTitle%5D)+AND+%22Anal+Chim+Acta%3A+X%22%5BJournal%5D)">Potential of ion mobility-mass spectrometry for both targeted and non-targeted analysis of phase II steroid metabolites in urine.</a> Anal Chim Acta: X. 1, 100006(2019).</li>
<li>George, A. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Interplatform+comparison+between+three+ion+mobility+techniques+for+human+plasma+lipid+collision+cross+sections%5BTitle%5D)+AND+%22Anal+Chim+Acta%22%5BJournal%5D)">Interplatform comparison between three ion mobility techniques for human plasma lipid collision cross sections.</a> Anal Chim Acta. 1304, 342535(2024).</li>
<li>Mairinger, T., Causon, T. J., Hann, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+potential+of+ion+mobility-mass+spectrometry+for+non-targeted+metabolomics%5BTitle%5D)+AND+%22Curr+Opin+Chem+Biol%22%5BJournal%5D)">The potential of ion mobility-mass spectrometry for non-targeted metabolomics.</a> Curr Opin Chem Biol. 42, 9-15 (2018).</li>
<li>Hernández-Mesa, M., Escourrou, A., Monteau, F., Le Bizec, B., Dervilly-Pinel, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Current+applications+and+perspectives+of+ion+mobility+spectrometry+to+answer+chemical+food+safety+issues%5BTitle%5D)+AND+%22TrAC+Trend+Anal+Chem%22%5BJournal%5D)">Current applications and perspectives of ion mobility spectrometry to answer chemical food safety issues.</a> TrAC Trend Anal Chem. 94, 39-53 (2017).</li>
<li>European, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Commission+Regulation+%28EU%29+2023%2F915+of+25+April+2023+on+maximum+levels+for+certain+contaminants+in+food+and+repealing+Regulation+%28EC%29+No+1881%2F2006%5BTitle%5D)+AND+%22Off+J+Eur+Union%22%5BJournal%5D)">Commission Regulation (EU) 2023/915 of 25 April 2023 on maximum levels for certain contaminants in food and repealing Regulation (EC) No 1881/2006.</a> Off J Eur Union. 119, 103-157 (2023).</li>
<li>Carbonell-Rozas, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Occurrence+of+egot+alkaloids+in+major+and+minor+cereals+from+Northern+Italy%3A+A+three+harvesting+years+scenario%5BTitle%5D)+AND+%22J+Agricl+Food+Chem%22%5BJournal%5D)">Occurrence of egot alkaloids in major and minor cereals from Northern Italy: A three harvesting years scenario.</a> J Agricl Food Chem. 71 (42), 15821-15828 (2023).</li>
<li>Arroyo-Manzanares, N., Gámiz-Gracia, L., García-Campaña, A. M., Diana Di Mavungu, J., De Saeger, S. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aArroyo-Manzanares%2C+N+%22Fungal+Metabolites%22">Fungal Metabolites</a>. Jean-Michel Mérillon, J. -M., Ramawat, K. G. , Springer International Publishing. (2016).</li>
<li>van Dongen, P., de Groot, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((History+of+ergot+alkaloids+from+ergotism+to+ergometrine%5BTitle%5D)+AND+%22Eur+J+Obstet+Gynecol+Reprod+Biol%22%5BJournal%5D)">History of ergot alkaloids from ergotism to ergometrine.</a> Eur J Obstet Gynecol Reprod Biol. 60 (2), 109-116 (1995).</li>
<li>European Food Safety Authority. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Human+and+animal+dietary+exposure+to+ergot+alkaloids%5BTitle%5D)+AND+%22EFSA+J%22%5BJournal%5D)">Human and animal dietary exposure to ergot alkaloids.</a> EFSA J. 15 (7), e04902(2017).</li>
<li>Nam, M., Kim, D., Kim, M. -S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Simultaneous+determination+of+total+ergot+alkaloids+in+wheat+flour+by+Orbitrap+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Food+Chem%22%5BJournal%5D)">Simultaneous determination of total ergot alkaloids in wheat flour by Orbitrap mass spectrometry.</a> Food Chem. 441, 138363(2024).</li>
<li>García-Juan, A., León, N., Armenta, S., Pardo, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Development+and+validation+of+an+analytical+method+for+the+simultaneous+determination+of+12+ergot%2C+2+tropane%2C+and+28+pyrrolizidine+alkaloids+in+cereal-based+food+by+LC-MS%2FMS%5BTitle%5D)+AND+%22Food+Res+Int%22%5BJournal%5D)">Development and validation of an analytical method for the simultaneous determination of 12 ergot, 2 tropane, and 28 pyrrolizidine alkaloids in cereal-based food by LC-MS/MS.</a> Food Res Int. 174 (Pt 1), 113614(2023).</li>
<li>Carbonell-Rozas, L., Mahdjoubi, C. K., Arroyo-Manzanares, N., García-Campaña, A. M., Gámiz-Gracia, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Occurrence+of+ergot+alkaloids+in+barley+and+wheat+from+Algeria%5BTitle%5D)+AND+%22Toxins%22%5BJournal%5D)">Occurrence of ergot alkaloids in barley and wheat from Algeria.</a> Toxins. 13 (5), 316(2021).</li>
<li>Carbonell-Rozas, L., Gámiz-Gracia, L., Lara, F. J., García-Campaña, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+the+main+ergot+alkaloids+and+their+epimers+in+oat-based+functional+foods+by+ultra-high+performance+liquid+chromatography+tandem+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Molecules%22%5BJournal%5D)">Determination of the main ergot alkaloids and their epimers in oat-based functional foods by ultra-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry.</a> Molecules. 26 (12), 3717(2021).</li>
<li>Carbonell-Rozas, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ion+mobility-mass+spectrometry+to+extend+analytical+performance+in+the+determination+of+ergot+alkaloids+in+cereal+samples%5BTitle%5D)+AND+%22J+Chromatogr+A%22%5BJournal%5D)">Ion mobility-mass spectrometry to extend analytical performance in the determination of ergot alkaloids in cereal samples.</a> J Chromatogr A. 1682, 463502(2022).</li>
<li>European Commission. Commission Implementing Regulation (EU) 2023/2782 of 14 December 2023 laying down the methods of sampling and analysis for the control of the levels of mycotoxins in food and repealing Regulation (EC) No 401/2006. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Off+J+Eur+Union%22">Off J Eur Union</a>. , (2023).</li>
<li>Carbonell-Rozas, L., Vander Cruyssen, L., Dall'Asta, C., Leggieri, M. C., Battilani, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fit-for-purpose+method+development+to+determine+co-occurring+multiclass+mycotoxins+in+apple+and+apple+puree+samples%5BTitle%5D)+AND+%22Food+Anal+Methods%22%5BJournal%5D)">Fit-for-purpose method development to determine co-occurring multiclass mycotoxins in apple and apple puree samples.</a> Food Anal Methods. 16 (8), 1403-1412 (2023).</li>
<li>Laouni, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Emerging+mycotoxin+occurrence+in+chicken+feed+and+eggs+from+Algeria%5BTitle%5D)+AND+%22Mycotoxin+Res%22%5BJournal%5D)">Emerging mycotoxin occurrence in chicken feed and eggs from Algeria.</a> Mycotoxin Res. 40, 447-456 (2024).</li>
<li>Ben Hassouna, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mycotoxin+occurrence+in+milk+and+durum+wheat+samples+from+Tunisia+using+dispersive+liquid-liquid+microextraction+and+liquid+chromatography+with+fluorescence+detection%5BTitle%5D)+AND+%22Toxins%22%5BJournal%5D)">Mycotoxin occurrence in milk and durum wheat samples from Tunisia using dispersive liquid-liquid microextraction and liquid chromatography with fluorescence detection.</a> Toxins. 15 (11), 633(2023).</li>
<li>Narváez, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Occurrence+and+exposure+assessment+of+mycotoxins+in+ready-to-eat+tree+nut+products+through+ultra-high+performance+liquid+chromatography+coupled+with+high+resolution+Q-orbitrap+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Metabolites%22%5BJournal%5D)">Occurrence and exposure assessment of mycotoxins in ready-to-eat tree nut products through ultra-high performance liquid chromatography coupled with high resolution Q-orbitrap mass spectrometry.</a> Metabolites. 10 (9), 344(2020).</li>
<li>Arroyo-Manzanares, N., Rodríguez-Estévez, V., García-Campaña, A. M., Castellón-Rendón, E., Gámiz-Gracia, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+principal+ergot+alkaloids+in+swine+feeding%5BTitle%5D)+AND+%22J+Sci+Food+Agric%22%5BJournal%5D)">Determination of principal ergot alkaloids in swine feeding.</a> J Sci Food Agric. 101 (12), 5214-5224 (2021).</li>
<li>Pereira, V. L., Fernandes, J. O., Cunha, S. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comparative+assessment+of+three+cleanup+procedures+after+QuEChERS+extraction+for+determination+of+trichothecenes+%28type+A+and+type+B%29+in+processed+cereal-based+baby+foods+by+GC-MS%5BTitle%5D)+AND+%22Food+Chem%22%5BJournal%5D)">Comparative assessment of three cleanup procedures after QuEChERS extraction for determination of trichothecenes (type A and type B) in processed cereal-based baby foods by GC-MS.</a> Food Chem. 182, 143-149 (2015).</li>
<li>Tuzimski, T., Szubartowski, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Method+development+for+selected+bisphenols+analysis+in+sweetened+condensed+milk+from+a+can+and+breast+milk+samples+by+HPLC-DAD+and+HPLC-QqQ-MS%3A+Comparison+of+sorbents+%28Z-SEP%2C+Z-SEP+Plus%2C+PSA%2C+C18%2C+chitin+and+EMR-lipid%29+for+clean-up+of+QuEChERS+extract%5BTitle%5D)+AND+%22Molecules%22%5BJournal%5D)">Method development for selected bisphenols analysis in sweetened condensed milk from a can and breast milk samples by HPLC-DAD and HPLC-QqQ-MS: Comparison of sorbents (Z-SEP, Z-SEP Plus, PSA, C18, chitin and EMR-lipid) for clean-up of QuEChERS extract.</a> Molecules. 24 (11), 2093(2019).</li>
<li>Łozowicka, B., Rutkowska, E., Jankowska, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Influence+of+QuEChERS+modifications+on+recovery+and+matrix+effect+during+the+multi-residue+pesticide+analysis+in+soil+by+GC%2FMS%2FMS+and+GC%2FECD%2FNPD%5BTitle%5D)+AND+%22Environ+Sci+Pollut+Res%22%5BJournal%5D)">Influence of QuEChERS modifications on recovery and matrix effect during the multi-residue pesticide analysis in soil by GC/MS/MS and GC/ECD/NPD.</a> Environ Sci Pollut Res. 24 (8), 7124-7138 (2017).</li>
<li>Schummer, C., Xandonella, I., van Nieuwenhuyse, A., Moris, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Epimerization+of+ergot+alkaloids+in+feed%5BTitle%5D)+AND+%22Heliyon%22%5BJournal%5D)">Epimerization of ergot alkaloids in feed.</a> Heliyon. 6 (6), e04336(2020).</li>
<li>Cherewyk, J. E., Grusie-Ogilvie, T. J., Parker, S. E., Blakley, B. R., Al-Dissi, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+impact+of+storage+temperature+and+time+on+ergot+alkaloid+concentrations%5BTitle%5D)+AND+%22Toxins%22%5BJournal%5D)">The impact of storage temperature and time on ergot alkaloid concentrations.</a> Toxins. 15 (8), 497(2023).</li>
<li>Silva, Â, Mateus, A. R., Barros, S. C., Silva, A. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ergot+alkaloids+on+cereals+and+seeds%3A+Analytical+methods%2C+occurrence%2C+and+future+perspectives%5BTitle%5D)+AND+%22Molecules%22%5BJournal%5D)">Ergot alkaloids on cereals and seeds: Analytical methods, occurrence, and future perspectives.</a> Molecules. 28 (20), 7233(2023).</li>
</ol>

İyon hareketlilik kütle spektrometresi (IMS), giderek daha fazla kullanılan bir analitik teknik haline geliyor ve genellikle MS iş akışlarına bağlı olarak geleneksel sıvı/gaz kromatografisine (LC/GC) entegre edilmiş ek bir ayırma boyutu olarak sunuluyor. IMS, moleküllerin bir hareketlilik hücresi boyunca, bir tampon gazla doldurulmuş, bir elektrik alanı altında ve atmosferik basınçta1 ayrılmasından oluşur. Kütle-yük oranına (m/z) ve geometrik konformasyona bağlı olarak, iyonize bir molekül, hareketlilik hücresi boyunca hareket ederken tampon gaz ile etkileşime girecektir, bu da iyon hareketliliği (K) parametresi2'ye yansıtılır ve aşağıdaki denklem aracılığıyla hesaplanır:
<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/67484/67484eq01v2.jpg" style="margin: auto;">
burada D toplam sürüklenme uzunluğunu, td  toplam sürüklenme süresini ve E  elektrik alanını temsil eder. Bu nedenle, K m2 V − 1 s − 1 olarak ölçülür, ancak pratik nedenlerden dolayı genellikle cm2 V − 1 s − 1 olarak ifade edilir. Hareketlilik hücresi boyunca hareket etme içsel yeteneği, sürüklenme süresi ile ölçülebilir ve daha sonra IMS cihazı3'ten bağımsız olarak her molekül için oldukça tekrarlanabilir bir parametre olan çarpışma kesiti (CCS) değerine dönüştürülebilir. CCS, aşağıdaki denklemi takip eden hareketlilikten türetilebilir:
<img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/67484/67484eq02v2.jpg" style="margin: auto;">
Q iyonun yüküdür; N tampon gaz sayısı yoğunluğu; μ çarpışma ortaklarının indirgenmiş kütlesi gaz iyonunu tamponlar; kB Boltzmann sabiti; ve T tampon gaz sıcaklığı. Bu nedenle IMS, kromatografi ve MS analizlerinden elde edilen analitik verileri tamamlayıcı ek bilgiler sağlar.
IMS'nin LC-MS platformlarında uygulanmasının, özellikle eser konsantrasyonlarda olan bileşiklerle çalışırken, analitik belirlemelerin güvenilirliğini artırdığı gösterilmiştir. Birkaç çalışma, LC-IMS-MS yöntemlerinin, sonuçta yöntemin hassasiyetini etkileyen arka plan gürültüsünü azaltarak kütle spektrumlarının kalitesini iyileştirdiğini ve çok kalıntılı LC-MS metodolojileritarafından sağlanan yanlış pozitiflerin ve negatiflerin oranını azalttığını bildirmiştir 4,5,6. Ayrıca, CCS değerlerinin tekrarlanabilirliği, yalnızca aynı teknolojiyi kullanan farklı cihazlar arasında değil, aynı zamanda en sıkkullanılan sistemler olan hareketli dalga iyon hareketlilik spektrometrisi (TWIMS), sıkışmış iyon hareketlilik spektrometrisi (TIMS) ve sürüklenme tüplü iyon hareketlilik spektrometrisi (DTIMS)2,7 gibi farklı iyon hareketlilik teknolojileri arasında da karşılaştırmaya olanak tanır. Bu nedenle, CCS'nin bir tanımlama parametresi olarak potansiyelinin dikkate değer bir sonucu, metabolomik çalışmalardauygulanabilirliğine yansıyan CCS kütüphaneleri oluşturma olasılığında yatmaktadır 8. Bununla birlikte, IMS'nin en güçlü özelliklerinden biri, LC-MS yöntemleriyle yeterince çözülemeyen izomerik ve izobarik bileşikleri ayırma yeteneğidir. Bu, çevre ve gıda analizlerinde yaygın bir durum olan karmaşık matrislerde ilgilenilen büyük analit setleriyle çalışırken söz konusu olabilir. Bu bağlamda, pestisitlerin ve daha az ölçüde de gıdalardaki veteriner ilaçlarının ve mikotoksinlerin izlenmesi için LC-IMS-MS yöntemleri önerilmiştir9.
Yüksek çözme gücü ve seçiciliği nedeniyle, LC/GC-IMS-MS platformları, özellikle izomerik karışımlarla ilgili olanlar olmak üzere, gıda güvenliğindeki mevcut zorlukların bazılarını ele almak için en kullanışlı araçlar olarak ortaya çıkmaktadır. Gıda kontaminantları olarak izomerik karışımlarla ilgili sağlık sorunu, örneğin, çeşitli gıda ürünlerinde altı ana ergot alkaloidinin (EA) ve bunlara karşılık gelen altı epimerin maksimum konsantrasyonunu sınırlayan mevcut Avrupa mevzuatına yansıtılmıştır10.
EA'lar, başta Clavicipitaceae familyasından olmak üzere çok çeşitli mantarlar tarafından üretilen bir toksik ikincil metabolitler ailesini oluşturur (örneğin, geniş konakçı yelpazesi nedeniyle en önemli EA üreticisi olan Claviceps purpurea), aynı zamanda çiçeklenme zamanında canlı bitkilerin (çavdar, arpa, buğday ve yulaf gibi) tohum başını parazitleştirebilen Trichocomaceae 11, 12. Belirli koşullar altında, özellikle sıcaklık ve su aktivitesi altında, Claviceps mantarları, konukçu mahsulde sklerotia veya ergot olarak bilinen meyve veren gövdelerde biriken EA'lar üretebilir. Bir dereceye kadar, EA'lar nihai ürüne ulaşana kadar hammaddenin işlenmesine dayanabilir; bu nedenle, besin zincirine girmek. Kontamine gıdaların yutulması, karın ağrısı, kusma, ciltte yanma hissi, uykusuzluk ve halüsinasyonlar gibi akut semptomlarla ortaya çıkan ergotizm olarak bilinen EA zehirlenmesine yol açabilir13. EA'ların insan sağlığı üzerindeki etkisini azaltmak için, Avrupa Komisyonu, ana EA'ların toplamı için çeşitli gıdalarda maksimum seviyeler (ML'ler) belirlemiştir: R-epimerleri ergometrin (Em), ergotamin (Et), ergosin (Es), ergokristin (Ecr), ergokriptin (Ekr) ve ergocornin (Eco) ve bunlara karşılık gelen S-epimerleri: ergometrinin (Emn), ergosinin (Esn), ergotaminin (Etn), ergocorninin (Econ), ergokryptinine (Ekrn), ve ergokristinin (Ecrn). Bu bileşikler, özellikle güçlü ışığa maruz kalma, uzun süreli depolama veya yüksek veya düşük pH 12'de bazı çözücülerle temas altında, R'den S formlarına epimerize olabilir ve bunun tersi de geçerlidir. R ve S formlarının oranı farklı koşullar altında değişebilse de, EFSA CONTAM Paneli, gıda ürünlerindeki EA'lar hakkında mevcut literatürü inceledikten sonra S formlarından daha yüksek bir R formu oluşumu bildirmiştir14. Bu nedenle, ML'ler, mahsulün duyarlılığı, işleme derecesi veya tüketim sıklığı gibi çeşitli faktörlere bağlı olarak değişir. AB çerçevesinde, arpa, buğday, kavuzlu buğday ve yulafın öğütülmüş ürünleri için ML'ler 50 veya 150 μg/kg olarak belirlenmiştir (sırasıyla 900 mg/100 g'dan daha düşük veya daha yüksek kül içeriğine bağlı olarak), buna karşın doğrudan insan tüketimine yönelik tahıllar, tahıl bazlı bebek maması hariç olmak üzere 150 μg/kg'lık bir ML'ye tabidir, ML'nin 20 μg / kg'a düşürüldüğü10.
Bu sıkı mevzuat, eser konsantrasyon (μg/kg) seviyelerini belirlemek için yeterince hassas analitik metodolojiler gerektirirken, düzenlenmiş EA'ları ve bunlara karşılık gelen epimerleri uygun şekilde tanımlar, çünkü her iki form, R ve S-izomerleri kontamine numunelerde birlikte bulunabilir. Bu görev, her bir toksin-epimer çifti aynı tam kütle ve parçalanma modelini paylaştığı için büyük bir zorluğu temsil eder. Ek olarak, her iki bileşik arasında uygun bir kromatografik ayrım karmaşık olabilir. Bu nedenle, EA epimerleri gıda numunelerinde birlikte ortaya çıktığında yanlış miktar tayinini önlemek için iyi optimize edilmiş LC gradyanları gereklidir. Birkaç çalışma, EA'ların 15,16,17,18'in kesin olarak belirlenmesi için LC-MS yöntemlerini bildirmiş olsa da, EA'ları kesin olarak tanımlamak için kromatografik piklerin yeterli şekilde ayrılmasını sağlamak için kromatografik yöntem kapsamlı bir şekilde incelenmelidir. Bununla birlikte, bu genellikle farklı kimyasal ailelere ait kirleticilerin aynı anda belirlendiği çok sınıflı yöntemler için mümkün değildir. Bu bağlamda, Carbonell-Rozas, Hernández-Mesa ve ark.19 tarafından yakın zamanda yürütülen bir çalışmada, buğday ve arpa numunelerindeki EA'ların miktar tayini için, mevcut mevzuata uygun olarak herhangi bir uyumsuzluğu tespit etmek için tekrarlanabilir CCS değerleri ve düşük miktar belirleme limitleri (LOW'lar) sağlayan iki farklı TWIMS cihazı kullanılarak bir LC-IMS-MS yöntemi bildirilmiştir. Bu nedenle, bu protokolün amacı, IMS'nin LC-MS iş akışlarına entegrasyonunun, analitik yöntemin seçiciliğini artırarak izomerik EA'ların ayrılmasına nasıl katkıda bulunduğunu göstermektir. Ek olarak, analitik standartların karakterizasyonu yoluyla CCS kütüphanelerinin oluşturulmasının mikotoksin tanımlaması için nasıl daha yüksek güven sağladığını göstermektedir. Bu protokol, tahıllardaki EA'ların belirlenmesini örnek alarak, gıda güvenliği analizinde EYS'nin uygulanmasının faydalarını net bir şekilde açıklamak için tasarlanmıştır. Bu protokol, bir QuEChERS prosedürüne, LC-TIMS-MS ile numune analizine ve IMS veri çıkarma ve yorumlamaya dayalı numune işlemeyi ele alır.

<table><tbody><tr><td>Asetonitril</td><td>VWR</td><td>83640.32</td><td></td></tr><tr><td>Amber cam tüpler 4 mL</td><td>VWR</td><td>548-0052</td><td></td></tr><tr><td>Amber cam tüpler 12 mL</td><td>VWR</td><td>548-0903</td><td></td></tr><tr><td>Amber şişeler 1.5 mL</td><td>Agilent</td><td>5190-9063</td><td></td></tr><tr><td>Amonyum karbonat</td><td>Fluka</td><td>9716</td><td></td></tr><tr><td>Analitik terazi BAS 31&nbsp;</td><td>Boeco</td><td>4400519</td><td></td></tr><tr><td>Terazisi CP 323 S&nbsp;</td><td>Sartorius</td><td>23-84182</td><td></td></tr><tr><td>C18</td><td>Supelco</td><td>52604-U</td><td></td></tr><tr><td>Santrifüj tüpleri, 15 mL</td><td>VWR</td><td>525-1082</td><td></td></tr><tr><td>Santrifüj tüpleri, 50 mL</td><td>VWR</td><td>525-0155</td><td></td></tr><tr><td>Santrifüj Üniversal 320 R</td><td>Hettich</td><td>1406</td><td></td></tr><tr><td>Pusula HyStar&nbsp;</td><td>Bruker</td><td></td><td>Acquisition software</td></tr><tr><td>DataAnalysis</td><td>Bruker</td><td></td><td>Qualitative software</td></tr><tr><td>Elute PLUS&nbsp; UHPLC</td><td>Bruker</td><td></td><td></td></tr><tr><td>EVA EC-S evaporatör</td><td>VLM</td><td>V830.012.12</td><td></td></tr><tr><td>Analiz için formik asit GR ACS, Reag. Ph Eur</td><td>Merck</td><td>100264</td><td></td></tr><tr><td>Öğütücü TitanMill300</td><td>Cecotec</td><td>1559</td><td></td></tr><tr><td>Metanol</td><td>VWR</td><td>83638.32</td><td></td></tr><tr><td>Milli-Q su arıtma sistemi (18.2 M & Omega; cm)</td> <td>Millipore</td><td>ZD5211584</td><td></td></tr><tr><td>Pipet uçları 1- 5 mL</td><td>Labortecnic</td><td>162005</td><td></td></tr><tr><td>Pipet uçları 100 - 1000 &mikro; L</td><td>Labortecnic 1622222</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Pipet uçları 5 - 200 & mikro; L</td><td>Labortecnic 162001</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Pippette Transferpette S değişken, DE-M 10 - 100 &mikro; L</td><td>MARKA</td><td>704774</td><td></td></tr><tr><td>Pippette Transferpette S değişken, DE-M 100 - 1000 &mikro; L</td><td>MARKA</td><td>704780</td><td></td></tr><tr><td>Pippette Transferpette S değişken, DE-M 500 - 5000 & L</td><td>MARKA</td><td>704782</td><td></td></tr><tr><td>Şırınga 2 mL</td><td>VWR</td><td>613-2003</td><td></td></tr><tr><td>Şırınga Filtresi 13 mm, 0.22 ve mikro; m</td><td>Phenomenex</td><td>AF-8-7707-12</td><td></td></tr><tr><td>TASQ</td><td>Bruker</td><td></td><td>Kantitatif yazılım</td></tr><tr><td>timsTOFPro2 IM-HRMS</td><td>Bruker</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Vortex Genie 2</td><td>Scientific Industries</td><td>15547335</td><td></td></tr><tr><td>Zorbax Eclipse Plus RRHD C18 sütunu (50&nbsp; x&nbsp; 2,1 mm, 1,8 ve mikro; m parçacık boyutu)</td> <td>Agilent&nbsp;</td><td>959757-902</td><td></td></tr><tr><td>Z-Sep +</td> <td>Supelco</td><td>55299-U</td><td>Zirkonya bazlı sorbent</td></tr><tr><td> Ergot alkaloidleri <</td><td></td><td></td> <td>güçlü >CAS kayıt sorbenti < / güçlü ></td></tr> <tr><td>Ergocornine (Eco)</td> <td>Techno Spec</td><td>E178</td><td>564-36-3</td></tr><tr><td>Ergocorninin (Econ)</td> <td>Techno Spec</td><td>E130</td><td>564-37-4</td></tr><tr><td>Ergocristine (Ecr)</td><td>Techno Spec</td><td>E180</td><td>511-08-0</td></tr><tr><td>Ergokristinin (Ecrn)</td><td>Techno Spec</td><td>E188</td><td>511-07-9</td></tr><tr><td>Ergokriptin (Ekr)</td><td>Techno Spec</td><td>E198</td><td>511-09-1</td></tr><tr><td>Ergopkryptinine (Ekrn)</td><td>Techno Spec</td><td>E190</td><td>511-10-4</td></tr><tr><td>Ergometrin (Em)</td><td>Romer Labs</td><td>"002067"</td><td>60-79-7</td></tr><tr><td>Ergometrinin (Emn)</td><td>Romer Labs</td><td>LMY-090-5ML</td><td>479-00-5</td></tr><tr><td>Ergosin (Es)</td> <td>Techno Spec</td><td>E184</td><td>561-94-4</td></tr><tr><td>Ergosinin (Esn)</td> <td>Techno Spec</td><td>E194</td><td>596-88-3</td></tr><tr><td>Ergotamin (Et)</td> <td>Romer Labs</td><td>"002069"</td><td>113-15-5</td></tr><tr><td>Ergotamin (Etn)</td> <td>Romer Labs</td><td>"002075"</td><td>639-81-6</td></tr></tbody></table>

sıvı kromatografisi tuzaklı İyon hareketlilik spektrometresi-uçuş süresi kütle spektrometresi ile gıda matrislerinde düzenlenmiş ergot alkaloidlerinin tespiti

Detection of Regulated Ergot Alkaloids in Food Matrices by Liquid Chromatography-Trapped Ion Mobility Spectrometry-Time-of-Flight Mass Spectrometry

İlk olarak, burada analiz edilen her EA'nın tüm tanımlama özelliklerini (yani, tutma süresi, CCS ve kütle spektrumları) elde etmek için LC-IMS-MS cihazına çalışan standart çözeltiler enjekte edildi. Kesin kütle dışındaki tanımlama parametreleri başlangıçta bilinmediğinden, elde etme yöntemi, tüm kütle spektrumunun tam taraması ve ardından bir bbCID ile başlayan iki tarama olayına dayanıyordu. Bu çalışmaya retrospektif olarak yaklaşmanın yolu, analitler hakkında herhangi bir girdi veya önceden bilgi olmadan veri toplayan ve üreten Q-TOF yüksek çözünürlüklü kütle spektrometresi tarafından sağlanmaktadır. Her bir çift ana EA-epimerin tam kütlesi, numune veri işleme için nicel bir yöntem oluşturmak için kullanılacak olan diğer tanımlama özelliklerini (yani, tutma süreleri ve CCS değerleri) elde etmek için elde edilen veriler içinde arandı. Analiz sonrası elde edilen deneysel parametreler Tablo 1'de detaylandırılmıştır.
Kromatografik ayırma, Et ve Etn hariç her bir ana EA-epimer çifti için net ve iyi çözülmüş zirveler sağladı (Şekil 3). Et (6.85 dk) ve Etn'nin (6.98 dk) kromatografik piklerinin alıkonma süreleri arasındaki benzerlikler, aralarında yetersiz çözünürlük sağlamıştır, bu da hafif bir örtüşme gösterir ve sonuç olarak, alıkonma sürelerinin koşular boyunca kayabileceği düşünüldüğünde yanlış nicelemeye yol açabilir. Bununla birlikte, iyon hareketlilik spektrumlarında (Şekil 4) bu aynı molekül çiftinin temel bir ayrımı gözlenir ve her analit için ayırt edilebilir CCS değerleri elde edilir; bu nedenle, yapısal olarak benzer bir dizi bileşikle çalışırken IMS'nin uygulanmasının avantajlarını göstermek.
Her bir EA için tanımlama parametreleri oluşturulduktan sonra, numune seti, analitik metodolojilerin doğrulanması için mevcut Avrupa mevzuatına uygun olarak hazırlanmıştır20. Avrupa makamları tarafından belirlenen ML'ye dayalı olarak üç kalibrasyon seviyesi seçilmiştir: limitin kendisi (150 μg/kg), ML'nin 1,5 katı (225 μg/kg) ve ML'nin 0,5'i (75 μg/kg). Bu ML'nin 12 EA'nın toplamına karşılık geldiğini akılda tutmak çok önemlidir. Doğrulama amacıyla, makine öğrenimi için eşit bir katkı düşünüldü; bu nedenle, test edilen konsantrasyon seviyeleri, her EA için sırasıyla 12.50, 18.75 ve 6.25 μg/kg ile ilişkilendirildi. Ayrıca, matris eşleştirilmiş bir kalibrasyon eğrisi ile birlikte saf çözücüde (standart kalibrasyon eğrisi) sekiz boş numune seti ve iki kalibrasyon eğrisi hazırlandı ve aynı analitik parti içinde analiz edildi. Doğrusal aralık, 0.08 ila 41.6 ng / L konsantrasyon aralığında (her EA için enstrümantal konsantrasyon seviyeleri) yedi noktada değerlendirildi. Yöntem performansı Tablo 2'de gösterilmiştir.
İlk olarak, her bir bileşik için kalibrasyon eğrileri kantitatif yazılımda oluşturuldu ve doğrusal aralık, analit konsantrasyonunun bir fonksiyonu olarak tepe alanı kullanılarak değerlendirildi. Her konsantrasyon seviyesi için hassasiyet açısından 'den daha düşük bir nispi standart sapma sağlarken iyi bir doğrusal uyum (R2 &gt; 0.99) elde etmek önemlidir. Bunu yapmak için, eğrinin ağırlığı "1/x" olarak değiştirilebilir. 2.6-41.3 ng/mL (numunelerde 1.95-31.2 g/kg) lineer aralığındaki tüm analitler için iyi bir doğrusallık gözlenmiştir; bazı analitler için doğrusal aralık, 10'un üzerinde bir sinyal-gürültü oranını korurken 0.65 ng/mL'lik bir alt sınırla daha da genişti. Şekil 5 , Econ için (a) standart ve (b) matris uyumlu kalibrasyon eğrisinin bir örneğini göstermektedir.
Standart ve matris eşleştirilmiş kalibrasyon eğrilerinin eğimleri arasındaki karşılaştırma, matristen gelen potansiyel eş elütantların analizi nasıl etkileyebileceği hakkında bilgi sağlar. Bu bozulma, sinyal bastırma/geliştirme etkisi (SSE) olarak bilinir ve her iki kalibrasyon eğrisinin eğimleri karşılaştırılarak ve aşağıdaki denklem uygulanarak değerlendirilebilir:
<img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/67484/67484eq03v3.jpg" style="margin: auto;">
Tablo 2'de gösterildiği gibi, SSE -# ila arasında değişmiştir, bu da matrisin varlığının analitlerin iyonlaşması üzerinde neredeyse hiçbir etkisi olmadığını gösterir; Bu nedenle, niceliklerinin belirlenmesi standart kalibrasyon eğrisi kullanılarak gerçekleştirilebilir.
Daha sonra, matrisin etkisini bilerek, bir sonraki adım, ekstraksiyon işleminden sonra ilk EA'nın ne kadarının geri kazanıldığını değerlendirmek için kalibrasyon eğrileri kullanılarak, daha önce bahsedilen üç konsantrasyon seviyesinde çivili numunelerin miktarının belirlenmesinden oluşur. Gösterilen düşük SSE nedeniyle, çivili numunelerin konsantrasyonunu otomatik olarak belirlemek için kantitatif yazılımda çözücüde hazırlanan kalibrasyon eğrileri kullanılmıştır. Geri kazanımı hesaplamak için, ölçülen konsantrasyon daha sonra bu denklemi takiben teorik konsantrasyon ile karşılaştırıldı:
<img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/67484/67484eq04.jpg" style="margin: auto;">
Tüm analitler, tüm konsantrasyon seviyeleri için r-117 aralığında geri kazanım değerleri gösterdi. Bu, yöntemin, çivili numunelerdeki konsantrasyonun teorik değerlere yeterince yakın ölçümlerini sağladığı ve dolayısıyla uygun doğruluğu gösterdiği anlamına gelir. Bununla birlikte, yöntem, teorik tahkimat seviyelerine atıfta bulunarak% 43 ile% 45 arasında değişen konsantrasyon değerleri olan Etn için sınırlı bir doğruluk sergiledi. Ölçümlerin kesinliği, aynı gün içinde (RSDr, n = 3) ve tüm çalışma boyunca (RSDWR, n = 9) elde edilen her bir takviye seviyesi için geri kazanımların nispi standart sapması (RSD) hesaplanarak test edildi. Tüm değerlerin 'nin altında değiştiği göz önüne alındığında kabul edilebilir bir hassasiyet gözlenmiştir.
Son olarak, önerilen yöntemin duyarlılığını değerlendirmek için, matris eşleştirilmiş kalibrasyon eğrisine dayalı olarak LOQ'lar tahmin edildi. Bu protokolde bu değerler, teorik değerden 'nin altında bir sapma ve 10'un üzerinde bir sinyal-gürültü oranı gösteren eğrinin doğrusal aralığı içindeki en düşük konsantrasyon olarak belirlenmiştir. Tablo 2'de gösterildiği gibi, LOW'lar 0.65 ila 2.60 ng / mL (numunelerde 0.49 ila 1.95 μg / kg) arasında değişmektedir.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67484/67484fig01.jpg"> 
Şekil 1: Ara ve çalışma standardı çözeltilerinin hazırlanması için şematik iş akışı. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67484/67484fig01large.jpg" target="_blank">Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67484/67484fig02.jpg"> 
Şekil 2: Havuzlanmış tahıl numunelerinin validasyon çalışmasında LC-IMS-MS analizi için tasarlanmış iş listesi. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67484/67484fig02large.jpg" target="_blank">Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67484/67484fig03.jpg"> 
Şekil 3: Analiz edilen EA'ların üst üste binen ekstrakte edilmiş iyon kromatogramları. Kısaltmalar: EA'lar = ergot alkaloidleri; Eko = Ergocornin; Econ = Ergocorninin; Ecr = Ergokristin; Ecrn = Ergokristin; Ekr = Ergokriptin; Ekrn = Ergokryptinine; Emn = Ergometrinin; Es = Ergosin; Esn = Ergosinin; Et = Ergotamin; Etn = Ergotaminin. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67484/67484fig03large.jpg" target="_blank">Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67484/67484fig04.jpg"> 
Şekil 4: Et ve Etn'nin ekstrakte edilmiş iyon kromatogramı (üstte) ve iyon hareketlilik spektrumları (altta). Kısaltmalar: Et = Ergotamin; Etn = Ergotaminin. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67484/67484fig04large.jpg" target="_blank">Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67484/67484fig05.jpg"> 
Şekil 5: Econ'un kalibrasyon eğrileri. (A) Saf çözücü ve (B) matris uyumlu. Kısaltma: Econ = Ergocorninin. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67484/67484fig05large.jpg" target="_blank">Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.</a>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Analitler</td>
			<td>Rt (dk)</td>
			<td>CCS (Å2)</td>
			<td>[E+Y]+ (e/z)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Eko</td>
			<td>6.95</td>
			<td>231.67</td>
			<td>562.3029</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Econ</td>
			<td>8.21</td>
			<td>229.96</td>
			<td>562.3029</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ecr</td>
			<td>8.61</td>
			<td>237.74</td>
			<td>610.3029</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ercn Bilişim Teknolojileri</td>
			<td>9.85</td>
			<td>235.56</td>
			<td>610.3029</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ekr</td>
			<td>8.15</td>
			<td>233.61</td>
			<td>576.3185</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ekrn (İngilizce)</td>
			<td>9.38</td>
			<td>229.93</td>
			<td>576.3185</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Em</td>
			<td>3.57</td>
			<td>179.35</td>
			<td>326.1668</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Emn</td>
			<td>4.48</td>
			<td>179.01</td>
			<td>326.1668</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Es</td>
			<td>6.41</td>
			<td>229.29</td>
			<td>548.2872</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Esn</td>
			<td>6.54</td>
			<td>226.65</td>
			<td>548.2872</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Et</td>
			<td>6.85</td>
			<td>230.33</td>
			<td>582.2716</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Etn</td>
			<td>6.98</td>
			<td>228.3</td>
			<td>582.2716</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
Tablo 1: Bu protokolde açıklanan yöntemi uygulayarak ergot alkaloidlerinin kesin olarak tanımlanması için karakterize edilmiş LC-IMS-MS parametreleri. Kısaltmalar: Rt = Kalıcılık süresi; CCS = Çarpışma kesiti; LC-IMS-MS = sıvı kromatografisi-iyon hareketliliği-kütle spektrometresi.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td colspan="3">Kurtarma (%)</td>
			<td colspan="3">Hassasiyet (%) [RSDr, (RSDWR)]</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Analitler</td>
			<td>Doğrusallık (R2)</td>
			<td>SSE (%)</td>
			<td>0,5 ML</td>
			<td>ML</td>
			<td>1,5 ML</td>
			<td>0,5 ML</td>
			<td>ML</td>
			<td>1,5 ML</td>
			<td>Numunede LOQ (μg/kg)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Eko</td>
			<td>0.9937</td>
			<td>-23</td>
			<td>114</td>
			<td>111</td>
			<td>100</td>
			<td>6 (15)</td>
			<td>4 (19)</td>
			<td>13 (17)</td>
			<td>0.49</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Econ</td>
			<td>0.9915</td>
			<td>-12</td>
			<td>105</td>
			<td>117</td>
			<td>124</td>
			<td>6 (10)</td>
			<td>7 (18)</td>
			<td>8 (14)</td>
			<td>0.49</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ecr</td>
			<td>0.9965</td>
			<td>18</td>
			<td>79</td>
			<td>107</td>
			<td>110</td>
			<td>13 (19)</td>
			<td>13 (18)</td>
			<td>6 (18)</td>
			<td>0.49</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ercn Bilişim Teknolojileri</td>
			<td>0.9906</td>
			<td>-20</td>
			<td>99</td>
			<td>110</td>
			<td>104</td>
			<td>10 (15)</td>
			<td>11 (10)</td>
			<td>12 (10)</td>
			<td>0.49</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ekr</td>
			<td>0.992</td>
			<td>-10</td>
			<td>106</td>
			<td>101</td>
			<td>93</td>
			<td>6 (9)</td>
			<td>7 (7)</td>
			<td>10 (9)</td>
			<td>0.49</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ekrn (İngilizce)</td>
			<td>0.9925</td>
			<td>-16</td>
			<td>97</td>
			<td>118</td>
			<td>114</td>
			<td>5 (11)</td>
			<td>7 (4)</td>
			<td>9 (9)</td>
			<td>0.98</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Em</td>
			<td>0.9947</td>
			<td>-9</td>
			<td>72</td>
			<td>79</td>
			<td>74</td>
			<td>7 (8)</td>
			<td>6 (5)</td>
			<td>9 (9)</td>
			<td>0.98</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Emn</td>
			<td>0.9909</td>
			<td>-32</td>
			<td>83</td>
			<td>87</td>
			<td>84</td>
			<td>6 (5)</td>
			<td>11 (10)</td>
			<td>7 (9)</td>
			<td>1.95</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Es</td>
			<td>0.9953</td>
			<td>-16</td>
			<td>89</td>
			<td>112</td>
			<td>111</td>
			<td>5 (7)</td>
			<td>8 (5)</td>
			<td>15 (8)</td>
			<td>0.98</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Esn</td>
			<td>0.9971</td>
			<td>-13</td>
			<td>86</td>
			<td>90</td>
			<td>81</td>
			<td>3 (6)</td>
			<td>14 (12)</td>
			<td>10 (10)</td>
			<td>0.49</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Et</td>
			<td>0.9953</td>
			<td>-16</td>
			<td>79</td>
			<td>88</td>
			<td>81</td>
			<td>12 (15)</td>
			<td>19 (18)</td>
			<td>11 (20)</td>
			<td>0.98</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Etn</td>
			<td>0.9997</td>
			<td>-1</td>
			<td>45</td>
			<td>43</td>
			<td>44</td>
			<td>9 (12)</td>
			<td>5 (13)</td>
			<td>12 (17)</td>
			<td>0.98</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
Tablo 2: Doğrusallık, matris etkisi, geri kazanım, kesinlik ve niceleme sınırları açısından EA'ların yöntem performansı. Kısaltmalar: Eco = Ergocornine; Econ = Ergocorninin; Ecr = Ergokristin; Ecrn = Ergokristin; Ergokriptin = Ekr; Ergokryptinine = Ekrn; Emn = Ergometrinin; Es = Ergosin; Esn = Ergosinin; Et = Ergotamin; Etn = Ergotaminin; LOQ = Nicelik sınırı; ML = Maksimum seviye; RSDr = tekrarlanabilirlik bağıl standart sapma; RSDWR = laboratuvar bağıl standart sapması içinde; SEE = bastırma/artırma etkisi.

Sıvı Kromatografisi Tuzaklı İyon Hareketlilik Spektrometresi-Uçuş Süresi Kütle Spektrometresi ile Gıda Matrislerinde Düzenlenmiş Ergot Alkaloidlerinin Tespiti

Ion mobility mass spectrometry (IMS) acts as an additional separation dimension when integrated into liquid chromatography-mass spectrometry (LC-MS) ...

detection-regulated-ergot-alkaloids-food-matrices-liquid

Research

JoVE Journal

Chemistry

Kimya

Trichothecenes (insan sağlığı için endişe mikotoksinler) rekabetçi bir immünokimyasal yöntemi ve bir final elektrokimyasal algılama dayalı yeni geliştirilen bir tarama yöntemi kullanılarak tespit etmek için bir protokol olduğunu göstermiştir.

Mikotoksin Algılama ELIME (Enzim İmmüno Manyetik Elektrokimyasal Bağlantılı) Yöntem

Gerçek zamanlı yüksek çözünürlüklü kütle spektrometresi ve çok değişkenli istatistiksel analiz doğrudan analizi ile botanik malzemenin türü tanımlanması için bir yöntem sunulmuştur.

Gerçek Zamanlı Yüksek Çözünürlüklü Kütle Spektrometresi Doğrudan Analizi Kullanılarak Botanik Malzeme Hızlı Yüksek verim Türler Kimlik

Fentanil analoglarının alıkonma sürelerine, hareketliliklerine ve kütle spektrometresi parçalanma modellerine dayalı olarak taranması için bir yöntem.

LC-TIMS-TOF MS/MS kullanılarak Fentanil Analog Tarama

Hızlı kütle spektrometresi (MS)/kütle spektrometresi (MS) tabanlı tropan alkaloidlerinin açıklanması ve sınıflandırılması için hem tropan içeren numunelerin ön replikasyonu hem de izolasyon için yeni alkaloidlerin keşfi için yararlı bir yöntem sunuyoruz.

Doğal Ürün Araştırmalarında Sıvı Kromatografi Tandem Kütle Spektrometresinin Uygulamaları: Bir Vaka Çalışması Olarak Tropan Alkaloidleri

Bu çalışma, Anisodus tanguticus'ta tropan alkaloidleri (hyoscyamin, aniisodamin, skopolamin) tanımlamak ve nicelendirmek için üçlü quadrupol kütle spektrometrisi (HPLC-QQQ-MS) yöntemiyle birleşen yüksek performanslı sıvı kromatografi geliştirmiştir. Yöntem, tıbbi bitkilerin yüksek verimli analizinde hızlı, doğru ve güvenilir olduğunu kanıtladı.

Tıbbi Bitkilerde Tropan Alkaloidlerin Nicelenmesi İçin Verimli ve Hızlı Bir HPLC-QQQ-MS yöntemi

Kütle spektrometresi (UPLC-MS) ile birleştirilmiş ultra performanslı sıvı kromatografisi ile hedeflenmemiş metabolit profili, metabolizmayı araştırmak için güçlü bir tekniktir.  Bu makale, numune organizasyonu ve hazırlama, veri toplama, veri analizi, kalite kontrol ve metabolit tanımlaması dahil olmak üzere serumun hedeflenmemiş metabolit profili için kullanılan tipik bir iş akışını özetlemektedir.

Ultra Performans Sıvı Kromatografisi-Kütle Spektrometresi (UPLC-MS) ile Serum Büyük Ölçekli Sigara hedefli metabolomik Profilleme

Hedefsiz metabolomik bir metabolik profili anlık üreten bir hipotez sağlar. Bu protokol, serum hücreler veya doku metabolitlerinin çıkarma ve analiz gösterecektir. Metabolitleri bir dizi sıvı-sıvı faz ekstraksiyon kullanılarak anket vardır, Mikrosirkülasyon Ultra Performanslı sıvı kromatografisi / diferansiyel analiz yazılımı için birleştiğinde yüksek çözünürlüklü kütle spektrometresi (UPLC-HRMS).

Ultra Performanslı Sıvı Kromatografi-Yüksek Çözünürlüklü Kütle Spektrometre (UPLC-HRMS) kullanarak Biyolojik Kaynaklar gelen hedefsiz Metabolomik

2-propanol açıklandığı gibi iç hava konsantrasyonu (App) modeli uçucu organik Karbonlar aşağılayıcı içinde photocatalysts etkinliğini belirlemek için bir iletişim kuralı.

2-propanol iç hava düzey konsantrasyonlarda alan asimetrik iyon mobilite spektrometresi kullanılarak fotoğraf oksidasyonunu analiz

Burada, yüksek çözünürlüklü (~ 30.000) MS-algılama, peptid parçacıkları Monoklonal antikor çivili peptid standartları miktar için ardından peptid öncüleri iyon hareketlilik ayrılması ile birleştiğinde bir Kromatografik tahlil açıklamak Özet.

Bir HS-MRM tahlil için Protein Biyofarmasötikler sıvı Kromatografi iyon hareketlilik QTOF kütle spektrometresi tarafından Host-hücre proteinleri miktar

Hava maruz kalan bir numune ile karşılaştırıldığında bir tuz çözeltisine maruz kaldıktan sonra alüminyum alaşımın Metal boya arayüzünde kimyasal haritalama ve korozyon morfolojisi göstermek için uçuş süresi ikincil iyon kütle spektrometresi uygulanır.

Uçuş süresi Ikincil Iyon kütle spektrometresi kullanılarak metal-Paint arayüzünde görüntüleme korozyon

Keşfedin, sıvı kromatografi ve iyon hareketlilik kütle spektrometrisi kullanarak gıda örneklerinde ergot alkaloidlerinin doğrulanmış tespit yöntemini. Bu analitik yaklaşım, gıda güvenliği ve mikotoksin izleme çalışmalarında hassas kontrol sağlar.

Sıvı Kromatografisi Tuzaklı İyon Hareketlilik Spektrometresi-Uçuş Süresi Kütle Spektrometresi ile Gıda Matrislerinde Düzenlenmiş Ergot Alkaloidlerinin Tespiti (Video) | JoVE Journal

Sıvı Kromatografisi Tuzaklı İyon Hareketlilik Spektrometresi-Uçuş Süresi Kütle Spektrometresi ile Gıda Matrislerinde Düzenlenmiş Ergot Alkaloidlerinin Tespiti

Daha fazla video keşfet