Yeraltı Sularındaki Mikroplastiklerin Örneklenmesi ve Tanımlanması

Yeraltı Suyundan Mikroplastiklerin Örneklenmesi ve Tanımlanması Protokolü. Sondaj kuyusunun numune alma için hazırlanması. Sondaj deliğini açın ve varsa numune alma cihazlarını çıkarın.

Su seviyesi ölçeri kullanarak yeraltı suyu seviyesini ölçün. Sondaj deliğinin GPS koordinatlarını, numune alma tarihini, su seviyesini ve diğer numune alma ayrıntılarını veri sayfasına kaydedin. Numune alma ekipmanının kurulması.

Dalgıç pompayı monte edin ve dikkatlice kuyuya istenen derinliğe indirin. Filtreleme sistemini filtre destek ekranları ve filtreler olmadan kurun ve yatay olarak yerleştirin. Ana vanayı kapatın ve baypas vanasını açın.

Su besleme hortumunu bağlayın. Sondaj deliğinin temizlenmesi. Dalgıç pompayı çalıştırın ve sondaj deliğini temizlemek için suyun baypastan akmasına izin verin.

Numune almadan önce filtreleme sisteminin temizlenmesi. Numune alma dallarının vanalarını ve filtreleme sisteminin ana vanasını açın. Daha sonra baypas valfini kapatın.

Filtrelerin yerleştirilmesi. Önce baypas vanasını açın ve ardından ana vanayı kapatın. Filtre haznesini açın ve filtre haznelerinin temiz olup olmadığını kontrol edin.

Gerekirse ultra saf su ile durulayın. Filtre destek ekranını yerleştirin. İstenilen gözenek boyutuna sahip filtreyi ultra saf suyla durulayın ve filtre destek süzgecine yerleştirin.

Filtre haznesini kapatın. İşlemi tüm şubeler için tekrarlayın. Kademeli filtrasyon için gözenek boyutları azalan birkaç filtre sırayla yerleştirilebilir.

Örnek toplama. Su sayacını okuyup kaydedin veya sıfırlayın. Ana vanayı açın, baypas vanasını kapatın ve numune almanın başlangıç zamanını işaretleyin.

Ekipmana zarar vermemek ve mikroplastik parçalanmasını en aza indirmek için basıncın dört barı geçmediğinden emin olmak için numune alma sırasında basınç göstergesini izleyin. Planlanan su hacmi filtrelendiğinde veya filtreler tıkanmaya başladığında, artan basınç veya önemli ölçüde azalan akış ile gözlemlenebilen numune almayı durdurun. Numune almayı durdurmak için önce baypas vanasını açın ve ardından ana vanayı ve filtreleme dallarındaki vanaları kapatın.

Pompayı kapatın. Su sayacından zamanı ve son okumaları kaydedin. Filtrelerin toplanması.

Bir Petri kabını ultra saf suyla durulayın. Filtre haznesini açın ve yatay konumda tutulan filtreyi dikkatlice temiz bir Petri kabına aktarın. Petri kabını bir sızdırmazlık filmiyle kapatın ve numune adı ve numune alma tarihi ile etiketleyin.

Prosedürü tüm filtre odaları için tekrarlayın. Numune alındıktan sonra sistemi sökün. Sistemi saklamadan önce daima tatlı suyla durulayın ve kurulayın.

Mikroplastiklerin numunelerden ayrılması. Sızdırmazlık filmini çıkarın ve Petri kabını açın. Petri kabını stereo mikroskop altında en az 30 kat büyütme ile aktarın ve renk, şekil ve diğer görünür özellikler gibi özelliklere odaklanarak potansiyel olarak plastik parçacıkları arayın.

Plastik gibi görünen her parçacığın transferi ile bir fotoğraf çekin ve boyutunu ölçün. Her mikroplastik parçacık için aşağıdaki özelliklerin belirlenmesi gerekir: boyut, şekil, renk ve kimyasal bileşim. Bazı mikroplastiklerin renk ve şekillerine göre kolayca tanımlanabileceğini, bazılarının ise daha zorlayıcı olabileceğini unutmayın.

Mikroplastiklerin kimyasal olarak tanımlanması. Potansiyel mikroplastiğin kimyasal analizi büyük mikroplastikler için ATR-FTIR ile, küçük mikroplastikler için ise mikro-FTIR ile yapılabilmektedir. Raman gibi alternatif yöntemler de mümkündür ATR-FTIR spektroskopisi.

Analize başlamadan önce, ATR kristalini ve numune presini alkol ve tüy bırakmayan bir bez kullanarak iyice temizleyin. Ölçüm ayarlarını, tipik olarak 4.000 ila 450 karşılıklı santimetre arasında değişen bir dalga numarasına ve 4 karşılıklı santimetre çözünürlüğe sahip 16 taramadan yapılandırın. Ardından arka plan spektrumunu toplayın.

Parçacıkları tek tek ATR kristalinin üzerine yerleştirin, basınç uygulayın ve ölçümleri başlatın. Parçacıkların mikroplastik olduğunu doğrulamak için elde edilen kızılötesi spektrumları referans kitaplıklarındakilerle eşleştirin. Tipik olarak, kütüphane spektrumları ile %70'lik bir korelasyon, pozitif tanımlama için yeterli kabul edilir.

Elde edilen verileri daha fazla analiz ve raporlama için dışa aktarın. Mikro-FTIR spektroskopisi. Analizden önce aletlerin tabla gibi ilgili tüm parçalarının alkol ve tüy bırakmayan bir bezle temizlendiğinden emin olun.

Örnekleme doğrudan ATR veya yansıma gibi seçilen ölçüm moduna uygun bir yüzey üzerinde yapılmadıysa, potansiyel plastik parçacıkları altın veya alüminyum kaplı membranlar veya mikroskop lamları gibi uygun bir yansıtıcı yüzeye yerleştirin. Tarama sayısı, spektral aralık, çözünürlük ve oturum adı dahil olmak üzere oturum için ölçüm ayarlarını seçin. Numunenizi bulun ve tüm parçacıkların bulunduğu alanın mozaik görüntüsünü yakalayın.

Yansıma ölçümleri için, potansiyel plastik parçacıkların kızılötesi spektrumlarını ölçmeden önce arka planı ölçün. Seçilen parçacıkların kızılötesi spektrumlarının ölçüleceği noktaları belirleyin ve işaretleyin. Gerekirse, her parçacıkta birden fazla nokta seçin.

Tüm noktaları seçtikten sonra ölçüme başlayın. Özellikle numunenin doğrudan uygun bir kızılötesi ölçüm yüzeyinde toplanması durumunda, daha geniş ilgi alanlarının kızılötesi görüntülerini elde etmek de mümkündür. Toplanan kızılötesi spektrumları referans kitaplıklarından alınanlarla karşılaştırın.

Mikroplastiklerin varlığını belirlemek için bir eşik değeri seçin. Tipik olarak, pozitif tanımlama için %70'lik bir eşleşme yeterlidir. Elde edilen verileri daha fazla analiz ve raporlama için dışa aktarın.

Temsili sonuçlar. Bu protokolün ana sonucu, her biri şekil, boyut, renk ve malzeme bileşimi ile karakterize edilen tüm izole edilmiş mikroplastik parçacıkları içeren veri tabanıdır. Numune başına mikroplastik konsantrasyonu ve numune alma yeri hesaplanabilir. Son.

Bu kapsamlı protokol, AB 2024/1441 sayılı Komisyon Yetkilendirilmiş Kararı'nın ekindeki tavsiyeleri dikkate alarak, araştırma veya izleme amacıyla mikroplastiklerin doğru şekilde tanımlanmasını sağlar.