Name: Işın Hassasiyetli Batarya Arayüzlerinin Yapısal Karakterizasyonu için Kriyojenik Taramalı Elektron Nano-ışın Difraksiyon İş Akışları (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2026-10-01T12:30:00.000+00:00
Duration: 8 min 21 s
Description: Öğrenin, ışın hassasiyetli batarya arayüzlerinin kriyojenik taramalı elektron nano-ışın difraksiyonu ile yapısal karakterizasyonunu. Bu yöntem, enerji depolama malzemelerinin doğal yapısını koruyarak kristalografik analiz sağlar.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

playerTrialDesktop

H.J.K., DE-SC0012704 numaralı Sözleşme kapsamında Brookhaven Ulusal Laboratuvarı'ndaki bir ABD Enerji Bakanlığı Bilim Ofisi Kullanıcı Tesisi olan Fonksiyonel Nanomalzemeler Merkezi'nden (CFN) aldığı desteği kabul eder. Çalışma, kısmen Ulusal Bilim Vakfı (NSF), Malzeme Araştırmaları Bölümü (DMR), Geleceğin Üretim Araştırmaları Hibesi #2134715 tarafından desteklenmiştir. Bu çalışma kısmen, Ulusal Bilim Vakfı (Hibe NNCI-2025608) tarafından desteklenen Ulusal Nanoteknoloji Koordineli Altyapı (NNCI) ağının bir üyesi olan Pennsylvania Üniversitesi'ndeki Singh Nanoteknoloji Merkezi'nde gerçekleştirilmiştir. Singh Merkezi'ndeki Nanölçek Karakterizasyon Tesisi için ek destek, NSF tarafından Pennsylvania Üniversitesi Malzeme Araştırma Bilim ve Mühendislik Merkezi (MRSEC) (DMR-2309043) aracılığıyla sağlanmaktadır. H.J.K ve E.A.S, Leica Microsystems'dan Saskia Mimietz-Oeckler'in teknik desteğini kabul ederler.

<ol><li>Lin, D., Liu, Y., Cui, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reviving+the+lithium+metal+anode+for+high-energy+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Nanotechnol%22%5BJournal%5D)">Reviving the lithium metal anode for high-energy batteries.</a> Nat Nanotechnol. 12 (3), 194-206 (2017).</li>
<li>Goodenough, J. B., Kim, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Challenges+for+rechargeable+Li+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Mater%22%5BJournal%5D)">Challenges for rechargeable Li batteries.</a> Chem Mater. 22 (3), 587-603 (2010).</li>
<li>Li, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Unravelling+degradation+mechanisms+and+atomic+structure+of+organic-inorganic+halide+perovskites+by+cryo-EM%5BTitle%5D)+AND+%22Joule%22%5BJournal%5D)">Unravelling degradation mechanisms and atomic structure of organic-inorganic halide perovskites by cryo-EM.</a> Joule. 3 (11), 2854-2866 (2019).</li>
<li>Fearne, S. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aFearne%2C+S+%22An+introduction+to+time-of-flight+secondary+ion+mass+spectrometry+%28ToF-SIMS%29+and+its+application+to+materials+science%22">An introduction to time-of-flight secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS) and its application to materials science</a>. , IOP Publishing. (2015).</li>
<li>Ma, C., Xu, F., Song, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dual-layered+interfacial+evolution+of+lithium+metal+anode%3A+SEI+analysis+via+TOF-SIMS+technology%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Appl+Mater+Interfaces%22%5BJournal%5D)">Dual-layered interfacial evolution of lithium metal anode: SEI analysis via TOF-SIMS technology.</a> ACS Appl Mater Interfaces. 14 (17), 20197-20207 (2022).</li>
<li>Huang, W., Wang, H., Boyle, D. T., Li, Y., Cui, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Resolving+nanoscopic+and+mesoscopic+heterogeneity+of+fluorinated+species+in+battery+solid-electrolyte+interphases+by+cryogenic+electron+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Energy+Lett%22%5BJournal%5D)">Resolving nanoscopic and mesoscopic heterogeneity of fluorinated species in battery solid-electrolyte interphases by cryogenic electron microscopy.</a> ACS Energy Lett. 5 (4), 1128-1135 (2020).</li>
<li>Gao, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((LiF+artifacts+in+XPS+analysis+of+the+SEI+for+lithium+metal+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Appl+Mater+Interfaces%22%5BJournal%5D)">LiF artifacts in XPS analysis of the SEI for lithium metal batteries.</a> ACS Appl Mater Interfaces. 17 (5), 8513-8525 (2025).</li>
<li>Zachman, M. J., Tu, Z., Choudhury, S., Archer, L. A., Kourkoutis, L. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cryo-STEM+mapping+of+solid-liquid+interfaces+and+dendrites+in+lithium-metal+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Cryo-STEM mapping of solid-liquid interfaces and dendrites in lithium-metal batteries.</a> Nature. 560 (7718), 345-349 (2018).</li>
<li>Koh, H., Das, S., Zhang, Y., Detsi, E., Stach, E. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electron+beam-induced+artifacts+in+SEI+characterization%3A+Evidence+from+controlled-dose+diffraction+studies%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Energy+Lett%22%5BJournal%5D)">Electron beam-induced artifacts in SEI characterization: Evidence from controlled-dose diffraction studies.</a> ACS Energy Lett. 10, 534-540 (2025).</li>
<li>Koh, H., Detsi, E., Stach, E. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Observation+of+order+and+disorder+in+solid-electrolyte+interphases+of+lithium-metal+anodes%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Energy+Lett%22%5BJournal%5D)">Observation of order and disorder in solid-electrolyte interphases of lithium-metal anodes.</a> ACS Energy Lett. 10 (9), 4361-4368 (2025).</li>
<li>Zuo, J. -M., Tao, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Scanning+electron+nanodiffraction+and+diffraction+imaging%5BTitle%5D)+AND+%22Scanning+Transmission+Electron+Microscopy%3A+Imaging+and+Analysis%22%5BJournal%5D)">Scanning electron nanodiffraction and diffraction imaging.</a> Scanning Transmission Electron Microscopy: Imaging and Analysis. , 393-427 (2011).</li>
<li>Bustillo, K. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((4D-STEM+of+beam-sensitive+materials%5BTitle%5D)+AND+%22Acc+Chem+Res%22%5BJournal%5D)">4D-STEM of beam-sensitive materials.</a> Acc Chem Res. 54 (11), 2543-2551 (2021).</li>
<li>Voyles, P. M., Muller, D. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fluctuation+microscopy+in+the+STEM%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">Fluctuation microscopy in the STEM.</a> Ultramicroscopy. 93 (2), 147-159 (2002).</li>
<li>Yousaf, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Visualization+of+battery+materials+and+their+interfaces%2Finterphases+using+cryogenic+electron+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Mater+Today%22%5BJournal%5D)">Visualization of battery materials and their interfaces/interphases using cryogenic electron microscopy.</a> Mater Today. 58, 238-274 (2022).</li>
<li>Wang, X., Li, Y., Meng, Y. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cryogenic+electron+microscopy+for+characterizing+and+diagnosing+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Joule%22%5BJournal%5D)">Cryogenic electron microscopy for characterizing and diagnosing batteries.</a> Joule. 2 (11), 2225-2234 (2018).</li>
<li>Zachman, M. J., Asenath-Smith, E., Estroff, L. A., Kourkoutis, L. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Site-specific+preparation+of+intact+solid-liquid+interfaces+by+label-free+in+situ+localization+and+cryo-focused+ion+beam+lift-out%5BTitle%5D)+AND+%22Microsc+Microanal%22%5BJournal%5D)">Site-specific preparation of intact solid-liquid interfaces by label-free in situ localization and cryo-focused ion beam lift-out.</a> Microsc Microanal. 22 (6), 1338-1349 (2016).</li>
<li>Koh, H., Detsi, E., Stach, E. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Understanding+ion-beam+damage+to+air-sensitive+lithium+metal+with+cryogenic+electron+and+ion+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Microsc+Microanal%22%5BJournal%5D)">Understanding ion-beam damage to air-sensitive lithium metal with cryogenic electron and ion microscopy.</a> Microsc Microanal. 29 (4), 1350-1356 (2023).</li>
<li>Creekmore, B. C., Kixmoeller, K., Black, B. E., Lee, E. B., Chang, Y. -W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultrastructure+of+human+brain+tissue+vitrified+from+autopsy+revealed+by+cryo-ET+with+cryo-plasma+FIB+milling%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Commun%22%5BJournal%5D)">Ultrastructure of human brain tissue vitrified from autopsy revealed by cryo-ET with cryo-plasma FIB milling.</a> Nat Commun. 15 (1), 2660(2024).</li>
<li>Parmenter, C. D., Nizamudeen, Z. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cryo-FIB-lift-out%3A+Practically+impossible+to+practical+reality%5BTitle%5D)+AND+%22J+Microsc%22%5BJournal%5D)">Cryo-FIB-lift-out: Practically impossible to practical reality.</a> J Microsc. 281 (2), 157-174 (2021).</li>
<li>Schaffer, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+cryo-FIB+lift-out+technique+enables+molecular-resolution+cryo-ET+within+native+Caenorhabditis+elegans+tissue%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Methods%22%5BJournal%5D)">A cryo-FIB lift-out technique enables molecular-resolution cryo-ET within native Caenorhabditis elegans tissue.</a> Nat Methods. 16 (8), 757-762 (2019).</li>
<li>Savitzky, B. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((py4DSTEM%3A+A+software+package+for+four-dimensional+scanning+transmission+electron+microscopy+data+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Microsc+Microanal%22%5BJournal%5D)">py4DSTEM: A software package for four-dimensional scanning transmission electron microscopy data analysis.</a> Microsc Microanal. 27 (4), 712-743 (2021).</li>
<li>Cautaerts, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((flexible+and+fast%3A+Orientation+mapping+using+the+multi-core+and+GPU-accelerated+template+matching+capabilities+in+the+Python-based+open+source+4D-STEM+analysis+toolbox+Pyxem%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">flexible and fast: Orientation mapping using the multi-core and GPU-accelerated template matching capabilities in the Python-based open source 4D-STEM analysis toolbox Pyxem.</a> Ultramicroscopy. 237, 113517(2022).</li>
<li>Kourkoutis, L. F., Parker, M. K., Vaithyanathan, V., Schlom, D. G., Muller, D. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+measurement+of+electron+channeling+in+a+crystal+using+scanning+transmission+electron+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Rev+B%22%5BJournal%5D)">Direct measurement of electron channeling in a crystal using scanning transmission electron microscopy.</a> Phys Rev B. 84 (7), 075485(2011).</li>
</ol>

Yazarlar herhangi bir rakip finansal çıkar beyan etmemektedir. Yazarlardan biri Leica Microsystems çalışanıdır. Leica Microsystems; çalışma tasarımını, veri toplamayı, analizi veya yorumlamayı etkilememiştir.

Bu deneylerin başarıyla yürütülmesinde iki kritik adım bulunmaktadır. Birincisi, TEM örnekleri üzerinde kırağı ve buz oluşumundan kaçınmaktır. Yukarıda tartışıldığı üzere, SEI'ler demet duyarlıdır ve aşırı elektron demeti ışınlaması altında yapısal değişikliklere eğilimlidir. Buz, elektron demeti ışınlaması ile giderilebilir; ancak bunu yapmak, özellikle Şekil 1B'de olduğu gibi kalın bir buz tabakası için yüksek bir elektron dozuna ihtiyaç duyabilir. Buz oluştuktan sonra, örnek hasarı meydana gelmeden önce kalan izin verilen elektron dozu, SEND ve EELS ölçümleri sırasında hızla tükenir. Talihsiz durumlarda, gerçek ölçümler başlamadan önce yapılar tamamen hasar görebilir. Bu nedenle, kırağıyı minimize etmek ve büyük buz kristallerinin oluşumunu önlemek esastır. Yeni tasarladığımız cryo-FIB/SEM mekiğini kullanarak, cryo-FIB/SEM ile cryo-TEM arasında buzsuz transferi gerçekleştiriyoruz&#160;.
İkinci kritik adım, elektron demeti dozunun kontrol edilmesidir. SEND, yüksek çözünürlüklü TEM tekniklerinde mümkün olmayan elektron dozunun kontrol edilmesi için oldukça uygundur. Konverjans açıları ve adım boyutları kontrol edilerek elektron dozunun hassas bir şekilde kontrolü sağlanabilir. TEM iş akışlarının aksine, özellikle yüksek büyütmede numuneleri yüksek birikimli doza maruz bırakabilen tekrarlayan odaklama/odak dışı bırakma ayarlamaları veya numunelerin yüksek dozlu navigasyonu gerektirmez. Ayrıca, yüksek çözünürlüklü TEM görüntüleme, atomik ölçekte kararlılık gerektirir; aksi takdirde görüntü kalitesi düşer. Bu nedenle, kaliteli görüntüler elde etmek genellikle çoklu pozlamalar gerektirir ve bu da birikimli elektron dozunu artırır9. Ancak bu senaryolar, demet hassasiyeti olan SEI'ler için uygun değildir. Diğer yandan SEND, tüm alımların düşük büyütmede gerçekleştirilmesine ve sadece istenen elektron dozunun ilgi bölgesinden geçmesine olanak tanır. Tartışma bölümünün sonunda, bir sorun giderme alt bölümü listeledik.
SEI karakterizasyonu için SEND yönteminin bir sınırlaması, tipik olarak sub-nanometre ile birkaç nanometre arasındaki bir aralıkla sınırlı olan uzaysal çözünürlüğüdür. Bu durum, reel uzay çözünürlüğü ile resiprokal uzay sinyal-gürültü oranı arasındaki ödünleşimden kaynaklanmaktadır. Konverjans yarı açısını artırmak difraksiyon yoğunluğunu azaltır; bu durum, difraksiyon sinyallerinin doğası gereği güçlü olduğu ve bazen kanalizasyon etkileriyle daha da artırıldığı kristal malzemeler için kabul edilebilirdir23. Ancak, SEI'ler gibi amorf malzemeler için konverjans yarı açısı, sub-nanometre prob boyutlarına ulaşırken aynı zamanda yeterli difraksiyon yoğunluğunu koruyacak kadar küçük kalmalıdır. Deneylerimizde, konverjans yarı açısını 1 nm prob boyutu ile 2 mrad olarak optimize ettik.
Pratikte, adım boyutu prob boyutu kadar küçük olamaz. Işın hasarı dikkate alındığında, gerçek adım boyutunun birkaç nm civarında olması gerekir; daha küçük bir adım boyutu, SEI'lerin tahrip olması nedeniyle kritik dozu aşar. Sonuç olarak, SEND'in HRTEM'e kıyasla daha düşük olan uzaysal çözünürlüğü, bazı SEI katmanlarının 1-10 nm kalınlığında olması sebebiyle nanoboyuttaki özellikleri ayırt etme yeteneğimizi kısıtlayabilir. Elektrotlar ve vitrifiye elektrolitler projeksiyonda üst üste bindiğinde zorluk daha da artar ve bu durum, aralarında sıkışmış olan SEI'lerin çözümlenmesini güçleştirir. Elektrot kalınlığının homojen olmaması da analiz sırasındaki 3B-den-2B projeksiyonunu karmaşıklaştırabilir. Buna bağlı olarak, SEI'lerin SEND karakterizasyonunu optimize etmek için çeşitli zorluklar ve metodolojik ödünlemler dikkatle değerlendirilmelidir.
Bu tekniği öncelikle sıvı elektrolitlerde oluşan SEI'lar üzerinde göstermiş olsak da, bu yaklaşım katı elektrotlar ile katı elektrolitler arasındaki ara yüzeyler için de uygulanabilir. Bu ara yüzeylerdeki doğal durumun korunması zordur çünkü sökme işlemi sırasında kolayca deforme olabilir ve zarar görebilirler; ayrıca katı elektrolitlerin önemli kalınlığı, iyon demeti frezeleme ile enine kesit almayı zorlaştırır. Buna rağmen, optimize edilmiş FIB stratejileri bu ara yüzeylere erişimi mümkün kılabilir. Örneğin, akım toplayıcı tarafından frezeleme yaparak ve Li birikme kalınlığını hassas bir şekilde kontrol ederek, cryo-SEND deneyleri için uygun ~20 µm derinliğinde lameller hazırlamak mümkün olabilir.
Sorun giderme ve pratik rehberlik 
Kırağı veya buz kontaminasyonu 
Kriyojenik transfer sırasında meydana gelen kırağı kontaminasyonu yaygın bir hata modudur ve STEM-HAADF görüntülerinde buz parçacıkları şeklinde lekeler olarak görünebilir. TEM görüntülerinde buz genellikle kolayca fark edilmez, ancak düşük odak (underfocus) veya yüksek odak (overfocus) durumu bunu daha belirgin hale getirebilir. Hekzagonal veya kübik buz kristallerinden kaynaklanan difraksiyon desenlerinin varlığı da kontaminasyonu gösterir ve SEI'lerden gelen sinyallerle örtüşerek yapısal yorumlamayı potansiyel olarak tehlikeye atabilir.
Ciddi buz oluşumu olduğunda, buz parçacıklarını uzaklaştırmak için ~10 e⁻/Å2·s hızında paralel bir elektron demeti kullanmak bir hafifletme stratejisidir. Bu işlem, demete karşı hassas bölgelerde hasara yol açabilse de, yine de kullanılabilir kırınım verilerinin toplanmasına olanak sağlayabilir ve SEI demet toleransının değerlendirilmesi için bir referans görevi görebilir. Önleyici stratejiler arasında, ortam maruziyet süresini minimize ederek kriyojenik transfer koşullarının iyileştirilmesi, mekik sisteminin yeterince soğuk olduğundan emin olunması ve kuru bir oda veya nemden arındırılmış bir ortam kullanılması yer alır. Kapaklı bir cryo-FIB/SEM mekiği kullanılması şiddetle önerilir. Ayrıca, hekzagonal ve nanokristalin buzun genellikle yetersiz transfer kontrolü nedeniyle oluştuğu, büyük kübik buz kristallerinin ise genellikle saf olmayan sıvı azot nedeniyle ortaya çıktığı unutulmamalıdır. Bu nedenle, lamellere temas eden kısımlarda her zaman temiz sıvı azot kullanılmalıdır.
Demet kaynaklı hasar 
Elektron demeti maruziyetinden kaynaklanan yapısal bozulma bir diğer önemli sorundur. Demet hasarının göstergeleri arasında, özellikle Li₂O oluşumu olmak üzere, amorf yapılardan kristal yapılara geçiş gibi difraksiyon özelliklerindeki kademeli değişiklikler yer alır. Bu değişiklikler, tekrarlanan taramalar sonucunda geri döndürülemez hale gelebilir. EELS verileri de kademeli spektral kaymalar sergileyebilir ve ağır vakalarda, yüksek büyütmede taranan vitrifiye elektrolitler gaz kabarcıkları oluşturabilir.
Demet hasarı riskini azaltmak için kullanıcılar, toplam birikmiş dozu düşürmek amacıyla piksel süresini azaltmalıdır. Ek hafifletme stratejileri arasında, görüntüleme parametrelerini seçerken ve ilgi bölgelerini tanımlarken bekleme süresini azaltmak, adım boyutunu artırmak ve düşük büyütme kullanmak yer alır. Bu düzenlemeler, veri toplama sırasında doğal SEI yapısının korunmasına yardımcı olur.

Pil arayüzlerinin, özellikle de katı-elektrolit ara fazların (SEI'ler) optimize edilmesi, kararlı ve yüksek performanslı şarj edilebilir piller için kritik öneme sahiptir1. SEI'ler, sıvı veya katı elektrolitler ile pil elektrotları arasındaki reaksiyonların bozunma ürünleri olarak oluşur. Bu tabakalar bir kez oluştuktan sonra iyon ve elektron iletimini düzenler. Yetersiz iyon iletimi, iyon hareketliliği için önemli engeller oluşturur ve pil sistemlerinde yüksek aşırı gerilimlere yol açar; öte yandan elektrolitler, elektronik olarak pasifize edilmedikleri takdirde sürekli olarak tüketilirler. Bu nedenle, uzun süreli döngülemeyi sürdürmek için fonksiyonel SEI'lerin hızlı iyon iletimini teşvik etmesi ve elektron sızıntısını bastırması gerekir.
Li metal piller, konvansiyonel grafit tabanlı sistemlere kıyasla pil sistemlerinin enerji yoğunluğunu artırabildikleri için gelecek vaat etmektedir1, ancak Li metal üzerinde oluşan SEI'ler kimyasal olarak karmaşıktır ve elektrokimyasal koşullara karşı oldukça hassastır2. Bununla birlikte, alan yüksek kütle yüklemeleri ve hızlı şarj koşullarına sahip pratik sistemlere yöneldikçe, SEI stabilitesi için gerekli kriterler daha katı hale gelmektedir. SEI'leri basitçe "iyi" veya "kötü" olarak tanımlamak sınırlı içgörü sağlar3. Bu nedenle, SEI stabilitesinin yapısal ve kimyasal kökenlerini ortaya çıkarmak için SEI'lerin uzaysal olarak çözümlenmiş karakterizasyonu esastır.
SEI kompozisyonunu analiz etmek için uçuş süreli sekonder iyon kütle spektrometrisi (TOF-SIMS)4,5 ve X-ışını fotoelektron spektroskopisi (XPS)6,7 gibi çok çeşitli karakterizasyon teknikleri yaygın olarak kullanılmaktadır, ancak bunların uzaysal çözünürlükleri heterojen ve gömülü yapıları ayrıştırmak için yetersizdir. Son zamanlarda, kriyojenik transmisyon elektron mikroskobisi (cryo-TEM), SEI yapılarını aydınlatmak için güçlü bir araç olarak ortaya çıkmıştır3,8. Yüksek çözünürlüklü (HR) görüntüleme ile birlikte kullanılan cryo-TEM, diğer tekniklerle karşılaştırıldığında üstün bir uzaysal çözünürlüğe sahiptir. Bu avantaja rağmen, geleneksel HRTEM görüntülemesinin genellikle SEI bileşenlerinin stabilite sınırlarını aşan elektron dozları uyguladığı ve bunun da demet kaynaklı kristallenmeye veya bozunmaya yol açtığı giderek daha fazla kabul görmektedir9,10. Sonuç olarak, yapısal sadakati korurken dozu açıkça kontrol eden elektron mikroskobisi iş akışlarına yönelik artan bir ihtiyaç vardır.
Bu protokolün temel amacı, güvenilir SEI yapısal karakterizasyonuna odaklanarak, batarya arayüzleri için özelleştirilmiş düşük dozlu, kriyojenik taramalı elektron nanohüzme kırınımı (SEND) iş akışını kurmaktır. SEND, gerçek uzay ve ters uzay çözünürlüğünü dengelemek için konverjans yarı açısının değiştirildiği ve her tarama konumundaki taranan bir bölge boyunca kırınım desenlerinin kaydedildiği taramalı transmisyon elektron mikroskobisinin (STEM) bir varyantıdır11,12. Bu işlem, gerçek uzay bilgilerini ve ters uzay bilgilerini içeren dört boyutlu veri setleri ile sonuçlanır. Konverjans yarı açısı, prob boyutu ve adım boyutu ayarlanarak, nanometre ölçeğindeki düzen, kristalinite ve heterojenlik çözümlenirken aydınlatma koşulları kritik dozun oldukça altında kalacak şekilde optimize edilebilir12.
Mevcut cryo-TEM yaklaşımları öncelikle yapısal yorumlanabilirliği nispeten yüksek kümülatif dozlara bağlayan faz-kontrast görüntülemeye dayandığı için bu iş akışına ihtiyaç duyulmaktadır. Buna karşılık SEND, yapısal hassasiyeti doğrudan görüntü oluşumundan ayırarak, kısa menzilli ve orta menzilli düzenin HRTEM için gerekenlerin çok altındaki dozlarda nicelleştirilmesine olanak tanır10,13. Protokol düzeyinde SEND, birkaç temel sorunu ele almaktadır: (i) veri toplama sırasında sistematik doz kontrolü, (ii) ışın hassasiyeti olan SEI fazları için iyileştirilmiş yapısal güvenilirlik ve (iii) kriyojenik numune işlemenin, heterojen batarya arayüzleri için uygun olan difraksiyon tabanlı analizle entegrasyonu.
Burada açıklanan yöntem; Li metal üzerindeki SEI'ler ve diğer reaktif elektrot malzemeleri dahil olmak üzere, karakteristik kalınlıkların on nanometre mertebesinde olduğu şarj edilebilir pillerdeki ışın hassasiyetli ara yüzeylerin incelenmesi için amaçlanmıştır. SEND, nano ölçekli heterojenliğin, amorf-kristal karışımlarının ve kısa menzilli düzenlemelerin araştırılması için özellikle uygundur. Ancak, yöntemin uygulanabilirliği; örnek kalınlığı, düşük elektron dozlarındaki sinyal-gürültü kısıtlamaları ve oldukça düzensiz sistemlerde dikkatli veri yorumlama gerekliliği ile sınırlıdır.
Bu protokolde, özellikle numune hazırlama ve veri toplama adımlarına odaklanarak, batarya araştırmaları için SEND yönteminin nasıl uygulanacağını gösteriyoruz. Ayrıca, don kontaminasyonu SEI özelliklerini gizleyebileceği ve difraksiyon analizini zorlaştırabileceği için, özellikle elektron-şeffaf numuneler oluştururken don oluşumunu en aza indirmenin yollarını tartışıyoruz. Bu yöntemler, batarya arayüzlerinin tekrarlanabilir ve artefakt içermeyen karakterizasyonu için ayrıntılı kılavuzlar sunmaktadır. Bu teknik yalnızca SEI karakterizasyonu ile sınırlı olmayıp, ışın hassasiyeti olan malzemeleri içeren diğer sistemler için de geçerlidir.
Elektron şeffaflığı, transmisyon elektron mikroskobisi (TEM) için bir ön koşuldur. Bu çalışmada, elektron şeffaf batarya numuneleri elde etmek için birbirini tamamlayan iki iş akışını gösteriyoruz: ızgara üzerinde (on-grid) TEM hazırlama ve kriyojenik odaklanmış iyon demeti (cryo-FIB) frezeleme14,15. Izgara üzerinde hazırlama yöntemi, numuneler doğal olarak ince olduğunda veya lityum plakaları veya nanoparçacıklar gibi doğrudan ticari TEM ızgaralarına aktarılabilecek veya elektrokimyasal olarak çöktürülebilecek düşük atom numaralı malzemelerden oluştuğunda etkilidir. Ancak, bu yaklaşım batarya arayüzlerinin orijinal yapısal bütünlüğünü bozabilir. Batarya malzemeleri doğası gereği heterojendir ve TEM gözlemi sırasında mekanik ve arayüzey yapılarının korunması kritik önem taşır. Ayrıca, ızgara üzerindeki protokoller genellikle sıvı elektrolitleri uzaklaştırmak için durulama gerektirir; bu durum, gevşek bağlı veya hassas SEI bileşenlerinin kaybına yol açarak doğal arayüzey yapısını değiştirebilir.
Buna karşılık, cryo-FIB yöntemi, gömülü arayüzleri ve vitrifiye elektrolitleri korurken bölgeye özgü inceltme imkanı sağlar; bu da batarya arayüzlerinin doğal morfolojisini ve kimyasını korumanın esas olduğu durumlarda bu yöntemi tercih edilen yaklaşım haline getirir. Cryo-FIB frezeleme, başlangıç örnek kalınlığına veya sıvı elektrolitlerin varlığına bakılmaksızın, geniş bir batarya mimarisi yelpazesinde kontrollü ve tekrarlanabilir elektron şeffaflığı sağlar. Bu protokolde, her iki hazırlık stratejisini sunuyor ve bunların ilgili avantaj ile sınırlamalarını özetliyoruz. Ayrıca, ışın duyarlı batarya arayüzlerinin yapısal karakterizasyonu için sağlam bir yöntem olarak cryo-FIB iş akışını vurguluyoruz.

<table><tbody><tr><td>Konik tüpler</td><td>Eppendorf</td><td>339652</td><td></td></tr><tr><td>Kriyo FIB Sahnesi ve ilgili transfer ekipmanları ile araçları</td><td>Leica Microsystems&amp;nbsp;</td><td></td><td></td></tr><tr><td>DEC (Dietil karbonat)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>D91551</td><td></td></tr><tr><td>Doğrudan elektron dedektörü</td><td>Gatan Metro</td><td></td><td></td></tr><tr><td>DME (Dimetoksietan)</td><td></td><td>259527</td><td>Sigma Aldrich</td></tr><tr><td>EC (Etilen karbonat)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>E26258</td><td></td></tr><tr><td>Kim mendilleri</td><td></td><td></td><td>laboratuvar mendilleri</td></tr><tr><td>Li metal parçası</td><td>Xiamen TOB New Energy Technology Co.</td><td></td><td></td></tr><tr><td>LiFSI (Li bis(florosülfonil)imid)</td><td>American Elements</td><td>LI-FSI-03-P</td><td></td></tr><tr><td>LiPF6 (lityum heksaflorofosfat)</td><td></td><td>013950</td><td>Oakwood</td></tr><tr><td>LiTFSI (Lityum bis(triflorometansülfonil)imid)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>919977</td><td></td></tr><tr><td>Mesh TEM ızgarası</td><td>Pelco</td><td>1GC200</td><td></td></tr><tr><td>Mikroskop</td><td>JEOL&amp;nbsp;</td><td>F200</td><td></td></tr><tr><td>Polipropilen separatörler</td><td>Celgard&amp;nbsp;</td><td>3501</td><td></td></tr><tr><td>Sintilatör tabanlı dedektör</td><td>Gatan Oneview</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

işın hassasiyetli batarya arayüzlerinin yapısal karakterizasyonu için kriyojenik taramalı elektron nano-ışın difraksiyon İş akışları

Cryogenic Scanning Electron Nanobeam Diffraction Workflows for Structural Characterization of Beam-Sensitive Battery Interfaces

Pil arayüzlerinin gözlemlenmesi, elektron ve iyon transportunu yönettikleri ve enerji depolamadaki elektrokimyasal süreçleri etkiledikleri için kritiktir. Bu öneme rağmen, nanometre ölçeğindeki kalınlıkları ve elektron demeti hasarına karşı aşırı hassasiyetleri nedeniyle karakterize edilmeleri zorludur. Bu makale, demet hassasiyeti olan pil arayüzlerinin doğal durumlarını koruyarak yapısal analizlerini gerçekleştirmeyi sağlayan, doz kontrollü kriyojenik taramalı elektron nano-demet difraksiyonu (cryo-SEND) protokolünü sunmaktadır. Bu iş akışının temel ilerlemesi, yapısal hassasiyeti yüksek dozlu görüntü oluşturmadan ayıran, buzsuz kriyojenik işlem ile difraksiyon tabanlı analizin entegrasyonudur. İş akışı, inert atmosferli bir glovebox içerisinde hava ile teması kesilmiş numune hazırlama ile başlar ve ardından elektron şeffaflığında lamellalar üretmek için kriyojenik odaklanmış iyon demeti/taramalı elektron mikroskopisi (cryo-FIB/SEM) frezelemesi ile devam eder. FIB'den transmisyon elektron mikroskobuna optimize edilmiş kriyojenik transfer prosedürlerini, taşıma sırasında buz kontaminasyonunu önlemek için koruyucu bir kapakla donatılmış bir cryo-shuttle kullanımını vurgulayarak açıklıyoruz. TEM içerisinde SEND, vitrifiye elektrolit-lityum metal arayüzlerindeki arayüzey yapılarını incelemek için kriyojenik sıcaklıklarda gerçekleştirilir. SEND, konvansiyonel görüntülemeye kıyasla toplam birikmiş elektron dozunu önemli ölçüde azaltırken kristalografik ve yapısal analize olanak tanır. Genel olarak bu protokol, pil arayüzlerinin incelenmesi için bir yaklaşım sağlar ve demet hassasiyeti olan malzemelerin kriyojenik elektron mikroskopisi araştırmalarında yaygın olarak uygulanabilir.

Şekil 1&#160;cryo-SEND deneyleri için iyi ve kötü numune hazırlama örneklerini göstermektedir. Kriyojenik FIB/SEM ile batarya numuneleri hazırlanırken, artefaktlar oluşturmadan yeterli elektron şeffaflığına ulaşmak için don kontaminasyonundan kaçınmak esastır. Lameller cryo-FIB/SEM aşamasında oluşturulduktan sonra numuneler ortam ortamına taşınır. Lameller, sıvı azot içine tamamen daldırılana kadar buz oluşumuna karşı oldukça hassastır. Bu sorunu gidermek için, buz kontaminasyonunu önlemek amacıyla kapak aparatlı bir kriyojenik FIB/SEM transfer mekanizması geliştirdik.
<img alt="Şekil 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/70455/70455fig1.jpg" /> 
Şekil 1: Kriyojenik SEND hazırlıkları için iyi ve kötü örnekler. (A) Konvansiyonel bir karbonat elektrolitinde (etilen karbonat/DMC (1:1 v/v oranı) içinde 1 M LiPF6) oluşan Li metal birikintilerinin kriyojenik liftout SEM görüntüsü. (B) Aynı lamellanın kriyojenik FIB/SEM aşamasından transfer sonrası Cryo-SEM görüntüsü. Lamella, yoğun donla şiddetli şekilde kontamine olmuştur. (C) Yüksek konsantrasyonlu bir eter elektrolitinde (DME içinde 4 M LiFSI) oluşan Li metal birikintilerinden alınan başka bir kriyojenik liftout. (D) Bir kapakla bağlı transfer mekiği aracılığıyla taşındıktan sonra lamellanın Cryo-TEM görüntüsü. Transfer sonrası herhangi bir buz kontaminasyonu görülmemiştir. Li'nin 110 yansıması net bir şekilde görülmekte olup, buzdan kaynaklı herhangi bir kırınım gözlenmemiştir. (E) Batarya morfolojisinin iyi korunmuş bir özelliğini gösteren ve ileri kriyojenik SEND deneyleri için uygun olan büyütülmüş STEM görüntüsü. Kısaltmalar: SEND = taramalı elektron nanodemetli kırınım; DMC = dimetil karbonat; DME = dimetoksietan. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/70455/70455fig1large.jpg" target="_blank">Bu şeklin daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.</a>
Şekil 1A,B, buz kontaminasyonunun şiddetli olduğu ve sonraki analizlerin buz tabakalarının varlığı nedeniyle ciddi şekilde engellendiği bir durumu örneklendirmektedir. FIB/SEM odasında öğütme sırasında çok az buz gözlemlenmiş olsa da, HAADF-STEM görüntüsünde gösterildiği üzere, TEM kolonundaki numune transferinden sonra lamella üzerine yoğun kırağı tabakaları çökmüştür. Bu durumda, transfer prosedürü koruyucu bir kapak olmaksızın standart bir SEM stub kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Antikontaminasyon kapağıyla donatılmış mekik kullanıldığında, Şekil 1C-E'de gösterildiği gibi, buz kontaminasyonu seviyesi belirgin şekilde azalmıştır. Detaylı olarak, cryo-FIB/SEM aşamasında bir lift-out lamella hazırlanmış (Şekil 1C) ve tekrar sıvı azota transfer edilmiştir. Bu adımda, vakum bırakıldığında, koruyucu kapak ortamdaki neme maruz kalmayı önleyerek numuneyi buzsuz tutmuştur. Şekil 1D, iç ekte Li'nin 110&#160;yansımasını gösteren difraksiyonla birlikte temiz bir lift-out lamella göstermektedir. Bu durum, hekzagonal sıkı paketlenmiş (HCP) veya kübik buz fazlarına ait imzaların olmadığını göstermektedir. Buz kontrastı STEM modunda daha belirgin olsa da, Şekil 1E'de lamella tamamen buzdan arındırılmıştır.
Bu yeni SEM/FIB mekiği don kontaminasyonunu önemli ölçüde önlese de, sıvı azot içinde asılı kalan kalıntı büyük buz kristallerinin taşıma sırasında lamellere yapışması hâlâ mümkündür. Bu durum, cryo-EM iş akışlarında tamamen ortadan kaldırılamaz. Bununla birlikte, numunelerin kuru bir odada (%10-15 nem) taşınması ve havaya 20 dk'dan fazla maruz kalmamış temiz sıvı azot kullanılmasıyla minimize edilebilir. Buzun elektron ışınlaması ile temizlenmesi düşünülebilir. Ancak, batarya elektrolitleri ve SEI'ler buz kadar demet hassasiyetine sahiptir ve böyle bir girişim, sonraki karakterizasyondan önce yapıların hasar görmesine neden olabilir. Izgara üzeri yöntem, minimum don kontaminasyonu ile birçok çalışmada3,15,17 rutin olarak uygulanmıştır. Bunun nedeni, cryo-FIB/SEM'den bir TEM kolonuna ek numune hazırlama adımları gerektirmemesidir. Bununla birlikte, deneyler dikkatle kontrol edilmezse, iş akışında don oluşumu ve büyük buz kristali tutunması hâlâ sorun yaratabilir. Yöntem doğal olarak birçok ilgi bölgesi oluşturduğundan, buz kontaminasyonu genel olarak daha az sorun teşkil eder.
<img alt="Şekil 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/70455/70455fig2.jpg" /> 
Şekil 2: Li metal taneciklerinin, vitrifiye elektrolitlerin ve SEI'nin SEM görüntüleri. (A) Bir eter elektrolitten (DME içinde 4.6 M LiFSI ve 2.3 M LiTFSI karışımı) elektrokimyasal olarak çöktürülmüş lityum metalinin kryo-lift-out lamellası. Elektrolitin ve ortaya çıkan SEI'nin yoğun Li taneciklerinin oluşumunda kilit rol oynadığını gösteren büyük Li tanecikleri gösterilmiştir. (B) Li metal birikimi ile elektrolit arasındaki arayüzdeki SEI'nin yüksek açılı halkasal karanlık alan STEM (HAADF-STEM) görüntüsü. Oluşturulan lamella, Li metal taneciklerinin, elektrolitlerin ve SEI'lerin tüm özelliklerini çözümlemek için yeterince inceydi (~100 nm). Büyütülmüş STEM görüntüsü, vitrifiye elektrolitlerin, sürekli SEND kazanımı için ideal bir durumu temsil eden az sayıda kabarcık sergilediğini göstermektedir. Aksi takdirde, elektrolitler gaz kabarcıkları salmaktadır. Ölçek çubukları = 5 µm (A), 1 µm (B). Şekiller Ref.9'dan izin alınarak uyarlanmıştır. Copyright 2025 American Chemical Society. Kısaltmalar: LiFSI = (Lityum bis(florosülfonil)imid) LiTFSI = Lityum bis(triflorometansülfonil)imid, DME = Dimetoksietan, SEI = katı-elektrolit arayüzü, SEND = taramalı elektron nanodemet kırınımı <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/70455/70455fig2large.jpg" target="_blank">Bu şeklin daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.</a>
Şekil 2A, elektron-şeffaf kriyojenik-lift-out lamellasından alınan pil bileşenlerinin bir SEM görüntüsünü göstermektedir. Vitrifiye edilmiş elektrolit iyi korunmuştur ve Şekil 2B'deki ilgili HAADF-STEM görüntüsü, Li metal birikintisi ile vitrifiye elektrolit arasında, cryo-SEND deneylerinin gerçekleştirileceği 40 nm kalınlığında bir pil arayüz tabakasını ortaya çıkarmaktadır,&#160;Burada lamella buzdan arınmıştır, bu da yapısal karakterizasyon için kullanılabilir bölgelerin sayısını maksimize etmemize olanak tanır. Elektrolit ile Li metal tanecikleri arasındaki SEI tabakasının varlığı, numune hazırlama protokolünün başarılı olduğunu göstermektedir.
<img alt="Şekil 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/70455/70455fig3.jpg" /> 
Şekil 3İki pil elektrolitinde oluşan SEI'lerin difraksiyon analizi. Şekildeki yüksek konsantrasyon, DME içindeki 4,6 M LiFSI ve 2,3 M LiTFSI karışımını ifade etmektedir.A) Her bir elektrolitte oluşan Li metal çökmelerine ait HAADF-STEM görüntüleri (sol) ve ilgili elektrolitlerinden elde edilen SEI kırınım desenleri. (BSEI'den elde edilen kırınım profilleri, SEI'lerin yapısal olarak farklı olduğunu ortaya koymaktadır. Şekillerdeki ölçek çubukları A STEM görüntüleri için 100 nm ve 5 nm'dir-1 sırasıyla difraksiyon desenleri için. SEI yapıları amorf olarak tanımlanmıştır; bu durum, protokolde açıklanan dikkatli doz seçiminin temel sonucudur. Ayrıca, buz içermeyen lamella, donmaya bağlı difraksiyondan arındırılmış difraksiyon desenleri sağlayarak SEI'lerin difraksiyon desenlerini izole etmemize olanak tanımıştır. Şekiller, Ref. kaynağındaki izinle uyarlanmıştır.10. Telif Hakkı 2025 American Chemical Society. Kısaltmalar: LiFSI = Lityum bis(florosülfonil)imid, LiTFSI = Lityum bis(triflorometansülfonil)imid, SEI = katı-elektrolit ara yüzü, HAADF-STEM = yüksek açılı halkasal karanlık alan taramalı geçirimli elektron mikroskobu&#160;elektron mikroskopisi. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/70455/70455fig3large.jpg" target="_blank">Bu şeklin daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.</a>
Şekil 3A düşük konsantrasyonlu bir eter elektrolitte (dimetoksietan (DME) içinde 1 M LiFSI) ve yüksek konsantrasyonlu bir eter elektrolitte (DME içinde 4.6 M LiFSI ve 2.3 M LiTFSI) oluşan SEI'lerin yapısını karşılaştırır. Kontrollü bir elektron dozunda uygulanan cryo-SEND sonrası, SEI'lerdeki izotropik özelliklerin gösterdiği üzere yapılar amorf görünmektedir. Yaklaşık 1 nm'lik prob boyutu çözünürlüğü dahilinde, amorf özellikler probun uzunluk ölçeğinden daha küçüktür ve bu durum izotropik amorf özelliklerle sonuçlanmaktadır. SEI yapıları belirgin şekilde farklıdır: düşük konsantrasyonlu elektrolitten kaynaklanan SEI saptanabilir bir yapısal korelasyon göstermezken, yüksek konsantrasyonlu elektrolitten kaynaklanan SEI kısa menzilli düzen sergilemektedir. Kısa menzilli düzen, yaklaşık olarak 0.3 ve 0.65 değerlerinde maksimumlara sahip iki karakteristik bağ özelliği göstermektedir. &#197;-1, gösterildiği gibi Şekil 3BBu durum, iki farklı elektrolit sisteminden gelen SEI'lerin yapısal olarak farklı SEI'ler oluşturduğunu göstermektedir ve bu durum mekanik ve kimyasal özelliklerini etkileyebilir. Bu sonuçlar, aynı lamella içerisindeki birden fazla bölgeden (tipik olarak 10-20 bölge) elde edilen difraksiyon ölçümlerine dayanmaktadır ve her bir elektrolit sistemi için bağımsız olarak hazırlanan en az iki lamella üzerinde tekrarlanmıştır. Bu ölçümlerle ilişkili ilgili difraksiyon haritalama verileri Ref. içerisinde bildirilmiştir.10.
Ayrıca, veri güvenilirliğini artırmak ve yerli durumlardaki kimyasal ve yapısal bilgileri elde etmek için birikmiş dozun titizlikle düzenlenmesi esastır (Şekil 4). SEI'lerin yerli yapılarının aşırı demet dozundan dolayı ciddi şekilde hasar görebileceğini bulduk. Örneğin, doz ~500 e-/Å2 ile sınırlandırıldığında, yüksek konsantrasyonlu elektrolitte oluşan SEI yapısı amorf kalmış, ancak birikmiş doz eşiği aştığında kristalleşmeye başlamıştır. Şekil 4A,B'deki EELS spektrumları, elektron dozu ile birlikte Li2O'nun kademeli oluşumunu göstermektedir. Tekrarlayan SEND ölçümleri, demet maruziyetinin SEI'leri Li2O oluşturmaya ittiğini doğrulamaktadır (Şekil 4C). Farklı elektrolitler için kritik elektron dozu, seçilmiş alan elektron kırınımı kullanılarak incelenmiştir9. Yüksek konsantrasyonlu eter bazlı elektrolit, 500 e-/Å2 üzerindeki dozlarda nanokristal çekirdeklenmesi göstermektedir. Buna karşılık, 1 M konsantrasyonlu elektrolitler için kritik doz yaklaşık olarak 1000 e-/Å2 idi.
<img alt="Şekil 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/70455/70455fig4.jpg" /> 
Şekil 4: SEI'lerin demet hasarı çalışması. (A) Yüksek konsantrasyonlu elektrolitlerden elde edilen SEI'lerin elektron dozuyla birlikte Li K-kenarı ve (B) O-K kenarı. (C) Aşırı elektron dozu öncesi ve sonrası SEI'nin difraksiyon profilleri. Doğal SEI'ler Li2O içermez ve hem Li hem de O K-kenarında geniş spektrumlara sahiptir, ancak eşik değerin üzerindeki aşırı dozlar kullanıldığında kolayca Li2O nanokristalleri oluşturabilirler. Bu nedenle, önerilen dozun kullanılması önemlidir. Aksi takdirde SEI'ler kolayca hasar görerek yapısal değişime uğrar. Şekiller Ref.9,10 kaynaklarından izin alınarak uyarlanmıştır. Telif Hakkı 2025 American Chemical Society. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/70455/70455fig4large.jpg" target="_blank">Bu şeklin daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.</a>

Bu protokol, ışın hassasiyeti olan batarya arayüzlerini karakterize etmek için doz kontrollü kriyojenik taramalı elektron nanohüzme kırınımı (cryo-SEND) iş akışını tanımlamaktadır. Buzsuz kriyojenik işlem, elektron dozu kontrolü ve kırınım tabanlı görüntülemeyi birleştirerek doğal katı-elektrolit ara fazlarını korur. İş akışı; numune hazırlama, kriyojenik transfer, hüzme hizalama ve veri toplama için rehberlik içermektedir.

Işın Hassasiyetli Batarya Arayüzlerinin Yapısal Karakterizasyonu için Kriyojenik Taramalı Elektron Nano-ışın Difraksiyon İş Akışları

Batarya arayüzlerinin gözlemlenmesi kritiktir; çünkü bu arayüzler elektron ve iyon transportunu yönetir ve enerji depolamadaki elektrokimyasal süreçleri etkiler. ...

cryogenic-scanning-electron-nanobeam-diffraction-workflows-for

Research

JoVE Journal

Engineering

Mühendislik

Biz Sinkrotron X-ışını soğurma spektroskopisi (XAS) ve X-ışını kırınımı Li-ion ve Na-ion piller için elektrot malzemeleri intercalation / deintercalation süreçlerin detaylarını prob (XRD) teknikleri kullanımını tanımlamak. In situ ve ex-situ deneyler cihazların çalışması için gerekli yapısal davranışını anlamak için kullanılır hem de...

Sinkrotron Radyasyon Teknikleri Kullanarak Lityum İyon ve Sodyum iyon piller için elektrot Malzemelerin Karakterizasyonu

Tarama-prob tek elektron kapasite spektroskopisi lokalize yeraltı bölgelerde tek elektron hareket çalışma kolaylaştırır. Hassas bir şarj-algılama devre yarıiletken numune yüzeyinin altında dopant atomların küçük sistemleri araştırmak için bir kriyojenik tarama prob mikroskobu içine dahil edilmiştir.

Tarama-prob Tek elektron Kapasite Spektroskopisi

Bir teknik kontak / substrat ve tek GaN nanotel cihazların iletişim / KB arayüzlerin incelenmesi ve karakterizasyonu için izin vermek için kendi alt tabakadan Ni / Au temas metal filmler kaldırır geliştirilmiştir.

Tek GaN Nanotel Cihazlar İletişim arabirimleri Analizi

III-V/Si heteroekspitaksiyel ince filmlerdeki kusurları karakterize etmek için taramalı elektron mikroskobunda elektron kanallı kontrast görüntülemenin kullanımı açıklanmıştır. Bu yöntem, plan görünümlü transmisyon elektron mikroskobuna benzer sonuçlar verir, ancak gerekli numune hazırlığının olmaması nedeniyle önemli ölçüde daha kısa sürede verir.

Rapid III-V Heteroepitaxial Karakterizasyonu için Elektron Channeling Kontrast Görüntüleme

Temel mekanik testler için termoplastik kompozit kuponların ultrasonik kaynağı için basit bir prosedür açıklanmıştır. Bu ultrasonik kaynak işleminin temel özellikleri, basitleştirilmiş işlem hazırlığı için düz enerji yöneticilerinin kullanılması ve optimum işleme koşullarının hızlı bir şekilde tanımlanması için işlem verilerinin kullanılmasıdır.

Tek Bindirme Kesme Testi aracılığıyla Kaynaklı Eklemler Mekanik Karakterizasyonu için termoplastik kompozit Kuponlar Ultrasonik Kaynak

Elektrotların ve elektrolitlerin hazırlanması ile aprotik bir Li-O2 pilin elektrokimyasal testi için bir protokol ve sık kullanılan karakterizasyon yöntemlerinin tanıtımı burada sunulmaktadır.

Protonsuz Li-O Elektrokimyasal Testi Protokol ve Karakterizasyonu<sub&gt; 2</sub&gt; Pil

Yarı iletken malzemelerdeki çıkıkların ve tane sınırlarının optik, elektriksel ve yapısal özellikleri, taramalı elektron mikroskobunda yapılan deneylerle belirlenebilir. Elektron mikroskobu, katodolüminesans, elektron ışını kaynaklı akım ve geri saçılan elektronların kırınımını araştırmak için kullanılmıştır.

Bir Tarama Elektron Mikroskobu tarafından Yarıiletken Malzemelerin Genişletilmiş Kusur Kapsamlı Karakterizasyonu

Alan emisyon uçlarının elektrokimyasal olarak aşındırılması için bir yöntem sunulmuştur. Aşındırma parametreleri karakterize edilir ve uçların alan emisyon modunda çalışması incelenir.

Elektrokimyasal Dağlama ve Elektron Etki İyonizasyon için Sharp Field Emission Noktaları Karakterizasyonu

Bu protokol, nano ölçekli dinamik süreçleri gözlem için kullanıldığı şekilde, su içinde AuNPs transmisyon elektron mikroskobu için bir sıvı akımı numune tutucu çalışmasını açıklar.

Tarama Transmisyon Elektron Mikroskobu kullanılarak Sıvı Nano-ölçekli Nesnelerin dinamik Süreçlerinin İncelenmesi

Su buharı ortamında düşük basınçlı taramalı elektron mikroskobu, karbon nanotüp ormanlarında nano ölçekten mikro ölçekli özelliklere işlemek için kullanılır.

Alçak Basınç Taramalı Elektron Mikroskobu kullanılarak Karbon Nanotüp Ormanlar Hassas freze

Öğrenin, ışın hassasiyetli batarya arayüzlerinin kriyojenik taramalı elektron nano-ışın difraksiyonu ile yapısal karakterizasyonunu. Bu yöntem, enerji depolama malzemelerinin doğal yapısını koruyarak kristalografik analiz sağlar.

Işın Hassasiyetli Batarya Arayüzlerinin Yapısal Karakterizasyonu için Kriyojenik Taramalı Elektron Nano-ışın Difraksiyon İş Akışları (Video) | JoVE Journal

Işın Hassasiyetli Batarya Arayüzlerinin Yapısal Karakterizasyonu için Kriyojenik Taramalı Elektron Nano-ışın Difraksiyon İş Akışları

Daha fazla video keşfet