Name: Elektrokimyasal empedans spektroskopisiyle MOF tabanlı karışık matriks zarlarında proton iletkenliğinin ölçülmesi (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2026-06-16T13:05:00.000+00:00
Duration: 6 min 28 s
Description: Öğrenin, elektrokimyasal empedans spektroskopisiyle MOF/polimer karışık matriks zarlarında düzlemsel proton iletkenliğini ölçme yöntemini. MIP-207-SO₃H katkılı zarlar, MOF içermeyenlere göre üstün iletkenlik gösterir.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

playerTrialDesktop

Etik bildirisi
Bu çalışma insan, hayvan veya düzenlenmiş biyolojik materyalleri içermedi. Tüm deneylerde standart kimyasal sentez ve malzeme karakterizasyon teknikleri kullanıldı.
1. MIP-207-SO3H'nin Sentezi
Not: MIP-207-SO3H sentezi, Wang ve ark.27 ve Nandi veark. 14 tarafından daha önce bildirilen protokolleri takip etmektedir. Sentez sürecinin şematik bir örneği Şekil 1'de gösterilmiştir.
<ol>
	<li>50 mL'lik yuvarlak tabanlı bir şişeye manyetik karıştırma çubuğu yerleştirin ve şişeye 1,3,5-benzentrikarboksilik asit (588 mg, 2,40 mmol) ve 5-LiSO 3-izofatlik asit (5-LiSO3-IPA, 303 mg, 1,21 mmol) ekleyin. DIKKAT: Bir buhar davlumbazında, şişeye 10 mL asetik anhidrit ekleyin ve 25 °C'de 5 dakika boyunca homojen hale gelene kadar karıştırın. Daha sonra 10 mL buzul asetik asit ekleyin, ardından karıştırma altında damla olarak Titanyum (IV) İzopropoksit (Ti(iPrO)4, 800 μL, 2.70 mmol) eklenin. Asetik anhidrit/asit ve Ti alkoksit aşındırıcı, tahriş edici, nem hassasiyetli ve yanıcıdır; Alevleme kaynaklarından uzak durun.</li>
	<li>Mataşa reflü kondansatör takın, reaksiyon karışımını reflü olarak ısıtın ve reflü sürekli karıştırma altında 24 saat boyunca korunduğundan emin olun.</li>
	<li>Reaksiyon tamamlandıktan sonra, karışımın oda sıcaklığına soğumasına izin verin, ardından ortaya çıkan katı ürünü santrifüjle izole eder. Karışımı parçacık boyutuna göre uygun hızda, genel olarak ~27.000 x g civarında santrifüjle yapın.</li>
	<li>Toplanan katı kaynar asetonla üç kez yıkayarak kalan tepki vermemiş linker'ı çıkarın, ardından sonraki karakterizasyon veya membran üretimi için gerekli olduğu için hava altında bir tezgahta kurutun.</li>
	<li>Kurutulmuş MOF tozunun PXRD desenini toplayın. Toplanan PXRD'nin raporlanan/simüle edilen MIP-207-SO3Hdeseni ile üst üste bindirerek MOF yapısını ve saflığını doğrulayın. Fourier Dönüşümü Kızılötesi spektroskopisi (FTIR) ve Termogravimetri Analizi (TGA) da MOF'un kalitesini doğrulamak için yapılabilir (serbest linker, kusurlar vb).</li>
</ol>
<img alt="Şekil 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/71248/71248fig1v1.jpg" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Figure 1"> 
Şekil 1: MIP-207-SO3H sentez prosedürünün şematik illüstrasyonu. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/71248/71248fig1large.jpg" target="_blank">Bu figürün daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayın.</a>
2. Karışık matriks zarlarının hazırlanması
<ol>
	<li>PVA tozunu (%10 w/w) deiyonize suya dağıtın ve berrak, homojen bir çözelti elde edilene kadar sürekli (90 °C) ısıtın.</li>
	<li>Karışık matriks zarını hazırlamak için, gerekli miktarda MIP-207-SO3H deiyonize suya dağıtılır.</li>
	<li>Çözeltiyi ultrasonikasyon probu (5 dakika boyunca %10 genlik) kullanarak tekiz bir MOF süspansiyonu elde etmek için sonikleyin. MOF'un doğasına göre sonikasyon süresini ayarlayın. Not: Dağılımın kalitesinin daha fazla doğrulanması, dinamik ışık saçılması (DLS) yoluyla parçacık boyutu analizi veya taramalı elektron mikroskopisi (SEM) ile morfolojik gözlemlerle araştırılabilir.</li>
	<li>Çözünmüş PVA çözeltisini önceden dağıtılmış MIP-207-SO3H süspansiyonuna damla 1 saat boyunca sürekli karıştırma altında ekleyin ve dispersyon görsel olarak düzgün görünene kadar karıştırın (görünür agrega veya faz ayrımı olmadan). PVA çözeltisi miktarını ayarlayarak %7 w/w/w nihai konsantrasyon elde edin.</li>
	<li>PVA–MIP-207-SO3H çözeltilerini, bir film aplikatörü kullanarak temiz cam plakalara dökerek tanımlanmış kalınlıkta (örneğin 1 mm) ıslak filmler oluşturulur. Membranın kalınlığı, polimer çözeltinin konsantrasyonu ve viskozitesine bağlı olarak seçilebilir; genellikle kuru filmde yaklaşık 10 μM'den 200 μM'den fazla değişir.</li>
	<li>Dökme filmleri bir kaputun altında ortam koşullarında kurutularak solvent buharlaştırılması tamamlanana kadar kurutulun, ardından cam plakalardan membranları soyarak esnek, yoğun ve şeffaf PVA ile PVA/MIP-207-SO3H membranları elde edin. Karışık Matris Zarının (MMM) üretiminin şematik bir örneği Şekil 2'de sunulmaktadır.</li>
	<li>MIP-207-SO3Hiçermeyen sadece PVA kontrol membranı hazırlamak, aynı üretim prosedürünü kullanarak tertemiz polimer matrisinin proton iletkenliğine katkısını belirlemek için hazırlanır.</li>
</ol>
<img alt="Şekil 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/71248/71248fig2v1.jpg" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Figure 2"> 
Şekil 2: PVA ve PVA/MIP-207-SO3H membran üretiminin çözelti döküm yöntemiyle yapılan şematik illüstrasyonu. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/71248/71248fig2large.jpg" target="_blank">Bu figürün daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayın.</a>
3. Proton iletkenliği ölçümü
<ol>
	<li>Üretilmiş zar örneklerini düzlem ölçüm hücresi geometrisine göre kesin (örneğin, 2 cm x 2 cm).</li>
	<li>Örnek boyutlarını ve kalınlığını bir mikrometre kullanarak birkaç pozisyonda ölçün, ardından ortalama kalınlığı (t) hesaplayın ve kaydedin ( bkz. Şekil 3, adım 2). Not: Zarın merkezine yakın en az üç kesin kalınlık ölçümü yapılması önerilir.</li>
	<li>İletkenlik hücresini, membranı bilinen geometrik temas alanı olan iki elektrodun arasına yerleştirerek monte edin, ardından montajı iki Teflon hücre arasına sıkıştırın ve iyi bir arayüz teması sağlamak için vidalar ve altıgen somunlarla nazikçe sıkarın. Membran iletkenlik hücresinin kademeli bir montaj süreci Şekil 3'te sunulmaktadır.</li>
	<li>Monte edilen Teflon hücreleri, doğrudan bir potensiyosta ile bağlantılı bir iklim nem odasına yerleştirin ve istenen sıcaklık ile RH koşullarına ayarlandı.</li>
	<li>Programlanabilir nem odasında sıcaklık ve RH ayar noktalarını (genellikle sisteme bağlı olarak 30 °C ile 90 °C arasında değişir ve rh %60'dan %95'e kadar artırılır) doğrudan programlayın. Manuel müdahale olmadan zamanla otomatik olarak değişir.</li>
	<li>Düzlem içi iletkenlik hücresini, frekans yanıt analizörüyle donatılmış potensiyostata bağlayın ve kurulumu seçilen sıcaklık/RH koşullarına yerleştirin. Dikkat: Ölçümden önce zarın 1 saat dengelenmesine izin verin.</li>
	<li>EIS yazılımı ile 1 MHz'den 1 Hz'e kadar bir frekans aralığı belirleyin; her frekans başına en az iki ölçüm yapılabilir, AC pertürbasyon genliğini 20 mV'a ayarlayın, ardından ölçümü başlatın ve empedans spektrumunu sonraki analiz için kaydedin.</li>
	<li>Empedans spektrumunu, ölçüm tamamlandıktan sonra sonraki analiz için saklayın. Düzlem içi proton iletkenliği ölçüm düzeninin şematik bir örneği, deneysel konfigürasyonun görselleştirilmesini kolaylaştırmak için Şekil 4'te sunulmaktadır.</li>
	<li>Sonra nem odasını kapatın ve sıcaklık 30 °C'nin altına düşene kadar 1 saat soğumasına izin verin. Ölçüm hücrelerini nem odasından çıkarın, söküp membranın mekanik olarak sağlam kaldığını, proton iletkenliği ölçümü için kullanılan koşullarda görünür aşınma ve yıpranma olmadığını doğrulayın.</li>
	<li>Membranı kurutup özel bir plastik torbada saklayıp daha fazla analiz için (örneğin, PXRD, mekanik test vb.) ve iletkenlik ölçümlerinden sonra yapısal ve mekanik özellikleri doğrulamak için saklayın.</li>
	<li>EIS sonuçlarını analiz etmek için, zar direnci Nyquist grafiklerinden (−Im(Z) ve Re(Z)) belirlenmiştir. Direnç, yüksek frekanslarda yarım daire ile gerçek eksen arasındaki kesişim olarak okunabilir. Direnç ayrıca Bode grafiğinden de okunabilir (log(|Z|) frekansa karşı). Bu, eğim yırtığındaki ordinata karşılık gelir.</li>
	<li>Ölçülen membran direncinden proton iletkenliğini σ(S/cm) Eq-1 kullanarak hesaplayın. Elektrotlar arasındaki mesafe olarak L (cm) (kurulumla tanımlanır), R (Ω) empedans spektroskopisiyle elde edilen hacim membran direnci olarak ve A (cm2) ise düzlem içi akım taşıyan membran kesit alanı olarak kullanılır (A, zar genişliği w ile kalınlığı T arasındaki çarpım olarak tanımlanır). NOT: Proton iletkenliği, σ (S·cm-1), ile sıcaklık grafikleri mevcut herhangi bir veri analiz aracı kullanılarak oluşturulabilir. 
	<img alt="Denklem 1" src="/files/ftp_upload/71248/71248eq1.jpg" style="margin:auto;" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Equation 1"></li>
	<li>In(σ) ile 1/T (veya 1000/T, T Kelvin cinsinden) karşılaştırarak bir Arrhenius grafiği oluşturun; böylece aktivasyon enerjisiE a'yı doğrusal uyumdan (Eq-2) çıkarın ve proton taşınımının araç (Ea &gt; 0,5 eV) mi yoksa zıplama (Ea &lt; 0,4 eV) mekanizmasıyla mı gerçekleştiğine karar verin.</li>
	<li>Ölçülen proton iletkenliği olarak σ (S.cm-1), ön üstel faktör olarak A, aktivasyon enerjisi olarak Ea, Boltzmann sabiti = 8.62 × 10-5 eV K-1 olarak k B, sıcaklık olarak T kullanın. 
	<img alt="Denklem 2" src="/files/ftp_upload/71248/71248eq2.jpg" style="margin:auto;" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Equation 2"></li>
</ol>
<img alt="Şekil 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/71248/71248fig3v1.jpg" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Figure 3"> 
Şekil 3: Düzlem içi proton iletkenliği ölçüm hücreleri için iki elektrotlu hücre, iç konfigürasyon (adım 1), membran yerleşimi (adım 2) ve montaj konfigürasyonu (adım 3) gösteriliyor. Gösterilen ölçek, ölçüm hücrelerinde kullanılan membran parçasının fiziksel boyutlarını gösterir. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/71248/71248fig3large.jpg" target="_blank">Bu figürün daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayın.</a>
<img alt="Şekil 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/71248/71248fig4v1.jpg" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Figure 4"> 
Şekil 4: Kontrollü sıcaklık ve nem koşullarında düzlem içi proton iletkenlik ölçüm sisteminin şeması, membran montajı, elektrot konfigürasyonu ve elektrokimyasal iş istasyonuna bağlantı gösteriliyor. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/71248/71248fig4large.jpg" target="_blank">Bu figürün daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayın.</a>

<ol>
	<li>Ahmad S, Nawaz T, Ali A, Orhan MF, Samreen A, Kannan AM. An overview of proton exchange membranes for fuel cells: Materials and manufacturing. Int J Hydrogen Energy. 2022;47(44):19086&#8211;19131. doi: 10.1016/j.ijhydene.2022.04.099</li>
	<li>Abdin Z, Zafaranloo A, Rafiee A, M&#233;rida W, Lipi&#324;ski W, Khalilpour KR. Hydrogen as an energy vector. Renew Sustain Energy Rev. 2020;120. doi:10.1016/j.rser.2019.109620</li>
	<li>Alaswad A, Palumbo A, Dassisti M, Olabi AG. Fuel cell technologies, applications, and state of the art. A reference guide. Ref Modul Mater Sci Mater Eng. 2016. doi:10.1016/B978-0-12-803581-8.04009-1</li>
	<li>Ong AL, Bottino A, Capannelli G, Comite A. Effect of preparative parameters on the characteristic of poly (vinylidene fluoride)-based microporous layer for proton exchange membrane fuel cells. J Power Sources. 2008;183(1):62&#8211;68. doi:10.1016/j.jpowsour.2008.04.064</li>
	<li>Song C. Fuel processing for low-temperature and high-temperature fuel cells: Challenges and opportunities for sustainable development in the 21st century. Catal Today. 2002;77(1&#8211;2):17&#8211;49. doi:10.1016/S0920-5861(02)00231-6</li>
	<li>Liu Q, Lan F, Chen J, Zeng C, Wang J. A review of proton exchange membrane fuel cell water management: Membrane electrode assembly. J Power Sources. 2022;517. doi:10.1016/j.jpowsour.2021.230723</li>
	<li>Liu YR, Chen YY, Zhuang Q, Li G. Recent advances in MOFs-based proton exchange membranes. Coord Chem Rev. 2022;471. doi:10.1016/j.ccr.2022.214740</li>
	<li>Mauritz KA, Moore RB. State of understanding of Nafion. Chem Rev. 2004;104(10):4535&#8211;4585. doi:10.1021/cr0207123</li>
	<li>Ahmad Kamaroddin MF, et al. Membrane-based electrolysis for hydrogen production: A review. Membranes. 2021;11(11). doi:10.3390/membranes11110810</li>
	<li>Sadakiyo M, Yamada T, Kitagawa H. Rational designs for highly proton-conductive metal-organic frameworks. J Am Chem Soc. 2009;131(29):9906&#8211;9907. doi:10.1021/ja9040016</li>
	<li>Kim S, Dawson KW, Gelfand BS, Taylor JM, Shimizu GKH. Enhancing proton conduction in a metal-organic framework by isomorphous ligand replacement. J Am Chem Soc. 2013;135(3):963&#8211;966. doi:10.1021/ja310675x</li>
	<li>Sadakiyo M, Yamada T, Kitagawa H. Proton conductivity control by ion substitution in a highly proton-conductive metal-organic framework. J Am Chem Soc. 2014;136(38):13166&#8211;13169. doi:10.1021/ja507634v</li>
	<li>Rao Z, Tang B, Wu P. Proton conductivity of proton exchange membrane synergistically promoted by different functionalized metal-organic frameworks. ACS Appl Mater Interfaces. 2017;9(27):22597&#8211;22603. doi:10.1021/acsami.7b05969</li>
	<li>Nandi S, et al. Multivariate sulfonic-based titanium metal-organic frameworks as super-protonic conductors. ACS Appl Mater Interfaces. 2021;13(17):20194&#8211;20200. doi:10.1021/acsami.1c03644</li>
	<li>Taylor JM, Dekura S, Ikeda R, Kitagawa H. Defect control to enhance proton conductivity in a metal-organic framework. Chem Mater. 2015;27(7):2286&#8211;2289. doi: 10.1021/acs.chemmater.5b00665</li>
	<li>Zhang X, Liu Y, Wang M, Liu H, Mu Y, Fo Y. Using structurally defective UiO-66 to construct effective proton conduction path in proton exchange membranes. Int J Hydrogen Energy. 2026; 216:153968. doi: 10.1016/j.ijhydene.2026.153968</li>
	<li>Ponomareva VG, Kovalenko KA, Chupakhin AP, Dybtsev DN, Shutova ES, Fedin VP. Imparting high proton conductivity to a metal-organic framework material by controlled acid impregnation. J Am Chem Soc. 2012;134(38):15640&#8211;15643. doi:10.1021/ja305587n</li>
	<li>Wahiduzzaman M, et al. A high proton conductive hydrogen-sulfate decorated titanium carboxylate metal-organic framework. ACS Sustain Chem Eng. 2019;7(6):5776&#8211;5783. doi:10.1021/acssuschemeng.8b05306</li>
	<li>Wang S, et al. A robust zirconium amino acid metal-organic framework for proton conduction. Nat Commun. 2018;9(1). doi:10.1038/s41467-018-07414-4</li>
	<li>Yeskendir B, Dacquin JP, Lorgouilloux Y, Courtois C, Royer S, Dhainaut J. From metal-organic framework powders to shaped solids: Recent developments and challenges. Mater Adv. 2021;2(22):7139&#8211;7186. doi:10.1039/d1ma00630d</li>
	<li>Zhou Y, et al. Facilitating the proton conductivity of polyvinyl alcohol-based proton exchange membrane by phytic acid encapsulated Zn-azolate MOF. Process Saf Environ Prot. 2023; 172:48&#8211;56. doi: 10.1016/j.psep.2023.01.072</li>
	<li>Abouricha S, et al. Biopolymers-based proton exchange membranes for fuel cell applications: A comprehensive review. ChemElectroChem. 2024;11(9). doi:10.1002/celc.202300648</li>
	<li>Staszczyk K, Tylingo R. Bio-based proton exchange membranes from chitosan: A review of progress and challenges. Energy Fuels. 2025;39(28):13242&#8211;13259. doi: 10.1021/acs.energyfuels.5c01969</li>
	<li>Wang H, et al. Proton-conducting poly-&#947;-glutamic acid nanofiber embedded sulfonated poly (ether sulfone) for proton exchange membranes. ACS Appl Mater Interfaces. 2019;11(24):21865&#8211;21873. doi:10.1021/acsami.9b01200</li>
	<li>Erkartal M, Usta H, Citir M, Sen U. Proton conducting poly (vinyl alcohol)/poly (2-acrylamido-2-methylpropane sulfonic acid)/zeolitic imidazolate framework ternary composite membrane. J Membr Sci. 2016; 499:156&#8211;163. doi: 10.1016/j.memsci.2015.10.032</li>
	<li>Heimerdinger P, Rosin A, Danzer MA, Gerdes T. A novel method for humidity-dependent through-plane impedance measurement for proton conducting polymer membranes. Membranes. 2019;9(5). doi:10.3390/membranes9050062</li>
	<li>Wang S, et al. Toward a rational design of titanium metal-organic frameworks. Matter. 2020;2(2):440&#8211;450. doi: 10.1016/j.matt.2019.11.002</li>
	<li>Yu S, Li C, Zhao S, Chai M, Hou J, Lin R. Recent advances in the interfacial engineering of MOF-based mixed matrix membranes for gas separation. Nanoscale. 2024;16(16):7716&#8211;7733. doi:10.1039/d4nr00096j</li>
	<li>Lee CH, Park HB, Lee YM, Lee RD. Importance of proton conductivity measurement in polymer electrolyte membrane for fuel cell application. Ind Eng Chem Res. 2005;44(20):7617&#8211;7626. doi:10.1021/ie0501172</li>
	<li>Huang J, et al. Achieving excellent proton conductivity and power density by introducing stable nitrogen-rich carbonized metal-organic frameworks into high-temperature proton exchange membranes. J Mater Chem A. 2025;13(23):17393&#8211;17403. doi:10.1039/d5ta01261a</li>
	<li>Liu Q, et al. Metal-organic frameworks modified proton exchange membranes for fuel cells. Front Chem. 2020;8. doi:10.3389/fchem.2020.00694</li>
	<li>Zhang C, et al. Disentangling heat and moisture effects on biopolymer mechanics. Macromolecules. 2020;53(5):1527&#8211;1535. doi: 10.1021/acs.macromol.9b01988</li>
</ol>

<table><tbody><tr><td>&nbsp;Ekipman</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Santrifüj</td><td>Thermo Fisher Scientific</td><td>Sorvall LYNX 6000</td><td>Sentez sonrası katı izolasyon.</td></tr><tr><td>Klimatik nem odası</td><td>Memmert</td><td>HCP50</td><td>Proton iletkenliği ölçümü için nem ve sıcaklığı ayarlayın</td></tr><tr><td>Film aplikatörü</td><td>Elcometer Limited</td><td>4340 film aplikatörleri</td><td>Döküm sırasında ıslak film kalınlığını kontrol edin.</td></tr><tr><td>Cam plakalar</td><td>Çeşitli</td><td>Y/O</td><td>Döküm yüzeyi.</td></tr><tr><td>Manyetik karıştırıcı hotplate + karıştırma çubukları</td><td>Çeşitli</td><td>Y/O</td><td>Sentez ve polimer hazırlama sırasında karıştırma ve ısıtma.</td></tr><tr><td>Mikrometre</td><td>Mitutoyo</td><td>Quantumike</td><td>Membran kalınlığı ölçümü (birden fazla noktadan ortalama).</td></tr><tr><td>Diğer laboratuvar eşyaları</td><td>Çeşitli</td><td>Y/O</td><td>Spatula, duman başlığı, kimyasal ekleme için pipetler/şırıngalar, vb.</td></tr><tr><td>Potansiyostatin&nbsp;</td><td>Biologic</td><td>VSP-3e</td><td>EIS ölçümü için</td></tr><tr><td>PTFE (Teflon) hücreleri, vidalar, altıgen somunlar</td><td>Equilabrium</td><td>BT-112</td><td>İyi elektrot teması sağlamak için mekanik sıkma.</td></tr><tr><td>PXRD cihazı</td><td>Bruker</td><td>D8 Advance</td><td>MOF tozunun faz/kristallinelik kontrolü için.</td></tr><tr><td>Reflü kondenseri</td><td>Çeşitli</td><td>Y/O</td><td>MOF sentezi sırasında reaksiyon sıcaklığını koruyun</td></tr><tr><td>Yuvarlak tabanlı balon</td><td>Çeşitli</td><td>Y/O</td><td>MOF sentezi reaksiyon kabı ve polimer çözeltisi</td></tr><tr><td>Ultrasonik Prob</td><td>Branson</td><td>Ultrasonik Sonifier SFX550</td><td>PVA ile karıştırmadan önce MOF'u suda dağıtın.</td></tr><tr><td>Ultrasonik Prob</td><td>Branson</td><td>Ultrasonik Sonifier SFX550</td><td>PVA ile karıştırmadan önce MOF'u suda dağıtın.</td></tr><tr><td>Film aplikatörü</td><td>Elcometer Limited</td><td>4340 film aplikatörleri</td><td>Döküm sırasında ıslak film kalınlığını kontrol edin</td></tr><tr><td>Cam plakalar</td><td>Çeşitli</td><td>Y/O</td><td>Döküm yüzeyi</td></tr><tr><td>Mikrometre</td><td>Mitutoyo</td><td>Quantumike</td><td>Membran kalınlığı ölçümü (birden fazla noktadan ortalama)</td></tr><tr><td>Diğer laboratuvar eşyaları</td><td>Çeşitli</td><td>Y/O</td><td>Spatula, duman başlığı, kimyasal ekleme için pipetler/şırıngalar, vb.</td></tr><tr><td>Kimyasallar</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>1,3,5-Benzentriksil asit</td><td>Thermo Scientific</td><td>A15947.18</td><td>MOF organik bağlayıcı</td></tr><tr><td>5-sulfoizoftalik asit lityum tuzu&nbsp;</td><td>Thermo Scientific</td><td>A18028.36 (95%)</td><td>Acidic siteleri tanıtmak için kullanılan sülfonatlı bağlayıcı kaynağı.</td></tr><tr><td>Asetik anhidrit</td><td>Thermo Scientific</td><td>149490010 (99+%,)</td><td>Sentez karışımında kullanılır</td></tr><tr><td>Titanyum (IV) izopropoksit&nbsp;</td><td>Sigma Aldrich</td><td>205273 ((97%)</td><td>Ti-MOF oluşumu için kullanılan titanyum öncüsü</td></tr><tr><td>Aseton</td><td>Carlo Erba</td><td>002100DD14150</td><td>Kaynatma yıkamaları/aktivasyon için kullanılır</td></tr><tr><td>Poli (vinil alkol) (PVA)&nbsp;</td><td>Alfa Aesar</td><td>ALF-041243-14</td><td>Membranlar için polimer matrisi</td></tr></tbody></table>

elektrokimyasal empedans spektroskopisiyle mof tabanlı karışık matriks zarlarında proton iletkenliğinin ölçülmesi

Measuring Proton Conductivity in MOF-Based Mixed Matrix Membranes by Electrochemical Impedance Spectroscopy

Şekil 5 A ve B, Wang ve ark.27 tarafından orijinal çalışmada bildirilen kristallografik bilgi dosyasından (CIF) hesaplanan, sentezlenmiş MIP-207-(SO3H-IPA)x(BTC)1−x (x=0.28) ve MIP-207 simüle edilmiş desen için yapısal illüstrasyon ve PXRD difraktogramlarını (CuKα) göstermektedir. Bu karakteristik Bragg yansımalarının konumlarındaki yakın uyumlar, özellikle 2θ ≈ 5.0° ve 2θ ≈ 12-13° arasındaki baskın düşük açılı zirveler, sülfon türevin MIP-207 ile izoyapıtik kaldığını doğrular. Ayrıca, bu imza MIP-207-SO3H zirveleri üretilen kompozit zarda gözlemlenebilir; bu da PVA matrisine proton ileten MOF'un başarılı bir şekilde dahil edildiğini gösterir. Membran üretimi sırasında MOF yapısı etkilenmemelidir ve kusurlu zarlar (içsel boşluklar veya güçlü MOF parçacıkları aglomerasyonu bilen) yüksek kaliteli PXRD desenleri de gösterebilir. Bu nedenle, taramalı elektron mikroskopisi (SEM) ile zarların daha fazla analizi gereklidir. Ayrıca, EIS ölçümlerinden önce, yüksek göreli neme maruz kaldıktan sonra zarın bütünlüğü de doğrulanmalıdır.
<img alt="Şekil 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/71248/71248fig5v1.jpg" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Figure 5"> 
Şekil 5: (A) MIP-207(Ti) kristal yapısı: (solda üst) Ti–oxo kümesi inorganik birimi; (sol alt) Benzen trikarboksilik asit (BTC) veya 5-ikame edilmiş izoftalik asit linkeri (5-ikame edilmiş IPA) olan pembe atom –COOH ve –SO3H fonksiyonel gruplarını temsil eder; Ti mavi, C gri, asetat grupları yeşil ve O kırmızı ile gösterilir; (sağda) periyodik gözenek kanallarıyla genişletilmiş 3D çerçeve, (B) PVA'nın kimyasal yapısı ve (C) MIP-207-SO3H'nin deneysel PXRD deseni (CuKα), simüle edilmiş MIP-207 desen, PVA ve PVA/MIP-207-SO3H zarları. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/71248/71248fig5large.jpg" target="_blank">Bu figürün daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayın.</a>
Nyquist grafiği ve PVA/MIP-207-SO 3H zarlarının (MOF'suz) ve PVA/MIP-207-SO3Hmembranlarının proton iletkenliği 30-60 °C üzerinde %95 RH ile EIS tarafından değerlendirilmiştir. PVA/MIP-207-SO3Hmembranı için Nyquist grafikleri, sıcaklık arttıkça yarım dairenin azaldığını gösterir (bkz. Şekil 6 A), bu da hacim direncinin azaldığını gösterir. Şekil 6 B, her iki zar için sıcaklıkla birlikte proton iletkenliğinde monoton bir artışı ortaya koymaktadır. Bu eğilim, beklenen zar performansıyla tutarlı termal olarak aktiflenmiş proton taşıma davranışını gösterir. Başarılı bir sonuç, Nyquist grafikinde tam bir yarım daire ile karakterize edilir; bu kesişme bulk membran direncini temsil eden açık yüksek frekanslı kesişmedir. Düzensiz şekilli yaylar veya yüksek asimetrik grafikler gibi sapmalar, zayıf membran-elektrot teması, yetersiz membran hidrasyonu, yanlış membran-elektrot montajı veya hatalı potensiyost bağlantıları gibi deneysel sorunları gösterebilir. Kompozit membran, PVA/MIP-207-SO3H, proton iletkenliği 7,4 x 10-4 S·cm-1 olarak gösterilirken, 3,1 x 10-4 S·cm-1 iletkenliğe sahip tertemiz PVA'ya sahiptir; bu oran 60 °C'de %140 daha yüksek ve sağlıklı köşe sıcaklığı %95'tir. Sürekli işletme altında uzun vadeli dayanıklılık bu çalışmada değerlendirilmemiş ve gelecekteki araştırmalar için önemli bir unsur olmaya devam etmektedir.
<img alt="Şekil 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/71248/71248fig6.jpg" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Figure 6"> 
Şekil 6: (A) Nyquist grafikleri (PVA/MIP-207-SO3H zarının %95 RH (30-60 °C) ile ölçülmüş gerçek empedansı (Z') ile (S/cm) arasındaki görüntüler ve (B) çıplak PVA ve PVA/MIP-207-SO3H zarları için sıcaklık fonksiyonu olarak proton iletkenliği (S/cm). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/71248/71248fig6large.jpg" target="_blank">Bu figürün daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayın.</a>
In(σ) ile 1000/T (%95 sağlık, 30-60 °C) arasındaki arrhenius grafikleri, hem tertemiz PVA hem de PVA/MIP-207-SO3H zarları için doğrusal uyumlar gösterir (bkz. Şekil 7). Buradaki Arrhenius grafiki ln(σ) ile 1000/T olarak ifade edilir; bu da matematiksel olarak ln(σ) ile 1/T arasındaki çizimle eşdeğerdir ancak veri görselleştirmesi ve aktivasyon enerjisinin çıkarılması için daha uygun bir x ekseni ölçeği sağlar. Kompozitin aktivasyon enerjisi Ea = 0,65 eV iken, çıplak PVA'da Ea = 0,46 eV bulunur. Genel olarak, bu değerler proton taşınımının çoğunlukla araçsal bir proton taşıma mekanizması aracılığıyla bileşik membran için gerçekleştiğini, araçsal ve zıplama mekanizmalarının ise tertemiz PVA membranında gerçekleştiğini gösterir. Bu sonuçlar, protokolün aktivasyon enerjisinin güvenilir şekilde çıkarılmasını ve proton taşıma mekanizmalarının tanımlanmasını sağladığını doğrulamaktadır. Etkisiz deneysel sonuçlar, anlamlı saçılım ve düşük belirlenme katsayısı (R2) değerlerine sahip doğrusal olmayan Arrhenius grafikleriyle karakterize edilir; bu da Vogel-Tammann-Fulcher (VTF) denklemi gibi alternatif modellerin sıcaklığa bağlı iletkenlik davranışlarını tanımlamak için daha uygun olabileceğini gösterir. Ayrıca, anormal derecede yüksek aktivasyon enerjileri (Ea &gt; 1.0 eV) veya iletkenlik değerleri 10-6 S/cm altındaki kötü MOF dağılımını, yetersiz hidrasyonu veya süreksiz proton iletken yollarını gösterir.
<img alt="Şekil 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/71248/71248fig7v1.jpg" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Figure 7"> 
Şekil 7: Arrhenius grafikleri: In(σ) ile çıplak PVA ve PVA/MIP-207-SO3H membranları için %95 RH (30-60 °C) ölçülü; Semboller deneysel verilerdir ve kesik çizgiler aktivasyon enerjisini çıkarmak için kullanılan doğrusal uyumlardır. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/71248/71248fig7large.jpg" target="_blank">Bu figürün daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayın.</a>

Elektrokimyasal empedans spektroskopisiyle MOF tabanlı karışık matriks zarlarında proton iletkenliğinin ölçülmesi

This protocol describes a reproducible method to measure the in-plane proton conductivity of metal-organic framework (MOF)/polymer mixed-matrix membranes ...

measuring-proton-conductivity-mof-based-mixed-matrix-membranes

Research

JoVE Journal

Chemistry

Kimya

Dış elektrik alan bir hücre zarı üzerinde bir gerilim indükler kaynaklı membran gerilimi (ΔΦ) olarak adlandırılır. Potansiyometrik boya di-8-ANEPPS kullanarak, noninvaziv ΔΦ ölçmek mümkündür. Bu video ölçmek için protokol gösterir ΔΦ di-8-ANEPPS kullanarak.

Di-8-ANEPPS ile İndüklenmiş Membran Gerilim Ölçme

Bir iletken polimer (CP) dönüştürücü inşa All-katı hal iyon seçici elektrotlar (ASSISEs) sıvı ortamda fonksiyonel ömür boyu birkaç ay sağlar. Burada, bir laboratuar-on-a-chip biçimde ASSISEs ve imalat ve kalibrasyon süreci tanımlamak. Assise karmaşık biyolojik medyada uzun süre saklandıktan sonra yakın bir Nernst eğimi profil korumuştur için gösterilmiştir.

Fizyolojik Araştırma All-katı hal İyon seçici elektrotlar (Assise) dayanarak Çok analit Biochip (MAB)

Burada Elektrojenik membran nakil karakterizasyonu için uygulamaları odaklı sağlam desteklenen membranlar dayalı bir elektrofizyolojik yöntem mevcut.

Elektrofizyoloji Tabanlı Katı Desteklenen Membran Giriş

Farklı kalınlıklara sahip molibden diselenid (MoSe2) katmanlı yarı iletken nanoyapıların cihaz üretimi ve elektriksel karakterizasyonu için yaklaşımları açıklıyoruz. Ek olarak, bir temas metali olarak platin (Pt) kullanılarak odaklanmış iyon ışını biriktirme yöntemi ile MoSe2 katmanlı nanokristaller için omik kontakların imalatı açıklanmaktadır.

Ohmik İletişim Fabrikasyon bir Odaklı iyon Işın Tekniği ve Elektriksel Karakterizasyonu Katmanı Yarıiletken Nanoyapıların için kullanma

ne olursa olsun çalışma koşulları, ICP bölgenin ilerlemesini durdurabilir yeni bir iyon konsantrasyon kutuplaşma (ICP) platformu için protokol açıklanmıştır. Platformun bu sağlıyor ICP olgusunun iki polarizasyona olan iyon tükenmesi ve zenginleştirme, birleştirme kullanılması yatmaktadır.

Yan yana İyon Değişimi Membranlar arasında İyon Konsantrasyon Polarizasyon birleştirme Polarizasyon Bölgesi İlerlemesinin yasakla

Elektrokimyasal empedans spektroskopisi (EIS) tersine çevrilebilir oksidasyon veya çözüm azalma geçmesi türlerin oksidasyon veya küçültme oranı sabit bir şekilde belirlenmesi için kullanıldı.

Elektrokimyasal empedans spektroskopisi elektrokimyasal oranı sürekli tahmini için bir araç olarak

Geniş bir değiştirilmemiş gözenekli üzerinde intergrown, polikristalin metal organik framework zarları sentezi için basit, tekrarlanabilir ve çok yönlü bir yaklaşım ve gözenekli olmayan destekler sunulmaktadır.

Elektroforetik kristalizasyon Ultrathin yüksek performanslı Metal organik Framework membranlar

Elektrofizyolojik ölçümlerde ters potansiyel hassas ölçüm elektrot potansiyel değiştirerek bir difüzyon potansiyel varlığı rahatsız ediyor. Bir mikro-agar tuz Köprüsü kullanarak, potansiyel difüzyon etkisini, hangi Sulandırılan rekombinant membran proteinlerinin substrat ciro sayıda daha hassas bir ölçüm sağlar küçültülür.

Rekombinant membran proteinlerinin Proton ciro oranı analiz etmek için bir mikro-agar tuz Köprüsü elektrot

Burada, proton translocation moleküler mekanizması tek lipozomlar, lipid membranlar üzerinde çalışmak için bir protokol sitokrom bo3  örnek olarak kullanarak mevcut. Birleştirerek elektrokimya ve floresan mikroskopisi, lumen tek veziküller, tek içeren veya birden fazla enzim, pH değişiklikler algıladı ve ayrı ayrı analiz.

Proton pompalama membran enzimler elektrokimya ve floresan mikroskopisi kullanılarak incelenmesi için tek lipozom ölçümleri

Yüzeylere kitle seçilmiş iyonları yumuşak iniş yeni malzemelerin son derece kontrollü hazırlanması için güçlü bir yaklaşımdır. Yerinde ikincil iyon kütle spektrometresi (SIMS) ve infrared yansıma absorpsiyon spektroskopisi (IRRAS) Yazan analizi ile birleştiğinde, yumuşak iniş yüzeyler ile iyi tanımlanmış türlerin etkileşimleri içine görülmemiş anlayışlar sağlar.

Kütle-Seçilen İyonlar Yumuşak İniş Hazırlayan İyi tanımlanmış Yüzeyler Yerinde SIMS ve IR spektroskopisi

Öğrenin, elektrokimyasal empedans spektroskopisiyle MOF/polimer karışık matriks zarlarında düzlemsel proton iletkenliğini ölçme yöntemini. MIP-207-SO₃H katkılı zarlar, MOF içermeyenlere göre üstün iletkenlik gösterir.

Elektrokimyasal empedans spektroskopisiyle MOF tabanlı karışık matriks zarlarında proton iletkenliğinin ölçülmesi

Daha fazla video keşfet