إعداد واستخدام Photocatalytically بالموقع مقسمة حج | أكسيد الزنك ومحوري تيو ₂-حج الأسلاك المتناهية الصغر التي أدلى بها قالب الكهربي

الهدف العام من هذا الإجراء هو شرح الخطوات التي يتم اتخاذها لصنع أسلاك نانوية مجزأة بطريقة سهلة وقابلة للتكرار تسمى الترسيب الكهربائي القالب ، وإظهار طريقة سهلة للكشف عن غاز الهيدروجين في تجارب تقسيم الماء التحفيزي الضوئي. يتم تحقيق ذلك عن طريق تحضير الغشاء أولا الذي يعمل كقالب لترسيب أسلاك النانو ذات الشكل والحجم المحددين. يتضمن هذا التحضير رش طبقة ذهبية للتلامس الكهربائي وشريحة زجاجية للعزل.

الخطوة الثانية هي ترسيب المواد المطلوبة داخل مسام القالب ، ومن خلال تنفيذ خطوات ترسيب متعددة داخل نفس القالب ، يمكن عمل أسلاك نانوية مجزأة. بعد ذلك ، يتم تحرير الأسلاك النانوية من القالب ونقلها إلى المحلول المستخدم في التجارب التحفيزية للصور. الخطوة الأخيرة هي إعداد الإعداد المستخدم لتطور الهيدروجين التحفيزي للصور.

في النهاية ، يتم استخدام مستشعر غاز الهيدروجين مع الأشعة فوق البنفسجية لإظهار أن هذه الأسلاك النانوية نشطة بشكل محفز للضوء ويمكن استخدامها لتكوين الهيدروجين المستقل. تتمثل إحدى المزايا الرئيسية لصنع الأسلاك النانوية عن طريق الترسيب الكهربائي النموذجي في أنه يمكن صنع العديد من التركيبات المختلفة. تتم العملية في محاليل Acquia في ظروف الفم ، ولا تتطلب معدات باهظة الثمن.

في هذا الفيديو ، نوضح كيفية صنع أسلاك نانو تحفيزية ضوئية لتكوين الهيدروجين ، ولكن يمكن أيضا تطبيق نفس الطريقة لصنع أسلاك النانو للخلايا الكهروضوئية والخلايا الكهروضوئية والعديد من التطبيقات الأخرى. ابدأ هذا الإجراء باختيار حفر مسار من البولي كربونات أو غشاء PCTE بقطر صب خارجي يبلغ 200 نانومتر وسمك ستة ميكرون. قطر الغشاء المستخدم هنا 25 ملم.

ثم يتم رش طبقة ذهبية في الجزء الخلفي من الغشاء باستخدام نظام الاخرق المتاح تجاريا. في هذه الحالة ، تم استخدام ضغط ترسيب مرتين في 10 أس ناقص المليبار الثاني مع الأرجون كغاز اخرق ومعدل ترسيب بطيء يبلغ حوالي 13 نانومتر في الدقيقة. سيتم استخدام هذه الطبقة الذهبية كاتصال كهربائي أثناء الترسيب الكهربائي.

بعد رش الطبقة الذهبية على غشاء PCTE ، فإن الخطوة التالية هي إرفاق شريحة زجاجية صغيرة أعلى الجانب المطلي بالذهب من الغشاء باستخدام أربعة شرائح صغيرة من الشريط على الوجهين على طول حواف الشريحة الزجاجية. يتم استخدام هذه الشريحة الزجاجية لضمان الترسيب الكهربائي الانتقائي داخل الغشاء. يصب للاستقرار الميكانيكي.

قم بلصق قطعة صغيرة من الشريط النحاسي على جزء الغشاء الذي يخرج من الشريحة الزجاجية. نظرا لأن الشريط النحاسي يتم توصيله ، يمكن توصيل مشبك التمساح لقطب العمل بالشريط النحاسي. قم بتحسين التصاق الغشاء بالشريحة الزجاجية عن طريق وضع شريط تفلون حول الحواف.

يوصى بهذا للترسبات في درجات حرارة مرتفعة. قبل صنع الجزء الفضي ، قم بإعداد محلول مائي يحتوي على نترات الفضة وحمض البوريك واضبط الرقم الهيدروجيني على 1.5. باستخدام حمض النيتريك ، ضع غشاء PCTE المحضر مع قطب مضاد من البلاتين وقطب مرجعي من الفضة وكلوريد الفضة.

في المحلول المحضر ، قم بتطبيق جهد موجب 0.1 فولت مقابل القطب المرجعي للفضة وكلوريد الفضة. لمدة 30 ثانية باتباع الإرشادات من الشركة المصنعة المحتملة للإحصائيات ، قم بإزالة الأقطاب الكهربائية من المحلول واشطفها بماء Milli Q. لعمل جزء أكسيد الزنك أولا ، قم بإعداد محلول مائي يحتوي على 0.1 مولار من نترات الزنك سداسية الهيدرات.

بعد ذلك ، قم بتسخين المحلول إلى 60 درجة مئوية باستخدام حمام مائي وضع الغشاء الذي يحتوي على الجزء الفضي. جنبا إلى جنب مع قطب مضاد من البلاتين وقطب مرجعي من الفضة وكلوريد الفضة في المحلول المسخن ، قم بتطبيق جهد سالب فولت واحد مقابل القطب المرجعي الفضي وكلوريد الفضة لمدة 20 دقيقة. باتباع توجيهات الشركة المصنعة المحتملة للإحصائيات ، من المهم التحقق من منحنى تكنولوجيا المعلومات أثناء ترسيب القطب الكهربائي نظرا لأن التيار غير المنطقي أو الصفري يشير إلى وجود اتصال سيء.

بعد 20 دقيقة ، قم بإزالة الأقطاب الكهربائية من المحلول واشطفها بماء مللي كيو. يجب تكرار هذا الإجراء بأكمله للترسيب الكهربائي لشرائح الأسلاك النانوية من الفضة وأكسيد الزنك أربع مرات للحصول على أسلاك نانوية كافية لإشارة مهمة من مستشعر الهيدروجين لاستخراج أكسيد الزنك الفوردي. تقطع أسلاك النانو الغشاء الذي يحتوي على أسلاك النانو من الشريحة الزجاجية وتنقل جزءا من الغشاء إلى أنبوب طرد مركزي من مادة البولي بروبلين.

أضف حوالي ملليلترين من كلورو ميثان لإذابة غشاء PCTE وتحرير الأسلاك النانوية في المحلول. بعد حوالي 30 دقيقة ، يجب إذابة الغشاء تماما. ضع قطرة صغيرة من محلول DI كلورو الميثان الذي يحتوي على أسلاك نانوية على رقاقة صغيرة من السيليكون لمسح تحليل المجهر الإلكتروني.

الطرد المركزي المحلول الذي تم الحصول عليه في حوالي 19 ، 000 مرة G لمدة خمس دقائق ، وقم بإزالة الميثان الكلورو الزائد وإضافة ثنائي كلورو الميثان الطازج. كرر العملية ثلاث مرات على الأقل للتأكد من إزالة كل البولي كربونات. بعد الغسيل النهائي ب di chloro methane وإزالة غاز الميثان الكلورو الزائد ، أضف ماء UE إلى جهاز الطرد المركزي للأسلاك النانوية ، وتخلص من الماء وأضف ماء مللي Q العذب.

كرر هذا الغسيل ثلاث مرات على الأقل مرة أخرى لاستبدال كل ثنائي كلورو ميثان تماما بماء مللي كيو. يتم تحضير مستشعر الهيدروجين المستخدم في تجارب تكوين الهيدروجين من مستشعر الهيدروجين القائم على البلاديوم. يوجد المستشعر داخل قابس NS يناسب أعلى أنبوب الكوارتز.

قم بتوصيل المستشعر بدائرة جسر ويتستون القياسية. يوضح هذا التخطيطي إعدادا نموذجيا للكشف عن غاز الهيدروجين ، الذي تطور من أسلاك النانو التحفيزية الضوئية. لبدء تكوين الهيدروجين التحفيزي للصور ، ضع محلول الأسلاك النانوية المائي في أنبوب كوارتز سعة 72 ملليلترا.

أضف المزيد من الماء حتى يصبح إجمالي 10 مل من الماء داخل أنبوب الكوارتز. ثم أضف 40 مل من الميثانول. ابدأ في تسجيل الإشارة من مستشعر الهيدروجين القائم على البلاديوم قبل وضعها فوق أنبوب الكوارتز ومراقبة التباين في الإشارة.

بعد حوالي 200 ثانية من الإشارة المستقرة ، ضع مستشعر الهيدروجين أعلى أنبوب الكوارتز مع تشغيل مصدر ضوء الأشعة فوق البنفسجية في نفس الوقت لبدء القياس الفعلي. هنا يمكنك رؤية فقاعات غاز الهيدروجين تتطور من أسلاك النانو عند تشتتها في محلول ماء الميثانول أثناء الترسيب ، يمكن تصور التيار الذي يتم قياسه بين أقطاب العمل والأقطاب المضادة في منحنى تكنولوجيا المعلومات. نظرا لأن التيار يرتبط ارتباطا مباشرا بكمية المواد المودعة عبر قانون فاراداي.

التيار المرصود مؤشرا مهما على كيفية استمرار الترسيب في منحنى تكنولوجيا المعلومات النموذجي. لترسيب الأسلاك النانوية لأكسيد الزنك الفضي يظهر في اللوحة اليسرى. لم يتم توضيح ترسيب الأسلاك النانوية الفضية لثاني أكسيد التيتانيوم في هذا الفيديو ، ولكن يظهر منحنى تكنولوجيا المعلومات النموذجي في اللوحة اليمنى.

تظهر الأسلاك النانوية النموذجية لأكسيد الزنك الفضي المجزأة محوريا في صورة المجهر الإلكتروني الماسح هذه. تظهر هذه المجموعة التالية من صور المجهر الإلكتروني الماسح أنابيب نانوية فارغة من ثاني أكسيد التيتانيوم وثاني أكسيد التيتانيوم ، وسلك نانوي فضي ، وأنابيب نانوية من ثاني أكسيد التيتانيوم مع جزيئات نانوية من الفضة. تظهر هذه الرسوم البيانية الإشارة كما اكتشفها المستشعر ونفس الإشارة بعد التحول إلى الإطار الزمني لتكوين غاز الهيدروجين الفعلي.

تمثل الخطوط الحمراء استجابة المستشعر أثناء الأشعة فوق البنفسجية لأكسيد الزنك الفرساني. تمثل أسلاك النانو في محلول ماء الميثانول والخطوط الزرقاء تجربة مرجعية بدون أسلاك نانوية. عندما تم تشغيل مصدر ضوء الأشعة فوق البنفسجية في 17.5 دقيقة ، تنخفض الإشارة بشكل كبير بسبب حساسية المستشعر للضوء.

مباشرة بعد هذا الانخفاض في الإشارة ، يبدأ التفاعل ، وبالتالي ، تم تعريف هذه اللحظة على أنها T تساوي صفر دقيقة في اللوحة B ، وتم تعريف الإشارة المقابلة على أنها صفر فولت. نظرا لأن المستشعر المستخدم حساس قليلا للميثانول ، فقد تم أيضا تضمين قياس عينة مرجعية بدون أسلاك نانوية كما هو موضح في هذه النتائج أثناء إضاءة الأشعة فوق البنفسجية ، وكانت الإشارة من العينة ذات الأسلاك النانوية أعلى من الإشارة من العينة المرجعية تكوين غاز الهيدروجين باستخدام الأسلاك النانوية لأكسيد الزنك الفضي توقفت عادة بعد حوالي 48 ساعة من إضاءة الأشعة فوق البنفسجية كما يتضح من إنهاء تكوين فقاعة الغاز. سبب فقدان النشاط هذا هو التآكل الضوئي لأكسيد الزنك.

تظهر صورة المجهر الإلكتروني الماسح هذه صورة من الأسلاك النانوية لأكسيد الزنك الفضي المتآكل. بعد 48 ساعة من إضاءة الأشعة فوق البنفسجية ، يكون سطح جزء أكسيد الزنك أكثر خشونة من سطح السلك النانوي المركب حديثا. في الأدبيات ، تم الإبلاغ عن عدة طرق لتثبيط عملية التآكل الضوئي لأكسيد الزنك.

بدلا من ذلك ، يرجى الرجوع إلى المخطوطة المصاحبة للحصول على طريقة توليف ثاني أكسيد التيتانيوم المحوري ، والأسلاك النانوية الفضية ، والتي يمكن استخدامها للتقسيم المستقل دون أي علامة على تآكل الصورة. يمكن تحقيق وظائف إضافية مثل حركة الأسلاك النانوية المستقلة أو التوجيه المغناطيسي الخارجي من خلال دمج أجزاء إضافية مثل البلاتين أو الذهب أو النيكل. بهذه الطريقة ، يمكن صنع أسلاك نانوية متعددة الوظائف.

بعد مشاهدة هذا الفيديو ، يجب أن يكون لديك فهم جيد لكيفية صنع الأسلاك النانوية بما في ذلك طريقة بسيطة لعزل الغشاء. يجب أن تكون قادرا أيضا على اختبار نشاطهم التحفيزي للصور باستخدام مستشعر هيدروجين بسيط.