Name: 通过仪表AFM压痕硬度定量测量 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-11-22T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 21 s
Description: 学习使用原子力显微镜压痕技术定量测量金薄膜的纳米硬度，探索纳米尺度材料强度与塑性变形机制。该方法具有高空间分辨率和力分辨率优势，适用于纳米力学与材料科学研究。

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

A.C. 感谢韩国技术署提供的资金支持。

1. 仪器设置与校准

<ol>
	<li>仪器设置
	<ol>
		<li>使用类型为 DT-NCLR 或 CDT-NCLR 的硬质金刚石涂层悬臂，其一阶自由共振频率 f0,1 ≥ 180 kHz，品质因数 Q ≥ 300，且弯曲刚度 k ≥ 40 N/m</li>
		<li>将选定的悬臂安装到原子力显微镜（AFM）制造商提供的夹持装置上。安装时需特别注意，使悬臂的长轴与AFM的快速扫描方向垂直。或者，可使用双组分环氧胶将悬臂粘接到AFM制造商提供的悬臂支架上。</li>
		<li>将悬臂支架安装到原子力显微镜（AFM）探头，并使用AFM系统通常配备的光学显微镜对AFM悬臂进行聚焦。仔细检查悬臂的长轴是否与快速扫描方向垂直；若不垂直，请返回第1.1.2节。</li>
		<li>调整激光束，使其在悬臂末端发生反射。监测光电二极管处的电压总和，并进行微调以使总和信号最大化。典型的总和信号值范围为2 V。</li>
		<li>调节镜片的水平和垂直倾斜角度，使反射的激光光斑进入光电二极管的中心位置，此时对应垂直和横向位移的电压接近零。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>校准
	<ol>
		<li>进行频率扫描以确定首个自由弯曲共振频率 f0,1 悬臂的</li>
		<li>测定悬臂梁的弯曲刚度 k，根据计算19 
		(1)  <img alt="静力平衡公式，k=Ewt³/4L³；弯曲刚度方程，结构分析。" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq1.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="公式 1"> 
		其中 E 是杨氏模量， L 是悬臂梁的长度， w 是悬臂梁的宽度，且 t 是其厚度。为此，可通过光学显微镜或扫描电子显微镜测量悬臂梁的长度和宽度，以获得更高的精度。根据悬臂梁的第一阶自由弯曲共振频率计算其厚度。 f0,1，根据 
		(2) <img alt="动态分析设置中共振频率计算的公式。" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq2.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="公式 2"> 
		其中 ρ 是质量密度。</li>
		<li>在AFM的设置菜单中，为实验所用的特定类型悬臂选择光电二极管灵敏度的默认值。将悬臂尖端以一定载荷接触参考样品 Fn = 10 nN，通过点击 方法 按钮</li>
		<li>在原子力显微镜软件中打开力谱测量菜单，将z轴扫描器的相对回缩和延伸距离设置为50 nm，并设置z轴扫描器的回缩/延伸范围为 0.3 µm/sec如此操作后，力-距离曲线的记录将首先包括将z轴扫描器从样品表面回撤至50 nm处，随后进行一系列相同距离的逼近与回撤过程。</li>
		<li>使用1.2.4节建议的参数，在光滑且无变形的表面（如纳米结晶金刚石或蓝宝石）上记录力-距离曲线，以避免样品形变的影响。操作时点击 获取 原子力显微镜软件的力谱学菜单中的按钮</li>
		<li>在原子力显微镜软件的校准菜单中，使用线性函数拟合力-距离曲线的排斥部分。拟合直线的斜率的倒数对应于光电二极管灵敏度 S. 单击 AFM 软件校准菜单中的默认值，将确定的数值替换为仪器软件中的默认值 执行校准 按钮</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. 样品制备
注意：本实验中测量的样品为通过物理气相沉积法在云母基底上生长的100 nm厚、原子级平整的Au(111)薄膜。
<ol>
	<li>使用仪器制造商提供的双面导电胶带将样品固定在磁性样品台上。为避免测量过程中样品发生漂移，建议在测量前一天完成样品的安装，以便让导电胶带充分松弛。或者，也可使用银漆将样品固定在样品台上，银漆通常在数分钟内即可干燥。</li>
	<li>将磁性样品台安装到x/y扫描器上。</li>
</ol>
3. 测量步骤
<ol>
	<li>将振荡频率设置为略微偏离共振频率（本实验中 f = 190.67 kHz），振荡振幅设为 A = 20 nm。注意，对于该特定悬臂，这些数值由仪器软件自动设定。手动将振荡设定点设为 Aset-point = 5 nm。</li>
	<li>使用原子力显微镜的步进电机将悬臂向样品表面移动。确保力传感器不与样品表面发生碰撞。在粗调接近过程中保持悬臂处于焦点范围内，并在样品表面完全聚焦前停止粗调接近。</li>
	<li>点击 approach（接近）按钮，自动接近力传感器。当振荡振幅达到其设定值时，探针即可开始扫描样品表面的形貌。</li>
	<li>在5 × 5至1 × 1 µm²范围内的区域记录一系列形貌图像（如有条件，可通过倾斜x/y扫描器来调整形貌信号的斜率）。确保同一区域连续采集的图像无明显漂移迹象，且z轴扫描器位置几乎保持不变。若不符合此条件，则继续成像直至系统稳定。</li>
	<li>当系统稳定且已找到平整的1 × 1 µm²区域后，点击 retract（回撤）按钮，将力传感器从样品表面回撤数微米。</li>
	<li>在仪器菜单中选择力谱模式，并将力传感器移至预选1 × 1 µm²区域的中心位置，设定作用力为10 nm。监测z轴扫描器的位置，直至其保持稳定。</li>
	<li>选择一个2 × 2的测量点阵列，其中心与预选1 × 1 µm²区域的中心重合。设定相邻两点之间的距离为500 nm。</li>
	<li>设置扫描器相对移动距离从0变化到150 nm，速率为300 nm/sec，随后以相同速度回撤相同距离。考虑到悬臂相对于样品表面的倾斜角度，应在垂直扫描器伸展 Z 的同时，通过横向扫描器移动 Z × tanφ 来进行倾斜校正，其中 φ 为倾斜角20。 
	注：部分仪器在其力谱或压痕模式中已自动考虑悬臂倾斜因素；本研究所用原子力显微镜即具备此功能。</li>
	<li>按下仪器软件中的开始按钮，开始采集原子力显微镜压痕数据。</li>
	<li>完成原子力显微镜压痕测量后，将力传感器从样品表面回撤数微米。</li>
	<li>在仪器软件菜单中选择非接触模式原子力显微镜成像，并重复第3.1和3.2节所述步骤。</li>
	<li>在与第3.3节相同的1 × 1 µm²表面区域进行扫描，以精确定位压痕位置。可进一步在500 × 500 nm²的表面区域进行扫描，以更详细地观察其余压痕。</li>
</ol>
4. 数据分析
<ol>
	<li>图像处理
	<ol>
		<li>对记录的形貌图像进行处理，基于中值差异对快速扫描方向的线条进行对齐。使用 Gwyddion 的内置功能完成此操作。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>利用 Gwyddion 的压痕分析功能，计算压痕的投影面积 Ap。</li>
	<li>通过 Gwyddion 的探针形状分析功能，从压痕的形貌图像中估算原子力显微镜（AFM）探针的形状。然后对多个探针形状图像进行平均，并测量平均探针形状的半张角 α。</li>
	<li>根据以下公式13计算探针位移 δ，将力-距离曲线转换为力-位移曲线： 
	(3) <img alt="静态平衡公式 δ=Z−(Fn/Cn)，数学方程。" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq3.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="方程 3"> 
	其中 Z 为相对扫描器位置。</li>
	<li>绘制力与探针位移的关系曲线。所得曲线通常表现出所谓的“突跳”（pop-ins）现象，其长度在数百皮米范围内，对应于原子尺度的塑性变形事件。使用第一个突跳事件来确定弹性极限时的探针位移 δel4。</li>
	<li>使用赫兹（Hertzian）函数对力-位移曲线的弹性部分进行拟合21： 
	(4)  <img alt="静态平衡方程，P = \( \frac{4}{3} \sqrt{RE*} \delta^{3/2} \)；公式分析。" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq4.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="方程 4"> 
	其中 R 为探针半径，E'* 为约化弹性模量，其表达式为 <img alt="弹性模量方程，复合材料刚度的公式表示。" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq5.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="方程 5">，其中 Ms,t 分别为样品和探针的压痕模量。在此情况下，拟合参数为 <img alt="数学表达式，4/3 根号下 RE*，流体力学计算，白底公式。" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq6.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="方程 6">。</li>
	<li>将拟合函数延伸至塑性区域，通过拟合函数与实验曲线之间的面积差计算塑性功 Wplasticity21。</li>
	<li>根据以下公式1, 2计算样品的硬度： 
	(5) <img alt="原子力显微镜方程，\(H_{AFM}=F_{n,max}/A_p\)，用于表面硬度分析。" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq7.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="方程 7"> 
	以及 
	(6) <img alt="AFM压痕公式示意图；静态平衡；力分析；纳米力学计算。" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq8.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="方程 8"> 
	其中 Fn,max 为最大施加载荷，Ap 为第4.2节中计算的压痕投影面积，α 为第4.3节中计算的探针半张角，δel 为首次发生塑性变形时的探针位移，δmax 为最大探针位移（见第4.4节）。</li>
</ol>

<ol><li>Tabor, D. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aTabor%2C+D+%22The+hardness+of+metals%22">The hardness of metals</a>. , Oxford University Press. (1951).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Nanoindentation%22">Nanoindentation</a>. Fischer-Cripps, A. C. , 2nd, Springer. New York. (2004).</li>
<li>Michalke, T. A., Houston, J. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dislocation+Nucleation+at+Nano-Scale+Mechanical+Contacts%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Mater%22%5BJournal%5D)">Dislocation Nucleation at Nano-Scale Mechanical Contacts.</a> Acta Mater. 46 (2), 391-396 (1998).</li>
<li>Kiely, J. D., Houston, J. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanomechanical+Properties+of+Au%28111%29+%28001%29%2C+and+%28110%29+Surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+B%22%5BJournal%5D)">Nanomechanical Properties of Au(111) (001), and (110) Surfaces.</a> Phys. Rev. B. 57 (19), 12588(1998).</li>
<li>Kiely, J. D., Jarausch, K. F., Houston, J. E., Russell, P. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Initial+Stages+of+Yield+in+Nanoindentation%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mater.+Res%22%5BJournal%5D)">Initial Stages of Yield in Nanoindentation.</a> J. Mater. Res. 14 (19), 2219-2227 (1999).</li>
<li>Egberts, P., Bennewitz, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atomic+Scale+Nanoindentation%3A+Detection+and+Indentification+of+Single+Glide+Events+in+Three+Dimensions+by+Force+Microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Atomic Scale Nanoindentation: Detection and Indentification of Single Glide Events in Three Dimensions by Force Microscopy.</a> Nanotechnology. 22 (42), 425703-1-425703-9 (2011).</li>
<li>Filleter, T., Bennewitz, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanometer+Scale+Plasticity+of+Cu%28100%29%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Nanometer Scale Plasticity of Cu(100).</a> Nanotechnology. 18 (4), 044004-1-044004-4 (2007).</li>
<li>Asenjo, A., Jaafar, M., Carrasco, E., Rojo, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dislocation+mechanisms+in+the+first+stage+of+plasticity+of+nanoindented+Au%28111%29+surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+B%22%5BJournal%5D)">Dislocation mechanisms in the first stage of plasticity of nanoindented Au(111) surfaces.</a> Phys. Rev. B. 73 (7), 075431(2006).</li>
<li>Paul, W., Oliver, D., Miyahara, Y., Gruetter, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Minimum+threshold+for+incipient+plasticity+in+the+atomic-scale+nanoindentation+of+Au%28111%29%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+Lett%22%5BJournal%5D)">Minimum threshold for incipient plasticity in the atomic-scale nanoindentation of Au(111).</a> Phys. Rev. Lett. 110 (13), 135506(2013).</li>
<li>Kracke, B., Damaschke, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Measurement+of+nanohardness+and+nanoelasticity+of+thin+gold+films+with+scanning+force+microscope%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Measurement of nanohardness and nanoelasticity of thin gold films with scanning force microscope.</a> Appl. Phys. Lett. 77 (3), 361-363 (2000).</li>
<li>Sansoz, F., Gang, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+force-mapping+method+for+quantitative+hardness+measurements+by+atomic+force+microscopy+with+diamond-tipped+sapphire+cantilevers%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">A force-mapping method for quantitative hardness measurements by atomic force microscopy with diamond-tipped sapphire cantilevers.</a> Ultramicroscopy. 111, 11-19 (2010).</li>
<li>Silva, E. C. C. M., Van Vliet, K. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Robust+approach+to+maximize+the+range+and+accuracy+of+force+application+in+atomic+force+microscopes+with+non-linear+position-sensitive+detectors%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotechnolgy%22%5BJournal%5D)">Robust approach to maximize the range and accuracy of force application in atomic force microscopes with non-linear position-sensitive detectors.</a> Nanotechnolgy. 17 (21), 5525-5529 (2006).</li>
<li>Caron, A., Bennewitz, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Lower+Nanometer-Scale+Size+Limit+for+the+Deformation+of+a+Metallic+Glass+by+Shear+Transformations+Revealed+by+Quantitative+AFM+Indentation%5BTitle%5D)+AND+%22Beilstein+J.+Nanotechnol%22%5BJournal%5D)">Lower Nanometer-Scale Size Limit for the Deformation of a Metallic Glass by Shear Transformations Revealed by Quantitative AFM Indentation.</a> Beilstein J. Nanotechnol. 6, 1721-1732 (2015).</li>
<li>Andriotis, O. G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanomechanical+assesment+of+human+and+murine+collagen+fibrils+via+atomic+force+microscopy+cantilever-based+nanoindentation%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mech.+Behavior+Biomed.+Mater%22%5BJournal%5D)">Nanomechanical assesment of human and murine collagen fibrils via atomic force microscopy cantilever-based nanoindentation.</a> J. Mech. Behavior Biomed. Mater. 39, 9-26 (2014).</li>
<li>Bischel, M. S., Vanlandingham, M. R., Eduljee, R. F., Gillespie, J. W., Schultz, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On+the+use+of+nanoscale+indentation+with+the+AFM+in+the+identification+of+phases+in+blends+of+linear+low+density+polyethylene+and+high+density+polyethylene%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mater.+Sci%22%5BJournal%5D)">On the use of nanoscale indentation with the AFM in the identification of phases in blends of linear low density polyethylene and high density polyethylene.</a> J. Mater. Sci. 35 (1), 221-228 (2000).</li>
<li>Zhang, L., Wang, W., Zheng, L., Wang, X., Yan, Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Quantitative+characterization+of+mechanical+property+of+annealed+monolayer+colloidal+crystal%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Quantitative characterization of mechanical property of annealed monolayer colloidal crystal.</a> Langmuir. 32 (2), 451-459 (2016).</li>
<li>Nečas, D., Klapetek, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gwyddion%3A+An+open-source+software+for+SPM+data+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Cent.+Eur.+J.+Phys%22%5BJournal%5D)">Gwyddion: An open-source software for SPM data analysis.</a> Cent. Eur. J. Phys. 10 (1), 181-188 (2012).</li>
<li>Hahn, B. H., Valentine, D. T. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aHahn%2C+BH+%22Essential+Matlab+for+Engineers+and+Scientists%22">Essential Matlab for Engineers and Scientists</a>. , 5th, Academic Press. (2013).</li>
<li>Nonnenmacher, M., Greschner, J., Wolter, O., Kassing, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Scanning+Force+Microscopy+with+Micromachined+Silicon+Sensors%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Vac.+Sci.+Technol.+B%22%5BJournal%5D)">Scanning Force Microscopy with Micromachined Silicon Sensors.</a> J. Vac. Sci. Technol. B. 9 (2), 1358-1362 (1991).</li>
<li>Cannara, R. J., Brukman, M. J., Carpick, R. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cantilever+tilt+compensation+for+variable-load+atomic+force+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Sci.+Instrum%22%5BJournal%5D)">Cantilever tilt compensation for variable-load atomic force microscopy.</a> Rev. Sci. Instrum. 76 (5), 053706(2005).</li>
<li>Johnson, K. L. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aJohnson%2C+KL+%22Contact+Mechanics%22">Contact Mechanics</a>. , Cambridge University Press. (1985).</li>
<li>Mohr, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Young%27s+Modulus%2C+Fracture+Strength%2C+and+Poisson%27s+Ratio+of+Nanocrystalline+Diamond+Films%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Young's Modulus, Fracture Strength, and Poisson's Ratio of Nanocrystalline Diamond Films.</a> J. Appl. Phys. 116 (12), 124308-1-124308-10 (2014).</li>
<li>Arnault, J. C., Mosser, A., Zamfirescu, M., Pelletier, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Elastic+recovery+measurements+performed+by+atomic+force+microscopy+and+standard+nanoindentation+on+a+Co%2810.1%29+monocrystal%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mater.+Res%22%5BJournal%5D)">Elastic recovery measurements performed by atomic force microscopy and standard nanoindentation on a Co(10.1) monocrystal.</a> J. Mater. Res. 17 (6), 1258-1265 (2002).</li>
<li>Cao, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoindentation+measurements+of+the+mechanical+properties+of+polycrystalline+Au+and+Ag+thin+films+on+silicon+substrates%3A+Effect+of+grain+size+and+film+thickness%5BTitle%5D)+AND+%22Mater.+Sci.+Eng.+A%22%5BJournal%5D)">Nanoindentation measurements of the mechanical properties of polycrystalline Au and Ag thin films on silicon substrates: Effect of grain size and film thickness.</a> Mater. Sci. Eng. A. 457 (1-2), 232-240 (2006).</li>
<li>Lilleodden, E. T., Nix, W. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microstructural+length-scale+effects+in+the+nanoindentation+behavior+of+thin+gold+films%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Mater%22%5BJournal%5D)">Microstructural length-scale effects in the nanoindentation behavior of thin gold films.</a> Acta Mater. 54 (6), 1583-1593 (2006).</li>
<li>Corcoran, S. G., Colton, R. J., Lilleodden, E. T., Gerberich, W. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Anomalous+plastic+deformation+at+surfaces%3A+Nanoindentation+of+gold+single+crystals%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+B%22%5BJournal%5D)">Anomalous plastic deformation at surfaces: Nanoindentation of gold single crystals.</a> Phys. Rev. B. 55 (24), R16057(1997).</li>
<li>Van Vliet, K. J., Li, J., Zhu, T., Yip, S., Suresh, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Quantifying+the+early+stages+of+plasticity+through+nanoscale+experiments+and+simulations%5BTitle%5D)+AND+%22Phy.+Rev.+B%22%5BJournal%5D)">Quantifying the early stages of plasticity through nanoscale experiments and simulations.</a> Phy. Rev. B. 67 (10), 104105(2003).</li>
</ol>

作者无任何利益冲突需要披露。

本文介绍了一种使用金刚石涂层原子力显微镜（AFM）探针在Au(111)薄膜表面进行一系列压痕操作的方法。非接触模式AFM成像和AFM压痕均使用同一力传感器完成。非接触成像要求具有较高的第一自由共振频率 f0,1 ≥ 180 kHz 和较高的品质因子 Q ≥ 300。在AFM压痕过程中，所需施加的垂直力范围为数微牛，因此需要使用具有高弯曲刚度的悬臂梁。此外，悬臂梁探针还需具备良好的机械稳定性和耐磨性。金刚石涂层悬臂梁能够满足上述所有要求。本实验中选用了型号为CDT-NCLR的悬臂梁。
本文所示结果具有良好的可重复性。特别是，非接触模式原子力显微镜图像中压痕的形貌在多次测量中保持不变，相应的力-位移曲线也表现出高度重叠。然而，为确保良好的可重复性，关键在于尽量减少仪器的热漂移和扫描器蠕变效应。这可以通过在压痕前让仪器在成像扫描过程中充分稳定，并持续监测扫描器位置直至其不再发生显著变化来实现。通过采用较高的位移速率进行位移控制式压痕，可进一步减小漂移和蠕变效应。在本实验中，位移速率设定为 300 nm/sec。此外，某些仪器允许通...

近150年来，硬度值一直被用于表征材料的力学行为，并预测其在各种载荷条件下的性能表现。材料的硬度描述了其表面抵抗更硬压头侵入的能力。对于金属材料而言，硬度与其抵抗塑性流动的能力相关。
尽管硬度测试的实施已被证明相对容易，但其所得结果长期以来较为经验化，因而无法描述被研究材料的本征特性。硬度测试结果的经验性源于使用了各种不同几何形状的压头，每种压头对应一种独立建立的硬度标度。然而，所有经验性硬度标度，例如用于球形压头的布氏硬度（HB）测试，以及用于不同类型四棱锥压头的维氏（HV）和努氏（HK）硬度测试，都有一个共同点：硬度值由施加载荷与残余压痕表面积之比确定。为了将金属的硬度与其基本力学性能关联起来，采用球形压头测得的硬度被定义为施加载荷与残余压痕投影面积之比。该硬度值也称为梅尔硬度（H），等于平均接触压强，并可直接关联至非加工硬化金属的屈服强度1。
长期以来，硬度测试局限于宏观尺度，此时压痕尺寸通过光学手段进行测量。仪器化压痕技术的发展——可记录力-位移曲线——已被公认为测定材料硬度的一种有效替代方法，尽管残留压痕的尺寸可能过小而难以精确成像。在此情况下，压痕的投影面积可根据压头位移，利用所谓的压头面积函数2计算得出。得益于这一进展，目前广泛采用对力-位移曲线曲率以及以“突入”（pop-ins）形式出现的明显塑性事件的分析，来研究微米尺度下的塑性变形机制，例如通过纳米压痕技术3进行研究。
众所周知，金属中塑性变形的载体是位错。 即， 位错在纳米尺度上发挥作用。为了在原子层面理解其作用机制，需要开发具有原子分辨率的新型实验技术。已有研究通过界面力显微镜（IFM）初步探究了纳米级单个微凸体与不同取向的单晶金表面之间界面处的原子尺度塑性变形事件。4, 5原子力显微镜（AFM）压痕技术已被用于观察KBr(100)单晶中单个位错的形核与滑移6，Cu(100)7，以及 Au(111)8, 9在那里，以突跳形式观察到了原子尺度的塑性事件，其长度范围约为1 Å。原子力显微镜压痕法还被用于测量生长在云母上的金纳米岛的纳米硬度和纳米弹性10本研究发现，纳米硬度小于其体相值，并且与压痕面积呈线性关系。此外，还提出了一种详细的测量方案，用于通过带金刚石尖端的蓝宝石悬臂梁进行原子力显微镜压痕，测定熔融石英和硅等硬质表面的硬度。11特别是，该方法考虑了光敏偏转检测器在悬臂大偏转时的非线性特性12最近，原子力显微镜压痕技术与非接触式原子力显微镜成像相结合，被用于定量测定 Pt(111) 单晶表面及铂基金属玻璃的硬度及其塑性变形的基本机制。13对于Pt(111)，在纳米尺度下的塑性变形机制与在更大尺度下已建立的离散机制一致。此外，金属玻璃在纳米尺度下的塑性变形被发现并非离散，而是连续的，并高度局域化于压痕尖端周围。这些结果揭示了金属玻璃的尺寸下限，低于该下限，剪切转变机制不会因压痕而被激活。原子力显微镜（AFM）压痕法还被用于测定生物样品（如胶原原纤维）的硬度值。14，聚合物15，以及胶体晶体16.
本文介绍了一种严谨的实验方法，包括力传感器的选择与校准、悬臂梁偏转检测系统的校准，以及仪器漂移的最小化，以实现准确且可重复的力-距离测量。同时，本文还提出了一种数据分析方法，可从记录的力-距离曲线中提取出力-穿透曲线。此外，结合小体积材料塑性变形领域的最新研究进展，展示了进一步的代表性结果并进行了讨论。
本实验使用了原子力显微镜（AFM）。AFM的核心是其微加工制备的力传感器（通常为悬臂梁），其末端带有一个尖锐的探针，探针半径在数纳米范围内。在本实验所用仪器的特定构型中，悬臂安装在压电z轴扫描器上，而待测样品则安装在压电x/y轴扫描器上。在AFM成像过程中，力传感器的探针在样品表面扫描，以检测探针与样品表面之间的相互作用力，这些作用力会导致悬臂根据胡克定律发生偏转。悬臂的静态或动态偏转可通过光学束偏转检测器进行测量，该检测器由激光二极管、一组反射镜和一个将悬臂偏转转换为电压信号的光电二极管组成。在成像过程中，通过反馈回路控制光电二极管的信号，以保持探针与样品表面之间的作用力恒定；这会导致z轴扫描器位置的相应调整，这些调整被记录下来并显示为表面形貌图像。
进行下述实验的前提条件是原子力显微镜的压电扫描器已精确校准，且仪器在实验期间保持在恒定温湿度的实验室环境中。读者应注意，根据所使用的原子力显微镜型号不同，部分实验步骤可能需要相应调整。特别地，所有测量均在将扫描器范围设置为“小”模式后进行；该功能可将x/y扫描器范围缩小至5 × 5 µm²，z扫描器范围缩小至4 µm，从而确保在微小尺度下的高分辨率。此功能并非所有商用原子力显微镜均具备，且在下文其余部分不再提及。
对于数据分析，建议使用免费的SPM数据分析软件Gwyddion17和Matlab软件包18。
本方案描述了使用原子力显微镜（AFM）进行仪器化硬度测量的实验步骤。由于不同厂商的商用AFM仪器在操作上可能因型号而异，读者应参考AFM制造商提供的使用手册以获取详细的设置步骤和软件信息。在下文中，为重现所述实验，假定读者已熟悉本实验所用特定AFM仪器的操作方法。

<table><tbody><tr><td>AFM XE-100</td><td>Park Instruments</td><td>已停产</td><td>原子力显微镜</td></tr><tr><td>CDT-NCLR</td><td>NanoSensors</td><td>CDT-NCLR</td><td>导电金刚石镀层非接触探针</td></tr><tr><td>云母基底上100 nm厚的Au(111)薄膜</td><td>Phasis</td><td>20020011</td><td>原子级平整的金薄膜</td></tr></tbody></table>

通过仪器化原子力显微镜压痕法进行定量硬度测量

Quantitative Hardness Measurement by Instrumented AFM-indentation

本研究采用振幅调制的非接触式原子力显微镜与原子力谱学相结合的方法，对 Au(111) 表面进行仪器化硬度测量，实现了对单个塑性事件的原子级分辨率观测。文中详细描述了一套严谨的实验流程，包括力传感器的选择与校准、悬臂梁偏转检测系统的校准，以及仪器漂移的最小化，以确保力-距离曲线测量的准确性与可重复性。同时，本文还介绍了一种数据分析方法，可从记录的力-距离曲线中提取出力-压入深度曲线。典型的曲线显示出明显的弹性变形阶段，直至首次发生塑性事件（即“突入”现象），其位移长度在1至2个伯格斯矢量范围内；后续的塑性事件表现出相同的量级。进一步从测量数据中提取了塑性功。最后，结合非接触式原子力显微镜对残留压痕成像所获得的压痕曲线，确定了材料的硬度值。

在本研究中，悬臂梁的弯曲刚度 k 根据几何梁理论19进行计算。对于本研究中所使用的特定金刚石涂层悬臂梁，测得其 k = 55.69 N/m。需要注意的是，我们忽略了金刚石涂层的影响；金刚石涂层的厚度比悬臂梁本身的厚度小一到两个数量级，因此尽管其杨氏模量显著高于硅，但并不会显著增加悬臂梁的弯曲刚度。
为避免样品形变效应，通过在光滑的纳米晶金刚石表面（杨氏模量 E = 759 GPa22）上使用先前校准过的力传感器记录力-距离曲线，来确定光电二极管的灵敏度。力信号以伏特为单位（即光电二极管信号的单位）记录，并在较小的排斥力范围内进行，以避免针尖形变和损伤。力-距离曲线的排斥部分随后用线性函数拟合，其反斜率即对应光电二极管的灵敏度 S。在本实验中，测得光电二极管的灵敏度为 S = 23.903 nm/V。光电二极管线性响应的假...

本实验方案描述了如何利用原子力显微镜在真正的纳米尺度上测量硬度，并检测单个原子级的塑性事件。

本研究中，采用振幅调制式非接触原子力显微镜与原子力谱学相结合的方法，用于仪器化硬度的测量……

本原子力显微镜（AFM）实验的总体目标是定量测定金薄膜的纳米硬度。该方法有助于解决材料纳米力学领域中的一个关键问题，即材料在纳米尺度下的强度特性，并有助于确定导致塑性变形的机制。该技术的优势在于其高空间分辨率和高力分辨率。实验开始时，将一个刚性金刚石涂层悬臂梁安装到AFM的夹持器上，该悬臂梁的第一自由共振频率至少为180 kHz，品质因数至少为300，弯曲刚度至少为40 N/m。将悬臂架安装到原子力显微镜（AFM）探头组件上，调节激光束，并执行频率扫描以确定悬臂的第一自由弯曲共振频率。然后，在AFM软件的设置菜单中，为所使用的特定类型悬臂选择默认的光电二极管灵敏度值。将一个光滑且无弹性的表面（如纳米晶体、金刚石或蓝宝石）放入样品台中。接下来，使用原子力显微镜（AFM）的步进电机将悬臂移向参考样品表面。在粗调接近过程中保持悬臂聚焦，并在样品表面完全聚焦之前停止粗调接近，以避免与表面接触。随后，点击“接近”按钮，使悬臂针尖以10纳牛的负载与参考样品接触。在力谱菜单中，将 z 扫描器的相对缩回和延伸设为 50 N/m，z 扫描器的缩回和延伸速度设为 0.3 微米/秒。点击力谱菜单中的采集按钮，以在非顺应性表面上记录一条力-距离曲线。在软件的校准菜单中，用线性函数拟合力-距离曲线的排斥部分，然后点击执行校准按钮，将所确定的值替换为默认值。将样品安装到磁性样品台，并将样品台置于扫描仪上。在测量样品前，将振荡频率设置为略偏离共振频率的 200.26 khz，振荡振幅设置为 23.35 nm。然后，输入 5 纳米的振荡设定值。接下来，使用原子力显微镜（AFM）的步进电机将悬臂向样品表面移动。在粗调接近过程中保持悬臂聚焦，并在样品表面完全聚焦之前停止粗调接近，以避免接触表面。现在，单击“接近”按钮，以自动接近前传感器。当振荡振幅达到设定值后，探针即可开始扫描样品表面的形貌。在5微米×5微米至1微米×1微米的范围内，记录一系列形貌图像。根据需要，通过倾斜xy扫描器来调节形貌信号的斜率。确保同一区域的连续图像未表现出任何漂移迹象，且z轴扫描器位置几乎保持不变。在执行该操作时，应注意尽量减少仪器漂移；为此，可在测量前对将要进行压痕的区域进行连续成像。一旦系统在已找到的 1 微米见方的平滑区域内稳定下来，单击缩回按钮，使前传感器从样品表面后撤数微米。然后，选择前探针光谱模式，将前探针设定点设为 10 纳米，并将前传感器移至预选的 1 微米见方区域的中心位置。持续监测 z 向扫描器的位置，直至其保持不变。选择一个 2×2 的点阵，其中心与预先选定区域的中心相对应，并将相邻两点之间的距离设为 500 纳米。同时，设置相对扫描器移动距离从 0 延伸至 150 纳米，速率为 300 纳米每秒，随后以相同速度沿相同距离 retract（回缩）。通过在垂直扫描器延伸长度为 z 的过程中，将横向扫描器移动 z 乘以 pi 的正切值（tan pi）来施加倾斜校正，其中 pi 为倾斜角。此时，按下开始按钮以启动原子力显微镜（AFM）压痕数据的采集。完成AFM压痕测量后，将探针传感器从样品表面 retract 数微米。随后，对同一1微米见方的表面区域进行扫描，以精确定位压痕的位置。在500纳米×500纳米的方形表面区域上进行额外扫描，以更详细地成像其余压痕。图中显示的是金薄膜表面的非接触模式原子力显微镜形貌图像。该薄膜表面由微米尺度的晶粒组成。每个晶粒均表现出原子级平整的金111表面，由大面积的平台区和单原子台阶构成。该金111表面被原子力显微镜（AFM）探针以最大7.2微牛的垂直力进行了四次压痕。两个表面之间的形貌差异表明，压痕是表面发生的唯一显著变化。可通过使用相对于未损伤表面的负向拓扑值对每个压痕区域进行掩膜，来测量其投影面积。基于该信息可计算材料的硬度，但由于弹性恢复的存在，测得的硬度值可能偏低。观看本视频后，您应能够充分理解如何在两小时内实现金属材料在真实纳米尺度下的硬度测定。在进行该操作时，重要的是要记住尽量减少仪器漂移。为此，可在测量前对将要压痕的区域进行连续成像。该技术发展之后，为表面科学领域的研究人员探索固体材料中塑性变形的原子机制铺平了道路。

quantitative-hardness-measurement-by-instrumented-afm-indentation

Research

科研

JoVE Journal

Engineering

工程

通过仪表AFM压痕硬度定量测量

细胞外基质的刚度显著影响黏附细胞的多种行为。基质刚度在组织内存在空间上的差异，并在多种疾病状态下发生改变。本文中，我们建立了利用原子力显微镜微压痕技术来表征正常及纤维化小鼠肺组织中刚度空间变化的方法。...

利用原子力显微镜对肺组织进行微机械特性表征

来源：Canovic, E. P., et al. 利用原子力显微镜、冲击压痕和流变学表征脑组织的多尺度力学特性。J. Vis. Exp.

利用原子力显微镜表征小鼠脑组织的机械特性

本文展示了一种利用原子力显微镜（AFM）通过微压痕法表征活细胞力学特性的实验方案。...

利用原子力显微镜测量活细胞的机械特性

我们介绍了一组用于表征大脑在微观、介观和宏观尺度下的黏弹性力学特性的技术。...

利用原子力显微镜、冲击压痕和流变仪表征脑组织的多尺度力学特性

本文介绍了原子力显微镜（AFM）作为细胞和组织的纳米及微米级压痕工具的应用。该仪器可同时获取样品的三维表面形貌及其力学特性，包括细胞壁的杨氏模量以及膨压。...

利用原子力显微镜测量植物细胞和植物组织的机械特性及膨压

将探针分子共价连接到原子力显微镜（AFM）悬臂尖端是研究其物理性质的关键技术。通过基于AFM的单分子力谱法，可高度可重复地测定聚合物的拉伸力、脱附力及其长度。...

用于基于原子力显微镜的力谱单分子共价连接

我们介绍一种利用原子力显微镜（AFM）在细胞水平上研究关节软骨早期骨关节炎变化的方法。...

原子力显微镜在早期骨关节炎检测中的应用

本方案介绍了一种用于软材料纳米压痕实验的完整工作流程，包括水凝胶和细胞。首先，详细阐述了获取力谱数据的实验步骤；随后，通过一款新开发的开源 Python 软件对这类数据进行分析，该软件可从 GitHub...

软物质纳米压痕的实验与数据分析流程

我们提出了一种逐步识别和解决原子力显微镜微压痕实验中最常见问题的方法。我们以不同程度骨关节炎导致退变的原代人关节软骨组织为模型，示例说明实验中出现的各类问题。...

解决基于原子力显微镜的人类关节软骨离体组织微压痕实验中的实际问题

量化原子力显微镜（AFM）探针尖端与样品表面之间的接触面积及施加的力，可实现纳米尺度力学性能的测定。本文讨论了在空气或液体环境中，对软质和硬质样品实施基于AFM悬臂梁的纳米压痕技术以测量弹性模量或其他纳米力学性能的最佳实践方法。...

基于原子力显微镜悬臂的纳米压痕技术：在空气与液体环境中进行纳米尺度力学性能测量

学习使用原子力显微镜压痕技术定量测量金薄膜的纳米硬度，探索纳米尺度材料强度与塑性变形机制。该方法具有高空间分辨率和力分辨率优势，适用于纳米力学与材料科学研究。

通过仪器化原子力显微镜压痕法进行定量硬度测量

探索更多视频