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Organic Chemistry
Montage eines Reflux-Systems für beheizte chemische Reaktionen
 

Montage eines Reflux-Systems für beheizte chemische Reaktionen

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Ein Reflux-Kondensator ist eine Vorrichtung, die häufig in der organischen Chemie verwendet, um Edukt oder Lösungsmittel Verlust in einer beheizten chemische Reaktion zu verhindern.

Für chemische Reaktionen, die bei erhöhten Temperaturen über längere Zeit durchgeführt werden, die einen Rückfluss-System verwendet werden kann, um den Verlust von Lösungsmittel durch Verdunstung zu verhindern müssen. Hier dient ein kühles Wasser-Kondensator zu kühlen und verdampfte Lösungsmittel und Reaktionspartner für das Reaktionsgefäß, was zu ihrer Erhaltung im Laufe der Zeit wieder zurück. Dies gewährleistet auch, dass die Reaktion bei einer konstanten Temperatur gehalten wird, wie das gewählte Lösungsmittel bekannten, stabilen Siedepunkt haben.

Dieses Video erklären die Grundlagen eines Reflux-Experiments und demonstrieren, wie die Technik im Labor mit entsprechenden Glaswaren und Geräte durchführen.

Die Arrhenius-Gleichung besagt, dass durch Erhöhung der Temperatur einer Reaktion, die Reaktionsgeschwindigkeit erhöht.

Ein Rückfluss-System arbeitet unter das dynamische Gleichgewicht zwischen der Verdampfung und Kondensation Preise der Lösungsmittel, Edukt und Produkt-Moleküle innerhalb der Flasche. Der Kondensator wird ständig mit kaltem Wasser gespült und die Rundboden-Küvette befindet sich dann in ein beheiztes Bad. Beim Erhitzen, die Lösung verdunstet und die Kondensator Spalte kühlt der Wasserdampf-Moleküle.

Der Dampf kondensiert auf der internen Glas-Seitenwand und kehrt dann wieder zurück auf den Reaktionskolben als flüssige Kondensat. Wenn der Dampf zu hoch kondensiert in den Kondensator kann Verlust des Lösungsmittels auftreten und die Durchflussmenge des kalten Wassers muss erhöht werden. Als Zeit fortschreitet und die Reaktion Erlöse alle verdampfte Arten zurückgewonnen und kein Verlust tritt bei der Edukte, Lösungsmittel oder Produkte in die Flasche. Für dieses Protokoll sollte das gesamte Reaktion-Setup in einem gut belüfteten chemische Haube mit Zugang zu einem nahe gelegenen kaltes Wasserquelle durchgeführt werden.

Nun, da Sie die Grundlagen von Reflux verstehen, lassen Sie uns sehen Sie, wie setup und führen Sie eine einfache Umesterung Reaktion unter Hitze und Reflux Bedingungen mit den entsprechenden Glaswaren.

Prüfen Sie vor Durchführung des Verfahrens alle Gläser auf Anzeichen einer möglichen chemischen Verunreinigungen aus den bisherigen Reaktionen. Beseitigen Sie alle Feuchtigkeit durch Trocknen das Glas in einem Ofen für 30 min. entfernen die Glaswaren, sobald es auf Raumtemperatur abgekühlt ist.

Als nächstes wenden Sie eine kleine Menge Aceton zu einem sauberen Labor Gewebe und wischen Sie alle Boden-Glas Gelenke um Chemikalien und Partikel-Verunreinigungen zu entfernen. Der saubere Flasche und Kondensator Spalte können nun zu einem Reflux-System montiert werden. Mit einem geeigneten Lösungsmittel auflösen der chemischen Reagenzien innerhalb der Rundboden-Kolben. Nach dem Hinzufügen einer magnetischen Stir Bar in den Kolben, verbinden Sie die Reflux-Kondensator durch den Beitritt die Mattscheibe Ports der Glaswaren. Legen Sie einen Keck-Clip auf das Gelenk. Schließen Sie einen Schlauch zwischen Kaltwasser und der untere Anschluss der Kondensator Spalte. Stellen Sie anschließend eine andere Rohrverbindung zwischen dem oberen Rand der Spalte Kondensator und der Lab Spüle. Schließlich schalten Sie das Wasser langsam und füllen Sie die Kondensator-Spalte mit kaltes Wasser zirkuliert. Stellen Sie den Wasserfluss um zu verhindern, unter Druck über die Rohrverbindungen.

Um die Reflux-Einrichtung abzuschließen, Tauchen Sie den Reaktionsbehälter in ein Heizbad ein. Je nach dem gewünschten Temperaturbereich sind diese mit Wasser oder Öl gefüllt. Für die optimale Heizung sollte das Niveau des Bades oberhalb der Meniskus der Edukte im Inneren der Flasche sein.

Die Kombination aus Kondensator und Kolben mit einem Ring Stand und Klemmen mit Bossen zu sichern. Zunächst die Reaktion der Rührer und Herdplatte einschalten. Erhitzen Sie das Bad auf etwa 15 ° C oberhalb der Siedetemperatur des Lösungsmittels. Gleichgewicht zwischen Verdunstung und Kondensation erreicht hat startet eine stetige Tropfen kondensierte Lösungsmittel, Rückfall in das Reaktionsgefäß aus der Spalte "Kondensator". Wenn die chemische Reaktion abgeschlossen ist die Kochplatte ausschalten und erneut Klemmen Sie das Gerät weiter oben den Ring Stand. Lassen Sie kaltes Wasser weiterhin im Umlauf in den Kondensator, bis das Setup auf Raumtemperatur abgekühlt ist.

Schalten Sie die Kaltwasser Quelle aus, und trennen Sie den Kondensator von der Reaktionskolben. Die Demontage leer abgeschlossen verbleibende Wasser im Kondensator in die Spüle, und entfernen Sie alle Schläuche aus der Spalte "Glas".

In diesem Beispiel wurden Dimethyl Polyethylenterephthalat und Ethylenglykol zurückgeflossen, um bis(2-hydroxyethyl) Polyethylenterephthalat und Methanol als Nebenprodukt zu produzieren. Aufgrund seiner niedrigen Siedepunkt fungierte das Methanol als refluxing Lösungsmittel. In dieser Umesterung Reaktion Erhitzen der Mischung bei 65 ° C für 45 min. gewährleistet sichtbar Produktbildung bei der NMR-Spektroskopie. Weitere Informationen finden Sie in dieser Sammlung Video auf NMR.

Die Anwendung kontrollierten Wärme ist eine häufige Anforderung in einer Vielzahl von chemischen Reaktionen.

In diesem Beispiel benötigt präzise Kontrolle über die Zusammensetzung, Größe und Leitfähigkeit der Halbleiter-Nanokristallen präzise chemische Synthesebedingungen. Für die gewünschte Kristall Bedingungen erfolgte die Synthese bei 370 ° C. Die Kondensator-Spalte Verlust durch Verdunstung verhindert. Durch eine Anpassung der Reaktionsbedingungen, eine Sammlung von Halbleiter-Nanokristallen präsentiert verschiedene Symmetrien wurden synthetisiert und platziert in der Nähe miteinander Heterostrukturen erstellen, die Photonen auf nanoskaligen Ebene manipulieren können. Ein weiteres Beispiel waren magnetische Nanocluster Partikel auch synthetisiert mit beheizten chemische Reaktionen unter Rückfluß Bedingungen. Diese Nanopartikel magnetischen und plasmonische Eigenschaften helfen, biomedizinische Bildgebung.

Die rauen Reaktionsbedingungen wurden durch ein Reflux-Setup abgeschwächt.

Zu guter Letzt können Reflux Kondensatoren in einer Vielzahl von chemischen Reaktionen verwendet werden. In der Heck-Reaktion sind eine ungesättigte Halogenid und ein Alken erhitzt, um eine substituierte Alken zu bilden.

Wieder einmal war das Setup für die Heck-Reaktion ähnlich wie bei den vorherigen Beispielen wurde der Kondensator-Rundboden Kolben Kombination in einem beheizten Bad platziert.

In Verbindung mit Palladium-haltigen organischen Katalysator kann die Heck-Reaktion in die Synthese von vielen pharmazeutischen Verbindungen nützlich sein.

Sie sah nur Jupiters Einführung in die Einrichtung eines Reflux-Systems in beheizten chemische Reaktionen eingesetzt werden. Sie sollten jetzt die zugrunde liegende Theorie zwischen das Gleichgewicht von Verdunstung und Kondensation und Gewusst wie: auswählen und montieren die entsprechenden Glaswaren für Ihre Reflux Reaktion verstehen.

Danke fürs Zuschauen!

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