Name: 셀 루 로스 Nanofiber 단방향 동결에 의해 준비 Microhoneycomb Monoliths 기반 Sols: 메서드 및 확장 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-05-24T13:30:00.000+00:00
Duration: 9 min 20 s
Description: 학습하세요 셀룰로스 나노섬유를 이용한 단방향 동결법으로 마이크로허니콤 모노리스를 제조하는 방법을. 이 기술은 여과, 촉매 지지체, 바이오재료 등 다양한 응용 분야에서 저압력 강하 특성을 가진 기능성 소재 개발에 활용됩니다.

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이 작품은 국가 기본 연구 프로그램의 중국 (2014CB932400), 국립 자연 과학 재단의 중국 (번 51525204 및 U1607206) 및 심천 기본 연구 프로젝트 (제에 의해 지원 되었다 JCYJ20150529164918735)입니다. 또한, 우리는 친절 하 게 공급 폴리우레탄 및 스 티 렌 부 타 디 엔 고무, Daicel-Allnex 주식 회사과 JSR를 각각 감사 하 고 싶습니다.

1. 1 wt %2,2,6,6-Tetramethylpiperidin-1-oxyl (템포)의 준비-산화 셀 룰 로스 Nanofiber (TOCN) 솔 중재
참고: 솔 연속 액체 매체에서 매우 작은 고체 입자의 콜 로이드 현 탁 액으로 정의 됩니다.
<ol><li>20 분 동안 300 rpm에서 기계적인 교 반기와 이온된 (DI) 물 700 mL에 Nadelholz 표백 크 라프 트 펄프 (NBKP, 포함 하는 셀 룰 로스의 12 g)의 66.7 g를 일시 중단 합니다.</li>
	<li>위의 NBKP 정지14,15천천히 템포 용액 (템포의 0.15 g 포함) 그리고 NaBr 용액 (NaBr의 1.5 g 포함)의 20 mL 20 mL를 추가 합니다.</li>
	<li>천천히 3.0 M NaOH 솔루션을 추가 약 10.5 (pH 측정기로 측정)를 위의 현 탁 액의 pH를 조정 합니다.</li>
	<li>천천히 템포 중재 산화를 시작 하려면 위의 혼합물에 있는 피 펫 수성 NaClO 솔루션 (6-14 wt % 활성 염소)의 약 63.8 g 추가.</li>
	<li>NaClO 추가 하는 동안 계속 10.0에서 ~ 10.5의 범위 내에서 시스템의 pH 유지에 NaOH 솔루션을 추가 합니다. 이 프로세스는 약 2.5 h 걸립니다.</li>
	<li>잔여 NaClO, NaOH 및 기타 화학 물질 제거 하 디 물 템포 중재 산화 셀 룰 로스 섬유 3 번 (디 물 때마다 1200 mL)을 씻어.</li>
	<li>붙여넣기 nanofibers로 산화 셀 룰 로스 섬유를 분해 하는 강력한 기계 믹서 기 취급. 신중 하 게 여러 번 물의 동일한 금액의 추가와 함께 기계적인 처리를 실시 합니다. 마지막으로, 템포 중재 산화 셀 룰 로스 nanofiber (TOCN) 솔 1 wt %를 얻은 것입니다. TOCNs는 직경 4 ~ ~ 6 nm, 그리고 0.5 ~ 2 μ m의 길이.</li>
	<li>4 ° C (셀 루 로스는 주위 온도에 부패 하는 경향이 nanofibers)에 1 wt %TOCN 솔을 저장 합니다.</li>
</ol>2. TOCN-스 티 렌 부 타 디 엔 고무 (SBR)의 준비 혼합 솔
<ol><li>SBR 교 질 (48.5 wt %)의 0.21 g의 1 wt %TOCN (단계 11.7.) 20 mL 유리 용기에 10 g를 추가 합니다.</li>
	<li>균등 하 게 분산 된 자리 저장소 사용 하기 전에 4 ° C에서 위의 혼합물 솔을 달성 하기 위해 6의 전력 레벨에와 동 믹서 3 분 위의 혼합물을 교 반 하십시오.</li>
</ol>3. TOCN-티 오2 의 준비 혼합 솔
<ol><li>티 오2 나노 입자의 0.1 g을 추가 (평균 입자 크기는 20 nm)의 1 wt % TOCN 20 mL 유리 용기에 10 g를.</li>
	<li>때문에 상당한 양의 열 과정에서 생성 되 고 TOCNs을 저하 시킬 수 있는 온도 상승에서 간헐적으로, 수행이이 10 분-프로세스 균등 하 게 혼합된 자리를 달성 하기 위해 10 분 동안 균질 화기와 위의 혼합물을 교 반 하십시오. 사용 하기 전에 4 ° C에서 혼합물 솔을 저장 합니다.</li>
</ol>4. TOCN-표면 준비 산화 Sols 혼합 탄소 섬유 (SOCF)
<ol><li>1.7 g 6 h SOCF16달성을 위한 60 ° C에 집중된 한 질소 산의 150 mL에 탄소 섬유 (약 50 μ m의 길이와 ~6.0 μ m에 5.5의 직경 300 메쉬)의 역류 10 g의 1 wt % TOCN 20 mL 유리 용기 내부에 위의 SOCF의 0.01 g을 추가 합니다.</li>
	<li>쉐이크 믹스 위의 혼합물, 그리고 균등 하 게 혼합된 자리 저장소 사용 하기 전에 4 ° C에서 혼합물 솔을 달성 하기 위해 5 분 동안 혼합 울트라 sonicate.</li>
</ol>5. 1 wt %TOCN 솔 (표시 MHM-TOCN)에서 Microhoneycomb 완전 체 지의 준비
<ol><li>유리 구슬 (13 m m 내부 직경와 15 mm의 외부 직경 150 m m의 길이) 폴 리 프로필 렌 (PP) 튜브를 로드 하 고 튜브135 cm 아래쪽 채우기.</li>
	<li>로드 일정 금액 (금액은 각 시간에 대 한 제어 되지 하지만 2.7 mL 보다 일반적으로 더 큰 후속 절단 과정을 보장 하기 위해) 포함 하는 유리 구슬 위의 PP 튜브에 1 wt %TOCN 솔의. 참고: TOCN 솔 직접 채워졌다 PP 튜브에 단방향 냉동 과정에 참여 하고있다 거리 효과의 연구에 대 한 유리 구슬에 하지 않고. 이 경우에, TOCN 솔의 양은 11 mL 이었다.</li>
	<li>조심 스럽게 솔 로드 하는 동안 생성 된 거품을 제거. 사용 하기 전에 밤새 4 ° C에서 TOCN 솔을 포함 하는 PP 튜브를 유지.</li>
	<li>TOCN 솔 단방향 냉동에 사용 되는 디 핑 기계를 포함 하는 위의 PP 튜브를 연결 합니다. 관련 매개 변수를 설정 하 고 PP 튜브 50 cm h-1 (그림 1)의 일정 한 속도로 액체 질소 (-196 ° C)를 포함 하는 열 주전자에 담 그 기 시작.</li>
	<li>톱와 PP 튜브 부분을 잘라내어 여러 섹션으로 냉동된 TOCN 솔 부분을 균열. 1 일,-10 ° C에 다음 1 일,-5 ℃에서 동결 기계와 함께이 섹션 건조 동결 그리고 마지막으로 0 ° C 1 일에서. MHM TOCN 화이트 색 monoliths (그림 1)으로 얻은 것입니다.</li>
</ol>6. 준비 TOCN-SBR에서 Microhoneycomb 모노 리스의 솔 (표시 MHM-TOCN/SBR) 혼합 및 TOCN-티 오2 혼합 솔 (표시 티 오 MHM-2 )
<ol><li>유리 구슬, 튜브 5 cm 아래쪽 채우기와 폴 리 프로필 렌 (PP) 튜브 (13 m m 내부 직경와 15 mm의 외부 직경 150 m m의 길이)를 로드 합니다. 참고: 유리 구슬은 결과 샘플의 균일 한 형태를 달성 하기 위해 정한 얼음 결정 성장 발생 영역을 커버 하는 데 사용 됩니다. 크기와 유리 구슬의 표면 속성은 결과 샘플의 형태학을 미치지 않습니다.</li>
	<li>로드 일정 금액 (금액은 각 시간에 대 한 제어 되지 하지만 그건 후속 절단 과정을 보장 하기 위해 2.7 mL 보다 일반적으로 더 큰) TOCN-SBR 솔 또는 TOCN-티 오2 혼합의 PP에 혼합된 솔 튜브 포함 유리 구슬.</li>
	<li>조심 스럽게 솔 로드 하는 동안 생성 된 거품을 제거. 계속 위의 포함 PP 튜브 사용 하기 전에 밤새 4 ° C에서 솔을 혼합.</li>
	<li>Sols 단방향 냉동에 사용 되는 디 핑 기계를 혼합 위의 포함 PP 튜브에 연결 합니다. 관련 매개 변수를 설정 하 고 PP 튜브 20 cm h-1의 일정 한 속도로 액체 질소 (-196 ° C)를 포함 하는 탱크에 담 그 기 시작.</li>
	<li>톱와 PP 튜브 부분을 잘라내어 냉동된 TOCN SBR 여러 섹션으로 솔 부분 혼합 부.</li>
	<li>1 일,-10 ° C에 다음 1 일,-5 ℃에서 동결 기계와 함께이 섹션 건조 동결 그리고 마지막으로 0 ° C 1 일에서. MHM-TOCN/SBR과 MHM-TOCN/티 오2 화이트 monoliths로 획득 했다.</li>
</ol>7. 준비 Microhoneycomb TOCN-SOCF에서 완전 체 지의 혼합 솔 (표시 MHM-TOCN/SOCF)
<ol><li>유리 구슬, 튜브의 맨 아래 5cm 부분을 작성 (한 내경 13 m m)와 15 mm의 외부 직경 및 길이 150 m m 폴 리 프로필 렌 (PP) 튜브를 로드 합니다.</li>
	<li>로드 일정 금액 (금액은 각 시간에 대 한 제어 되지 하지만 그건 후속 절단 과정을 보장 하기 위해 2.7 mL 보다 일반적으로 더 큰) TOCN-SOCF의 유리 구슬 포함 된 위의 PP 튜브에 솔을 혼합.</li>
	<li>조심 스럽게 솔 로드 하는 동안 생성 된 거품을 제거. 계속 위의 포함 PP 튜브 사용 하기 전에 밤새 4 ° C에서 솔을 혼합.</li>
	<li>단방향 냉동에 사용 되는 디 핑 기계 솔을 혼합 포함 하는 위의 PP 튜브에 연결 합니다. 관련 매개 변수를 설정 하 고 PP 튜브 20 cm h-1의 일정 한 속도로 액체 질소 (-196 ° C)를 포함 하는 탱크에 담 그 기 시작.</li>
	<li>톱와 PP 튜브 부분을 잘라내어 여러 섹션으로 냉동된 TOCN SOCF 솔 부분을 균열. 1 일,-10 ° C에 다음 1 일,-5 ℃에서 동결 기계와 함께이 섹션 건조 동결 그리고 마지막으로 0 ° C 1 일에서. MHM-TOCN/SOCF 흰색-회색 기둥으로 얻은 것입니다.</li>
</ol>

<ol><li>Nishihara, H., Mukai, S. R., Yamashita, D., Tamon, H. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cm048725f">Ordered macroporous silica by ice templating.</a> Chem. Mater. 17, 683-689 (2005).</li>
<li>Mukai, S. R., Nishihara, H., Yoshida, T., Taniguchi, K., Tamon, H. <a target="_blank" href="https://repository.kulib.kyoto-u.ac.jp/dspace/handle/2433/5935">Morphology of resorcinol-formaldehyde gels obtained through ice-templating.</a> Carbon. 43 (7), 1563-1565 (2005).</li>
<li>Mukai, S. R., Nishihara, H., Tamon, H. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s10563-006-9015-8">Porous microfibers and microhoneycombs synthesized by ice templating.</a> Catal. Surv. Asia. 10 (3-4), 161-171 (2006).</li>
<li>Nishihara, H., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2006/jm/b604780g">Preparation of monolithic SiO2-Al2O3 cryogels with inter-connected macropores through ice templating.</a> J. Mater. Chem. 16 (31), 3231-3236 (2006).</li>
<li>Mukai, S. R., Mitani, K., Murata, S., Nishihara, H., Tamon, H. <a target="_blank" href="https://eprints.lib.hokudai.ac.jp/dspace/bitstream/2115/43933/1/MCP123-2-3_347-350.pdf">Assembling of nanoparticles using ice crystals.</a> Mater. Chem. Phys. 123 (2), 347-350 (2010).</li>
<li>Cui, K., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jz401242a">Self-assembled microhoneycomb network of single-walled carbon nanotubes for solar cells.</a> J. Phy. Chem. Lett. 4 (15), 2571-2576 (2013).</li>
<li>Xu, T., Wang, C. -A. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0955221916301583">Effect of two-step sintering on micro-honeycomb BaTiO3 ceramics prepared by freeze-casting process.</a> J. Eur. Ceram. Soc. 36 (10), 2647-2652 (2016).</li>
<li>Yoshida, S., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.iecr.6b05001">CO2 Separation in a flow system by silica microhoneycombs loaded with an ionic liquid prepared by the ice-templating method.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 56 (10), 2834-2839 (2017).</li>
<li>Mukai, S. R., Nishihara, H., Tamon, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Formation+of+monolithic+silica+gel+microhoneycombs+%28SMHs%29+using+pseudosteady+state+growth+of+microstructural+ice+crystals%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Commun%22%5BJournal%5D)">Formation of monolithic silica gel microhoneycombs (SMHs) using pseudosteady state growth of microstructural ice crystals.</a> Chem. Commun. (7), 874-875 (2004).</li>
<li>Gutie´rrez, M. C., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jp0714365">Macroporous 3D Architectures of Self-Assembled MWCNT Surface Decorated with Pt Nanoparticles as Anodes for a Direct Methanol Fuel Cell.</a> J. Phys. Chem. C. 111, 5557-5560 (2007).</li>
<li>Mukai, S. R., Nishihara, H., Tamon, H. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1387181108001741">Morphology maps of ice-templated silica gels derived from silica hydrogels and hydrosols.</a> Micropor. Mesopor. Mat. 116 (1-3), 166-170 (2008).</li>
<li>Okaji, R., Taki, K., Nagamine, S., Ohshima, M. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/app.36443/abstract">Preparation of porous honeycomb monolith from UV-curable monomer/dioxane solution via unidirectional freezing and UV irradiation.</a> J. Appl. Polym. Sci. 125 (4), 2874-2881 (2012).</li>
<li>Pan, Z. -Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cellulose+nanofiber+as+a+distinct+structure-directing+agent+for+xylem-like+microhoneycomb+monoliths+by+unidirectional+freeze-drying%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Cellulose nanofiber as a distinct structure-directing agent for xylem-like microhoneycomb monoliths by unidirectional freeze-drying.</a> ACS Nano. 10 (12), 10689-10697 (2016).</li>
<li>Saito, T., Nishiyama, Y., Putaux, J. -L., Vigon, M., Isogai, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Homogeneous+Suspensions+of+Individualized+Microfibrils+from+TEMPO-Catalyzed+Oxidation+of+Native+Cellulose%5BTitle%5D)+AND+%22Biomacromolecules%22%5BJournal%5D)">Homogeneous Suspensions of Individualized Microfibrils from TEMPO-Catalyzed Oxidation of Native Cellulose.</a> Biomacromolecules. 7 (6), 1687-1691 (2006).</li>
<li>Saito, T., Kimura, S., Nishiyama, Y., Isogai, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cellulose+Nanofibers+Prepared+by+TEMPO-Mediated+Oxidation+of+Native+Cellulose%5BTitle%5D)+AND+%22Biomacromolecules%22%5BJournal%5D)">Cellulose Nanofibers Prepared by TEMPO-Mediated Oxidation of Native Cellulose.</a> Biomacromolecules. 8, 2485-2491 (2007).</li>
<li>Bekyarova, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Multiscale+carbon+nanotube%E2%88%92+carbon+fiber+reinforcement+for+advanced+epoxy+composites%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Multiscale carbon nanotube− carbon fiber reinforcement for advanced epoxy composites.</a> Langmuir. 23, 3970-3974 (2007).</li>
<li>Nishihara, H. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aNishihara%2C+H+%22Study+on+the+simultaneous+control+of+the+nanostructure+and+morphology+of+the+porous+materials+prepared+via+the+ice-templating+method+%5BD%5D%22">Study on the simultaneous control of the nanostructure and morphology of the porous materials prepared via the ice-templating method [D]</a>. , Kyoto University. Kyoto. (in Japanese) (2005).</li>
<li>Zhang, R., et al. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s12274-014-0508-x">Three-dimensional porous graphene sponges assembled with the combination of surfactant and freeze-drying.</a> Nano Research. 7 (10), 1477-1487 (2014).</li>
<li>Tao, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Towards+ultrahigh+volumetric+capacitance%3A+graphene+derived+highly+dense+but+porous+carbons+for+supercapacitors%5BTitle%5D)+AND+%22Sci.+Rep%22%5BJournal%5D)">Towards ultrahigh volumetric capacitance: graphene derived highly dense but porous carbons for supercapacitors.</a> Sci. Rep. 3, 2975(2013).</li>
</ol>

저자는 공개 없다.

MHMs를 달성 하기 위한 가장 중요 한 단계는 단방향 동결 단계 물 동안 원주 얼음 결정을 형성 하는 dispersoid 프레임 워크를 옆으로 밀어 굳은. 단방향 냉동 법은 기본적으로 선구자 솔와 냉각수 사이의 열 이동 포함 됩니다. 우리의 설치에서 찍기 기계는 일정 속도와 냉각수 (액체 질소)에 선구자 솔을 포함 하는 PP 튜브를 삽입 하 사용 되었다. 액체 질소는 항상 증발 유지, 이후 변동할 온도 기울기는 질소 액체 수준 위에 생성 됩니다. 질소 액체 레벨을 만지기 전에 PP 튜브는 필연적으로 경험 하지 PP 튜브의 아래쪽의 온도 변동 발생 했습니다 액체 질소 수준, 위에 차가운 공기 열 교환. 또한, 액체 질소 수준, 액체 질소 (-196 ° C)의 가까이 온도에 즉시 떨어졌다 PP 튜브의 아래쪽 및 인접 한 부품의 온도 또한 신속 하 게 만지고 시 냉각 액체 질소의 온도에 . 그것은 때까지 단방향 동결 시작된 일어나 psudo 안정 열 전달 하는 특정 위치와 관련. 동결, 후 PP 튜브는 동결에 대 한 섹션으로 떨어져...

새로운 물자로 microhoneycomb 모노 리스 (표시 MHM) 최근 종합 분야1,2,3,,45, 에서 엄청난 관심을 모으고 있다 6 , 7 , 8.의 MHM 벌집 모양의 크로스 섹션9직선 microchannels 배열 기둥으로 S. 向외. 수정 된 단방향 동결 (UDF) 방식을 통해 의해 먼저 준비 되었다. MHM 벌집 구조, 즉, 효율적인 공간 분할, 높은 강도 대 중량 비율, 그리고 낮은 압력 강하의 일반적인 이점을 소유한 다. 또한,는 MHM 훨씬 더 큰 특정 표면 영역을 있다 큰 채널 크기 벌집 모노 리스와 비교. UDF 메서드를 사용 하면 동시 단계 분리 동결 시 얼음 결정의 단방향 성장을 포함 한다. 얼음 결정의 제거 후 얼음 크리스탈에 의해 성형 고체 구성 요소를 가져옵니다. 단계 분리에 따라 형성 하는 형태 (솔 또는 젤), 전조의 그리고 대부분의 경우, 멜 라10, 섬유11의 본질적인 성격에 따라 달라 집니다 그리고 생선12 구조는 MHMs 보다는 오히려 형성 가능성이 있습니다. 그 결과, MHMs의 대형 제한 선구자에만 보고 되었습니다 그리고이 크게 그들의 화학 재산의 다양성을 방해 했다. 우리는 최근 셀 룰 로스 nanofibers UDF 과정13MHM 구조 형성으로 강한 구조 감독 기능을가지고 나타났습니다. 다른 물 분산 구성 요소와 셀 루 로스 nanofibers를 혼합 하 여 준비 하는 다른 화학 특성을 가진 MHMs의 다양 한 가능 하다. 또한, 그들의 외부 모양 및 채널 크기는 유연 하 고 쉽게 제어13. 따라서, MHMs는 바이오 필터, 촉매 지원, 교류 형 전극, 센서 및 건설 기계 사용으로 예상 된다.
이 문서에서 우리는 먼저 자세히 UDF 과정을 통해 셀 룰 로스 nanofibers의 수성 분산에서 MHMs의 기본적인 준비 기술 설명. 또한, 여러 가지 다른 유형의 합성 MHMs의 준비를 설명합니다.

<table><tbody><tr><td>Nadelholz 표백 크래프트 펄프</td><td>Seioko PMC 회사</td><td>CSF = 600</td><td></td></tr><tr><td>TEMPO</td><td>Macklin Inc.</td><td>T819129</td><td>98%</td></tr><tr><td>NaBr</td><td>맥클린 Inc.</td><td>S818075</td><td>AR, 99%</td></tr><tr><td>NaClO</td><td>알라딘 Inc.</td><td>S101636</td><td>6-14 중량% 활성 염소 기초</td></tr><tr><td>SBR 콜로이드</td><td>JSR corp.</td><td>TRD102A</td><td>48.5 wt%</td></tr><tr><td>TiO2</td><td>Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd.</td><td>A63725402</td><td>결정질 아나타제 위상</td></tr><tr><td>탄소 섬유</td><td>Shenzhen Xian' 구 주식회사</td><td>XGCP-300</td><td></td></tr><tr><td>질산</td><td>Huada 시약</td><td>7697-37-2</td><td>65-68 wt%</td></tr><tr><td>믹서</td><td>Scientific Industries, Inc</td><td>G-560</td><td>믹서&nbsp;</td></tr><tr><td>기계식 블렌더</td><td>Waring Lab Ltd.</td><td>MX1000XTX</td><td>셀룰로오스 다발을 나노 섬유로 분해하는 데 사용됩니다.</td></tr><tr><td>균질화기:</td><td>Scientz Ltd.</td><td>HXF-DY</td><td>TiO2 나노 입자 pH 측정기 분산용</td></tr><tr><td>&nbsp;</td><td>주식회사 호리바</td><td>F-74BW</td><td></td></tr></tbody></table>

셀 루 로스 nanofiber 단방향 동결에 의해 준비 microhoneycomb monoliths 기반 sols: 메서드 및 확장

Microhoneycomb Monoliths Prepared by the Unidirectional Freeze-drying of Cellulose Nanofiber Based Sols: Method and Extensions

모놀리식 벌집 구조 종합 분야 그들의 높은 힘에 무게 비율 때문에 매력적인 되었습니다. 특히, microhoneycomb monoliths 마이크로미터 스케일 채널 (MHMs) 반응 고 분판을 위한 효율적인 플랫폼으로 그들의 큰 표면 영역에 때문에 예상 된다. 지금, MHMs만 매우 제한 된 선구자에서에서 단방향 (UDF) 동결 방법에 의해 작성 되었습니다. 여기, 우리는 다른 부품으로 구성 된 MHMs의 일련을 얻을 수 있는 프로토콜을 보고 합니다. 최근에, 우리는 UDF 과정을 통해 MHMs의 형성으로 독특한 구조 지시 대리인으로 그 룰 nanofibers 함수를 발견. MHMs 양보 하지는 물 녹는 물질과 셀 룰 로스 nanofibers를 혼합 하 여 다양 한 복합 MHMs 준비 될 수 있습니다. 이 상당히 다양 한 응용 프로그램으로 MHMs의 화학 헌법을 풍요롭게.

단방향 동결의 방향 따라 MHM TOCN의 다른 위치에 대 한 형태학 조사 되며 그림 2에 표시 된. MHM-TOCN의 하단 부분에서 추가 되는 위치와 점진적 형태학 변화 밝혀졌다 (그림 2, 토론). 균질 혼합물 솔을 형성 하는 TOCN 솔에 두 번째 구성 요소를 도입 하 여 복합 MHMs의 다양 한 종류를 준비 가능 하다. 예를 들어 복합 MHMs SBR (그림 3a)를 포함 하 여, 티 오2 (그림 3b), 또는 심지어 탄소 섬유 (그림 4)는 준비.
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여기, 우리는 액체는 매우 낮은 압력 강하와 통해 전달할 수 있는 다양 한 microhoneycomb monoliths (MHMs)를 준비 하는 일반적인 프로토콜을 제시. MHMs 얻은 필터로 사용 될 것으로 예상 된다, 촉매 지원, 교류 형 전극, 센서 및 생체 재료에 대 한 건설 기계.

셀 루 로스 Nanofiber 단방향 동결에 의해 준비 Microhoneycomb Monoliths 기반 Sols: 메서드 및 확장

Monolithic honeycomb structures have been attractive to multidisciplinary fields due to their high strength-to-weight ratio. Particularly, microhoneycomb ...

이 방법은 여과, 촉매 지지체, 플로우 유형 배터리, 센서 및 바이오 스캐폴드와 같은 응용 분야를 위한 기능성 MHM 재료를 얻는 것에 대한 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 가장 큰 장점은 셀룰로오스 나노 섬유의 구조 지시 기능을 활용하고 표적 MHM의 체질 제어를 실현할 수 있다는 것입니다. 이 방법은 여과, 촉매 지지체, 플로우 유형 배터리, 센서 및 바이오 스캐폴드와 같은 응용 분야를 위한 기능성 MHM 재료를 얻는 것에 대한 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다.저와 우리 연구실의 대학원생인 Cong Wang과 함께 절차를 시연했습니다. 템포 매개 산화 셀룰로오스 나노섬유 졸을 준비하려면 먼저 66.7g의 침엽수 표백 크라프트 펄프와 700마이크로리터의 탈이온수를 결합합니다. 300rpm에서 20분 동안 혼합물을 기계적으로 교반합니다.1 분 동안 교반 크라프트 펄프 현탁액에 7.5 그램 수성 템포 용액과 75 그램 브롬화 나트륨 수용액을 각각 20 밀리리터씩 천천히 첨가합니다. pH 측정기로 혼합물의 pH를 지속적으로 모니터링하기 시작합니다. 3 몰 수산화 나트륨 용액으로 혼합물 pH를 약 10.5로 조정하십시오.그런 다음 몇 분 동안 6-14 % 활성 염소가 함유 된 63.8g의 차아 염소산 나트륨 수용액을 현탁액에 천천히 피펫으로 주입합니다. 첨가가 완료된 후 pH가 약 10.5로 떨어질 때마다 pH를 다시 10.5로 계속 조정합니다. pH 감소가 느려지면 pH가 10.5에서 10으로 떨어지는 데 걸리는 시간을 측정하여 반응 중 혼합물을 얼마나 자주 확인해야 하는지 결정합니다.템포 매개 산화가 차아염소산나트륨 첨가 시작부터 2.5시간 동안 정상적으로 진행되도록 합니다. 그 후, 필터를 통해 반응 혼합물을 여과합니다. 그리고 산화된 셀룰로오스 나노섬유를 수집합니다.그런 다음 1.2리터의 탈이온수에 산화된 셀룰로오스 섬유를 넣고 교반합니다. 이런 식으로 섬유를 세 번 헹굽니다. 세척된 섬유 페이스트의 일부를 섭씨 60도의 오븐에서 밤새 건조시켜 페이스트의 고형분 함량을 측정합니다.페이스트에서 1% 중량 기준 졸을 만드는 데 필요한 물의 양을 계산합니다. 그런 다음 세척된 섬유 페이스트를 실험실 등급 블렌더로 옮깁니다. 적당량의 DI water를 첨가하여 혼합물의 농도를 2 중량 %로 조정한다.페이스트를 세게 혼합하여 산화된 셀룰로오스 섬유를 나노 섬유로 분해합니다. 고출력으로 페이스트를 세게 블렌딩하기 전에 저전력 블렌딩으로 시작하십시오. 필요한 부피의 탈이온수를 페이스트에 넣고 철저히 섞습니다.이 과정을 4회 더 반복하여 1중량%의 템포 매개 산화 셀룰로오스 나노섬유 졸을 얻습니다. 졸을 섭씨 4도에서 보관하십시오. 추출은 결과 TOCN sol의 상수라고 들었습니다.충분히 뜨거우면 새로 추가된 프로세스를 통해 MHM을 얻을 수 있습니다. 정상적으로, 점성은 20, 000 밀리파스칼 초보다 더 중대해야 합니다. 템포 매개 산화 셀룰로오스 나노 섬유 표면 산화 탄소 섬유 혼합 졸을 준비하기 전에 150 밀리리터의 농축 질산에 1.7g의 300 메쉬 탄소 섬유를 환류하여 표면 산화 탄소 섬유를 얻었다.그런 다음 20 밀리리터 유리 바이알에 준비된 표면 산화 탄소 섬유 01g과 1중량 기준 템포 매개 산화 셀룰로오스 나노 섬유 졸 10g을 넣습니다. 표면 산화 탄소 섬유가 졸 전체에 고르게 분포 될 때까지 혼합물을 수동으로 흔듭니다. 혼합물을 5 분 동안 초음파 처리하여 균일하게 분산 된 TOCN SOCF 혼합 졸을 얻습니다.솔을 섭씨 4도에서 보관하십시오. 마이크로 허니컴 모놀리식 준비를 시작하려면 13 x 150mm 또는 이와 유사한 크기의 폴리프로필렌 튜브의 바닥 5cm를 유리 구슬을 필러 재료로 채웁니다. 선택한 졸 중 최소 2.7ml를 튜브에 천천히 로드하여 졸 수준이 유리 구슬보다 약 22mm 이상 높은지 확인합니다.튜브에 기포 형성을 최소화하기 위해 불필요하게 졸을 방해하지 마십시오. 끝이 좁은 피펫을 사용하여 적재 과정에서 유입된 기포를 솔에서 조심스럽게 제거합니다. 졸 샘플을 섭씨 4도에서 밤새 보관하십시오.그런 다음 샘플 튜브를 단방향 동결을 위해 침지 기기에 연결합니다. 튜브 아래에 액체 질소 듀어를 놓습니다. TOCN 졸의 경우 시간당 50cm, 혼합 졸의 경우 시간당 20cm의 신흥 속도로 졸을 동결합니다.단방향 동결이 완료되면 솔을 얼린 상태로 유지하십시오. 우리는 냉각 시간을 사용하여 얼어붙은 TOCN sol 측면 후크를 지속적으로 냉각시켜 결과 모놀리식의 미세형태가 악화되는 것을 방지합니다. 톱을 사용하여 폴리프로필렌 튜브를 자릅니다.펜치를 사용하여 얼어붙은 졸을 여러 조각으로 부수십시오. 얼어붙은 졸 조각을 섭씨 영하 10도, 섭씨 영하 5도, 섭씨 영하 0도에서 각각 하루 동안 순차적으로 동결 건조하여 마이크로 허니컴 모놀리식을 얻습니다. 유리 구슬 없이 시간당 50cm로 1중량 TOCN 졸을 단방향으로 동결하면 동결 방향을 따라 방향과 채널 크기가 점진적으로 변했습니다.미세벌집 형태는 거대 돌기둥 전체에 걸쳐 세로로 유지되었습니다. 거대 돌기둥의 아래쪽 센티미터는 벌크의 중심을 향하고 있었습니다. 잘 정렬된 벌집 형태는 바닥에서 2cm 떨어진 곳에서 얻어졌습니다.마이크로 허니컴 채널 크기는 거대 돌기둥의 두 번째와 세 번째 센티미터 사이에서 10마이크로미터에서 증가한 후 안정적으로 유지되었습니다. 전반적으로 단방향 동결 효과는 3cm 이상의 형태에 영향을 미치지 않았습니다. 냉각수 온도와 침지 속도를 변경하여 채널 크기를 조정할 수 있습니다.템포 산화 셀룰로오스 나노 섬유는 두 번째 성분이 존재하는 경우에도 단방향 동결 과정을 통해 미세 벌집 구조를 형성하는 경향이 강하게 나타났습니다. 스티렌 부타디엔 고무와 혼합된 졸은 매끄러운 벽을 가진 합성된 마이크로 벌집 기둥을 생성했습니다. Tempo Oxidized Cellulose 나노 섬유 마이크로 허니컴 모놀리식은 또한 마이크로 허니컴 벽에 나노 입자가 부착 된 잘 정돈 된 마이크로 허니컴 모놀리식에서 산화 티타늄 나노 입자를 지원했습니다.SOCF와 혼합된 졸은 탄소 섬유가 인접한 미세 벌집 벽을 연결하는 새로운 하부 구조를 생성했습니다. 단방향 동결 건조 기술은 많은 규칙적인 미세 구조를 얻을 수 있는 새로운 접근 방식입니다. 우리는 처음으로이 방법에 대한 아이디어를 나무 패턴의 무작위 마이크로 벌집 형태에서 매우 잘 사용할 수 있습니다.나무의 주요 성분은 셀룰로오스인 것 같습니다. 우리는 비슷한 구조에 셀룰로오스를 주입하기 시작했습니다. 일단 마스터하면 이 기술을 사용하여 대상 응용 프로그램을 위한 다른 많은 기능적 복합 MHM을 구성할 수 있습니다.

microhoneycomb-monoliths-prepared-unidirectional-freeze-drying

Research

연구

JoVE Journal

Bioengineering

생명공학

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