Chemistry
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セルロースナノファイバーバイオテンプレートパラジウム複合エアロゲルの合成法
Chapters
Summary May 9th, 2019
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セルロースナノファイバーバイオテンプレートパラジウム複合エアロゲルの合成方法を提示する。得られた複合エアロゲル材料は、触媒、センシング、水素ガス貯蔵アプリケーションの可能性を提供します。
Transcript
この方法は、セルロースナノファイバーの生体高分子を含むヒドロゲルを用いてパラジウム金属エアロゲル複合材料を達成し、広範囲のバイオポリマーテンプレートおよび金属に一般化することができる。この複合エアロゲル合成法は、セルロースナノファイバーをバイオテンプレートとして用い、パリウム金属ナノ構造と巨視的なエアロゲルモノリス形状の両方を制御します。バイオテンプレート化された金属エアロゲルの形状制御と機械的完全性は、触媒、エネルギー貯蔵、センシングの用途を促進する必要があります。
この方法は、バイオポリマーカーボンメタルテンプレートの開発を進め、複合エアロゲル材料における3次元ナノ構造の制御を向上させるために適用することができます。セルロースナノファイバー溶液を調製するために、まず1.5グラムのカルボキシメチルセルロースナノファイバーと50ミリリットルの脱イオン水を混合する。振盪後、溶液を1分間渦液化し、続いて周囲温度でバス超音波処理器に24時間インキュベーションを行い、完全な混合を確実にする。
翌朝、2.833ミリリットルの脱イオン水に0.959グラムのEDCと0.195グラムのMESバッファーを加えます。その後、1モル塩酸と脱イオン水で最終体積を10ミリリットル、pH4.5に調整します。次に、3%セルロースナノファイバー溶液の0.25ミリリットルを6本のマイクロフュージチューブのそれぞれに移し、遠心分離によりナノファイバーを沈下する。
ピペットを使用して、上部表面との接触を避けながら、圧縮されたナノファイバーの上の余分な水を吸引します。各マイクロフュージチューブに、圧縮されたセルロースナノファイバーの上にEDCとジアミン架橋溶液を1ミリリットル加えます。架橋溶液がゲルを介して拡散し、セルロースナノファイバーを架橋するまで少なくとも24時間待ちます。
次いで、マイクロフュージチューブから架橋液上澄剤を吸引し、ナノファイバーヒドロゲル内から余分な架橋溶液を除去するためにキャップを開けて少なくとも24時間、マイクロフュージチューブを1リットルの脱イオン水に浸漬する。翌日、過電子変換赤外線分光計のサンプル段階に、脱イオン水中の1つの3%セルロースナノファイバー溶液の約0.5ミリリットルを加え、650〜4,000の逆センチメートルの透過率をスキャンします。パラジウム溶液を調製するために、1モルパラジウム塩化アンモニウムの10ミリリットルを15秒間、1ミリリットルの体積に希釈する前に、10、50、100、500、および1,000ミリモル濃度の脱イオン水に。
次に、個々のセルロースナノファイバーヒドロゲルサンプルの上部に各希釈液の1ミリリットルを加え、パラジウム溶液をヒドロゲル内で24時間平衡化させます。翌日、ヒュームフードの6つの15ミリリットル円錐形チューブのそれぞれに2モルのホウ水素ナトリウムとピペット10ミリリットルの60ミリリットルを調製し、パラジウム平衡セルロースナノファイバーヒドロゲルのチューブをヒュームフードに移します。適切な個人用保護具を着用し、1つのマイクロ遠心チューブを反転し、穏やかにヒドロゲルを除去するためにチューブをタップし、平らなピンセットを使用して水素化水素ナトリウムのチューブの1つにヒドロゲルを移します。
24時間後、還元されたヒドロゲルを2回目の24時間、0.5モルのホウ水素化ナトリウム還元液に移し、セルロースナノファイバーパラジウム複合ゲルを50ミリリットルの脱イオン水で新しい円錐チューブにリンスします。脱イオン水を12時間後に交換し、ゲルを少なくとも12時間リンスさせます。次に、平らなピンセットを使用して、リンスセルロースナノファイバーパラジウムゲルを、溶液あたり少なくとも6時間25%50%75%および100%エタノール溶液の連続した50ミリリットル量に移します。
最後の溶剤交換後、ハイドロゲルを二酸化炭素で超臨界乾燥機で乾燥させ、摂氏35度、1平方インチあたり1200ポンドのセットポイントを使用します。乾燥が完了したら、空気を除去するために乾燥機を開く前に、チャンバーが少なくとも12時間平衡化されるようにします。走査型電子顕微鏡法で複合エアロゲルを特徴付けるには、カミソリの刃を使って各ゲルを1~2ミリメートルの厚さのセクションにカットし、カーボンテープを使用して薄膜サンプルを走査型電子顕微鏡サンプルのスタブに固定します。
スタブを顕微鏡に積み込み、初期加速電圧15キロボルトとビーム電流2.7~5.4ピコアンプを使用してサンプルを画像化します。X線回折法によるエアロゲルを分析するには、セルロースナノファイバーパラジウムエアロゲルをサンプルホルダに入れ、エアロゲルの上部をホルダーの上部に揃えます。次に、45キロボルトで5~90度の回折角2θ、銅Kα放射を用いた40ミリアンペア、0130度の2つのθステップサイズ、1ステップあたり20秒の回折角度をX線回折スキャンを行います。
熱重量測定分析では、計器のるつぼにエアロゲルサンプルを入れ、周囲温度から摂氏700度まで毎分10度で加熱して毎分60ミリリットルで窒素ガスを流して分析を行います。窒素ガス吸着脱剤の場合、室温で24時間サンプルを脱気してから、それぞれ60秒と120秒の吸着と脱着時間を定めた試験ガスとしてマイナス196°Cの窒素を使用します。電気化学的特性を測定するには、エアロゲルサンプルを0.5モル硫酸電解質に24時間浸し、電気化学バイアルの底部にあるエアロゲルの上面に接触する1ミリメートルの露出した先端を持つラッカーコーティングされたワイヤーを配置します。
次に、銀/銀塩化物0.5ミリメートル径の白金線補助対極とラッカーコーティングされた0.5ミリメートルの白金作業電極を備えた3電極セルを使用して、電気化学的インピーダンス仕様を行います。 1メガヘルツから1ミリヘルツへのトロソコピーは、10ミリボルトの正気波と、スキャンレートが10のマイナス0.2~1.2ボルトの電圧範囲を使用したサイクリックボルタンメトリーで、 25, 毎秒50、および75ミリボルト。フーリエ変換赤外線分光法は、セルロースナノファイバーヒドロゲル架橋を確認するために実証したように行うことができる。ここで、パラジウム塩化アンモニウムまたは塩化ナトリウム濃度にわたって平衡化前後の共有結合セルロースナノファイバーヒドロゲルが示されている。
ここで、還元セルロースナノファイバーパラジウムゲルは、超臨界エアロゲル複合乾燥の前後に示されている。一般に、エアロゲルはナノ粒子サイズを増加させる相互接続された線維性靭帯を存在させ、走査電子顕微鏡によるパラジウム溶液濃度の増加と相関する。パラジウムとパラジウム水素化物のX線回折法スペクトルは、スペクトルが1,000ミリモルで区別できなくなるまでパラジウム合成濃度を高めることで複雑になり、走査型電子顕微鏡で観察されるナノ粒子径の増加と相関する。
サーモグラビメトリックスペクトル分析は、合成パラジウム溶液濃度が増加するにつれてセルロースナノファイバーパラジウム複合エアロゲルにおける金属含有量の増加を明らかにします。生理配置データは、中孔性およびマクロ多孔質構造を示すIV型吸着脱性吸着を示し、バレット・ジョイナー・ハレンダ孔径分析は、エアロゲルパラジウム含有量が増加するにつれてメソポレスの頻度が減少していることを示す。電気化学インピーダンス分光スペクトルは、セルロースナノファイバーパラジウム複合エアロゲルの低電荷転写抵抗および二層キャパシタンスを示す。
さらに、環状ボルタンメトリースキャンは、ゼロボルト未満の電位での水素吸着と脱離、ならびに0.5ボルトを超えるパラジウムの特徴的な酸化および還元ピークを示す。大きな濃度の違いから浸透圧腫れがヒドロゲルを破裂する可能性があるため、水とエタノールの濃度を増加させてゲルをすすい忘れないでください。複合バイオテンプレート用のグラフェンやカーボンナノチューブなどの他の材料を組み込むことで、エアロゲルの機械的耐久性と導電性を高めることが可能です。
セルロースナノファイバーの共有ヒドロゲルを使用して、多孔質金属複合エアロゲルを実現することは、様々な形態の要因で他の貴金属および遷移金属材料の合成経路を提供する。高濃度の水性水素化ナトリウムは可燃性水素ガスの生成をもたらす。開炎から離れた換気の良い場所でサンプルを電気化学的に減らすことが重要です。
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