Chemistry
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셀룰로오스 나노 섬유 바이오 템플릿 팔라듐 복합 에어로겔에 대한 합성 방법
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Summary May 9th, 2019
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셀룰로오스 나노섬유 바이오템플릿 팔라듐 복합 에어로겔에 대한 합성 방법이 제시된다. 그 결과 복합 에어로겔 재료는 촉매, 감지 및 수소 가스 저장 애플리케이션에 대한 잠재력을 제공합니다.
Transcript
셀룰로오스 나노섬유 바이오 폴리머 호포머 호형성을 이용하여 팔라듐 금속 에어로겔 복합체를 달성하는 방법은 광범위한 바이오 폴리머 템플릿 및 금속에 일반화될 수 있다. 이 복합 에어로겔 합성 방법은 셀룰로오스 나노 섬유를 바이오 템플릿으로 사용하여 창유 금속 나노 구조와 거시적 에어로겔 모놀리스 형상을 모두 제어합니다. 생체 템플릿 금속 에어로겔의 형상 제어 및 기계적 무결성은 촉매, 에너지 저장 및 감지를 위한 응용 프로그램을 용이하게 해야 합니다.
이 방법은 바이오 폴리머 탄소 금속 템플릿을 더욱 개발하고 복합 에어로겔 재료에서 3차원 나노 구조의 더 나은 제어를 달성하기 위해 적용 될 수있다. 셀룰로오스 나노 섬유 용액을 준비하기 위해 먼저 1.5 그램의 카복티메틸 셀룰로오스 나노 섬유와 50 밀리리터의 탈온화 물을 혼합하십시오. 흔들린 후 1 분 동안 용액을 소용돌이, 완벽한 혼합을 보장하기 위해 주변 온도에서 목욕 초음파 처리기에서 24 시간 배양.
다음 날 아침, EDC 0.959 그램과 0.195 그램의 MES 버퍼를 2.833 밀리리터의 탈온화 물에 추가합니다. 이어서 최종 부피를 10밀리리터로 조정하고 pH는 4.5로, 1-대구염 및 탈이온수로 조정한다. 다음으로, 3%셀룰로오스 나노섬유 용액의 0.25 밀리리터를 각각 6개의 마이크로퍼지 튜브로 옮기고, 원심분리에 의한 나노섬유를 퇴적시킨다.
파이펫을 사용하여 압축된 나노섬유 위에 여분의 물을 흡인시키면서 상단 표면과의 접촉을 피하십시오. 각 마이크로퍼지 튜브에 압축셀룰로오스 나노섬유 위에 EDC 및 디아민 교차 연결 용액1밀리리터를 추가합니다. 셀룰로오스 나노 섬유를 교차 연결하는 젤을 통해 확산하는 크로스 링크 용액에 대해 적어도 24 시간을 기다립니다.
그런 다음, 마이크로퍼지 튜브에서 교차 연결 용액을 흡수하고, 나노 섬유 하이드로겔 내에서 초과 교차 연결 용액을 제거하기 위해 캡을 열어 적어도 24 시간 동안 1 리터의 탈열된 물에 마이크로 퍼지 튜브를 침수한다. 다음 날, 포리에 변환 적외선 분광계의 샘플 단계에 탈이온화 물에 약 0.5 밀리리터를 추가하고 650 ~ 4, 000 상호 센티미터의 백분율 전송을 스캔합니다. 팔라듐 용액을 준비하기 위해, 1-연체 팔라듐 암모늄 염화의 소용돌이 10 밀리리터는 15 초 동안 1밀리리터 부피로 용액을 희석하기 전에 1, 10, 50, 100, 500 및 1, 000 밀리언겔라 농도를 탈수로 희석시.
다음으로, 개별 셀룰로오스 나노 섬유 하이드로겔 샘플의 상단에 각 희석제 1 밀리리터를 추가하고 팔라듐 용액이 24 시간 동안 하이드로겔 내에서 평형할 수 있도록 합니다. 다음 날, 연기 후드에 6 개의 15 밀리리터 원추형 튜브에 각각 2 개의 어금니 나트륨 보로 하이드라이드와 파이펫 10 밀리리터의 60 밀리리터를 준비하고, 연기 후드에 팔라듐 평형 셀룰로오스 나노 섬유 수압젤의 튜브를 전송합니다. 적절한 개인 보호 장비를 착용하고, 마이크로 센심 분리 튜브 를 반전하고 부드럽게 하이드로겔을 제거하기 위해 튜브를 누릅니다, 평평한 핀셋을 사용하여 하이드로 겔을 나트륨 보하이드라이드튜브 중 하나로 옮기.
24시간 후, 감소된 하이드로겔을 24시간, 0.5-대구산나트륨 의 분로하이드라이드 환원 용액으로 옮은 후, 셀룰로오스 나노섬유-팔라듐 복합 젤을 새로운 원추형 튜브에서 50밀리리터의 탈온화 된 물에 헹구십시오. 12시간 후에 탈이온된 물을 교환하고 젤이 적어도 12시간 동안 헹구도록 합니다. 그런 다음 평평한 핀셋을 사용하여 헹구된 셀룰로오스 나노 섬유 팔라듐 젤을 용액 당 최소 6시간 동안 25%50%75%와 100% 에탄올 용액의 연속 50밀리리터 부피로 전송합니다.
마지막 용매 교환 후, 이산화탄소가 있는 초임계 건조기에서 하이드로겔을 건조하고, 세트 포인트는 섭씨 35도, 평방 인치당 1200파운드입니다. 건조가 완료되면 에어로겔을 제거하기 위해 건조기를 열기 전에 챔버가 적어도 12 시간 동안 평형화되도록하십시오. 전자 현미경 을 스캔하여 복합 에어로겔을 특성화하려면 면도날을 사용하여 각 젤을 1~2mm 두께의 섹션으로 자르고 탄소 테이프를 사용하여 박막 샘플을 스캐닝 전자 현미경 샘플 스텁에 고정시합니다.
현미경에 스텁을 적재하고, 15킬로볼트의 초기 가속 전압과 2.7~ 5.4 피코앰프의 빔 전류를 사용하여 샘플을 이미지화한다. 엑스레이 diffractometry에 의해 에어로겔을 분석하려면 셀룰로오스 나노 섬유 팔라듐 에어로겔을 샘플 홀더에 놓고 에어로겔의 상단을 홀더의 상단과 정렬합니다. 그런 다음, 45킬로볼트에서 5~90도에서 2개의 회절 각도, 구리 K-알파 방사선, 0130도의 2개의 세타 단계 크기, 단계당 20초의 회절 각도에 대한 X선 회절 스캔을 수행합니다.
열 중력 분석을 위해 에어로겔 샘플을 기기 도가니에 배치하고, 주변 온도에서 섭씨 700도까지 분당 10도에서 가열하여 분당 60 밀리리터로 질소 가스를 흐어 분석을 수행합니다. 질소 가스 흡착-탈약의 경우, 질소를 영하 196도에서 질소를 사용하기 전에 실온에서 24시간 동안 샘플을 흡착 및 60 및 120초의 흡착 및 탈착시 평형 시간으로 테스트 가스로 드시게 한다. 전기화학적 특성화를 위해, 에어로겔 샘플을 0.5-대구 산 전해질에 24시간 동안 담근 후, 전기화학적 유리병 의 하단에 에어로겔의 상부 표면과 접촉하여 1밀리미터 노출 팁이 있는 래커 코팅 와이어를 배치한다.
그런 다음 은/은 염화물 0.5mm 직경의 백금 와이어 보조 카운터 전극과 0.5밀리미터 직경의 백금 작동 전극을 사용하여 전기화학적 임피던스를 수행하는 3전극 셀을 사용합니다. 10 밀리볼트 의 죄파와 10의 스캔 속도와 마이너스 0.2 ~ 1.2 볼트의 전압 범위를 사용하여 1 밀리 헤르츠에서 1 밀리 헤르츠에 1 밀리 헤르츠에서 분광법, 25, 초당 50 밀리볼트 및 75 밀리볼트. 포리에-변환 적외선 분광법은 셀룰로오스 나노 섬유 하이드로겔 교차 연결을 확인하는 것으로 입증된 대로 수행될 수 있다. 여기서, 상각형 셀룰로오스 나노섬유 하이드로겔은 다양한 팔라듐 암모늄 염화염 또는 염화나트륨 농도에 걸쳐 평형화 전후에 도시된다.
여기서, 감소된 셀룰로오스 나노섬유-팔라듐 젤은 초임계 에어로겔 복합 건조 전후에 도시된다. 일반적으로 에어로겔은 나노 입자 크기가 증가하는 상호 연결된 세동 인대를 존재하며 전자 현미경 을 스캔하여 팔라듐 용액 농도의 증가와 상관 관계가 있습니다. 팔라듐과 팔라듐 수화물에 대한 X 선 diffractometry 스펙트럼은 스펙트럼이 더 이상 1, 000 밀리머에서 구별되지 않도록 팔라듐 합성 농도증가와 더 복잡해지며, 전자 현미경 검사를 스캔하여 관찰된 나노 입자 직경의 증가와 상관 관계가 있습니다.
열역학 스펙트럼 분석은 합성 팔라듐 용액 농도가 증가함에 따라 셀룰로오스 나노 섬유 팔라듐 복합 에어로겔의 증가 금속 함량을 보여줍니다. 물리흡수 데이터는 중구 및 거시적 구조를 나타내는 타입 IV 흡착-탈광-탈약-비에이더렘을 나타내며, 바렛 조이너-할렌다 모공 크기 분석은 에어로겔 팔라듐 함량이 증가함에 따라 중포기의 감소 빈도를 나타낸다. 전기화학적 임피던스 분광기 분광은 셀룰로오스 나노섬유-팔라듐 복합 에어로겔에 대한 낮은 전하 전달 저항및 이중 층 정전용량을 보여줍니다.
또한, 순환 볼탐트리 검사는 0볼트 미만의 잠재력에서 수소 흡착 및 탈착뿐만 아니라 0.5볼트 이상의 팔라듐의 특성 산화 및 감소 피크를 나타냅니다. 큰 농도 차이로 인한 삼투성 부종이 하이드로겔을 파열시킬 수 있기 때문에 물과 에탄올의 증분 농도로 젤을 헹구는 것을 기억하십시오. 복합 바이오 템플릿을 위한 그래핀 및 탄소 나노튜브와 같은 다른 물질을 통합하면 에어로겔의 기계적 내구성과 전도도를 높일 수 있습니다.
다공성 금속 복합 에어로겔을 달성하기 위해 셀룰로오스 나노 섬유 공유 하이드로겔을 사용하면 다양한 형태 요인에서 다른 고귀하고 전이 금속 재료에 대한 합성 경로를 제공합니다. 고농도의 수성 나트륨 보로하이드라이드는 인화성 수소 가스의 생산을 초래합니다. 전기 화학적으로 열화염에서 멀리, 통풍 이있는 지역에서 샘플을 줄이는 것이 중요합니다.
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