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June 03, 2019
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Este protocolo es un método de deposición simple, rápido y electrolizos para preparar nanoforestestos dendríticos de oro sobre un sustrato de silicio recubierto de nitruro de titanio. Las principales ventajas de esta técnica son su simplicidad y su velocidad. Los nanoforestos dendríticos de oro pueden inducir puntos críticos plasmónicos y mejorar las reacciones fotocatalíticas plasmónicas.
También se puede utilizar este procedimiento para preparar los nanoforestos dendríticos de metales de aleación como la plata. La demostración de vídeo facilita el énfasis en los detalles esenciales del experimento. Para comenzar el procedimiento, corte 10 piezas de dos por dos centímetros de oblea de silicio de tipo n.
Sonicar las muestras de silicio durante cinco minutos cada una en acetona, alcohol isopropílico y agua desionizada en secuencia. Seque las muestras durante cinco minutos bajo una corriente de gas nitrógeno. A continuación, coloque las muestras de silicio limpio y seco en un portacuchillas y coloque el soporte en una cámara de muestra HiPIMS.
Coloque un objetivo de titanio de cuatro pulgadas de diámetro en un cátodo de pulverización HiPIMS y bombee la cámara HiPIMS a ocho veces 10 a los seis torrs negativos. Deposite una capa de 50 nanómetros de titanio en las muestras de silicio. A continuación, deposite nitruro de titanio para lograr un espesor total de nitruro de titanio de unos 300 nanómetros.
Cuando se complete la deposición de nitruro de titanio, combine 240 microlitros de un ácido cloroaurico molar, ocho mililitros de seis a un color de óxido tamponado y 15,76 mililitros de agua desionizada en un recipiente de politetrafluoroetileno. Sumerja un sustrato en la solución de ácido cloroáurico durante exactamente tres minutos y luego lávelo con agua desionizada. Seque la muestra bajo una corriente de gas nitrógeno e impleré la in incubar a 120 grados centígrados durante cinco minutos.
Repita este proceso para cada uno de los sustratos recubiertos de nitruro de titanio restantes. Una vez completada la preparación de la muestra, caracterice las muestras con microscopía electrónica de barrido y difracción de rayos X. La dispersión de energía de la espectroscopia de rayos X confirmó que las estructuras de oro habían crecido en superficies de silicio recubiertas de nitruro de titanio.
La película de nitruro de titanio depositada en la oblea de silicio era lisa y uniforme. A un minuto de colocar la muestra en la solución de crecimiento, pequeños núcleos de oro aparecieron a través de la muestra con unos pocos núcleos más grandes que se asemejaban a los erizos de mar. Se observaron estructuras similares a un solo árbol después de tres minutos de crecimiento, con ramificaciones que se produjeron después de cinco minutos de crecimiento.
Después de 10 minutos, el nanoforesto dendrítico cubrió toda la superficie de nitrito de titanio. Después de 15 minutos, el nanoforesto dendrítico era denso y unos cinco micrómetros de espesor. El espesor del nanoforesto dendrítico del oro se encontró para aumentar linealmente con el tiempo de síntesis.
Los picos de oro en la difracción de rayos X también aumentaron con el tiempo, mientras que las señales de nitrito de titanio desaparecieron a medida que avanzaba la síntesis. Las cosas más importantes a recordar al intentar este procedimiento es la tasa de composición y un PH de solución, también afectan el método de deposición. Es posible fabricar DNFs y otros sustratos recubiertos de nitrito de titanio como silicona de sílice, vidrio convencional, vidrio ITO y el vidrio FDO para diversas aplicaciones.
Uno debe tener cuidado al manipular las muestras porque es fácil quitar los DNF dorados de los sustratos de silicio de nitrito de titanio si el DNF de oro allí está lo suficientemente enfermo. Recuerde usar equipo de protección personal cuando trabaje con óxido de tampón etch, que contiene fluoruro de hidrógeno.
Este estudio presenta un procedimiento factible para sintetizar nanoformas dendríticas de oro en sustratos de nitruro de titanio/silicio. El grosor de las nanoformas dendríticas de oro aumenta linealmente dentro de los 15 minutos de una reacción de síntesis.
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Shiao, M., Zeng, J., Huang, H. J., Liao, B., Tang, Y., Lin, Y. Growth of Gold Dendritic Nanoforests on Titanium Nitride-coated Silicon Substrates. J. Vis. Exp. (148), e59603, doi:10.3791/59603 (2019).
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