Chemistry
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Afinación de la acidez de los catalizadores Pt/ CNTs para la hidrodesoxigenación del éter de difenilo
Chapters
Summary August 17th, 2019
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Se presenta un protocolo para la síntesis de HNbWO6, HNbMoO6, HTaWO6 nanohoja de ácido sólido modificado Pt/CNTs.
Transcript
Los nanomateriales de carbono funcionalizados que utilizan grafeno, nanotubos de carbono, nanofibras de carbono y los materiales de carbono mesoporoso juegan un papel importante en la valorización de la biomasa debido a la porosidad sintonizable, la superficie específica extremadamente alta y la excelente hidrofobicidad. Este protocolo demuestra un método general para ajustar la acidez de los nanotubos de carbono de platino modificados de nanohoja de ácido sólido para la valorización de la biomasa. La acidez del ácido sólido se puede modificar reduciendo el número de defectos, el área específica del nanotubo de carbono y los tipos de nanohojas de ácido sólido para que durante la conversión de biomasa, el catalizador pueda ajustarse para producir diferentes productos dependiendo de los requisitos de diferentes productos.
Primero, sumerja un gramo de nanotubos de carbono o CST en 15 mililitros de ácido nítrico en un vaso de precipitados de 100 mililitros. Sonicar la solución a 25 grados Celsius durante una hora y media para eliminar las impurezas de la superficie y mejorar el efecto de anclaje del catalizador. A continuación, transfiera la solución a un matraz de fondo redondo de 100 mililitros.
Reflujo de la solución en una mezcla de ácido nítrico y ácido sulfúrico a 60 grados Celsius durante la noche para crear defectos superficiales en los C CNT. Después de enfriar a temperatura ambiente, filtre la solución para obtener el nanotubo de carbono multimuro sólido. Lavar el sólido una vez con agua desionizada.
Seque el sólido a 80 grados centígrados durante 14 horas. A continuación, pesa cantidades kilométricas de carbonato de litio y óxidos metálicos de óxido de niobio y trióxido de tungsteno en la proporción molar de uno a uno a dos. Calcine la mezcla sólida a 800 grados Celsius en el aire durante 24 horas, con una molienda intermedia.
Después de la calcinación, coloque 10 gramos del polvo de niobio tungstato de litio frío en 200 mililitros de una solución de ácido nítrico de dos molares a 50 grados centígrados y remueva la solución durante cinco días, con un reemplazo del ácido cada 24 horas. Durante los cinco días, cambie el líquido ácido todos los días y repita el paso anterior. Filtrar el sólido y lavarlo con agua desionizada tres veces.
Luego, seque el sólido a 80 grados centígrados durante la noche. Ahora, agregue 25%tetra y solución de hidróxido de amonio butílico a 150 mililitros de una solución de agua desionizada que contenga dos gramos del compuesto protonado preparado, hasta que el pH alcance 9,5 a 10. Luego, revuelva la solución durante siete días.
Después de siete días, centrifugar la solución. Recoger el sobrenadante que contiene las nanohojas dispersas. A continuación, pesa cantidades kilométricas de carbonato de litio y óxidos metálicos de óxido de niobio y trióxido de molibdeno en una proporción molar de uno a uno a dos.
Calcine la mezcla sólida a 800 grados Celsius en el aire durante 24 horas, con una molienda intermedia. Después de la calcinación, coloque 10 gramos del polvo de molibdato de litio enfriado en 200 mililitros de una solución de ácido nítrico de dos molares a 50 grados celsius y revuelva la solución durante cinco días, con un reemplazo del ácido a las 60 horas. A continuación, pesa cantidades kilométricas de carbonato de litio y óxidos metálicos de ticente pentoxido y trióxido de tungsteno en una proporción molar de uno a uno a dos.
Calcine la mezcla sólida a 900 grados Celsius en el aire durante 24 horas, con una molienda intermedia. Después de la calcinación, coloque 10 gramos del polvo de tungstato de tantalio de litio enfriado en 200 mililitros de una solución de ácido nítrico de dos molares a 50 grados centígrados y remueva la solución durante cinco días, con un reemplazo del ácido a las 60 horas. Añada dos gramos de los CNQ de múltiples paredes preparados a una solución de 100 mililitros de las nanohojas de ácido niobio tungstico en un matraz de fondo redondo de 250 mililitros.
Agregue 100 mililitros de una solución de ácido nítrico molar al matraz de fondo redondo en forma de gota para agregar las muestras de nanohoja. Continúe agitando la solución a 50 grados centígrados durante seis horas. Después de esto, filtrar el sólido y lavar con agua desionizada tres veces.
Secar el sólido a 80 grados centígrados durante la noche. Al día siguiente, pesar el sólido seco y registrar el porcentaje de flotación del ácido sólido en los CNT multi pared. Preparar un gramo por 100 mililitro de ácido cloroplatílico y agua.
A continuación, impregnar los CNT modificados de nanohojas preparadas con 1,34 mililitros de la solución de platino acuoso. Después de secar los CNT de nanohoja, calcinar en el aire a 400 grados Celsius durante tres horas. Obtenga los catalizadores CNT de platino modificado a base de niobio hastaalio a base de tantalio.
Diluir 05 gramos de catalizadores en cinco mililitros de arena de cuarzo. Cargue la solución en medio de un reactor de lecho fijo entre dos almohadas de lana de cuarzo. Reduzca el catalizador en hidrógeno a 300 grados Centígrados durante dos horas.
Bombee las materias primas del éter de difenilo en el reactor de lecho fijo a diferentes velocidades de flujo de 05 a 06 mililitros por minuto. Recoger los productos en diferentes tiempos de espacio, definidos como la relación entre la masa del catalizador y el caudal del sustrato. Identificar los productos líquidos, utilizando un cromatógrafo de gases, equipado con un detector selectivo de masas 5977A y analizar fuera de línea por cromatografía de gases.
Por último, determinar la conversión de la selectividad de los reactivos hacia el producto y el rendimiento del producto, utilizando las ecuaciones adecuadas. Los x son depattern del precursor de litio niobium tungstato tiene tres picos de difracción distintivos, que representan una estructura en capas bien ordenada y está en buen acuerdo con la fase ortoróbica tetragonal observada para el tungstato de niobio de litio. Después de la reacción de intercambio protónico, se observó un pico de difracción a 6,8 grados, que estuvo de acuerdo con los patrones observados en el ácido tungstico de niobio e indica la existencia de una estructura en capas.
Los x son depattern después de la exfoliación y la mezcla con CNC tiene picos atribuidos a los carbonos 002 y el plano de celosía 110 y 200 de las nanohojas de ácido niobio tungstic. Después de la exfoliación, el pico de difracción a 6,8 grados desapareció casi por completo, lo que indica que los compuestos en capas se transformaron completamente en una estructura de nanohojas. Aquí se muestra el SEM del platino impregnado en ácido tungstico de 20%niobio con nanotubos de carbono, y el correspondiente análisis de mapeo elemental de los diferentes elementos de los catalizadores.
El análisis ilustró directamente la distribución de las partículas de platino, demostrando que estas partículas, así como el niobio y el tungsteno, se dispersan uniformemente en la superficie de los catalizadores. Todos los catalizadores de platino modificados con nanohoja tienen sitios característicos de ácido débil que están representados por los picos centrados en 210 grados Celsius. Dos picos que indican una resistencia media al ácido se centran en 360 y 450 grados centígrados.
No se olvide de mezclar la proporción correcta de ácido nítrico y ácido sulfúrico. Y mantener una temperatura precisa para asegurar la reproducibilidad de las creaciones de difractados de superficie. Siguiendo este procedimiento, se pueden realizar todos los métodos como la preparación de catalizadores con diferentes centros metálicos para responder preguntas como cómo optimizar la actividad de conversión hidroeléctrica del éter de difenilo y otros modelos derivados.
Después de demostrar que, el ácido sólido como preparado puede convertir moléculas pequeñas derivadas de la biomasa, como el éter de difenilo. La siguiente pregunta será si este catalizador se puede utilizar para convertir una micromoléculas de biomasa real en moléculas pequeñas. Esto puede requerir un giro adicional de la acidez de los catalizadores sólidos.
No olvide que trabajar con óxido de niobio y óxidos metálicos mixtos relacionados puede ser extremadamente tóxico, y siempre se deben tomar precauciones mientras se manipula ácido nítrico y ácido sulfúrico. Reactores de alta presión y
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