Chemistry
A subscription to JoVE is required to view this content.
You will only be able to see the first 2 minutes.
The JoVE video player is compatible with HTML5 and Adobe Flash. Older browsers that do not support HTML5 and the H.264 video codec will still use a Flash-based video player. We recommend downloading the newest version of Flash here, but we support all versions 10 and above.
If that doesn't help, please let us know.
Difenil Eterhidrodeoksijenasyonu için Pt/ CNTs Katalizörlerinin Asitliğini Değiştirme
Chapters
Summary August 17th, 2019
Please note that all translations are automatically generated.
Click here for the English version.
HNbWO6, HNbMoO 6,HTaWO6 katı asit nanosheet modifiye Pt/CNTs sentezi için bir protokol sunulmuştur.
Transcript
Grafen, karbon nanotüpler, karbon nanofiberler ve mezogözenöz karbon malzemeler kullanılarak fonksiyonel leştirilmiş karbon nanomalzemeler, ölçülü gözeneklilik, son derece yüksek spesifik yüzey alanı ve mükemmel hidrofobiklik nedeniyle biyokütlenin değerlenmesinde önemli bir rol oynamaktadır. Bu protokol, biyokütle değerlemeleri için katı asit nanosheet modifiye edilmiş platin karbon nanotüplerin asitliğini ayarlamak için genel bir yöntem göstermektedir. Katı asit asitliği, biyokütle dönüşümü sırasında katalizör farklı ürün gereksinimlerine bağlı olarak farklı ürünler üretmek için ince ayar lı olabilir böylece kusurları, karbon nanotüp belirli alan ve katı asit nanosheets türleri sayısını düşürerek değiştirilebilir.
İlk olarak, 100 mililitrelik bir kabın içine 15 mililitre nitrik asit bir gram karbon nanotüpler veya CNTs batırın. Yüzey kirlerini gidermek ve katalizörün demirleme etkisini artırmak için çözeltiyi bir buçuk saat boyunca 25 derecede sonicate edin. Sonra, 100 mililitre yuvarlak alt şişe için çözüm aktarın.
Reflü 60 santigrat derece bir gecede nitrik asit ve sülfürik asit karışımı çözeltisi CNTs yüzey kusurları oluşturmak için. Oda sıcaklığına kadar soğuttuktan sonra, çok duvarlı karbon nanotüp katı elde etmek için çözeltifiltre. Katıyı bir kez deiyonize suile yıkayın.
Katıyı 80 derecede 14 saat kurutun. Sonra, lityum karbonat ve metal oksitler niobium oksit ve tungsten trioksit bire bir e kadar molar oranı kilometrik miktarda tartMak. Calcine 24 saat boyunca havada 800 santigrat derece katı karışımı, bir ara taşlama ile.
Kalsinasyondan sonra, 200 mililitre soğuk lityum niobium tungstate tozunun 10 gramını 50 santigrat derecede iki molar nitrik asit çözeltisi yerleştirin ve çözeltiyi her 24 saatte bir asit değişimiyle beş gün boyunca karıştırın. Beş gün boyunca, her gün asit sıvı değişimi ve önceki adımı tekrarlayın. Katıyı süzün ve üç kez deiyonize su ile yıkayın.
Sonra, bir gecede 80 santigrat derece katı kuru. Şimdi, pH 9,5 ila 10 ulaşana kadar, hazırlanan protonlanmış bileşik iki gram içeren bir deiyonize su çözeltisi 150 mililitre için% 25 tetra ve bütil amonyum hidroksit çözeltisi ekleyin. Sonra, yedi gün boyunca çözüm karıştırın.
Yedi gün sonra, çözüm santrifüj. Dağınık nanosheets içeren supernatant toplamak. Daha sonra, bire bir bir molar oranında lityum karbonat ve metal oksitler niobium oksit ve molybdenum trioksit kilometrik miktarda tartMak.
Calcine 24 saat boyunca havada 800 santigrat derece katı karışımı, bir ara taşlama ile. Kalsinasyondan sonra, 200 mililitre lik iki molar nitrik asit çözeltisinin 200 mililitrelik 10 gramını 50 santigrat dereceye yerleştirin ve çözeltiyi 60 saatte asitin bir replasmanı yla beş gün boyunca karıştırın. Sonra, lityum karbonat ve metal oksitler tantal sarkan ve tungsten trioksit kilometrik miktarlarda bir-iki bir molar oranı tartMak.
Calcine 24 saat boyunca havada 900 santigrat derece katı karışımı, bir ara taşlama ile. Kalsinasyondan sonra, 200 mililitre lik iki molar nitrik asit çözeltisinin 200 mililitrelik tozunu 50 santigrat dereceye kadar soğutulmuş lityum tantal tungstate tozunun 10 gramını yerleştirin ve çözeltiyi 5 gün boyunca karıştırın ve asitin bir replasmanı 60 saatte değiştirin. Hazırlanan çok duvarlı CNT'lerin iki gramını 250 mililitrelik yuvarlak alt şişedeki niobium tungstik asit nanosheets'un 100 mililitrelik çözeltisine ekleyin.
Nanosheet örnekleri toplamak için yuvarlak alt şişe dropwise bir molar nitrik asit çözeltisi 100 mililitre ekleyin. Çözeltiyi 6 saat boyunca 50 derecede karıştırmaya devam edin. Bunu takiben katı yıtabilir ve deiyonize su ile üç kez yıkayın.
Katıyı bir gecede 80 derecede kurutun. Ertesi gün, kurutulmuş katı tartmak ve çok duvarlı CNTs üzerinde katı asit yüzde yüzen kayıt. Kloroplatinik asit ve su 100 mililitre çözelti başına bir gram hazırlayın.
Daha sonra, sulu platin çözeltisi 1,34 mililitre ile hazırlanan nanosheet modifiye CNTs hamile. Nanosheet CNT'leri kuruttuktan sonra, havada üç saat boyunca 400 santigrat derecede kalsinat. Niobium tantal bazlı katı asit nanosheet modifiye platin CNT katalizörler elde edin.
Kuvars kum beş mililitre katalizörler 05 gram seyreltin. Çözeltiyi sabit yatak reaktörünün ortasına iki kuvars yünün yastığı arasına yükleyin. Hidrojendeki katalizörü 300 derecede iki saat süreyle azaltın.
Difenil eter hammaddelerini sabit yatak reaktörüne dakikada 05 ila 06 mililitre arasında farklı akış hızlarında pompalayın. Katalizör kütlesi ile substrat akış hızı arasındaki oran olarak tanımlanan farklı uzay zamanlarında ürünleri toplayın. 5977A kütle selektif dedektörü ile donatılmış bir gaz kromatografı kullanarak sıvı ürünleri tanımlayın ve gaz kromatografisi ile çevrimdışı analiz edin.
Son olarak, uygun denklemleri kullanarak reaktanların ürün ve ürün verimine dönüşümünü belirleyin. X öncül lityum niybyyum tungstate depattern üç ayırt edici kırınım zirveleri vardır, hangi iyi sıralanmış katmanlı bir yapı temsil eder ve lityum nibyyum tungstate için gözlenen tetragonal ortohombik faz ile iyi bir uyum içindedir. Protonik değişim reaksiyonundan sonra, niyofyum tungstik asitte gözlenen desenlerle aynı fikirde olan ve katmanlı bir yapının varlığını gösteren 6.8 derecelik bir kırınım zirvesi gözlenmiştir.
X eksfoliyasyon ve CNTs ile karıştırma sonra depattern karbonlar atfedilen zirveleri vardır 002 ve niyobyum tungstik asit nanosheets 110 ve 200 kafes düzlemi. Peelingden sonra, 6.8 derecelik kırınım zirvesi neredeyse tamamen yok oldu, bu da katmanlı bileşiklerin tamamen nanosheet bir yapıya dönüştüğünü gösteriyor. Karbon nanotüpler ile% 20 niobium tungstik asit emdirilmiş platin SEM, ve katalizörlerin farklı unsurların ilgili elementer haritalama analizi burada gösterilmiştir.
Analiz doğrudan platin parçacıkların dağılımını gösterdi, bu parçacıkların yanı sıra niyon ve tungsten, eşit katalizörlerin yüzeyinde dağınık olduğunu gösteren. Tüm nanosheet modifiye platin katalizörler 210 santigrat derece merkezli zirveleri tarafından tasvir edilir zayıf asit karakteristik siteleri var. Orta asit mukavemetini gösteren iki tepe 360 ve 450 santigrat derece ortalanır.
Nitrik asit ve sülfürik asit doğru oranı karıştırmak unutmayın. Ve yüzey diffracts kreasyonlar tekrarlanabilirliğini sağlamak için doğru bir sıcaklık korumak. Bu prosedürü takiben, farklı metal merkezleri ile katalizör hazırlama gibi tüm yöntemler difenil eter ve diğer türetilmiş model kompakt hidro dönüşüm aktivitesi optimize etmek gibi soruları yanıtlamak için yapılabilir.
Bunu gösterdikten sonra, hazır katı asit biyokütle kaynaklı küçük molekülleri dönüştürebilir, difenil eter gibi. Bir sonraki soru, bu katalizörün gerçek bir biyokütle mikromoleküllerini küçük moleküllere dönüştürmek için kullanılıp kullanılamayacağı olacaktır. Bu katı katalizörlerin asitlik daha fazla dönüm gerektirebilir.
Niyobyum oksit ve ilgili karışık metal oksitler ile çalışan son derece toksik olabilir unutmayın, ve önlemler her zaman nitrik asit ve sülfürik asit işleme sırasında alınmalıdır. Yüksek basınçlı reaktörler ve
Related Videos
You might already have access to this content!
Please enter your Institution or Company email below to check.
has access to
Please create a free JoVE account to get access
Login to access JoVE
Please login to your JoVE account to get access
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Please enter your email address so we may send you a link to reset your password.
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Your JoVE Unlimited Free Trial
Fill the form to request your free trial.
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Thank You!
A JoVE representative will be in touch with you shortly.
Thank You!
You have already requested a trial and a JoVE representative will be in touch with you shortly. If you need immediate assistance, please email us at subscriptions@jove.com.
Thank You!
Please enjoy a free 2-hour trial. In order to begin, please login.
Thank You!
You have unlocked a 2-hour free trial now. All JoVE videos and articles can be accessed for free.
To get started, a verification email has been sent to email@institution.com. Please follow the link in the email to activate your free trial account. If you do not see the message in your inbox, please check your "Spam" folder.
