Name: 太阳能电池多模态X射线显微镜的X射线光束诱导电流测量 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-08-20T15:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 17 s
Description: 学习X射线束诱导电流测量技术，用于太阳能电池纳米级性能评估。该方法结合多模态X射线显微镜，通过锁相放大器优化信噪比，实现半导体器件电荷收集效率的高空间分辨表征。

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我们非常感谢德国电子同步加速器研究所（DESY）的 J. Garrevoet、M. Seyrich、A. Schropp、D. Brückner、J. Hagemann、K. Spiers 和 T. Boese，以及汉堡大学的 A. Kolditz、J. Siebels、J. Flügge、C. Strelow、T. Kipp 和 A. Mews，他们在 DESY 的 PETRA III 装置 P06 光束线上提供的测量支持；感谢美国阿贡国家实验室（ANL）的 M. Holt、Z. Cai、M. Cherukara 和 V. Rose，他们在阿贡国家实验室先进光子源（APS）26-ID-C 光束线上提供的测量支持；感谢欧洲同步辐射设施（ESRF）的 D. Salomon 和 R. Tucoulou，他们在 ESRF 的 ID16B 光束线上提供的测量支持；感谢 MiaSolé Hi-Tech 公司的 R. Farshchi、D. Poplavkyy 和 J. Bailey，以及瑞士联邦材料科学与技术研究所（EMPA）的 E. Avancini、Y. Romanyuk、S. Bücheler 和 A. Tiwari 提供的太阳能电池。我们感谢德国汉堡的德国电子同步加速器研究所（DESY）——亥姆霍兹联合会（HGF）成员——提供实验设施。我们感谢法国格勒诺布尔的欧洲同步辐射设施（ESRF）提供同步辐射设施。本研究使用了先进光子源的资源，该设施是美国能源部（DOE）科学办公室下属用户设施，由阿贡国家实验室为美国能源部科学办公室运营，合同编号为 DE-AC02-06CH11357。

作者无任何利益冲突需要披露。

在本章中，我们首先讨论与噪声（a）和扫描速度（b）相关的通用XBIC测量设置的重要性。接着，我们将XBIC测量置于多模态测量的背景下，探讨X射线束诱导损伤（c）以及多参数同步测量所面临的特定挑战（d）。最后，我们将XBIC测量与使用电子束和激光束作为探针的相关测量方法进行比较（e）。
(a)&#160;噪声与误差
尽管与直接放大相比，锁相放大能够实现更高的信噪比，但必须避免在各个层面引入噪声，这一点在本文中已反复强调。有关进一步讨论，可参考关于微弱电信号测量的文献42,43,44,45。尽管目前最先进的锁相放大器基于数字信号处理技术，但大多数利用模拟锁相放大器降低噪声的策略仍然适用。
总之，应牢记电缆容易充当天线，从而将噪声引入系统。在X射线纳米探针环境中尤其如此，因为强烈的电磁场常常不可避免，其来源甚至可能未知。因此，应尽量缩短电缆长度，并调整其方向以使感应噪声水平最小化。对信号电缆进行额外屏蔽可进一步降低噪声水平。
正确连接待测器件（DUT）对于最小化噪声同样至关重要。一种接触点小且清洁可靠的连接方法是引线键合。然而，由于存在粘附性问题，该方法并不总是适用于薄膜太阳能电池。作为替代方案，基于石墨、铜或铝的导电胶带适用于较大的样品。在许多情况下，通过手动涂抹银浆将细铜线、金线或铂线与器件连接，可获得最佳效果。尽管胶带和石墨导电膏可能无法提供最优接触，但银浆容易造成器件短路，因此必须极其小心地施加。可使用聚酰亚胺胶带防止器件的正面与背面接触短路。
需要注意的是，从接触电极到信号传输的布线布局必须根据光束线的具体边界条件进行调整。例如，图1 所示的布局中，前置放大信号被同时分送至锁相放大器（LIA）和电压-频率（V2F）转换器，如果 V2F 转换器位于实验舱外，则该布局存在风险。在这种情况下，前置放大器与 V2F 转换器之间的长电缆可能引入噪声，并传递至锁相放大器。因此，我们区分了 XBIC 或 XBIV 测量中三种常见的信号传输路径情况：
情况A：使用前置放大器测量XBIC，且在前置放大器（PA）之后将直流/交流信号分离，如图1所示。在此情况下，可在前置放大器中施加电流偏移，使信号始终为正，从而无需通过两个独立的电压-频率（V2F）转换器分别记录正负信号。然而，其缺点是会降低锁相放大器（LIA）中可用的电压接受范围，导致灵敏度下降。
情况B：为避免将仅输入至锁相放大器（LIA）的预放大信号进行分流，可在LIA中使用额外的解调器，并将低通滤波器设置为最大值即 未锁定到调制频率，以便前置放大信号能够有效输出至数据采集（DAQ）单元，如图所示 图6A,E在这种情况下，可在输出端对交流和直流信号同时施加电压偏移，从而无需通过两个独立的电压-频率（V2F）转换器分别记录正负信号。这种方法的主要缺点仅为V2F可用频率范围的减小，但这种情况很少构成限制。
情况C：测量XBIV，且直流/交流信号在被测器件（DUT）与锁相放大器之间分流。在此情况下，无法在不对被测器件施加不期望的偏置电压的前提下对直流信号施加电压偏移，因此正负信号部分始终需要两个独立的V2F转换器。
在所有情况下，当信号的负向和正向部分通过两个不同的V2F转换器记录时，总XBIC或XBIV信号由正向通道与负向通道之差获得。如果锁相放大器（LIA）具备两个或更多解调器，我们通常更倾向于采用情况B，因为它能最大限度减少原始信号的布线，并便于在XBIC和XBIV测量之间轻松切换。
XBIC测量的误差在很大程度上取决于&#160;所使用的设备和设置导致此处无法给出误差量化。由于实验误差和系统误差的存在，绝对误差高于预期。这种情况尤为明显&#160;如果按照本方案所述，通过常数缩放将XBIC信号转换为电荷收集效率。例如，带隙与电离能之间的经验关系（由α描述，见公式4）存在显著的离散性；光子通量测量通常无法达到绝对误差低于10%的精度；且待测器件（DUT）的纳米级结构了解甚少。然而，我们强调，锁相放大XBIC与XBIV测量的优势在于其在图像或可比测量中具有极高的相对准确性。
(b) 扫描速度
在许多基于光子探测的测量模式中（如X射线荧光光谱或X射线散射），信号强度在一级近似下随采集时间线性增加，信噪比也随之提高。但对于载流子束感应电流（XBIC）测量而言，情况并非如此，其可能的扫描速度范围并非由计数统计学决定，而是由载流子动力学和器件结构等更复杂的因素所决定。
然而，每个像素采集多个调制信号周期的慢速测量通常能在锁相放大XBIC测量中获得最佳的信噪比，若测量时间允许，后期处理过程中通过过采样并进行平滑处理（例如合并像素或应用滤波器）可进一步降低噪声水平。然而，除通量因素外，其他限制条件也会对测量速度设定下限，包括：（1）X射线束诱导的样品退化（见下节），或测量期间环境因素引起的样品变化 原位 测量通常会缩短允许的停留时间。（2）样品漂移和载物台移动的可重复性可能成为限制因素，特别是在纳米尺度测量中。（3）更快的测量速度可能超过电磁噪声水平的变化。（4）尽管光子计数测量可轻易归一化至入射光子通量，XBIC信号（尤其是XBIV信号）仅在一定程度上与入射光子通量呈线性关系28因此，仅对光子通量进行归一化只能补偿光子通量变化带来的部分影响，在光子通量发生变化时应避免进行XBIC测量（如面扫或时间序列测量）。当储存环在XBIC面扫过程中被填充时，这一问题尤为突出。
如果XBIC测量速度不受其他测量模式的限制（参见(d)节），通常以能够提供满意信噪比的最大速度进行XBIC测量。测量速度的上限由以下因素决定：（1）测量速度的基本上限是待测器件（DUT）的响应时间。从根本上说，响应时间受限于载流子收集时间。对于大多数载流子寿命在纳秒或微秒量级的薄膜太阳能电池，这一点通常不是问题；但对于寿命达数毫秒的高质量晶体硅太阳能电池，则必须予以考虑。然而，电容效应也可能增加薄膜太阳能电池的响应时间，从而限制测量速度。（2）用于调制X射线束的旋转斩波叶片存在速度上限。根据其在X射线束中的位置，光束尺寸可能宽达1 mm，这决定了叶片的最小周期。若斩波器在真空中运行，其旋转频率很少成为限制因素，某些情况下甚至可匹配电子束团频率。然而，在真空中以如此高速运行斩波器具有挑战性，因此大多数斩波器在空气中运行。在此情况下，旋转速度受限于机械振动，最终受限于叶片最外缘的线速度，该速度必须低于声速。根据我们的经验，空气中的斩波频率通常限制在约7000 Hz。（3）在许多情况下，前置放大器（PA）的响应时间设定了测量速度的上限。如图4所示，为了有效传递来自斩波器的信号调制，前置放大器需要具备快速的上升时间。为实现高增益，通常使用低噪声电流放大器，但其上升时间可达100 ms。在此上升时间下，斩波频率可能被限制在几赫兹，这将要求数秒的驻留时间。因此，最佳策略通常是选择响应时间更快、增益较低的前置放大器，使其与斩波频率相匹配。尽管这会导致前置放大后的信噪比较低，但锁相放大通常仍能有效提取高质量的调制信号。
例如，所使用的功率放大器（PA）即使在低噪声设置下，也能在 µA/V 范围内提供超过 10 kHz 的带宽37。这使得可以在 kHz 范围内进行斩波，并结合截止频率介于扫描频率与斩波频率之间的低通滤波器，实现高达 100 Hz 范围的测量速度。这些正是我们经常采用的测量条件。
为避免测量伪影，沿放大链分析信号至关重要：锁相放大器（LIA）低通滤波器导致的限制容易在图像中作为线状伪影被检测到（XBIC信号在多个像素间扩散），而待测器件（DUT）和前置放大器（PA）的系统响应则需要通过示波器检查信号，该功能可集成于锁相放大器中。
(c)&#160;电子束损伤
X射线束诱导损伤是一个常见问题，已在多种体系中被讨论，从生物样品到硅太阳能电池和探测器46,47。尽管无机半导体相比有机半导体或生物体系通常对X射线辐照更具耐受性，但在薄膜太阳能电池中，X射线束诱导损伤也普遍存在。具体而言，我们已观察到CdTe、CIGS29、钙钛矿18以及有机吸光层太阳能电池的X射线束诱导损伤。需要注意的是，诸如太阳能电池等被测器件（DUT）的电子响应对低于ppm水平的缺陷浓度极为敏感，此时载流子复合会影响器件性能，而尚未出现明显的化学损伤。
因此，通常需要测试待测器件（DUT）对电子束损伤的敏感性。在实际操作中，我们在进行正式的XBIC测量之前，先评估X射线束对任何待测器件引起的性能退化情况，并确定能够使测量结果受干扰最小的实验条件。&#160;由降解效应引起。
应对X射线束诱导损伤存在多种策略，但这些策略的共同点在于，均旨在评估某测量位置的性能之前，降低该位置所受的辐射剂量。换句话说，其目标是遵循这一范式，以速度超越损伤的累积过程 &#34;测量速度要快于被测器件的退化速度&#34;策略包括：（1）使用较短的停留时间；（2）增大步长，降低测量分辨率；（3）通过衰减滤光片降低X射线束强度。根据光束线和待测器件（DUT）的不同，可选择其中一种或多种方法组合使用。例如，若缺乏快速快门或飞扫模式，则无法采用方法（1）；而采用分区板（zone plates）产生的广泛X射线束分布，可能在远离中心光束位置处导致显著的性能下降。
幸运的是，大多数降解机制仅导致局部载流子复合增强。这将降解的横向影响限制在载流子的扩散长度范围内，远离降解区域的XBIC测量结果几乎不受影响。相反，如果降解机制导致待测器件（DUT）发生局部短路，则后续的XBIC测量将受到严重干扰。为了将沉积的辐射剂量保持在最低水平，应首先在未辐照的新区域进行关键测量，随后可在同一位置使用对束流损伤较不敏感但光子需求较高的方法，如XRF。
（d）多模态测量
XBIC 与其它测量模式的兼容性使得能够将电学性能与同时测定的参数进行逐点直接关联23。本文简要讨论 XBIC 测量与 XBIV、XRF、SAXS、WAXS 和 XEOL 测量的联用。虽然可以设想将其与其他测量模式（如电子产率或全息术）结合，但这些模式通常与扫描测量的装置或模式不兼容。
即使探测器与样品在几何布局上能够实现XBIC、XBIV、XRF、SAXS、WAXS和XEOL的同步测量，仍存在一些基本的和实际的因素，限制了所有模式的同步表征。
（1）太阳能电池的工作状态无法同时进行XBIC（短路）和XBIV（开路）测量。由于XEOL48,49检测的是电子-空穴对的辐射复合过程，而太阳能电池的测量电流（XBIC）会构成竞争性过程。因此，XEOL测量通常在开路条件下进行，该条件可与XBIV的同步测量相兼容。
（2）如果束流损伤对XBIC或XBIV测量构成影响，则不应将其与耗光量较大的技术（如XRF或XEOL）联用。经验表明，束流损伤效应首先在电学信号（XBIC）中显现。 &amp;#38; XBIV）以及光学性能（XEOL），这些特性对通过电子缺陷发生的载流子复合具有敏感性。其次，结构损伤出现（在SAXS中可见） &amp;#38; WAXS），随后通过XRF观察到成分变化。
（3）尽管对X射线束进行斩波通常适用于所有测量模式，但可能引发伪影：首先，每个像素积分的光子通量会因斩波轮在一个周期内通过的积分通量不同而变化。当斩波频率与扫描频率之比越小时，该效应越显著。其次，斩波轮与X射线束之间的相互作用可能产生散射、衍射和荧光光子。第三，积分光子通量会降低50%，这对于光子需求较高的测量模式尤为关键。
基于上述考虑，理想的测量方案取决于具体的待测器件（DUT）以及对测量模式的优先级安排。然而，通常建议首先采用针对XBIC优化的测量方式。如果需要进行锁相放大XBIV测量，则通常将其安排为第二次扫描。否则，可移除斩波器，并根据最耗光子的技术所需，以更长的停留时间依次完成所有其他测量，包括标准XBIV测量。理想情况下，XRF数据应在所有扫描过程中同步采集，以便在后期处理中实现图像配准，从而校正样品漂移。
(e)&#160;用于束流诱导测量的不同探针
对于评估器件在空间分辨下的电学性能，除X射线束外，还可采用其他探针，各自具有特定的优缺点。因此，表2对X射线束诱导电流（XBIC）、电子束诱导电流（EBIC）以及激光束诱导电流（LBIC）进行了定性比较，其中EBIC通常在电子显微镜中测量，LBIC则可通过光学装置进行测量。
激光激发产生的电子-空穴对最接近太阳能电池在户外工作条件下的情况。然而，激光束诱导电流（LBIC）的空间分辨率从根本上受限于激光的波长。电子束诱导电流（EBIC）测量能够提供更高的空间分辨率，其分辨率通常受限于电子束与待测器件（DUT）相互作用的作用半径。EBIC测量的主要缺点是其对表面敏感，难以评估通过整个层叠结构甚至已封装器件中吸光层的性能。此外，待测器件表面不平整，结合非线性的二次电子发射效应，常常导致EBIC结果失真。相比之下，X射线束诱导电流（XBIC）测量几乎不受表面形貌变化的影响，因为大部分信号产生于体材料的深层，且通过适当的接地可有效缓解表面电荷效应。
这三种束流诱导技术的共同点是电荷注入高度不均匀，在束流位置处达到峰值。因此，过剩载流子浓度和电流密度的分布也是不均匀的。简化的图像中，太阳能电池的大部分区域处于无光照状态，而一个小区域则在高注入水平下工作，对于聚焦的束流，该水平可达到数百个太阳当量。注入水平的分布不仅取决于束流的尺寸和形状，还与束流能量、器件结构以及注入的时间结构有关。到目前为止，X射线束被视为连续束流，这对于比微秒慢的载流子收集过程是合理的。然而，来自同步辐射源的X射线是由亚100皮秒的脉冲组成的，其强度和脉冲频率取决于储存环的填充模式。尽管我们尚未观察到填充模式对相对较慢的XBIC测量产生任何影响，但短期的注入水平确实依赖于填充模式。相反，人们可以利用X射线的时间结构：类似于时间分辨XEOL21已展示的情况，可以设想进行时间分辨的XBIC或XBIV测量，或将XBIC/XBIV信号与电子束团频率同步锁定。
充分讨论非均匀注入水平的影响需要对所有相关电子束和器件参数进行完整的三维仿真，包括将随时间变化的注入水平与待测器件（DUT）中的三维迁移率和寿命进行卷积处理，这超出了本文的研究范围。然而，这一概念在所有束流诱导电流和电压测量中是相同的，我们建议参考文献中关于EBIC50和LBIC51测量中注入水平依赖性的讨论。
局部电荷注入的负面影响可通过施加相当于1个太阳光照强度的偏置光来实验性地缓解，同时仅引入可忽略不计的额外载流子。在实际应用中，该方法受到当前最先进的锁相放大器动态范围（100-120 dB）的技术限制，该动态范围对应105至106的信噪比。虽然这对于尺寸与光束相当的器件已足够，但无法在宏观器件上施加相关水平的偏置光。显而易见的解决方案是减小样品尺寸。然而，这通常受到样品边缘或接触点外达数百微米范围内的电学边界效应的限制。
还需注意，可以利用XBIC测量中注入水平的依赖性：类似于EBIC和LBIC，通过改变X射线束强度进行不同注入水平的系列测量，可揭示有关主要复合机制和载流子扩散的信息52,53。
综上所述，X射线的穿透深度结合高空间分辨率，使得XBIC成为在相关显微方法中研究具有埋藏结构的DUT（如薄膜太阳能电池）的最合适技术。XBIC测量的相互作用半径通常小于EBIC，其空间分辨率通常受限于载流子的扩散长度。XBIC测量的主要缺点是X射线纳米探针的可用性有限。

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Equation 9 was updated from:
<img alt="Cosine product formula equation for trigonometric calculations; mathematical concept." src="/files/ftp_upload/60001/60001eq58v5.jpg" data-altupdatedat="1761830439000" data-alt="Equation">
to:
<img alt="Trigonometric identity equation: cos(a)cos(b) = 1/2[cos(a+b) + cos(a-b)]." src="/files/ftp_upload/60001/60001eq58v9.png" data-altupdatedat="1761830439000" data-alt="Equation">

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Erratum: X-ray Beam Induced Current Measurements for Multi-Modal X-ray Microscopy of Solar Cells

在电力能源需求持续增长的世界中，清洁且可持续的能源变得愈发必要。满足这一需求的可能途径之一是光伏（PV）系统1,2,3。为了有针对性且高效地开发下一代太阳能电池，必须理解太阳能电池的组成和结构如何影响其性能4。太阳能电池研发中的典型问题包括：哪些类型的缺陷最具危害性，以及它们位于何处5,6？元素分布是否存在不均匀性，其影响如何7,8,9？在组件组装和老化过程中，太阳能电池会发生怎样的变化10,11？
由于太阳能电池的性能取决于其最薄弱的部分，因此了解成分和结构变化对多晶太阳能电池性能的影响尤为重要，因为这类电池本质上存在非均匀性7,8。这一点对于薄膜（TF）太阳能电池尤为显著，其吸收层包含微米量级晶粒尺寸的晶粒。在此类电池中，晶界对性能的影响最受关注，但由于晶界尺寸微小且深埋于整个层叠结构之中，给表征带来了独特挑战。此外，多组分吸收层中存在共存相和内部梯度，化学组成复杂，需要采用先进的表征方法12。
基于同步辐射的硬X射线显微镜能够满足薄膜太阳能电池的表征挑战：其可提供低至纳米尺度的X射线光斑尺寸13,14,15,16，且硬X射线的穿透深度允许探测器件中不同层结构17，包括埋藏的吸光层。在扫描X射线显微镜上结合多种不同的测量技术，可在多模态测量中同时研究太阳能电池的多个不同方面，并对所观察到的特性进行关联分析。例如，X射线束诱导电流（XBIC）测量已成功与X射线荧光（XRF）7,18,19、X射线激发光学发光（XEOL）20,21以及X射线衍射（XRD）22相结合，分别实现电学性能与成分、光学性能和结构之间的关联23。
在对太阳能电池或其他待测器件（DUT）进行XBIC测量期间24,25，入射的X射线光子会引发由电子和光子组成的粒子簇射，导致半导体吸光材料中每个入射X射线光子产生大量受激的电子-空穴对。最终，这些电子-空穴对弛豫至太阳能电池吸光层的能带边缘。因此，这些由X射线激发的载流子可被视为与在常规太阳能电池工作过程中吸收能量略高于带隙的光子所产生的载流子类似，所产生的电流或电压可被测量为X射线束诱导电流23,26,27或电压（XBIV）28,29，其原理类似于更常见的电子束诱导电流（EBIC）或激光束诱导电流（LBIC）测量。因此，XBIC/XBIV信号不仅取决于吸光层的厚度，还取决于DUT在微观和宏观尺度上的电学性能，包括局部带隙、费米能级分裂以及复合特性。由此，我们能够绘制出载流子收集效率的局部变化图谱，该效率定义为吸光层中一个外部激发产生的电子-空穴对被DUT电极收集的概率。
需要注意的是，只有在待测器件（DUT）的吸收层中产生的电子-空穴对才会对XBIC/XBIV信号有贡献。在其他层（如金属电极或衬底）中产生的载流子会立即发生复合，因为它们无法通过结区被分离。因此，其他层仅通过寄生X射线吸收或发射可能在吸收层中被重新吸收的次级光子和电子等次级效应影响XBIC/XBIV测量结果。相比之下，所有层都可能对XRF信号产生贡献。
由于XBIC和XBIV信号可能非常微弱（通常需要关注亚皮安培和纳伏范围内的变化），这些信号很容易被噪声淹没。因此，我们建议采用锁相放大技术来提取XBIC和XBIV信号30。为此，入射X射线束通过一个光学斩波器进行调制，如图&#160;1所示。这种调制会传递到被测器件（DUT）产生的信号上。在将信号输入锁相放大器（LIA）之前，通常使用前置放大器（PA）将原始信号强度匹配至数字LIA输入端模数转换器的工作范围。LIA将调制后的测量信号与参考信号进行混频。通过使用低通滤波器，仅允许接近参考信号频率的成分通过并被放大31。这使得能够从噪声背景中有效提取XBIC或XBIV信号。
在本实验方案中，我们介绍了进行成功的XBIC测量所需的前提条件和操作步骤，包括原始信号（直流，DC）和调制信号（交流，AC）。除了描述技术细节外，我们还以PETRA III同步辐射装置P06光束线的多模态测量为背景，讨论了XBIC的实验配置13。请注意，与大多数实验室实验相比，硬X射线纳米探针实验站的环境需要特别的规划和考虑。特别是，纳米尺度分辨率的多模态测量给实验人员带来了多种特定限制。例如，压电驱动电机和其他设备（如探测器电源）常常产生幅度较大的电子噪声。此外，大量设备和探测器需要以优化的几何布局进行安置，同时避免相互干扰或引发振动。图&#160;1展示了一种典型的XBIC测量装置，该装置同时结合了X射线荧光（XRF）和小角/广角X射线散射（SAXS/WAXS）测量。

<table><tbody><tr><td>BNC 电缆和连接器</td><td></td><td></td><td>来自通用电缆供应商</td></tr><tr><td>斩波器叶片</td><td>Thorlabs</td><td>MC1F10HP</td><td>除斩波轮与斩波系统的机械兼容性外，还需确认斩波器叶片能够充分阻挡 X 射线束。</td></tr><tr><td>导电银漆</td><td>Conrad</td><td>530042</td><td>其他可选产品可从 Pelco 等供应商获取</td></tr><tr><td>铜线</td><td></td><td></td><td>来自电缆供应商，用于太阳能电池的电极连接</td></tr><tr><td>电流前置放大器</td><td>Standford</td><td>SR570</td><td>可选替代产品包括 Keithley 487 或 6487 皮安计。&amp;nbsp;</td></tr><tr><td>待测器件（DUT）</td><td></td><td></td><td>适用于 XBIC 测量的器件。</td></tr><tr><td>带印刷电路板的支架</td><td></td><td></td><td>定制设计</td></tr><tr><td>运动学样品台</td><td>Thorlabs</td><td>KB25/M</td><td>可选配件，便于样品的精确定位和更换。其他可选型号包括 Newport 的 M-BK-1A</td></tr><tr><td>锁相放大器</td><td>Zurich Instruments</td><td>UHFLI 或 MFLI</td><td>MFLI 内置电流前置放大器，而 UHFLI 需要外接电流前置放大器，但提供更多功能选项。因此，本实验采用 UHFLI。</td></tr><tr><td>测量控制/数据采集单元</td><td></td><td></td><td>在不同同步辐射装置上均可获得</td></tr><tr><td>光学斩波器</td><td>Thorlabs</td><td>MC2000B(-EC)</td><td>可选替代产品包括 Stanford Research Systems 的 SR540 斩波器，或 Newport 的 3502 型号。</td></tr><tr><td>聚酰亚胺胶带</td><td></td><td></td><td>可提供不同宽度和厚度的卷材</td></tr><tr><td>X 射线源</td><td></td><td></td><td>在不同同步辐射装置上均可获得</td></tr></tbody></table>

用于太阳能电池多模式x射线显微术的x射线束诱导电流测量

X-ray Beam Induced Current Measurements for Multi-Modal X-ray Microscopy of Solar Cells

X射线束诱导电流（XBIC）测量可用于绘制&#160;电子器件（如太阳能电池）在纳米尺度上的性能。理想情况下，XBIC可与其他技术结合，采用多模式X射线显微方法同步进行。本文提供了一个将XBIC与X射线荧光联用的示例，以实现电学性能与化学成分在逐点基础上的相关性分析。为了在XBIC测量中获得最高的信噪比，锁相放大技术起着关键作用。在此方法中，X射线束在到达样品前通过上游的光学斩波器进行调制。由调制X射线束诱导产生的电信号通过锁相放大器进行放大，并以斩波频率进行解调。通过优化低通滤波器设置、调制频率和放大倍数，可有效抑制噪声，从而提取清晰的XBIC信号。类似的装置也可用于测量X射线束诱导电压（XBIV）。除了标准的XBIC/XBIV测量外，还可以在施加偏置光或偏置电压的条件下进行XBIC测量，以在实验中重现太阳能电池的实际户外工作条件 原位 和 原位操作 测量。最终，在纳米尺度上对电子器件进行多模态、多维度的评估，能够深入揭示材料组成、结构与性能之间复杂的相互依赖关系，这是解决材料科学范式难题的重要一步。

本文描述了在同步辐射光束线上进行X射线束感应电流测量的实验装置。该方法揭示了太阳能电池的纳米尺度性能，并扩展了多模态X射线显微技术的应用范围。从电路连接到信噪比优化，本文展示了如何在硬X射线微探针上开展先进的XBIC测量。

用于太阳能电池多模式X射线显微术的X射线束诱导电流测量

X射线束诱导电流（XBIC）测量可用于表征太阳能电池等电子器件的纳米级性能。理想情况下，XBIC能够……

X射线会在许多电子器件中诱导产生电流，其原理与光伏太阳能电池中可见光光子的作用非常相似。该信号被称为X射线束诱导电流。换句话说，测试器件被用作X射线探测器，而XBIC可提供器件的局部性能。XBIC结合了电子束诱导电流的高空间分辨率与激光束诱导电流的高穿透深度。这种结合使得即使在具有复杂结构（如封装太阳能电池）的情况下，也能实现高分辨率的局部性能表征。从XBIC信号中，我们可以确定空间分辨的电荷收集效率，这对于半导体器件的电学性能至关重要。因此原则上，XBIC测量可应用于所有在空间上表现出电学响应的系统，例如太阳能电池、X射线探测器以及半导体纳米线。只要沿着信号从器件到放大器再到数据采集系统的传输路径进行操作，XBIC测量实际上出乎意料地简单。首先设计一个样品 holder，以最大程度地灵活放置不同的探测器，并使其紧密相邻。将样品 holder 安装在运动学基座上，以便利用微米级定位轻松重新定位样品。使用一块印刷电路板，其设计可作为 XBIC 测量电子器件的安装平台。接下来，将待测试的电子器件粘接到印刷电路板上。注意使用聚酰亚胺胶带以避免短路。同时用胶带固定连接导线。将面向入射X射线束的上游触点与同轴电缆的屏蔽层相连。然后，将下游触点与同轴电缆的芯线相连。接着，将印制电路板安装到样品 holder 中。然后将样品台安装到样品台上。通过样品台上的BNC连接器连接样品。布置线路时，应确保无任何安装部件或线路遮挡入射X射线束或任何探测器。确保样品接线已进行应力释放，以免限制样品的运动。检查样品是否良好接地。然后旋转样品台，使目标平面与入射光束垂直。这将最小化光束的照射面积并最大化空间分辨率。如果需要进行多模态测量，请将探测器放置在样品周围，例如用于X射线荧光测量。接下来，在不同条件下测量测试装置的信号幅度，以检验信号的动态范围。将前置放大器放置在样品附近，并将其连接到隔间外的控制单元。这将实现远程设置调整，无需重新进入隔间，并能自动保存放大参数。将前置放大器连接至洁净电源电路并开启电源。确保测试设备的信号幅度与前置放大器的输入范围相匹配。在不进行测量时，应将前置放大器的放大倍数保持在最低灵敏度，以避免意外的信号过饱和，这是一种良好的操作习惯。现在将测试设备连接到前置放大器。由于信号幅度较小，必须保持布线短且远离噪声源。接下来将前置放大后的信号分成三个并行的信号支路，分别用于记录正负直流值以及调制的交流成分。将锁相放大器连接到屏蔽室外的控制单元。使用干净的电源电路为其供电。确保在所有条件下，前置放大器的输出与锁相放大器的输入相匹配。此处前置放大器的最大输出为10伏，但锁相放大器的最大输入范围为1.5伏。因此，需测试前置放大器后的信号幅度，并确保锁相放大器的输入范围处于最大值。接下来，将前置放大器的输出连接至锁相放大器的输入端。将X射线斩波器安装在可移动的电动平台上，使其能够进出X射线束，并通过斩波器控制器供电。将斩波器连接至控制单元，本例中通过锁相放大器连接。然后使用锁相放大器的解调频率驱动光学斩波器。接下来，将锁相放大器的输出端连接至电压-频率转换器。然后将锁相放大信号的均方根振幅 R 作为该设备的模拟交流信号输出。确保待测设备与光屏蔽箱内所有光源完全屏蔽隔离。搜索笼舍。请离开该区域。请注意，开关已打开。打开X射线束。如果所有设置正确，且X射线束照射到样品上，则可观察到调制的XBIC信号。调节前置放大器的放大倍数和锁相放大器的输入范围，使其匹配。确保前置放大器的响应速度足以匹配所选的斩波频率。应观察到一个矩形的 XBIC 信号。如果出现明显的延迟，则需要降低斩波频率，或调整前置放大器的滤波器上升时间。将锁相放大器的低通滤波器截止频率设置为与扫描速度相兼容的最低值。随后，针对光束开启与关闭时的信号比以及信噪比，将放大信号调节至最大。此时，系统已准备就绪，可进行XBIC测量。前往样品上的一个洁净区域并开始测量。在 XBIC 测量中使用锁相放大技术的主要优势在于，与采用标准放大技术的测量相比，信噪比显著提高。此处显示的是通过示波器测得的待测器件经前置放大后的响应，分别在未开启和开启偏置光条件下的测量结果。尽管存在由偏置光或电压引起的强噪声或干扰成分，仍有可能从背景信号中提取出调制X射线束诱导的电流信号，即使该信号比背景小几个数量级。比较这两幅图像可以看出，存在一个约八毫伏的偏移信号，在打开荧光灯管的偏置光后，该信号向负方向偏移至-65毫伏。此外，偏置光显著增强了短时间尺度上的信号波动。通过适当的设置，可以消除偏移和高频调制的影响。然而，为了获得最高的信噪比，应尽可能消除所有非故意偏差源，例如环境光照和电磁噪声。这些图表重点展示了偏置光和不同低通滤波器设置对锁相放大器RMS幅度的影响。为了实现高扫描频率，低通滤波器的截止频率应尽可能高，但低截止频率可获得最高的信噪比。在此情况下，采用截止频率为 10.27 赫兹的低通滤波器，在中等 2 赫兹扫描条件下提供了最佳折中方案。此处，您可以看到锁相放大技术对X射线束感应电流测量中信噪比的影响。直接信号的噪声明显，而锁相放大后的信号则清晰地展现出精细特征。对于定量分析，调制后的XBIC信号形状应能准确反映调制X射线强度的形状。因此，优化斩波频率及低通滤波器的设置至关重要。锁相放大技术使我们能够在不同条件下测量器件。例如，我们可以施加偏置电压或偏置光。最终，这使我们能够在纳米尺度上以高空间分辨率测量完整的电流-电压（IV）曲线。当我们将XBIC与其他技术结合使用时，其优势尤为显著。例如，与X射线荧光衍射、裂解谱学或X射线激发光学发光技术联用。通过综合这些技术，我们能够解析并解卷积材料的成分、结构与性能。除了在处理电力和强X射线时需采取的一般预防措施外，进行XBIC测量本身并无特殊风险，但样品可能会因辐射损伤而失效。对于衍射极限光源（如PETRA IV），纳米聚焦X射线通量将提高数个数量级，这将显著提升测量速度、信噪比，并实现在体和工况条件下全新的实验。

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