Chemistry
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有机结构定向无代理合成，用于_BEA型沸石膜
Chapters
Summary February 22nd, 2020
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#BEA 种子晶体通过浸涂层方法加载到多孔 +-Al2O3支架上，无需使用有机结构定向剂进行热液生长。二次生长法成功地制备了一种具有很少缺陷的_BEA型沸石膜。
Transcript
沸石膜的制备基于在实验室中积累的经验。我们想分享这个协议作为参考每个人谁想要开始膜合成。这种方法使我们能够获得一个 BEA 膜，在不使用有机结构定向剂的情况下具有良好的分离性能。
在操作上，沸石膜制备设备相当独特。此视频可以帮助您运行如何准备沸石膜。演示这个程序的将是来自我们实验室的研究生Yuto Tsuzuki。
首先，切出一个三厘米长管状多孔α氧化铝支撑。用蒸馏水清洗支撑装置 10 分钟。之后，用丙酮清洗支撑10分钟。
重复此洗涤过程两次。使用烧杯将洗涤的支撑物转移到孵化器中，在 110 摄氏度下一夜干燥。在早上，测量支撑件的重量。
首先，在聚丙烯制成的250ml瓶中加入26.2克胶体二氧化硅和8.39克四乙酰胺氢氧化物。在 50 摄氏度的水浴中，使用磁力搅拌器搅拌混合物 20 分钟。之后，使用磁力搅拌器在室温下搅拌混合物20分钟。
然后，将8.39克四乙酰氢氧化氢、5.79克蒸馏水、1.08克氢氧化钠和0.186克氧化钠加入特氟龙烧杯。在室温下使用磁力搅拌器搅拌20分钟，搅拌混合物。接下来，在 250ml 瓶中将溶液 B 添加到溶液 A 中。
溶液 A 和 B 的混合物变成乳白色。盖上瓶子，用手大力摇动5分钟。之后，使用磁力搅拌器搅拌混合物，在室温下搅拌24小时。
第二天，获得的凝胶是合成凝胶，最终合成24氧化钠对一氧化铝，200氧化硅至69四乙基氨基氢氧化硅至2905水。要进行结晶，将合成凝胶倒入特氟龙衬里式式自用式自用式中。将风箱放在100摄氏度的空调中7天。
然后，用流水淬火30分钟。通过真空过滤装置和 200 纳米网滤器清除除尘器中的白色沉积物。用200毫升沸水清洗白色沉淀物，去除无定形和未结晶的材料。
在110摄氏度的盘中将洗净的沉积物在110摄氏度下一夜之间干燥。干燥的沉积物是种子晶体。要准备 BEA 种子浆料，请将 0.5 克种子晶体加入 100ml 蒸馏水中。在一瓶中。
对种子浆进行一小时的声波化，以分散种子晶体。然后，用不锈钢棒固定管状支撑，使用特氟隆胶带插入支撑的内侧。将种子浆倒入直径为 19 毫升的玻璃管中。
将固定支撑浸入浇注的种子浆中，等待一分钟。之后，通过硅盖以大约 3 厘米/秒的速度垂直提取种子浆。重复一次浸渍过程。
浸覆后，在 70 摄氏度下干燥支撑两小时。接下来，在 538 摄氏度下将浸涂层支撑卡上 6 小时，以每分钟 50 摄氏度的速度增加和降低温度速率。这消除了OSDA，并化学地将种子粘合到支撑表面上。
烧结后，测量支撑的重量。计算种子晶体的加载量，作为支撑重量的差异，在浸装之前和之后。将 92.9 克蒸馏水、9.39 克氢氧化钠和 1.15 克氧化钠加入 250 毫升聚丙烯瓶中。
在水浴中，在 60 摄氏度下使用磁力搅拌器搅拌混合物 30 分钟。之后，以每时每滴1滴的步进方式加入81.6克胶体二氧化硅。在水浴中，在60摄氏度下将混合物再搅拌4小时。
获得的凝胶是合成凝胶，最终合成30氧化钠，1氧化铝至100氧化硅至2000水。然后，将合成凝胶倒入特氟隆衬里式式下式带状的带子支架，其中种子支架垂直放置。将风机放在120摄氏度的空调中，进行7天的结晶。
结晶后，用流动的水淬火30分钟。用开水用膜清洗支撑8小时，并干燥过夜。这是 BEA 膜。
干燥后，用膜测量准备好的支撑的重量。通过结晶前和结晶后支撑重量的差异计算膜的重量。合成 BEA 种子晶体的 X 射线除射模式显示典型的强反射峰，围绕两个 theta，等于 7.7 和 22.1 度。
此外，除了 BEA 型沸石外，没有明显的反射峰。通过合成种子晶体的FE-SEM图像观察球形种子晶体，其大小均匀约200纳米。合成 BEA 膜的 X 射线除射模式显示了在种子晶体中观察到的相同峰值。
此外，还观察到两个带2个塔等于26度、35.5度和38度的α氧化铝的反射峰值。合成膜的FE-SEM图像显示，晶体具有截断的八角形态，均匀地覆盖了支撑表面。沸石合成的硅石和铝源有很多种。
但是，请不要为制备此 BEA 型膜而更改材料。
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