Toz numuneler mutlak Kuantum Verimi Ölçümü

Biology
 

Summary

Bu videoda mutlak kuantum verimi ve kromatikliği Hitachi F-7000 Kuantum Verim Ölçme Sistemi kullanılarak toz örnekleri koordinatları doğrudan ölçüm ve hesaplama gösterecektir.

Cite this Article

Copy Citation | Download Citations | Reprints and Permissions

Moreno, L. A. Absolute Quantum Yield Measurement of Powder Samples. J. Vis. Exp. (63), e3066, doi:10.3791/3066 (2012).

Please note that all translations are automatically generated.

Click here for the english version. For other languages click here.

Abstract

Floresans kuantum verimi ölçümü aydınlatma geliştirme, değerlendirme, kalite kontrol ve araştırma yeni çözüm arayışlarında önemli bir araç haline gelmiştir, AV ekipmanları, organik EL malzeme, film, filtre ve biyo-endüstri için floresan sondalar.

Kuantum verimi bir malzeme tarafından yayılan fotonlarının sayısı, emilen fotonlarının sayısının oranı hesaplanır. Yüksek kuantum verimi, floresan materyal verimi daha iyi.

Bu video özellikli ölçümler için, Kuantum Verimi aksesuar ve Rapor Oluşturucu program ölçme ile donatılmış Hitachi F-7000 floresans spektrometresi kullanır. Sağlanan tüm bilgileri bu sistem için de geçerlidir.

Toz örneklerinde kuantum verimi ölçümü adımları izleyerek gerçekleştirilir:

  1. Uyarma ve emiss için aracı düzeltme faktörleri Üretimiiyon monokromatörler. Bu kuantum verimi doğru bir ölçüm için önemli bir gereksinimdir. Bu cihaz tam ölçüm aralığı için şimdiden yapılmıştır ve zaman sınırlamaları nedeniyle bu video gösterilmeyecektir.
  2. Küre düzeltme faktörleri entegre ölçümü. Bu adımın amacı ölçümler için kullanılan entegre kürenin dikkate yansıtma özellikleri içine almaktır.
  3. Referans ve doğrudan uyarma ve dolaylı uyarma kullanarak Örnek ölçümü.
  4. Doğrudan ve dolaylı uyarma kullanarak Kuantum Verimi hesaplama. Örnek normal ölçüm kurulum olurdu doğrudan uyarma ışını, baktığında Direkt uyarma olduğunu. Ancak, bir birleşik küre kullanın çünkü, örnek floresans kaynaklanan fotonların bir kısmı birleşik küre tarafından yansıtılır ve örnek yeniden heyecanlandıracak, biz göz dolaylı uyarma içine almak gerekir bu yüzden. Bu Acco olduğunu, emisyon monokromatör bakan noktasına yerleştirilen numune ölçüm dolaylı kuantum verimi hesaplanması ve doğrudan kuantum verimi hesaplama düzelterek mplished.
  5. Kuantum verimi hesaplama düzeltildi.
  6. Kromatiklik Report Generator programı kullanarak hesaplama koordine eder.

Bu uygulama için Hitachi F-7000 Kuantum Verim Ölçüm Sistemi teklif avantajları aşağıdaki gibidir:

  • Yüksek hassasiyet (S / N oranı 800 veya daha iyi RMS). Sinyal aşağıdaki şartlarda ölçülen su Raman grubudur: Ex dalga boyunun 350 nm, bant geçiş Ex ve Em 5 nm, tepkisi 2 sn), gürültü Raman tepe en azından ölçülür. Yüksek hassasiyet hatta düşük kuantum verimi ile numune ölçümünü sağlar. Bu sistemi kullanarak biz de salisilik asit bir örnek için 0.1 gibi düşük ve magnezyum tungstat bir örnek için 0.8 gibi yüksek kuantum verimleri ölçüldü.
  • 6 siparişlerin bir dinamik aralık ile son derece hassas ölçümbüyüklüğü, yüksek yoğunluklu, hem de düşük yoğunluklu geniş floresans zirveleri aynı şartlar altında her iki sivri saçılması tepe noktalarının ölçümleri için olanak sağlar.
  • Yüksek ölçüm hacmi ve örnek indirgenmiş ışığa maruz kalma, 60,000 nm / dakika ve otomatik panjur işlevi yüksek bir tarama hızı nedeniyle.
  • 240-800 nm geniş bir dalga boyu aralığında kuantum verimi ölçümü.
  • Doğru kuantum verimi ölçümleri enstrüman spektral tepki toplayan ve örnek ölçümünden önce küre düzeltme faktörleri entegre bir sonucudur.
  • Özel ve kullanımı kolay yazılımı tarafından sağlanan hesaplanan parametrelerin büyük bir seçim.

Bu video sırasında biz 0,4-0,5 kuantum verim değeri olduğu bilinen toz şeklinde sodyum salisilat ölçer.

Protocol

1. Sistem Yapılandırması

  1. Yüksek hassasiyet uzatılmış menzil photomultiplier R-928F dedektörü ile donatılmış F-7000 Floresans Spektrofotometre.
  2. F-7000 Aksesuarlar: rodamin B, ışık difüzör, kırmızı filtre ve alt-standart ışık kaynağı enstrüman için spektral düzeltme faktörleri oluşturmak için kullanılmıştır.
  3. Içerir Kuantum Verim ölçme aksesuar: 60 mm küre entegre, Alüminyum Oksit beyaz çini, Spectralon beyaz standart, Toz hücreleri (2ad), Alüminyum Oksit toz ve Kuantum Verim yazılımı.
  4. Rapor Oluşturucu program ve uygun bir şablon kromatiklik koordinatları hesaplanması için kullanılacaktır.

2. Sistem Kurulumu

  1. Hitachi F-7000 floresans spektrofotometre açın ve xenon lamba bir saat kadar ısınmasını bekleyin. Cihazda yüklü standart numune kompartmanı (küvet tutucu) kullanmaya başlayın.

3. ACQKüre Düzeltme Faktörleri entegre bir uisition

Entegre Küre düzeltme faktörleri ölçerken, yazılım otomatik olarak Tablo 1'de ölçüm test parametreleri seçer.

ANALİTİK KOŞULLARI
Ölçüm Dalga boyu tarama
Tarama modu Senkron
Veri modu Floresan
EM WL 200 nm
EX Başlangıç ​​WL 200 nm
EX End WL 900 nm
Tarama hızı 240 nm / dak
Gecikme 5.0 s
EX Yarık 5.0 nm
EM kesti 20 nm
PMT Gerilim 250 V
Düzeltilmiş spektrumları AÇIK
Yanıt Oto

Tablo 1.

3.1. Difüzör veri alımı

  1. Standart örneği kompartmanda difüzör yerleştirin ve örnek bölmesi kapatın.
  2. Difüzör Ölçümü, pencere Kuantum Verimi Düzeltme Faktörü Ölçümü tıklayın ve.
  3. Dosya adını girin: difüzör veriler için "IS_factor_F70_diffuser" ve OK (Video 1) tıklayın.
  4. Ölçüm yapıldıktan sonra, dosya FL Çözümleri "Doğru" klasörüne kaydedilecektir. Şekil 1 Difüzör ölçüm verileri bir örnektir.

3.2. Hiçbir örnek için düzeltme faktörü Alımı (referans)

<ol>
  • Enstrüman, mağaza difüzör gelen standart numune kompartmanı çıkarın, daha sonra entegre küre yükleyin.
  • Kadar toz tamamen entegre kürenin liman kapsar emin olmak için en az 25 mm yüksekliğinde Alüminyum Oksit toz toz hücre doldurun. Toz sıkıştırmak için dikkatli bir şekilde hücresi alt dokunun.
  • Entegre küre referans noktası (P2) (emisyon monokromatör bakan biri) ve entegre kürenin örnek liman Alüminyum Oksit (P1) ile (toz hücreye alüminyum oksit, beyaz çini yerleştirin uyarma monokromatör bakan biri ).
  • Küre Ölçüm (örnek olmadan) (Video 2) entegre ardından, Kuantum Verimi Düzeltme Faktörü Ölçümü pencereyi tıklatın.
  • Yazılım örnekleri ayarlamak için size hatırlatacaktır. "Hiçbir örneği ile IS" adını girin ve Tamam'a tıklayın.
  • Ölçüm yapıldıktan sonra, dosya klasörü "düzeltmesi kaydedilir FL Çözeltilerin t ". Şekil 2 örnek yoktur ölçüm verileri ile birleşik küre bir örnektir.
  • 3.3. Bir numunenin varlığında düzeltme faktörü kazanılması:

    1. Alüminyum oksit tozu ile pili çıkarın ve Spectralon beyaz standart ile değiştirin. (Spectralon standart uyarma monokromatör (P1) dönük olmalıdır).
    2. Küre Ölçüm (örnek) ile entegre ardından Kuantum Verimi Düzeltme Faktörü Ölçümü pencereye tıklayın ve. Yazılım ölçümü için standart Yansıtma Malzeme ayarlamak için size hatırlatacaktır.
    3. Adını girin: Örnek veri dosyası ile entegre Sphere için "örnek ile IS" ve (Video 3) Tamam'ı tıklatın.
    4. Ölçüm yapıldıktan sonra, dosya FL Çözümleri "Doğru" klasörüne kaydedilecektir. Şekil 3 örnek ölçüm verileri ile entegre Sphere bir örnektir.
    "> NOT: floresan tepe noktasında müdahale emisyon tarafında ikinci dereceden saçılma ışığı engellemek için kesim filtreleri kullanmak zorunda durumda, difüzör, sadece ve difüzör ve uygun filtre kullanılarak bir temel ölçmek gerekir bu. veri dosyaları kuantum verimi hesaplanırken yazılım tarafından kullanılacak. Uygulamada sistem kurmak ilk parçası olarak tüm kesme filtreleri ölçüm öneririz.

    4. Numune Ölçümü (Sodyum Salisilat Toz)

    Kuantum verimi ölçümü hem herhangi bir örneği-(referans) ve bir numune varlığında bir emisyon spektrumunu kazanılması içerir. Aşağıdaki gibi analitik ölçüm parametreleri seçin:

    1. "Yöntem" butonuna ve ölçüm modu olarak Genel sekmesini seçin dalga boyu tarama tıklayın ve operatör ve aksesuarları hakkında gerekli bilgileri girin(Video 4).
    2. "Instrument" sekmesine tıklayın ve Tablo 2 (Video 5) gösterildiği gibi enstrüman için ölçüm parametreleri girin.
    ANALİTİK KOŞULLARI
    Ölçüm Dalga boyu tarama
    Tarama modu Emisyon
    Veri modu Floresan
    EX WL 350 nm
    EM WL Başlat 330 nm
    EM WL End 600 nm
    Tarama hızı 1200 nm / dak
    Gecikme 0 s
    EX Yarık 5.0 nm
    EM kesti 5.0 nm
    PMT Gerilim 350 V
    Düzeltilmiş spektrumları AÇIK
    Yanıt Oto
    Düzeltilmiş spektrumları AÇIK

    Tablo 2.

    1. Veri ölçülen sonra Monitör, İşleme ve Rapor sekmesi ayarları yapılabilir beri hiçbir ek ayar bu zamanda gereklidir. Biz sadece aracı (Video 6) seçilen ölçüm parametrelerini ayarlamak için, onları gözden geçirmek ve sonra Tamam düğmesine tıklayın olacak.
    2. Bir seçenek olarak, seçilmiş ayarları gelecekte kullanılmak üzere kaydedilebilir. Şimdi doğrudan uyarma kullanarak Alüminyum Oksit referans standart ölçüm devam edecektir.
    3. Örnek ölçüm noktası (P1) (eksitasyon kiriş önünde) Al2O3 toz toz hücre yerleştirin.
    4. "Örnek" butonuna tıklayınve örnek adını yazın: "P1_Baseline_Al2O3", sonra "Otomatik dosya" yanındaki kutuyu tıklayın. Veri klasör ve dosya adını seçin: "P1_Baseline_Al2O3", sonra (Video 7) "Tamam" "Kaydet" ve tıklatın.
    5. Al2O3 örnek ölçmek için "Tedbir" butonuna tıklayın. Veri işleme penceresi açılır sonra (Video 8), direkt uyarılma (Şekil 4) ile saçılma pik görselleştirmek için, ölçeği ayarlama "Otomatik Ölçeği Eksen" düğmesine tıklayın.
    6. Şimdi biz direkt uyarılma ile Sodyum Salisilat edilen numune ölçüm devam edecektir. "Örnek" simgesine tıklayın ve örnek ve dosya adı için "P1_Sodium Salisilat" girin, ardından OK tuşuna (Video 9) tıklayın.
    7. Toz hücre ve entegre küre (uyarma ışık demeti bakan bağlantı noktası) ile P1 liman Sodyum Salisilat örnek yerleştirin ve "Tedbir" düğmesine tıklayın. (Video 10) zaman veri işleming penceresi açılır, ölçeğini ayarlamak ve saçılımı ve floresan pik görselleştirmek için "Otomatik Ölçeği Eksen" düğmesine tıklayın.
    8. Şu anda biz dolaylı uyarma kullanarak onları okumak için, entegre kürenin P2 noktasına yerleştirilen numuneler Alüminyum Oksit ve Sodyum Salisilat için ölçümler tekrar edecektir.
    9. Onları (Video 11) hem de "P2_Baseline_Al2O3": "Örnek" düğmesi ve tipi örnek ve dosya ismine tıklayın.
    10. P2 entegre kürenin P1 Alüminyum Oksit beyaz karo taşı ve P2 Alüminyum Oksit toz dolu bir hücreye yerleştirmek.
    11. (Video 12) örnek okumak için "Tedbir" butonuna tıklayın.
    12. Örnek ölçüm tamamlamak için biz dolaylı radyasyon kullanarak sodyum salisilat örnek ölçmek gerekir. Öncelikle önceki adımlarda olduğu gibi örnek ve dosya adlarını yazın. Adı P2_Sodium salisilat (Video 13 olacak).
    13. Entegre kürenin P2 liman sodyum salisilat örnek yerleştirin ve Ölçü düğmesi (Video 14) tıklayın.

    5.. Kuantum Verim Hesaplama

    İlk olarak entegre küre düzeltme faktörleri yükleme devam edecektir.

    1. Kuantum verimi hesaplama programı (Video 15) açmak için Kuantum Verim Hesaplama butonuna tıklayın.
    2. Kuantum Verim Düzeltme Faktörü Ayar düğmesi (Video 16) tıklayın.
    3. Entegre Küre Düzeltme sekmesini tıklayın ve "Bütünleyici küre düzeltme" önünde kutusunu tıklatın, sonra Filtre Düzeltme sekmesini tıklayın ve "Filtre düzeltme" kutusunun seçili olduğundan emin olun, entegre Sphere Düzeltme sekmesine tekrar tıklayın (Video 17 ).
    4. Diffüz Ölçüm Veri bölümünde Load butonuna tıklayın, ardından dosya "IS_factor_F70 hiçbir örnek" seçeneğini seçin (
    5. "IS_factor_F70_diffuser" dosyasını seçin ve ardından yük düğmesi (Video 19) tıklayın.
    6. Bütünleyici küre ölçüm verilerinin Yükle düğmesini (örnek olarak) bölüm (Video 20) tıklayın.
    7. "IS_factor_F70 örnek yok" dosyasını seçin ve ardından yük düğmesi (Video 21) tıklayın.
    8. Bütünleyici küre ölçüm verilerinin Yükle düğmesini (örneklem) bölümünde (Video 22) tıklayın.
    9. Yük düğmesi (Video 23) daha sonra dosya ve "örnek ile IS_factor_F70" seçin.
    10. Normalize dalga 600Nm sola veya birleşik küre düzeltme 1 eşittir dalgaboyu değerine ayarlanabilir. Bunu yapmak için, "Görünen kuantum verimi hesaplama pencere" önündeki kutuyu seçili olduğundan emin olun ve "Quantum Verim Faktörü Ayarı" windo ve Tamam düğmesine tıklayınBu pencerede (Video 24) kapanacak w.
    11. Şimdi "Quantum Verim Hesaplama" penceresinin "entegre Sphere Düzeltme" sekmesini tıklayın ve bütünleyici düzeltme okuma "1" oluncaya kadar dalga boyu (Video 25) not ederek, imleç ayarlayın.
    12. Önceki adımda elde edilen okuma Normalize dalga boyu "Kuantum Verim Düzeltme Faktörü Ayarı" ve gerekli değişikliği varsa tıklayın ve OK (Video 26) tıklayın.

    Bir sonraki adım Temel ve örnek veri dosyalarını yüklemek için

    1. "Kuantum Verim Hesaplama" sekmesi (Video 27) tıklayın.
    2. Doğrudan radyasyon (Video 28) için yük düğmesi ve yük "örnek ile veri" (dosya P1_Sodium salisilat) tıklayarak doğrudan ışınlanması için (dosya P1_Baseline_ Al2O3) "örnek olmadan Verileri" yükleyin.
    3. (Video 29) seçmek için devam edecek.
    4. Şimdi örnek doğrudan ışınlanması için kuantum verimi hesaplayacaktır. "Hesaplama" butonuna tıklayın ve sonuçları (Video 30) okuyun. Biz örnek dikkate dolaylı uyarım dikkate alınması için kuantum verimi nihai hesaplanması için bu verileri gerekecektir.
    5. Metin dosyası tıklayın ve dosya adını "QY Doğrudan Işınlama" (Video 31) altında verileri kaydetmek.
    6. Veri dosyaları P2_Baseline_Al2O3 ve P2_Sodium salisilat kullanarak, dolaylı uyarma (Video 32) için kuantum verimi hesaplar Şimdi son Kuantum Verim hesabı için bu verileri kaydeder.
    7. Metin dosyasını tıklayın ve Şimdi Direc için Quantum Verim veri ile Excel'de iki metin dosyaları açacak adı "QY Dolaylı Işınlama" (Video 33) altında verileri metin dosyasına kaydetmekt ve dolaylı uyarım. Son olarak, aşağıdaki formül kullanılarak, Dolaylı Uyarma etkisi de dahil olmak üzere örnek için Kuantum Verim hesaplar:

    Φ = Φd-(1-Reklam) ΦI

    Nerede:

    Φ düzeltilmiş kuantum verimi dikkate dolaylı uyarma içine alıyor

    Φd Doğrudan Tahrik kullanarak İç Kuantum Verimi olduğunu. (Floresan / absorbe uyarma ışık miktarı İç kuantum verimi = miktarı.)

    İlan doğrudan uyarılması için absorptance olduğunu. (Bu örnek tarafından emilen eksitasyon ışınının miktarını oranıdır). (Absorbans = (AREX - AREX eksitasyon ışık ve csex miktarıdır csex) / AREX, yansıtılan ışık miktarı)

    ΦI Indi kullanarak İç Kuantum Verimi iserect Uyarma

    Φ = 0,536 - (1-0,848) 0,420 Hesaplanan
    Φ = 0,47216

    6. Kromatiklik hesaplanması

    1. Biz kromatiklik hesaplanması için hazırlanan bir şablon ile birlikte isteğe bağlı yazılım Rapor Üretici kullanacaktır.
    2. Veri dosyası P1_Sodium salisilat (Video 34) açın.
    3. "Mülkiyet" butonuna, sonra "Rapor sekmesi" tıklayın. Açılan menüden "Çıkış" select "Kullanım baskı jeneratör sheet" olarak. "Baskı öğeleri" daha sonra select şablon "FL70Std01_Color-chart.xls" ve "Aç" düğmesine tıklayın. Bu Rapor Üretici (Video 35) tarafından otomatik olarak yapılır yana, dalga boyu aralığı ve aralığını seçmek için gerek yoktur.
    4. Bir sonraki adım raporu oluşturmaktır. "Rapor" sekmesine tıklayın ve rapor oluşturmak için makro (Video 36) numune adı altında Excel formatında "Raporlar" klasöründe idam ve kaydedilir. < / Li>
    5. Şu anda biz renk verisi (Video 37) görmek için raporu açabilirsiniz.

    7. Başarının Sırları

    1. Taze örnekleri kullanın.
    2. Farklı üreticilerin malzeme farklı sonuçlar verebilir unutmayın.
    3. Örnek sıkıştırmak ve ölçümü için üniform bir yüzey sunmak üzere toz hücresi alt dokunun.
    4. Işık örnekler koruyun. Onlar ışığa maruz kalma ile bozulabilir.
    5. Işığa örnek maruziyeti en aza indirmek için daha hızlı tarama hızı kullanmayı deneyin.

    8. Temsilcisi Sonuçlar

    8.1. Sodyum salisilat 0,4-0,5 arasında bir kuantum verimi sahip olduğu bilinmektedir

    Şekil 1
    Şekil 1. büyük rakam görmek için buraya tıklayın .

    iles/ftp_upload/3066/3066fig2.jpg "alt =" Şekil 1 "/>
    Şekil 2. büyük rakam görmek için buraya tıklayın .

    Şekil 1
    Şekil 3. büyük rakam görmek için buraya tıklayın .

    Disclosures

    Luis A. Moreno Bu makalede kullanılan alet üreten Hitachi Yüksek Teknolojiler Amerika tarafından istihdam edilmektedir.

    Materials

    Name Company Catalog Number Comments
    Sodium salicylate powder Wako Pure Chemical Industries, Ltd. 191-03142 Mol. weight 160.10

    DOWNLOAD MATERIALS LIST

    References

    1. Quantum Yield Measurement of Sodium Salicylate. FL080002, Hitachi High Technologies Corporation. 1 (2008).
    2. Lakowicz, J. R. Principles of Fluorescence Spectroscopy. Science and Business Media, LLC. 60, Springer. New York, N.Y. (2006).
    3. Horigome, J., Wakui, T., Shirasaki, T. A Simple Correction Method for Determination of Absolute Fluorescence Quantum Yields of Solid Samples with a conventional Fluorescence Spectrophotometer. Bunseki Kagako. 58, (6), 553-559 (2009).

    Comments

    0 Comments


      Post a Question / Comment / Request

      You must be signed in to post a comment. Please or create an account.

      Usage Statistics