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Engineering

Messung und Analyse von atomarem Wasserstoff und Zweiatomige Molekulare AlO, C Published: February 14, 2014 doi: 10.3791/51250

Summary

Zeitaufgelöste Atom-und zweiatomigen Molekülspezies mit LIBS gemessen. Die Spektren werden in verschiedenen Zeitverzögerungen nach der Erzeugung optischer Durchbruch Plasma gesammelt Nd: YAG-Laserstrahlung und analysiert werden, um die Elektronendichte und Temperatur abzuleiten.

Abstract

In dieser Arbeit präsentieren wir zeitaufgelöste Messungen von Atom-und zweiatomigen Spektren nach laserinduzierten optischen Durchbruch. Eine typische LIBS Anordnung verwendet. Hier betreiben wir ein Nd: YAG-Laser bei einer Frequenz von 10 Hz bei der Grundwellenlänge von 1.064 nm auf. Die 14 ns Pulse mit anenergy von 190 mJ / Impuls zu einer 50 um Fleckgröße fokussiert, um einen Plasma von optischen Durchbruch oder Laser-Ablation in der Luft zu erzeugen. Der Mikroplasma wird auf den Eintrittsspalt eines Spektrometers abgebildet 0,6 m, und die Spektren werden mit einem 1800 Rillen / mm Gitter eine verstärkte lineare Diodenanordnung und der optischen Mehrkanal-Analysator (OMA) oder eine ICCD aufgezeichnet. Von Interesse sind Stark-verbreiterten Atomlinien des Wasserstoffs Balmer-Serie, um die Elektronendichte schließen. Temperaturmessungen erarbeiten wir auch zweiatomige Emissionsspektren der Aluminiumgehalt (AlO), Kohlenstoff (C 2), Cyan (CN) und Titanmonoxid (TiO).

Die experimentellen Verfahren umfassen wellenlänge und Empfindlichkeit Kalibrierungen. Analyse der molekularen Spektren aufgezeichnet wird durch den Einbau von Daten tabellarisch Linienstärken erreicht. Darüber hinaus werden von Monte-Carlo-Simulationen durchgeführt, um Art der Fehlermargen zu schätzen. Zeitaufgelöste Messungen sind für die transiente Plasma häufig in LIBS angetroffen unerlässlich.

Introduction

Laser-Induced Breakdown-Spektroskopie (LIBS)-Techniken 5.1-Anwendungen haben in der Atom 6-12 und molekulare Untersuchungen von Plasma 13-20 mit Laserstrahlung erzeugt. Zeitaufgelösten Spektroskopie ist wichtig für die Bestimmung der Übergangscharakteristiken des Plasmas. Temperatur-und Elektronendichte, um nur zwei Plasmaparameter, gemessen vorgesehen eine vernünftige theoretische Modell der Plasma Aufschlüsselung verfügbar ist. Trennung von Freie-Elektronen-Strahlung von Atom-und Molekül Emissionen ermöglicht es uns, genau vorübergehende Phänomene zu erforschen. Durch die Fokussierung auf ein bestimmtes Zeitfenster, kann man "einfrieren" Plasma-Zerfall und damit erhalten genaue spektroskopische Fingerabdrücke. LIBS hat eine Vielzahl von Anwendungen und vor kurzem Interesse an LIBS-Diagnose zeigt einen deutlichen Anstieg bei der Zahl der Forscher Veröffentlichung im Feld gemessen. Pico-und Femtosekunden erzeugte Mikroplasma ist der laufendenForschungsinteresse jedoch historisch Versuchsanordnungen nutzen LIBS-Nanosekunden-Laserstrahlung.

Abbildung 1 zeigt einen typischen Versuchsanordnung zur laserinduzierten Plasmaspektroskopie. Aus diesem Protokoll ist die funktionelle Bruchenergie für den ersten Strahl in der Größenordnung von 75 mJ Puls, auf den Infrarot-Wellenlänge von 1.064 nm aufweist. Diese Impulsenergie kann nach Bedarf eingestellt werden. . Das Plasma wird durch das Spektrometer dispergiert und mit einem verstärkten linearen Dioden-Array und OMA oder alternativ auf einen 2-dimensionalen Verstärkter Charge Coupled Device (ICCD) abgebildet gemessen Figur 2 zeigt das Zeitdiagramm für die zeitaufgelöste Experimente: Synchronisation der Impuls Laserstrahlung mit Anzeige-, Laser-Puls-Trigger-, Laser-Feuer-und Gate-Verzögerung geöffnet.

Erfolgreiche zeitaufgelöste Spektroskopie erfordert verschiedene Kalibrierungsverfahren. Diese Verfahren umfassen Wellenlängenkalibrierung zurückGrundkorrektur, und am wichtigsten, eine Empfindlichkeitskorrektur des Detektors. Empfindlichkeit korrigierten Daten sind wichtig für den Vergleich der gemessenen und modellierten Spektren. Eine Erhöhung des Signal-zu-Rausch-Verhältnis, werden mehrere Laser-Emissionsspektrometrie Ereignisse aufgezeichnet.

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Protocol

1. Optical System-Setup

  1. Legen Sie einen Strahlteiler am Ausgang des Lasers, so dass die 1.064 nm Wellenlänge Licht durchlassen und alle anderen transienten Laserstrahlung in eine Strahlfalle zu reflektieren.
  2. Legen einen Hochgeschwindigkeits-PIN-Photodioden-Detektor, um einen Teil der Laserstrahlung aus dem Strahlenteiler reflektiert aufzuzeichnen. Verbinden dieses Detektors an das Oszilloskop mit Koaxialkabel, um die optische Impuls bezüglich Auslösung durch den Funktionsgenerator und das Auftreten der Q-Schaltung in der Nd überwachen: YAG-Laservorrichtung.
  3. Richten drei IR reflektierenden Spiegel, um den Strahl parallel zu dem Schlitz des Spektrometers zu positionieren.
  4. Positionieren Sie eine Linse über translationale Bühne, um den Strahl, um optische Durchbruch Plasma parallel zur Spektrometerspalt erzeugen konzentrieren. Ausrichten zwecks Abbilden der Plasma auf den Schlitz zwei Quarzlinsen. Die beiden Sammellinsen optimal passen die Spektrometer-Design, dh die endgültige Linse eine apertur zu erreichen af ​​# identisch mit der f # der internen Optik des Spektrometers.
  5. Für Messungen über 380 nm, positionieren eine Kantenfilter zwischen den beiden Linsen für den Zweck der Blockierung Strahlung unterhalb 380 nm liegt. Der Kantenfilter unterdrückt möglich UV Beiträge (aufgrund 2. Ordnung des Gitters) auf die gemessenen Spektren.

2. Datenerfassung-Setup

  1. Schließen Sie eine Wellenform-Funktionsgenerator bietet eine dreieckige Welle bei 50 Hz auf einem speziell angefertigten Division durch fünf Kreis auf 10 Hz zu erhalten. Optisches Mehrkanal-Analysator (OMA) wird bei 50 Hz und der Blitzlampen der Nd betrieben: YAG-Laser werden synchron bei 10 Hz betrieben wird. Man kann ein ICCD anstelle der OMA zu verwenden, die synchron mit der Rate von der gepulsten Laserstrahlung als auch.
  2. Verbinden Sie einen der Ausgänge des fertigten Division durch fünf Schaltung zu einem digitalen Verzögerungsgenerator. Verwenden Sie eine Ausgabe, die zu synchronisieren Nd: YAG-Blitzlampen und einen weiteren Ausgang zu control die Auslöser der linearen Dioden-Array-Verstärker und optische Mehrkanal-Analysator. Auch anstelle des verstärkten linearen Dioden-Array und OMA man eine ICCD verwenden.
  3. Relais die einstellbaren Triggerausgang der Laservorrichtung auf einem Oszilloskop und einem Impulsgenerator. Das Oszilloskop wird verwendet, um zu überwachen, wenn das gepulste Laserstrahlung für die Erzeugung optischer Durchbruch oder Laserablation Verfügung.
  4. Verbinden der Hochspannungsausgang des digitalen Impulsgenerator des verstärkten linearen Dioden-Array.
  5. Das andere Ausgangssignal des Impulsgenerators mit dem Oszilloskop.
  6. Verbinden Sie den verstärkten linearen Diodenarray-Ausgang mit dem OMA.

3. Synchronisation und Messung

  1. Stellen Sie die Wellenform-Funktionsgenerator zur Ausgabe eines Dreieckpuls bei 50 ± 1 Hz ist. Dieser Funktionsgenerator bietet die Master-Frequenz. Eine benutzerdefinierte gebaut Division durch fünf Schaltung und eine digitale Verzögerungsgenerator für ac verwendetkuratieren Synchronisation.
  2. Initiieren Wasserkühlung und Stromversorgung für Laser-Gerät. Aktivieren Laser.
  3. Bestimmung der Zeit für die Laserstrahlung von der Austrittsöffnung des Nd fliegen: YAG-Lasers auf den Bereich vor der Spektrometerspalt wie folgt: Messen des Abstands des Lichtweges und berechnet die Laufzeit mit der Drehzahl-of-Licht. Konto für diese Übergangszeit bei der Einstellung der Gate-Verzögerungszeit im nächsten Schritt.
  4. Auf der digitalen Pulsgenerator, stellen Sie die Gate-Breite für die Messung und die Verzögerungszeit von optischen Durchbruch oder Laser-Ablation-Impuls, und verwenden Sie das Oszilloskop, um die Verzögerungszeit zu überwachen. Die Verzögerungszeit wird bestimmen, wie lange die für die Datenerhebung zu warten, nachdem Schlag auftritt. Die Gatebreite bestimmt, wie lange der Diodenanordnung an Plasmastrahlung ausgesetzt.
  5. Generieren optischen Durchbruch in Luft-und / oder legen Sie eine Probe auf der Bühne, so dass translationale Ablation auftreten. Bild der Mikroplasma auf den Spektrometerspalt.
  6. Beginnen Messungen und Aufzeichnung von Daten mit der verstärkten linearen Diodenarray-und optische Mehrkanal-Analysator (oder mit einer ICCD).

4. Wellenlängenkalibrierung

  1. Rekord-Spektren von Standardkalibrierung Lampen: Neon-, Quecksilber-und Wasserstofflampen. Verwenden Sie die Versuchsanordnung mit Lampen an der Stelle, wo Plasma erzeugt wurde gestellt.
  2. Mit den bekannten Wellenlängen von Lampen, eine lineare oder kubische fit, um das Pixel-Wellenlängen-Korrespondenz erhalten. Der Zweck einer genauen Kalibrierung ist, um Nichtlinearitäten, die normalerweise mit der Messung von Spektren werden korrigieren.
  3. Wiederholen Kalibrierungen für H, C 2, CN, und TiO Spektralbereich von Interesse.

5. Intensity Calibration

  1. Schalten Sie eine Wolframlampe Kalibrierung und warten Sie, um sich aufzuwärmen.
  2. Verwenden eines optischen Pyrometers, um die Temperatur des aktiven Lampe zu messen.
  3. Verwenden Sie die Versuchsanordnung zu rEcord das Spektrum der aktiven Lampe.
  4. Berechnen Sie ein Schwarzkörperkurve aus Plank Strahlungsgesetz mit der gemessenen Temperatur als Eingabeparameter.
  5. Setzen Sie die berechnete Kurve mit dem Spektrum des aktiven Lampe. Bestimmen die Faktoren, mit denen die aufgezeichneten Intensitäten aus der berechneten Kurve. Anwenden dieser Faktoren zeichneten Spektren zur wellenlängenabhängigen Empfindlichkeit des Detektors korrigieren.
  6. Wiederholen Sie diesen Vorgang für jede Region das Spektrometer verwendet wurde.

6. Datenübertragung

  1. Bereiten Medium für Dateiübertragungen.
  2. Für jede Datenmessung, notieren Sie diesen auf das Medium.
  3. Nehmen Sie dieses Medium und laden Sie die Dateien auf sie zu einer Arbeits Computer.

7. Dateivorbereitung

  1. Für jede Datei, analysieren sie in Abschnitte, eine mit aufgezeichneten Daten, und die anderen die Angabe ab Wellenlänge und Wellenlängenverschiebung durchschnittlich pro Datenpunkt.
  2. Verwenden Sie diese Abschnitte, um eine neue Datei zu erstellen, entsprechenWellenlängen mit aufgezeichneten Daten.

8. Zweiatomige Molekulare Analyse

  1. Wählen Sie die Datei und Wellenlänge entsprechende Zeile Stärke Datei.
  2. Wählen Sie die Basislinie kompensiert.
    1. Festlegen, ob der Offset ist konstant, linear oder quadratisch.
    2. Stellen Sie die entsprechenden Koeffizienten zu festen oder variablen Werten.
  3. Stellen Sie die Auflösung und Temperatur, die beide entweder fest oder variiert werden.
  4. Stellen Sie die Toleranz der Passung für das synthetische Spektren Anpassung an die gemessenen Spektren zu sein.
  5. Setzen Sie den berechneten an die experimentellen Spektren mit einem Nelder-Mead-Algorithmus.
  6. Unter Verwendung der am besten passenden Parameter des berechneten Spektren für jede Messung, schließen die in den verschiedenen Zeitverzögerungen und Gatebreiten beobachtet Mikroplasmaparameter.

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Representative Results

LIBS gepulste Laserstrahlung verwendet, um eine Probe ausreichend ionisiert, um Plasma zu bilden. Laser-induzierten Abbau von gasförmigen Stoffen wird Plasma, das über den Fokusbereich des Anregungsstrahls zentriert ist, zu schaffen, während der Laserablation an festen Oberflächen wird Plasma über der Oberfläche der Probe zu erzeugen. Das Plasma wird durch die Konzentration der optischen Strahlung in der Größenordnung von 100 GW / cm 2 ns Bruchimpulse erzeugt. Laserablation Plasma zu erzeugen, typischerweise von 1 GW / cm 2 ist mehr als ausreichend. Die induzierte Plasmastrahlung wird durch ein Spektrometer dispergiert. Nur für bestimmte Verzögerungszeiten von optischen Durchbruch, sind Atom-und zweiatomigen Spektren gut entwickelt. Fig. 3-7 veranschaulichen repräsentative Ergebnisse.

Früh in der Plasma-Zerfall, Atomlinien entwickeln, wie das freie Elektron Hintergrundstrahlung vermindert. Anschließend, vor allem aufgrund der Rekombination kann molekulare Spektren aufgezeichnet. In den Versuchsts, die Verstärkerdiode des linearen Arrays muss genau ausgelöst werden. Alternativ muss ein ICCD genau wie auch ausgelöst werden. Das Auslösen (oder Timing) muss konsequent auftreten, so daß erfassten Daten werden aus den Beiträgen zu einer genauen Verzögerungszeit von der Bruchs besteht. Anschließend digitalisiert der OMA das Signal aus dem verstärkten linearen Dioden-Array-Daten auf und speichert. Für eine ICCD, Timing ist genauso wichtig und Daten ist ähnlich gelagert. Bei den Versuchen mit dem verstärkten linearen Diodenanordnung, die OMA werden nur die ersten fünf Abtastungen, sind die anderen vier verbleibenden Abtastungen redundanten aber aufeinanderfolgende Abtastungen werden ignoriert. 2 zeigt, wie der Vertreter verstärkten linearen Dioden-Array-Ergebnisse erhalten werden.

Für Untersuchungen zur Atomarten, sind Atomlinien in Bezug auf Form und Breite der Spektrallinien 'untersucht. Die gemessenen Atomlinienformen und Breiten sind mit entsprechenden Vergleichtheoretische Modelle. Dieser Vergleich ermöglicht es, die Elektronendichte in dem beobachteten Bereich des Plasmas bestimmen. In Untersuchungen von zweiatomigen Molekülspektren, in der Regel viele Spektrallinien beitragen, mehrere Molekülbanden. Für jede Messung werden die Spektren in Bezug auf die Formen, Breiten und relativen Intensitäten der in den Bändern enthaltenen Einzelmoleküllinien analysiert. Vergleich der gemessenen und berechneten Spektren nutzt Linienstärken von zweiatomigen Quantentheorie zusammen mit hochauflösenden spektralen Daten, die in der Literatur verfügbar sind, abgeleitet. Dieser Vergleich erlaubt es, eine Anregungstemperatur der zweiatomigen Moleküle in dem beobachteten Bereich des Plasmas abzuleiten. Die Armatur ist mit einem Nelder-Mead-Algorithmus durchgeführt, so dass man eine Multi, nichtlineare Anpassung der berechneten Spektren an die gemessenen Spektren durchzuführen. Im folgenden werden die Ergebnisse für die Experimente ausgewählt, die zweiatomigen molekularen und atomaren Linienspektren Adresse dargestellt. p>

Abbildung 3 veranschaulicht gemessen und montiert TiO Spektren. Bei der Abbildung bestimmte Bereiche des TiO Fahne, die ausgestattet Temperatur-Zeit zeigt ein lokales Minimum. Dieses Minimum ist möglicherweise auf die Verbrennung.

Die primäre Analyse Ziel der Wasserstoff-Spektren ist, die Elektronendichte und Temperatur aus der zeitaufgelösten Spektren für die Wasserstoff-Alpha-und Beta-Wasserstoff-Linien zu bestimmen. Fig. 4 zeigt Wasserstoff alpha Profile entlang der Schlitzhöhe aufgezeichnet. Laborluft-Arten, wie Stickstoff und Sauerstoff bewirken, dass die alpha-Wasserstoffleitungen nach dem ersten optischen Durchbruchs entstehen. Die Entwicklung der Wasserstoff-Alpha-Linie zur Zeitverzögerung von 0,4 Mikrosekunden bis 30 Mikrosekunden nach dem optischen Durchbruch sucht. Der Wasserstoff Alpha bedeutet auch eine höhere Elektronendichte in der Mitte des Plasmas, in der Figur in der Mitte des angezeigten Schlitz Achse angezeigt.

jove_content "> Die C 2-Molekül zeigt, dass den niedrigsten Rotationsniveaus empfindlich auf Temperaturschwankungen sind und höhere Rotationsniveaus empfindlich auf die umgebenden Gasdichte und Strahlungsfeld sind. Abbildung 5 zeigt eine typische Messergebnis und Einbau folgenden Laser-Ablation in der Luft. Analyse der Kohlen Swan Spektren umfasst die Untersuchung der Bildung von C 2 durch Rekombination in dem Bemühen, die Bildung von C 2 und verstehen CN folgenden Laserablation von Graphen. Fig. 6 aufgenommen und befestigt CN Spektren, und die Figur zeigt auch eine ausgezeichnete Übereinstimmung mit Theorie. Die experimentellen Spektren passen gut mit den berechneten Spektren und überzeugende Vereinbarung in den hinteren Enden und Bandköpfe zu sehen. Wie die C 2-Spektren, die Dreh / Schwingungsspektren von Aluminium Kohlenmonoxid Show gut entwickelt Molekülbanden für die erhöhte Temperatur in die verfallenden Laser-induzierten Mikroplasma. Figure 7 zeigt die gemessenen und Einbau AlO Spektren. Da AlO ist ein frühes Produkt der Verbrennung von Aluminium, hat spektroskopische Untersuchungen AlO Anwendungen in Aluminiumkraft Studien hauptsächlich zur Temperaturbestimmung.

Figur 1
. Figur 1 Die schematische Anordnung zeigt folgende Versuchskomponenten: (1) Strahlteiler, einen kleinen Teil von 1.064 nm Laserstrahlung abzulenken, (2) Infrarot-reflektierende Spiegel vertikal ausrichten Strahl vor dem Spektrometer, (3) Linse fokussieren den Strahl auf einen festen Punkt für die optische Aufteilung, (4) der Stern symbolisiert optischen Durchbruch oder Plasma-Laser-Ablation, und (5) zwei Linsen passend zumFokussierungsoptik des Spektrometers. Das Sync-Feld, Welle und Verzögerungsgenerator erreichen elektronischen Synchronisation des Lasers und verstärkte Diodenarray und OMA (oder ICCD) Betriebsfrequenzen. Die Photodiode, Pulsgenerator und Oszilloskop erlauben es, genau zu steuern, und das Messfenster für LIBS überwachen. Klicken Sie hier für eine größere Ansicht .

Figur 2
2. Timingdiagramm für zeitaufgelöste Messungen LIBS. OMA-Sync-und Laser-Blitzlampe Sync werden von einer Welle und Verzögerungsgenerator und kundenspezifische Schaltkreis zur Verfügung gestellt. Laserimpuls aus und Feuerpuls wird durch den Nd: zusammen mit Q-Switch YAG Lasergerät delay Kontrolle. YAG-Laser Hersteller eine zusätzliche Pretrigger, elektronische Impuls (nicht gezeigt) wird auch durch den Nd. Diese Pre-Trigger ermöglicht es uns, genau und effizient steuern die Detektorschleuse Verzögerung der OMA / ICCD-System. Die OMA Auslese anschließend an die Belichtung von der Diodenanordnung, einschließlich 4 anschließenden aber ignoriert Auslese Scans. Für Einzelpulsexperimente werden einzelne OMA Auslesungen separat gespeichert. Für 100-Scan-Durchschnittsmessungen sind die OMA Auslese Scans aufgenommen und dann gespeichert. Klicken Sie hier für eine größere Ansicht .

Fig. 3
Abbildung 3. Die gemessenen und synthetischen Emissionsspektren zeigen das TiO A 3 → X 3 Δ Δ v = 0-Übergang. Die gemessenen Daten wurden mit dem verstärkten linearen Dioden-Array an Verzögerungszeit t delay = 95 &mgr; s mit einer Gate-Breite von 2 &mgr; s gesammelt. Die gemessenen Spektren ist fit mit berechneten Spektren entsprechend einer spektralen Auflösung von FWHM = 0,09 nm und eine abgeleitete Temperatur T = 3.300 K. Klicken Sie hier für eine größere Ansicht .

Fig. 4
Abbildung 4. Wasserstoff Balmer Alpha-Linie in 1,07 x 10 5 Pa gasförmigen Wasserstoff aufgezeichnet. Die Emissionen von 1000 aufeinanderfolgenden optischen Durchbruch Ereignisse waren dismit dem Spektrometer dispergiert und mit einer ICCD, 0,042 Mikrosekunden aus optischen Durchbruch und entlang der Spektrometerspalt-Höhe ortsaufgelöste gesammelt. Für diese Zeitverzögerung, die maximale Elektronenzahldichte von 0,32 x 10 25 Elektronen / m 3, und die maximale H &agr; Rotverschiebung beträgt 1,2 nm. Einzelspektren von Wasserstoff alpha-und beta-Linien werden beispielsweise in Parigger 6 dargestellt. Aufnahme von Wasserstoff Alpha-und Betalinien folgende Aufschlüsselung in der Luft ist Teil der Videodokumentation dieser JoVE Veröffentlichung. Klicken Sie hier für eine größere Ansicht .

Figur 5
Abbildung 5. Die C 2 Swan spectra wurden mit dem verstärkten Diodenzeile bei einer Zeitverzögerung t delay = 20 us gesammelt   mit einer Gatebreite von 1 us. Das gemessene Spektrum wurde mit berechneten Spektren für eine FWHM spektrale Auflösung von 0,07 passen   nm und einer Temperatur von T = 5600 K geschlossen wird. Klicken Sie hier für eine größere Ansicht .

Fig. 6
Abbildung 6. Die CN B 2 ε + X 2 + ε violett Übergang wurde mit der verstärkten Diodenzeile bei Zeitverzögerung von t delay = 70 Mikrosekunden aufgezeichnet   mitGate-Breite von 4 us. Das gemessene Spektrum ist fit mit berechneten Spektren mit einer Halbwertsbreite spektrale Auflösung von 0,09   nm. ist Die abgeleitete Temperatur T = 6.600 K. Klicken Sie hier für eine größere Ansicht .

Fig. 7
Figur 7. AlO B 2 + ε → X 2 + ε zweiatomigen Spektren für die Δ = 0 Übergänge wurden mit dem verstärkten linearen Diodenanordnung bei einer Verzögerungszeit von t = 45 &mgr; s Delayn mit einer Gatebreite von 5 &mgr; s gesammelt. Die Einbau Spektren werden mit einer Halbwertsbreite spektrale Auflösung berechnetvon 0,09   nm. Die abgeleitete Temperatur beträgt T = 3.900 K. Klicken Sie hier für eine größere Ansicht .

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Discussion

Die zeitaufgelöste Messprotokoll und repräsentative Ergebnisse werden hier weiter diskutiert. Es ist wichtig, die Laserpulse, erzeugt bei einer Rate von 10 Hz zu synchronisieren, mit der 50 Hz Arbeitsfrequenz des verstärkten linearen Dioden-Array und OMA (oder ICCD). Weiterhin ist eine genaue Zeitsteuerung der Laserimpulse und die Öffnung des Gate des verstärkten linearen Dioden-Array (oder alternativ ICCD) wesentlich. Der Wellengenerator, in dem Versuchsschema anzug, wird verwendet, um die Laserimpulse synchronisieren und verstärkten linearen Dioden-Array-Auslese, die mit der optischen Mehrkanal-Analysator durchgeführt wird. Ein Impulsgenerator wird verwendet, um die Zeitverzögerung für die Messungen einzustellen.

Zeitliche Überlappung des Laserimpulses in der Verstärkergatteröffnungs-Fenster zentriert entspricht dem anfänglichen Nullzeitverzögerung t delay = 0. In dem Bemühen, die zeitliche Entwicklung der Emissionsspektren, die Verzögerungszeit zu bestimmen,der optische Durchbruch variiert. Zum Beispiel kann die Wasserstoffleitung nicht in alpha Luftschlagereignissen noch bis 0,4 us nach der ersten Plasma erzeugt wird. Messungen der Emissionsspektren erfordern auch Wellenlänge und Intensität Kalibrierungen. Diese Kalibrierungen sind für die Analyse notwendig ist.

Für LIBS-Messungen beobachtet Plasma Evolution durch Abtragen von Metallproben, wie Ti, gibt es oft viele im Wellenlängenbereich der zweiatomigen Gänge von Interesse vorhanden Atomlinien. Diese Linien können persistent in der gesammelten Spektren auch zu späteren Verzögerungszeiten sein. Einige dieser Linien treten jedoch in der zweiten Ordnung der Streugitter im Spektrometer. Die Verwendung eines Tiefpassfilters ist vorteilhaft, solche Beiträge zweiter Ordnung zu blockieren.

Während die Verfahren der Datenerhebung wichtig sind, die für die Montage verwendeten Methoden halten einen gleichen Verdienst. Temperatur Schlüsse werden durch pass synthetischen Spektren unterschiedlicher erreichtMikroplasma-Parameter auf die gesammelten Spektren unter Verwendung einer Nelder-Mead-Algorithmus. Die Zuverlässigkeit dieses Verfahrens wird stark verbessert, wenn der Hintergrund der Spektren genau identifiziert werden. In diesem Zusammenhang bezieht sich der Begriff Hintergrund alles in den aufgezeichneten Spektren mit Ausnahme der atomaren oder molekularen Übergang von Interesse. Um die Wirkung von diesem Hintergrund quantifizieren, werden die aufgezeichneten Daten durch die Analyse Signal-Rausch-Verhältnisse in Bezug auf ihre Wirkung auf die gefolgerte Temperatur von zweiatomigen molekularen Spektren abgeleitet sucht. Diese Untersuchung wird durch die Verwendung von Monte-Carlo-Simulationen Art erleichtert.

Die Bedeutung des Kurz Tor zeitaufgelöste Messung gehört sicherlich auch die Fähigkeit, hoch angeregten Atom-und Molekülspektren zu erfassen. Für die Wasserstoff Balmer Alpha-Linie, die Verwendung von 6 ns Tor führte erfolgreiche Bestimmung der Elektronendichte bis zu knapp 10 25 / m 3. Für zweiatomigen molekularen Emissions spectra ist Erregungs Temperaturen von über 6.000 K typisch für LIBS mit Nanosekunden-Nd: YAG-Laserstrahlung. Ohne Verstärker, würde Messungen einen Durchschnitt über die Zeit während der Übergangs Ereignisse aufgezeichnet bilden. Die dargestellten Momentaufnahmen erlauben es, Erzeugung und Zerfall von laserinduzierten Plasma zu untersuchen. Man kann im Prinzip Rekord hoch angeregten Molekülspektren leicht von dem hellen Laser-induzierten Plasma, wie in der Studie von Plasmabrennern verdrängt. Allerdings sollte man nicht erfassen würde die frühen Dynamik des Plasmas Verfall, einschließlich Messungen der hoch angeregten Atomarten.

Zukünftige Anwendungen der Labormessung der Atom-und Molekülspektren folgenden laserinduzierten optischen Durchbruch weiter sowohl Grundlagen-und anwendungsorientierte Interesse. Messungen der Atomlinienbreiten in den frühen Plasma Zerfall erlauben es, die Plasmabedingungen / Parameter zu bestimmen. Laufende Forschungsanstrengungen, genaue Modusling von Stark-Verbreiterung und / oder Linienformen. Molekülspektren sowie genaue Kenntnis der Übergänge von Interesse ist, zeigen erhöhte Anzahl von Anwendungen, insbesondere in den Bereichen Identifikation, Charakterisierung und Bestimmung, zum Beispiel, Explosivstoffe, Verbrennungswolken, Sternatmosphären, oder die chemische Zusammensetzung. Die Verfahren und Anwendungen der zeitaufgelösten Spektroskopie der Festlegung der Dynamik folgenden Erzeugung von Plasma mit Laserstrahlung wichtig. Diese Dynamik gehören Plasmaschwingungen, Änderung der Linienformen aufgrund von Kollisionen, Emissionen durch Rekombination Strahlung und / oder Verbrennungsprozessen. Zeitliche Trennung der Prozesse, die folgenden optischen Durchbruch auftreten, ist wichtig für die Bestimmung der Übergangserscheinungen. Wir verstehen, dass die anfängliche LIBS Anwendung der Elementaranalyse durch Strahlung von Atomarten wird stark durch Messungen der Molekülarten, die Analyse der Strahlung, die von verschiedenen, indiv. beinhaltet erweitert werdenidual Atom Isotope und Isotopomere.

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Disclosures

Alle Autoren erklären, dass sie keine finanziellen Interessen konkurrieren.

Acknowledgments

Die Autoren danken Herrn JO Hornkohl für Zinsen und Diskussion über die Berechnung des zweiatomigen Moleküllinie Stärken. Diese Arbeit wird teilweise durch das Zentrum für Laseranwendungen an der University of Tennessee Space Institute unterstützt.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Custom Box UTSI None Signal divider and conditioner. An oscilloscope can be used in place of this.
Four Channel Digital Delay/Pulse Generator Stanford Research Systems, Inc. Model DG535 Companies: Tequipment, diyAudio
Four Channel Color Digital Phosphor Oscilloscope Tektronix TDS 3054 500 MHz - 5 GS/sec, Companies: Amazon, Tektronix, Fluke, Agilent Technologies, Pico Technology
Wavetek FG3C Function Generator Wavetek FG3C Companies: Tequipment, Stanford Research Systems, BK Precision
Nd:YAG Laser Quanta-Ray DCR-2A(10) PS Laser radiation, Class IV.  Companies: Lambda Photometrics, Continuum, Ellipse, Newport
Si Biased Detector Thorlabs DET10A/M 200-1,100 nm, with ND10A reflective filter. Companies: Canberra, Edmund Optics
Nd:YAG Laser Line Mirror, 1,064 nm Thorlabs NB1-K13 Companies: Edmund Optics, Newport
1 in Fused Silica Bi-Convex Lens, uncoated Newport SBX031 Companies: Edmund Optics, Thorlabs
2 in Fused Silica Plano-Convex lens, uncoated Newport SPX049 Convex lens, f/4.  Companies: Edmund Optics, Thorlabs
Spectrograph Instruments S.A. division Jobin-Yvon HR 640 Companies: Andor, Newport, Horiba
Manual and electronic controller for Spectrograph Instruments S.A. division Jobin-Yvon Model 980028 Manual and electronic controller for Spectrograph
Mega 4000 Mega Model 129709 Computer interface for Spectrograph
Gateway 2000 Crystal Scan 1024 monitor Gateway PMV14AC Monitor for computer interface
20 MHz Oscilloscope BK Precision Model 2125 Companies: Amazon, Tektronix, Fluke, Agilent Technologies, Pico Technology
6040 Universal Pulse Generator Berkeley Nucleonics Corporation Model 6040 Companies: Agilent Technologies, Tektronix, Quantum Composers
Separate component to 6040 Universal Pulse Generator Berkeley Nucleonics Corporation Model 202 H Separate component to 6040 Universal Pulse Generator
ICCD Camera EG&G Parc Model 46113 Companies: Andor, Standford Computer Optics, LaVision, Hamamatsu
OMA III EG&G Parc Model 1460 Spectral data acquisition and analysis. Unit discontinued, replaced by software installed on computers.

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

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Physik Ausgabe 84 Laser Induced Breakdown Spectroscopy Laser Ablation Molekülspektroskopie Atomspektroskopie Plasmadiagnostik
Messung und Analyse von atomarem Wasserstoff und Zweiatomige Molekulare AlO, C<sub&gt; 2</sub&gt;, CN, und TiO Spektren nach Laser-induzierten Breakdown Optical
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Parigger, C. G., Woods, A. C.,More

Parigger, C. G., Woods, A. C., Witte, M. J., Swafford, L. D., Surmick, D. M. Measurement and Analysis of Atomic Hydrogen and Diatomic Molecular AlO, C2, CN, and TiO Spectra Following Laser-induced Optical Breakdown. J. Vis. Exp. (84), e51250, doi:10.3791/51250 (2014).

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