Engineering

半導体技術との互換性低温カーボンナノチューブ垂直相互接続の作製

Published: December 7, 2015 doi: 10.3791/53260

¹Department of Microelectronics, Delft University of Technology

Introduction

銅とタングステンは、現在最先端の超大規模集積回路（VLSI）技術における相互接続のために使用される金属は、信頼性と電気伝導度¹の面で彼らの物理的な限界に近づいています。ダウンスケーリングトランジスタは、一般的にそのパフォーマンスを改善するが、実際の抵抗及び配線の電流密度を増加させます。これは、遅延と電力消費²の観点の集積回路（IC）の性能を支配する相互接続をもたらしました。

CNTが簡単に縦³栽培されてできるようにカーボンナノチューブ（CNT）は、特に垂直相互接続（ビア）のために、CuとWメタライゼーションのための代替として提案されています。 CNTは、Cu ⁴よりも最大1,000倍高い電流密度を可能にする、優れた電気的信頼性を有することが示されています。また、CNTは、表面及び結晶粒界散乱を受けない、これは、rが増加していますナノメートルスケール⁵でのCuのesistivity。最後に、CNTは、VLSIチップの熱管理するのを助けることができる優れた熱伝導体^6、であることが示されています。

VLSI技術におけるCNTの統合を成功のためには、CNTの成長プロセスは半導体製造と互換性がなされることが重要です。これは、材料及び大規模製造に適合し、かつスケーラブルであると考えられる装置を用いてCNT（<400℃）での低温成長を必要とします。 CNT試験ビアの多くの例が文献^{7,8,9,10,11,12,13,14}で実証されているが、これらのほとんどは、IC内の汚染物質^{15を製造する}と考えられる触媒として鉄を使用します。また、これらの研究の多くで使用される成長温度は、400°Cの上限値よりもはるかに高いです。好ましくは、CNTはあっても、現代の低κ誘電体やフレキシブルとの統合を可能にするために、350℃以下で成長する必要があります基板。

ここでは、 ^触媒 16としてのCoを使用して350℃程度の低温でCNTを成長させるためのスケーラブルな方法を提示します。この方法は、相互接続と電極のスーパーキャパシタおよび電界放出素子までの集積回路に垂直配向CNTからなる別の電気構造を製造するために重要です。 TiNをしばしば使用するバリヤ^材 7である間のCo触媒金属は、多くの場合、シリサイドの¹⁷の製造のためのIC製造で使用されます。また、私たちは、標準的な半導体製造の技術を使用しながら、CNT試験ビアを製造するためのプロセスを示します。これにより、CNT試験ビアは、製造される電子顕微鏡（SEM）及びラマン分光法を走査することによって検査され、電気的特徴。

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Protocol

注意：使用する前に、関連するすべての物質安全データシート（MSDS）を参照してください。この製造工程で使用される化学物質のいくつかは、急性毒性と発癌性です。ナノ材料は、そのバルク対応物に比べて付加的な危険性を有していてもよいです。工学的制御（ヒュームフード）と個人用保護具（安全眼鏡、手袋、クリーンルーム服）の使用を含む、機器、化学物質やナノ材料を扱うときに、すべての適切な安全対策を使用してください。

リソグラフィ1.アライメントマーカ定義

いずれかのnまたはp型ドーピング片面研磨工業用グレードのSi（100）ウエハーから開始します。
コートポジ型フォトレジストの1.4ミクロンを有するウェーハ。コールドプレート、適切な速度（3,500 rpm）でスピンコーティングし、90秒間ソフトベークAのウエハを冷却し、フォトレジストの接着を促進するために130℃で90秒間のヘキサメチルジシラザン（HMDS）処理を行いますトン95℃。
フォトリソグラフィマスクを用いて露光ツールは、アライメントマーカを露光、露光量120ミリジュール/ ^_cm 2です。
シングルパドル現像プロセスを実行します。抵抗硬化させるために、100℃で、開発者と90秒のハードベークを用いて60秒の開発に続いて90秒115℃の露光後ベークを実行します。
レジスト中の開口部が正しい寸法である場合に検査するために顕微鏡を使用してください。
塩素プラズマエッチングを使用して120nmでのSiをエッチングします。この厚さは、この作品で使用される露光ツールの自動アライメントシステムのための良好なコントラストを提供します。 20/40 SCCM O ₂ / CF _4、5 40分の80 SCCMのCl ₂ / HBrの続くエッチングトル、500分の60 Wプラテン/ ICP RFパワー、10秒の酸化画期的な、たとえば誘導結合プラズマ（ICP）を使用して、、60ミリトール、500分の20 Wプラテン/ ICP RFパワーは、35秒Siをエッチングします。
endpoで1キロワット、400 SCCMのO _2（フォトレジストを除去するために酸素プラズマストリッパーを使用してくださいint型の検出と2分のオーバーエッチング）。フォトレジストは、アセトンのような通常の溶媒、プラズマによって硬化されるように使用することができません。
ウエハを清掃してください。まず、水の抵抗率は5MΩ（有機クリーン）であるまでDI水ですすぎ、続いて99％HNO _3に 10分のためにそれらを置きます。水の抵抗率は5MΩ（清浄な金属）であるまで、110℃で65％HNO ₃で10分間ウエハーこのクリーン後、DI水でリンスしました。ウェーハを乾燥させるためにリンサ乾燥機を使用してください。

2.底部金属と層間絶縁膜の堆積

経由テストの底部金属層を堆積させるために、マグネトロンスパッタ法を使用してください。 Tiを500 nmで、TiNの50nmであり、100nmのチタンを：3つの金属層のスタックを堆積する必要があります。最初のTi層は、スタックの抵抗を低減することで、TiNがCNTの成長のための実際の支持層であり_、SiO 2層^{12をエッチングする}際に上部Tiはプラズマダメージに対してのTiNを保護することです2の組み合わせを使用します。
プラズマ強化化学蒸着（PECVD）を用いて_、SiO 2からなる厚さ1μmの層を堆積させます。ここにテトラエチルオルトシリケート（TEOS）は、350℃のプラテン温度で前駆体として使用されます。
1. 適切なツールを使用して_SiO 2層の厚さは、例えば、反射率計やエリプソメータを確認してください。
コートコールドプレート、適切な速度（3,500 rpm）でスピンコーティング、およびソフト90秒でウエハの冷却に続いて130℃、90秒のHMDS処理を開始するポジ型フォトレジストの1.4ミクロン、ウエハ95℃で焼きます。
フォトリソグラフィマスクおよび露光ツールを使用して、後にSiO ₂トンにエッチングされる開口部の所望のパターンを露光Oアライメントマーカに整列ビアを形成し、露光量140ミリジュール/ ^_cm 2です。
開発者および100℃でハードベーク90秒を使用して、60秒の開発に続いて90秒間115℃の露光後ベーク、始まるシングルパドル現像プロセスを実行します。
レジスト中の開口部が正しい寸法である場合とアライメントマーカにオーバーレイが正しいかどうかを検査するために顕微鏡を使用してください。
プラズマは、SiO _2のコンタクト開口部をエッチングします。例えば、C ₂ F ₆とトライオードプラズマエッチャーを使用/ CHF ₃ 144分の36 SCCM 180ミリトール〜300 WのRF電力で。必要に応じて、時間の5％〜10％のオーバーエッチングを最小にするために、テストウェハ上にエッチング速度試験を行います。
注：Tiは、このフッ素化学の反応性エッチングに耐性があるが、プラズマへの長期暴露は、Ti層の物理的エッチングになります。 TiN層がプラズマにさらされている場合、これは負のinfluenを持っていますCNT ¹²の成長にCE。これが問題の部分4のトップメタライゼーションを作り、開口部のあまり拡大につながるよう、ウェットエッチングを使用しないでください。
60秒間0.55％のHFでウェットエッチングにより犠牲Ti層を削除します。水の抵抗率までDI水でウェハをすすぐエッチングした後5MΩで、ウェーハを乾燥させるためにリンサ乾燥機を使用しています。
注：TiはメタリックグレイでありながらTi層をエッチングする場合には、確認することができる顕微鏡を使用して、TiN層は、金茶色を有することになります。

3.触媒堆積とCNT成長

電子ビーム蒸発器を用いてCoを5nmとを蒸発させます。少なくとも2×10 ^-6トールまでポンプダウンし、任意の水膜を除去するために堆積させる前に、真空下でランプを用いて60°Cにウエハを加熱します。フォトレジストのコンタクト開口部を定義するために使用さは、SiO ₂のコンタクト開口に触媒の自己整合を提供するために、ウエハ上に維持されます。
削除リフトオフによる接触開口部の外側のCo。 Coのためには、テトラヒドロフラン（THF）は、低温で最高のリフトオフの結果と成長を与えることが見出された。以前のFeを蒸発させた後、リフトオフのために使用したN -メチル-2-ピロリドン（NMP）は、損傷することが見出されました任意の配向CNTの成長を防止するために、共同あまりに程度。 35℃のTHFで超音波浴中で15分間ウェハを置きます。 5分間DI水ですすぎ、スピナー、窒素ガンを使用して乾燥させます。
顕微鏡の下にウェハを検査し、レジスト残渣を確認してください。残留物が残っている場合、THF中の長い超音波処理を行い、必要に応じて手動で残基を払拭するために、リフトオフのために特別なソフト綿棒を使用しています。
低圧化学蒸着（LPCVD）を用いて、CNTの成長を行います。 50 SCCMの_C 2 H _{2を追加することにより、CNT}の成長に続いて80ミリバールで700 SCCMの_H 2で350℃で8分間のプレアニーリング、次のレシピを使用してください。 350℃で、60成長の分はおよそ1ミクロンのCNTを与えます。必要に応じて調整するために_、SiO 2層と同じ厚さであるべき高さを、テストの成長を行います。原子炉を冷却し、N _2を用いてパージします。
45°傾斜の下、または断面を調製することによって、開口部内部のCNTの高さを確認するために、走査型電子顕微鏡を使用してください。
CNT ¹⁸の結晶化度を決定するために、ラマン分光法を用いてサンプルを検査します。

4.トップサイドメタライゼーション

上部金属を堆積させるために、マグネトロンスパッタリングを使用してください。 Tiは、CNT ^19を接触させるための良い金属であるため、第1の真空を破ることなく、アル（1％のSi）の2ミクロン続いTiを100nmとし、スパッタ。
より高い粘度のポジ型フォトレジストの3.1ミクロンでコートウェハを、コールドプレート、3000 rpmでスピンコートし、90秒間ソフトベークにウエハの冷却に続いて130℃、90秒のHMDS処理で始まります95°C。
ミリジュール/ ^cm 2で、フォトリソグラフィマスクおよび露光ツールがアライメントマーカに合わせ上部金属パターンが露出-1フォーカス露光量420使っ。
シングルパドル現像プロセスを実行します。これは、100℃で、開発者と90秒のハードベークを用いて60秒現像し、90秒間115℃の露光後ベークを開始します。
レジスト中の行が正しい寸法である場合や、マーカーのオーバーレイが正しいかどうかを検査するために顕微鏡を使用してください。
塩素プラズマエッチングを用いたTi / Alの積層体をエッチングします。 30/40 SCCMのCl ₂ / HBrを、5ミリトール、終点検出および15/30 SCCMのCl ₂ / HBrのを使用して、オーバーエッチ80％と500分の40 Wプラテン/ ICP RFパワー：誘導結合プラズマを用いて、例えば。
フォトレジスト（1キロワット、終点検出、2分間のオーバーエッチングと400のSCCM O _2）を除去するために、酸素プラズマストリッパーを使用してください。金属被覆が完了していない場合（ すなわち、周りのピンホールが存在しますCNT）CNTに対するプラズマ損傷を防止するために、フォトレジストを除去するために、有機溶媒（ 例えば、NMP）を使用します。
ウエハを清掃してください。水の抵抗率は5MΩ（有機クリーン）であるまでDI水ですすぎ、続いて99％HNO _3に 10分のためにそれらを置きます。ウェーハを乾燥させるためにリンサ乾燥機を使用してください。

5.測定

ウェハの上部メタライゼーションをチェックするために、製造業者の指示に従って、走査型電子顕微鏡を使用してください。
必要なウェーハを機械的に、図3に示すように、画像が得られ、90度のサンプルの傾きを使用してを介して完全なCNTをチェックするために切断することができる場合、サンプルは導電性であるように、追加の処理工程を使用する必要がなく、：注意サンプルは、直接SEMに装着することができます。一般的に、15または20キロボルトの高い加速電圧を使用することができるが_、SiO 2層は、これは、Tを小さくすることができるあまりまで充電された場合5 kVのO。
図1及びVollebregt らに記載されるように、半導体パラメータアナライザと組み合わせてプローブステーションを用いて、4点探針IV測定を行う^。16。
注意：相互接続の上に電位降下が理想的に小さいとして通常-0.5から0.5 Vの電圧掃引は、十分です。 4点プローブの設定を使用して、プローブ針とセットアップの配線抵抗の接触抵抗は省略しています。

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Representative Results

この研究で使用した測定構造の設計は、図1に見ることができる。プローブ、ワイヤ抵抗が回避されるように、CNT束の抵抗と金属CNTの接触抵抗の測定を正確に判定することができるような構造を採用することにより。束の抵抗は、CNT束の品質および濃度の尺度です。異なる長さの接触抵抗の束を決定するために測定すべきです。

45°の傾斜で金属化の前に上部から採取した60分間の350℃で成長させたCNTの典型的なSEM像を図2に示されている。このような画像を確認するために有用であるCNTの成長時間を正しくするために設定されている場合_SiO 2層の厚さと同じ長さを得ます。メタライゼーションの後、同じウエハのSEMによって検査した機械的切断により調製した断面は、図3に示されている。これをbができeは、CNTの整列を決定するために使用されるそれらの密度（例えば、単位長さ当たりのCNTの数をカウントすること）、およびSEMは、その直径を決定するために使用される高解像度の場合。また、CNTと金属層との接触面積を調査することができます。

350℃で同時成長CNTのラマンスペクトルを図4に表示される。ラマン分光法は、CNT ¹⁸の結晶性を調査するための強力な技術であり、例えば、缶が最高得るために、CNTの成長パラメータを最適化するために使用され品質CNT。 IV測定は、4点プローブ構造を用いて行い、IV挙動が線形である場合、それはCNTと金属コンタクトとの間にオーミック接触を示している。図5に表示されます。勾配から電気抵抗を決定することができます。抵抗及びこれらのCNTのバンドルのために比較される抵抗値を算出することができるバンドルの寸法から図6の文学。

濃い黄色の層がスズ、黒管CNTの束を示している図では、図この研究で用いた4点プローブ測定構造の1設計、および金属層TiとAlスタック。犠牲Ti層は、明確にするために省略され、酸化物は、半透明です。電気4点プローブ測定用プローブの接続が示されている。この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

CNT束の図2上面SEM像は、これは内部にエッチングされたコンタクト開口内に成長させた2μmの広いCNT束を示していますSiO _2。この図は、エルゼビアの許可を得て^、16から変更されている。この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

図を介したCNTの3 SEM断面。介して、2ミクロン、幅1μmの長いCNTテストの断面金属化した後に機械的な切断を使用して製造。この図は、エルゼビアの許可を得て^、16から変更されている。この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

共同使用して成長させたCNT束の図4のラマンスペクトル T 350°C。ラマンバンドの名前が示されています。黒い曲線は、生の測定データを表示します。ローレンツフィッティングが実行されるすべてのバンドのガウス¹⁸によって取り付けられているD 'バンドを除いて、（緑の曲線を破線）。この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

異なる直径を有するCNT試験ビアの図5 IV測定実線は、測定データの線形最小二乗フィッティングを示しているシンボルは、測定データを表します。線形フィッティングの傾きから決定されるように、異なるビアの電気抵抗が示されています。この図は、エルゼビアの許可を得て^、16から変更されています。tp_upload / 53260 / 53260fig5large.jpg「ターゲット= "_空白">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

文献からの値を持つCNT束抵抗の図6の比較。抵抗率は、抵抗及びビアの寸法から計算されます。これは、文献からの値と比較し、CNTビアは、この作業に記載の方法を用いて異なる温度で作製されます。この図は、エルゼビアの許可を得て^、16から変更されている。この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

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Discussion

図1は、本研究で作製した構造の概略図を表示し、これは、4点プローブ測定のために使用しました。電位は電流を運ぶないプローブにより測定されるように、中央のCNT束と金属との接点上に正確な電位降下（V _H -V _{L）を測定}することができます。より大きい直径のCNT束は、現在の強制プローブの全体の抵抗を低減し、中央のCNT束上に電位降下を最大にするために、接触パッドから下のTiN層に接触するために使用されます。

図2から分かるように、CNTは、正常ホール（1ミクロン）の深さとほぼ同じ長さのSiO _2のエッチングされた開口部の内部に成長させました。これは、CNTの長さは、上部金属接点の共形コーティングを達成するために、概ねホールの深さと同じであることが重要です。バンドルは、国連に表示されますまた、金属のコンフォーマルコーティングを助けるiform、。真直度およびチューブの垂直方向の配置を明らかに図3に表示された断面で見ることができる。カウントすることにより、CNT束の密度は、約5×10 ¹⁰本/ ^cm 2であると推定されました。透過型電子顕微鏡を用いてチューブの平均直径は、他の箇所¹⁶が示されたように、8nmであることが見出されました。低い成長温度にCNTの壁は難しい壁の数を決定作る多くの欠陥が含まれています。竹の交差が観察されているが、チューブは、中空コアを有するように見えます。断面はまた、下部TiN層、および部分的にウェットエッチング中のSiO ₂の下に除去される犠牲Ti層を示しています。開口部が一緒に配置されている場合は閉じて、犠牲チタン層のエッチング時間は、酸化物の剥離を防止するアンダーエッチングを最小限にするように最適化されなければなりません。、穴のドライエッチングによるSiO ₂とCNT束の間隔は、CNT束の周囲に短絡を形成するからスパッタTiとAlを防ぐために不可欠である、最小限です。

CNTの結晶性（または品質）を調査することができるラマンデータを使用して。異なるラマンバンドは、バンドの各-他のデコンボリューションに接近しているように他の場所で¹⁸のように、必要です。 図4のラマンデータから、強力なDとD 'バンドは、観察することができるG帯域がCC結合に関係している間に、欠陥のラマン散乱に起因していることが明らかです。他の2つのバンドが、より正確なフィッティングに含まれている弱いラマン機能です。

それは、より低いCNT質¹⁸の一般的な結果の低い成長温度ことが知られています。通常G強度比（I _{D / G）}上のDは、 図4の 1.1である、黒鉛材料の品質を評価するために使用される。ある持つようインスタンスフェラーリとロバートソン²⁰で示さEN、ケアは、このバンドの比率を使用する際に注意しなければなりません。結晶の特定の量比が単調減少する後に到達するまで、CNTの品質、最初のI _{D / G比}が増加すると増加します。これにより、非常に低い成長温度に、この作品でCNTがこのしきい値¹⁶以下の結晶性を持っているように見えます。これらの場合、Dバンドの半値幅は、異なるプロセス条件¹⁸で製造されたCNTのサンプルを比較するために使用することができます。これは、CNTの低品質が著しく電気的性能に影響を与えることが期待できます。

図5の IV特性のほぼ完全な線形挙動から判断すると、CNTと上部と下部の金属層の間の接点はオームです。束の抵抗がよりCNTは、地下鉄Paralに行うことができるように予想された、直径が減少します大きなバンドルのLEL。 CNTと金属との間の良好な接触は、Ti ¹⁹の使用に起因して、酸化²¹に対してより弾力性があるのTiNされます。加えて、我々は、成長後のCNTのいずれかの誘電体被覆工程がないため、多くの場合、化学的機械的研磨^{（CMP）22,23}と組み合わせて、文献で使用されているものを（例えばスピンオンガラスに使用して）ことが見出されCNTとの接触抵抗が原因上部金属²⁴にCNTチップの埋め込みに低いです。

文献とCNT束の抵抗率を比較すると、図6で行われているように、結果は、文献中での平均値の間です。しかし、この研究で用いた成長温度は過去最低です。横山らの結果は、 ^図 13 ^は、40°Cより高い成長温度を使用して、文献に報告されている最も低い抵抗率。しかし、機器は、Coパーに使用自分の仕事でticle沈着はおそらく大量生産にスケーラブルではありません。明らかに抵抗率はより高い成長温度が可能アプリケーションのために有利であることができる、成長温度を増加と共に減少します。銅（1.7μΩ-cm）のような従来の配線金属とCNT束の抵抗率を比較すると、その抵抗の大幅な低減が必要であることは明らかです。 CNTと束密度の品質を向上させる、成長条件を最適化することにより、必要とされます。これは、現代の低κ材料とフレキシブル基板との統合を可能にするために、成長温度を増加させることなく行われなければなりません。

そこで我々は、標準的な半導体製造に低温CNTの成長と統合を統合するための技術を実証しました。この技術は、テスト構造を介してCNTを製造するために使用されており、最近ではCNTスーパーキャパシタ²⁵の製造に適用されています^</ SUP>。

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Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Si (100) wafer 4"	International Wafer Service		Resisitivity: 2-5 mΩ-cm, thickness: 525 µm
Ti-sputter target (99.995% purity)	Praxair
Al (1% Si)-sputter target (99.999% purity)	Praxair
Co (99.95% purity)	Kurt J. Lesker
SPR3012 positive photoresist	Dow Electronic Materials
MF-322 developer	Dow Electronic Materials
HNO₃ (99.9%)	KMG Ultra Pure Chemicals
HNO₃ (69.5%)	KMG Ultra Pure Chemicals
HF 0.55%	Honeywell
Tetrahydrofuran	JT Baker
Acetone	Sigma-Aldrich
ECI3027 positive photoresist	AZ
Tetraethyl orthosilicate (TEOS)	Praxair
N₂ (99.9990%)	Praxair
O₂ (99.9999%)	Praxair
CF₄ (99.9970%)	Praxair
Cl₂ (99.9900%)	Praxair
HBr (99.9950%)	Praxair
Ar (99.9990%)	Praxair
C₂F₆ (99.9990%)	Praxair
CHF₃ (99.9950%)	Praxair
H₂ (99.9950%)	Praxair
C₂H₂ (99.6000%)	Praxair
EVG 120 coater/developer	EVG
ASML PAS5500/80 waferstepper	ASML
SPTS Ωmega 201 plasma etcher	SPTS		Used for Si and metal etching
SPTS Σigma sputter coater	SPTS
Novellus Concept One PECVD	LAM
Drytek 384T plasma etcher	LAM		Used for oxide etching
CHA Solution e-beam evaporator	CHA
AIXTRON BlackMagic Pro CVD tool	AIXTRON		Carbon nanotube growth
Philips XL50 scanning electron microscope	FEI
Tepla 300	PVA TePla		Resist plasma stripper
Avenger rinser dryer	Microporcess Technologies
Leitz MPV-SP reflecometer	Leitz
Renishaw inVia Raman spectroscope	Renishaw
Agilent 4156C parameter spectrum analyzer	Agilent
Cascade Microtech probe station	Cascade Microtech

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References

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