Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
Click here for the English version

Engineering

Iridiumoksid-redusert Graphene Oxide Nanohybrid Thin Film Modifiserte Screen-trykte elektroder som disponibel Elektrokjemisk papir microfluidic pH-sensorer

Published: November 22, 2016 doi: 10.3791/53339
* These authors contributed equally

Summary

Studien viser vekst av iridium oksid-redusert graphene oksid (IRO 2 -RGO) nanohybrid tynne filmer på uregelmessig og grov skjerm-trykt karbon underlaget gjennom en grønn elektrokjemisk syntese, og deres implementering som en pH-sensor med en mønstret papir-fluidic plattform .

Abstract

En facile, kontrollerbar, billig og grønn elektrokjemisk syntese av Iro 2 -graphene nanohybrid tynne filmer er utviklet for å dikte en lett-å-bruke integrert papir microfluidic elektro pH sensor for ressursbegrenset innstillinger. Tar fordeler fra begge pH meter og strimler, pH sensing plattformen består av hydrofobe barriere-mønstrede papir micropad (μPAD) med polydimethylsiloxane (PDMS), silketrykk elektrode (SPE) modifisert med Iro 2 -graphene filmer og støpte akrylnitril-butadien-styren (ABS) plastholderen. Gjentatte katodisk potensial sykling ble ansatt for graphene oksid (GO) reduksjon som helt kan fjerne elektro ustabile oksygengrupper og generere en 2D feilfritt homogen graphene tynn film med utmerket stabilitet og elektroniske egenskaper. En ensartet og jevn Iro 2 film i nanoskala kornstørrelse er anodisk elektrolytisk på graphene film, uten noenobserverbare sprekker. Det resulterende IRO 2 -RGO elektrode viste noe super Nernstian svar fra pH 2-12 i Britton-Robinson (BR) buffere med god linearitet, liten hysterese, lav responstid og reproduserbarhet i forskjellige buffere, så vel som lav sensitivitet til forskjellige interfererende ioner og oppløst oksygen. En enkel bærbar digital pH-meter er fremstilt, hvis signal er målt med et multimeter, ved hjelp av høy inngangsimpedans-impedans operasjonsforsterker og forbruker batterier. PH-verdiene målt med de bærbare elektrokjemiske papirmikrofluid pH-sensorer var i samsvar med de som ble målt ved bruk av et kommersielt laboratorium pH-meter med en glasselektrode.

Introduction

Fastsettelsen av pH er allestedsnærværende i mat, fysiologiske, medisinske og miljøfag. To mest vanlige verktøy for pH deteksjon er pH-strips og pH-meter. Strimler er impregnert med farge skiftende pH indikator molekyler, men lesingen er noen ganger begrenset i pH-områder, subjektive og semi-kvantitative med noen avvik. På den annen side kan et pH-meter på konvensjonell måte utstyrt med en glasselektrode pH måle nøyaktig til 0,01 nivå, og skjermen ved en digital-brukergrensesnitt. Lab-baserte pH meter trenger ikke bare spesiell omsorg i vedlikehold og kalibrering, men også fungerer ikke bra mot små prøvevolumer og krever ofte en ren beholder som et beger til å utføre målinger. På tross av sin sensitivitet, selektivitet og stabilitet, glasselektroder lider av syre / alkaliske feil, høy impedans, temperatursvingninger og mekanisk skjørhet en. Derfor er det fordelaktig å ha et pH-målesystem som utførelsesies nøyaktigheten av pH-meter og enkelhet og kostnads ​​aspekter ved pH-strimler.

Det er alltid et udekket behov for slike verktøy under begrensede ressurser forhold i mange utviklingsland hvor dyrt lab-basert utstyr eller kommersielle laboratorier er uoverkommelig. Dessuten er den økende rollen nye lett-å-bruk på stedet sensorplattformer presset av en slik etterspørsel etter point-of-care gjenkjenning. Elektrokjemisk påvisning er enkel, lett å miniatyrisere og tilfredsstillende sensitive, som demonstrert av kommersialiserte lavkost SPE og forskjellige glukoseovervåkingssystemene på markedet. Som et lett, fleksibelt og disponibel porøst materiale, kan papiret også ha forskjellige styrbare egenskaper, slik som forskjellige porestørrelser, funksjonelle grupper, og veke priser.

Som papir underlaget knapt påvirker analytten diffusjon og elektrokjemisk deteksjon 2-4, kombinasjon av papir-fluidic enheter og electroanalytical teknikker har recently mottatt omfattende interesser. En åpenbar fordel med slike kombinasjoner er den lille mengden av prøvevolumet brukes i målingen som potensielt kan unngå forstyrrelser av vibrasjon og konveksjon under målingene. For eksempel ble mønstret microfluidic pads brukes til veke og levere væskeprøver til sensing område av SPE for deteksjon av tungmetallioner og glukose 2,5. Lignende enheter ved hjelp av papir microfluidic elektrokjemiluminescens ble etablert for å oppnå NADH deteksjon fire. Flere nylig, kan enkle elektrokjemisk papir microfluidic enheter bygges på en glassplate med blyant elektroder 6 eller ved hjelp av enzymet papir og SPE tre.

En nanohybrid tynt filmmateriale sammensatt av Iro 2 og RGO ble utarbeidet med en lettvint og effektiv elektro tilnærming. Vi fant at på uregelmessig og grov SPE grafittkarbon overflaten, kan ikke anodisk elektrolytisk Iro 2 tynn filmvære jevn og stabil uten hjelp av RGO. Den resulterende IRO 2 -RGO SPE ble integrert i en papir microfluidic enhet som har mønstrede hydrofobe barrierer for pH sensing. Den monterte enheten viste gode analytiske forestillinger i pH sensing med en litt super-Nernstian atferd. Resultatene kan sammenlignes med et konvensjonelt lab-basert pH-meter med glasselektroder. Til slutt ble kostnadseffektive miniatyriserte pH meter bygget på en brødfjel å måle åpen krets potensiell utgangssignal med et digitalt multimeter. Målingene av den bærbare pH-meter korrelerer godt med de til et kommersielt laboratorium pH-meter.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. μPAD og Apparatus Forberedelse

  1. Gravere et 500 um spor på den nederste plastholderen for å huse SPE med en ABS eller PC plastark av tre-dimensjonale (3D) Fres og fresekrone som har 1,6 mm diameter. Hold SPE og μPAD godt på plass under testing med innehaveren (figur 1A).
  2. Gjør et stempel og en vakuumdekslet med syntetisk harpiks tablett eller kompatibel plast ark med konvekse og konkave mønstre, henholdsvis av 3D Fres, for å mønster hydrofobe PDMS barrierer på papir pads.
    1. Fremstille en blanding av PDMS pre-polymer og tverrbindingsmiddel i et forhold på 10: 1 eller som foreslått av produsenten, bland med spatel og anvende passende mengde mot den konvekse overflate av PDMS stempel.
  3. Sette inn stempelet på toppen av et filterpapir matte på forhånd skåret til ønsket størrelse og deretter vakuum dekselet på motsatt side av stempelet over papiret. Påfør vacuum i opp til 30 sekunder ved en hånddrevet vakuumpumpe. Fjern papiret puten fra stempelet og vakuumdeksel, og bake i en konveksjonsovn i 10 minutter ved 80 ° C for å herde de mønstrede PDMS (figur 1B). Den resulterende papir puten har en ca 0,2 cm 2 sensing region og 1 cm x 0,4 cm hydrofil prøve transporterende region.
    Merk: ta spesielle forholdsregler på mengden av anvendt PDMS og vakuum tid for å unngå enhver mulig PDMS forurensning i det indre hydrofile område av filterpapiret, hvor de flytende prøvene er overført.

2. Endring av SPE med Iro 2 -RGO Nanohybrid Thin Films

  1. Drop kastet 3 pl som forberedte en mg ∙ ml -1 GÅ løsning på grafittkarbonarbeidselektrode av SPE med en mikropipette og la det tørke i romtemperatur i en petriskål. Rense en pH 5,0 PBS-buffer med N2 i 20 min, dypp SPE i 10 ml deaerert PBS-buffer, samtidig som N <sub> 2 flyter, og gjennomføre 100 sykluser på repetitive katodisk potensial sykling fra 0,0 til -1,5 V til elektrokjemisk redusere gå inn RGO. Skyll SPE med DI-vann i en sprut flaske og tørke ved romtemperatur.
    Merk: Godt ekspandert GO ark, stabilisert av elektro frastøting, er fra grafitt pulver ved hjelp av modifisert Hummer metode som rapportert andre steder 7. Homogenitet-syntetisert RGO film er viktig, fordi den fungerer som karbon støtte for videre vekst av Iro 2 tynne filmer.
  2. Gjør 100 ml iro to avsetning oppløsning bestående av 0,15 g iridium-tetraklorid (IrCl 4), 0,6 ml 50% (vekt / vekt) hydrogenperoksyd (H 2 O 2) og 0,5 g oksalsyre dehydratisere ved å legge dem i DI-vann. Spe liten mengde vannfritt kaliumkarbonat under omrøring inntil pH nådde 10,5, verifisert ved en lab-basert pH-meter. Deretter løsning slått gulaktig. Aldring løsningen i 48 timer ved værelses temperare, deretter sin farge til slutt å snu lyseblå.
  3. Sett RGO-SPE i den ovennevnte avsetningsoppløsningen og anvende et konstant potensial på 0,6 V i 5 minutter. Tykkelsen av Iro 2 tynne filmer kan kontrolleres nøyaktig ved avsetningspotensialet og tid.
  4. Bekrefter strukturen av det følsomme området ved SEM. Acquire SEM bilder å følge instruksjonene på Materials Science Center i University of Wisconsin-Madison, som vi gjorde før 7.

3. Bygging av Billig og bærbare digitale pH Meters

  1. Bygge en billig og miniatyrisert pH-meter med digital visning ved å koble til enten en serie på to enkelt LF356N operasjonsforsterkere (opamps) eller en INA111 høy hastighet felteffekttransistor (FET) -inngang instrumentering forsterker (høy inngangsimpedans> 10 12 Ω) på brødfjel å oppnå tilstrekkelig høy indre impedans for stabile målinger.
    Merk: Alle deler er lett accessible fra elektroniske butikker og kan enkelt monteres.
  2. Bruk IRO 2 -RGO-SPE som pH probe og opamps som enhet gevinst buffer. Koble to jordede 9 V alkaliske forbruker batterier i serie for å gi strøm til pH-meter og koble ledningene inn i breadboard basert på pinnen utformingen av opamps.
  3. Koble katoden og anoden på pinne 7 og 4. Koble også de positive og negative sonder av et digitalt multimeter til pinne 6 og 5 i opamps henholdsvis for å måle utgangsspenning og vise målinger. Referanse og arbeids elektroder av SPE er koblet til pinne 2 og 3 tilsvarende. Detaljerte forbindelser er vist i figur 1D.

4. pH-målinger

  1. Fremstille 100 ml BR buffere med 0,04 M ekvimolar fosforsyre, eddiksyre og borsyre og blandes med forskjellige volumer (5, 25, 42, 60, 78 og 98) med 0,2 M natriumhydroksid (NaOH) for å oppnå forskjellige pH-verdier fra 2- 12 for kalibrering.
  2. Locspiste mønstrede μPAD på toppen av sensorområdet. Mount 60 mL væskeprøver direkte av en mikropipette inn i hydrofile delen av μPAD for fukttransporterende. Den μPAD kan holdes på plass med eller uten ABS deksel, når det blir fuktet.
  3. Mål spenningen signalet mellom Iro 2 -RGO arbeider elektroden og Ag / AgCl referanseelektrode over tid med enten en lab-basert CHI 660D elektrokjemisk analysator eller bærbar digital pH-meter, når åpen krets potensialer (OCP) blir jevn (potensiell variasjoner <5%).
  4. Hold føle region våt ved å dyppe papiret i puten væskeprøver som skal testes, om nødvendig, for å oppnå en bedre elektrisk kontakt, samt stabile og reproduserbare målinger på langsiktig drift. Innspilte steady-state OCP verdiene midles ved hver pH-verdi for å bestemme en kalibreringskurve.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Oppsettet av den elektrokjemiske Iro 2 -RGO-SPE pH sensor som omfatter papir MicroFluidics er vist i figur 1A. Den mønstrede papir pad med PDMS hydrofobe barrierer ble plassert på toppen av sensorområdet Iro 2 -RGO-SPE som ligger på ABS plast holderen. Avfølingssonen av papir puten ble omhyggelig justert med elektrodeoverflate. En vandig metylenblått fargestoff oppløsning ble anvendt for å teste den mønstrede papirputen og som observert, ble prøver veken inn i de hydrofile områder (figur 1B) med den fluidiske rute reguleres av hydrofobe barrierer. SEM bilder viser en dannelse av 2D feilfritt homogent graphene tynn film av den elektrokjemiske reduksjon teknikk, og også en syntese av ensartet og jevn iro to film uten noen observerbar sprekker ved elektro (figur 2A og C). Den resulterende IRO 2 -RGO elektrode viste litt super-Nernstian svar fra pH 2-12 i Britton-Robinson (BR) buffere med god linearitet i begge bulkløsning og papir (figur 3A), liten hysterese bredder (figur 4B) og lave følsomhet for oppløst oksygen (figur 3B). PH-verdiene målt med de bærbare elektrokjemiske papirmikrofluid pH-sensorer var i samsvar med kommersielt laboratorium pH-måler ved å bruke et glasselektrode (figur 5A).

Figur 1
Figur 1: (A) Skjematisk fremstilling av oppsett for elektrokjemisk papir microfluidic pH sensing: (1) Iro 2 -RGO-SPE, (2) mikrofluid papir pad for prøvetaking og påvisning, (3) ABS plast holderen boliger SPE. (B) fotografi av mikrofluidpapirputen onde av en fargeoppløsning: (1) hydrofile prøvetaking region for transporterende (2) paper mikrofluidkanal for prøvelevering (3) sensing region i SPE (4) hydrofobe barrierer mønstret av PDMS (5) region å holde enheten. (C) To bærbare pH-måleinnretninger med forskjellige kretser som er bygget på brødfjel (detaljerte kretser er vist i tilleggsinformasjon): (1) arbeidselektrode (2) referanseelektrode (3) positive probe (4) negativ sonde fra et multimeter (5) batteri katode (6) anode (7) batteri jordet (8) 10 Megohm gevinst motstand (9) 10 Megohm belastningsmotstand (10) jordet. (D) Tilkoblings diagrammer av bærbare elektrokjemisk papir fluidic pH sensor bygget med INA111 og Iro 2 -RGO-SPE. (E) Typiske digitale avlesninger av åpne kretspotensialer ved hjelp av bærbare elektrokjemisk papir microfluidic pH-enhet med LF365N integrerte kretser på ulike pH-verdier. Klikk her for å se en større versjon av dennefigur.

Figur 2
Figur 2: SEM bilder av (A) RGO (B) Iro 2 og (C) RGO-Iro 2 -modifisert SPE. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figur 3
Figur 3:.. PH reaksjoner fra RGO-Iro 2 SPE ved forskjellige pH-verdier (A) i bulk løsning av BR buffer eller ved hjelp av mikrofluid papir (B) i BR buffere mettet med luft eller N2 (C) i forskjellige buffersystemer Vennligst klikk her for å vise enstørre versjon av dette tallet.

Figur 4
Figur 4: (A) Potential-tidskurver for RGO-Iro 2 SPE ved pH 4, 8 og 10 i BR buffer. (B) Hysterese bredder RGO-Iro 2 SPE i BR buffere ved forskjellig pH med sløyfe sykluser av 2-12-2 og 12-2-12. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figur 5
Figur 5: pH-responsene fra RGO-iro 2 SPE i BR-buffer ved forskjellig pH-verdier (A) korrelasjon med en standard kommersiell pH-meter med glasselektrode (B) sammenligning av målingene ved forskjellige dev.ICES. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Device Setup

PH-sensoren fungerer ved å måle OCP mellom arbeidselektroden og referanseelektroden, siden det endres proporsjonalt med den negative logaritme av H + -konsentrasjon. Målingene kan oppnås både ved en lab-basert potentiostat som CHI 660D og enkelt pH-meter bygget på brødfjel med lesing av multimeter. To forskjellige bærbare pH-meter ble bygget på samme måte på breadboards ved hjelp av to 9 V alkaliske batterier, et digitalt multimeter, som syntetiserte Iro 2 -RGO-SPE og ulike opamps, som er to serie LF356N eller en INA111. Hele kostnadene ved slike pH-meter er vanligvis under $ 25 inkludert rundt $ 1 stykket av disponibel pH Iro 2 -RGO-SPE koster (kostnad og tid til å gjennomføre kjemisk forberedelse og elektrokjemiske avsetninger er ikke inkludert). Figur 1C viser koblingsskjemaer og forbindelser med to LF356N eller en INA111. Skjematisk av heleAnordning i samsvar med kontaktpinnene av INA111 er vist i figur 1D. To 9 V batterier ble brukt til å lage en dual tilførsel av +/- 9 V for å drive op forsterkerne ved å koble til inngangs pins 2 og 3. A 1/4-W 4-band gevinst motstander (R G) av 10 Megohm (5% toleranse) er koblet mellom pinne 1 og 8, noe som resulterer i en ønsket forsterkning (G) nær 1, som beregnet fra ligning (1). På grunn av den forholdsvis lave indre motstand av multimeter, er en tilstrekkelig stor belastningsmotstand jordet og forbundet mellom kortsluttede pinnene 5 og 6, noe som ytterligere kobler de negative og positive prober av multimeter for stabile OCP avlesninger. Som et resultat, (2) er den utgangsspenning som kan beregnes fra ligning nøyaktig lik potensialforskjellen mellom iro to -RGO arbeidselektroden og Ag / AgCl referanse-elektrode, svarende til løsningens pH.

ligning 1

Hvor G er gain av INA111, V ut er avfølerutmatningen (V), og V + og V - i er spenningen på den ikke-inverterende og inverterende innganger opamps, respektivt.

overflatemorfologien

Figur 2A scanning elektronmikroskopi (SEM) bilde viser overflatemorfologi av den avbrutte RGO film utformet med et typisk rynket tekstur som består av fleksible og ultratynne graphene ark sprer seg gjennom grov skjerm-trykket karbonelektrode overflate. GO reduksjonen skjer ved potensialer mer negative enn -0,65 V og er rask, irreversibel og kontrollerbar uten å redusere reagenser 7. Etter iro 2 deponering, svart RGO filmen visuelt og særlig ble mørk lilla, viser den karakteristiske elektrokromatiske trekk ved anodisk elektrolytisk Iro to. IRO 2 -RGO nanohybrid tynn film (figur 2C) i mikrometer-range thickness er observert med homogent dispergert nanoskala krystallitter på hele overflaten. Filmen ser ut til å være ensartet og jevnt, uten noen merkbare sprekker eller slam strukturer. Videre et interessant funn i studien er at Iro 2 filmer ikke kan dannes på skjermen-trykte grafittkarbon underlag uten hjelp av RGO under samme forhold (figur 2B). Også god filmdannende evne graphene er unnfanget en nøkkelkomponent i den tynne filmen deponering prosessen. Oksalatene i avsetningsoppløsningen kan utløse kompleksdannelse og forhindre iridium utfelling i alkalisk medium. Avsetningen oppnås ved anodisk oksydasjon av oxalated Ir (IV) forbindelser med CO 2 frigivelse og samtidig Ir (IV) oksyd-dannelse ved anodeoverflaten, som beskrevet av Yamanaka 8,9

[Ir (COO) 2 (OH) 4] 2- ⇔ Iro 2 + 2CO 2 + 2H 2 O + 2e ̵1;

pH Måling Ytelse

En generell mekanisme av metalloksyder i pH føle har blitt indikert ved Fog og Buck å være assosiert med den ionebytter-prosesser i OH-gruppe-lagerflate 10. Forskjellige IRO 2-basert elektroder finnes i naturen, på grunn av forskjeller i deres syntese mekanismer. En rekke mulige mekanismer er foreslått som involverer pH-avhengig redoks intercalation likevekt mellom to oksidasjonstilstander Ir oksider 11. Som i tilfellet med elektrokjemisk-syntetisert Ir oksyder, er den dominerende tilstand den hydratiserte form 8 som leverer super Nernstian responser med en følsomhet overlegen enn den vannfrie former på 59 mV / pH. Mekanismen kan forklares ved hjelp av følgende ligning 8,9:

2 [IRO 2 (OH) 2 · 2H 2 O)] 2 + 3 H + + 2e - ⇔ 2 [iro2 (OH) 2 · 2 H 2 O)] 2 + 3 H 2 O

Som vist i figur 3A (sort), den Iro 2 -RGO elektrode viste en veldefinert lineær karakteristikk over et bredt pH-område fra 2 til 12, med en noe super Nernstian helling på -61,71 mV / pH-verdi som er nærmere anodisk elektrolytisk IRO 2 filmer med nær-Nerstian svar 11,12 i stedet for de med super Nernstian 13,14. Muligens dette skjer på grunn av ulike elektroavsetningsforhold og underlag i hvert enkelt tilfelle. Det er mulig at en blanding av vannfri og hydratisert iro to film dannet på graphene under anodisk elektrolytisk. Den ubetydelige forskjell fra målte pH mellom mønsterarket mikrofluidinnretningen (figur 3A, rød) og bulkløsning indikerer den fibrøse cellulosepapir matrise hindrer ikke diffusjon av hydrogenioner til noen merkbar grad. Løse oppd atmosfærisk oksygen finnes overalt i prøvene kan noen ganger sterkt påvirke potensielle avlesninger på grunn av sin redoks prosesser, spesielt i biologiske systemer 12. Når elektroden er plassert i N to - eller luftmettet bufferoppløsning, er det bare små forskjeller (figur 3B). I mellomtiden, siden ionestyrker og sammensetningene er forskjellige avhengig av buffere, en rekke pH-buffere ble testet inkludert kommersielle pH kalibrering buffer, BR buffer, fosfatbufret saltvann (PBS) og NaOH / HCl justert DI-vann (figur 3C). De sensitiviteter (mV per enhet pH) er nesten identiske i alle buffere. Men en betydelig potensiell drift ble observert i PBS-buffer, som har en forholdsvis smalere pH-område. Dette kan tilskrives ulike betinget standard potensialer (E 0 'sikt i likevekt Nernst ligning) av Iro 2 -RGO pH-elektrode i PBS.

Responstid, en nøkkel faktør i en hvilken som helst føler anvendelse, er vanligvis definert som den tiden som kreves for å nå bestemte prosentandeler av likevekt OCP. Typisk responstid er mindre enn 250 sek etter all pH, men kan være sterkt pH-avhengig 11. Hysterese, eller den såkalte minneeffekt, er et velkjent fenomen med glass og metall oksid pH-elektroder under gjentatte anvendelser av den samme elektrode. Dette fenomenet av hydrogen ioneselektive elektroder er ansett som et resultat av forsinket respons på pH-forandring. Den IRO 2 -RGO pH-elektrode ble testet i pH-buffere fra lav til høy, og i sin tur fra høy til lav. Denne sløyfen sykluser med pH 2-12-2 og 12-2-12 ble vurdert ved suksessivt å måle OCP av forskjellige pH-buffere i syklusene (figur 4B). De hysterese bredder er beregnet til å være rundt 13 mV i begge sykluser, som er akseptabelt og nøyaktige i rutine pH-målinger, særlig når det gjelder bredt pH-område studert her.

For ytterligere å validate den IRO 2 -RGO nanohybrid tynn film pH-sensor, ble ytelsen undersøkt i parallell med et standard glasselektrode med en pH / mV / ion / konduktivitetsmåler (figur 5A). Resultatene samsvare godt med hverandre, noe som tyder på høy nøyaktighet og pålitelig ytelse av den utviklede pH-sensoren. For å virkelig oppnå på stedet pH-målinger med den bærbare elektrokjemisk papir microfluidic enhet, ble to enkle digital pH meter bygget med litt forskjellige konfigurasjoner. Målt pH ved hjelp av både meter var svært forenlig med lab-basert elektrokjemisk analysator. Reproduserbarhet ble testet flere ganger med den samme elektrode i forskjellige pH-BR buffere, og også med forskjellige elektroder. De relative standardavvik (RSD) verdier var vanligvis alle <15%.

I konklusjonen, er en rask, kontrollerbar og grønn elektrokjemisk metode utviklet for syntese av uniform og glatt Iro 2 -RGO nanohybrid tynne filmer on grov SPE overflate, assistert av den gode filmdannende og støtter egenskapene RGO. Det resulterende faststoff-tilstand elektrode oppviste en svakt super Nernstian reaksjon med en høy følsomhet på -62 mV / pH og med god linearitet i et bredt pH-område fra 2 til 12. Elektrodene har også liten hysterese, rask responstid, reproduserbarhet og gode avtaler med kommersielle glasselektrode utstyrt lab-basert pH-meter. En miniatyrisert papir microfluidic pad var fabrikkert av PDMS hydrofobe barriere mønster. En enkel pH-meter ble fabrikkert ved hjelp av to 9 V alkaliske batterier, et digitalt multimeter, og opamps. Målte pH resultater fra sensoren korrelerte godt med de som ble oppnådd ved bruk av laboratoriebaserte teknikker. Dermed sensoren som kombinerer fordelene av både pH-meter og pH-strips er en lovende plattform for fremtiden på stedet eller point-of-care pH-målinger, spesielt under begrenset ressurser status.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Forfatterne har ingen konkurrerende økonomiske interesser.

Acknowledgments

Dette arbeidet ble støttet av et stipend fra Vannutstyr og personvern (WEP) NSF Industri / Universitetet Cooperative Research Center (I / UCRC). Forfatterne er også takknemlig til Hjalmar D. og Janet W. Bruhn Fellowship og Louis og Elsa Thomsen Wisconsin Distinguished Graduate Fellowship gitt til JY ved UW-Madison

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Screen-printed electrodes Zensor TE100 3-electrode integrated
Acrylonitrile butadiene styrene (ABS) 
Polydimethylsiloxane (PDMS) prepolymer and cross linker mixture Dow-Corning Co. Sylgard 184 10:1 mixture w/w
Whatman No. 1 filter paper GE Healthcare Co.
3D milling system Roland DGA Co. iModela IM-01
PDMS stamp and vacuum cover Roland DGA Co. Sanmodur Synthetic resin tablet
Hand-operated vacuum pump Cole-Parmer Co.
Electrochemical workstation CH Instruments CHI 660D
LF356N operational amplifiers Texas Instruments Inc.
INA111 high speed field-effect transistor (FET)-input instrumentation amplifier Burr-Brown Inc.
DMM914 digital multimeter  Tektronix Inc. 70979101
From Fisher or Sigma:
Iridium tetrachloride (IrCl4)
50% (w/w) hydrogen peroxide (H2O2)
Oxalic acid dihydrate
Potassium carbonate (K2CO3)
Phosphoric acid
Acetic acid 
Boric acid
Sodium hydroxide (NaOH)
Na2HPO4
NaH2HPO4

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Greenblatt, M., Shuk, P. Solid-state humidity sensors. Solid State Ionics. , 86-88, Part 2 995-1000 (1996).
  2. Nie, Z., Nijhuis, C. A., Gong, J., Chen, X., Kumachev, A., Martinez, A. W., Narovlyansky, M., Whitesides, G. M. Electrochemical sensing in paper-based microfluidic devices. Lab Chip. 10, 477-483 (2010).
  3. Yang, J., Nam, Y. G., Lee, S. -K., Kim, C. -S., Koo, Y. -M., Chang, W. -J., Gunasekaran, S. Paper-fluidic electrochemical biosensing platform with enzyme paper and enzymeless electrodes. Sens. Actuators, B. 203, 44-53 (2014).
  4. Delaney, J. L., Hogan, C. F., Tian, J., Shen, W. Electrogenerated chemiluminescence detection in paper-based microfluidic sensors. Anal. Chem. 83, 1300-1306 (2011).
  5. Lankelma, J., Nie, Z., Carrilho, E., Whitesides, G. M. Paper-based analytical device for electrochemical flow-injection analysis of glucose in urine. Anal. Chem. 84, 4147-4152 (2012).
  6. Dossi, N., Toniolo, R., Pizzariello, A., Impellizzieri, F., Piccin, E., Bontempelli, G. Pencil-drawn paper supported electrodes as simple electrochemical detectors for paper-based fluidic devices. Electrophoresis. 34, 2085-2091 (2013).
  7. Yang, J., Gunasekaran, S. Electrochemically reduced graphene oxide sheets for use in high performance supercapacitors. Carbon. 51, 36-44 (2013).
  8. Yamanaka, K. Anodically electrodeposited iridium oxide films (AEIROF) from Alkaline Solutions for Electrochromic Display Devices. Jpn. J. Appl. Phys. 28, 632-637 (1989).
  9. Yamanaka, K. The electrochemical behavior of anodically electrodeposited iridium oxide films and the reliability of transmittance variable cells. Jpn. J. Appl. Phys. 30, 1285-1289 (1991).
  10. Fog, A., Buck, R. P. Electronic semiconducting oxides as pH sensors. Sens. & Act. 5, 137-146 (1984).
  11. Bezbaruah, A. N., Zhang, T. C. Fabrication of anodically electrodeposited iridium oxide film pH microelectrodes for microenvironmental studies. Anal. Chem. 74, 5726-5733 (2002).
  12. Marzouk, S. A. M., Ufer, S., Buck, R. P., Johnson, T. A., Dunlap, L. A., Cascio, W. E. Electrodeposited iridium oxide pH electrode for measurement of extracellular myocardial acidosis during acute ischemia. Anal. Chem. 70, 5054-5061 (1998).
  13. Prats-Alfonso, E., Abad, L., Casañ-Pastor, N., Gonzalo-Ruiz, J., Baldrich, E. Iridium oxide pH sensor for biomedical applications. Case urea-urease in real urine samples. Biosens. Bioelectron. 39, 163-169 (2013).
  14. Bitziou, E., O'Hare, D., Patel, B. A. Simultaneous detection of pH changes and histamine release from oxyntic glands in isolated stomach. Anal. Chem. 80, 8733-8740 (2008).

Tags

Engineering iridium oksid redusert graphene oksid nanocomposites hybrid tynn film skjerm-trykte elektroder papir microfluidic digital pH-meter miljø vann overvåking operasjonsforsterker
Iridiumoksid-redusert Graphene Oxide Nanohybrid Thin Film Modifiserte Screen-trykte elektroder som disponibel Elektrokjemisk papir microfluidic pH-sensorer
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Yang, J., Kwak, T. J., Zhang, X.,More

Yang, J., Kwak, T. J., Zhang, X., McClain, R., Chang, W. J., Gunasekaran, S. Iridium Oxide-reduced Graphene Oxide Nanohybrid Thin Film Modified Screen-printed Electrodes as Disposable Electrochemical Paper Microfluidic pH Sensors. J. Vis. Exp. (117), e53339, doi:10.3791/53339 (2016).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter