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Engineering

Nanoparticle-बहुलक कंपोजिट प्रत्यक्ष प्रतिदीप्ति इमेजिंग का उपयोग की उन्नत compositional विश्लेषण

Published: July 19, 2016 doi: 10.3791/54178
Automatic Translation
*1, *2,3, *3, 3, 1, 1, 3
1Department of Chemistry, Imperial College London, 2Department of Medical Physics and Biomedical Engineering, University College London, 3Department of Chemistry, University College London
* These authors contributed equally

Introduction

Nanomaterials के आवेदन लंबे उपन्यास प्रौद्योगिकियों के लिए ब्याज में वृद्धि का एक क्षेत्र के रूप में कार्य किया है। यह 1-3 सौंदर्य प्रसाधन, कपड़े, पैकेजिंग और इलेक्ट्रॉनिक्स सहित रोजमर्रा की वस्तुओं में नैनोकणों के बढ़ते उपयोग को शामिल किया है। 4-6 नैनोकणों का उपयोग कर की ओर एक बड़ा ड्राइव कार्यात्मक सामग्री में सामग्री के लिए अपनी उच्च जेट रिश्तेदार से उपजा है, कण आकार में भिन्नता से धुन गुण करने की क्षमता के अलावा। 7 एक और लाभ, क्षमता आसानी से मिश्रित सामग्री के रूप में है इस तरह के रूप में मेजबान मैट्रिक्स के लिए महत्वपूर्ण गुण शुरू करने, उत्प्रेरक कार्यक्षमता, सामग्री को मजबूत बनाने और बिजली के गुणों की ट्यूनिंग। 8-12

Nanoparticle बहुलक मिश्रित सामग्री तकनीकों की एक श्रृंखला के माध्यम से प्राप्त किया जा सकता है, जिनमें से सबसे सरल मेजबान मैट्रिक्स के निर्माण के दौरान वांछित नैनोकणों के प्रत्यक्ष एकीकरण इस आर है। 13,14एक भी भर nanoparticulate सामग्री के अंतर के साथ एक समरूप सामग्री में esults। हालांकि, कई आवेदन केवल सक्रिय सामग्री की आवश्यकता होती है nanocomposites के बाहरी इंटरफेस में उपस्थित होने के लिए। नतीजतन, प्रत्यक्ष समावेश कभी कभी महंगा nanoparticle सामग्री के कुशल उपयोग में परिणाम नहीं है वहाँ के रूप में सामग्री के थोक के माध्यम से ज्यादा nanoparticle बर्बादी। 15,16 प्रत्यक्ष समावेश को प्राप्त करने के लिए, नैनोकणों भी मेजबान मैट्रिक्स गठन के साथ संगत होना चाहिए। इस चुनौतीपूर्ण हो सकता है, विशेष रूप से syntheses कि इस तरह के thermosetting पॉलिमर के मामले में कहा कि आम तौर पर धातु जटिल उत्प्रेरक तंत्र है कि अत्यधिक सक्रिय नैनोकणों से प्रभावित हो सकता से मदद कर रहे हैं के रूप में बहुमुखी प्रतिक्रियाओं की आवश्यकता है। 14

काफी बहुलक संश्लेषण के दौरान प्रत्यक्ष nanoparticle समावेश के साथ जुड़े नुकसान, nanoparticle incorporati सीमित करने के उद्देश्य से तकनीक के विकास के लिए नेतृत्व किया गया हैसतह पर परत। 17-21 पक्की encapsulation, बहुलक थोक में सीमित अपव्यय के साथ उच्च सतह nanoparticle सांद्रता को प्राप्त करने के लिए, सबसे सफल रणनीतियों साहित्य में रिपोर्ट में से एक है। 17-19 तकनीक बहुलक का विलायक संचालित सूजन का इस्तेमाल matrices, आणविक प्रजातियों और नैनोकणों के आक्रमण के लिए अनुमति देता है। सूजन विलायक को हटाने पर, मैट्रिक्स के भीतर प्रजातियों सतह पर स्थानीय प्रजातियों के सर्वोच्च एकाग्रता के साथ जगह में तय हो जाते हैं। तिथि करने के लिए, प्रफुल्लित encapsulation की सूचना उपयोग करता है की सबसे रोगाणुरोधी पॉलिमर के निर्माण, जहां यह महत्वपूर्ण है कि सक्रिय एजेंटों सामग्री की सतह पर कर रहे हैं की ओर निर्देशित कर रहे हैं। इन रिपोर्टों के कई बढ़ाया रोगाणुरोधी गतिविधि दिखाता है, लेकिन सटीक सतह nanoparticle रचना शायद ही कभी विस्तार से जांच की जाती है। क्रिक एट अल। हाल ही में nanoparticle आक्रमण के प्रत्यक्ष दृश्य के लिए एक विधि का प्रदर्शन किया, महत्वपूर्ण insi उपलब्ध करानेकैनेटीक्स और सतह nanoparticle सांद्रता प्रफुल्लित encapsulation के द्वारा प्राप्त में GHT। 22

इस काम कैडमियम selenide क्वांटम डॉट्स (G), polydimethylsiloxane (PDMS) और उनके समावेश प्रतिदीप्ति इमेजिंग का उपयोग के प्रत्यक्ष दृश्य में उनके प्रफुल्लित encapsulation के संश्लेषण का विवरण। सूजन समाधान में प्रफुल्लित encapsulation समय और nanoparticle एकाग्रता बदलती के प्रभाव का पता लगाया है। प्रतिदीप्ति दृश्य तकनीक PDMS में nanoparticle आक्रमण के प्रत्यक्ष इमेजिंग के लिए अनुमति देता है और यह दर्शाता है कि QDs के सर्वोच्च एकाग्रता सामग्री की सतह पर है।

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Protocol

1. सीडीएसई / ZnS कोर / शैल क्वांटम डॉट्स की तैयारी

  1. Trioctylphosphine की तैयारी (टॉप) -Se समाधान
    1. एसई की उचित मात्रा (8 मिलीलीटर, प्रतिक्रिया प्रति आवश्यक आम तौर पर 0.4 ग्राम टॉप के 10 मिलीलीटर में भंग) नाइट्रोजन के तहत या एक glovebox में एक Schlenk फ्लास्क में शीर्ष में मिश्रण से एक 0.5 एम टॉप में सेलेनियम का समाधान तैयार है।
    2. , 1 घंटे के लिए Se भंग करने के लिए टॉप-se परिसर के एक ग्रे समाधान में जिसके परिणामस्वरूप मिश्रण हिलाओ।
    3. समाधान सुनिश्चित किया जाता है तो फ्रीज पंप पिघलना degassed 5 बार। जिसके परिणामस्वरूप शेयर समाधान 3 महीने के लिए नाइट्रोजन के तहत रखा जा सकता है।
  2. सीडीएसई कोर की तैयारी
    1. वजन कैडमियम ऑक्साइड (51 एमजी, 0.4 mmol), शीर्ष ऑक्साइड (3.7 जी, 9.6 mmol), hexadecylamine (1.93 छ, 8 mmol) और 1-dodecylphosphonic एसिड (0.22 जी, 0.88 mmol) और एक तीन गर्दन में गठबंधन, 250 मिलीलीटर दौर नीचे कुप्पी। एक हलचल बार जोड़ें।
    2. सेप्टा और सुनिश्चित करने के साथ करीब दो गर्दनतीसरे एक लंबे भाटा कंडेनसर और एक नाइट्रोजन / वैक्यूम Schlenk लाइन से जुड़ा हुआ है। मिश्रण में सीधे एक पट के माध्यम से एक हीटिंग विरासत तापमान जांच डालें। पम्प / नाइट्रोजन के साथ फिर से भरना कुप्पी पांच बार।
    3. 320 डिग्री सेल्सियस के लिए कुप्पी गर्मी और एक नाइट्रोजन वातावरण के तहत 1 घंटे के लिए पिघल हलचल।
    4. नाइट्रोजन के साथ 270 डिग्री सेल्सियस के लिए mantel का तापमान कम और फिर एक बड़े सिरिंज और विस्तृत बोर सुई का उपयोग करने के लिए देगास (20 मिलीलीटर, 3 मिमी बोर) 5 बार।
    5. अप टॉप-se समाधान (1.1 कदम) के 8 मिलीलीटर ले लो और पट के माध्यम से तीन गर्दन फ्लास्क में सावधानी से लेकिन तेजी से इंजेक्षन।
    6. 30 सेकंड और 10 मिनट के बीच का उत्पादन कणों के आकार को नियंत्रित करने के लिए 270 डिग्री सेल्सियस पर प्रतिक्रिया हिलाओ। लाल उत्सर्जन (~ 600 एनएम) के लिए, 7-9 मिनट उपयुक्त है।
    7. उबलते पानी (काफी बड़े प्रतिक्रिया पोत का आधा डूब) प्रतिक्रिया मिश्रण के बगल में और जगह का एक कटोरा तैयार करें। प्रतिक्रिया समय पूरा होने के बाद तेजी से boili में प्रतिक्रिया शांतघूमता साथ एनजी पानी।
      चेतावनी: शीतलक कुप्पी दरार करने के लिए पैदा कर सकता है। महान ख्याल रखना और मोटी अभेद्य दस्ताने पहनते हैं।
    8. एक बार शांत, सभी उत्पादों को भंग करने के लिए फ्लास्क में क्लोरोफॉर्म के 10 मिलीलीटर इंजेक्षन, और दो 50 मिलीलीटर अपकेंद्रित्र ट्यूब के बीच मिश्रण विभाजित।
    9. प्रत्येक ट्यूब अप EtOH और सेंट्रीफ्यूज के साथ 50 मिलीलीटर के लिए टॉप अप 3,600 × 10 के लिए जी मिनट पर कणों वेग। सतह पर तैरनेवाला त्यागें और एन-हेक्सेन के 10 मिलीलीटर की कुल में छर्रों को फिर से फैलाने के।
  3. सीडीएसई कोर के ZnS गोलाबारी:
    1. एक 100 मिलीलीटर हेक्सेन में कोर जोड़े दौर नीचे कुप्पी युक्त जस्ता diethyldithiocarbamate (0.5 ग्राम, 1.4 mmol), oleylamine (3 मिलीग्राम, 9.12 mmol), trioctylphosphine (3 मिलीग्राम, 6.73 mmol) और 1-octadecene (10 एमएल)। एक हलचल बार जोड़ें। नाइट्रोजन की प्रतिक्रिया माहौल विनिमय।
    2. जब तक 70 डिग्री सेल्सियस 3.3 डिग्री सेल्सियस / आंशिक वैक्यूम के अंतर्गत मिनट पर एक hotplate-दोषी पर प्रतिक्रिया गर्मी, और Schlenk लाइन का उपयोग कर हेक्सेन को हटा दें। नाइट्रोजन के लिए माहौल स्विच और 120 डिग्री सेल्सियस के लिए इस दर पर हीटिंग जारी है। 2 घंटे के लिए 120 डिग्री सेल्सियस पर हिलाओ।
    3. प्रतिक्रिया शांत करने के लिए अनुमति दें, और 2 × 50 मिलीलीटर अपकेंद्रित्र ट्यूब के बीच मिश्रण विभाजित। सुनिश्चित करें ट्यूबों के 10 मिनट के लिए कम से 3,600 × छ कणों और सेंट्रीफ्यूज वेग EtOH के साथ 50 मिलीलीटर तक सबसे ऊपर हैं।
    4. सतह पर तैरनेवाला त्यागें और एन-हेक्सेन के 10 मिलीलीटर की कुल में छर्रों को फिर से फैलाने के।
    5. अप करने के लिए तीन महीने के लिए अपकेंद्रित्र इस समाधान (3,600 XG, 10 मिनट) एक बार फिर एक नमूना ट्यूब में निथर जा रहा से पहले किसी भी अघुलनशील दोष को दूर करने के लिए, और स्टोर फ्रिज (4 डिग्री सेल्सियस) में एक नाइट्रोजन वातावरण के तहत।

PDMS में नैनोकणों के 2. सूजन एन्कैप्सुलेशन

  1. सूजन समाधान तैयारी:
    1. 4 सीडीएसई QD फैलाव की मिलीलीटर (के रूप में संश्लेषित) के साथ एन हेक्सेन के 36 मिलीलीटर मिश्रण से सीडीएसई QDs के एक शेयर समाधान तैयार है और चुंबकीय समाधान हलचल। </ Li>
    2. एक तरफ दो शीशियों प्रत्येक नामित सूजन समाधान के रूप में शेयर समाधान के 9 मिलीलीटर युक्त सेट करें।
    3. QD सांद्रता बदलती के आगे सूजन समाधान की तैयारी के लिए शेयर समाधान के शेष का प्रयोग करें। एक 66% (वी / वी) समाधान, 50% और 33% समाधान समाधान देने के लिए शेयर समाधान गिराए द्वारा कम हो QD एकाग्रता के तीन सूजन समाधान तैयार करें।
      1. 3 मिलीग्राम एन-हेक्सेन के साथ सीडीएसई QD शेयर समाधान के 6 मिलीलीटर के मिश्रण से 66% (वी / वी) समाधान तैयार है। समाधान चुंबकीय हिलाओ पूरा मिश्रण सुनिश्चित करने के लिए।
      2. 4.5 एमएल एन-हेक्सेन के साथ सीडीएसई QD शेयर समाधान के 4.5 मिलीलीटर के मिश्रण से 50% (वी / वी) समाधान तैयार है। समाधान चुंबकीय हिलाओ पूरा मिश्रण सुनिश्चित करने के लिए।
      3. 6 मिलीलीटर एन-हेक्सेन के साथ सीडीएसई QD शेयर समाधान के 3 मिलीलीटर के मिश्रण से 33% (वी / वी) समाधान तैयार है। समाधान चुंबकीय हिलाओ पूरा मिश्रण सुनिश्चित करने के लिए।
    4. अंधेरे की स्थिति के तहत QD समाधान के सभी स्टोर, कमरे के तापमान पर। </ Li>
  2. पॉलिमर तैयार करना और QD निगमन - अलग-अलग सूजन समाधान में QD एकाग्रता:
    1. चार चिकित्सा ग्रेड सिलिकॉन वर्गों (11 मिमी x 11 मिमी) एक ताजा स्केलपेल ब्लेड का उपयोग कर बाहर कट।
    2. % QD एकाग्रता बदलती के चार सूजन समाधान में से प्रत्येक में एक चिकित्सा ग्रेड सिलिकॉन वर्ग को विसर्जित कर दिया: शेयर समाधान, 66% (वी / वी), 50% (वी / वी) और 33% (वी / वी)। बहुलक नमूने अंधेरे की शर्तों के तहत 24 घंटे के लिए प्रफुल्लित करने के लिए अनुमति दें, और कमरे के तापमान पर।
    3. 48 घंटा, जो समय के दौरान अवशिष्ट विलायक उड और पॉलिमर वापस अपने शुरुआती आयामों को हटना के लिए अंधेरे की शर्तों के तहत संबंधित सूजन समाधान और शुष्क हवा से सूजन बहुलक नमूने निकालें।
    4. किसी भी सतह बाध्य सामग्री को हटाने के लिए विआयनीकृत पानी से अच्छी तरह QD-निगमित नमूने धो लें।
  3. पॉलिमर तैयार करना और QD निगमन - अलग-अलग सूजन समाधान करने के लिए पॉलिमर एक्सपोजर समय:
  4. के रूप में उल्लेख किया 2.2.1, चार और चिकित्सा ग्रेड सिलिकॉन वर्गों (11 मिमी x 11 मिमी) तैयार करें।
  5. समय अवधि में परिवर्तन के लिए शेयर सूजन समाधान में चिकित्सा ग्रेड सिलिकॉन चौकों विसर्जित: 1 घंटा, 3 घंटा, 6 घंटा और 24 घंटा।
  6. सूजन समाधान से हटाने के बाद, वायु, 48 घंटे के लिए अंधेरे की स्थिति के तहत सूजन बहुलक नमूने सूखी ऐसी है कि नमूना वापस अपने पिछले आयामों को सिकुड़ती।
  7. किसी भी सतह बाध्य सामग्री या अवशिष्ट विलायक दूर करने के लिए विआयनीकृत पानी से अच्छी तरह QD-निगमित नमूने धो लें।

3. nanoparticle का दृश्य PDMS में एन्कैप्सुलेशन पक्की

  1. सिलिकॉन नमूना तैयार:
    1. एक ताजा स्केलपेल ब्लेड (5.5 मिमी x 11 मिमी) के साथ दो चौकों सिलिकॉन बाहर कट। सुनिश्चित करें कि इस सिलिकॉन नमूनों की आंतरिक सतह को उजागर करता है।
  2. प्रतिदीप्ति इमेजिंग:
    1. एक microsco पर सिलिकॉन नमूने रखेंइमेजिंग के लिए पीई स्लाइड, यह सुनिश्चित करना है कि बहुलक के पक्ष में ताजा कटौती गिलास स्लाइड के साथ पूर्ण संपर्क में आता है। सिलिकॉन भाग नीचे हल्के से खुर्दबीन स्लाइड के साथ एक चिकनी संपर्क सुनिश्चित करने के लिए दबाएँ। माइक्रोस्कोप के मंच पर नमूना रखें।
    2. पूरा जीवन भर प्रतिदीप्ति 20 मेगाहर्ट्ज या इसी तरह की दर से 5 psec दालों की जिसमें एक 488 एनएम प्रेतसंबंधी फ़िल्टर लेजर लाइन का उपयोग माप। 23 का उपयोग एक acousto ऑप्टिक tunable फिल्टर प्रणाली, के लिए सीधे लेजर उत्पादन करने के लिए जोड़ी, आदेश 488 उत्पन्न करने के लिए एनएम लेजर लाइन। एक कस्टम निर्मित लेजर स्कैनिंग इकाई (पूरक जानकारी देखें) है, जो नमूना पर एक dichroic दर्पण (488 एनएम) एक 10X उद्देश्य के पीछे एपर्चर में से परिलक्षित होता है और फिर लेजर बीम का उपयोग कर ध्यान दें।
      1. एक ही उद्देश्य के साथ प्रतिदीप्ति उत्सर्जन लीजिए, कि फिर वही dichroic दर्पण के माध्यम से गुजरता है। एक हिमस्खलन photodiode फोटान गिनती मोड में काम करने की दिशा में इस प्रकाश प्रत्यक्ष। प्रक्रिया lifeti मुझे एक समय सहसंबद्ध एकल फोटॉन गिनती (TCSPC) बोर्ड का उपयोग माप। 23
    3. साधन प्रतिक्रिया समारोह (आईआरएफ) शुरुआत में और प्रत्येक प्रायोगिक सत्र के अंत में रिकॉर्ड। 23
      नोट: TCSPC प्रयोग में दर्ज संकेत डिटेक्टर पर फोटॉनों आगमन और बाद में लेजर पल्स के उत्पादन के बीच के समय में देरी को दिखाना चाहिए। इस बार देरी हालांकि, मापने के उपकरण के आईआरएफ के साथ convolved किया जाना चाहिए। इसलिए, आईआरएफ 100 एनएम auramine हे, जो एक काफी कम जीवनकाल (~ 100 psec) महत्वपूर्ण भूमिका निभाई प्रतिक्रिया की तुलना करने के लिए साधन की प्रतिक्रिया के रूप में मापा जाता है।
    4. फ्लोरोसेंट तीव्रता का तेजी से क्षय की गैर रेखीय फिटिंग द्वारा लाइफटाइम निकालें और एक अधिकतम संभावना आकलनकर्ता (MLE) एल्गोरिथ्म 25-27 का उपयोग कर आईआरएफ से इस deconvolute। MLE (γ जे) के रूप में गणना की जाती है
      eq1.jpg "/>
      कहाँ N मैं चैनल मैं फोटॉन गिनती की संख्या है, कश्मीर प्रत्येक प्रतिदीप्ति क्षय के लिए चैनल (या डिब्बे) की संख्या है, पी मैं (जे) संभावना है कि फोटॉनों के एक समूह के चैनल में गिर जाएगी मैं अगर कणों है एक जीवन भर जम्मू, और एन एक दिया क्षय के लिए गिनती की कुल संख्या है।
    5. 5 मिनट के लिए प्रत्येक नमूना प्रतिदीप्ति तीव्रता और जीवन भर के डेटा रिकॉर्ड, एक सतत आकार 512 × 512 पिक्सल के साथ 264 छवियों से मिलकर स्कैन बनाने। गठबंधन इन 150 फोटॉनों की सीमा और प्रक्रिया इस MATLAB का उपयोग के साथ, दो आयामी प्रतिदीप्ति तीव्रता, जीवन और तीव्रता भारित जीवन भर के नक्शे उपलब्ध कराने के लिए एक गणना MLE साथ।

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Representative Results

क्वांटम डॉट्स लाल प्रतिदीप्ति का प्रदर्शन किया। लगभग 600 एनएम के एक लैम्ब्डा अधिकतम के साथ, 22,28 लाल उत्सर्जन क्वांटम रॉड जिसका आकार आयाम मजबूत कारावास शासन के भीतर कर रहे द्वारा exciton के कारावास की वजह से था। ली एट अल। कि क्वांटम छड़ के लिए, उत्सर्जन पारियों या तो चौड़ाई या रॉड की लंबाई में वृद्धि के साथ ऊर्जा को कम करने के लिए दिखाया। वे आगे से पता चला है कि उत्सर्जन मुख्य रूप से पार्श्व कारावास, जो भी एक महत्वपूर्ण भूमिका निभाता है जब छड़ बहुत लंबे होते हैं, खासकर जब चौड़ाई सवाल के रूप में यह मजबूत कारावास शासन में है, में सामग्री का बोर त्रिज्या से कम है द्वारा निर्धारित की। 29 संचरण इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप (मंदिर) इमेजिंग QDs की लम्बी आकार (पहलू अनुपात ~ 2.5) से पता चलता है। QDs की औसत लंबाई 12.6 एनएम ± 2.1 एनएम (एन = 200) (चित्रा 1) के रूप में दिखाया गया था। QD समाधान के लिए साइन अप करने के लिए 3 मीटर प्रशीतन के तहत स्थिर थेonths। QDs की कम बढ़ाई छवियों अनुपूरक जानकारी में प्रदान की जाती हैं (एसआई - 1)।

encapsulation प्रक्रिया के दौरान, सिलिकॉन नमूने नेत्रहीन बढ़कर एक अधिकतम सूजन में 15 मिमी × 15 मिमी × 2 मिमी के बाद 1 घंटे के आकार का विस्तार करने के लिए (मूल आयाम, 11 मिमी × 11 मिमी × 1 मिमी)। नमूने उनके मूल आकार में सिकुड़ एक बार अवशिष्ट विलायक सुखाया (चित्रा 2)। यूवी विज़ स्पेक्ट्रोस्कोपी से पता चला है कि nanoparticle encapsulation बहुलक रंगाई को प्रभावित नहीं किया, जिससे स्पेक्ट्रा समझाया नमूने के सभी के लिए अपरिवर्तित रहे। स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप (SEM) सिलिकॉन encapsulation प्रफुल्लित करने के बाद की इमेजिंग कि सतह पर wrinkling, प्रफुल्लित हटना प्रक्रिया की वजह से दिखाया। ऊर्जा फैलानेवाला एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी (ईडीएस) विश्लेषण सीडीएसई QDs के सबूत से पता चला है, और संकेत दिया टी सूजन के साथ इन तत्वों (सीडी / एसई) की उपस्थिति में वृद्धि हुई थीIME। ईडीएस विश्लेषण की बड़ी मात्रा का पता लगाने सतह कवरेज के विश्वसनीय मात्रात्मक विश्लेषण के लिए अनुमति नहीं दी। SEM छवि और ईडीएस डेटा पूरक जानकारी (- 2/3 एसआई) में प्रदान की जाती है।

बहुलक के माध्यम से nanoparticle प्रवेश की प्रोफ़ाइल सिलिकॉन नमूने के पार के अनुभागीय काटने के माध्यम से दिखाया गया था, लेजर उत्तेजना के साथ संयोजन में (अनुपूरक जानकारी एसआई में दिखाया गया है माइक्रोस्कोप सेटअप - 4)। फ्लोरोसेंट QD नैनोकणों 488 एनएम घटना लेजर स्कैनिंग को जवाब दिया, दृश्य स्पेक्ट्रम के लाल हिस्से में प्रकाश उत्सर्जक। कि सीडीएसई QDs संकेत दिया नमूना डेटा सिलिकॉन की बाहरी सतह पर केंद्रित थे, एक काफी हद तक कम संकेत नमूना के केंद्र से होने के साथ। सिलिकॉन बहुलक में QDs की घुसपैठ दो आयामी तीव्रता भारित जीवनकाल (τw) नक्शे (जीवनकाल × फोटॉन गिनती) का उपयोग imaged किया गया था। पार धारा के जोखिमसिलिकॉन नमूने के बीच के किनारे एनएएल प्रोफ़ाइल के माध्यम से यह सुनिश्चित किया कि बहुलक nanoparticle आंदोलन का पूर्ण रूप से देखे जा सकते हैं (चित्रा 3)। लंबे समय तक प्रफुल्लित encapsulation बार (48 घंटे) कणों के दोनों उच्चतम सतह एकाग्रता, और कण पारगमन की सबसे अधिक राशि के साथ नमूने के माध्यम से बहुलक का थोक, सही नमूना केंद्र के माध्यम से प्रदान की। कम समय encapsulation बार (1, 4 और 24 घंटे) अभी भी सतह पर कणों के एक उच्च संख्या है, हालांकि कणों की संख्या कम हो जाता है (चित्रा 3) दिखा। शेयर समाधान (100%) से सीरियल dilutions nanoparticle एकाग्रता बदलती, बहुलक में नैनोकणों के बाद तेज पर के प्रभाव की जांच करने के लिए इस्तेमाल किया गया। शेयर समाधान निम्नलिखित रिश्तेदार एकाग्रता 66%, 50% और 33% वी के समाधान सूजन को प्राप्त करने के लिए पतला था: वी। प्रतिदीप्ति इमेजिंग में कोई प्रत्यक्ष अंतर देखा गया था जब एकाग्रता विविध किया गया था, जब प्रफुल्लित 48 घंटे के लिए समझाया, यह दर्शाता है कि सूजन समाधान nanoparticle एकाग्रता बहुलक में nanoparticle तेज प्रभावित नहीं करता है।

नमूने के लिए 48 घंटे के लिए समझाया प्रफुल्लित उच्चतम nanoparticle सतह एकाग्रता मनाया गया। इन नमूनों की प्रतिदीप्ति तीव्रता सूजन समाधान में बराबर है [~ 0.7 सुक्ष्ममापी] (पूरक जानकारी - एसआई - 5)। कणों की अधिकतम पैठ एकाग्रता 100 माइक्रोन के बाद आधा अधिकतम तक पहुँचने के साथ, बाहरी छोर से ~ 163 माइक्रोन होना दिखाया गया है। अधिकतम कण प्रवेश की दर encapsulation के समय के रूप में वृद्धि हुई है धीमा करने के लिए, 48 घंटे के लिए नमूने के लिए 3.4 माइक्रोन / घंटे के एक औसत प्रवेश दर से बढ़ रही है 28 माइक्रोन / घंटे के नमूने की दर 4 घंटे के लिए समझाया प्रफुल्लित (पूरक जानकारी के लिए दिखाया गया है - एसआई - 5)।

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चित्रा 1. क्वांटम डॉट छवियाँ। सीडीएसई / नैनोकणों तरह रॉड दिखा ZnS QD मंदिर छवियों। स्केल बार 10 एनएम से पता चलता है। व्यक्तिगत कणों की रूपरेखा मढ़ा जाता है। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्र 2
चित्रा 2. पॉलिमर सूजन। फोटोग्राफ चलता सिलिकॉन नमूने (क) से पहले, (ख) के दौरान और (ग) विलायक प्रेरित सूजन के बाद। आकार में वृद्धि (11 मिमी से 15 मिमी के लिए), सिलिकॉन का पूरा सूखने पर उलट है। स्केल बार 10 मिमी से पता चलता है। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें। चित्र तीन
चित्रा 3. प्रतिदीप्ति आजीवन छवियाँ। छवियाँ 2 डी तीव्रता भारित जीवन भर के नक्शे (फोटोन गिनती जीवनकाल) दिखा। (ए) 0 घंटे, (बी) के 1 घंटे, (सी) 4 घंटे, (डी), 24 घंटे और (ई) प्रफुल्लित-encapsulation के 48 घंटे: छवियों के बाद बहुलक भागों के केंद्र के पार के अनुभागीय प्रोफाइल दिखाने । (एफ) एन्कैप्सुलेशन प्रगति सामान्यीकृत तीव्रता प्रत्येक छवि के लिए जीवन भर तौला का विश्लेषण करके दिखाया गया है। स्केल सलाखों 100 माइक्रोन दिखा। त्रुटि सलाखों प्राप्त परिणामों में भिन्नता के एक मानक विचलन दिखा रहे हैं। यह आंकड़ा से संशोधित किया गया है [22], रसायन विज्ञान की रॉयल सोसायटी की अनुमति से reproduced। Vi के लिए यहां क्लिक करेंयह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण ईडब्ल्यू।

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Materials

Name Company Catalog Number Comments
Polydimethylsiloxane sheets NuSil - Medical Grade
Oleylamine Sigma Aldrich O7805 Technical Grade
Trioctylphosphine Sigma Aldrich 117854 Technical Grade
Trioctylphosphine oxide Sigma Aldrich 346187 Technical Grade
1-Octadecene Sigma Aldrich O806 Technical Grade
Zinc diethyldithiocarbamate Sigma Aldrich 329703 -
Oleic acid Sigma Aldrich 364525 Technical Grade
Triethylamine Sigma Aldrich 471283 -
Cadmium oxide Alfa Aesar 33235 -
Hexadecylamine Alfa Aesar B22459 Technical Grade
1-Dodecylphosphonic acid Alfa Aesar H26259 -
Selenium powder Acros 19807 -
Chloroform Sigma Aldrich 366919 -
n-Hexane Sigma Aldrich 208752 -
Microscope slides VWR 631-0137 Thickness No. 1

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References

  1. Pumera, M. Graphene-based nanomaterials and their electrochemistry. Chem. Soc. Rev. 39 (11), 4146-4157 (2010).
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