Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

Hand Gecontroleerde Manipulatie van enkele moleculen via een Scanning Probe Microscope met een 3D Virtual Reality Interface

Published: October 2, 2016 doi: 10.3791/54506
Automatic Translation
1,2, 1,2, 1,2, 1,2, 1,2, 1,2
1Peter Grünberg Institut (PGI-3), Forschungszentrum Jülich, 2Fundamentals of Future Information Technology, Jülich Aachen Research Alliance (JARA)

Abstract

Gezien organische moleculen als functionele bouwstenen van toekomstige nanoschaal technologie, de vraag hoe te regelen en te assembleren zoals bouwblokken in een bottom-up benadering is nog open. De Scanning Probe Microscopy (SPM) kan een instrument van keuze; was echter SPM-gebaseerde manipulatie tot voor kort beperkt tot twee dimensies (2D). Binding de SPM tip om een ​​molecuul op een goed gedefinieerde positie opent de mogelijkheid van gecontroleerde manipulatie in 3D-ruimte. Helaas, 3D manipulatie grotendeels onverenigbaar is met de typische 2D-paradigma van het bekijken en het genereren SPM gegevens op een computer. Voor een intuïtieve en efficiënte manipulatie we daarom stel een lage temperatuur non-contact atomic force / scanning tunneling microscoop (LT NC-AFM / STM) om een ​​motion capture-systeem en een volledig immersieve virtual reality bril. Deze opzet maakt "de hand gecontroleerde manipulatie" (HCM), waarin de SPM tip wordt verplaatst volgens de beweging van de hand van de experimentator, werwijl de tip trajecten, alsmede de reactie van de SPM knooppunt worden gevisualiseerd in 3D. HCM opent de weg naar de ontwikkeling van complexe manipulatie protocollen, kan leiden tot een beter begrip van fundamentele nanoschaal interacties optreden tussen moleculen op oppervlakken. Hier beschrijven we de opzet en de stappen die nodig zijn om succesvol met de hand gecontroleerde moleculaire manipulatie binnen de virtual reality omgeving te bereiken.

Introduction

De lage temperatuur non-contact atomic force / scanning tunneling microscoop (LT NC-AFM / STM, in de volgende gewoon genoemd SPM) is het middel bij uitstek voor het atomair precieze manipulatie van individuele atomen of moleculen 1-3. SPM-gebaseerde manipulatie is typisch beperkt tot twee dimensies en bestaat uit een reeks abrupte en dikwijls stochastische manipulatie gebeurtenissen (sprongen). Dit beperkt hoofdzaak controle over het proces. Met de molecuul van één chemische binding op een goed gedefinieerde atomaire positie leidt tot een aanpak die deze beperkingen kan overwinnen 4 - 9. Gedurende de manipulatie het contact molecuul is verbonden met de tip SPM zodat bewegen van de molecule in drie dimensies door geschikte verplaatsing van de punt mogelijk wordt. Hierdoor ontstaat de mogelijkheid om diverse complexe manipulatie procedures uitgevoerd in 3D-ruimte. Maar het in contact brengen manipulatie kan hi zijnndered door interacties van de gemanipuleerde molecuul met het oppervlak en / of andere moleculen in de omgeving, welke krachten die groot genoeg is om de punt-molecuul contact openscheuren kan leiden. Daarom de bijzondere 3D baan van de SPM tip al dan niet tot een succesvolle manipulatie evenement. Er ontstaat een vraag dus hoe protocollen die leiden tot een succesvolle afronding van manipulatie in de omstandigheden waarbij de tip-molecuul obligatie heeft een beperkte sterkte te definiëren, terwijl de interacties van de gemanipuleerde molecuul met zijn omgeving zijn niet a-priori goed gekarakteriseerd.

Hier deze vraag wordt benaderd in de meest intuïtieve manier denkbaar. De onderzoeker is toegestaan om de verplaatsingen van de SPM tip besturen door simpelweg het verplaatsen van hun hand 7. Dit wordt bereikt door het koppelen van de SPM een commercieel motion capture systeem, sommige waarvan de specificaties worden hieronder gegeven. Het voordeel van "de hand gecontroleerde manipulatie" (HCM) is in thij het vermogen experimentator snel uit te proberen verschillende manipulatie trajecten en leren van hun falen of succes.

De HCM setup is gebruikt om een ​​proof-of-principle experiment waarbij een woord ( "JÜLICH") werd stenciled in een gesloten laag van peryleen-3,4,9,10-tetracarbonzuurdianhydride (PTCDA) moleculen op Ag (uit te voeren 111), het verwijderen van 48 moleculen, een voor een, met HCM 7. Optillen van een molecuul van het oppervlak splitst de intermoleculaire waterstofverbindingen die de moleculen in de monolaag 10 binden. Gewoonlijk is de totale sterkte van de onderhavige intermoleculaire bindingen dan de sterkte van de enkelvoudige chemische binding tussen de buitenste atoom van de naald en een carbonzuur zuurstofatoom van PTCDA waarmee het molecuul in contact wordt (zie figuur 1). Dat kan leiden tot het verbreken van de punt-molecuul contact en na het uitvallen van de manipulatie poging. De taak van de experimentator is dus BEPALIne een tip traject dat de weerstand intermoleculaire bindingen verbreekt achtereenvolgens plaats van simultaan, zodat de totale kracht op de tip-molecuul contact komt nooit zijn kracht.

Hoewel het gewenste traject kan in principe worden gesimuleerd, door de omvang en complexiteit van het systeem betrokken noodzakelijke simulaties zou prohibitief grote hoeveelheid tijd. In tegenstelling daarmee gebruikt HCM was het mogelijk de eerste molecule na 40 minuten verwijderd. Tegen het einde van het experiment werd de extractie reeds veel minder tijd die de doeltreffendheid van het leerproces bevestigd. Bovendien, de nauwkeurigheid en de veelzijdigheid van de HCM werkwijze werd aangetoond in de handeling van reverse manipulatie als een molecuul uit het aangrenzende ligging werd gebruikt om de leegte na de foutieve verwijdering van een ander molecuul van de monolaag te sluiten.

Motion capture benadering, terwijl ze snel en intuïtief, isbeperkt tot het genereren van tip-baangegevens. Voor verdere systematische ontwikkeling van nieuwe moleculaire manipulatie protocollen is het even belangrijk om in staat om de punt baangegevens in realtime te bekijken en om eerder gegenereerde gegevens te analyseren. Daarom wordt de functionaliteit van de HCM installatie aanzienlijk verbeterd door toevoeging virtual reality bril waardoor de experimentator om de gegevens uitgezet in de 3D virtuele scène waarin de tip van de bal wordt versterkt door de stroom (I) en frequentieverschuiving zie (Af) meetwaarden de SPM realtime 8 (zie hieronder). Trouwens, de virtuele realiteitsscène toont een model van de gemanipuleerde molecuul dat dient als een visuele schaal referentie. Dus de HCM setup aangevuld door de virtual reality interface is geschikt voor systematisch in kaart brengen van de manipulatie traject ruimte en de opeenvolgende verfijning van de veelbelovende manipulatie protocollen. Daarnaast is het systeem ook faciliteert de kennisoverdracht tussen different experimenten. Hieronder wordt een beschrijving van de installatie en sommige van zijn specificaties die voor manipulatie experimenten.

De experimenten worden uitgevoerd in ultrahoog vacuüm (UHV) bij een basisdruk van 1 x 10 -10 mbar met een commerciële SPM bestaat uit een bereidingskamer en een analysekamer. De voorbereiding kamer is uitgerust met: Ar + bron wordt gebruikt voor het monster sputteren, sample overdracht via manipulator (laat verwarmen en koelen van een monster), lage-energie elektronen diffractie (LEED), een op maat gemaakte Knudsencel (K-cel) die PTCDA poeder gezuiverd door sublimatie. De analysekamer is voorzien van: LN 2 bad cryostaat met een volume van 12 l en een vasthoudtijd van 46 uur, LHe bad cryostaat (5 L, 72 uur), Besocke 11 beetle type SPM voorzien van een stemvork sensor 12 ( TFS), bestaande uit een kwarts stemvork met een elektrisch verbonden PTIR tip (voor STM werking)Dat wordt gesneden en geslepen door een gefocusseerde ionenbundel (FIB) (figuur 2).

Figuur 1
Figuur 2. Stemvork sensor. (A) Afbeelding van een commercieel stemvork sensor met aangehechte PTIR tip. (B) SEM beeld van de PTIR tip top gesneden met FIB. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

De AFM wordt gebruikt in de frequentie gemoduleerde (FM) modus 13 waar de TFS is enthousiast over de resonantie (f 0 ≈ 31.080 Hz) met een piëzo-dithering. De piëzo-elektrische signaal van de oscillerende stemvork wordt versterkt en door een fasevergrendelde lus (PLL), waarin de amplitude van de oscillatie van TFS constant houdt en signaleert afwijkingen van its resonantiefrequentie, Af = f - f 0, dat afkomstig is van het verloop van de kracht die op het puntje. Zoals getoond in figuur 3 de SPM tip positie wordt geregeld door spanning (U X, u y, u z) toegepast op een set van x-, y-, z-piëzo's (piëzo constanten bij 5 K: x = 15, y = 16, z = 6 A / V). De u x, u y, z u -voltages (± 10 V bij 20 bit resolutie) worden gegenereerd bij de SPM elektronica uitgangen. Ze worden verder versterkt door een hoog voltage (HV) versterker met een maximale uitgangsspanning van ± 200 V. heeft

Figuur 1
Figuur 3. Schema van de HCM setup. De positie van de (bijgehouden object) aan die meerdere (infrarood) IR bronnen op het oppervlak geïnstalleerd wordt gevolgd door twee infraroodcamera's van de motion capture systeem (MCS). TipControl zoftware verkrijgt de coördinaten (x, y, z) van MCS en geeft deze door aan de externe spanningsbron (RVS) die een set spanningen (vx, Vy, Vz) die worden opgeteld bij de spanning (U X genereert , u y, u z) die door de SPM elektronica voor de besturing van SPM tip positie. De toegevoegde spanning gaat door een hoog voltage (HV) versterker en wordt verder toegevoerd aan de piëzo-positioneringssysteem van de SPM tip. De opstelling laat handmatige bediening van de tip positionering als de SPM feedback (FB) lus is geopend. De positie (x, y, z) van de tip en I (x, y, z) en Af (x, y, z) worden doorgegeven aan de VRinterface software die in de virtuele 3D scene gezien door de operator uitzet het dragen van de head-mounted display (HMD). klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

De tunneling stroom die tussen de SPM tip enhet oppervlak wordt gemeten met een transimpedantie versterker met variabele versterking die varieert van 1 x 03-01 oktober x 10 9 V / A (bandbreedte gain 1 x 10 9 V / A 1 kHz). De uitgang van de versterker wordt toegevoerd aan de STM feedback (FB) lus aan het uiteinde hoogte boven het oppervlak constante stroom scanmodus regelen. De stabiliteit van de verbinding (met de TFS oscillatie uitgezet) is 1-3 uur. De piëzoelektrische oscillatiesignaal van het TFS wordt geamplificeerd in twee fasen: (1) voorversterker de LN 2 schild vastgesteld (versterking 1 x 10 8 V / A, bandbreedte 20 kHz), en (2) externe spanning versterker met variabele versterking van 1 x 10 1 5 x 10 4 en een bandbreedte van 1 MHz.

Voor HCM experimenten, wordt de SPM setup uitgebreid met: motion capture systeem (MCS), op afstand bedienbare multichannel spanningsbron (RVS), het optellen van de versterker en virtual reality head mounted display (HMD). Alle genoemde apparaten behalve de summing versterker werden commercieel verkregen.

MSC is een infrarood (IR) marker-volgsysteem dat millimeter resolutie van ruimtelijke verplaatsingen mogelijk maakt met een snelheid van 100 Hz. Het systeem bestaat uit twee infraroodcamera's, een traceerbare object (TO) en de besturingssoftware. De MCS software verkrijgt de x-, y-, z-coördinaten van de in 3D-ruimte door analyse van de verkregen beelden van de twee camera's. MCS levert een programmeerbibliotheek dat het gebruik van de coördinaten van de in een afzonderlijk programma toelaat.

De coördinaten van de TO (x OM, y TOT z TO) worden doorgegeven aan een op maat ontwikkelde software programma "TipControl". Figuur 4 toont een screenshot van de grafische gebruikersinterface. De software wordt geactiveerd door de "start" knop in het venster. Na activering (τ = 0) van de software worden alle v x -, v y -, v z -voltages op RVS (spanningsbereik ± 10 V op 16bit resolutie, 50 msec vertraging per stap spanning) volgens de volgende uitdrukking vergelijking 1 etc., waarbij c x, y c, c z zijn de factoren die 5 cm van de verplaatsing van omzetten in 1 een verplaatsing van de SPM tip. De factoren p x (t), p y (t), p z (t) zijn waarden bepaald door de status van de x-, y-, z-selectievakjes in het softwarevenster. Als het vakje is geselecteerd, de overeenkomstige p (t) op 1. Alle p (t) worden ingesteld op 0 op het moment dat het "Pauze" in het softwarevenster drukt. Waarmee de machinist tijdelijk "bevriezen" de positie van de tip. Door op de "reset all" knop in de software-venster sets v x -, v y -, v z -voltages op nul waarbij de punt naar zijn oorspronkelijke positie bepaald door de SPM software terugkeert. Het tekstveld "manual opdracht om RVS" in de software-venster ca n worden gebruikt om elk van de v x set -, v y -, vz -voltages op elke waarde binnen het toegestane bereik van ± 10 V. De vx -, v y -, -voltages vz gegenereerd door RVS toegevoegd aan de u x -, u y -, u z -Output spanning signalen van SPM elektronica via de opsomming versterker (te krijgen 1, bandbreedte 50 kHz, vermogensbereik ± 10 V).

Figuur 1
Figuur 4. Screenshot van het venster interface. Twee indicatoren vertonen de status van de verbinding met de MCS en RVS-systemen. Selectievakjes worden gebruikt om de hand-controle langs geselecteerde ruimtelijke assen te activeren. De knop "Start" initieert gegevensstroom tussen MCS, TipControl en RVS volgens de figuur schema 3. Button "Pauze" stopt de datastroom. Button "Reset All" worden alle RVS spanningen tot nul.= "Https://www.jove.com/files/ftp_upload/54506/54506fig4large.jpg" target = "_ blank"> Klik hier om een ​​grotere versie van deze figuur te bekijken.

Voor visualisatie van de experimentele gegevens (tip bal, I, Af) een head mounted display (HMD) gebruikt. De HMD biedt een stereoscopische weergave (split HD-scherm - de ene helft voor elk oog, 1920 x 1080 pixels bij 75 Hz). Een speciale IR camera volgt de positie en oriëntatie van HMD in de 3D-ruimte met behulp van IR-LED's op het oppervlak van HMD vast. De HMD tracking systeem kan de bestuurder het zicht in de 3D virtual reality scene te veranderen door een draai van hun hoofd of gewoon verplaatsen van hun lichaam.

De op maat geschreven software "VRinterface" verzamelt de gegevens zowel van SPM en MCS, maakt het in de 3D-scène met behulp van OpenGL en geeft deze weer in de HMD met de hulp van de HMD software development kit (SDK). VRinterface haalt de eigenlijke x-, y-, z-coördinaten van het punt direct van detip software (enkele milliseconden latency), terwijl ik en Af signalen rechtstreeks van de uitgangen van de SPM elektronica (latency ≈ 250 msec) worden gelezen. Figuur 5 toont een screenshot van de 3D virtuele scene zoals gezien door de exploitant draagt HMD tijdens HCM. Binnen in de virtuele 3D scene de tip top wordt weergegeven als een witte bol. De kleuring van het opgenomen uiteinde trajecten weerspiegelt waarden ofwel log (I (x, y, z)) of Af (x, y, z). Schakelen tussen log (I (x, y, z)) of Af (x, y, z) kleurenmodi wordt gedaan door de druk op de knop. Een andere knop initieert de opname (en de weergave) van de experimentele tip traject data. Druk nogmaals op de knop stopt de opname. De virtuele scène toont een statische PTCDA molecuul dat wordt gebruikt als een visueel hulpmiddel tijdens manipulatie. De operator uitgelijnd zijn oriëntatie handmatig de oriëntatie van de werkelijke molecule op het oppervlak monteren met toetsen op een toetsenbord.

Let op: Omdat het hoofd trekken van HMD is gebaseerd op IR-LED's, het kan interfereren met de MCS, omdat het maakt ook gebruik van infrarood licht om de positie van de op te sporen. Daarom moet een unieke vorm die door de MCS hebben. Dit helpt MCS om onderscheid te maken tussen de signalen die afkomstig zijn van TO en degenen die afkomstig zijn van IR-leds van HMD.

Figuur 1
Figuur 5. S creenshot van de 3D virtuele scene weergegeven aan de operator in HMD tijdens HCM. Een set van witte bollen vormt een model Ag (111) oppervlak. Oriëntatie van het model oppervlak kan niet noodzakelijk samen met de oriëntatie van het monster. Een model van de PTCDA molecuul wordt boven het model oppervlak geplaatst. C, O, H atomen van PTCDA worden getoond in zwart, rood en wit, respectievelijk. Ten behoeve van het gemak azimutale oriëntatie van het model molecule kan worden aangepast om de oriëntatie van het gekozen molecuul real pastvoor manipulatie. De tip positie wordt gemarkeerd door een enkele witte bol die het uiterste puntje apex atoom. De real-time I (x, y, z) en Af (x, y, z) gegevens worden weergegeven als bar indicatoren die naast de tip. Eerder opgenomen alsmede de huidige uitgevoerde manipulaties worden weergegeven als 3D trajecten waarvan de kleur vertegenwoordigt ofwel log (I (x, y, z)) of Af (x, y, z) gemeten op overeenkomstige posities van het traject. De figuur toont trajecten die zijn gekleurd met log (I (x, y, z)) -signaal. De kleur contrast kan worden geschakeld tussen de log (I (x, y, z)) en Af (x, y, z) modes door druk op de knop. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

Let op: PTCDA kan irriterend voor de huid of ogen en moet daarom met zorg worden behandeld met behulp van geschikte handschoenen. Raadpleeg passende veiligheidsmaatregelen brochures. Cryogene vloeistoffen kunnen effecten op de huid vergelijkbaar met een thermische brandwond produceert of kan bevriezing bij langdurige blootstelling. Draag altijd een veiligheidsbril en geschikte cryogene handschoenen bij het hanteren van cryogene vloeistoffen. Het gas wordt gevormd door cryogene vloeistoffen is erg koud en meestal zwaarder dan lucht en kan zich ophopen in de buurt van de vloer verplaatsen van lucht. Wanneer er onvoldoende lucht of zuurstof, stikken en dood kan optreden. Raadpleeg passende veiligheidsmaatregelen brochures.

1. Monstervoorbereiding

  1. Afzetting van PTCDA op Ag (111)
    Opmerking: De monolaag (ML) dekking van PTCDA moet tussen 10-30% en geconcentreerd in grote, compacte eilandjes (Figuur 6). Deze situatie is ideaal om manipulatie experimenten te doen terwijl het hebben van voldoende schoon metaaloppervlak voor tip preparatiop.
    1. Maak de Ag (111) kristal voor de afzetting met een standaard procedure van sputter en gloeien cycli 14.
      1. Sputter het kristal met Ar + ionen 15 min. Gebruik Ar druk 1 x 10 -5 mbar, een ionenenergie van 0,8 keV en het kristal bij kamertemperatuur (RT).
      2. Gloeien het monster bij 530 ° C gedurende 15-30 min.
    2. Gebruik de PTCDA K-cel om 0,1-0,3 ML van PTCDA bij RT 14 afzetten op de Ag (111) monster.
      OPMERKING: Geen depositie parameters worden gegeven, omdat de depositie voorwaarden kunnen verschillen van de setup te installeren.
    3. Na afzetting, knipperen het monster tot 200 ° C gedurende 2 min bestellen van PTCDA eilanden verbeteren en desorberen verontreinigingen mogelijk.
    4. Optioneel inspecteren de afzetting met LEED door het controleren van het diffractiepatroon van PTCDA op Ag (111) 15.
    5. Gebruik de installatie-procedure om het monster te dragen aan de SPM. Typisch, gebruik dan een manipulator staat lineaire overdracht binnen UHV en eventueel een handbediende wobble-stick.
  2. Controleer het monster voorbereiding in de SPM.
    1. Wachten nadat de monsteroverdrachtsstrook totdat de temperatuur van de SPM dicht bij de basistemperatuur (hier: 5 K). De duur in de beschreven opstelling is ongeveer 1 uur voor een monster LN 2 afgekoeld tijdens de overdracht.
    2. Gebruik de installatie-procedure om de tip benaderen om het oppervlak (in de constante stroom modus) tot tunnelstroom verschijnt.
    3. Kies de offsetspanning HV versterker zodat u z = 0. Dit zal de standaardinstelling gehele papier, tenzij anders aangegeven.
    4. Inspecteer het monster voorbereiding waardoor een constante stroom STM afbeeldingen (set point: I = 0,1 nA, voorspanning V b = -0,35 V toegepast op het monster, de huidige versterkingsfactor 1 x 10 9 V / A) van het oppervlak. De gegeven parameters te vergemakkelijken beeldvorming van de laagste unoccupied moleculaire orbitaal (LUMO) van PTCDA. Dit helpt om de locatie van carbonzuren zuurstofatomen van de gekozen voor het manipuleren (inzet van figuur 6) molecuul te identificeren.
    5. Bereid de tip tot de STM afbeeldingen lijken op figuur 6. Bijvoorbeeld het gebruik pulsen van 5-6 V in tip-oppervlak afstanden die overeenkomen met de huidige beeldvorming setpunt of verplaats de tip met 7-10 Å (uit de stabilisatie punt ) naar de schone Ag (111) oppervlak, terwijl de toepassing Vb = 0,1 V aan het monster. Crash van de tip dieper in het geval van een dubbele tip. Niet pulsen dicht bij PTCDA eilanden te gebruiken!

2. Setup AFM Werking met TFS

  1. Stel het systeem-specifieke PLL parameters voor de FM-AFM zodanig dat Af detectie mogelijk is met aanvaardbare lawaai voorwaarden en detectie snelheid (bijvoorbeeld 0,1-0,5 Hz ruis in Af binnen 7 Hz bandbreedte bij de TFS oscillatie amplitude van ongeveer 0,2-0,4 Å ).
    2. 0 van de TFS.
    1. Trek het uiteinde van de oppervlakte tot de maximale reikwijdte van de SPM-controller in staat is om te bereiken (bijvoorbeeld door het instellen v z = -10 V, die in het geval van de hier beschreven setup trekt het topje van de oppervlakte van ongeveer 180 A).
    2. Neem een ​​resonantie curve (TFS oscillatie amplitude vs. rijden frequentie constant TFS excitatie amplitude) met behulp van de SPM software.
    3. Lees de resonantiefrequentie f 0 de positie van het maximum van de resonantiecurve van de frequentie-as. De Q-factor wordt berekend door de software van de breedte van de resonantiepiek. De Q-factor van de beschreven opstelling varieert tussen 50,000-70,000 (Figuur 7).
  2. Plaats de tip over een schone Ag (111) oppervlak en het ijken van de TFS oscillatie amplitude volgende Ref. 16.

3. Integratie of MCS in de SPM Setup

  1. Monteren en kalibreren van de MCS volgens de handleiding bij de fabrikant. Kalibratie omvat het instellen van de oorsprong van het coördinatensysteem MCS.
  2. Naar aanleiding van het systeem handmatige schakelaar op de TO en voeg het als een bijgehouden object in MCS software.
  3. Controleer of het volgen van de juiste manier werkt door de TO bewegen in de opsporing volume en na haar positie wordt weergegeven door de MCS software.
  4. Test de verbinding tussen RVS en de software van het verzenden van een testopdracht voor RVS van venster (zie figuur 4).
  5. Test de verbinding tussen MCS, RVS en TipControl.
    1. Controleer of de v x -, v y -, zijn v z -voltages van RVS ingesteld op 0 V en stel ze indien nodig.
      1. Trek het uiteinde van het oppervlak (2.2.1).
      2. Druk "reset all" knop in de software venster vx resetten -, v y -, vz -voltages aan de uitgang van de RVS.
      3. EENAANPAK de tip terug naar de oppervlakte met FB lus gesloten (1.2.2).
    2. Plaats de tip boven schoon Ag (111) oppervlak met behulp van de setup-specifieke functie van de SPM software.
    3. Controleren x-, y-, z-selectievakjes in het softwarevenster. Dit activeert de hand control mode van de tip positie langs alle drie ruimtelijke assen.
    4. Druk op "start" in de software-venster.
    5. Zorg ervoor dat de v x -, v y -, v z -voltages gegenereerd door RVS correct reageren op de beweging van TO langs elk van de assen. Tijdens het verplaatsen langs z-as (loodrecht op het oppervlak), bewaken de reactie van de FB lus die probeert te compenseren aangebracht uit RVS Vz -Voltage.
    6. Druk op "pauze" in de software-venster.
    7. Druk op "reset all" in de software-venster.

4. Integratie van de HMD in de SPM Setup

  1. Zorg ervoor dat de HMD is aangesloten en alle noodzakelijke drivers zijn geïnstalleerd volgens de handleiding van de fabrikant.
  2. Start VRinterface en zorg ervoor dat de juiste manier maakt het model oppervlak, de geadsorbeerde molecuul en de tip (zie figuur 5).
  3. Lijn de oriëntatie van het coördinatensysteem van de 3D virtual reality scene gezien in de HMD de coördinaatassen van de MCS.
  4. Doe de HMD. Indien nodig, de positie van de HMD op je hoofd tijdens het uitvoeren van de volgende stappen om ofwel bekijk de VR scène of de lab-omgeving, toetsenbord en monitor.
  5. Test de live data overdracht van I en Af signalen van de SPM elektronica, bijvoorbeeld, door het veranderen van de tunnelstroom setpoint in de SPM software.
    1. Controleer de x-, y-, z-selectievakjes van softwarevenster.
    2. Pak de TO en druk op de knop "start" van de software-venster.
    3. Beweeg de TO en controleer of de sfeer die de tip correct verplaatsen in de virtuele 3D-scène.
    4. Houd de hand houden van de gestage, totdat de "pauze" knop van de software-venster wordt ingedrukt.
    5. Doet weg de TO.
    6. Druk op "reset all" knop van de software-venster.

5. Bereid SPM voor het manipuleren van de Single PTCDA Molecules

  1. Stel de STM in constante stroom modus met de parameters die LUMO contrast voor PTCDA vergemakkelijken en dus mogelijk maken om de moleculaire oriëntatie te bepalen (set point: I = 0,1 nA, voorspanning V b = -0,35 V toegepast op het monster, de huidige versterker winst 1 x 10 9 V / A).
  2. Zorg ervoor dat de tip is goed voorbereid op manipulatie.
    1. Afbeelding PTCDA. In de SPM software, voert u de parameters voor de scan (te scannen gebied (zoals 300 x 300 2), setpoints voor terugkoppeling: I = 0,1 nA en V b = -0,35 V, scansnelheid = 150 nm / sec ) en druk op de "start" knop in de SPM software. De resolutie van het beeldmoet gelijk zijn aan figuur 6.
    2. Zorg ervoor dat de Af die optreedt wanneer de tip wordt verplaatst van tunneling contact met een grote afstand van het oppervlak (> 100 A) is niet veel groter dan 5-7 Hz.
    3. In het geval een van de bovenstaande voorwaarden niet is voldaan herhaal het topje voorbereiding op het schone Ag (111) oppervlak (1.2.5).
  3. Een oppervlak geschikt is voor manipulatie.
    1. Gebruik SPM software naar een gebied gelijk aan die getoond in figuur 6 waarin een PTCDA eiland en sommige gebied van schone Ag (111) oppervlak bevat vinden. Indien nodig, gebruik maken van de schone ruimte tot aan de punt tussen de verschillende pogingen tot manipulatie hervormen.
    2. Selecteer een molecuul binnen PTCDA eiland voor manipulatie en vastleggen beeld een gedetailleerde STM (bijvoorbeeld 50 x 50 A 2), zoals weergegeven in figuur 6 te selecteren. "SetXYOffset - Top" uit een drop-down menu en kies het gebied voor de gedetailleerde afbeelding door te klikken op een groter overzichtbeeld.
      NB: Er zijn geen speciale criteria omdat alle moleculen in een eiland (ongeveer 3 moleculen uit de buurt van een rand) kan worden beschouwd als gelijk zijn voor manipulatie te zijn. Er mag geen "vuil" toegankelijk op of naast het molecuul. Dergelijke vuil zou een onregelmatig contrast in het beeld te produceren.
  4. Test het vermogen van de tip te binden aan het molecuul PTCDA.
    1. Plaats de tip over één van de twee car- zuurstofatomen van PTCDA (aangegeven in figuur 6) met de setup-specifieke functie van de SPM software. Selecteer "SetXYOffset - Top" en klik vervolgens op in de respectievelijke afbeelding.
    2. Neem een ​​spectrum waarbij de punt verticaal naar het oppervlak wordt bewogen door 3-5 A en I (z) wordt opgenomen met het setup-specifieke functies van de SPM software.
      1. Stel een constante voorspanning V b (bijvoorbeeld 6 mV) en definieer een helling van de tip hoogte te benaderen en aan het uiteinde van het oppervlak te trekken (bijvoorbeeld 4 A; dichter en weer terug). Klik vervolgens op de knop "vert. manip" in het SPM-software en selecteer een positie de meest recent opgenomen beeld STM, waarbij de verticale manipulatie moet worden uitgevoerd op.
    3. Controleren of de informatie I (z) vertoont in contacten tussen de tip en het molecuul in de vorm van de scherpe (voorbij z resolutie van het opgenomen spectrum) toename van de stroom I (z). Typisch de contactpersoon is sterk genoeg voor 0,5-3 een liftend door verticale tip terugtrekken (zie figuur 8).
      1. Als de I (z) curve een scherpe contact formatie niet vertoont proberen een van de volgende:
        1. Verander de laterale positie van de tip lichtjes en herhaal de aanpak procedure.
        2. Doe een zachte tip vormen (1.2.5) en neem dan contact op het molecuul opnieuw totdat het contact gedrag zoals weergegeven in figuur 8 wordt geregistreerd.
  5. Wacht tot de Piezo creep is verdwenen (ongeveer 2-4 uur).
    OPMERKING: De hoeveelheid drift bepaalt de stabiliteit van het contactpunt in HCM en aldus hoe lang kan opeenvolgende manipulaties met hetzelfde molecuul voeren zonder opnieuw scannen gebied.
    1. Test kruipen langs de x-, y-richting door twee STM gedetailleerde afbeeldingen van de gekozen operatiegebied, opgenomen met een tijdsinterval, bijvoorbeeld 5 minuten. Wacht tot de drift kleiner is dan 0,5 A tussen twee opeenvolgende afbeeldingen.
    2. Test kruip in z-richting door het opnemen van u z (t) door de FB lus aangebracht over 1 min en bereken de drift tarief. du z (t) / dt moet ongeveer 0,2 A / HV.

6. Voorbereiding van Hand Controlled Manipulatie (HCM)

  1. Zorg ervoor dat alle relevante programma's worden uitgevoerd en dat de overdracht van gegevens tussen de aangesloten apparaten correct werkt: MCS, TipControl, RVS, VRinterface, HMD en SPM elektronica.
  2. Zorg ervoor dat de geaardheidn van het coördinatensysteem van de HMD wordt uitgelijnd met de coördinaatassen van de MCS.
  3. Lijn het beeld gefotografeerde als een visueel hulpmiddel bij VRinterface met de oriëntatie van de werkelijke molecule worden gemanipuleerd experiment molecuul.
    1. Lijn de HMD langs zijn coördinatensysteem en oriënteren zodat het gezichtspunt boven het referentiemolecuul. Lijn de referentie-molecuul in VRinterface om de afgebeelde molecuul in het SPM software door op de juiste knoppen op het toetsenbord om te draaien met de klok mee of tegen de klok in.
  4. Controleer of de v x -, v y -, zijn v z -voltages van RVS ingesteld op 0 V en stel ze indien nodig (3.5.1).
  5. Scan het PTCDA molecule geselecteerd voor het manipuleren met de STM in constante stroom modus.
  6. Plaats de tip over de car- zuurstofatoom gekozen voor het manipuleren met behulp van de juiste functie van de SPM software. Gebruik de juiste aanspreekpunt zoals werd bepaald in 5.4.
    7. <li> Activeren PLL en stel de amplitude control mode. Stel de oscillatieamplitude zo laag mogelijk (bijvoorbeeld 0,2-0,4 A), maar hoog genoeg zodat Af detectie mogelijk is met aanvaardbare ruisomstandigheden en detectiesnelheid (zie 2.1).
  7. Open de FB lus. Voer 0 de waarde in de integrator parametervenster SPM software.
  8. Stel junction voorkeur voor een paar mV in het parameter venster SPM software. Voer 0,007-7 mV op het oppervlak.
  9. Stel de huidige versterker winst voor 1 x 10 7 V / A in het parameter venster SPM software.

7. Gebruik HCM voor gecontroleerde manipulatie van PTCDA

  1. Doe de HMD en neem de TO. Indien nodig, de positie van de HMD op het hoofd van de gebruiker tijdens het uitvoeren van de volgende stappen om ofwel bekijk de VR scène of de lab-omgeving, toetsenbord en monitor.
  2. Stel de kleur contrast van de opgenomen trajecten om in te loggen (I (x, y, z)) in het VRinterface door op de juiste bUtton.
  3. Markeer het contactpunt in de virtuele 3D-scene. Deze "anchor" helpt om het contact gemakkelijk voor verdere manipulatie pogingen behulp HCM zonder dat de RVS resetten.
    1. Activeer de hand controle langs de z-as alleen door het controleren van de bijbehorende checkbox in tip software terwijl x-, y-selectievakjes uitgeschakeld.
    2. Verplaats de TO beneden tijdens het kijken naar de I (0,0, z) en Af (0,0, z) real-time signalen in de virtuele scene. Stop met het verplaatsen van de TO wanneer de I (0,0, z) en Af (0,0, z) signalen een gelijktijdige scherpe sprong laten zien, de ondertekening van een formatie contact (zie figuur 8).
    3. Begin traject opname in VRinterface door op de betreffende knop en start het verplaatsen van de TO op.
    4. Stop traject opname in VRinterface zodra het contact tussen molecuul en tip breuken door op de bijbehorende knop te drukken. De signatuur is een gelijktijdige sterke daling van de I (x, y, z) en Af (x, y, z) signalen.
    5. Press & #34; pause "knop in de top-software om de hand-controle uit te schakelen.
  4. Activeer de hand controle van de tip beweging langs alle ruimtelijke assen door het controleren van de X-, Y-, Z-vakjes in de software en druk op de knop "start" in de top-software.
  5. In het geval het aanspreekpunt formatie wijkt af van de ene "verankerd" in de virtuele scène na een manipulatie (als gevolg van drift of een wijziging van de tip top) corrigeren de tip positie en de punt staat indien nodig.
    1. Beweeg de tip terug naar de oorspronkelijke positie voordat de hand-controle door het bewegen van de TO tijdens het kijken naar de beweging van de witte bol in de virtuele scene.
    2. Druk op de "pauze" knop in de top-software om de hand-controle uit te schakelen.
    3. Druk op "reset all" knop in de tip software v x resetten -, v y -, tegen z -voltages van RVS tot 0 V.
    4. Stel de STM terug in de constante stroom modus met de parameters die LUMO c vergemakkelijkenontrast voor PTCDA (zie 1.2.4).
    5. Scan het gekozen molecuul manipulatie en plaats de punt op de juiste plaats boven de gekozen carbonzuur zuurstofatoom (bepaald 5,4) met de setup-specifieke functies van de SPM software. Indien nodig, de voorbereiding van de top op een nabijgelegen locatie (<300 A afstand) om de resterende piëzo kruip verminderen.
    6. Herstart het protocol bij stap 7.1.
  6. Probeer een succesvolle opheffing traject waarbij de gecontacteerde molecuul volledig los van de grond aan het einde van het traject vindt.
    1. Benaderen punt waar de "anker" vertoonde vorming van de punt-molecuul contact door het bewegen van de TO, terwijl de beweging van de bol die de huidige top positie in de virtuele scène. Zodra het contact wordt gevormd beginnen met het opnemen van een nieuw traject in VRinterface.
    2. Trek het molecuul in een richting geschikt voor het heffen (figuur 10) in door de dienovereenkomstig. Alseen breuk van de tip-molecuul contact wordt gedetecteerd, stopt het opnemen van de bal. Keer terug naar het contactpunt, start traject opname op contact vorming en het uitvoeren van een andere manipulatie.
    3. Overschakelen naar Af (x, y, z) kleurcontrast van de opgenomen trajecten door op de juiste knop in VRinterface bij grotere afstanden van het oppervlak (op ongeveer 7 A met de huidige versterker gain 10 7 V / A), omdat ik (x, y, z) signaal vervalt snel van het oppervlak. Hier Af (x, y, z) wordt enige indicator voor de aanwezigheid van het molecuul (zie figuur 1). Wanneer het molecuul-tip contact verloren, Af (x, y, z) springt (bijna) op nul gezet en niet meer veranderen, zelfs bij het naderen van het oppervlak voor 1-3 Å.
    4. Als de tip-molecuul contact is nog steeds stabiel op z> 10 Å, kijk uit voor een handtekening in Af (x, y, z), waar het toont een soepele overgang naar nul op het trekken van de molecule uit de buurt van het oppervlak. Dit is de signatuur voor successful opheffing van het molecuul (zie figuur 1).
    5. Test indien het molecuul volledig los van het oppervlak en opknoping op het uiteinde.
      1. Beweeg de TO up om te controleren of Af (x, y, z) blijft op nul verdere tip intrekken.
      2. Verplaats de TO neer te controleren of Af (x, y, z) toeneemt bij het naderen van het oppervlak van 1-3 Å dan de hoogte waarop de signatuur voor succesvolle heffen gedetecteerd.
  7. Stort de opgeheven molecuul aan een schone Ag (111) oppervlak.
    1. Na een succesvolle tillen, verplaatsen de TO tot aan de punt te trekken een extra 10-20 Å van het oppervlak. Dit vermindert interactie van de opgeheven molecuul op het oppervlak.
    2. Druk op de "pauze" knop in de top-software om de huidige tip positie vast te stellen en de hand-controle uit te schakelen.
    3. Zonder de FB lus op, gebruik maken van de setup-specifieke functie van de SPM software om het puntje meer dan schone Ag (111) oppervlak sommige dista positionerennce (bijvoorbeeld 50-100 Å) van het eiland waar het molecuul werd geëxtraheerd. Selecteer "SetXYOffset - Top" en klik vervolgens op in de respectievelijke afbeelding.
    4. Stel de huidige versterker winst voor 1 x 10 9 V / A.
    5. Controleer alleen z-checkbox in de top-software en druk op de "start" knop in de tip software.
    6. Verplaats de TO naar de oppervlakte te benaderen totdat een meetbare I (z) verschijnt.
    7. Druk op de "pauze" knop in de top-software om de hand-controle uit te schakelen.
    8. Stapsgewijze toename Vb (max. Vb ≈ 0,5 V, bij hogere Vb molecuul kunnen worden beschadigd) door een muis bestuurd schuif in de SPM software totdat er een gelijktijdige sprong in I en Af wat aangeeft dat het molecuul gedaald tot het oppervlak. Indien het molecuul kan niet opnieuw worden afgezet, de punt moet worden gereinigd voor verdere experimenten, bijvoorbeeld door spanningspulsen (1.2.5).
    9. Scan het gebied in de constante stroom modus (1.2.4) en checkof het molecuul werkelijk terug op het oppervlak werd afgezet.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Opmerking: Dit deel toont werk gepubliceerd in 7,8.

Toepassing HCM het probleem heffen PTCDA / Ag (111) uit een laag, waren we in staat om een patroon te schrijven door het achtereenvolgens verwijderen van individuele moleculen (Figuur 9). In totaal werden 48 moleculen verwijderd, 40 waarbij opnieuw afgezet kunnen worden op de schone Ag (111), waaruit blijkt dat de moleculen intact blijven tijdens de manipulatie proces. Hierdoor kan gebruikt HCM aan "schrijffouten te" corrigeren door een molecuul van een andere locatie en het vullen van een ongeluk gemaakt vacature (bijvoegsels van figuur 9) 7.

Succesvolle trajecten die gebruik maken van een molecuul uit de laag verwijderd worden getoond in Figuur 10. Ze stelletje in een relatief nauwe ruimtehoek, de richtingwaarvan suggereert dat de molecule vanuit de laag in een "peeling" beweging kan worden verwijderd. Dit maakt een geleidelijke peeling klieven van de intermoleculaire H-bindingen en houdt de totale krachten op de tip-molecuul bond onder een kritische drempel 7.

De VR feedback maakt het mogelijk om verschillende reproduceerbare manipulaties uit te voeren, telkens volgens dezelfde eerder opgenomen van de bal. Reproduceerbaarheid wordt aangegeven door sterke overeenkomsten in de I (x, y, z) en Af (x, y, z) gegevens in Figuur 11. Omdat de vorm van het traject ook afhankelijk van de precieze vorm van de tip apex een experiment waarin één en hetzelfde molecuul wordt gemanipuleerd op soortgelijke trajecten behoud van dezelfde tip apex structuur voeren we. Een onveranderde tip vorm wordt gecontroleerd door de reproduceerbaarheid van het contactpunt tussen het opheffen pogingen. Het molecuul is niet volledig teruggetrokken uit de laag, maartelkens weer in de leegstand nadat de opname is gestopt (zolang de band niet breken op zichzelf), om de kans op waarvan een wijziging van de apex als gevolg van de hoge krachten tijdens volledige verwijdering verminderen. Figuur 11 toont de 3D trajecten van een dergelijk experiment, waarbij het molecuul herhaaldelijk werd getrokken langs twee trajecten 8.

Figuur 1
Figuur 1. Illustratie van de manipulatie proces. (A) extractie van een enkel molecuul PTCDA van een eiland door contact op manipulatie (vier tip apex atomen worden vertoond). (B) Voorbeeld I (z) en Af (z) curves opgenomen tijdens de winning van een molecuul door HCM. Klik hier om bekijk een grotere versie van dit cijfer.

Figuur 1
Figuur 6. STM afbeelding van een compacte PTCDA eiland op Ag (111). Het beeldformaat is 600 x 600 Å 2 en de tunneling voorwaarden I = 0,1 nA en V b = -0,35 V. Een leegte te zien in de film is de gevolg van de winning van drie moleculen. Onttrokken moleculen werden opnieuw afgezet terug op het oppervlak (linkerbenedenhoek van de afbeelding). De inzet toont een 50 x 30 A 2 image STM dat de typische contrast van PTCDA dat voortkomt uit zijn laagste onbezette moleculaire orbitaal (LUMO) onthult. De reactieve carbonzuur zuurstofatomen van PTCDA die worden gebruikt voor het contacteren van de molecule worden gekenmerkt door twee rode kruisen. De moleculaire oriëntatie kan worden verkregen volgens Ref. 17.ove.com/files/ftp_upload/54506/54506fig6large.jpg "target =" _ blank "> Klik hier om een ​​grotere versie van deze figuur te bekijken.

Figuur 1
Figuur 7. Frequentierespons spectrum. Getoond wordt de frequentierespons van de stemvork sensor (TFS) gemeten in UHV en op 5 K. Overeenkomstige Q-factor waarde is ongeveer 70.000. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Figuur 1
Figuur 8. I (z) curves opgetekend tijdens de test van de tip-molecuul contact. Het contact wordt vastgesteld door het naderen van de tip in de richting van een van decar- zuurstofatomen van PTCDA. De aanpak afstand Az uit de stabilisatie punt I = 0,1 nA, V b = -0,35 Vis ongeveer 4 Å. Zowel benadering (zwart) en retractie (rood) krommen werden opgenomen met de voorspanning Vb = -5 mV. Scherpe stijging waargenomen bij z = 0 A in de aanpak curve wordt veroorzaakt door een zuurstofatoom van PTCDA snappen naar de punt en vormt de punt-molecuul contact. Na het contact werd gevormd werd de tip verticaal terug naar de uitgangspositie teruggetrokken. Als de tip werd ingetrokken haar contact met de molecule gescheurde bij z = 0,3 Å. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Figuur 1
Figuur 9. Voorbeeld voor de nano-structurering van een moleculaire laag door HCM. Het beeld STM (stabilordening punt: I = 0,1 A, V b = -0,35 V) toont 47 vacatures gecreëerd door opeenvolgende verwijdering van individuele PTCDA moleculen door HCM zonder gebruik te maken van de 3D virtual reality visuele feedback. De inzetstukken tonen een opeenvolging van manipulaties gedaan om een ​​"schrijffout" te corrigeren, het invullen van een vacature door een molecuul uit het eiland rand. (Aangepast van Ref. 7) Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Figuur 1
Figuur 10. Een perspectivisch aanzicht dat 34 manipulatie trajecten die alle tot de succesvolle verwijdering van PTCDA van de monolaag. Alle trajecten werden geregistreerd tijdens het maken van de in figuur 9 patroon. The inzet toont een projectie van een 7 een straal sfeer rond het in contact brengen punt en geeft aan waar succesvolle (rood) en niet succesvol (zwart) trajecten binnen te dringen die sfeer. Alle succesvolle trajecten te concentreren in een relatief smalle ruimtehoek Ω (aangepast van Ref. 7). Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Figuur 1
Figuur 11. Manipulatie traject verfijning en reproduceerbaarheid. Projectie van 3D-tip trajecten opgenomen met behulp van HCM met 3D virtual reality visuele feedback op een molecuul binnen een PTCDA / Ag (111) eiland. De inzet in (a) toont drie pogingen tot manipulatie uitgevoerd door de onderzoeker op zoek naar de (succesvolle) geknikt traject sheigen in (a) en (b). De grijze curve is het traject verkregen uit het middelen van de in figuur 10 trajecten. Boven- en zijaanzicht zeven pogingen tot manipulatie na het gemiddelde traject (zonder succes) en zeven pogingen langs een nieuw gevonden geknikte bal (alle succesvolle). De kleurcodering toont (a) log (I (x, y, z)) en (b) Af (x, y, z). (Aangepast van Ref. 8) Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Zoals andere SPM-gebaseerde methoden, de moleculaire manipulatie experimenten beschreven in dit document ook hangt enigszins af van de eigenschappen van de SPM tip. De punt apex structuur (die niet volledig kan worden gecontroleerd) bepaalt de sterkte van de tip-molecuul bond. Vandaar de sterkte van de tip-molecuul contact kan aanzienlijk variëren en kan dus soms te laag zijn. Vandaar dat in het protocol wordt verwezen naar een aantal fundamentele tests tip kwaliteit en tip behandeling procedures. Echter kan een nog grotere tip behandeling in sommige gevallen nodig om bevredigende resultaten te manipuleren.

Een ander cruciaal aspect van het in contact manipulatie met een NC-AFM / STM is de trilling van de Qplus sensor tijdens manipulatie. Met de toenemende amplitude wordt de gecontroleerde manipulatie moeilijker omdat de stemvork de tip verticaal beweegt op en neer met in totaal 2A 0. In de limiet van grote amplitudes de tipaltijd teruggetrokken uit het oppervlak langs een verticale baan die cruciaal de manipulatie beïnvloedt. Daarom, als het geluid kenmerken van de gebruikte NC-AFM / STM niet toestaat dat het werken met amplitudes ruim onder 1 Å men zou moeten overwegen proberen manipulatie in de STM-modus, dat wil zeggen, zonder spannend de stemvork. Hoewel er geen informatie over de verbinding stijfheid in dit geval kan worden verkregen, kan de geleidbaarheid alleen voldoende voor manipulatie monitoren.

Het gebruik van HMD voor de visualisatie verkleuring baangegevens heeft voordelen maar ook beperkingen. Een duidelijk voordeel is de winst in precisie en intuïtie (in real time!) Als men werkt in een echte 3D virtuele scene omgeving. In dit verband vinden we de virtual reality aanpak veel effectiever dan "offline" inspectie van de paden op een standaardscherm is. Aan de andere kant dragen HMD compliceert de operatie met een lab-apparatuur, zodatde belangrijke meetgegevens worden geprojecteerd in het VR (zie figuur 6) worden online aan. Deze beperking kan in de toekomst worden overwonnen met de Augmented virtual reality interfaces, waarin de 3D virtual reality scène direct over het werkelijke beeld van het laboratorium milieu wordt gelegd.

Hoewel er andere benaderingen die paar een virtual reality omgeving en MCS om een AFM die instellingen zijn opgegeven voor micro- en sub-micrometer schaal manipulatie controle onder omgevingsomstandigheden 18. Met betrekking tot de manipulatie van individuele moleculen met Atoom onze verzameling MCS, HMD en LT-SPM is uniek. -Handbediende manipulatie geeft een unieke intuïtieve toegang tot het probleem van moleculaire manipulatie. Met het niveau van controle aangeboden, kan men spectroscopische studies van enkele moleculen in verschillende configuraties uit te voeren, te begrijpen meer over de fundamentele fysisches in een dergelijk metaal-molecuul-metaal kruispunten. Volgens de methode beschreven in dit document zal een te "leren" het complex potentiële energie oppervlakken die de kans op succes van een specifieke manipulatie poging bepalen. Het hebben verworven voldoende intuïtie kon delegeren dat het leren van een computer, eindelijk het automatiseren van het proces van manipulatie. Een andere gevolgschade verdere ontwikkeling van de werkwijze is de combinatie met een sterk versplinterde real-time simulatie van de manipulatie proces dat nog directere feedback voor de onderzoeker mogelijk maken.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
LN2 caution: cryogenic liquid
LHe caution: cryogenic liquid
PTCDA caution: irritating substance
Knudsen cell (K-cell) custom
ErLEED Specs used with power supply ErLEED 1,000 A
combient LT NC-AFM/STM Createc
qPlus sensor Createc TFS
preamplifier Createc amplifier for tuning fork signal fixed to LN2 shield (stage 1)
Low-Noise Voltage Preamplifier Standford Research System SR560 external amplifier for tuning fork signal (stage 2)
Variable Gain Low Noise Current Amplifier Femto DLPCA-200 amplifier for tunneling current
Bonita Vicon B10, SN: MXBN-0B10-3658 MCS IR camera
Apex Interaction Device Vicon SN: AP0062 MCS trackable object (TO)
MX Calibration Wand Vicon MCS calibration object
Tracker Vicon MCS software
BS series voltage supply stahl-electronics BS 1-4 RVS
summing amplifier  custom, gain 1, based on operational amplifier TL072
Oculus Rrift Development Kit 2 Oculus VR HMD
TipControl custom-written software
VRinterface custom-written software

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Barth, J. V., Costantini, G., Kern, K. Engineering atomic and molecular nanostructures at surfaces. Nature. 437, 671-679 (2005).
  2. Otero, R., Rosei, F., Besenbacher, F. Scanning tunneling microscopy manipulation of complex organic molecules on solid surfaces. Annu. Rev. Phys. Chem. 57, 497-525 (2006).
  3. Urgel, J. I., Ecija, D., Auwärter, W., Barth, J. V. Controlled Manipulation of Gadolinium Coordinated Supramolecules by Low-Temperature Scanning Tunneling Microscopy. Nano Lett. 14, 1369-1373 (2014).
  4. Fournier, N., Wagner, C., Weiss, C., Temirov, R., Tautz, F. S. Force-controlled lifting of molecular wires. Phys. Rev. B. 84, 035435 (2011).
  5. Wagner, C., Fournier, N., Tautz, F. S., Temirov, R. Measurement of the Binding Energies of the Organic-Metal Perylene-Tetracarboxylic-Dianhydride/Au(111) Bonds by Molecular Manipulation Using an Atomic Force Microscope. Phys. Rev. Lett. 109 (7), 076102 (2012).
  6. Wagner, C., et al. Non-additivity of molecule-surface van der Waals potentials from force measurements. Nat. Commun. 5, 5568 (2014).
  7. Green, M. F. B., et al. Patterning a hydrogen-bonded molecular monolayer with a hand-controlled scanning probe microscope. Beilstein Journal of Nanotechnology. 5, 1926-1932 (2014).
  8. Leinen, P., et al. Virtual reality visual feedback for hand-controlled scanning probe microscopy manipulation of single molecules. Beilstein J. Nanotechnol. 6, 2148-2153 (2015).
  9. Wagner, C., et al. Scanning Quantum Dot Microscopy. Phys. Rev. Lett. 115 (2), 026101 (2015).
  10. Mura, M., et al. Experimental and theoretical analysis of H-bonded supramolecular assemblies of PTCDA molecules. Phys. Rev. B. 81 (19), 195412 (2010).
  11. Besocke, K. An easily operable scanning tunneling microscope. Surf. Sci. Lett. (1-2), 145-153 (1987).
  12. Giessibl, F. J. Advances in atomic force microscopy. Rev. Mod. Phys. 75 (3), 949-983 (2003).
  13. Albrecht, T. R., Grütter, P., Horne, D., Rugar, D. Frequency modulation detection using high-Q cantilevers for enhanced force microscope sensitivity. J. Appl. Phys. 69 (2), 668-673 (1991).
  14. Temirov, R., Lassise, A., Anders, F. B., Tautz, F. S. Kondo effect by controlled cleavage of a single-molecule contact. Nanotechnology. 19 (6), 065401 (2008).
  15. Glöckler, K., et al. Highly ordered structures and submolecular scanning tunnelling microscopy contrast of PTCDA and DM-PBDCI monolayers on Ag(111) and Ag(110). Surf. Sci. 405 (1), 1-20 (1998).
  16. Simon, G. H., Heyde, M., Rust, H. -P. Recipes for cantilever parameter determination in dynamic force spectroscopy: spring constant and amplitude. Nanotechnology. 18 (25), 255503 (2007).
  17. Rohlfing, M., Temirov, R., Tautz, F. S. Adsorption structure and scanning tunneling data of a prototype organic-inorganic interface PTCDA on Ag (111). Phys. Rev. B. 76 (11), 115421 (2007).
  18. Guthold, M., et al. Controlled Manipulation of Molecular Samples with the nanoManipulator. IEEE/ASME Trans. Mechatronics. 5 (2), 189-198 (2000).

Tags

Engineering STM NC-AFM single-molecule manipulatie virtual reality interface PTCDA 3D-visualisatie nanotechnologie
Hand Gecontroleerde Manipulatie van enkele moleculen via een Scanning Probe Microscope met een 3D Virtual Reality Interface
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Leinen, P., Green, M. F. B., Esat,… More

Leinen, P., Green, M. F. B., Esat, T., Wagner, C., Tautz, F. S., Temirov, R. Hand Controlled Manipulation of Single Molecules via a Scanning Probe Microscope with a 3D Virtual Reality Interface. J. Vis. Exp. (116), e54506, doi:10.3791/54506 (2016).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter