Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

El 3D Sanal Gerçeklik Arayüzü ile bir Tarama Prob Mikroskobu üzerinden Tek Moleküllerin Manipülasyon Kontrollü

Published: October 2, 2016 doi: 10.3791/54506
Automatic Translation
1,2, 1,2, 1,2, 1,2, 1,2, 1,2
1Peter Grünberg Institut (PGI-3), Forschungszentrum Jülich, 2Fundamentals of Future Information Technology, Jülich Aachen Research Alliance (JARA)

Abstract

Gelecekteki nano teknolojisinin işlevsel yapı taşları olarak organik molekülleri göz önüne alındığında, düzenlemek ve aşağıdan yukarıya bir yaklaşım gibi yapı taşlarını bir araya getirmek için nasıl soru hala açıktır. taramalı prob mikroskobu (SPM) seçim araç olabilir; Ancak, SPM-tabanlı manipülasyon yakın zamana kadar iki boyutlu (2D) ile sınırlıydı. iyi tanımlanmış bir pozisyonda bir moleküle SPM ucu bağlama 3D uzayda kontrol manipülasyon olanağı açar. Ne yazık ki, 3D manipülasyon bilgisayarda görüntüleme ve üreten SPM verilerinin tipik 2D-paradigma ile büyük ölçüde uyumlu değildir. sezgisel ve verimli manipülasyon için biz bu nedenle çift hareket yakalama sistemi ve tamamen sürükleyici sanal gerçeklik gözlüğü için düşük sıcaklık temassız atomik kuvvet / taramalı tünelleme mikroskobu (LT NC-AFM / STM). Bu kurulum SPM ucu deneycinin el hareketine göre hareket edildiği "elle kontrollü manipülasyonu" (HKM), w, izinucu yörüngelerini yanı sıra 3D canlandırırlar SPM kavşak tepkisi, pompanın. HKM potansiyel yüzeyler üzerinde moleküller arasında hareket eden nano etkileşimleri daha iyi temel bir anlayış neden karmaşık manipülasyon protokollerinin geliştirilmesi önünü açıyor. Burada kurulum ve sanal gerçeklik ortamında başarılı el kumandalı moleküler manipülasyon elde etmek için gerekli adımları açıklar.

Introduction

3 - (bundan sonra sadece adlandırılan SPM LT NC-AFM / STM) düşük sıcaklık temassız atomik kuvvet / taramalı tünelleme mikroskobu, bireysel atomlar veya moleküller 1 atomik hassas manipülasyon için tercih edilen bir araçtır. SPM-tabanlı manipülasyon genellikle iki boyutta sınırlı ve ani ve sık sık stokastik manipülasyon olaylar (atlar) bir dizi oluşur. Bu aslında sürecin kontrolünü kısıtlar. 9 - iyi tanımlanmış bir atom konumunda tek bir kimyasal bağ ile söz konusu molekül Bağlantı bu sınırlamaları 4 aşmak bir yaklaşım açmaktadır. manipülasyona boyunca temas molekülü ucunun uygun yer değiştirmeler ile, her üç boyutta hareket molekülü mümkün hale gelir, böylece SPM ucuna bağlanır. Bu 3D alanında gerçekleştirilen çeşitli karmaşık manipülasyon işlemleri için olasılığını yaratmaktadır. Ancak temas manipülasyon merhaba olabiliruç-molekül temas kopma için yeterince büyük olan kuvvetlere oluşturabilir çevresi yüzeyi ve / veya diğer moleküller ile manipüle molekülün etkileşimler ndered. Bu nedenle, SPM ucu belirli bir 3D yörüngesi veya başarılı bir manipülasyon olayına neden olabilir veya olmayabilir. Bir soru böylece çevre ile manipüle molekülün etkileşimler-priori iyi karakterize değil iken, uç-molekül bağ sınırlı güce sahiptir durumlarda manipülasyon başarılı bir şekilde tamamlanması için yol protokolleri nasıl tanımlanacağını ortaya çıkar.

İşte bu soru en sezgisel bir şekilde hayal olarak yaklaşılır. Deneyci sadece kendi elini 7 hareket ettirerek SPM ucu deplasmanları kontrol etmek için izin verilir. Bu, ticari bir hareket yakalama sistemi SPM birleştirilmesi ile elde edilir, özellikleri bazıları aşağıda verilmiştir. "El kontrollü manipülasyonu" (HKM) avantajı t olduğunuO hızla farklı manipülasyon yörüngelerini denemek ve onların başarısızlık veya başarı öğrenmek için deneycinin yeteneği.

HCM kurulumu bir kelime ( "JÜLICH") Ag üzerinde perilen-3,4,9,10-tetrakarboksilik dianhidrit (PTCDA) moleküllerinin kapalı tabakasında stenciled edildiği bir proof-of-prensibi deneyi (yürütmek için kullanılır olmuştur 111), HCM 7 48 molekülü, tek tek, çıkarılması. Yüzey yararak tek tabaka 10 moleküllerini bağlayan onun moleküller arası hidrojen bağları bir molekül Kaldırma. Tipik haliyle, bu moleküller arası bağların toplam gücü ucunun dış atomu ve molekül (bakınız Şekil 1) temas edildiği PTCDA bir karboksilik oksijen atomu arasında bir kimyasal bağ gücünü aşmaktadır. Bu uç-molekül temas rüptürü ve manipülasyon girişimi aşağıdaki yetmezliğine yol açabilir. deneycinin görevi Belirlenme böylece,ne toplam kuvvet ucu-molekül kişiye uygulanan, böylece sırayla eşzamanlı değil direnen moleküller arası bağları koparan bir ipucu yörünge asla gücünü aşıyor.

İstenilen yörünge prensipte simüle edilebilir olsa da, sistemin büyüklüğü ve karmaşıklığı nedeniyle gerekli simülasyonlar zaman engelleyici büyük miktarda alacağını çıkıyor. Bunun aksine, HCM kullanılarak 40 dakikada birinci molekül kaldırmak mümkün olmuştur. Deneyin sonuna doğru çıkarma zaten öğrenme prosedürü etkinliğini teyit çok daha az zaman aldı. Komşu yerden çıkarılan bir molekül tek tabaka başka molekülün hatalı çıkarılmasından sonra kalan boşluğu kapatmak için kullanılan Ayrıca, HKM Yöntemin doğruluğunu ve çok yönlülüğü ters manipülasyon eyleminde kanıtlandı.

Hareket yakalama yaklaşımı, hızlı ve sezgisel olurken, biruç-yörünge verilerinin nesil ile sınırlıdır. Yeni moleküler manipülasyon protokollerinin daha sistematik gelişimi için gerçek zamanlı olarak ucu yörünge verileri görüntülemek yanı sıra daha önce oluşturulan verileri analiz edebilmek için aynı derecede önemlidir. Bu nedenle, HKM kurulum işlevselliği Deneyciler ucu yörünge akımı (I) tarafından artar 3D sanal sahnede çizilen veri ve frekans kayması görmek için izin sanal gerçeklik gözlükleri ekleyerek büyük ölçüde geliştirilmiş (mesafe kadar taşınmış) değerleri ölçülmüştür gerçek zamanlı 8 SPM göre (aşağı bakınız). Buna ek olarak, sanal gerçeklik sahne görsel ölçek referansı olarak hizmet manipüle molekülünün bir modelini göstermektedir. Böylece sanal gerçeklik arayüzü tarafından iltifat HCM kurulum manipülasyon yörünge alanı sistematik haritalama ve gelecek vaat eden manipülasyon protokolleri ardışık arıtma için uygundur. Sistem aynı zamanda d arasındaki bilgi transferini kolaylaştırır yanındaifferent deneyler. Aşağıdaki paragraflarda, bir kurulum açıklamasını ve manipülasyon deneyleri için önemli olan onun bazı özellikleri verir.

Deneyler, bir hazırlama odasına oluşan ticari bir SPM ve analiz odasına 1 x 10 -10 mbar'lık bir taban basınç ultra yüksek vakum (UHV) 'de gerçekleştirilir. Hazırlık bölmesi ile donatılmıştır: Örnek püskürtme için kullanılan Ar + kaynak, manipülatör ile Örnek transferi, düşük enerjili elektron kırınımı (LEED), PTCDA tozu içeren özelleştirilmiş Knudsen hücre (K-hücresi) (ısıtma ve bir numunenin bir soğutma sağlar) süblimasyonla arıtıldı. Bir ayarlama çatalı sensörü 12 (ile donatılmış 12 L hacminde ve 46 saatlik bir tutma süresi, LHE banyo kriyostat (5 L, 72 saat), Besocke 11 böcek türü SPM ile LN 2 banyo Kriyostat: analiz odası ile donatılmıştır STM çalışması için (bir elektrikle bağlı PtIr ucu ile bir kuvars akort çatalı oluşan TFS)), Kesme ve odaklanmış iyon demeti (FİB) (Şekil 2) göre bilenmiş olan.

Şekil 1
Şekil 2. Tuning çatal sensör. Ekli PtIr ucu ile ticari diyapozon sensörünün (a) Görüntü. (B) FIB ile kesilmiş PtIr ucu apeks SEM görüntüsü. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.

AFM TFS bir titreşim piezo ile rezonans (0 ≈ 31.080 Hz f) de heyecanlı frekans modüle (FM) modunda 13 çalıştırılır. titreşen akort çatalı piezoelektrik sinyal TFS salınım sabiti genliği tutar ve i değişiklikleri izler bir faz kilitli döngü (PLL), tarafından yükseltilir ve kullanılanuç etki eden gücün gradyanı kaynaklanan 0 m, - TS rezonans frekansı, mesafe kadar taşınmış = F. Şekil 3'te gösterildiği gibi, SPM ucunun konumu 5 K (U, U Y, X 'u Z) x- bir dizi tatbik voltajlar tarafından, y, z,-piezos (piezo sabitlerini kontrol edilir: X = 15, y = 16, z = 6 Å / V). U x u y u z -voltages (20 bit çözünürlükte ± 10 V) SPM elektronik çıkışlarında oluşturulur. Bundan başka ± 200 V maksimum çıkış voltajına sahip olan bir yüksek gerilim (HV) amplifikatör ile yükseltilir

Şekil 1
Şekil HKM kurulum 3. Şemalar. (Izlenen nesnenin) konumu o İÇİN hareket yakalama sistemi (MCS) iki kızılötesi kamera tarafından izlenir yüzeyinde yüklü birden fazla (kızıl ötesi) IR kaynakları vardır. TipControl yüzdenftware gerilimlerin bir dizi (X V Y, V z) gerilimlerle toplanır ve (U X oluşturur (RVS) MCS gelen koordinatları (x, y, z) İLİŞKİN elde eder ve uzak voltaj kaynağına geçirir u y u z) SPM ucu pozisyon kontrolü için SPM elektroniği tarafından üretilen. ilave gerilimi yüksek gerilim (HV) amplifikatör içinden geçer ve daha SPM ucunun piezo-konumlandırma sistemi uygulanır. SPM geribildirim (FB) döngü açıkken kurulum ucu konumlandırma manuel kontrol sağlar. (X, y, z) uç konumu da I (x, y, z) ve mesafe kadar taşınmış (x, y, z) operatör tarafından görülebilir 3D görselcekrandaki bu çizer VRinterface yazılımı iletilen gibidir kafa tipi ekran (HMD) giyen. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.

SPM ucu arasında akan tünel akımıYüzey 1 x 10 9 V / A 1 x 10 3 aralıkları değişken kazanç ile bir transempedans amplifikatör ile ölçülür (kazanç 1 bant genişliği x 10 9 V / A 1 kHz) olduğunu. amplifikatörün çıkış sabit akım tarama modunda yüzeyi üzerinde uç yüksekliği düzenleyen STM geribildirim (FB) döngü içine beslenir. (TFS salınım kapalı) ile kavşak kararlılığı 1-3 pm. TFS piezoelektrik titreşim sinyali iki aşamada yükseltilir: LN 2 kalkan sabit (1) Pre amplifikatör (kazanç 1 x 10 8 V / A, bant genişliği 20 kHz) ve 1 değişken kazanç ile (2) harici voltaj yükseltici x 10 1 4 10 x 5, 1 MHz'lik bir bant genişliği.

ekran (HMD) monte edilen hareket yakalama sistemi (MCS), uzaktan kontrol edilebilen çok kanallı gerilim kaynağı (RVS), toplanmasıyla amplifikatör ve sanal gerçeklik kafası: HCM deneyler için, SPM kurulumu ile genişletilmiştir. summi hariç listelenen tüm aygıtlarıng amplifikatör ticari elde edildi.

MSC 100 Hz bir hızda mekansal yer değiştirme milimetre çözünürlüğü sağlayan bir kızılötesi (IR) markör izleme sistemidir. Sistem iki IR kamera oluşur bir izlenebilir bir nesne (TO) ve kontrol yazılımı. MCS yazılım iki kamera ile elde edilen kendi görüntüleri analiz ederek 3 boyutlu uzayda TO x, y, z koordinatları alır. MCS ayrı bir yazılım programında TO koordinatlarının kullanımına izin veren bir programlama kütüphanesi sağlar.

TO koordinatları (x İÇİN, y İÇİN, TO z) geliştirilmiş özel bir yazılım programı "TipControl" geçirilir. 4 grafik kullanıcı arayüzünün bir ekran görüntüsünü göstermektedir. yazılım penceresinde "start" tuşu ile aktive edilir. Aktivasyon sonra (τ = 0) yazılım tüm v x setleri - v y - v z gerilim aralığı ± 10 V 16 de (RVS üzerinde -voltagesAşağıdaki ifadeye göre bit çözünürlük, gerilim adım başına 50 milisaniye gecikme) denklem 1 vb c x, c y c z SPM ucu 1 Å deplasman haline TO deplasman 5 cm dönüştürmek faktör olduğu. Faktörleri p, x (t), sayfa y (t), p = (t) X durumu ile tanımlanan değerlere sahiptir, y, yazılım penceresinde Z onay kutuları. kutu daha sonra ilgili p (t) işaretli ise "pause" düğmesine yazılım penceresinde basıldığında anda 0'a ayarlanır 1'e Tüm p (t) ayarlanır. Bu geçici ucunun konumunu "dondurmak" etmesine imkan verir. Yazılım penceresinde "Tüm reset" düğmesine basıldığında v x setleri - v y - v z SPM yazılım tarafından tanımlanan ilk konumuna ucu döner sıfıra -voltages. Yazılım penceresi ca metin alanı "RVS manuel komutu" v - y - n v x herhangi ayarlamak için kullanılabilir v - y - v z ± 10 V v x izin verilen aralıkta herhangi bir değere -voltages v z eklenen RVS tarafından oluşturulan -voltages u x - u y -, bir toplama amplifikatör aracılığıyla SPM elektronik u z -Çıktı gerilim sinyalleri (1 bant genişliği 50 kHz çıkış aralığı ± 10 V kazanç).

Şekil 1
Şekil arayüzü penceresinin 4. ekran görüntüsü. İki göstergeleri MCS ve RVS sistemleri ile bağlantısının durumunu gösterir. Checkboxes seçilen mekansal eksenler boyunca el kontrolünü etkinleştirmek için kullanılır. Düğme "Başlat" Şekil gösterilen şemaya göre MCS, TipControl ve RVS arasındaki veri akışını başlatır 3. Düğme "Pause" veri akışını durdurur. Düğme "Tümünü Sıfırla" sıfıra gerilimleri tüm RVS ayarlar.= "Https://www.jove.com/files/ftp_upload/54506/54506fig4large.jpg" target = "_ blank"> bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayınız.

Deneysel veri görselleştirme için (uç yörünge, ben, mesafe kadar taşınmış) bir kafa monte ekran (HMD) kullanılır. HMD stereoskopik görünümü (- her bir göz için bir buçuk, 75 Hz 1920 x 1080 piksel bölünmüş HD ekran) sağlar. Özel bir IR kamera HMD yüzeyinde sabit IR LED kullanarak 3D uzayda HMD konumunu ve yönünü izler. HMD izleme sistemi operatörü kendi başının dönüş ya da sadece vücutlarını hareket ettirerek 3D sanal gerçeklik sahnesi içindeki görünümünü değiştirmek için izin verir.

özel olarak yazılmış bir yazılım "VRinterface", SPM ve MCS hem veri toplar OpenGL kullanarak 3D sahne onu işler ve HMDS yazılım geliştirme kiti (SDK) yardımı ile HMD görüntüler. VRinterface doğrudan ucu gerçek x-, y, z koordinatları alırI ve mesafe kadar taşınmış sinyalleri SPM elektronik (gecikme ≈ 250 msn) çıktılarından doğrudan okunurken uç yazılım (birkaç milisaniye gecikme). Şekil 5 HCM sırasında HMD giyen operatör tarafından görüldüğü gibi 3D sanal sahnenin bir ekran görüntüsünü gösterir. 3D sanal sahnenin İç ucu apeks beyaz küre olarak işlenir. Kaydedilen ucu yörüngeleri boyama ya da log (I (x, y, z)) ya da kadar taşınmış (x, y, z) değerlerini gösterir. log arasındaki (I (x, y, z)) ya da mesafe kadar taşınmış (x, y, z) renk modları arasında geçiş bir tuşa basın tarafından yapılır. Başka bir düğme kayıt (ve görüntüleme) deneysel uç yörünge verilerinin başlatır. Tekrar basıldığında düğme kaydı durdurur. görselcekrandaki da manipülasyon sırasında görsel bir yardım olarak kullanılan statik PTCDA molekülünü göstermektedir. operatör klavyedeki tuşları kullanarak yüzeyde gerçek molekülün yönünü uyacak şekilde elle yönünü hizalar.

Dikkat: Çünkü kafa tHMD bozucu, aynı zamanda TO konumunu izlemek için kızılötesi ışık kullanır çünkü MCS engel olabilir, IR-LED dayanır. Bu nedenle, MCS tarafından tanınan özel bir şekle sahip olması gerekir. Bu MCS TO ve HMD IR-LED gelenler gelen sinyaller arasında ayrım yardımcı olur.

Şekil 1
3D sanal sahnenin Şekil 5. S creenshot HKM'de sırasında HMD operatör görüntülenen. Beyaz kürelerin bir dizi model Ag (111) yüzey oluşturur. Model yüzeyinin Oryantasyon mutlaka numune yönlendirme ile aynı olmayabilir. PTCDA molekülünün bir model modeli yüzeyi üzerinde yerleştirilir. C, O PTCDA H atomuna denk gelecek biçimde siyah, kırmızı ve beyaz ile gösterilmektedir. Model molekülünün kolaylık azimut yönlendirme amacıyla seçilen gerçek molekülün yönünü uyacak şekilde ayarlanabilirmanipülasyon için. ucu pozisyonu dış uç apeks atomu temsil eden tek beyaz küre ile işaretlenir. Gerçek zaman (x, y, z) ve mesafe kadar taşınmış (x, y, z) verileri ucu yanına çubuk göstergesi olarak gösterildi. yürütülmekte manipülasyonlar rengini temsil eder 3B yörüngeleri olarak görüntülenir, daha önce daha kaydedilir ya da log (I (x, y, z)) ya da yörüngenin karşılık gelen pozisyonlarda ölçülen mesafe kadar taşınmış (x, y, z) aracılığıyla aktarılır. Şekil log (I (x, y, z)) sinyali ile boyanmaktadır yörüngelerini gösterir. Renk kontrastı log (I (x, y, z)) ve mesafe kadar taşınmış (x, y, z) bir düğmeye basın tarafından modlar arasında geçiş yapılabilir. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

Dikkat: PTCDA ciltte veya gözlerde tahriş edebilir ve bu nedenle uygun eldiven kullanarak dikkatle ele alınmalıdır. uygun güvenlik broşür danışın. Kriyojenik sıvılar bir termal yanığı benzeri cilt üzerinde etkiler yaratabilir ya da uzun süreli maruz kalma soğuk ısırmasına neden olabilir. kriyojenik sıvıların tutarken daima koruyucu gözlük ve uygun kriyojenik eldiven giyin. kriyojenik sıvılar tarafından oluşturulan gaz çok soğuk ve genellikle havadan ağırdır ve zemin yerinden havanın yakın birikebilir. oluşabilir yeterli hava ya da oksijen, boğulma ve ölüm olmadığı zaman. uygun güvenlik broşür danışın.

1. Numune Hazırlama

  1. Ag üzerinde PTCDA birikmesi (111)
    Not: PTCDA tek katmanlı (ML) kapsamı% 10-30 ve büyük, sıkı adalar konsantre edildi (Şekil 6) arasında olmalıdır. Bu durum ucu Preparati için yeterince temiz metal yüzeyi yerken manipülasyon deneyler yapmak idealdirüzerinde.
    1. Püskürtme ve tavlama döngüsü 14 standart prosedür ile çökelme önce Ag (111) kristal temizleyin.
      1. 15 dakika boyunca Ar + iyonları ile kristal Püskürtme. 1 x 10 -5 mbar, 0.8 keV bir iyon enerjisi ve oda sıcaklığında bir kristal (RT) Ar, basınç uygulayın.
      2. 15-30 dakika boyunca 530 ° C 'de örnek tavlanması.
    2. RT 14 at Ag üzerinde (111) örnek PTCDA içinde 0.1-0.3 ML yatırmak için PTCDA K-hücre kullanın.
      NOT: birikimi koşulları kurulum kurulum farklı olabilir, çünkü hiçbir bırakma parametreleri verilmektedir.
    3. 2 dakika PTCDA adalar sipariş geliştirilmesi ve olası kirletmesini desorbe için yerleştirildikten sonra 200 ° C'ye kadar örnek Flash.
    4. İsteğe bağlı olarak, (111) 15 Ag üzerindeki PTCDA bir kırınım deseni kontrol ederek LEED ile birikimi kontrol edin.
    5. SPM için örnek aktarmak için kurulum özgü yordamı kullanın. Tipik olarak, bir manipulato kullanımıDoğrusal transferi elle çalıştırılan yalpa-stick UHV içinde ve muhtemelen yeteneğine r.
  2. SPM örnek hazırlama kontrol edin.
    1. SPM sıcaklığı (: 5 K burada) taban sıcaklığına yakın olana kadar örnek transferinden sonra bekleyin. Yukarıda tarif bölgesindeki süresi, örnek için yaklaşık 1 saat aktarım sırasında LN 2 sıcaklığına kadar soğutulur.
    2. tünel akımı görünene kadar (sabit akım modunda) yüzeye ucu yaklaşmak için kurulum özgü yordamı kullanın.
    3. Aksi belirtilmediği sürece u 0. = z Bu, kağıt boyunca standart ayar olacak şekilde YG amplifikatör ofset gerilimi seçin.
    4. Sabit akım STM görüntüleri yapma (ayar noktası: I = 0.1 nA, önyargı gerilimi V b = numune, mevcut amplifikatör kazancı 1 x 10 9 V / A uygulanan -0,35 V) numune hazırlama kontrol edin yüzey. verilen parametrelerin en unoccupie görüntülenmesine kolaylaştıranPTCDA d moleküler orbital (LUMO). Bu (Şekil 6 olarak yerleştirilir) manipülasyon için seçilen molekülün karboksilik oksijen atomlarının yerini belirlemeye yardımcı olur.
    5. STM görüntüleri Şekil 6'ya benzer kadar ucu hazırlayın. Stabilizasyon noktasından (geçerli görüntüleme ayar noktasının karşılık veya 7-10 Å tarafından ucu hareket uç-yüzey ayırma mesafelerde 5-6 V örnek kullanımı bakliyat için ) V b = numuneye 0.1 V uygularken temiz Ag (111) yüzeyine doğru. Bir çift ucu durumunda derin ucu Crash. PTCDA adalara yakın darbeleri kullanmayın!

2. Kurulum TFS ile AFM Operasyonu

  1. Mesafe kadar taşınmış algılama kabul edilebilir gürültü koşulları ve algılama hızı (mümkün olduğu şekilde FM AFM için sisteme özel PLL parametrelerini ayarlamak, örneğin yaklaşık 0.2-0.4 Å TFS titreşim genliği 7 Hz bant genişliği içinde mesafe kadar taşınmış 0.1-0.5 Hz gürültü ).
    2. 0 belirler.
    1. SPM kontrolörü (örneğin, v, z = Burada anlatılan kurulum durumunda yaklaşık 180 Å yüzeyden ucu çekilir -10 V ayarlayarak) ulaşmak mümkün maksimum mesafeye yüzeyden ucu geri çekin.
    2. SPM yazılımını kullanarak bir rezonans eğrisi (sabit TFS uyarma genlik tahrik frekansı vs TFS salınım genliği) kaydedin.
    3. Frekans eksenindeki rezonans eğrisi maksimum pozisyonu olarak rezonans frekansı fnin 0 okuyun. Q faktörü rezonans pik genişliği yazılım tarafından hesaplanır. Yukarıda tarif Q faktörü 50,000-70,000 (Şekil 7) arasında değişmektedir.
  2. Temiz bir Ag (111) yüzey alanı üzerinde ucu yerleştirin ve Ref aşağıdaki TFS salınım genliği kalibre. 16.

3. Entegrasyon oSPM Kur f MCS

  1. Birleştirin ve üreticiden alınan kılavuzuna göre MCS kalibre. Kalibrasyon MCS koordinat sisteminin orijinine ayarlarını içerir.
  2. TO sistem manuel anahtarı ardından ve MCS yazılımında izlenen nesne olarak ekleyin.
  3. izleme algılama hacminde hareketli ve MCS yazılım tarafından görüntülenen konumunu takip ederek doğru çalışıp çalışmadığını kontrol edin.
  4. RVS ve pencereden RVS bir test komut göndererek yazılımları arasındaki bağlantıyı test (Şekil 4).
  5. MCS, RVS ve TipControl arasındaki bağlantıyı kontrol edin.
    1. V x kontrol edin - v y - RVS v z -voltages 0 V olarak ayarlanırsa ve gerekirse bunları sıfırlanır.
      1. yüzey (2.2.1) den ucu geri çekin.
      2. Basın v x sıfırlamak için yazılım penceresinde renkli "tüm reset" - v y - v z RVS çıkışında -voltages.
      3. birgeri FB döngü ile yüzeye ucu kapalı (1.2.2) pproach.
    2. SPM yazılımının kurulumu özgü işlevini kullanarak temiz Ag (111) yüzey üzerinde ucu yerleştirin.
    3. yazılım penceresinde, y, z-onay kutularını x- edin. Bu üç mekansal eksen boyunca uç pozisyonu elle kontrol modu devreye girer.
    4. Basın yazılım penceresinde "start".
    5. Emin v x olun - v y - v z RVS tarafından oluşturulan -voltages eksenlerin her biri boyunca TO hareketine doğru cevap. (Dikey yüzeye) z ekseni boyunca hareket ederken, RVS uygulanan z -voltage v telafi etmek için çalışır FB döngü tepkisini izlemek.
    6. yazılım penceresinde Basın "pause".
    7. Basın yazılım penceresinde "Tüm reset".

SPM Kurulumundaki HMD 4. Entegrasyonu

  1. emin olun HMD bağlı ve gerekli tüm dri olduğuvers üreticinin kılavuzuna göre monte edilir.
  2. VRinterface başlatın ve doğru modeli yüzeyi adsorbe molekülü ve ucu (bakınız Şekil 5) vermektedir emin olun.
  3. MCS koordinat eksenleri ile HMD görülen 3D sanal gerçeklik sahnenin koordinat sisteminin yönünü aynı hizaya getirin.
  4. HMD giy. Gerekirse VR sahne ya da laboratuar ortamında, klavye ve bilgisayar monitörü görüntülemek ya da aşağıdaki adımları gerçekleştirirken, başınızın üstünde HMD yerleştirin.
  5. SPM yazılımı içindeki tünel akımı ayar noktasına değiştirerek, örneğin SPM elektronik, I ve mesafe kadar taşınmış sinyallerinin canlı veri aktarımını test edin.
    1. yazılım penceresinin x, y, z-onay kutularını kontrol edin.
    2. TO Pick up ve yazılım penceresinin "start" düğmesine basın.
    3. TO Taşı ve bahşiş temsil küre sanal 3D sahne içinde doğru hareket olup olmadığını kontrol edin.
    4. yazılım penceresinin "pause" düğmesine basılana kadar kararlı İÇİN tutan eli tutun.
    5. TO uzağa koyun.
    6. Basın yazılım penceresinin renkli "tüm reset".

5. Tek PTCDA Moleküllerin Manipülasyon için SPM hazırlayın

  1. I = 0.1 nA, önyargı gerilimi V b = -0.35 V numuneye uygulanan mevcut amplifikatör kazancı: ayar noktası (moleküler yönünü belirlemek için bir izin böylece PTCDA için LUMO kontrast kolaylaştıran parametreleri ile sabit akım modunda STM ayarlayın ve 1 x 10 9 V / A).
  2. Emin ucu manipülasyon için iyi hazırlanmış olduğundan emin olun.
    1. Görüntü PTCDA. SPM yazılımında, (tarama için alana parametrelerini girmek taranacak (Å 2), geri besleme döngüsü için ayar noktaları 300 x 300 gibi: I = 0.1 nA ve V b = -0.35 V, tarama hızı = 150 nm / sn ) ve SPM yazılımında "start" düğmesine basın. Görüntünün çözünürlüğüŞekil 6'ya benzer olmalıdır.
    2. uç yüzeyi (> 100 Å) uzanan geniş bir mesafeye tünel teması taşındığında oluşur kadar taşınmış 5-7 Hz daha büyük olmadığından emin olun.
    3. durumunda yukarıdaki durumlardan herhangi biri yineleyin temiz Ag üzerinde uç hazırlık (111) yüzey (1.2.5) yerine getirilmemesi.
  3. manipülasyonu için müsait bir yüzey alanı bulun.
    1. Bir PTCDA ada ve temiz Ag (111) yüzeyinin bazı alanı içeren Şekil 6'da gösterilen birine benzer bir alan bulmak için SPM yazılımını kullanın. Gerekirse, farklı manipülasyon girişimleri arasındaki ucu yeniden şekillendirmek için temiz alanını kullanın.
    2. Detaylı bir STM görüntü manipülasyonu için PTCDA ada içinde bir molekül seçmek ve kaydetmek (örneğin, 50 x 50 Å 2) Şekil 6'da gösterildiği gibi seçin. - Bir açılır menüden "SetXYOffset Top" ve ayrıntılı görüntü tarafından alanını seçmek daha büyük bir genel tıklayarakgörüntü.
      NOT: (yaklaşık 3 moleküller uzakta bir kenarından) bir ada içindeki tüm moleküller manipülasyon için eşit olarak kabul edilebilir çünkü hiçbir özel kriterler vardır. görünür veya molekül yanında hayır "kir" olmalıdır. Kir görüntüde düzensiz kontrast üretecektir.
  4. PTCDA molekülüne bağlanma ucu yeteneğini test.
    1. SPM yazılımının kurulumu özgü işlevini kullanarak (Şekil 6'da işaretli) PTCDA iki karboksilik oksijen atomlarından biri üzerinde ucunu yerleştirin. "SetXYOffset - Top" seçin ve sonra ilgili görüntüyü tıklatın.
    2. ucu SPM yazılımının kurulumu özgü fonksiyonları kullanılarak kayda alınmaktadır 3-5 Å ve I (z) tarafından yüzeyine doğru dikey olarak hareket ettiği bir spektrum kaydedin.
      1. Yaklaşım ve yüzeyden ucu geri çekilmesi için bir sabit önyargı gerilimi V b (örneğin, 6 mV) Set ve ucu yüksekliği bir rampa tanımlayabilir (örneğin, 4 Å; ) Daha yakın ve tekrar. Sonra SPM yazılımında ". Vert manip" butonuna tıklayın ve dikey manipülasyon idam edilmelidir En son kaydedilen STM görüntüde, bir konum seçmek.
    3. Kaydedilen I (z) akımı I (z) artış ucu ve keskin (kaydedilen spektrumun ötesine z çözünürlük) şeklinde molekülü arasındaki temas oluşumunu sergiler olmadığını kontrol edin. Tipik temas dikey uç geri çekilmesi yoluyla kaldırma 0,5-3 Å için yeterince güçlü (Şekil 8).
      1. I (z) eğri keskin bir iletişim oluşumunu görünmüyorsa aşağıdakilerden birini deneyin:
        1. Biraz uç yanal konumunu değiştirme ve yaklaşma prosedürü tekrarlayın.
        2. Nazik bir ucu oluşturan (1.2.5) yapın ve Şekil 8 kayıtlı gösterilen gibi iletişim davranışları kadar tekrar molekülü bağlantı kurmayı deneyin.
  5. piez kadar bekleyino sürünme (yaklaşık 2-4 saat) gitti.
    NOT: sürüklenme miktarı HKM sırasında temas noktasının kararlılığı belirler ve böylece ne kadar süre alan rescanning olmadan aynı molekül ile ardışık manipülasyonlar yürütmek biri.
    1. Örneğin bir zaman aralığı ile kaydedilmiş seçilen çalışma alanının iki ayrıntılı STM görüntüleri, 5 dakika karşılaştırarak x, y yönleri boyunca test sürünme. sürüklenme iki ardışık görüntüler arasında en az 0,5 Å kadar bekleyin.
    2. 1 dakika boyunca FB döngü tarafından uygulanan u z (t) kayıt ve sürüklenme oranı hesaplamak z-doğrultusunda deney sürünme. du z (t) / dt yaklaşık 0.2 Å / saat olmalıdır.

El Kontrollü Manipülasyon 6. Hazırlama (HKM)

  1. ilgili tüm programları çalıştıran emin olun ve bağlı cihazlar arasında veri aktarımı çalıştığını doğru: MCS, TipControl, RVS, VRinterface, HMD ve SPM elektronik.
  2. Yönlendirme emin olunHMD koordinat sisteminin n MCS koordinatı eksenleri aynı hizadadır.
  3. Deneyde manipüle edilecek gerçek molekülün yönlendirme ile VRinterface görsel bir yardım olarak gösterilen molekülün görüntüsünü aynı hizaya getirin.
    1. koordinat sistemi boyunca HMD hizalayın ve böyle bakış açısı referans molekülü üzerinde olduğunu yönlendirmek. o saat yönünde ya da saat yönünün tersine döndürmek için klavyede uygun düğmelere basarak SPM yazılımında görüntülü moleküle VRinterface referans molekülünü hizalayın.
  4. V x kontrol edin - v y - RVS v z -voltages 0 V ayarlanmış ve (3.5.1) gerekirse bunları sıfırlanır.
  5. sabit akım modunda STM ile manipülasyon için seçilen PTCDA molekülünü yeniden tarayın.
  6. SPM yazılım uygun işlevini kullanarak manipülasyon için seçilen karboksilik oksijen atomu üzerinde ucu yerleştirin. 5.4 saptandı doğru olarak temas noktasını kullanın.
    7. <li> Etkinleştir PLL ve genlik kontrol modunu ayarlayın. (0.2-0.4 Å, örneğin) mümkün ama mesafe kadar taşınmış algılama kabul edilebilir gürültü koşulları ve algılama hızı (2.1 bakınız) ile mümkündür öyle ki yeterince yüksek olduğunca düşük salınım genliği ayarlayın.
  7. FB döngü açın. SPM yazılım parametre penceresinde entegratörü değeri için 0 girin.
  8. SPM yazılım parametre penceresinde bir kaç mV ayarlayın kavşak önyargı. yüzeye 7 mV uygulamak için 0.007 girin.
  9. 1 Geçerli amplifikatör kazancını ayarlamak x 10 7 SPM yazılım parametre penceresinde V / A.

PTCDA KONTROLLÜ manipülasyonu için 7. HCM

  1. HMD koymak ve almak. Gerekirse VR sahne ya da laboratuar ortamında, klavye ve bilgisayar monitörü görüntülemek ya da aşağıdaki adımları yaparken, kullanıcının kafasına HMD yerleştirin.
  2. oturum açmak için kaydedilen yörünge renk kontrastı ayarlayın (I (x, y, z)) uygun b tuşuna basarak VRinterface içindebasıp bırakın.
  3. 3D sanal sahnede temas noktasını işaretleyin. Bu "çapa" RVS sıfırlamak için gerek kalmadan HCM kullanarak daha fazla manipülasyon girişimleri için kolayca kişiyi bulmak için yardımcı olur.
    1. x- tutarken y onay kutularını işaretli, sadece ucu yazılımı ilgili onay kutusunu işaretleyerek z ekseni boyunca el kumandasını aktive edin.
    2. Taşı İÇİN aşağı sanal sahnede I (0,0, z) ve mesafe kadar taşınmış (0,0, z) gerçek zamanlı sinyalleri izlerken. I (0,0, z) ve mesafe kadar taşınmış (0,0, z) sinyalleri eş zamanlı keskin atlama gösterdiğinizde TO hareketli durdurmak, bir iletişim oluşum imza (Şekil 8).
    3. İlgili düğmeye basarak VRinterface içinde yörünge Kaydı başlatmak ve yukarı İÇİN hareket başlar.
    4. İlgili düğmeye basarak molekül ve uç yırtılmalar arasındaki temas en kısa sürede VRinterface içinde yörünge Kaydı durdur. İmza (x, y, z) ve mesafe kadar taşınmış (x, y, z) sinyallerin aynı anda keskin bir damladır.
    5. Basın & #34; ucu yazılımı pause "düğmesine el kontrolünü devre dışı bırakmak için.
  4. Yazılımda x, y, z-onay kutularını işaretleyerek tüm uzaysal eksenler boyunca uç hareketi el kontrolünü etkinleştirmek ve uç yazılımında "start" düğmesine basın.
  5. durumunda kontak oluşumu noktası (sürüklenme nedeniyle veya uç apeks herhangi bir değişiklik) bir manipülasyon sonra sanal sahnede "demirlemiş" one sapma ucu konumunu ve gerekirse ucu durumu düzeltin.
    1. Sanal sahnede beyaz küre hareketini izlerken taşıyarak el kontrolü başlamadan önce geri başlangıç ​​konumuna ucunu hareket ettirin.
    2. ucu yazılımı Basın "pause" düğmesine el kontrolünü devre dışı bırakmak için.
    3. Basın v x sıfırlamak için uç yazılımındaki butonuna "Tüm reset" - v y - RVS v z -voltages 0 V'a
    4. LUMO c kolaylaştıran parametreleri ile geri sabit akım modunda STM Setontrast PTCDA için (1.2.4 bakınız).
    5. manipülasyon için seçilen molekülü yeniden tarayın ve SPM yazılım kurulumu özgü işlevleri kullanarak (5.4 belirlenen) seçilen karboksilik oksijen atomu üzerinde doğru yerde ucu yerleştirin. Gerekirse, kalan piezo sürünme azaltmak için (<300 Å uzaklıkta) yakın bir yerde ucu hazırlayın.
    6. Adım 7.1 de protokol yeniden başlatın.
  6. temas molekül tamamen yörünge sonunda yüzeyinden ayrılır başarılı bir kaldırma yörünge bulmaya çalışın.
    1. "Çapa" sanal sahnede mevcut ucu konumunu temsil eden bir kürenin hareketi takip ederken taşıyarak uç-molekül temas oluşumunu sergiledi noktasını yaklaşın. En kısa sürede temas başlangıç ​​VRinterface yeni bir yörünge kayıt oluşturulur olarak.
    2. Buna göre İÇİN hareket ettirerek kaldırılması için uygun bir yöne (Şekil 10) molekülü çekin. Eğeruç-molekül temas kopma tespit edildiğinde, yörünge Kaydı durdurmak. temas noktasına dönmek, iletişim oluşumu üzerinde yörünge kayda başlamak ve farklı bir manipülasyon yürütmek.
    3. Mesafe kadar taşınmış geçin (x, y, z) (Güncel amplifikatör kazanç ile yaklaşık 7 Â 10 7 V / A at) yüzeyden büyük mesafelerde VRinterface uygun düğmeye basarak kaydedilen yörünge renk kontrastı, ben (x, çünkü y, z) sinyali hızlı yüzeyden bozunur. Burada mesafe kadar taşınmış (x, y, z) molekül mevcudiyetinde tek göstergesi olur (bakınız Şekil 1). molekül-ucu temas kaybolduğunda, mesafe kadar taşınmış (x, y, z) sıfıra (kapat) atlar ve hatta 1-3 Å için yüzey yaklaşırken artık değişmez.
    4. uç-molekül temas z> 10 Å hala kararlı ise, yüzeyden uzak molekülü çekerek sıfıra yumuşak bir geçiş gösterir kadar taşınmış (x, y, z) bir imza için dikkat edin. Bu successf için imzamolekülün ul kaldırma (Şekil 1).
    5. molekül tamamen yüzeyden ayrılmış ve bahşiş asılı olup olmadığını test edin.
      1. Mesafe kadar taşınmış (x, y, z) ayrıca uç geri çekilmesi üzerine sıfır kalır olmadığını kontrol etmek kadar İÇİN taşıyın.
      2. Mesafe kadar taşınmış (x, y, z) başarılı kaldırılması için imza tespit edildi yüksekliği ötesinde 1-3 Å için yüzeye yaklaşırken üzerinde artarsa ​​aşağı kontrol etmek İÇİN taşıyın.
  7. Temiz bir Ag (111) yüzey alanına kaldırdı molekülü yatırın.
    1. Başarılı kaldırılmasından sonra, TIP yüzeyinden ek 10-20 Å geri kadar İÇİN hareket ettirin. Bu yüzey ile kaldırılmış molekülün herhangi bir etkileşim azaltır.
    2. ucu yazılımı Basın "pause" düğmesine akım ucu konumunu düzeltmek için ve el kontrolünü devre dışı bırakmak için.
    3. FB döngü açmadan, temiz Ag üzerinde ucu (111), bazı Dista yüzey konumlandırmak için SPM yazılım kurulumu özgü işlevini kullanınnce (örneğin, 50-100 A) uzak molekülü ekstre edildi adadan. "SetXYOffset - Top" seçin ve sonra ilgili görüntüyü tıklatın.
    4. 1 x 10 9 V / A Set mevcut amplifikatör kazancı.
    5. uç yazılım ve basında sadece z-onay kutusunu işaretleyin ucu yazılımındaki "start" butonuna.
    6. I (z) belirir ölçülebilir kadar yüzey yaklaşım İÇİN taşıyın.
    7. ucu yazılımı Basın "pause" düğmesine el kontrolünü devre dışı bırakmak için.
    8. Adım adım artış V b molekülü düştü gösterir I ve mesafe kadar taşınmış eşzamanlı bir atlama kalmayıncaya kadar SPM yazılımında bir fare kontrollü kaydırma çubuğunu kullanarak (yüksek V b molekülü max. V b ≈ 0,5 V, zarar görmüş olabilir) yüzey. Molekülü yeniden çökelmiş edilemiyorsa, uç voltaj darbeleri ile başka deneyler, örneğin, (1.2.5) için temizlenmelidir.
    9. sabit akım modunda (1.2.4) ve kontrol alanı tarayınmolekül gerçekten geri yüzeye yatırılır olup olmadığını.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Not: Bu bölüm 7,8 yayınlanan çalışma gösterir.

Bir katmanın dışında PTCDA / Ag (111) kaldırma sorunu HCM uygulamak, biz sırayla tek tek molekülleri (Şekil 9) kaldırarak bir model yazmak için başardık. Toplam 48 molekülleri 40 molekülleri manipülasyon işlemi sırasında bozulmadan kalmasını gösteren temiz Ag (111) ile yeniden çökelmiş olabilir, çıkarıldı. Bu yanlışlıkla oluşturulan boşluk (Şekil 9 takmalar) 7 farklı bir yerden bir molekül alarak ve doldurarak "yazma hataları" düzeltmek için HCM'yi kullanarak sağlar.

Katmandan bir molekül çıkarmak için izin başarılı yörüngeler Şekil 10'da gösterildi. göreceli dar katı açı Onlar demet, yönolan molekül bir "soyulma" hareket tabaka içinde çıkarılabilir göstermektedir. Bu soyulma arası H-bağı kademeli kesilmesini kolaylaştırır ve kritik eşik altında 7 ipucu-molekül bağının üzerinde etkili toplam kuvvetleri tutar.

VR geribildirim aynı önceden kaydedilmiş yörünge izleyen, her zaman birkaç tekrarlanabilir manipülasyonlar çalıştırmasına izin veriyor. Tekrarlanabilirlik I güçlü benzerlikler (x, y, z) ve mesafe kadar taşınmış (x, y, z), Şekil 11'deki veriler ile gösterilmektedir. yörünge şekli ucu apeks tam şekline de bağlıdır çünkü biz bir ve aynı molekül aynı uç apeks yapısını koruyarak benzer yörüngeleri boyunca manipüle edildiği bir deneyi gerçekleştirmek. Bir değişmeden ucu şekli kaldırma girişimleri arasındaki temas noktasının tekrarlanabilirlik tarafından doğrulanmadı. molekül tamamen katmanın çıkardı değil amaHer zaman kayıt, (bağ kendiliğinden kırmadım sürece) tam çıkarılması sırasında yüksek güçlerin bir sonucu olarak apeks bir değişiklik tetikleme olasılığı düşürmek için durdurulduktan sonra 11 Şekil. onun boşluk döndü 3D gösterir molekül tekrar tekrar iki yörüngeleri 8 boyunca çekildi böyle bir deney, yörüngeleri.

Şekil 1
Şekil manipülasyon sürecinin 1. İllüstrasyon. (A) manipülasyon ile temasa geçerek bir adaya tek bir PTCDA molekülünün Ekstraksiyon (dört ucu apeks atomlar gösterilir). (B) Örnek I (z) ve mesafe kadar taşınmış (z) HKM tarafından bir molekülün çıkarılması sırasında kaydedilen eğriler. Için tıklayınız Bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek.

Şekil 1
Şekil 6. Ag üzerindeki kompakt PTCDA ada (111) STM görüntüsü. Görüntü boyutu Å 2 600 x 600 ve tünel koşulları I = 0.1 nA ve V b'nin = -0.35 V filmde görülen bir boşluk olduğunu üç molekülün ekstre sonucu. Çıkarılan moleküller yüzey (resmin sol alt köşesinde) üzerine geri re-birikmiştir. Içerlek en düşük boş moleküler orbital (LUMO) kaynaklanmaktadır PTCDA tipik kontrast ortaya bir 50 x 30 Å 2 STM görüntü gösterir. molekülü ile temas için kullanılan PTCDA reaktif karboksilik oksijen atomları iki kırmızı haç tarafından işaretlenmiştir. moleküler doğrultu Lit. türetilebilir. 17.ove.com/files/ftp_upload/54506/54506fig6large.jpg "target =" _ blank "> bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayınız.

Şekil 1
Şekil 7. Frekans tepkisi spektrumu. Gösterilen diyapazon sensörü (TFS) Q faktörü değerinin Karşılık Gelen UHV ve 5 K. ölçülen frekans yanıtı yaklaşık 70,000. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.

Şekil 1
Şekil 8. (z) eğrileri ucu-molekül temas testi sırasında kaydedilen. Iletişim kurulur ucu yaklaşarak birine doğruPTCDA karboksilik oksijen atomu içerir. Stabilizasyon noktası I = 0.1 nA = -0.35 Vis yaklaşık 4 Â V b yaklaşım mesafesi Δz. Her ikisi de, yaklaşım (siyah) ve geri çekme (kırmızı) eğrileri = önyargı V b kaydedildi -5 mV. yaklaşım eğrisi z = 0 Å gözlenen keskin atlama nedeniyle PTCDA ipucu yakalamaya ve uç-molekül temas kurma oksijen atomuna oluşur. iletişim kuruldu sonra ucu dikey geri başlangıç ​​pozisyonuna geri geri çekildi. Uç molekülüne kontak z = 0.3 Â rüptüre geri gibi. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.

Şekil 1
Şekil 9. HCM tarafından moleküler katmanın nano yapılanma için bir örnek. STM resmi (Stabilleştirilmesi noktası: I = 0,1 A, V b = -0.35 V) 3D sanal gerçeklik görsel geribildirim kullanmadan HKM tarafından bireysel PTCDA moleküllerinin ardışık çıkarılmasıyla oluşturulan 47 boş gösterir. insets ada kenarından kaldırıldı bir molekül tarafından bir pozisyon doldurma, bir "yazma hatası" düzeltmek için yapılan manipülasyonlar dizisini göstermektedir. (Ref uyarlanmıştır. 7) Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.

Şekil 1
Şekil 10. Şekil 9'da gösterilen desen oluştururken tüm tek tabaka PTCDA başarılı çıkarılmasına yol açtı 34 manipülasyon yörüngelerini gösteren bir perspektif görünümü. Yörüngeler tüm kaydedildi. The ilave temas noktası etrafında 7 Å yarıçapı kürenin bir projeksiyon gösterir ve başarılı (kırmızı) ve başarısız (siyah) yörüngeleri o küre nüfuz nerede olduğunu gösterir. Tüm başarılı yörüngeleri (Ref. 7 uyarlanmıştır) nispeten dar bir katı açı Ê konsantre. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.

Şekil 1
Şekil 11. Manipülasyon yörünge arıtma ve PTCDA / Ag (111) ada içinde bir molekül 3D sanal gerçeklik görsel geribildirim ile HCM'yi kullanarak kaydedilen 3D ucu yörüngeleri tekrarlanabilirlik. Projeksiyon. (A) içerlek (başarılı) dolaşmış yörünge sh arama deneyci tarafından gerçekleştirilen üç manipülasyon girişimi gösterirkendine ait (a) ve (b). Gri eğrisi Şekil 10'da gösterilen yörüngeleri ortalama elde edilen yörünge. Üst ve ortalama yörünge (hiçbir başarı) ve yeni bulunan kinked yörünge boyunca yedi girişimleri (tüm başarılı) aşağıdaki yedi manipülasyon girişimi yandan görüntüleridir. Renk kodlama, (a) Giriş (I (x, y, z)) ve (b) kadar taşınmış (x, y, z). (Ref uyarlanmıştır. 8) Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Diğer SPM-tabanlı yöntemler gibi, bu yazıda anlatılan moleküler manipülasyon deneyleri de SPM uç özelliklerine bir ölçüde bağlıdır. (Tam kontrol edilemez) uç tepe yapı ucu-molekül bağının gücünü belirler. Dolayısıyla uç-molekül temas gücü önemli ölçüde değişebilir ve bu nedenle bazen çok düşük olabilir. Dolayısıyla protokolde içinde biz uç kalitesi ve uç tedavi prosedürlerinin bazı temel testler bakın. Bununla birlikte, daha ağır bir ucu tedavi tatmin edici işleme sonuçları elde etmek için, bazı durumlarda gerekli olabilir.

NC-AFM / STM ile manipülasyon temas diğer kritik yönü manipülasyon sırasında QPlus sensörünün salınım olduğunu. Diyapozon 2A 0 toplam dikey yukarı ve aşağı ucu hareket beri artan genliği ile kontrollü manipülasyon zorlaşır. Büyük genliklerinin sınırı içinde ucuher önemlisi manipülasyon etkileyen dikey yörünge boyunca yüzeyinden geri çekildi. Kullanılan NC-AFM / STM gürültü karakteristikleri de 1 Å altında genlikleri ile çalışma izin vermez, bu nedenle, bir heyecan verici akort çatalı olmadan, STM modunda, yani manipülasyon çalışırken düşünmelisiniz. birleşim sertliği ile ilgili hiçbir bilgi, bu durumda elde edilebilir olsa da, tek başına iletkenlik manipülasyon izlemek için yeterli olabilir.

ucu yörünge veri görselleştirme için HMD kullanımı avantajları değil, aynı zamanda sınırlamaları vardır. Bir açık bir avantajı hassasiyet ve sezgi de kazancı (gerçek zamanlı!) Bir gerçek 3D sanal sahne ortamında çalışır eğer. Bu bakımdan biz standart ekranda yörünge verileri "çevrimdışı" muayene çok daha etkili olduğu sanal gerçeklik yaklaşım bulmak. HMD giyen Öte yandan böylece laboratuar ekipmanları ile işlem komplikeÖnemli ölçüm verileri on-line görülebilmesini VR (bakınız Şekil 6) içine tahmin edilmelidir. Bu sınırlama, gelecekte 3D sanal gerçeklik sahne doğrudan laboratuvar ortamında gerçek görüntünün üzerine bindirilmiş olduğu artırılmış sanal gerçeklik arayüzleri ile aşılabilir.

Bir sanal gerçeklik ortamında ve MCS çevre koşulları 18 altında olanlar kurulumları mikro ve alt mikrometre ölçek manipülasyon için belirtilen bir AFM kontrol etmek için birkaç diğer yaklaşımlar vardır bulunmasına rağmen. atom hassasiyetle bireysel moleküllerin manipülasyon açısından MCS, HMD ve LT-SPM bizim kombinasyonu eşsizdir. El kontrollü manipülasyon moleküler manipülasyon sorunu için benzersiz bir sezgisel erişim sağlar. kontrol seviyesi sunulan ile, bir temel fizik hakkında daha fazla anlayış, farklı konfigürasyonlarda tek moleküllerin spektroskopik çalışmalar yapabilirBu tür metal molekül metal kavşaklar s. Bu yazıda anlatılan yöntemi kullanarak bir belirli bir manipülasyon girişimi başarısı için olasılığını belirlemek karmaşık potansiyel enerji yüzeyleri "öğrenmek" için izin verecektir. edinilen yeterli sezgi birine sahip olan bir bilgisayara öğrenme nihayet manipülasyon süreci otomatik olduğunu temsilci olabilir. Yöntemin diğer bir netice gelecekteki gelişimi deneyci için daha doğrudan bir geribildirim sağlayacak manipülasyon sürecinin atomistik gerçek zamanlı simülasyon ile birleşimidir.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
LN2 caution: cryogenic liquid
LHe caution: cryogenic liquid
PTCDA caution: irritating substance
Knudsen cell (K-cell) custom
ErLEED Specs used with power supply ErLEED 1,000 A
combient LT NC-AFM/STM Createc
qPlus sensor Createc TFS
preamplifier Createc amplifier for tuning fork signal fixed to LN2 shield (stage 1)
Low-Noise Voltage Preamplifier Standford Research System SR560 external amplifier for tuning fork signal (stage 2)
Variable Gain Low Noise Current Amplifier Femto DLPCA-200 amplifier for tunneling current
Bonita Vicon B10, SN: MXBN-0B10-3658 MCS IR camera
Apex Interaction Device Vicon SN: AP0062 MCS trackable object (TO)
MX Calibration Wand Vicon MCS calibration object
Tracker Vicon MCS software
BS series voltage supply stahl-electronics BS 1-4 RVS
summing amplifier  custom, gain 1, based on operational amplifier TL072
Oculus Rrift Development Kit 2 Oculus VR HMD
TipControl custom-written software
VRinterface custom-written software

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Barth, J. V., Costantini, G., Kern, K. Engineering atomic and molecular nanostructures at surfaces. Nature. 437, 671-679 (2005).
  2. Otero, R., Rosei, F., Besenbacher, F. Scanning tunneling microscopy manipulation of complex organic molecules on solid surfaces. Annu. Rev. Phys. Chem. 57, 497-525 (2006).
  3. Urgel, J. I., Ecija, D., Auwärter, W., Barth, J. V. Controlled Manipulation of Gadolinium Coordinated Supramolecules by Low-Temperature Scanning Tunneling Microscopy. Nano Lett. 14, 1369-1373 (2014).
  4. Fournier, N., Wagner, C., Weiss, C., Temirov, R., Tautz, F. S. Force-controlled lifting of molecular wires. Phys. Rev. B. 84, 035435 (2011).
  5. Wagner, C., Fournier, N., Tautz, F. S., Temirov, R. Measurement of the Binding Energies of the Organic-Metal Perylene-Tetracarboxylic-Dianhydride/Au(111) Bonds by Molecular Manipulation Using an Atomic Force Microscope. Phys. Rev. Lett. 109 (7), 076102 (2012).
  6. Wagner, C., et al. Non-additivity of molecule-surface van der Waals potentials from force measurements. Nat. Commun. 5, 5568 (2014).
  7. Green, M. F. B., et al. Patterning a hydrogen-bonded molecular monolayer with a hand-controlled scanning probe microscope. Beilstein Journal of Nanotechnology. 5, 1926-1932 (2014).
  8. Leinen, P., et al. Virtual reality visual feedback for hand-controlled scanning probe microscopy manipulation of single molecules. Beilstein J. Nanotechnol. 6, 2148-2153 (2015).
  9. Wagner, C., et al. Scanning Quantum Dot Microscopy. Phys. Rev. Lett. 115 (2), 026101 (2015).
  10. Mura, M., et al. Experimental and theoretical analysis of H-bonded supramolecular assemblies of PTCDA molecules. Phys. Rev. B. 81 (19), 195412 (2010).
  11. Besocke, K. An easily operable scanning tunneling microscope. Surf. Sci. Lett. (1-2), 145-153 (1987).
  12. Giessibl, F. J. Advances in atomic force microscopy. Rev. Mod. Phys. 75 (3), 949-983 (2003).
  13. Albrecht, T. R., Grütter, P., Horne, D., Rugar, D. Frequency modulation detection using high-Q cantilevers for enhanced force microscope sensitivity. J. Appl. Phys. 69 (2), 668-673 (1991).
  14. Temirov, R., Lassise, A., Anders, F. B., Tautz, F. S. Kondo effect by controlled cleavage of a single-molecule contact. Nanotechnology. 19 (6), 065401 (2008).
  15. Glöckler, K., et al. Highly ordered structures and submolecular scanning tunnelling microscopy contrast of PTCDA and DM-PBDCI monolayers on Ag(111) and Ag(110). Surf. Sci. 405 (1), 1-20 (1998).
  16. Simon, G. H., Heyde, M., Rust, H. -P. Recipes for cantilever parameter determination in dynamic force spectroscopy: spring constant and amplitude. Nanotechnology. 18 (25), 255503 (2007).
  17. Rohlfing, M., Temirov, R., Tautz, F. S. Adsorption structure and scanning tunneling data of a prototype organic-inorganic interface PTCDA on Ag (111). Phys. Rev. B. 76 (11), 115421 (2007).
  18. Guthold, M., et al. Controlled Manipulation of Molecular Samples with the nanoManipulator. IEEE/ASME Trans. Mechatronics. 5 (2), 189-198 (2000).

Tags

Mühendislik Sayı 116 STM NC-AFM tek-molekül manipülasyon sanal gerçeklik arayüzü PTCDA 3D görüntüleme nanoteknoloji
El 3D Sanal Gerçeklik Arayüzü ile bir Tarama Prob Mikroskobu üzerinden Tek Moleküllerin Manipülasyon Kontrollü
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Leinen, P., Green, M. F. B., Esat,… More

Leinen, P., Green, M. F. B., Esat, T., Wagner, C., Tautz, F. S., Temirov, R. Hand Controlled Manipulation of Single Molecules via a Scanning Probe Microscope with a 3D Virtual Reality Interface. J. Vis. Exp. (116), e54506, doi:10.3791/54506 (2016).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter