Summary
microfluidic कताई और पुनर्जीवित रेशम fibroin monofilament के microstructure लक्षण वर्णन के लिए एक प्रोटोकॉल प्रस्तुत किया है ।
Abstract
प्रोटोकॉल ुपालन की कताई प्रक्रिया नकल उतार के लिए एक विधि को दर्शाता है । देशी कताई प्रक्रिया में, करार कताई वाहिनी रेशम प्रोटीन कॉंपैक्ट और कतरनी और बढ़ाव बलों द्वारा आदेश दिया जा करने के लिए सक्षम बनाता है । यहां, एक biomimetic microfluidic चैनल ुपालन की कताई वाहिनी की विशिष्ट ज्यामिति नकल करने के लिए डिजाइन किया गया था । पुनर्जीवित सिल्क fibroin (RSF) उच्च एकाग्रता के साथ मैगनीज कताई, परिवेश के तापमान और दबाव में शुष्क स्पिन फाइबर के लिए microchannel के माध्यम से बाहर निकाला गया था । के बाद इलाज प्रक्रिया में, के रूप में काता फाइबर तैयार किया गया और इथेनॉल जलीय समाधान में संग्रहीत । सिंक्रोट्रॉन रेडिएशन वाइड-एंगल एक्स-रे विवर्तन (SR-WAXD) तकनीक का इस्तेमाल सिंगल RSF फाइबर के microstructure की जांच के लिए किया गया था, जो एक्स-रे के RSF को नॉर्मल microbeam फाइबर एक्सिस के साथ एक नमूना धारक के लिए तय किए गए थे । crystallinity, crystallite आकार, और फाइबर की क्रिस्टलीय अभिविन्यास WAXD डेटा से गणना की गई. दो आयामी WAXD पैटर्न के भूमध्य रेखा के पास विवर्तन आर्क्स संकेत मिलता है कि बाद इलाज RSF फाइबर एक उच्च अभिविन्यास की डिग्री है.
Introduction
मकड़ी और ुपालन परिवेश के तापमान और दबाव में जलीय प्रोटीन समाधान से बकाया रेशम फाइबर का उत्पादन कर सकते हैं । बाल काटना और विस्तार प्रवाह रेशम ग्रंथि1में तरल क्रिस्टल बनावट के गठन को प्रेरित कर सकते हैं । हाल के वर्षों में, उच्च शक्ति कृत्रिम फाइबर का उत्पादन करने के क्रम में मकड़ी की कताई प्रक्रिया नकल उतार में एक महान रुचि रही है । हालांकि, बड़ी मात्रा में स्पाइडर सिल्क प्रोटीन का निर्माण कुशलतापूर्वक और आर्थिक रूप से नरभक्षी के कारण मकड़ियों द्वारा खेती से नहीं किया जा सकता है । ुपालन रेशम की पर्याप्त मात्रा में खेती द्वारा आसानी से प्राप्त किया जा सकता है । अंयथा, ुपालन और मकड़ी एक समान कताई प्रक्रिया और एमिनो एसिड संरचना है । इसलिए, ुपालन सिल्क fibroin कई शोधकर्ताओं द्वारा कृत्रिम पशु रेशम स्पिन करने के लिए एक विकल्प के रूप में चुना जाता है ।
मकड़ी और ुपालन हवा में फाइबर में अपनी कताई वाहिनी के माध्यम से प्रोटीन समाधान बाहर निकालना । उच्च तनाव स्पिनिंग डक्ट के साथ उत्पंन सबसे अधिक संभावना एक अधिक विस्तारित अनुरूप करने के लिए रेशम fibroin अणुओं खिंचाव2। कृत्रिम रेशम फाइबर पारंपरिक गीला कताई और सूखी कताई प्रक्रियाओं3,4है, जो खाते में तरल पदार्थ कताई वाहिनी में उत्पंन बलों नहीं ले का उपयोग कर घूमती है ।
सबसे पहले, microfluidic दृष्टिकोण रेशम प्रोटीन5,6के विधानसभा की जांच करने के लिए इस्तेमाल किया गया । फिर, RSF के microfluidic निर्माण बाल काटना और विस्तार बलों7,8मॉडलिंग के माध्यम से अध्ययन किया गया था । युवा मापांक और RSF फाइबर के व्यास microfluidic गीला कताई द्वारा देखते किया जा सकता है, लेकिन तैयार फाइबर की तन्यता ताकत से कम था १०० MPa7. अंत में, उच्च शक्ति RSF फाइबर सफलतापूर्वक microfluidic सूखी कताई विधि का उपयोग कर तैयार किया गया, लेकिन फाइबर का व्यास केवल 2 µm8है । हाल ही में, microfluidic गीला कताई सफलतापूर्वक उच्च शक्ति संयोजक मकड़ी रेशम फाइबर के उत्पादन में इस्तेमाल किया गया था । हवा में ड्राइंग के बाद कताई सतह और कृत्रिम फाइबर के आंतरिक दोषों में सुधार9.
इस अध्ययन में, RSF फाइबर के लिए बेहतर microfluidic कताई प्रक्रिया शुरू की है । यह कताई डोप, कतरनी बलों, और सूखी कताई प्रक्रिया सहित ुपालन सिल्क की कताई प्रक्रिया की नकल करना है । इस कताई विधि न केवल उच्च शक्ति कृत्रिम रेशम फाइबर का उत्पादन कर सकते हैं, लेकिन यह भी फाइबर के व्यास को समायोजित कर सकते हैं । सबसे पहले, RSF कताई डोप और बाल काटना एक दूसरे क्रम घातीय क्षय के साथ एक नकल चैनल में लम्बा था । दूसरे, फाइबर आकृति विज्ञान और संपत्तियों पर सापेक्षिक आर्द्रता (आरएच) के प्रभाव microfluidic ड्राई-स्पिनिंग प्रक्रिया10में अध्ययन किया गया । पारंपरिक कताई spinneret की तुलना में, हमारे microfluidic प्रणाली अत्यधिक biomimetic है और शुष्क या गीला कताई विधि द्वारा परिवेश के तापमान पर समाधान से उच्च शक्ति फाइबर का उत्पादन करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है ।
उच्च संकल्प, उच्च चमक, और सिंक्रोट्रॉन विकिरण microfocus एक्स-रे के उच्च ऊर्जा के कारण, यह कई micrometers के व्यास के साथ एक एकल फाइबर के microstructure की विशेषता के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है4,11 , 12 , 13 , 14. यहां, SR-WAXD तकनीक crystallinity, crystallite आकार और RSF फाइबर के क्रिस्टलीय अभिविन्यास की गणना करने के लिए इस्तेमाल किया गया था ।
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Protocol
- की तैयारी RSF जलीय कताई डोप < सुप वर्ग = "xref" > 4 , < सुप वर्ग = "xref" > 15 , < सुप क्लास = "xref" > 16
- Degumming की ुपालन कोकून
- Degum Bombyx मोरी कोकून में दो बार न 2 सह 3 जलीय समाधान (०.५ wt% पानी में) पर १०० & #176; 30 मिनट प्रत्येक के लिए सी, और फिर दूर करने के लिए पानी के साथ रेशम धोने sericin
- भंग के degummed ुपालन कोकून
- हवा में degummed कोकून रेशमी; फिर भंग में degummed कोकून रेशमी ९.० मीटर LiBr जलीय समाधान में 1:10 (डब्ल्यू/वी) के अनुपात के साथ ४० & #176; ग के लिए 2 ज. उदाहरण के लिए, प्रति 1 ग्राम रेशम 10 मिलीलीटर LiBr जोड़ें (< सबल वर्ग = "xfig" > चित्र 1a ).
- केंद्रापसारक और छानने
- RSF समाधान १.५ बार जल द्वारा पतला । केंद्रापसारक और अशुद्धियों को दूर करने के लिए फ़िल्टर । २५० मिलीलीटर की बोतलों में RSF समाधान के लिए 4 & #176; C पर 10 मिनट के लिए १,२३४.८ x g. फ़िल्टर का उपयोग कर RSF समाधान एक 20 & #181; मी फिल्टर और एक वैक्यूम पंप. डबल फिल्टर पेपर बिस्तर प्रयोग प्रभाव पर विचार बेहतर है ।
- Dialyzing
- Dialyze के 5 & #176 पर जल में RSF समाधान 3 दिनों के लिए एक फाइबर semipermeable झिल्ली (MWCO: १४,००० & #177; २,०००) का उपयोग कर । RSF समाधान की कुल मात्रा के बारे में है 1 L, 4 डायलिसिस बैग में भरा हुआ है । इन डायलिसिस बैग को बाल्टी में रख दें, जिसमें 10 एल रिवर्स असमस (आरओ) से भरे पानी को भरा जाता है ।
ध्यान दें: एकाग्रता की प्रक्रिया के दौरान जमाना से बचने के लिए, जल का पीएच मान 6 से अधिक होना चाहिए । जल के पीएच इस प्रोटोकॉल के लिए समायोजन की आवश्यकता नहीं थी ।
- Dialyze के 5 & #176 पर जल में RSF समाधान 3 दिनों के लिए एक फाइबर semipermeable झिल्ली (MWCO: १४,००० & #177; २,०००) का उपयोग कर । RSF समाधान की कुल मात्रा के बारे में है 1 L, 4 डायलिसिस बैग में भरा हुआ है । इन डायलिसिस बैग को बाल्टी में रख दें, जिसमें 10 एल रिवर्स असमस (आरओ) से भरे पानी को भरा जाता है ।
- ध्यान कर
- गाढ़ा करने के RSF जलीय हल को 20 wt% तक मजबूर airflow 5 & #176; ग. जोड़ 3 एम CaCl 2 जलीय समाधान RSF समाधान में १.० mmol/जी सीए 2 + अंतिम एकाग्रता; तो मजबूर हवा से ध्यान प्रवाह 38-47 wt%.
- एक गिलास स्लाइड पर RSF समाधान की एक बूंद तौलना और फिर इसे एक ओवन में 2 ज के लिए सूखे १०५ & #176; C.
नोट: सुखाने से पहले ड्रॉप के वजन की तुलना में शेष ठोस का वजन प्रतिशत प्रोटीन की कुल एकाग्रता और CaCl 2 है । RSF एकाग्रता CaCl 2 के द्रव्यमान की कटौती के बाद प्राप्त होता है । चार बार कम माप किया गया । हमारे पिछले अध्ययनों से पता चला है कि सीए की एकाग्रता 2 + बहुत rheological गुण और RSF जलीय समाधान के spinnability प्रभावित । इस बीच, सीए 2 + के जोड़ के सीमित गठन के संकेत & #946;-शीट और एकत्रीकरण RSF < सुप वर्ग = "xref" > १७ . एक देशी कताई डोप में, CaCl 2 कताई से पहले जमाना से बचने के लिए कताई डोप के भंडारण के दौरान एक महत्वपूर्ण भूमिका निभाने के लिए माना जाता है । < सुप वर्ग = "xref" > १८
- Degumming की ुपालन कोकून
- तयारी करण्याचा microfluidic चिप < सुप क्लास = "xref" > ८ , < सुप क्लास = "xref" > १९
- वडा photomask
- डिजाइन एक माइक्रो चैनल में सीएडी कार्यक्रम । एक उच्च-रिज़ॉल्यूशन पारदर्शिता बनाने के लिए CAD फ़ाइल मुद्रित करें < सुप वर्ग = "xref" > १९ .
- मोल्ड
- सफाई ग्लास स्लाइड
- की तैयारी एक रासायनिक हुड में, एक गर्म थाली पर 20 मिनट के लिए केंद्रित सल्फर एसिड और 30 vol% हाइड्रोजन पेरोक्साइड समाधान (10:1) के मिश्रित समाधान में कांच स्लाइड फोड़ा ।
सावधानी: सल्फर एसिड और हाइड्रोजन पेरोक्साइड वाष्प बेहद विषाक्त हैं ।
- की तैयारी एक रासायनिक हुड में, एक गर्म थाली पर 20 मिनट के लिए केंद्रित सल्फर एसिड और 30 vol% हाइड्रोजन पेरोक्साइड समाधान (10:1) के मिश्रित समाधान में कांच स्लाइड फोड़ा ।
- गिलास स्लाइड धोने
- पानी का उपयोग कर गिलास स्लाइड धोने, और उच्च शुद्धता नाइट्रोजन के साथ सूखी झटका ।
- कोटिंग फिल्म
- कोट सु-8 photoresist ग्लास स्लाइड पर एक कस्टम द्वारा निर्मित कोटिंग डिवाइस के अंतर के साथ १०० & #181; कोटिंग पट्टी की निचली सतह और कांच की ऊपरी सतह के बीच m.
- स्पिन कोटिंग
- ग्लास स्लाइड पर photoresist प्रसार 30 एस के लिए ४०.३ एक्स जी में एक स्पिन कोट का उपयोग कर एक समान फिल्म बनाने के लिए । यूनिफॉर्म फिल्म की मोटाई लगभग ८५ & #181; m.
- Solidification
- एक तापमान को नियंत्रित करने के कार्यक्रम के साथ एक ओवन में photoresist जमना । कमरे के तापमान से तापमान में तरक्की ६५ & #176; C at 2 & #176; c/min और होल्ड पर ६५ & #176; c 2 मिनट के लिए । ६५ से हीट जारी रखें & #176; c से ९५ & #176; c और होल्ड पर ९५ & #176; c के लिए 15 min. ओवन बंद करें और स्वाभाविक रूप से नीचे कमरे में ठंडा ओवन में तापमान.
- पराबैंगनी प्रकाश एक्सपोजर
- photoresist द्वारा एक photomask के रूप में पारदर्शिता का उपयोग 12 एस के लिए पराबैंगनी प्रकाश को photolithography के साथ कांच स्लाइड के पक्ष का पर्दाफाश < सुप वर्ग = "xref" > १९ .
नोट: पराबैंगनी प्रकाश की wavenumber है ३६५ एनएम और एक्सपोजर एनर्जी है २७३.६ माइकल क्/cm 2 .
चेतावनी: यूवी प्रकाश और ओवन के साथ काम करते हुए उचित सुरक्षा उपाय ले लो ।
- photoresist द्वारा एक photomask के रूप में पारदर्शिता का उपयोग 12 एस के लिए पराबैंगनी प्रकाश को photolithography के साथ कांच स्लाइड के पक्ष का पर्दाफाश < सुप वर्ग = "xref" > १९ .
- जमना चरण 1.2.2.5 में बताए अनुसार photoresist ।
- विकासशील
- photoresist अल्ट्रासोनिक डेवलपर समाधान में 30 एस के लिए साफ isopropanol और डेवलपर द्वारा गिलास स्लाइड धोने, दोनों के बीच बारी है, जब तक कि कांच स्लाइड पर कोई वर्षा नहीं है ।
- एक तापमान को नियंत्रित करने के कार्यक्रम के साथ एक ओवन में photoresist जमना । कमरे के तापमान से तापमान में तरक्की १७० & #176; c at 2 & #176; c/मिनट और होल्ड पर १७० & #176; c 30 मिनट के लिए । ओवन बंद करें और स्वाभाविक रूप से नीचे ओवन में कमरे के तापमान को ठंडा ।
- सफाई ग्लास स्लाइड
- नरम लिथोग्राफी
- डालो ८.८ जी तरल polydimethylsiloxane (PDMS) मोल्ड और ६५ & #176 पर 30 मिनट के लिए इलाज पर पूर्व बहुलक; c, और 15 min at ८० & #176; c. तरल PDMS pre-बहुलक PDMS और इलाज एजेंट के होते है (आमतौर पर 10:1 (w/w)) ।
- पंचिंग
- पंच ड्रिल द्वारा चैनल की शुरुआत में PDMS प्रतिकृति के माध्यम से एक छेद । ड्रिल का व्यास १.२ मिमी है.
- सीलिंग
- दो PDMS परतों की सतहों पर एक ऑक्सीजन प्लाज्मा उपचार द्वारा पैटर्न के बिना एक फ्लैट PDMS परत करने के लिए चैनल के साथ PDMS प्रतिकृति सील.
नोट: चिप की समग्र तैयारी प्रक्रिया के बारे में ७२ एच लेता है
- दो PDMS परतों की सतहों पर एक ऑक्सीजन प्लाज्मा उपचार द्वारा पैटर्न के बिना एक फ्लैट PDMS परत करने के लिए चैनल के साथ PDMS प्रतिकृति सील.
- वडा photomask
- का निर्माण RSF फाइबर कताई डोप
- के
- इंजेक्शन
- में RSF कताई डोप इंजेक्षन 2 & #181; एक सिरिंज पंप द्वारा L/microchannel
- पर्यावरण नियमन
- सापेक्षिक आर्द्रता को समायोजित ४० & #177; 5 आरएच% या ५० & #177; 5 आरएच% एक humidifier प्रयोग । At ४० & #177; 5 आरएच%, के रूप में काता फाइबर से अधिक जल्दी जम ५० & #177; 5 आरएच%.
- उत्पादन के RSF फाइबर
- RSF चैनल के आउटलेट पर एक तुच्छ द्वारा microfluidic ड्रॉप स्पर्श, हवा में RSF फाइबर ड्रा, और फिर यह एक रोलर पर एक 10 सेमी की गति से हवा अंतराल के माध्यम से रील 3 cm/s (< मजबूत वर्ग = "xfig" > चित्रा 1b ).
- स्टोर एक सील desiccator में RSF फाइबर के लिए 24 ज.
- फाइबर के बाद उपचार
- ड्रा के रूप में काता फाइबर 4 बार में ०.९ mm s -1 में ८० vol% ethanoएल समाधान एक कस्टम द्वारा निर्मित मशीन, और फिर तैयार फाइबर रखने के लिए तय और 1 एच के लिए समाधान में फाइबर विसर्जित कर दिया । इस उपचार के कारण, फाइबर की लंबाई परिवर्तित किया गया था मूल रूप से 15 मिमी से ६० मिमी.
- लक्षण वर्णन
- के लिए नमूना तैयार
- एक 10 मिमी गेज लंबाई के साथ एक कागज फ्रेम पर पोस्ट-इलाज फाइबर ठीक. कम से कम 20 तंतुओं माप के लिए की जरूरत है, तन्य परीक्षण, SEM, स्विचेज, और WAXS में शामिल हैं । व्यास पद की तैयार की गई फाइबर रेंज 5 से 10 & #181; m. < सबल वर्ग = "xfig" > चित्रा 1 फाइबर उत्पादन और WAXD लक्षण वर्णन की योजनाबद्ध से पता चलता है. RSF तंतुओं के यांत्रिक गुणों की जांच एक सामग्री परीक्षण प्रणाली द्वारा की गई थी (25 & #177; 2) & #176; सी और (४५ & #177; 5)% सापेक्ष आर्द्रता । विस्तार दर और गेज लंबाई थे 2 मिमी/मिनट और 1 सेमी, क्रमशः
- के
- सिंक्रोट्रॉन विकिरण लक्षण वर्णन < सुप वर्ग = "xref" > ४ , < सुप वर्ग = "xref" > १३ , < सुप वर्ग = "xref" > १७
- समायोजन करण्याचा beamline
- X-किरणों और स्थान आकार की तरंग दैर्ध्य को ०.०७७४६ एनएम तक समायोजित करें और 3 x 2 & #181; m 2 , क्रमशः.
नोट: प्रोटोकॉल शंघाई सिंक्रोट्रॉन विकिरण सुविधा में BL15U1 beamline का उपयोग किया जाता है ।
x-ray रपोट के
- X-किरणों और स्थान आकार की तरंग दैर्ध्य को ०.०७७४६ एनएम तक समायोजित करें और 3 x 2 & #181; m 2 , क्रमशः.
- थान
- का स्थान पा x रे रपोट.
नोट: X-ray स्थान की अवस्थिति को प्रयोगशाला तकनीशियन द्वारा सिंक्रोट्रॉन विकिरण सुविधा पर समायोजित किया जाता है ।
- का स्थान पा x रे रपोट.
- मानक नमूना का परीक्षण: सीरियम डाइऑक्साइड (सीईओ 2 )
- परीक्षण एक मानक नमूना सीईओ 2 पाउडर । सीईओ 2 पाउडर की विशेषता थी कि सर्कल सेंटर और सैंपल से दूरी की गणना डिटेक्टर से की जाती है ।
- नमुना वडा
- पेपर फ्रेम पर एक-दूसरे के साथ समानांतर में RSF रेशा एक 10 मिमी गेज लंबाई के साथ ठीक करें । टेस्टिंग स्टेज पर पेपर फ्रेम गोंद.
नोट: फाइबर क्षैतिज रखें.
- पेपर फ्रेम पर एक-दूसरे के साथ समानांतर में RSF रेशा एक 10 मिमी गेज लंबाई के साथ ठीक करें । टेस्टिंग स्टेज पर पेपर फ्रेम गोंद.
- SR-WAXD परीक्षण
- खुला शटर
- यह सुनिश्चित करने के बाद कि कमरे में कोई व्यक्ति नहीं हैं beamline स्टेशन का दरवाजा बंद करें । एक्स-रे बीम स्रोत के शटर खोलो ।
- फोकस
- फाइबर थोड़ा ध्यान में जब तक ले जाएं । एक सॉफ्टवेयर के माध्यम से दूर एक्स, वाई, जेड दिशा के साथ फाइबर के स्थान को समायोजित करें (< मजबूत वर्ग = "xfig" > चित्रा 1c ).
- नमूना एक्सपोजर
- फाइबर ऊपर और नीचे एक सॉफ्टवेयर के माध्यम से दूर ले जाएँ, जब तक यह एक्स-रे स्थान पर है. सॉफ्टवेयर पर स्टार्ट बटन को दबाएं फाइबर को बेनकाब करने के लिए X-ray beamline के लिए 20 s (< सुदृढ वर्ग = "xfig" > figure 1c ).
- पृष्ठभूमि विवर्तन
- परीक्षण 20 एस के जोखिम समय के साथ हवा पृष्ठभूमि के विवर्तन । फाइबर दूर से एक्स-रे स्पॉट एक सॉफ्टवेयर के माध्यम से ले जाएँ. प्रेस द & #34; स्टार्ट & #34; सॉफ्टवेयर पर बटन को बेनकाब करने के लिए X-ray beamline & #34; एयर मीडियम & #34; फॉर 20 एस.
- खुला शटर
- समायोजन करण्याचा beamline
- SR-WAXD डाटा प्रोसेसिंग < सुप वर्ग = "xref" > 13
- लागेको अंशांकन
- WAXD (v FIT2D) का उपयोग कर डाटा 12.077 प्रक्रिया । सर्कल केंद्र और नमूना के विवर्तन डेटा का उपयोग करने वाली डिटेक्टर की दूरी जांचना सीईओ 2 पाउडर.
- 2-डी विवर्तन पैटर्न
- विवर्तन (वी FIT2D) का उपयोग कर फाइबर 12.077 पैटर्न से हवा की पृष्ठभूमि घटाना.
- Crystallinity और crystallite आकार
- को तितर बितर करने के एक समारोह के रूप में विवर्तन तीव्रता एकीकृत कोण 2 & #952;. स्वचालित पीक पृथक्करण सॉफ़्टवेयर (संस्करण 4.12) द्वारा तीव्रता एकीकरण के deconvolution निष्पादित करें < सुप वर्ग = "xref" > १२ . crystallinity, एक्स सी की डिग्री, संबंध से अनुमान लगाया गया था:
< img alt = "समीकरण" src = "//cloudfront.jove.com/files/ftp_upload/56271/56271eq1.jpg"/>
, जहां मैं सी क्रिस्टलीय चोटियों के एकीकृत तीव्रता का योग है और मैं एक को अमली हेलो < सुप class = "xref" > 4 , < सुप class = "xref" > 11 की एकीकृत तीव्रता है । WAXD पैटर्न के एकीकरण [२००] की चोटी चौड़ाई दिखाया, [020], [002] प्रतिबिंब । इन चोटियों के FWHM का उपयोग Scherrer & #39; s फॉर्मूला < सुप वर्ग = "xref" > 4 . के साथ crystallite आकार निर्धारित करने के लिए किया गया था ।
- को तितर बितर करने के एक समारोह के रूप में विवर्तन तीव्रता एकीकृत कोण 2 & #952;. स्वचालित पीक पृथक्करण सॉफ़्टवेयर (संस्करण 4.12) द्वारा तीव्रता एकीकरण के deconvolution निष्पादित करें < सुप वर्ग = "xref" > १२ . crystallinity, एक्स सी की डिग्री, संबंध से अनुमान लगाया गया था:
- निर्धारण के crystallite झुकाव
- के झुकाव की गणना crystallite के azimuthal एकीकरणों के अनुसार (020) और (२१०) चोटियों < सुप वर्ग = "xref" > ११ . क्रिस्टलीय अभिविन्यास की गणना हरमन & #39; एस ओरिएंटेशन के अनुसार मात्रात्मक रूप से की जा सकती है. यहां दोनों (020) और (२१०) चोटियों पर दो गाऊसी के कार्य लगाये गये. संकरा एक क्रिस्टलीय अभिविन्यास के लिए है और अन्य व्यापक एक उन्मुख अमली सामग्री के लिए है < सुप वर्ग = "xref" > १३ . यहाँ, RSF फाइबर के crystallite झुकाव azimuthal एकीकरण (002) चोटियों की आधी अधिकतम (FWHM) पर पूर्ण चौड़ाई का उपयोग तुलना की गई.
- लागेको अंशांकन
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Representative Results
उच्च शक्ति RSF फाइबर सफलतापूर्वक microfluidic कताई विधि का उपयोग करके उत्पादित किया गया । तनाव से घटता है और फैला RSF फाइबर C44R40 के SEM छवियों चित्रा 2में दिखाया गया है । तन्यता की परीक्षा में कम से 10 फाइबर मापा गया । तनाव को तोड़ने तनाव और फाइबर के दबाव के औसत मूल्य के अनुसार दबाव घटता चुना गया । फाइबर का WAXD डेटा चित्रा 3में दिखाया गया है । crystallinity और क्रिस्टलीय अभिविंयास WAXD डेटा के अनुसार गणना की गई । नमूना पदनाम के लिए, हम सी और आर का उपयोग करने के लिए कताई डोप और सापेक्षिक आर्द्रता, क्रमशः में RSF की एकाग्रता प्रस्तुत करते हैं । उदाहरण के लिए, फाइबर ४० ± 5% आरएच पर ४४ wt% RSF कताई डोप से काता C44R40, जो पोस्ट के रूप में नामित किया गया था 4 की एक आकर्षित अनुपात में तैयार की । इसी वर्णन के अनुसार अन्य तंतुओं को C44R50, C47R40, और C47R50 के रूप में पुनर्नाम दिया गया.
चित्र 1: फाइबर उत्पादन और संरचना लक्षण वर्णन की योजनाबद्ध । (क) RSF समाधान की तैयारी, (ख) RSF तंतुओं की microfluidic कताई प्रक्रिया, (ग) सिंक्रोट्रॉन विकिरण RSF एकल फाइबर का प्रायोगिक सेटअप. कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।
चित्र 2: तनाव के बाद इलाज RSF फाइबर का दबाव घटता । डालें C44R40 की SEM छवि दिखाता है । स्केल बार = 10 µm । यह आंकड़ा10से संशोधित किया गया है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।
चित्रा 3: SR-WAXD के बाद इलाज RSF फाइबर का डेटा. (क) पद-स्वास्थ्यकर्मी RSF एकल तंतुओं के दो आयामी WAXD प्रतिमान: (क) C44R40, (ख) C44R50, (ग) C47R40, (घ) C47R50, और (ख) degummed बी. मोरी रेशम; (ग) पोस्ट-स्वास्थ्यकर्मी RSF तंतुओं और degummed बी. मोरी रेशम का एक आयामी WAXD डेटा, जो पीक deconvolution (D) में किया गया था । यह आंकड़ा संदर्भ10से संशोधित किया गया है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।
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Discussion
RSF समाधान के डायलिसिस के दौरान, पीएच मान निंनलिखित एकाग्रता की प्रक्रिया के लिए महत्वपूर्ण है । यदि जल के पीएच मान 6 से छोटी है, RSF समाधान एकाग्रता की प्रक्रिया के दौरान जेल के लिए आसान हो जाएगा । जमाना से बचने के लिए, CaCl2 RSF समाधान में जोड़ा गया है । CaCl2 की एकाग्रता RSF के वजन के अनुसार 1 mmol है ।
हमारे पिछले काम microfluidic शुष्क की संभावना का प्रदर्शन किया एक RSF जलीय समाधान8के कताई । microfluidic चैनल की ज्यामिति एक सरलीकृत एकल चरण घातीय समारोह था । मकड़ी और ुपालन के लिए, कताई डोप फाइबर गठन1,20से पहले एक दो चरण घातांक प्रतिगमन कताई वाहिनी के माध्यम से नीचे आकर्षित किया गया । यहां, microfluidic चैनल की ज्यामिति ुपालन कताई वाहिनी1के दूसरे क्रम घातीय क्षय समारोह नकल उतार द्वारा डिजाइन किया गया था । microfluidic चैनल की चौड़ाई २६५ µm की टर्मिनल चौड़ाई के लिए २,०६५ µm की एक प्रारंभिक चौड़ाई से कम हो जाती है, और बढ़ाव चैनल की लंबाई २१.५ मिमी है । पिछले लेख में, तैयार RSF फाइबर का व्यास 2 µm था । इस प्रकार, RSF धागे का एक बंडल के लिए यांत्रिक परीक्षण और संरचना विशेषता8के लिए इस्तेमाल किया जाना था ।
प्रयोग से पता चलता है कि RSF एकाग्रता और सापेक्षिक आर्द्रता शुष्क कताई प्रक्रिया में व्यास और RSF तंतुओं के microstructure को प्रभावित करती है । RSF फाइबर ४०% आरएच पर घूमती है एक बड़ा व्यास और अधिक ५०% आरएच पर काता फाइबर से अधिक क्रिस्टलीय संरचनाओं से पता चलता है । हालांकि, फाइबर ५०% आरएच पर घूमती है कि ४०% आरएच पर घूमती से एक उच्च क्रिस्टलीय उंमुखीकरण है । परिणाम अलग आर्द्रता पर पानी की वाष्पीकरण दर से संबंधित हो सकता है. ४०% आरएच पर पानी की एक उच्च वाष्पीकरण दर intramolecular बातचीत में सुधार और सोल से रेशम fibroin के तेज चरण संक्रमण की सुविधा-जेल ठोस रेशम फाइबर के लिए । ५०% आरएच पर पानी की एक कम वाष्पीकरण दर जम फाइबर में अवशेषों के पानी की एक उच्च सामग्री की ओर जाता है । एक छोटी सी आणविक स्नेहक के रूप में, पानी रेशम fibroin उंमुखीकरण की सुविधा और आंशिक रूप से जम फाइबर बनाता है महीन फाइबर को बढ़ाकर । इस प्रक्रिया में मदद करता है हमें समझ कैसे पानी देशी कताई प्रक्रिया के दौरान रेशम फाइबर के गठन को प्रभावित करती है ।
बाद इलाज RSF फाइबर के यांत्रिक गुणों degummed रेशमी के उन लोगों की तुलना में बेहतर कर रहे हैं4. बाद में इलाज के बाद फाइबर की crystallinities काफी बढ़ गई । FWHM के बाद इलाज RSF फाइबर की तुलना में कम है कि के रूप में काता फाइबर. यह इंगित करता है कि बाद उपचार फाइबर धुरी के साथ crystallites के उंमुखीकरण में सुधार । हालांकि, बाद उपचार प्रक्रिया की जटिलता उच्च शक्ति के साथ RSF फाइबर के बड़े पैमाने पर उत्पादन को सीमित करता है ।
एक पारंपरिक spinneret की तुलना में, microfluidic चैनल अच्छी तरह से एक प्राकृतिक रेशम ग्रंथि की ज्यामिति नकल करने के लिए अनुकूल है । इस बीच, microfluidic कताई के लिए बकाया यांत्रिक गुणों के साथ संयोजक स्पाइडर सिल्क का उत्पादन किया गया था9। बाल काटना और elongational वर्गों microfluidic कताई चिप में एकीकृत करने के लिए विधानसभा और प्रोटीन अणुओं और तंतुओं के उंमुखीकरण प्रेरित थे । इसलिए, microfluidic कताई उच्च प्रदर्शन पशु रेशम के उत्पादन में वादा कर रहा है, साथ ही समाधान से अंय सिंथेटिक फाइबर । हालांकि, microfluidic कताई विधि केवल एकल रेशा का उत्पादन कर सकते हैं और यह कृत्रिम फाइबर के उच्च उत्पादन बर्दाश्त नहीं कर सकता ।
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Disclosures
लेखकों का खुलासा करने के लिए कुछ नहीं है ।
Acknowledgments
यह काम चीन के राष्ट्रीय प्राकृतिक विज्ञान फाउंडेशन (२१६७४०१८), चीन के राष्ट्रीय प्रमुख अनुसंधान और विकास कार्यक्रम (2016YFA0201702/2016YFA0201700), और शंघाई शिक्षा विकास द्वारा समर्थित "Shuguang कार्यक्रम" द्वारा प्रायोजित है फाउंडेशन और शंघाई नगर निगम शिक्षा आयोग (15SG30), ढु विशिष्ट युवा प्रोफेसर कार्यक्रम (A201302), केंद्रीय विश्वविद्यालयों के लिए मौलिक अनुसंधान कोष, और १११ परियोजना (No. 111-2-04) ।
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| B. mori Cocoons | Farmer in Tongxiang, Zhejiang Province, China | ||
| Sodium carbonate, anhydrous, 99.8% | Shanghai Lingfeng Chemical Reagent Co., Ltd., China | Analytically Pure | |
| Lithium bromide, 99.1% | Shanghai China Lithium Industrial Co., Ltd., China | Analytically Pure | |
| Calcium chloride, anhydrous, 96.0% | Shanghai Lingfeng Chemical Reagent Co., Ltd., China | Analytically Pure | |
| Ethanol, anhydrous, 99.7% | Sinopharm Group Chemical Reagent Co.,Ltd., China | 10009218 | Analytically Pure |
| SU-8 photoresist | MicroChem Corp., USA | ||
| Developing solution | MicroChem Corp., USA | ||
| Sylgard 184 | Dow Corning, USA | ||
| Isopropanol | Shanghai Lingfeng Chemical Reagent Co., Ltd., China | Analytically Pure | |
| Concentrated sulfuric acid | Pinghu Chemical Reagent Factory, China | Analytically Pure | |
| 30 vol% hydrogen peroxide | Shanghai Jinlu Chemical reagent Co., Ltd., China | Analytically Pure | |
| Acetone | Shanghai Zhengxing Chemical Reagent Factory, China | Analytically Pure | |
| Oxygen plasma treatment | DT-01, Suzhou Omega Machinery Electronic Technology Co., Ltd., China | ||
| Syringe pump | KD Scientific, USA | KDS 200P | |
| Humidifier | SEN electric | ||
| Driller | Hangzhou Bo Yang Machinery Co., Ltd., China | bench drilling machine Z406c | |
| Material testing system | Instron, USA | Model: 5565 | |
| PeakFit | Systat Software, Inc., USA | Version 4.12 |
References
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