Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

Eşzamanlı çoklu yüzey Anodizations ve merdiven gibi ters önyargıları dekolmanı anodik alüminyum oksit içinde sülfürik ve oksalik asit elektrolit

Published: October 5, 2017 doi: 10.3791/56432
Automatic Translation
*1, *1, 2, 1, 1
1School of Advanced Materials Science and Engineering, Sungkyunkwan University, 2Department of Applied Organic Materials Engineering, Inha University
* These authors contributed equally

Summary

Eşzamanlı çoklu yüzeyleri anodization merdiven gibi ters önyargıları sökümleri tarafından takip yoluyla nanoporous anodik alüminyum oksit imalatı için bir protokol sunulmuştur. Art arda bir facile sergilenmesi aynı alüminyum substrat, yüksek verim ve çevre temiz strateji uygulanabilir.

Abstract

İki adım anodization üzerinde raporlama sonrasında, nanoporous anodik alüminyum oksit (AAOs) yaygın olarak temel bilimler ve endüstriyel uygulamalar nanopores ile kendi periyodik düzenleme sayesinde, çok yönlü alanlarında kullanılmıştır nispeten yüksek En boy oranı. Ancak, şimdiye kadar teknikleri bildirdi hangi olabilir sadece mono-yüzey anodization için geçerli, göstermek önemli dezavantajları, Yani, toksik kimyasallar gerektiren ve değerli doğal kaynakların boşa zaman alıcı gibi karmaşık prosedürleri, . Bu yazıda, nanoporous AAOs geleneksel AAO yöntemleri imalatı neden sınırlamalar üstesinden gelebilir kuzukulağı ve sülfürik asit elektrolit olarak imal etmek facile, verimli ve çevre temiz bir yöntemi göstermektedir. İlk, çoğul AAOs AAOs benzer nitelikleri ile mass-producibility gösteren eşzamanlı çoklu yüzeyleri anodization (SMSA), bir kez de üretilmektedir. İkinci olarak, bu AAOs alüminyum (Al) substrat merdiven gibi ters önyargıları (SRBs) uygulayarak sadelik ve yeşil teknolojik özellikleri ima SMSAs için kullanılan aynı elektrolit olarak ayrılabilir. Son olarak, sırayla SRBs tabanlı dekolmanı ile kombine SMSAs oluşan bir birim sıra hangi bu strateji avantajları güçlendiriyor ve doğal kaynakların verimli kullanımı garanti eder aynı Al substrat için art arda uygulanabilir.

Introduction

Asidik bir elektrolit Al substrat Eloksal tarafından kuruldu AAOs çeşitli temel bilim ve sanayi, örneğin, sabit Şablonlar nanotüpler/nanowires1,2,3 için yoğun ilgi çekici , 4 , 5, enerji depolama aygıtları6,7,8,9, uygulamaları12,13 filtreleme biyo algılamalı10,11, , 14, buharlaşan ve/veya15,16,17ve kapasitif nem sensörleri18,19,20,21 aşındırma için maskeler ,22, onların kendi kendine sıralı petek yapısı sayesinde, nanopores ve üstün mekanik özellikleri23yüksek en-boy oranı. Bu çeşitli uygulamalar için nanoporous AAOs uygulamak için duran formlarla olması gerektiği bir çok ve sıralı dizi uzun menzilli nanopores. Bu bağlamda, AAOs elde etmek için stratejiler yordamları (ayırma) (Eloksal) oluşumu ve ayrılık düşünmek gerekir.

Bakış açısı AAO oluşumu (bundan sonra anne anılacaktır) hafif anodization sülfürik, kuzukulağı ve fosforik asitli elektrolit23,24,25altında,26 iyi kurulmuş ,27. Ancak, MA işlemler nedeniyle onların yavaş büyüme oranı nispeten düşük yoğunluklarda bağlı olarak AAO imalatı nanopores'periodicity28 geliştirmek için bir iki adım Anne sürecinde daha da bozulabilir anodik voltaj düşük verimleri sergiledi ,29. Böylece, sabit anodization (HA) teknikleri Ma alternatif olarak yüksek anodik voltaj (kuzukulağı/sülfürik asit elektrolit) uygulamak veya daha yoğun elektrolit (fosforik asit)30,31kullanarak teklif edildi, 32,33,34,35,36,37,38,39,40. HA işlemlerini büyüme oranları hem de periyodik düzenlemeler, farklı donanımlar sonuçlanan, ancak AAOs daha kırılgan oldu ve nanopores yoğunluğu azaltılmış30olduğunu göster. Buna ek olarak, pahalı bir soğutma sistemi yüksek akım yoğunluğu31tarafından neden Joule Isıtma gondererek için gereklidir. Bu sonuçlar AAOs HA süreçleri yoluyla potansiyel uygulanabilirliği kısıtlayın.

Bir AAO karşılık gelen Al plaka yüzeyinden ayırmak için kalan Al substrat seçmeli kimyasal aşındırma en çok bakır klorür35,39 gibi zehirli kimyasallar kullanarak hem anne hem de HA süreçlerde kullanılmıştır ,41,42 ya da civa klorür16,17,43,44,45,46, 47 , 48 , 49. ancak, bu yöntem indükler dezavantajlı yan etkileri, örneğin, daha uzun bir reaksiyon zaman Al, kirlenme AAO heavy metal iyonları tarafından insan vücut/doğal ortamlara zararlı kalıntı kalan kalınlığı orantılı ve değerli kaynakların verimsiz kullanımı. Bu nedenle, birçok girişimde bir AAO doğrudan müfreze fark için yapılmıştır. Her ne kadar Katodik voltaj Delaminasyon50,51 ve anodik gerilim dekolmanı7,41,42,52, nabız 53,54,55 mevcut yüzey yeniden olabilir, kalan Al Eski tekniği bu kimyasal aşındırma yöntemleri50ile hemen hemen benzer zaman alır bir hak. Rağmen açık azaltma, uzun işlem süresi, zararlı ve büyük ölçüde reaktif kimyasallar, örnekler butanedione ve/veya Perklorik asit, elektrolit ikinci teknikleri55yılında bir ek temizlik nerede ayırma olarak kullanılmıştır Eloksal ve ayırmayı yordamı arasında değişen elektrolit nedeniyle yordam kullanılır. Özellikle, ayırmayı davranışları ve müstakil AAOs kalitesini ciddi kalınlığını etkiler. Söz konusu olduğunda AAO ile nispeten ince kalınlık, müstakil bir çatlaklar ve/veya diyafram içerebilir.

Yukarıda listelenen tüm deneysel yaklaşımlar bir "tek-yüzey için" Al numune yüzey koruma/mühendislik amaçları ve bu özellik geleneksel teknolojileri sergiler kritik sınırlamaları AAO imalat hariç, uygulanmış olan verim hem de işlenebilirliği açısından hangi de AAOs56,57potansiyel uygulanabilirliği etkiler.

AAO-ilgili alanlarda facile, yüksek verim ve yeşil teknolojik yaklaşımlar açısından artan taleplerini karşılamak için biz daha önce SMSA ve sülfürik56 ve57 kuzukulağı asidi altında SRBs aracılığıyla doğrudan dekolmanı rapor elektrolit, anılan sıraya göre. Çoğul AAOs asidik elektrolit dalmış Al substrat birden çok yüzeylerinde oluşmuş olması iyi bilinen bir gerçektir. Ancak, bu AAOs Al substrat yetişkinlerin, sadelik ve yeşil teknolojik gösteren SMSAs için kullanılan aynı asidik elektrolit içinde karşılık gelen çok yüzeylerden dekolmanı SRBs, bizim yöntemlerden önemli bir ayrım etkinleştirmek özellikleri. Biz dekolmanı SRBs tabanlı çoğul AAOs SMSAs56,57 tarafından ve ne zaman karşılaştırmak ile AAOs57 nispeten ince kalınlıkları için bile geçerli fabrikasyon için en uygun bir strateji olduğuna işaret etmek istiyorum tek-yüzey üzerinde Katodik Delaminasyon (Yani, sürekli geriye doğru önyargı) 51. Son olarak, sırayla SRBs tabanlı dekolmanı ile kombine SMSAs oluşan bir birim sıra art arda karmaşık prosedürler ve avantajları güçlendiriyor toksik/reaktif kimyasallar kaçınarak aynı Al substrat için uygulanabilir bizim stratejileri ve doğal kaynakların verimli kullanımı garanti eder.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

Lütfen tüm ilgili malzeme güvenlik bilgi formları (MSDS) başlamadan unutmayın. Bu iletişim kuralı çevre dostu doğa rağmen birkaç asitler ve oksitleyiciler ilgili yordamları kullanılır. Ayrıca, tüm uygun kişisel koruyucu ekipman (önlük, eldiven, koruyucu gözlük, vb) kullanın.

1. çözüm hazırlık

Not: sonra tam sızdırmazlık çözüm içeren geminin güçlü manyetik karıştırma oda sıcaklığında tüm çözümler için yeterli zamanda uygulandı.

  1. Bir çözüm Perklorik asit hazırlanması
    1. Mix Perklorik asit (HClO 4, % 60) 100 mL ile 1-4 hacim oranı mutlak etanol (C 2 H 5 OH, % 100) 400 mL.
  2. Bir çözüm kromik asit hazırlanması
    1. erimesi 9.0 g kromik oksit (CrO 3) ve 20,3 mL fosforik asit (H 3 PO 4, % 85) 479.7 (dı) mL deiyonize su (CrO 3: H 3 PO 4 0,18 M:0.56 M =).
  3. Sülfürik asit elektrolit hazırlanması
    1. Mix 16,2 mL sülfürik asit (H 2 SO 4, % 98'i) 0.3 M. molar konsantrasyon kaynaklanan 983.8 mL dı su
  4. Oksalik asit elektrolit hazırlanması
    1. erimesi 27.012 g susuz oksalik asit (C 2 H 2 O 4) 1 L dı su 0.3 M. molar konsantrasyon kaynaklanan

2. Al substrat, tedavi öncesi

  1. işleme Al numune
    1. arıtılmış Al Numune kesme (> % 99,99 saf) dikdörtgen parallelepiped şekil (genişlik x yükseklik x kalınlık 20.0 x 50.0 x 1.0 mm =) bütün arasında dik açı ile olarak anılacaktır bitişik yüzeyleri " substrat " bundan sonra.
    2. Lehçe mekanik olarak daha fazla P1000 uygun ISO/FEPA kum atama numarayla zımpara kullanarak Al substrat çoklu yüzeyleri.
      Not: Ek bilgi daha fazla bilgi için bkz.
  2. Al substrat çok yüzeylerinde eşzamanlı elektro-parlatma
    1. Pour yaklaşık 350 mL Perklorik asit etanol çözeltisi çift ceket kabı maksimum kapasitesini 600 mL. O zaman, Al substrat dört beşte Perklorik asit çözüm sokmak.
    2. 7 ±0.1 ° C banyo sirkülatörün kullanarak çözüm Perklorik asit sıcaklığını bağlı bir çift ceket ölçek küme.
    3. Al substrat ultrasonication aseton ile 30-40 dk ve durulama aseton ve kimliğim kullanarak birkaç su süreleri Al substrat yüzeylerde organik artıkları kaldırmak için temizlik.
    4. Kuru hava tabancası veya azot (N 2) gaz darbe kalıntı maddeleri ortadan kaldırılması için kullanarak Al substrat.
      Not: Doğal kurutma altındaki atmosferik ortamlar olması tavsiye edilmez solvent izlemeler elektro-parlatma etkileri olumsuz etkilediğinden.
    5. Al substrat çalışma elektrot (biz) pozitif (+) bağlantı noktası ve Platin (Pt) Tel sayaç elektrot (CE) programlanabilir DC güç kaynağı, timsah klipleri kullanarak negatif (-) bağlantı noktasına bağlayın. Al substrat ve Pt tel-meli var olmak birbirine paralel (bkz. Şekil S2).
    6. Uygula +20.0 V sapması Al biz Pt C.E. ile ilgili olarak 2-4 dakika için ortalama olarak iletin. Kirlenme veya pürüzlülük, gibi yüzey durumuna bağlı olarak uygulanan saat 5 dk. artıkları yüzeyi soyulmak ve çözüm içine aşağı slayt denetlemek için çözüm içine tüm yüzeyler dalmış Inspect muhafaza olabilir. Bu adım sırasında manyetik karıştırma muayene karıştırma altında zor olduğu ve çözüm akışı elektro-parlatma etkisi etkisi tavsiye edilmez.
      Not: değil daha--dan 5 hangi yüzeyleri bozulmaya min için cila mı.
      Seçenek: Kayıt geçerli saat (ı-t) özellikleri PC arayüzü üzerinden davranıştır varsa anormal Puan dahil elektro-parlatma yordamı izlemek için yararlı.
    7. Önyargı uygulamaya son ve timsah klipleri kesin. Al substrat ve Pt elektrot elektro-parlatma çözümden dikkatle almak. Sonra bir kaç kez etanol (% 95) ve kimliğim su kullanarak Al substrat yüzeyinde kalan çözüm kaldırın. Elektro-parlatma düzgün gerçekleştirilirse, ayna gibi bitmiş yüzeyleri Al substrat belirlenebilir (bkz: Şekil S1 ve Şekil S3).
    8. Al substrat etanol (% 95), elektro-parlatma yüzey oksidasyon en aza indirmek için bir sonraki yordamda kadar saklamak.

3. Büyük imalat AAOs oksalik asit elektrolit altında

Not: için AAOs nanopores uzun menzilli bir düzenleme ile ' periyodik olarak, iki adım SMSAs yordam kullanılmıştır, hangi düzenli olarak dokulu Al çoklu yüzeyleri edildi Pre-SMSA ile elde etmek ve daha sonra ana-SMSA yüksek nitelikli AAOs imalatı için yapılmıştır. Kadar Al substrat kalır bir birim sırasında tekrarlayan uygulama çoğul ve hemen hemen aynı AAOs üreten tutmak. " n " uygulanan sırasının gösterir.

  1. n th Pre-SMSA
    1. Pour yaklaşık 650 mL oksalik asit sulu çözeltisi 0,3 M molar konsantrasyon içine bir çift ceket ölçek ile maksimum kapasitesini 1.0 L. O zaman, Al substrat yaklaşık dörtte üçü oksalik asit çözüm içine sokmak.
    2. 15 ±0.1 ° C banyo sirkülatörün kullanarak oksalik asit elektrolit sıcaklığı bağlı bir çift ceket ölçek küme.
    3. Elektro-parlatma Al substrat etanol üzerinden almak ve bir hava tabancası veya N 2 gaz darbe kullanarak kalan solvent kaldırın.
    4. Al substrat biz (+) ve Pt tel bir timsah klip kullanarak programlanabilir DC güç kaynağı (-) C.E. parlatılmış bağlayın. Al substrat ve Pt tel birbirine paralel olmalıdır. O zaman, Al substrat elektro-parlatma bölümü oksalik asit elektrolit sokmak.
      Not: yeterli alan (örneğin, yaklaşık 1 cm) asidik elektrolit üst ve alt için Al substrat, aksi halde timsah klip bağlı konumunda ağır korozyon oluşur bağlı timsah Clip arasında var olduğundan emin olun.
    5. Uygulansın anodik +40.0 V sapması C.E. ile ilgili olarak biz daha 1-2 h 100-150 elektrolit sıcaklığı korumak için rpm manyetik ılımlı karıştırma altında için.
      Not: Pre-SMSA zaman çok kısa ise, Al substrat çoklu yüzeyleri düzgün dokulandırılması değil.
      Seçenek: Ben kayıt-t özellikleri PC arayüzü üzerinden davranıştır SMSA tipik davranışları anlamak için yararlı.
    6. Anodik uygulama stop af önyargıPre-SMSA, bitirme ter ve timsah klipleri kesin. Asidik elektrolit dikkatle örnekten almak ve pre-SMSAed durulayın birkaç kez aseton ve kimliğim su kullanarak Al substrat.
  2. n th Pre-AAOs asitle
    1. kromik asit sulu çözüm 60-65 ° c sıcaklık ayarlayın
    2. Bırakın pre-SMSAed Al substrat içine 1-2 h pre-AAOs Al substrat üzerine çıkarmak için kromik asit çözüm.
    3. Durulama pre-AAOs Al substrat aseton ve dı su ile bir kaç kez kaldırıldı. Pre-AAOs yüzeyde tamamen kaldırılmış olup olmadığını onaylamak için Al substrat dayanıklılığını ölçmek. Aksi takdirde, (Adım 3.2.2) tekrar gravür yordamı yineleyin.
  3. n th ana-SMSA
    1. tüm deneysel koşullar ve 3.1. adımda kullanılan bağlantıları yeniden kurmak.
      Not: Bu oksalik asit elektrolit dizileri birkaç içinde kullanılabilir ve bu ana AAOs nitelikleri etkilemez olması gerekmektedir. Ancak, nicel karşılaştırmalar için bu elektrolit bir bütün sırayla kullanılır ve yeni bir ile değiş tokuş olduğunu önerilir.
    2. Biz C.E. ile ilgili olarak +40.0 V anodik sapması uygulamak; zaman uygulama AAO arzu kalınlığına bağlı olarak değiştirilebilir. AAO büyüme oranı sırasıyla yaklaşık 8.0 ve 7,5 mikron/h ön ve Geri Al substrat 15 ° C, elektrolit sıcaklığı, yüzey için tahmini ( 57 daha fazla ayrıntı için başvurmak için Öner).
  4. n th SRBs dekolmanı
    1. anodik önyargı uygulamak ve ana SMSA bitirdikten sonra karıştırarak durdurmak ve ana SMSAed bağlanmak Al substrat C.E. (-) ve Pt tel programlanabilir DC biz (+) güç kaynağı her timsah klip geçerek.
    2. SRBs uygulamak ve ana-AAOs ile kaplı Al substrat çok kenarları boyunca tipik kabarcıklanma etkileri incelemek. Başlangıç RB, merdiven ve her merdiven süredeki yoğunluğu gibi SRBs durum ayrıntılarını ana-AAOs kalınlığı ile yakından ilişkili. Ana-AAOs için 60 mikron kalın, SRBs merdiven -21 V -24 V-1 V ve bitişik merdiven arasındaki zaman aralığını olmadan artışı ile için kontrol ediliyordu. -21 V ve V -22 -23 V süresince 10 min tespit edildi ve -24 V son merdiven tamamlandı ayırmayı yordamı (bkz: başvuru 57 ince AAOs olgusu da dahil olmak üzere daha fazla bilgi için) kadar devam edildi.
      Not: Bu son derece SRBs kontrolünü senitehlikeye PC kullanmak ve ben kaydetmek yeni başlayanlar için tavsiye edilir-bu yordamı sırasında t karakteristik eğrileri.
    3. SRBs dekolmanı bitirdikten sonra uygulamadan çıkın ve timsah klipleri kesin. Asidik elektrolit dikkatle örnekten almak ve onları dikkatle kez yeterli sayıda aseton ve kimliğim su ile durulama.
    4. Her AAO karşılık gelen Al yüzeyden tamamen ayrı. Şu adım 3.4.3 sonra üst kısımları müstakil AAOs hala el ile sarsılmamalı Al substrat için bağlı.
  5. n th kalan Alümina asitle
    1. bir çözüm kromik asit sıcaklık 60-65 ° C'de ayarlayın ve kalan Alümina ortadan kaldırmak yaklaşık 30 dk AAOs müstakil Al substrat bırakın.
      2. Bir kaç kez su
    2. pick up kazınmış Al substrat ve durulama aseton ve Dedektif. Artık Alümina tümüyle kaldırılmasını onaylamak için direnç ölçmek. Aksi takdirde, adımları yineleyin 3.5.2.
  6. n + 1 inci sıra
    1. Adım 3.1 ve kalan Alümina kazınmış Al substrat kullanarak tüm sıra tekrar.

4. Büyük imalat AAOs sülfürik asit elektrolit altında

Not: Bu bölümde o 3. adımda açıkça farklı koşullar dikkat çekti.

  1. n th Pre-SMSA
    1. Pour yaklaşık 650 mL sülfürik asit sulu çözeltisi (0,3 M) bir çift ceket ölçek maksimum kapasitesini 1.0 L. O zaman, Al substrat yaklaşık dörtte üçü sülfürik asit çözüm içine dalmış.
    2. 0 ±0.1 ° C. elektrolit sıcaklığı ayarla
    3. Elektro-parlatılmış bir hava tabancası veya N 2 gaz darbe, kullanarak Al yüzey üzerinde kalan solvent kaldırmak ve timsah klipleri (Adım 3.1.4 bakın) kullanarak programlanabilir bir DC güç kaynağı için Al substrat bağlanmak
    4. +25.0 V C.E. ile ilgili olarak biz için daha ılımlı manyetik karıştırma (100-150 devir/dakika) altında 1-2 h için Uygula anodik sapması.
    5. Anodik önyargı uygulamadan çık sonra pre-SMSA bitirme ve timsah klipleri kesin. Pick up ve pre-SMSAed durulama aseton ve kimliğim su kullanarak birkaç kez Al substrat.
      Not: n için th Pre-AAOs aşındırma, bakın adım 3.2.
  2. n th ana-SMSA
    1. tüm deneysel koşullar ve 4.1 adımda kullanılan bağlantıları yeniden kurmak.
    2. Aynı anodik önyargı uygulanır. Zaman uygulama arzu AAO kalınlığa bağlı olarak farklı olabilir. AAO büyüme oranı yaklaşık 5,3 mikron/h ( 56 daha fazla ayrıntı için başvurmak için Öner) tahmini.
  3. n th SRBs dekolmanı
    1. anodik önyargı uygulamak ve ana SMSA bitirdikten sonra karıştırarak çıkın ve ana SMSAed bağlanmak Al substrat C.E. (-) ve Pt tel programlanabilir DC güç biz (+) arz her timsah klip değiştirme'yi.
    2. SRBs, uygulamak ve örnek çoklu kenarları boyunca tipik kabarcıklanma etkileri incelemek. SRBs merdiven -15 V -17 V-1 V ve bitişik merdiven arasındaki zaman aralığını olmadan artışı ile kontrol ediliyordu. -15 V ve -16 V süresince 10 min tespit edildi ve son merdiven -17 V ayırmayı yordamı tamamlandı kadar saklanır.
      Not: sülfürik asit elektrolit altında fabrikasyon AAOs daha kırılgan doğası bağlı olarak, geçerli düzey aniden fark tıklayarak sesleri eşliğinde ayırmayı anlarda arttı.
    3. SRBs dekolmanı bitirdikten sonra uygulamadan çıkın ve timsah klipleri kesin. Asidik elektrolit dikkatle örnekten almak ve dikkatli bir şekilde yeterli birkaç kez aseton ve kimliğim su ile durulama.
    4. Ayrı her AAO karşılık gelen Al yüzeyden mekanik müstakil AAOs üst kısımları kırarak.
      Not: n th kalan Alümina için gravür bakın adım 3.5.
  4. n + 1 inci sıra
    1. Adım 4.1 ve kalan Alümina kazınmış Al substrat kullanarak tüm sıra tekrar.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Akış şeması ninci sıra esas olarak iki adım SMSAs, SRBs-dekolmanı, oluşan imalatı ve kimyasal aşındırma ile ilgili AAO şematik Şekil 1a' sunuldu. Her iç metin karşılık gelen yüzey morfolojisi bireysel her yordam ve hemen SRBs-dekolmanı sonra çekilen bir fotoğraf bir Taramalı elektron mikroskobu (SEM) görüntüsünü göster. Sonra birim sıra toplam 5inci tekrarı SMSA ve SRBs tabanlı stratejileri (Şekil 1b) avantajları sergilenen bir şematik. ben-t öncesi karakteristik eğrileri ve ana-SMSAs kadar 5inci dizileri karşılaştırıldığında şekil 2a ve şekil 2b, anılan sıraya göre. Ben- karşılaştırılması her SRBs ayırma yordamdan gelent karakteristik eğrileri Şekil 2 cile gösterilir. Ön ve arka yüzeyleri kuzukulağı altında fotoğraf ve ana AAOs karşılık gelen SEM görüntüleri elde edilen ve sülfürik asit elektrolit şekil 3 ve şekil 4, anılan sıraya göre sunulur.

Figure 1
Resim 1 :  n inci AAOs imalat yordamlar (n = 1, 2, 3...). niçinde karşılık gelen SEM görüntüleri dahil olmak üzere (bir) şematik akış şeması imalatıth AAOs sıra: (i) bozulmamış Al substrat, (ii) elektro parlatma, (iii) nth pre-SMSA, (IV) nth pre-AAOs aşındırma, (v) nth ana-SMSA, (vi) nth SRBs-ayırma, (VII) nth kalan Alümina Dağlama. Bir birimi sıra mavi çizgili kutusunu kullanarak tasvir. Bu çoğul gösteren (b) şematik resim AAOs karşılık gelen yüzeylerin eşit boyutları ile başarıyla bir tek Al plaka birim dizisinin 5inci tekrarlayan uygulamalar üzerinden çoklu yüzeyler elde edilmiştir. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

Figure 2
Resim 2 : İki adım SMSAs ve SRBs-dekolmanı AAOs in sırasında kendine özgü davranışları oksalik asit elektrolit 15 altında ° C. -T karakteristik eğrileri (bir) öncesi ve (b) ana-SMSAs 1st için 5inci serileri, anılan sıraya göre. (c) ı-t karakteristik eğrileri SRBs ayırma işlemleri 1st 5inci dizileri. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

Figure 3
Şekil 3 : Kalan Al substrat ve ana-AAOs sonra fotoğrafı 5 inci birim dizinin altında oksalik asit elektrolit tekrarlayan uygulamalar. Ön taraftan AAOs elde ve arka yüzeyleri sırasıyla kırmızı ve mavi çizgili kutuları ile ayırt edildi. İnsets: Açık gözenek ve bariyer yan SEM görüntüleri 5inci ana-AAOs için karşılık gelen 1st . Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

Figure 4
Şekil 4 : Fotoğraf kalan Al substrat ve ana-AAOs sonra 5inci birim dizinin altında sülfürik asit elektrolit tekrarlayan uygulamalar. Ön taraftan AAOs elde ve arka yüzeyleri sırasıyla kırmızı ve mavi çizgili kutuları ile ayırt edildi. İnsets: Açık gözenek ve bariyer yan SEM görüntüleri 5inci ana-AAOs için karşılık gelen 1st . Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

Ek bilgi: Bu dosyayı indirmek için buraya tıklayınız.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Bu yazıda, biz başarıyla facile, yüksek verim ve çevre temiz yöntem nanoporous AAOs SMSA ve mass-producibility olarak önemli ölçüde artırılması için aynı Al substrat için tekrar edilebilir SRBs-dekolmanı imal için gösterdi iyi sınırlı doğal kaynak kullanılabilirliğini. Şekil 1aakışı grafikte gösterildiği gibi AAO imalatı stratejimiz çok yüzeyler durumuna güncellenmiştir geleneksel iki adım anodization dayanır. Elektro-parlatma ve iki adım SMSAs yordamlar elektrik alanlarında normal yönde elektrokimyasal reaksiyon oluştuğu çok yüzeylerde kuruldu çünkü bireysel prosedürleri de diğer yüzeylerin bağımsız görev aynı anda. Bu bakış açısı içinde her yüzey ve karşılık gelen AAO konumunu sayaç elektrot ile ilgili olarak Şekil 1badımında gösterildiği gibi tanımlanacağını belirtiyor; örneğin, "Açık" Pt sayaç elektrot karşı karşıya bir yüzey belirlemek ve benzeri.

Bozulmamış Al substrat kaba yüzeyler mekanik parlatma, nedeniyle elektro-parlatma işlemden sonra çok daha yumuşak oldu gösterdi. Her yüzey elektro-parlatma Al substrat baktım macroscale bir ayna gibi Ancak, bu düzensiz dağıtılmış Nano concaves ile ilave (II) Şekil 1agösterildiği kaplıydı. Bu nedenle, sadece her temizlik ama aynı zamanda tedavi kurutma vardı Ayrıca solvent izlemeler önemli ölçüde elektro-parlatma sonra yordamlar yüzey türleri Morfoloji etkileyebilir Aslında nedeniyle çok önemli. Bir kez kötüleşti, yüzeyler asla kurtarıldı ve zavallı türleri Morfoloji devam etti. Bu bağlamda, aşırı elektro-parlatma tedavisi de iyi olmaz. Elektro-parlatma zaman çok uzun, düzenli olarak dalgalı düzenlenmişse vadiler AAOs ve Al arasında bir yapıştırıcı gücü artırmak olabilir tüm Al yüzeylerde kuruldu. Şekil 1a ' da gösterilen bir mavi çizgili kutusu tarafından tasvir bir birim sırası içerir nth pre-SMSA, nth pre-AAOs aşındırma, nth ana-SMSA, nth SRBs dekolmanı ve n inci kalan Alümina gravür, n sayı olan uygulamalı sırasının (n = 1, 2, 3,...).

Şekil 2 -t karakteristik eğrileri oluşturma öncesi/ana-SMSA ve SRBs dekolmanı 1st 5inci sıralarını karşılaştırır. Her iki SMSAs uygulanan zaman giderek artan bir geçerli düzeyi yavaş yavaş azaldı. Bu tipik özellikleri yalnızca toplam Eloksal alan aşamalı olarak azaltılması yanı sıra mekanik gerilmeler viskoz akış23,58 ve hacim nedeniyle birikimi atfederek bir çoklu yüzeyleri durum gözlendi genişleme23,59,60,61,62 çoğul AAOs56,57eşzamanlı oluşumları sırasında. Önceki raporlarda bu SMSA ve SRBs dekolmanı daha uygun nispeten ince kalınlık AAO (Öner57 için başvuru koşulları SRBs aracılığıyla optimize stres serbest doğrudan ayırmayı mekanizması, önerilen daha fazla bilgi).

Yineleme birimi sırası kuzukulağı ve sülfürik asit altında ima büyük producibility başarıyla şekil 3 ve sonuçları hakkında toplam 5inci sergilenmesi şekil 4 fark bir sezgisel şematik kez elektrolit, anılan sıraya göre. Her fotoğrafta açıkça tam boyutlarına karşılık gelen açık olanların eşit ve (yan ve alt yüzeyleri müstakil AAOs için Tamamlayıcı bilgiler bakın) yüzeyler geri sahip tüm AAOs gösterir. Bariyer yan SEM görüntüleri tüm dizilerini göstermek bölünme uçak hakkında nispeten kalın AAO mono-yüzey50, , Katodik Delaminasyon benzer sonuçlar her iki asidik elektrolit bariyer oksitler altında değil 51. AAO delik aracılığıyla yapıları ile elde etmek için alternatif bir yaklaşım olarak (i.e., bariyer oksit olmadan), başka elektrolit7,41, ayırma kullanarak anodik gerilim darbe dekolmanı 42,52,53,54,55 veya son derece yüksek asidik elektrolit fabrikasyon bir kurban tek bir normal AAO birleştiren iki katlı anodization konsantrasyonu (12,0 M)63 göz önüne alınabilecek.

SRBs tabanlı strateji ve SMSA görünen bir asit türü bağımsız doğa sahip olmak, bu yüzden, çeşitli avantajları ve güçlü fosforik asit elektrolit ve/veya nanoporous AAOs potansiyelleri zenginleştirmek olacak HA koşulu genişleyen değer daha çok yönlü uygulamaları doğru.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Bu araştırma kısmen Kore hükümeti (MSIP) (No 2016R1C1B1016344 ve 2016R1E1A2915664) tarafından finanse edilen Ulusal Araştırma Vakfı, Kore (NMG) grant tarafından desteklenmiştir.

Acknowledgments

Yazarlar ifşa gerek yok.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Sulfuric Acid >98% DUKSAN reagent 5950
Oxalic Acid Anhydrous, 99.5-100.2% KANTO chemical 31045-73
Phosphoric Acid, 85% SAMCHUN chemical P0463
Perchloric Acid, 60% SAMCHUN chemical P0181 Highly Reactive
Chromium(VI) Oxide Sigma Aldrich 232653 Strong Oxidizer
Ethanol, 95% SAMCHUN chemical E0219
Absolute Ethanol, 99.9% SAMCHUN chemical E1320
Double Jacket Beaker iNexus 27-00292-05
Low Temperature Bath Circulator JEIO TECH AAH57052K
Programmable DC Power Supply PNCYS EDP-3001 
Aluminum Plate, >99.99% Goodfellow
Platinum Cylinder Whatman 444685
Pure & Ultra Pure Water System (Deionized Water) Human Science Pwer II & HIQ II

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Hong, Y. K., et al. Tuning and enhancing photoluminescence of light-emitting polymer nanotubes through electron-beam irradiation. Adv. Funct. Mater. 19 (4), 567-572 (2009).
  2. Hong, Y. K., et al. Fine Characteristics Tailoring of Organic and Inorganic Nanowires Using Focused Electron-Beam Irradiation. Angew. Chem. Int. Ed. 50 (16), 3734-3738 (2011).
  3. Lee, J. H., et al. Iron-gold barcode nanowires. Angew. Chem. Int. Ed. 46 (20), 3663-3667 (2007).
  4. Qin, L., Banholzer, M. J., Millstone, J. E., Mirkin, C. A. Nanodisk codes. Nano Lett. 7 (12), 3849-3853 (2007).
  5. Park, D. H., Kim, M. S., Joo, J. Hybrid nanostructures using π-conjugated polymers and nanoscale metals: synthesis, characteristics, and optoelectronic applications. Chem. Soc. Rev. 39 (7), 2439-2452 (2010).
  6. Ahn, Y. K., et al. Enhanced electrochemical capabilities of lithium ion batteries by structurally ideal AAO separator. J. Mater. Chem. A. 3 (20), 10715-10719 (2015).
  7. Chen, J., Wang, S., Ding, L., Jiang, Y., Wang, H. Performance of through-hole anodic aluminum oxide membrane as a separator for lithium-ion battery. J. Membr. Sci. 461, 22-27 (2014).
  8. Gao, Y., et al. Three-dimensional nanotube electrode arrays for hierarchical tubular structured high-performance pseudocapacitors. Nanoscale. 8 (27), 13280-13287 (2016).
  9. Hu, J., et al. Dual-template ordered mesoporous carbon/Fe2O3 nanowires as lithium-ion battery anodes. Nanoscale. 8 (26), 12958-12969 (2016).
  10. Kim, K., et al. Externally controlled drug release using a gold nanorod contained composite membrane. Nanoscale. 8 (23), 11949-11955 (2016).
  11. Poplausks, R., et al. Electrochemically etched sharp aluminium probes with nanoporous aluminium oxide coatings: Demonstration of addressed DNA delivery. RSC Adv. 4 (89), 48480-48485 (2014).
  12. Chen, X., Qiu, M., Ding, H., Fu, K., Fan, Y. A reduced graphene oxide nanofiltration membrane intercalated by well-dispersed carbon nanotubes for drinking water purification. Nanoscale. 8 (10), 5696-5705 (2016).
  13. Dervin, S., Dionysiou, D. D., Pillai, S. C. 2D nanostructures for water purification: graphene and beyond. Nanoscale. 8 (33), 15115-15131 (2016).
  14. Han, K., Heng, L., Wen, L., Jiang, L. Biomimetic heterogeneous multiple ion channels: a honeycomb structure composite film generated by breath figures. Nanoscale. 8 (24), 12318-12323 (2016).
  15. Kim, J., Kim, Y. H., Choi, S. H., Lee, W. Curved Silicon Nanowires with Ribbon-like Cross Sections by Metal-Assisted Chemical Etching. ACS Nano. 5 (6), 5242-5248 (2011).
  16. Zeng, Z., et al. Fabrication of Graphene Nanomesh by Using an Anodic Aluminum Oxide Membrane as a Template. Adv. Mater. 24 (30), 4138-4142 (2012).
  17. Lim, N., et al. A tunable sub-100 nm silicon nanopore array with an AAO membrane mask: reducing unwanted surface etching by introducing a PMMA interlayer. Nanoscale. 7 (32), 13489-13494 (2015).
  18. Zhang, J., Liu, X., Neri, G., Pinna, N. Nanostructured Materials for Room-Temperature Gas Sensors. Adv. Mater. 28 (5), 795-831 (2016).
  19. Blank, T. A., Eksperiandova, L. P., Belikov, K. N. Recent trends of ceramic humidity sensors development: A review. Sens. Actuators B. 228, 416-442 (2016).
  20. Kim, Y., et al. Capacitive humidity sensor design based on anodic aluminum oxide. Sens. Actuators B. 141 (2), 441-446 (2009).
  21. Mahboob, M. R., Zargar, Z. H., Islam, T. A sensitive and highly linear capacitive thin film sensor for trace moisture measurement in gases. Sens. Actuators B. 228, 658-664 (2016).
  22. Sharma, K., Islam, S. S. Optimization of porous anodic alumina nanostructure for ultra high sensitive humidity sensor. Sens. Actuators B. 237, 443-451 (2016).
  23. Lee, W., Park , S. J. Porous Anodic Aluminum Oxide: Anodization and Templated Synthesis of Functional Nanostructures. Chem. Rev. 114 (15), 7487-7556 (2014).
  24. Keller, F., Hunter, M., Robinson, D. Structural features of oxide coatings on aluminum. J. Electrochem. Soc. 100 (9), 411-419 (1953).
  25. Diggle, J. W., Downie, T. C., Goulding, C. W. Anodic oxide films on aluminum. Chem. Rev. 69 (3), 365-405 (1969).
  26. O'Sullivan, J. P., Wood, G. C. The Morphology and Mechanism of Formation of Porous Anodic Films on Aluminium. Proc. R. Soc. London A. 317 (1531), 511-543 (1970).
  27. Thompson, G. E., Wood, G. C. Porous anodic film formation on aluminium. Nature. 290 (5803), 230-232 (1981).
  28. Masuda, H., Fukuda, K. Ordered Metal Nanohole Arrays Made by a Two-Step Replication of Honeycomb Structures of Anodic Alumina. Science. 268 (5216), 1466-1468 (1995).
  29. Masuda, H., Satoh, M. Fabrication of Gold Nanodot Array Using Anodic Porous Alumina as an Evaporation Mask. Jpn. J. Appl. Phys. 35 (1B), L126-L129 (1996).
  30. Chu, S. Z., Wada, K., Inoue, S., Isogai, M., Yasumori, A. Fabrication of Ideally Ordered Nanoporous Alumina Films and Integrated Alumina Nanotubule Arrays by High-Field Anodization. Adv. Mater. 17 (17), 2115-2119 (2005).
  31. Lee, W., Ji, R., Gösele, U., Nielsch, K. Fast fabrication of long-range ordered porous alumina membranes by hard anodization. Nature Mater. 5 (9), 741-747 (2006).
  32. Li, Y., Zheng, M., Ma, L., Shen, W. Fabrication of highly ordered nanoporous alumina films by stable high-field anodization. Nanotechnology. 17 (20), 5101-5105 (2006).
  33. Li, Y. B., Zheng, M. J., MA, L. High-speed growth and photoluminescence of porous anodic alumina films with controllable interpore distances over a large range. Appl. Phys. Lett. 91 (7), 073109 (2007).
  34. Lee, W., et al. Structural engineering of nanoporous anodic aluminium oxide by pulse anodization of aluminium. Nature Nanotech. 3 (4), 234-239 (2008).
  35. Li, Y., Ling, Z. Y., Chen, S. S., Wang, J. C. Fabrication of novel porous anodic alumina membranes by two-step hard anodization. Nanotechnology. 19 (22), 225604 (2008).
  36. Schwirn, K., et al. Self-Ordered Anodic Aluminum Oxide Formed by H2SO4 Hard Anodization. ACS Nano. 2 (2), 302-310 (2008).
  37. Yao, Z., Zheng, M., MA, L., Shen, W. The fabrication of ordered nanoporous metal films based on high field anodic alumina and their selected transmission enhancement. Nanotechnology. 19 (46), 465705 (2008).
  38. Lee, W., Kim, J. C., Cösele, U. Spontaneous Current Oscillations during Hard Anodization of Aluminum under Potentiostatic Conditions. Adv. Funct. Mater. 20 (1), 21-27 (2010).
  39. Yi, L., Zhiyuan, L., Shuoshuo, C., Xing, H., Xinhua , H. Novel AAO films and hollow nanostructures fabricated by ultra-high voltage hard anodization. Chem. Commun. 46 (2), 309-311 (2010).
  40. Kim, M., Ha, Y. C., Nguyen, T. N., Choi, H. Y., Kim, D. Extended self-ordering regime in hard anodization and its application to make asymmetric AAO membranes for large pitch-distance nanostructures. Nanotechnology. 24 (50), 505304 (2013).
  41. Chen, W., Wu, J. S., Yuan, J. H., Xia, X. H., Lin, X. H. An environment-friendly electrochemical detachment method for porous anodic alumina. J. Electroanal. Chem. 600 (2), 257-264 (2007).
  42. Gao, L., Wang, P., Wu, X., Yang, S., Song, X. A new method detaching porous anodic alumina films from aluminum substrates. J. Electroceram. 21 (1-4 SPEC), 791-794 (2008).
  43. Asoh, H., Nishio, K., Nakao, M., Tamamura, T., Masuda, H. Conditions for Fabrication of Ideally Ordered Anodic Porous Alumina Using Pretextured Al. J. Electrochem. Soc. 148 (4), B152-B156 (2001).
  44. Wu, M. T., Hon Leu, I. C., H, M. Effect of polishing pretreatment on the fabrication of ordered nanopore arrays on aluminum foils by anodization. J. Vac. Sci. Technol., B. 20 (3), 776-782 (2002).
  45. Asoh, H., Ono, S., Hirose, T., Nakao, M., Masuda, H. Growth of anodic porous alumina with square cells. Electrochim. Acta. 48 (20-22), 3171-3174 (2003).
  46. Masuda, H., et al. Ordered Mosaic Nanocomposites in Anodic Porous Alumina. Adv. Mater. 15 (2), 161-164 (2003).
  47. Chu, S. Z., et al. Large-Scale Fabrication of Ordered Nanoporous Alumina Films with Arbitrary Pore Intervals by Critical-Potential Anodization. J. Electrochem. Soc. 153 (9), B384-B391 (2006).
  48. Byun, J., Lee, J. I., Kwon, S., Jeon, G., Kim, J. K. Highly Ordered Nanoporous Alumina on Conducting Substrates with Adhesion Enhanced by Surface Modification: Universal Templates for Ultrahigh-Density Arrays of Nanorods. Adv. Mater. 22 (18), 2028-2032 (2010).
  49. Gong, J., Butler, W. H., Zangari, G. Tailoring morphology in free-standing anodic aluminium oxide: Control of barrier layer opening down to the sub-10 nm diameter. Nanoscale. 2 (5), 778-785 (2010).
  50. Schneider, J. J., Engstler, J., Budna, K. P., Teichert, C., Franzka, S. Freestanding, highly flexible, large area, nanoporous alumina membranes with complete through-hole pore morphology. Eur. J. Inorg. Chem. 2005 (12), 2352-2359 (2005).
  51. Choudhary, E., Szalai, V. Two-step cycle for producing multiple anodic aluminum oxide (AAO) films with increasing long-range order. RSC Adv. 6 (72), 67992-67996 (2016).
  52. Yuan, J. H., He, F. Y., Sun, D. C., Xia, X. H. A Simple Method for Preparation of Through-Hole Porous Anodic Alumina Membrane. Chem. Mater. 16 (10), 1841-1844 (2004).
  53. Yuan, J. H., Chen, W., Hui, R. J., Hu, Y. L., Xia, X. H. Mechanism of one-step voltage pulse detachment of porous anodic alumina membranes. Electrochim. Acta. 51 (22), 4589-4595 (2006).
  54. Zhao, S., Chan, K., Yelon, A., Veres, T. Preparation of open-through anodized aluminium oxide films with a clean method. Nanotechnology. 18 (24), 245304 (2007).
  55. Brudzisz, A., Brzózka, A., Sulka, G. D. Effect of processing parameters on pore opening and mechanism of voltage pulse detachment of nanoporous anodic alumina. Electrochim. Acta. 178, 374-384 (2015).
  56. Hong, Y. K., Kim, B. H., Kim, D. I., Park, D. H., Joo, J. High-yield and environment-minded fabrication of nanoporous anodic aluminum oxide templates. RSC Adv. 5 (34), 26872-26877 (2015).
  57. Jeong, S. H., et al. Massive, eco-friendly, and facile fabrication of multi-functional anodic aluminum oxides: application to nanoporous templates and sensing platforms. RSC Adv. 7 (8), 4518-4530 (2017).
  58. Houser, J. E., Hebert, K. R. The role of viscous flow of oxide in the growth of self-ordered porous anodic alumina films. Nature Mater. 8 (5), 415-420 (2009).
  59. Jessensky, O., Müller, F., Gösele, U. Self-organized formation of hexagonal pore arrays in anodic alumina. Appl. Phys. Lett. 72 (10), 1173-1175 (1998).
  60. Li, F., Zhang, L., Metzger, R. M. On the Growth of Highly Ordered Pores in Anodized Aluminum Oxide. Chem. Mater. 10 (9), 2470-2480 (1998).
  61. Li, A. P., Müller, F., Bimer, A., Nielsch, K., Gösele, U. Hexagonal pore arrays with a 50-420 nm interpore distance formed by self-organization in anodic alumina. J. Appl. Phys. 84 (11), 6023-6026 (1998).
  62. Nielsch, K., Choi, J., Schwirn, K., Wehrspohn, R. B., Gösele, U. Self-ordering Regimes of Porous Alumina: The 10% Porosity Rule. Nano Lett. 2 (7), 677-680 (2002).
  63. Yanagishita, T., Masuda, H. High-Throughput Fabrication Process for Highly Ordered Through-Hole Porous Alumina Membranes Using Two-Layer Anodization. Electrochim. Acta. 184, 80-85 (2015).

Tags

Mühendisliği sayı: 128 eşzamanlı çoklu yüzeyleri anodizations merdiven gibi ters önyargıları doğrudan dekolmanı anodik alüminyum oksit kütle yeşil teknoloji
Eşzamanlı çoklu yüzey Anodizations ve merdiven gibi ters önyargıları dekolmanı anodik alüminyum oksit içinde sülfürik ve oksalik asit elektrolit
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Im, H., Jeong, S. H., Park, D. H.,… More

Im, H., Jeong, S. H., Park, D. H., Kim, S., Hong, Y. K. Simultaneous Multi-surface Anodizations and Stair-like Reverse Biases Detachment of Anodic Aluminum Oxides in Sulfuric and Oxalic Acid Electrolyte. J. Vis. Exp. (128), e56432, doi:10.3791/56432 (2017).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter