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Hochdruck- und Hochtemperatur-Verformung Experiment mit der neuen Generation Griggs-Typ Apparat

Published: April 3, 2018 doi: 10.3791/56841
Automatic Translation
1, 1,2, 3, 1, 3
1Institut des Sciences de la Terre d’Orléans (ISTO), UMR 7327, CNRS-BRGM, Université d’Orléans, 2Department of Geology, University of Tromsø, 3Laboratoire de Géologie, UMR 8538, CNRS, Ecole Normale Supérieure (ENS Paris)

Summary

Rock-Verformung muss unter hohem Druck quantifiziert werden. Eine Beschreibung des Verfahrens zur Verformung Experimente in einem neu gestalteten Solid-Medium Griggs-Typ Apparat ist hier gegeben. Dies bietet technologische Basis für zukünftige rheologischen Studien bei Drücken bis zu 5 GPa.

Abstract

Um zu Adresse geologische Prozesse in großen tiefen sollte im Idealfall Rock Verformung bei hohem Druck (> 0,5 GPa) und hohen Temperaturen (> 300 ° C) getestet werden. Allerdings sind wegen der spannungsarmen Auflösung des aktuellen Solid-Druck-Medium-Apparate, hochauflösende Messungen heute auf Niederdruck Verformung Experimente in den Gas-Druck-Medium-Apparat beschränkt. Eine neue Generation von Solid-Medium Kolben-Zylinder ("Griggs-Typ") Apparat ist hier beschrieben. Durchführen Experimente Hochdruck Verformung bis zu 5 GPa und entwickelt, um eine interne Wägezelle anzupassen, eine neue Vorrichtung bietet das Potenzial, eine technologische Basis für Hochdruck Rheologie zu etablieren. Dieses Dokument enthält videobasierte detaillierte Dokumentation des Verfahrens (über die "konventionelle" Solid-Salz-Assembly) Hochdruck- und Hochtemperatur-Experimente mit dem neu gestalteten Griggs-Art-Gerät ausführen. Ein repräsentatives Ergebnis einer Carrara Marmor Probe verformt bei 700 ° C, 1.5 GPa und 10-5 s-1 mit der neuen Presse ist auch gegeben. Der damit verbundene Stress-Zeit-Kurve zeigt alle Schritte eines Experiments Griggs-Typ, von der steigenden Druck und Temperatur zu probieren, wenn abschrecken Verformung gestoppt. Sowie zukünftige Entwicklungen sind die kritischen Schritte und Einschränkungen des Apparates Griggs dann diskutiert.

Introduction

Rock-Verformung ist einer der wichtigsten geologischen Prozesse. Es trägt entscheidend menschliche Zeitskala Phänomene wie Erdbeben oder Erdrutsche, sondern auch die umfangreichen Massenbewegungen der feste Außenhülle in tellurischen Planeten, einschließlich der Plattentektonik auf der Erde1. Beispielsweise abhängig von der Rheologie der schalenartigen Lithosphäre, die definiert der Stärke der Kruste und Sub Solidus Mantel (Equation 1200 ° C), das Schema der Plattentektonik und damit verbundene Funktionen variieren deutlich2,3 ,4,5. Auf der einen Seite ist das Vorhandensein eines starken oberste Mantel und/oder Unterkruste verpflichtet erhalten Berg Gürtel oder Subduktion Zonen6zu stabilisieren. Aber auf der anderen Seite, numerische Modelle haben auch gezeigt, dass Teller, die Grenzen von Mantel Konvektion entwickeln können, wenn die Lithosphäre zu stark, was zu einer starren Deckel Verhalten wie auf Venus7beobachtet. Die Stärke der Lithosphäre durch die Felsen Rheologie diktiert hat also eine direkte Kontrolle auf der Platte-ähnliches Verhalten der aktiven Planeten.

Seit mehr als einem halben Jahrhundert wurde die Rock-Rheologie untersucht, bei hohen Temperaturen (> 300 ° C), was zu State-of-the-Art-Techniken, die vor allem im Druckbereich unterscheiden, was, die Sie erreichen können. Dazu gehören die Gas-Medium Paterson-Typ Apparat8 bei relativ geringem Druck (< 0,5 GPa), der Feststoff-Medium Griggs-Typ Apparat9,10,11 bei zwischen-, hohe Drücke (0,5-5 GPa), und die Verformung-Dia Apparat12,13 (DDia: bis zu ~ 20 GPa) oder Diamant-Amboss-Zelle bei sehr hohen Drücken14 (bis zu mehr als 100 GPa). So können die Drücke und Temperaturen in den Tiefen der Erde heute experimentell erfolgen. Rock Verformung hängt jedoch auch differentielle Spannung, die mit hoher Genauigkeit und Präzision gemessen werden muss, so dass konstitutive Beziehungen formuliert werden können. Dank seines Mediums Gas-Beschränkung der Paterson Apparat ist heute die einzige Technik Belastungsmessungen mit einer ausreichenden Genauigkeit durchführen (± 1 MPa), um die Daten zu extrapolieren über 6 Größenordnungen Verformungsgeschwindigkeit, aber es kann nur zu erkunden, Verformung Prozesse bei geringem Druck. Umgekehrt können Solid-Medium Apparate Felsen bei hohen Drücken, aber mit einer geringeren Genauigkeit der Belastungsmessungen verformen. Während Stress Genauigkeit wurden auf ± 30 geschätzt MPa für Griggs-Typ Apparat15,16, die Synchrotron-basierte DDia produziert mechanische Gesetze mit einem Fehler von mehr als ± 100 MPa17. In den Apparat Griggs-Typ könnte Stress auch um bis zu 36 % in Bezug auf Stress Messungen in der Paterson15überschätzt werden. Genaue und präzise Stress Messungen bei hohen Drücken und hohen Temperaturen - bleibt daher eine große Herausforderung in Erdwissenschaften.

Außer tiefen Subduktion Platten wo Druck 5 darf GPa, Griggs-Typ-Apparat ist derzeit die geeignetere Technik Verformung Prozesse Überdruck (< 4 GPa) und Temperatur zu studieren (Equation 1200 ° C) reicht in einem großen Teil von der Lithosphäre. Auf dieser Grundlage wurden in den 1990er Jahren, Stress Messungen, vor allem um Reibungseffekte zu reduzieren, indem Sie Salz eutektischen Mischungen als begrenzende Medium um die Probe11,18zu verbessern erhebliche Anstrengungen unternommen. Solch eine geschmolzene Salz Versammlung führte zu eine bessere Genauigkeit der Messung Stress Reduzierung des Fehlers von ± 30 auf ± 10 MPa15,19, aber zusätzliche Nachteile aufgetreten, wenn diese Art der Montage anwenden. Diese haben eine viel niedrigere Erfolgsrate, große Schwierigkeiten-Koaxial (Scherung) Experimente durchführen und ein komplizierter Probe Montage. Darüber hinaus bleibt die Genauigkeit der Belastungsmessungen zehnmal geringer als die von den Niederdruck Paterson-Typ-Apparat. Diese Probleme beschränken die Quantifizierung der rheologischen Prozesse mit Griggs-Art Vorrichtung, die heute häufiger angewendet wird, um die Verformung Prozesse und ihre damit verbundenen Mikrostrukturen zu erkunden. Ein neuer Ansatz müssen daher rheologischen Quantifizierung bei hohen lithosphärischen drücken führen.

Dieses Papier gibt ausführlichen Dokumentation des Verfahrens "konventionellen" Hochdruck Verformung Experimente mit einer neu gestalteten Solid-Medium Griggs-Typ Gerät durchführen. Im Rahmen des neuen "Griggs" Labors durchgeführt am ISTO (Orléans, Frankreich) und ENS (Paris, Frankreich) ist der Hauptzweck richtig erläutern jeden Schritt des Protokolls im Detail, so dass Wissenschaftler aller Fachrichtungen entscheiden können ob das Gerät angemessen oder nicht für ihre Ziele der Studie ist. Die kritischen Schritte und Grenzen dieser State-of-the-Art-Technik werden auch, zusammen mit neuen Ansätzen und mögliche zukünftige Entwicklungen besprochen.

Der neue Apparat Griggs-Typ

Basierend auf die Kolben-Zylinder-Technologie, wurde Griggs-Typ-Apparat früher von David T. Griggs in den 1960er Jahren9entworfen, und dann modifiziert durch Harry W. Green in den 1980er Jahren11 (vor allem auf höhere Drücke während der Verformung zu erreichen Experimente). In beiden Fällen die Griggs Apparat zeichnet sich durch einen Metallrahmen, der enthält: (1) drei horizontalen Walzen auf vertikalen Säulen montiert, (2) ein Haupt Hydraulikzylinder (begrenzend Druck Ram) aufgehängt an der mittleren Walze und (3) eine Verformung Getriebe und Kolben /Actuator auf der Oberseite der oberen Walze (Abbildung 1) behoben. Die "Beschränkung" Ram und Verformung Antrieb sind jeweils unabhängige Kolben verbunden, die Kräfte auf die Probe-Assembly in einem Druckbehälter zu übertragen. Mit solch einem Schiff Verformung lässt sich bei Drücken von bis zu 2 oder 5 GPa, je nach Gerät und Durchmesser der Assemblée Probe beschränken.

Dank einem Widerstandsofen die Probentemperatur durch Joule-Effekt (bis ≈1300 ° C20) erhöht, während die Druckbehälter Wasser gekühlten auf oben und unten. Green Design auch Griggs Apparat eine Ende-Load-System, die die Vorspannung im Druckbehälter (Abbildung 1) homogenisiert. Dies erlaubt es, um Verformung Experimente bei höheren Drücken zu erreichen (max. 5 GPa), besonders mit einer kleinen Bohrung im Druckbehälter. Für weitere Details über die Griggs Presse werden die Leser die ausgezeichnete Beschreibung von der Sonderanfertigung Griggs Apparat von Rybacky Et Al. bezeichnet 19.

Durch eine enge Zusammenarbeit zwischen dem Institut des Sciences De La Terre d'Orléans (ISTO, Frankreich) und der École Normale Supérieure de Paris (ENS Paris, Frankreich), die neue Generation Griggs-Art Vorrichtung direkt das Design von H basiert auf . W. Green11, aber einige Verbesserungen wurden zur Einhaltung der Europäischen Normen für die Sicherheit der Hochdruck-Experimente. In dieser neuen Presse beschränken und Verformung Aktoren sind angetrieben von Servo-gesteuerte hydraulische Spritzenpumpen, bietet die Möglichkeit, Dauerbelastung oder ständige Verschiebung Experimente bei hohen Drücken durchführen (bis zu 5 GPa). Die einengenden (isostatischen) Druck, Kraft und Hubraum sind bzw. mit Öl-Druck-Sensoren, einer Wägezelle überwacht (max. 200 kN) und Verschiebung Wandler (Abbildung 1). Der Druckbehälter besteht aus einem inneren Wolframcarbid (WC) Kern in einem konischen Stahlring 1° eingefügt und vorgespannt mit den Streifen wickeln Technik21. Zur Übertragung von Kräften, die Druck Schiff und Probe Montage liegen zwischen WC-abnehmbare Kolben, die einen Verformung Kolben (σ1), begrenzend Kolben (σ3), Ende-Last Kolben und Grundplatte (Abbildung 1) enthalten. Zusammen mit regelmäßigen Kühlung auf Ober- und Unterseite des Druckbehälters, fließt das Wasser durch die Stahlschiff um den Wolfram-Carbid-Kern innerhalb von 6 mm Durchmesser-Löcher für eine bessere Kühlung (Abbildung 1). Der Hydraulikzylinder für den einengenden Druck wird auch durch Silizium Ölstrom gekühlt. Darüber hinaus die Verformung Apparat in Orléans beschäftigt größere Stichprobe Größe bis zu 8 mm Durchmesser, damit 1) Mikrostrukturen besser sein können entwickelt und (2) die Griggs Presse und Paterson drücken Sie teilen eine gemeinsame Probe Dimension für zukünftige Vergleiche. Dies erfordert ein erhöhten Durchmesser der WM trug im Druckbehälter (27 mm, statt 1 Zoll, d. h. 25,4 mm), Reduzierung den maximalen erreichbaren Druck auf 3 GPa.

Der vorliegende Beitrag beschreibt das Verfahren, um ein Experiment mit dem neuen Griggs-Art-Gerät durchführen, die die Beschreibung aller Stücke enthält, aus denen die konventionellen Solid-Salz-Probe-Assembly mit Aluminiumoxid Kolben (Abb. 2A und 2 b ), sowie die aufeinander folgenden Schritten zu produzieren und führen sie in dem Druckbehälter. Diese Beschreibung folgt in weiten Teilen die Routine über viele Jahre von Prof. Jan Tullis und Mitarbeitern an der Brown University (R.I., USA) entwickelt. Die resultierende Assembly Probe eignet sich vollständig über die gesamte Palette der Drücke und Temperaturen des Apparates Griggs-Typ co-axial (reine Scherung) oder nicht-Koaxial (allgemeine Scherung) Verformung Experimente durchführen. Während eine reine Scherung Experiment in der Regel ein entkernt Bohrer-Beispiel für eine bestimmte Länge erfordert (häufig ≈2 Mal den Probe-Durchmesser), eine allgemeine Schubverformung gilt allgemein für eine Zone auf der Kolbenachse (Abb. 2 b) bei 45° geschnitten. Das Probenmaterial kann entweder ein Stück von einem Bohrkern oder feinkörnige Pulver der gewählten Körnung. Alle Stücke sind in einer Metallfolie gewickelt und ummantelt in einem Platin Rohr geschweißt (oder flach gefaltet) auf beiden Seiten. Die Temperatur wird häufig mit S-Type (Pt90 %Rd10 % Legierung) oder K-Typ (Ni-Legierung) Thermoelement überwacht, aber nur die Vorbereitung eines S-Typ Thermoelement mit einem Mullit 2-Loch Ummantelung Rohr ist hier beschrieben (Abbildung 2).

Protocol

1. bereiten Sie die Probe-Baugruppe

  1. Mahlen Sie mindestens 60 g NaCl Pulver (99,9 % Reinheit) in einem Keramik Mörser.
    Hinweis: Das NaCl-Pulver Zucker zum Backen aussehen sollte. Während der Vorbereitung andere Stücke der Versammlung, speichern Sie das Salz Pulver in einem Ofen bei 110 ° C zu verhindern, dass Salz Feuchtigkeit Pumpen.
  2. Kaltpressung Salz Stücke (untere und obere äußere und innere Salz Stücke; Abbildung 2 b) verwenden die spezielle Werkzeuge, angepasst an die Größe der Stichprobe Versammlung (Abbildung 3).
    1. Um die unteren äußeren Salz Stück zu produzieren, beschichten Sie die Presswerkzeuge mit Seife (mit den Fingern). Hierunter fallen alle Oberflächen der Kolben Komponenten (Werkzeuge Nummer #2, #5 und #6 Abbildung 3A) und Bohrloch Oberfläche von Schiffskomponenten (Werkzeugkomponenten #3 und #4 der Abbildung 3A).
    2. Put 17,5 g gemahlener NaCl-Pulver in einen Becher füllen. Fügen Sie ≈0.1 mL destilliertem Wasser und stellen Sie sicher, dass Salz und Wasser gut vermischt sind.
    3. Montieren Sie das Pressen Werkzeugkomponenten #3, #4, #5 und #6 und setzen Sie sie unter dem Kolben ein 40-Tonnen-Hydraulikpresse.
    4. Füllen Sie das feuchte Salz Pulver in die Bohrung der Komponenten #3 und #4, und Komponenten Sie den Kolben #1 und #2 der Abbildung 3A auf das Salz Pulver.
    5. Drücken Sie das Pulver mit 14 Tonnen für 30 s und dann entladen das Salz Stück.
    6. Herausnehmen der unteren Gefäß Bestandteil #4 Abbildung 3A, die Komponente #3 auf zwei Metallstücke verlassen einen leeren Raum unter dem Bohrloch Austritt, Komponente #1 #8 Komponente ersetzen und die hydraulische Presse erneut verwenden, um das Salz Stück von unten (Abbildung 3A extrahieren ).
    7. Um das obere Stück Salz zu produzieren, wiederholen Sie die Schritte aus §1.2.1, §1.2.6 aber mit Komponente #7 statt #5 Bestandteil Abbildung 3A und Füllung 16,5 g Boden NaCl Pulver in das Bohrloch des Schiffes (Komponenten #3 und #4).
    8. Verwenden Sie Medium-Schleifpapier (400), um die Länge der unteren und oberen Salz Stücke zu den Graphit-Ofen (d.h., geschützt durch zwei gebrannten Pyrophyllit Ärmel Graphitrohr) anzupassen. Während die untere Salz Stück ≈24 mm lang sein sollten, der oberen sollte sein ≈22.5 mm lang (oder ≈19 und ≈18 mm für einen regelmäßigen 1-Zoll-Bohrung Druck Schiff, beziehungsweise).
    9. Um die innere Salz Stücke um Aluminiumoxid Kolben zu produzieren, wiederholen Sie die Schritte aus §1.2.1, §1.2.4 aber mit Werkzeugkomponenten aus # #4 Abbildung 3 b und 8 g NaCl Pulver plus ≈0.05 mL destilliertem Wasser mit 6 Tonnen für 30 s. mithilfe der Kolben-Komponente #7 der Abbildung 3 bwiederholen Sie die Schritte des §1.2.6, das innere Salz Stück von unten zu extrahieren. Das ganze Stück sollte ≈40 mm lang, aber es wird geschnitten und angepasst an die Graphit-Ofen später im Protokoll.
    10. Wiederholen Sie die Schritte des §1.2.9, das innere Salz Stück um die doppelwandigen Probe zu produzieren, aber mit Werkzeugkomponenten (anstelle von #2) #5 und #6 (statt #4) der Abbildung 3 b.
  3. S-Typ Thermoelement zu machen, indem man zwei metallische Drähte (Ø 0,3 mm) von ca. 350 mm lang, eine aus reinem Platin (Pt-100 %) und eine zweite von Platin/Rhodium (Pt90 %Rh10 %)
    1. Verwenden Sie eine PUK 5 Schweißen Mikroskop (oder Äquivalent) bei einer Leistung von 15 % und Schweißzeit von 7 ms, ein Tipp für jeden Draht zusammen zu schweißen. Glätten der Schweißnaht mit einem flachen Micro-Zange und rund ¾ der der obere Teil der geschweißten Spitze mit einem Mikro-Seitenschneider entfernen.
    2. Verwendung ein niedertourigen Diamanten mit Wasserbad sah zu Mullit Ummantelung (1,6 mm Durchmesser Mullit Runde doppelte Bohrung Schlauch), zwei Querschnitte von ca. 10 mm lang und eine zweite ca. 80 mm lang.
    3. Mit der Low-Speed sah, schneiden Sie eine Spitze jedes Stückes Mullit bei 45° der langen Achse, um sicherzustellen, dass die inneren Löcher mit der kurzen Achse der daraus resultierenden elliptische Sektion (Abbildung 2) ausgerichtet sind. Passen Sie die Abmessungen der Querschnitte Mullit 6,8 mm für die kurze Variante und 76 mm (oder 56 mm für eine regelmäßige 1-Zoll-Bohrung-Druckbehälter) lange Abschnitt des Thermoelements (Abbildung 2).
    4. Schneiden Sie eine kleine Furche von der Dicke des Sägeblattes Diamant und von ca. 1 mm tief auf die flache Spitze der kurzen Mullit Röhre. Die Nut sollte parallel zur Achse der inneren Löcher.
    5. Führen Sie sorgfältig jedes Seil das Thermoelement in ihrem jeweiligen Loch der Mullit. Um die beiden Mullit Abschnitte im 90 °-Winkel zueinander passen, biegen Sie die Drähte von ein paar Grad, fädeln sie in der langen Abschnitt, biegen Sie die Drähte ein bisschen mehr, fädeln sie wieder, und so weiter bis die beiden 45° Oberflächen stehen einander so nah wie möglich.
    6. Verwenden Sie keramische Kleber, um die Spitze des kurzen Abschnitt zu füllen und die beiden Abschnitte am Winkelstück 90 ° von der Thermoelement-Ummantelung fest zu beheben.
  4. Verwenden Sie eine Fräsmaschine, einem Edelstahl-Bohrer Ø 1,8 mm und das Werkzeug in Abbildung 4 dargestellt, Bohren Sie ein Loch von 2 mm Durchmesser durch die Länge des unteren Salz.
  5. Verwenden Sie an der Spitze des unteren Salz Stückes ein Skalpell mit dreieckigen Klinge und scharfen Sie Punkt, einen schmaler Kanal (Tiefe ca. 1 mm und 2 mm groß) aus dem Thermoelement-Loch um die Bohrung zu schnitzen.
    Hinweis: Sicherstellen, dass der kurze Abschnitt das Thermoelement voll dort so nah wie möglich an der Oberseite des Salz Stückes passen (siehe Abb. 2 b).
  6. Mithilfe der Lowspeed Diamant-Säge, schneiden Sie eine Durchmesser von 8 mm Aluminiumoxid Kolben von ca. 13 mm lang machen Sie Aluminiumoxid Blöcke (nur für eine allgemeine Scherung Experiment) zwingen zu scheren.
    1. Verwenden Sie eine Drehbank mit einem Diamant Werkzeug (oder Äquivalent) zu den Tipp-Oberflächen parallel zueinander (≈ ± 0,002 mm) und zur Verringerung der Länge des Kolbens Aluminiumoxid bei 12 ± 0,1 mm.
    2. 1.6.2. Verwendung der Lowspeed-Diamant sah mit Wasserbad, den Kolben in zwei Teile auf 45° von der Kolbenachse zu schneiden. Zu verhindern, dass irgendwelche Gleitfläche zwischen Probe und Aluminiumoxid Kolben, grind(gently) der 45°-jeder Kolben mit Medium-Schleifpapier (800).
  7. Berechnen Sie die Dimensionen der oberen und unteren Aluminiumoxid Kolben basierend auf der Größe der doppelwandigen Probe und Abmessungen der Probe Versammlung.
    Hinweis: Für ein Koaxial-Experiment, die doppelwandigen Stichprobengröße enthält nur die Länge des Kerns und zweimal die dicken von Platin (oder Gold) Jacke (0,15 mm dick). Für eine allgemeine Scherung Experiment, die Probe wird ersetzt durch die beiden Scheren zwingen, Blöcke und die Probe-Scheibe, die häufig ≈1 mm dick ist (d. h.ca. 1,4 mm, gemessen entlang der Kolbenachse). Hier ist die doppelwandige Probe ≈13.5 mm, so dass der obere Kolben ≈19.5 mm ist und die untere ≈16.6 mm lang ist.
  8. Verwenden Sie die Lowspeed Säge, um zwei Aluminiumoxid Kolben ≈20 und ≈17 mm Länge zu schneiden, und wiederholen Sie die Schritte des §1.6.1 ihrer Länge an die richtigen Abmessungen (hier 19,5 und 16,6 mm) einzustellen und ihnen parallelisieren (≈ ± 0,002 mm).
  9. Um die Probe Jacke, verwenden Sie einen runden hohlen Schlag (Ø 10 mm), um zwei Scheiben von 10 mm Durchmesser (für eine Probe von 8 mm Durchmesser) aus eine Platinfolie von 0,15 mm Dicke zu extrahieren. Machen Sie zwei Platin Tassen (Abb. 5A) durch eine 1 mm Felge jeder Scheibe in eine Tasse-Form mit der Werkzeugkomponenten #1, #2 und #3 der Abbildung 5Abiegen.
    1. Verwenden Sie eine Tubing Cutter ein Platin Rohr der Länge der "vollen" Probe (d. h., der Bohrkern nur für eine reine Scherung-Experiment oder die Probe + scher zwingt Bausteine für eine allgemeine Scherung Experiment) schneiden plus ≈3 mm (1-1,5 mm von jedem Ende der "vollen" s herausragen reichlich). Verwenden Sie ein Benchtop Muffelofen um zu Tempern der Pt Tube für mindestens 30 min bei 900 ° C.
    2. Eine Tasse in das Platin Rohr passen, verwenden Sie ein Tool um Ende des Rohres und Tasse flach, Schleifen und Schweißen den Platin Cup und Rohr zusammen mit dem Werkzeug, dargestellt in Abbildung 5 b und die PUK 5 Schweißen Mikroskop (Leistung: 18 %; Schweißzeit : 10 s).
    3. (Von hand) die "volle" Probe in Nickel von 0,025 mm dicke Folie einwickeln und in das Platin Rohr passen. Schließen Sie den Schlauch mit dem zweiten Platin Cup und Schleifen sie (mit der Datei-Tool). Schweißen der Tasse und Rohr zusammen mit der Werkzeugkomponenten Abbildung5 b.
      Hinweis: Für eine 45°-Probe, vergessen Sie nicht, eine Markierung (mit einem permanenten Bleistift) auf Platin Jacke zu erinnern, die Position der Probe nach dem Schweißen zu setzen, so dass das Thermoelement gut auf der Probe-Seite (entlang des Streichens sitzt wird).
    4. Biegen Sie die Spitzen der Platin Röhre mit einer flachen Mikro-Spitzzange, sodass jede Aluminiumoxid-Kolben (oben und unten) so weit wie möglich in das Platin Rohr passt. Mit der gleichen flachen Zange, drücken Sie die Tube auf Aluminiumoxid Kolben rundum weiterhin eine kleine Gesamtdurchmesser.
  10. Mit Hilfe der Lowspeed Diamant (ohne Wasserbad) sah, schneiden Sie zwei Röhren des inneren Salz Stücke für die Pistons (8 mm Innendurchmesser) und eine Röhre für die Jacke (8,8 mm Innendurchmesser). Passen Sie ihre Länge mit Medium-Schleifpapier (800).
    Hinweis: Während das innere Salz Stück um die Probe Platin Jacke vollständig abdecken sollte, decken die unteren und oberen inneren Salz Stücke bzw. die unteren und oberen Aluminiumoxid-Kolben auf der ganzen Länge des Ofens Graphit. Zum Beispiel mit einer "vollen" Stichprobe von 10 mm Länge sind die untere und obere innere Salz Stücke von ≈14.40 mm und ≈15.20 mm lang.
  11. Zusammengestellt von hand und in der folgenden Reihenfolge: die unteren äußeren Salz Stück, unten Kupferscheibe und Graphit Ofen (Abbildung 2 b). Benutzen Sie einen Bleistift, um einen Punkt an der erwarteten Stelle des Thermoelementes auf die äußeren Pyrophyllit Ärmel des Ofens zu markieren.
    1. Das äußere Salz Stück herausnehmen und einsetzen von hand die innere Salz Stücke (ca. Kolben und Jacke) innerhalb der Graphit-Ofen.
    2. Gleichzeitig mit der hand die Graphit Ofen, inneres Salz Stücke und unterst Kupfer Scheibe zusammen, nutzen die Fräsmaschine bohren ein Loch von ≈2 mm Durchmesser (Edelstahl Bohrer von 1,8 mm Ø), wo die Position der das Thermoelement wurde, geschätzt (Punkt-Markierung). Der Bohrer sollte durch die Hälfte des Ofens und innere Salz Stück Abschnitte (ohne das Beispiel eingefügt) gehen.
  12. Bereiten Sie das Blei Stück indem man 50 g Blei in eine keramische Empfänger und lassen Sie den Empfänger in einem Benchtop Muffelofen bei 400 ° C für ca. 30 min.
    : Vorsicht Nitril-Handschuhe, um die Führung zu manipulieren.
    1. Wenn die Führung vollständig geschmolzen ist, Gießen Sie sie schnell auf WZ-Komponente #2 sitzend auf Komponenten #3 und #4, Abbildung6.
    2. Direkt nach dem Schritt des §1.12.1, der 40-Tonnen-Hydraulikpresse verwenden, um die Führung bei 4 Tonnen für 30 drücken s mit WZ-Komponente #1 der Abbildung 6.
    3. Nehmen Sie das Stück Blei durch Wiederholung der Schritte des §1.2.6, aber mit der Werkzeugkomponenten von Abbildung 6 b.
    4. Verwendung der Lowspeed-Diamant sah (ohne Wasserbad) herstellen den NaCl-Einsatz (Abb. 2 b) durch einen Abschnitt von 2 mm Dicke eines inneren Salz Stück (Innendurchmesser um Kolben) schneiden. Passform der NaCl in das Blei-Stück einfügen und mit jeder Art von Skalpell, schieben Sie einige führen zwischen den NaCl einfügen und Stück zusammen zu führen. Verwenden Sie Medium-Schleifpapier (400) zum Anpassen der NaCl einfügen, um das Stück Blei.

2. Laden Sie die Probe-Montage

  1. Zusammen mit der hand führen alle Stücke, aus denen die Probe-Montage, mit Ausnahme der oberen Kupferscheibe Frieden und Dichtringe. Wickeln Sie mit Teflon (Band oder Fett PTFE), die äußeren Salz Stücke, Blei Stück und base Pyrophyllit Stück (Abbildung 2 b).
    1. Legen Sie die Grundplatte an der Basis eine Drehdornpresse, montieren Sie den Druckbehälter auf den Kolben der Drehdornpresse und verwenden Sie einem Durchmesser von 27 mm Stahlzylinder, um die Grundplatte mit dem Druckbehälter auszurichten.
    2. Lassen Sie das Schiff so hoch wie möglich über die Grundplatte und während des Tragens der Probe Versammlung suspendiert, passen Sie sorgfältig das Thermoelement in das Thermoelement Loch der Grundplatte. Setzen Sie die Probe-Montage in der Mitte der Grundplatte.
    3. Einmal im Ort, Hinzufügen einer Folie Mylar zwischendurch die Basis Platte und Schiff um die Montage.
      Hinweis: Stellen Sie sicher, dass seine Oberfläche die obere Fläche des basalen Kolbens um die Probe-Montage deckt.
    4. Verwenden Sie die Drehdornpresse sorgfältig senken den Druckbehälter auf die Bodenplatte und passen die Probe Assembly in das Bohrloch des Druckbehälters.
      Hinweis: Achten Sie darauf, dass die Mullit Hülle nicht bei diesem Schritt bricht. Wenn es zu brechen, sollten die Schritte vom §1.3 bis §1.3.6 wiederholt werden.
    5. Verwenden Sie angepasste Klemmen (siehe Abbildung 7), um Druckbehälter zu beheben und Bodenplatte zusammen fest, und fügen Sie die oberen Kupferscheibe, führen Stück und σ3 Ring (mit σ3 WC Kolben) auf die Probe-Assembly verpacken.
  2. Tragen (per Hand oder mit einem Warenkorb) den Druckbehälter auf den Kopf und legte es auf einer Werkbank.
    1. Schieben Sie Kunststoff-Rohre (1,5 mm Außen Ø; 1 mm innerer Ø) über jeder Draht das Thermoelement sie aus jedem Metallstück zu isolieren, und jeder Draht an einen S-Type universal FLACHSTIFT Thermoelement Stecker.
    2. Biegen passen Sie die Drähte in die basale Nut der Grundplatte und legen Sie ein Stück aus einem Blatt Normalpapier zwischen den zwei Drähten zur Vermeidung jeglichen Kontakt zwischen einander, besonders an der Spitze des Mantels Thermoelement.
  3. Drehen Sie den Druckbehälter in eine aufrechte Position und legen Sie die Ende-Last Kolben, σ3 WC Kolben und σ1 WC Kolben (einschließlich σ1 Verpackung Ring) auf die Probe-Montage.
  4. Legen Sie die Grundplatte, Druckbehälter und Kolben auf die untere Walze des Apparates Griggs, und stecken Sie den Stecker Thermoelement zur Regelung Temperatur.

3. führen Sie das Experiment Verformung

  1. Starten Sie die Software Falcon (oder Äquivalent) um die Hydraulikpumpen zu überwachen (ein Schema des Displays ist in Abbildung 8dargestellt)
  2. Senken den Verformung Kolben durch das Öffnen der Elektroventile EV2 und EV6 (Maus mit der linken Maustaste auf dem Display) und Ventil V4 (manuell über die Systemsteuerung). Schließen Sie die anderen Ventile (mit der rechten Maustaste auf dem Display, um es zu schließen ein Magnetventil).
    1. In der Software mit der linken Maustaste auf "Run" durch die Verformung Pumpe und wählen Sie die Option "Konstanter Flow Rate". Einstellen der Durchflussmenge bis 150 mL/min, mit der linken Maustaste auf "Inject", und klicken Sie dann auf "Start".
    2. Wenn die Verformung Kolben ca. 3 bis 4 mm über dem σ1 Kolben ist, klicken Sie auf "Stopp", um die Pumpe zu stoppen und von hand bewegen des Druckbehälters, σ1 Kolben mit der Verformung Antrieb des Apparates Griggs-Art auszurichten.
    3. Starten Sie die Software CatmanEasy-AP, Linksklick auf "Projekt öffnen" und wählen Sie das Projekt "Griggs_exp".
    4. Mit der linken Maustaste auf "Start" in der linken oberen Ecke und wählen Sie den Bereich "Kraft, Stress/Differenztemperatur", einen Blick auf die Grafik "Force" zu haben.
    5. Wiederholen Sie den Schritt der §3.2.1 um die Verformung Pumpe wieder, aber mit einer Durchflussrate von 20 mL/min zu starten. Wenn die Verformung Antrieb σ1 Kolben berühren ist-die Kraft deutlich erhöht werden sollte - mit der linken Maustaste auf "Stop" auf Falcon.
  3. Absenken der Beschränkung und Ende-Last Aktoren schließen EV6 und V4, und dann öffnen EV3, V5 und V6.
    1. Klicken Sie auf CatmanEasyim Feld "Druck/Stress/LVDT", einen Blick auf die Grafik "begrenzend Staudruck" zu haben.
    2. Wiederholen Sie den Schritt der §3.2.1 mit der Verformung Pumpe mit einer Durchflussrate von 150 mL/min. Wenn beschränken und Ende-Last Aktoren berühren die σ3 Kolben und Ende-Last Kolben, bzw. - die einengenden Staudruck sollte deutlich zu erhöhen-, klicken Sie auf "Stopp", um die Verformung Pumpe zu stoppen.
    3. Stoppen Sie CatmanEasy mit der linken Maustaste auf "Stop" in der oberen linken Ecke.
  4. Verwenden Sie die 8-mm-Durchmesser-Kunststoffrohre mit Doppel-selbst-Versiegelung Koppler Schiff und Kolben an das Kühlsystem Stecker.
    Hinweis: siehe Abbildung 8, stellen Sie sicher, dass das Kühlwasser von unten nach oben um die Kolben und durch das Schiff und dann durch den Durchflussmesser fließt.
    1. Öffnen Sie V7 und V8 zu, schalten Sie das Kühlsystem des Druckbehälters ("Azzurro" in Abbildung 8) und schauen Sie den Durchflussmesser (der Wasserfluss sollte um 3 L/min).
    2. Schalten Sie das Kühlsystem des beschränken/Ende-Last Ram (gelbe Pfad in Abbildung 8).
  5. Füllen Sie die einengenden Pumpe, durch Schließen von EV2, EV3 und V4 und EV4 öffnen.
    1. Mit einengenden Luftdruck, schalten Sie das Überdruckventil auf den Öltank (Abbildung 8), um den Druck zu erhöhen um 0,4 MPa.
    2. Klicken Sie auf Falconauf "ausführen" für die einengenden Pumpe, dann wählen Sie "konstanten Flow Rate". Legen Sie die Durchflussmenge auf 20 mL/min mit der linken Maustaste links auf "Fill" und dann auf "Start".
    3. Wenn die Pumpe automatisch stoppt, schließen Sie EV4, öffnen Sie EV1 und wiederholen Sie den Schritt der §3.5.2 um die Verformung Pumpe mit einer Durchflussrate von 150 mL/min wieder aufzufüllen.
    4. Wenn die einengenden Pumpe voll ist, öffnen Sie EV4 und schalten Sie das Überdruckventil den Luftdruck in den Öltank freizugeben.
    5. Schließen Sie EV1 und EV4 zu, und öffnen Sie EV2, EV5 und EV6 V4.
  6. Wählen Sie auf CatmanEasy_APdas Panel "Measuring Kanäle (Voies de Mesure)", wählen Sie die digitalen Kanäle der beiden Verschiebung Sensoren (LVDT) und setzen Sie sie auf Null (mit der linken Maustaste auf Null im oberen Fenster). Klicken Sie im Bereich "Messen Jobs (Jobs de Mesure)", dann auf "Job-Parameter (Paramètres du Arbeit)", und geben Sie den Experiment-Namen in das Feld "Auftrag". Starten Sie neu CatmanEasy (mit der linken Maustaste auf Start).
  7. Starten Sie auf FalconPumpen mit der linken Maustaste auf "für die einengenden Druckpumpe, und dann durch die Auswahl"Konstante Flussrate"ausführen". Einstellen der Durchflussmenge bis 1 mL/min, mit der linken Maustaste auf "Inject" und dann auf "Start".
    1. Wenn der einengenden Druck etwa 10 MPa ist, stoppen Sie die einengenden Druckpumpe und Pumpe die Verformung durch Wiederholung dem Schritt des §3.2.1 bei einer Durchflussrate von 3 mL/min Halt die Verformung Pumpe, wenn die Kraft auf CatmanEasystark zunimmt.
      Hinweis: Während der σ3 Kolben schreitet, σ1 Kolben wird zuerst von σ3 Kolben gefahren werden, ganz am Anfang, aber es wird irgendwann aufhören.
    2. Wiederholen Sie den Schritt der §3.7.1 jedes Inkrement von 10 MPa der Druck beschränken, bis der Druck 50 MPa erreicht hat, so dass der σ1 Kolben in Kontakt mit Blei Stück hält. Wenn der einengenden Druck um 50 MPa ist, stoppen Sie die Pumpe (mit der linken Maustaste auf "Stop").
    3. Schrauben Sie den oberen Teil der Befestigung der Grundplatte am Druckbehälter (Abbildung 7) Klemmen und schieben Sie eine Folie aus Teflon zwischen jede Klammer und dem Druckbehälter.
  8. Heizung durch Einschalten des Ofens (grüne Taste auf dem Bedienfeld der Temperatur) zu starten Sie, und verwenden Sie die Pfeile des Temperaturreglers die elektrische Leistung zwischen 6 % und 7 % festgelegt.
    Hinweis: Die Temperatur sollte langsam erhöhen.
    1. Spielen Sie mit den Pfeilen der Thermostat die Temperatur bei ca. 30 ° C eingestellt, und wechseln Sie dann in den Automatikmodus ("auto") durch einmaliges Drücken auf den "Menschen".
    2. Drücken Sie einmal auf die Taste "Prog", wählen Sie das gewünschte Heizprogramm (preset mit der Software Eurothermitools), und drücken Sie erneut auf "Prog" zum Starten des Programms. Der Temperaturanstieg sollte mit einer Rate von ca. 0,3 ° C/s.
    3. Wenn die Temperatur 200 ° C erreicht, drücken Sie zweimal auf "Prog", das Programm zu halten.
  9. Pumpen von starten (und beenden) abwechselnd beide Pumpen (wiederholen Sie die Schritte des §3.7 und §3.2.1) und mit Durchflussraten von 2 mL/min für die einengenden Pumpe und 3 mL/min für die Verformung Pumpe.
    Hinweis: Beide Kolben sollten einander wegen der Blei-Flux reagieren; während ein Kolben schreitet, ist Letzterer zurück bewegen.
    Achtung: Achten Sie darauf, dass σ1 bleibt zwischen 2 und 3 mm hinter σ3, jedoch nicht mehr als 3 mm, striping σ1 Ring Verpackung zu vermeiden. Wenn die σ1 Verpackung Ring vom σ1 Kolben Streifen, zu einem kritischen Blei wird Leck und das Experiment von Anfang an, einschließlich der Vorbereitung der Probe Versammlung wiederholt werden sollte.
    1. Während des Pumpens, wenn die einengenden Pumpe leer ist, schließen Sie V4 und EV5, öffnen Sie EV4 zu, und wiederholen Sie die Schritte des §3.5.1 und §3.5.2 die Pumpe nachfüllen.
    2. Wenn die Pumpe voll ist, schließen Sie EV4 und starten Sie die einengenden Pumpe mit einer Durchflussrate von 3 mL/min Stopp die Pumpe, wenn der Pumpendruck den Druckwert des einengenden Ram gleich angegeben auf CatmasEasy ("begrenzend Staudruck" Graph).
    3. Lassen Sie den Druck im Tank Öl und öffnen Sie EV5 und V4.
  10. Weiter Pumpen und abwechselnd erhitzen, bis der Druck und die Temperatur erreicht werden. Wenn die Zieltemperatur erreicht ist, drücken Sie zweimal auf "Prog", das Heizprogramm zu halten.
    Hinweis: Während der Pumpen und Heizung, können die gewählten Werte zu definieren, die Hochebenen von Druck und Temperatur abhängig von der schmelzenden Kurve NaCl und Zweck des Versuchs (z. B.unter Berücksichtigung der Druck-Temperatur-Stabilität der Phasen in ändern die Probe). In jedem Fall die Hochebenen sind so gewählt, dass NaCl nicht schmilzt (siehe Li und Li22 für die schmelzenden Kurve NaCl).
  11. Pour commencer verformen, mit der linken Maustaste auf "Run" der einengenden Pumpe, wählen Sie "Konstantdruck", soll des Druckwertes angezeigt auf dem "begrenzend Staudruck" Grafik ( CatmanEasy), und mit der linken Maustaste auf "Start", um das Ziel zu regulieren den Pumpendruck Druck.
    1. Wiederholen Sie den Schritt des §3.2.1 die Verformung Pumpe bei einer Durchflussrate zu starten, die die gewünschte Verschiebung Rate (zum Beispiel ein Durchfluss von 4,71 mL/min entspricht einer Verschiebung-Rate von 10-2 mm/s) entspricht.
    2. Wenn die Belastung der Probe den Sollwert erreicht hat, stoppen Sie, sowohl die Verformung und einengenden Pumpen und drücken Sie zweimal auf "Prog" des Temperaturreglers starten abschrecken, d. h., um schnell die Temperatur auf 200 ° C mit einer Rate von ≈300 ° C/min sinken.
    3. Während die Temperatur sinkt, beginnen Sie die einengenden Druck und Deformation Pumpen per Linksklick auf "Run" und wählen Sie "konstante Flussrate" für die zwei Pumpen. Legen Sie die Durchflussmenge auf 0,5 mL/min für die einengenden Pumpe und 0,1 mL/min für die Verformung-Pumpe, mit der linken Maustaste auf "Fill" und dann auf "Start" für jede Pumpe.
    4. Wenn die Temperatur 200 ° C erreicht hat, drücken Sie zweimal auf die Taste "Prog" des Temperaturreglers Heizprogramm zu halten.
    5. Verwenden Sie die "+" und "-" Inkrement Fenster auf Falken die Durchflussmenge beider Pumpen so anpassen, dass (1) der Druck mit einer Rate von ≈5 MPa/min sinkt und 2) die Verformung Staudruck ≈50 MPa über die einengenden Staudruck bleibt.
    6. Während der Dekompression wenn die einengenden Pumpe voll ist, stoppen Sie die Pumpe Verformung, schließen Sie EV5, öffnen Sie EV4 und wiederholen Sie den Schritt der §3.7 bei einer Durchflussrate von 20 mL/min Stopp der Pumpe wenn ≈5 % der Ölmenge bleiben in der Pumpe.
      1. Schließen Sie EV4, und wiederholen Sie den Schritt der §3.7 zum Starten der Pumpe bei einer Durchflussmenge von 3 mL/min Stopp die Pumpe, wenn der Pumpendruck den Druckwert des einengenden Druck Ram gleich angegeben auf CatmanEasy ("begrenzend Druck Ram" Graph).
      2. Öffnen Sie EV5 zu, starten Sie beschränken und Verformung Pumpen erneut, um den Druck (Option "Füllen") mit Durchflussraten von 0,5 und 0,1 mL/min, bzw. zu verringern, und wiederholen Sie den Schritt der §3.11.5.
    7. Wenn die einengenden Druck ≈100 MPa erreicht hat, drücken Sie zweimal auf die Taste "Prog" des Temperaturreglers, verringern Sie die Temperatur auf 30 ° C. Drücken Sie zweimal wieder auf "Prog", das Programm zu stoppen.
    8. Wenn der Druck um 0,1 MPa in beide Pumpen, stoppen Sie Pumpen zu und schalten Sie den Ofen (rote Taste auf dem Bedienfeld Temperatur) und Kühlsysteme.

4. Entfernen Sie die Probe

  1. Wieder anbringen der Grundplatte am Druckbehälter mit angepassten Schellen (Abbildung 7).
  2. Enge EV5, EV6, V4, V5, V6, V7 und V8, offene V1, V2 und V3, und ziehen Sie das Thermoelement und Schläuche des Kühlsystems für Druckbehälter.
  3. Verwenden Sie die Handpumpe, um die Beschränkung und Ende-Last Aktoren so weit wie möglich zu erheben.
  4. Wiederholen Sie den Schritt des §3.2.1 die Verformung Pumpe mit einer Durchflussrate von 150 mL/min und heben des Verformung Antriebs um ein paar Millimeter mehr als die einengenden Antrieb.
    Achtung: Der Verformung Antrieb sollte nicht mehr als 10 mm in Bezug auf die einengenden Antrieb zu vermeiden, Abisolieren der inneren O-Ringe zurückziehen.
  5. Herausnehmen Sie das Schiff und Kolben (σ1, σ3, Ende-Last und Grundplatte) aus dem Griggs-Art-Gerät (per Hand oder mit einem Warenkorb).
  6. Entfernen Sie die σ1, σ3 und Ende-Load Kolben und legte das Schiff auf dem Kopf stehend auf der Werkbank. Schrauben Sie den S-Typ Thermoelement Stecker, entfernen Sie die isolierenden Kunststoff-Rohre, Schrauben Sie die Klammern und nehmen Sie die Grundplatte und Mylar-Folie Weg.
  7. Biegen Sie das Schiff aufrecht, legen Sie ein Stück Blei auf die σ3 Verpackung klingeln und der 40-Tonnen-Hydraulikpresse um zu drücken, die die Probe-Montage von unten verwenden.
  8. Demontieren Sie sorgfältig die Probe Assembly mit Zange und Skalpell Kurve Schneide.
    Hinweis: Während der Probe Montage Demontage, überprüfen Sie für die genaue Position der Spitze Thermoelement und jede Spur von möglichen Jacke Leck während des Experiments. Dies kann wichtig für die Interpretation der mechanische Daten (Temperatur Versatz, Verschmutzung, etc.) sein. Nur das Blei Stück (durch Schmelzen), Thermoelement Drähte und WC-Stecker können wieder für den nächsten Versuch verwendet werden.

Representative Results

Abbildung 9 zeigt ein Beispiel für ein Stress-Zeit-Kurve, die infolge der neuen Generation Griggs-Typ Apparat während reine Schubverformung aus Carrara-Marmor (8 mm langen Bohrkern) mit einer Belastung Rate von 10-5 s-1, eine Temperatur von (co-axial) 700 ° C und einem einengenden Druck von 1.5 GPa. Während ein solches Experiment sind Druck und Temperatur zunächst abwechselnd, erhöht vor allem um zu verhindern, dass die NaCl schmelzen. Die geschmolzenen NaCl ist stark ätzend für die Probe und das Thermoelement irreversibel beschädigen. Entlang der aufeinander folgenden Schritten erhöhen Druck und Temperatur - hier bezeichnet als "pumpende Bühne" (Abbildung 9) – das Stück Blei hat die Funktion verhindert, dass die Probe immer verformt durch die Übertragung von Spannungen σ1 , σ3 und umgekehrt, ein mehr oder weniger isostatische Spannungszustand in der Probe-Baugruppe.

Wenn der Druck und die Temperatur erreicht, kann ein Zeitraum von "hot-drücken" angewendet werden. Zwar optional, kann dieser Schritt – häufig 24 h Dauer – verpflichtet das Probe-Pulver vor Verformung, ggf. Sintern. Σ1 Kolben/Aktor ist dann weit fortgeschritten, um die Probe verformen, was zu den so genannten "Verformung Bühne". Letzteres zeichnet sich zunächst durch eine steile, sanfte Erhöhung der differenziellen Stress (σ1 - σ3), die durch Reibung durch 1 induziert ist) die Packungsringe und (2) die zunehmende Oberfläche der Kontakt zwischen σ1 Kolben und Blei während σ1 durch die Führung bewegt. In diesem Abschnitt "Einlaufen" sollte eine ausreichende Dauer haben, um den Trefferpunkt (Kontakt zwischen σ1 Kolben und Top Aluminiumoxid Kolben) genau zu bestimmen, durch Kurvenanpassung (Abbildung 9). Zu diesem Zweck eine bedeutende Stärke von Blei (≥ 2 mm) zwischen σ1 Kolben und Aluminiumoxid ist vor Beginn der Förderung σ1Kolben erforderlich. Bei der Annäherung an den oberen Aluminiumoxid-Kolben wird Blei extrudiert schneller als eine dünne Probendicke, verursacht Belastung Härten in Führung und Förderung eine Erhöhung der progressiven Belastung bis σ1 Kolben auf die Probe-Spalte drängt. Der Spannungsverlauf steigt dann steil bis Ertrag Stressbedingungen, die theoretisch den Übergang vom elastischen zum plastischen Verhalten (Abbildung 9 definiert). Wie erforderlich, um die differentielle Spannung zu definieren, ist Trefferpunkt des Experiments anschließend aus der Kreuzung zwischen der Erweiterungen der "elastischen" Kurve und "Run"-Kurve (Abbildung 9) abgeleitet.

Bei der Verformung schließlich beendet wird, sinkt die Temperatur sehr schnell (≈ 300 ° C/min), Mikrostrukturen zu bewahren. Ein spürbaren Rückgang der Druck unbedingt tritt während der "Probe abschrecken", aber nach diesem Einbruch, die σ1 und σ3 Kolben wieder langsam bewegt durch die Reduzierung des Öldruck in den Hydraulikzylinder (≈ 5 MPa/min). Dies ist erforderlich um entladen Rissbildung zu begrenzen, obwohl einige Risse unvermeidlich ist. Nach dem Experiment ist die Druck-Zeit-Kurve nachträglich korrigiert, um eine Spannungs-Dehnungs-Kurve der verformten Probe oben aus den Trefferpunkt (siehe Einfügung in Abbildung 9) zu produzieren. Diese Korrekturen sind (1) die Steifigkeit/Erweiterung der Apparatur (2) die Reibung durch die Packungsringe und Blei Stück15,19induziert. Abbildung 10 zeigt auch zwei Beispiele für die Versammlung nach dem Experiment Probe eine Bohrkern aus Carrara-Marmor (Abbildung 10A und 10 b) und eine zweite von einem Olivin-Pulver enthält gesintert und dann verformt im allgemeinen Scherung bei 900 ° C und 1.2 GPa mit der ehemaligen Griggs-Typ Apparat23 (Abb. 10 und 10d).

Figure 1
Abbildung 1: die neue Generation Griggs-Typ-Apparat. Schematische Zeichnungen der Griggs-Art Vorrichtung ab sofort erhältlich bei dem Institut des Sciences De La Terre d'Orléans (ISTO, Frankreich) und der École Normale Supérieure de Paris (ENS Paris, Frankreich). Während die Probe-Baugruppe in dem Druckbehälter liegt, gelten einschränkend Hochdruck und differenzielle Stress durch unabhängige Spritzenpumpen durch Hydraulikzylinder und Kolben/Aktoren. Die Temperatur steigt mit einem Low-Voltage/High-Stromstärke elektrischer Strom von unten die Versammlung injiziert (siehe Seitenansicht) durch einen resistiven Graphit-Ofen. Um Die Hartmetall (WC) zu erhalten, wird der Druckbehälter auch durch Wasserfluss von unten nach oben durch die kühlen Platten/Boxen und das Schiff selbst gekühlt. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 2
Abbildung 2: Probieren Sie Montage. Detailansicht der Stücke, aus die die Probe Assembly zusammensetzt. Σ1 Kolben, σ3 Kolben und Grundplatte sind auch – teils von ihnen Transparenz – gezeigt, um die Position eines jeden Stückes in Bezug auf Griggs-Typ Apparat zu lokalisieren. A) Montage eines Koaxial-Experiments zu probieren. B) Explosionsansicht der Assemblée Probe, entweder für ein "Koaxial" (weiß) oder "allgemeine Scherung" Probe (grün). Stück Blei und unteren Salz Stück werden transparent angezeigt. C) 3D-Ansicht ein Mullit 2-Loch Ummantelung S-Typ Thermoelement zur Überwachung der Temperatur während eines Experiments verwendet. WC = Hartmetall. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 3
Abbildung 3: Tools erforderlich, um kalte Presse die äußeren und inneren Salz Stücke aus NaCl Pulver. A) 3-d Ansichten beim Pressen (14 Tonnen für 30 s) und Extraktion des äußeren Salzes Stücke (links) und Zeichnungen von den damit verbundenen Werkzeugkomponenten (rechts) skaliert. B) 3-d Ansichten beim Pressen (6 Tonnen für 30 s) und Extraktion des inneren Salzes Stück (links) und Zeichnungen von den damit verbundenen Werkzeugkomponenten (rechts) skaliert. Einige Teile sind transparent dargestellt. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 4
Abbildung 4: Werkzeug erforderlich, um die unteren äußeren Salz Stück bohren. A) 3-d Ansichten vor (oben) und beim Bohren (unten). B) skaliert Zeichnungen (3D, oberen und seitlichen Ansichten) des Werkzeugs (nur ein Teil wird angezeigt). Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 5
Abbildung 5: Tools erforderlich, um die Platin-Jacke produzieren. A) 3D-Ansicht (links) und skaliert Zeichnungen (rechts) des Werkzeugs benötigt, um die Platin Tassen produzieren. Durch Drücken auf die 10-mm-Durchmesser-Platin-Disc, ist seine äußere Teil bis über 1 mm Dicke in Becherform, gebogen, so dass es passen kann und zusammen mit der 8-mm-Durchmesser-Platin-Jacke geschweißt werden. B) 3D-Ansicht (oben) und skalierte Zeichnungen (unten) des Werkzeugs erforderlich, um Schweißen eine Platin Tasse Platin Jacke (nur die Hälfte das obere Stück wird angezeigt). Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 6
Abbildung 6: Werkzeug erforderlich, um das Blei Stück produzieren. A) 3D Ansicht beim Pressen (4 Tonnen für 30 s) von geschmolzenem Blei (50 g). Die Komponente #2 zeigt Transparenz. B) 3D-Ansicht während der Extraktion des Stückes Blei (die Abmessungen sind in der oberen linken Inset dargestellt). C) Zeichnungen von der Werkzeugkomponenten skaliert. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 7
Abbildung 7: Klemmen, die basalen Kolben an dem Druckbehälter zu beheben. 3D Ansicht des Druckbehälters, basale Kolben und Klemmen (oben) und skalierte Zeichnungen der oberen und unteren Teile der eine Klammer, einschließlich einer 3D Ansicht (unten). Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 8
Abbildung 8: Hydraulik Pumpen und Kühlsysteme. Schema der Hydraulik – einschließlich Ventile (V), Elektro-Ventile (EV) und Öltank (T) – der Verformung Pumpe (lila), Pumpe (Orange) beschränken, Kühlsystem des Druckbehälters (hellblau) und Kühlsystem beschränken/Ende-Laden-RAM (gelb). Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 9
Abbildung 9: repräsentatives Ergebnis. Beispiel für ein Stress-Zeit-Kurve einer Verformung Experiment mit der neuen Generation Griggs-Typ-Apparat. Dieses Experiment an einem Bohrkern (8 mm lang) aus Carrara-Marmor bei 700 ° C, 1,5 Koaxial ausgeführt wurde GPa und einer Belastung von 10-5 s-1. Dieses Ergebnis zeigt die aufeinander folgenden Schritte eines Experiments Griggs-Typ, umfasst (1) eine "pumpende Bühne" zur Erhöhung der Druck- und Temperaturbedingungen, (2) eine "heiß-Pressen-Bühne" auf die Probe, wenn zutreffend, (3) eine "Verformung Bühne" Sintern auf die Probe zu verformen und (4) eine "abschrecken Bühne" verringern Druck und Temperatur. Während der Verformung, σ1 Kolben zunächst Fortschritte durch die Führung ("Run"-Schritt), und schiebt dann auf Aluminiumoxid-Kolben richtig verformen die Probe (bis aus den Trefferpunkt), geben Anlass zu elastisch-dahin-plastisches Verhalten (siehe Text). Nach Korrektur der Druck-Zeit-Kurve von Reibung und Steifigkeit/Erweiterung des Apparates entsteht eine Spannungs-Dehnungs-Kurve bis Trefferpunkt (kleines Foto). Σ1 = Stress angewendet durch den σ1 Kolben; Σ3 = Stress angewendet durch σ3 Kolben; P = beschränken (isostatischen) Druck; T = Temperatur. Σ1- σ3 = differentielle Stress. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 10
Abbildung 10: Beispiel Extraktion. A) unterer Teil der Assemblée Probe extrahiert nach dem Experiment in Abbildung 9beschrieben. B) Probe von Carrara-Marmor (noch in seinen Platin-Jacke gewickelt) nach reine Schubverformung bei 700 ° C und 1,5 GPa im neuen Griggs-Typ Apparat. C) unteren Teil einer Probe-Versammlung mit einer Stichprobe von Olivin Pulver gesintert und dann verformt im allgemeinen Scherung bei 900 ° C und 1.2 GPa mit der ehemaligen Griggs-Typ Apparat23. D) Olivin Probe und Aluminiumoxid Scheren Kolben (noch in der Platin-Jacke gewickelt) nach der Extraktion aus der Probe-Baugruppe. TC = Thermoelement. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Discussion

Ursprünglich war der Griggs-Typ-Apparat Verformung so langsam wie möglich, geologische Dehnraten Ansatz näher als andere Techniken, d.h.über Wochen, Monate oder sogar Jahre9Experimente. So Griggs-Art Experimente können ausgeführt werden, solange die Stromversorgung und Wasserkühlung sind funktionierende, insbesondere über Nacht, wenn kein Operator erforderlich ist. Wie bereits erwähnt, erkunden die Griggs Presse auch die meisten des Bereichs von Druck und Temperatur in der Lithosphäre gestoßen. Jedoch ist diese Technik derzeit einige Einschränkungen unterworfen, die die Genauigkeit der Bestimmung Stress reduzieren kann.

Der Erfolg eines Experiments Griggs-Typ beruht auf einige kritische Punkte, die gehören vor allem die Qualität der Thermoelement-Hülle, die Form der Packungsringe und die Ausrichtung der Scherung Kolben (nur für allgemeine scher Experimente). In der Tat sollte das Thermoelement Drähte gut voneinander und von den einengenden Medium (NaCl) isoliert werden. Andernfalls möglicherweise die Temperaturaufzeichnung, entweder geändert durch Berühren der beiden Leitungen außerhalb der Probenkammer, führt zu einer drastischen Erhöhung der Temperatur (Dies könnte den Druckbehälter brechen), oder das Thermoelement kann brechen und das Experiment schlägt fehl . Die obere Fläche des einzelnen Dichtring (σ1 und σ3) sollte flach und groß genug sein (etwa einen halben Millimeter). Dies ist erforderlich, um alle Blei-Leck bei Druckerhöhung zu vermeiden. Für allgemeine scher Experimente, die oben und unten sollte Scherung Kolben perfekt ausgerichtet werden, so dass keine asymmetrischen Verformung beim Experiment auftritt. Wenn dies nicht der Fall ist, die Probe kann mit der begrenzende Medium durch eine Jacke Leck, was zu möglichen Kontamination und Probe Scheitern in Berührung kommen. Darüber hinaus wird so eine Jacke Leck wahrscheinlich in einem allgemeinen Scherung Experiment auftreten, wenn der Verformung Kolben nicht rechtzeitig gestoppt wird. Die Fähigkeit der Platin-Jacke in wird ohne jeden Bruch verformen kann erheblich von einem Experiment zum anderen variieren. Dennoch, obwohl Schubverformung bereits auf mehr als Gamma erreichte = 7 auf Proben von 2 mm Dicke (ein Beispiel ist fest im Heilbronner und Tullis24), ein Gamma = 5 wird routinemäßig angewendet, mit einem guten Erfolgsquote und deutlich höhere Scherkräfte Stämme können durch die Reduzierung der Probendicke erreicht werden.

Heute unterliegt die Griggs Presse Reibungseffekte, die die Genauigkeit der Belastungsmessungen, reduzieren, vor allem, wenn der Punkt "getroffen" durch Kurvenanpassung definiert ist. Die meisten der Reibung auftritt, während der Verformung Kolben durch den σ1 Dichtring, schreitet Stück und begrenzende Medium (NaCl) führen. Dies ist aus der Druck-Zeit-Kurve während der "Run" Schritt der Verformung Bühne (Abbildung 9), sondern auch während des Ladens nach den Trefferpunkt ersichtlich. Elastisches Verhalten ist, zwar nicht abhängig von der Probe Steifigkeit erhöht sich die Steigung der Kurve laden mit der Stärke der Probe in den Apparat Griggs-Typ. Dies ist vor allem auf nicht-elastische Probe Belastung während der σ1 Kolben durch die Führung drückt. In der Tat, die Neigung der Last Kurve vor Ertrag Stressbedingungen stellt keine reine elastische Belastung der Probe, sondern eine Kombination aus verschiedenen Komponenten, die Reibung und einige Beispiel Verformung/Verdichtung enthalten. Leider, diese Art von Verhalten ist kaum reproduzierbar, da es von der Stärke der Probe, die bei hoher Temperatur niedrig ist hängt, und der Fehler verursacht durch Reibung, die stark von 3 bis 9 %18 variiert. Einige andere schwächere Materialien wie Indium, Wismut oder Zinn statt Blei19verwendet wurden, aber sie immer Anlass zu einigen Leck bei Drücken größer als 1 GPa. Darüber hinaus während km-Skalieren von Objekten und sehr langsam Dehnraten (10-15-10-12 s-1) für geologische Zwecke berücksichtigt werden müssen, ist der Griggs-Typ Apparat - wie jede andere Deformation Apparat - in Bezug auf Probe () Größe beschränkt Max. 8 mm Durchmesser für die Griggs Presse) und Verformungsgeschwindigkeit (mind. 10-8 s-1). Diese geologischen Bedingungen erfordern in der Tat unrealistisch Kräfte und unpraktisch Dauer des Experiments angewendet werden. Dennoch kann diese unvermeidlichen Kluft zwischen Verformung Experimente und geologischen Gegebenheiten teilweise durch numerische Modelle ersetzt werden, vorausgesetzt, Labor-basierten mechanische Gesetzen vollgültige durch Extrapolation. Dies auf jeden Fall erfordert die Entwicklung von Hochdruck-Apparate mit besserer Genauigkeit bei mindestens so gut wie derjenige der Gas-Druck-Medium-Type-Apparat (d.h., ± 1 MPa).

Im Moment nur die Gas-Medium-Apparate sind genau genug, um rheologischer Experimente durchführen, und die meisten der verfügbaren mechanischen Gesetze kommen aus Paterson Apparat zu beschränken Druck von 0,3 GPa. Die hohe Genauigkeit auf Belastungsmessungen stützt sich hauptsächlich auf das Vorhandensein von einem internen Wägezelle, die einengenden Druck, im Gegensatz zu einem externen erfährt, die nur leidet im Raum und die Kombination mit einem Gas Druckbehälter, die erlaubt wenden Sie ein spezielles Design, die als übertragen werden können-ist in eine Solid-Medium-Presse. Heute ist das Solid-Medium-Gerät verwendet nur eine externe Wägezelle – einige von ihnen haben nicht einmal jede Wägezelle – die differentielle Spannung messen, die zu eine schlechte Auflösung und erheblichen Überschätzung wegen der Reibung.

In den Apparat Griggs-Typ kann die Verwendung einer geschmolzenes Salz Versammlung die Reibung um die Probe (um den Faktor 3) reduziert. Aber wie schon erwähnt, es gibt auch Anlass zu weiteren Themen und die Messgenauigkeit Stress bleibt 10 Mal niedriger als die im Paterson Apparat. Ein weiterer Ansatz würde darin bestehen, bei der Umsetzung einer internen Wägezelle, oder etwas ähnliches, get rid of Reibungseffekte in der Presse Griggs. In Anbetracht der Größe und Kapazitäten der "normalen" Wägezellen, wie gefunden in der Industrie scheint es unrealistisch, einige von ihnen in die Probenkammer des Druckbehälters gehören. Sie konnte nicht unterstützen den einengenden Druck und einer Hochleistungs-Wägezelle (max. 200 kN), wie z. B. für Hochdruck-Experimente in der Griggs-Art Vorrichtung erforderlich und sie wäre zu groß, um in die Probenkammer aufgenommen werden. Eine Möglichkeit würde jedoch bedeuten, dass mit den basalen Kolben der Probe Spalte als eine interne Lasten Zelle25, sofern deren Verformung genau sein kann (Andreas K. Kronenberg, persönliche Kommunikation) gemessen. Dies erfordert einen Raum unterhalb der Grundplatte eine spezifische Wägezelle anzupassen, was in der neuen Griggs-Typ-Apparatur (Abbildung 1) vorweggenommen hat. Aber auch heute noch ist eine interne Wägezelle in Solid-Medium Verformung Apparat umgesetzt werden.

Disclosures

Die Autoren haben nichts preisgeben.

Acknowledgments

Diese Studie widmet sich der Erinnerung an Prof. Harry W. Green, ohne die all dies möglich gewesen wäre. Wir danken auch Jörg Renner und Sébastien Sanchez für deren Auswirkungen bei der Gestaltung und Umsetzung der Apparat und Andreas K. Kronenberg, Caleb W. Holyoke III sowie drei anonymen Gutachtern für ihre fruchtbare Diskussionen und Kommentare. Wir sind dankbar, Jan Tullis für lehren uns, zahlreiche Studenten die Grundlagen und viele nützliche Tricks von Solid-Medium Verformung Experimenten. Diese Studie wurde vom ERC RHEOLITH (Grant 290864), Labex Voltaire (ANR-10-LABX-100-01), Equipex PlaneX (ANR-11-EQPX-0036) und ANR DELF (ANR-12-JS06-0003) finanziert.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Griggs-type apparatus Sanchez Technologies (Corelab) TRI-X 6/1500 SD Solid-medium Griggs-type deformation apparatus
Sanchez Technologies (Corelab) Stigma pumps 1000/300 and 100/1500 hydraulic syringe pumps to apply pressure
Arbor press Schiltz PA.WZ.5000.530 Arbor press required to insert the sample assembly into the pressure vessel
Low-speed saw Presi Mecatome T180 Law-speed saw to cut alumina piston and mullite sheath
Presi LR02033 Diamond saw blade
40 tons hydraulic press CompaC APA 9040EH1-D 40-ton hydraulic press to press salt/lead pieces and extract the sample
Pressure vessel (and pistons) STRECON vessel A4071  Inner tungsten-carbide core inserted into a 1° conical steel ring and pre-stressed using the strip winding technique
STRECON Deformation piston Tungsten carbide piston to apply deformation
STRECON Confining piston Tungsten carbide piston to apply confining pressure
STRECON End-load piston Tungsten carbide piston to pre-stress the pressure vessel
PUK U3 Lampert PUK 5 welding microscope Fine welding system to weld the thermocouple and platinum jacket
Cooling system Ultracool Lauda UC 4 E1 PI5 SR BSP °C Cooler for the pressure vessel
Lauda Proline RP850 Cooler for the confining/end-load ram
Leath Schneider electric Eurotherm 2704 Temperature controller
Milling machine Enerpac P-142 Hand pump to lift up the confining/end-load ram
HBM 1-P3TCP/2000 bar Pressure transducer
HBM 1-P3TCP/500 bar Pressure transducer
HBM WA/10 mm Displacement transducer
HBM WA/50 mm Displacement transducer
HBM  1-C2/200 kN Load cell
Geoscience instrument Graphite furnace: graphite tube inserted between two pyrophyllite sleeves (custom-made)
McDanel MRD028330018858 Mullite Round Double Bore Tubing
Morgan Advanced Materials WH-Feuerfestkitt Ceramic glue
PRECIS T90 L Lathe
NSK EM-255 Diamond tool to parallelize alumina piston using the lathe
Mecanelec CDM – IP 1 – 5L/mn Flow meter for water cooling (pressure vessel)
Hedland H602A-0005-F1 Flow meter for oil cooling (confining/end-load ram)
Legris Série 21 double-self-sealing coupler for tube of the water cooling system
Corelab Falcon Software to monitor the hydraulic syringe pumps
HBM CatmanEasy-HP Software to record data
Schneider electric Eurotherm itools Software to set programs for the temperature controller
VWR 410-0114 Ceramic mortar
VWR 231-2322 Microspatule
VWR 459-0206 Ceramic recipient
VWR AnalaR NORMAPUR 27810.364 Sodium Chloride 99.9% purity
VWR Barnstead/Thermoline 48000 furnace Benchtop Muffle furnace for melting lead
DP/Précision Custom made Tools needed to produce the salt and lead pieces
Cincinnati TYPE PE-5 Milling machine
Memmert UNB 400 Oven to stock salt powder and salt pieces
Otelo Otelo 65220023 Tubing cutter for Platinum
Otelo BAITER 51600202 File tool
Otelo VADIUM 65172600 Diagional micro-cutter
Otelo VADIUM 65172620 Flat needle nose micro-pliers
SAM EMP-13J Round screw hollow punch
Professional Platic Chemfluor MFA Tube Minitube for isolating thermocouple wires
Radiospar RS 370-6717 S-type flat pin thermocouple connector
LEMER Lead (bulk)
Goodfellow FP301305 Polytétrafluoroéthylène - Film ; 0.15 mm thickness
Heraeus 81128696 Pure Platinum wire
Heraeus 81128743 Platinum90%/Rhodium10% wire
Alfa Aesar M11C056 Nickel foil 0.025 thickness annealed 99.5%
DP/precision Tools to produce the salt pieces and lead piece (custom-made)
Polyco Bodyguards GL890 Blue Nitrile Medical Examination gloves

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

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Hochdruck- und Hochtemperatur-Verformung Experiment mit der neuen Generation Griggs-Typ Apparat
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Précigout, J., Stünitz, H., Pinquier, Y., Champallier, R., Schubnel, A. High-pressure, High-temperature Deformation Experiment Using the New Generation Griggs-type Apparatus. J. Vis. Exp. (134), e56841, doi:10.3791/56841 (2018).

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