Summary
En este trabajo, presentamos un protocolo directamente creciendo un epitaxial todavía elemento de memoria de titanato de circonio de cable flexible en la mica moscovita.
Abstract
Memorias no volátiles flexibles han recibido mucha atención como son aplicables para dispositivo electrónico inteligente portátil en el futuro, confiando en las capacidades de bajo consumo de energía y almacenamiento de datos de alta densidad. Sin embargo, la memoria no volátil de óxido de alta calidad basado en los substratos flexibles es a menudo limitada por las características del material y el proceso de fabricación de alta temperatura inevitable. En este trabajo, se propone un protocolo directamente crecimiento epitaxial pero flexible plomo circonio titanato memoria elemento de mica moscovita. El método de medición y técnica de deposición versátil permiten la fabricación de elementos de memoria no volátil flexible pero monocristalino necesarios para la próxima generación de dispositivos inteligentes.
Introduction
La exitosa fabricación de elementos de memoria no volátil flexible (NVME) desempeña un papel clave en la explotación de todo el potencial de la electrónica flexible. NVME disponen de peso ligero, bajo costo, de baja potencia consumo, alta velocidad y capacidades de almacenamiento alta densidad además de almacenamiento de datos, procesamiento de la información y la comunicación. Perovskita Pb (Zr, Ti) O3 (PZT) actúa como un sistema popular para las aplicaciones teniendo en cuenta su gran polarización, polarización rápida conmutación, alta temperatura de Curie, bajo campo coercitivo y alto coeficiente piezoeléctrico. En memoria no volátil ferroeléctrico, un pulso de voltaje externo puede cambiar las polarizaciones dos remanente entre dos direcciones estables, representadas por '0' y '1'. Es no volátil, y puede completarse el proceso de lectura y escritura en nanosegundos. NVME base orgánica1,2,3,4,5,6 y inorgánicos7,8,9,10 ,11,12,13,14,15 materiales ferroeléctricos se han intentado sobre sustratos flexibles. Sin embargo, esta integración está limitada por no sólo la incapacidad de los sustratos de crecimiento de alta temperatura, pero también el rendimiento degradado, fuga de corriente y cortocircuitos debido a sus superficies más ásperas. A pesar de resultados prometedores, alternan estrategias como la reducción de sustrato8 y la transferencia de la capa epitaxial en un substrato flexible15 sufren viabilidad restringida ante el sofisticado proceso de varias fases, la imprevisibilidad de la transferencia y aplicabilidad limitada.
Por las razones ya mencionadas, es fundamental explorar un sustrato adecuado que es capaz de superar la limitada estabilidades térmicas y operacionales de substratos suaves para avanzar electrónica flexible. Una mica moscovita natural (KAl2(AlSi3O10) (OH)2) sustrato con características únicas como atómico alisar superficies, alta estabilidad térmica, inercia química, alta transparencia, flexibilidad mecánica, y compatibilidad con los métodos actuales de fabricación puede utilizarse para tratar eficazmente estas cuestiones. Más aún, la estructura de capas bidimensional de mica monoclínico apoya epitaxy de van der Waals, que mitiga el enrejado y coincidencia de condiciones, de tal modo perceptiblemente suprimir el sustrato efecto de sujeción térmico. Estas ventajas han sido explotadas en el crecimiento directo de óxidos funcionales16,17,18,19,20,21,22, 23 en mica recientemente, a la vista de aplicaciones para dispositivos flexibles.
Adjunto, describimos un protocolo para directamente crecimiento epitaxial todavía flexible plomo circonio titanato (PZT) de películas delgadas de mica moscovita. Esto se logra mediante un proceso de deposición pulsada del laser depende de las propiedades versátiles de mica, lo que resulta en heteroepitaxias de van der Waals. Tales estructuras prefabricadas conservar todas las propiedades superiores de PZT epitaxial en sustratos rígidos de cristalinos únicos y exhibe excelentes estabilidades térmicas y mecánicas. Este enfoque simple y fiable ofrece una ventaja tecnológica sobre multietapa-transferencia y estrategias de reducción de sustrato y facilita el desarrollo de elementos de la tan esperada flexible pero monocristalino memoria prerrequisitos para dispositivos inteligentes de última generación con un alto rendimiento.
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Protocol
1. fabricación de películas delgadas de PZT Flexible
- Corte un substrato de mica de 1 cm x 1 cm de una hoja de mica con tijeras.
- Fijar este substrato de mica de 1 cm x 1 cm en un escritorio usando cinta de doble cara.
- Utilice unas pinzas para pelar apagado la mica capa-por-capa hasta el espesor deseado (50 μm), medida con un micrómetro.
- Pegue esto recién troceados substrato de mica en un portamuestras de sustrato de 5'' con una fina capa de pintura plateada y curar a 120 ° C sobre una placa caliente por 10 minutos fijar firmemente la mica en el substrato.
- Ponga el soporte del sustrato PLD (Pulsed Laser Deposition) en la cámara PLD.
- Seleccione la tasa de repetición (p. ej., 10 Hz) y laser (p. ej., 300 mJ) de energía.
- Mover la lente de enfoque a la posición.
- Abra el obturador y depositar 5 nm CoFe2O4 (CFO) [energía del Laser: 300 mJ, presión de oxígeno: 50 mTorr, temperatura de la muestra: 590 ° C, tiempo de deposición: 5min] película fina como una capa del almacenador intermediario mediante la activación del láser (figura 1).
- Depositar un 20-80 nm SrRuO3 (SRO) [energía del Laser: 300 mJ, presión de oxígeno: 100 mTorr, temperatura de la muestra: 680 ° C, tiempo de deposición: min 10-30] en la capa del almacenador intermediario del director financiero como el electrodo inferior para pruebas de rendimiento eléctrico posterior mediante la activación del láser ( Figura 1).
- Depósito a 150 nm PZT [energía del Laser: 300 mJ, presión de oxígeno: 100 mTorr, temperatura de la muestra: 650 ° C, el tiempo de deposición: 60 min] delgada película en la parte superior de electrodo inferior de SRO por disparo del láser (figura 1).
- Ventilar la cámara usando N2 y, retire la muestra PZT/mica (figura 2) cuando la temperatura alcanza la temperatura ambiente.
- Coloca la muestra sobre un trozo de vidrio.
- Poner una malla prediseñada con 200 μm de diámetro en la cima de la muestra. Fijar bien la malla y malla-muestra en la cámara de sputtering.
- Utilizar la C.C. que farfulla (10 mA, 8 mbar, 6 min) al depósito superior electrodos de Pt en la película. Retire la muestra después de la pulverización.
- Utilice un cuchillo o 20% ácido HF para eliminar una sección PZT de 1 x 1 mm. Se trata de descubrir el electrodo de SRO de fondo y forma muchos pequeños condensadores ferroeléctricos flexibles.
Nota: Crecen SRO como el electrodo inferior y luego depositar Pt sobre los electrodos en las películas de DC sputtering para formar muchos pequeños condensadores para medir las propiedades electrónicas de la película fina de PZT, que se muestra en la figura 3. - Pintar una capa de plata conductiva en el SRO expuesto para aumentar la conductividad del electrodo inferior SRO. Asegúrese de que la conductora de plata puede contactar con el SRO expuesto.
2. Caracterización ferroeléctrico
- Prueba de flexión
- En la parte posterior de la muestra flexible, pegue un pedazo de papel con el mismo tamaño que la muestra para facilitar la transferencia de la muestra de una etapa a otra.
- Lugar el PZT/mica en el tablero de prueba del ferroeléctrico prueba sistema y semiconductor dispositivo analizador.
- Poner una sonda de medición del ferroeléctrico prueba sistema y semiconductor dispositivo analizador en el electrodo superior Pt y poner la otra sonda de medición en la capa de plata-SRO a los lazos de histéresis de campo eléctrico de polarización (P-E) y curvas de campo de capacitancia eléctrica (C-E) mientras que la muestra es desplegada.
- Medir los lazos de histéresis P-E con las dos puntas de prueba a una frecuencia de 2 kHz y 4 curvas V. medida C-E con las dos puntas de prueba en una frecuencia de 1 MHz y 4 V. quitar la muestra desplegada.
- Asegure la capa fina flexible de PZT/mica en el molde deseado usando cinta de doble cara. Tenga cuidado para evitar el resbalamiento/deslizamiento de mica durante la medición.
- Montarlo en el tablero de prueba del ferroeléctrico prueba sistema y semiconductor dispositivo analizador.
- Poner una punta de prueba en el electrodo superior Pt mientras que la otra punta de prueba toque el electrodo de SRO de parte inferior a través de la plata capa similar a la configuración utilizada anteriormente (paso 2.1.3).
- Medir los lazos de histéresis E P y C E curvas debajo de vario de tracción y compresión flexión radios (figura 4).
- Medir los lazos de histéresis P-E con las dos sondas en una frecuencia de 2 kHz y 4 curvas V. medida C-E con las dos puntas de prueba a una frecuencia de 1 MHz y 4 V.
- Retire la muestra PZT flexible cuando finalicen las medidas P-E y C E.
- Estabilidad térmica
- Poner el PZT/mica en el tablero de prueba del ferroeléctrico prueba sistema y semiconductor dispositivo analizador.
- Poner una sonda de medición en el electrodo superior Pt y poner la otra sonda de medición de la capa de plata-SRO.
- Abrir el sistema de control de temperatura para calentar la muestra.
- Realizar las mediciones de P E y C E a diferentes temperaturas (25 ° C, 50 ° C, 75 ° C, 100 ° C, 125 ° C, 150 ° C, 175 ° C).
- Apague la unidad del calentador después de las mediciones.
- Flexión de etapa de pruebas
- Monte el PZT/mica flexible en las dos ranuras de esta configuración.
- Fijar un extremo de la muestra mientras está doblada desde el otro extremo con la ayuda de un motor.
- Utilice una regla para medir la longitud PZT/mica junto con la dirección del movimiento (flexión) del motor antes de lo 8 mm doblado proceso (figura 5).
- Calcular la longitud de movimiento C para la muestra de 5 mm según la fórmula de la curva: C=L-2Rsin(L/2R), donde L es la longitud de PZT/mica en estado desplegada, R es el radio de flexión, y C es la longitud de movimiento del motor.
- Establecer el número de ciclos (1000) de doblado en la computadora (figura 6).
- Haga clic en el botón de inicio (figura 6) para iniciar el movimiento del motor hacia adelante y hacia atrás.
- Retire la muestra y medir el P-E para comprobar si se mantienen las propiedades ferroeléctricas.
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Representative Results
Las películas delgadas de PZT/SRO/CFO/mica epitaxiales fueron depositadas con la técnica de deposición pulsada del laser como se indica en el paso 1. La figura 1 muestra el esquema de crecimiento y la figura 2 muestra un elemento real de NVM flexible basado en el PZT.
Estabilidad mecánica es un aspecto crucial de la aplicación de dispositivos flexibles. Se evalúa el desempeño ferroeléctrico macroscópico de la heteroestructura contra flexión mecánica bajo tracción y compresión de flexión. Figura 7a y 7b muestran los lazos de histéresis E P y C-E de los condensadores PZT debajo de vario a la compresión y resistencia a la tracción de flexión radios (R). C de la figura 7 muestra constante Psat, PrEc valores y capacitancia dentro de errores experimentales bajo radio de curvatura diferentes. Los correspondientes valores de tensión nominal estimaron por 
donde η = tf /tS, χ = Yf /YS, Yf es el módulo de Young de la capa PZT y YS es de Young módulo de la mica también están marcados. Estos resultados sugieren que el capacitor de película delgada de PZT mantiene estables características eléctricas bajo restricciones mecánicas requeridas para las aplicaciones de dispositivos electrónicos flexibles, que también fue comprobada por la espectroscopia de Raman20.
Se muestran los lazos de histéresis del campo de polarización eléctrica bien saturados y simétrico (P-E) y el campo de capacitancia eléctrica (C-E) con las curvas de la "mariposa" de la heteroestructura medido a 1 MHz y temperaturas entre 25-175 ° C para un nuevo dispositivo en la figura 8a y 8b, respectivamente. Este condensador ferroeléctrico exhibe polarización constante de saturación (Psat), una polarización remanente (Pr), un campo coercitivo (Ec) y la capacitancia en un amplio rango de temperaturas como se muestra en la figura 8C. La heteroestructura también mantiene alta retención y resistencia a temperatura ambiente, así como a 100 ° C20. Estos resultados implican que la heteroestructura PZT/mica puede tener potenciales aplicaciones en dispositivos electrónicos de alta temperatura.
Se realizaron una serie de pruebas de etapa para validar PZT/mica heteroestructuras para aplicaciones prácticas. Figura 9 muestra lazos P-E antes y después de 1000 ciclos de flexión en ambos Estados de tensión de tracción y compresión. Los lazos P E en diferentes modos de flexión se desplazan verticalmente por conveniencia. Es de destacar que la heteroestructura conserva su comportamiento ferroeléctrico incluso después de 1000 ciclos de flexión en un radio de curvatura de 5 mm independientemente de la naturaleza de la tensión de flexión.
Figura 1 . El esquema de crecimiento de un elemento de memoria flexible sobre mica. Evacuar la cámara a una presión base (~ 10-6 Torr) y elevar la temperatura de la muestra a 590 ° C. Ajustar la presión de oxígeno 50 mTorr crecimiento del CFO. Aumentar la temperatura a 680 ° C y ajuste la presión de oxígeno a 100 mTorr crecer el SRO. Disminuir la temperatura a 650 ° C y ajuste la presión de oxígeno a 100 mTorr crecer el PZT. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 2 . La fotografía de un elemento de memoria flexible sobre mica. El elemento de memoria flexible se puede doblar fácilmente. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 3 . La configuración manual de reparacion para medir lazos de histéresis de P E y la curva C-E. Póngase en contacto con el electrodo inferior de SRO utilizando una sonda, mientras que la otra sonda en contacto con los electrodos superiores de Pt en las películas para medir las propiedades electrónicas de la película fina de PZT. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 4 . Fijo de moldes con diferentes radios de doblez (R). Los diseños de molde doblado fueron hecho extraído utilizando autoCAD e imprimen con una impresora 3D. Estos moldes de radios fijos de doblez (R) inducen las reportado cepas flexión resistencia a la compresión y resistencia a la tracción (R = ±12.5 mm, ±10.0 mm, ±7.5 mm, ±5.0 mm, ±2. 5 mm, el signo positivo (negativo) corresponde a la tensión (compresiva) resistencia a la tracción que las heteroestructuras sufren cuando montado sobre ellos). Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 5 . Etapa para realizar la flexión de flexión ciclos test. La longitud de la heteroestructura (C) se mide con una regla en estado desplegada. Para la medida del ciclo de doblez, utilice asistido por ordenador casa construida configuración de flexión. La fase de flexión consiste en dos brazos con ranuras para sujetar hojas finas. Uno de los brazos es fija mientras el otro brazo se puede mover a una hoja fina de la curva con un motor de pasos conectado con la computadora. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 6 . Protocolo para realizar pruebas de flexión del programa. Utilice un ordenador casa construida configuración de flexión para controlar el movimiento del motor. La configuración permite la longitud de la muestra que doblar al proporcionar el desplazamiento tan pequeño como 1 μm en la etapa de flexión. Uno puede establecer los radios de doblez (ver 2.3.4) así como realizar ciclos de flexión. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 7 . Propiedades ferroeléctricas en radios de doblez diferentes. Dependencia del campo eléctrico de (un) polarización y (b) la capacitancia debajo de vario de tracción y compresión radios de flexión. (c) saturación de polarización (Psat), polarización remanente (Pr), campo coercitivo (Ec) y la capacitancia en función del radio de curvatura. Valores de tensión correspondientes también están indicados (Ver texto). Esta figura se ha modificado con permiso20. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 8 . Propiedades ferroeléctricas bajo temperatura alta. Dependencia del campo eléctrico de (un) capacitancia polarización y (b) a diferentes temperaturas. (c) evolución térmica de Psat, PrEc y capacitancia. Esta figura se ha modificado con permiso20. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 9 . Propiedades ferroeléctricas después de ciclos de doblado. P-E histéresis lazos bajo radio de curvatura de tracción y compresión de 5 mm antes y después de 10 a 1000 ciclos de flexión. Esta figura se ha modificado con permiso20. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
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Discussion
El paso clave en la fabricación de elementos ferroeléctricos miente en el uso de una superficie limpia y plana incluso del sustrato. Aunque la superficie recién descamada mica es atómico lisa, es necesario prestar atención a la prevención de las superficies del sufrimiento visible fragmentación, fractura de capas, grietas, inclusiones, etc. después de la deposición de la capa PZT, la muestra se enfrió bajo un oxígeno alta presión (200-500 Torr) para reducir las vacantes de oxígeno. Ex situ superior electrodos de platino fueron depositados a través de una malla predefinida para formar muchos elementos de condensador PZT/Pt/SRO. Para llevar a cabo pruebas de flexión, la muestra fue atada a un pedazo de papel de dimensiones similares para permitir a un fácil traslado de la muestra entre diversos moldes. Los moldes utilizados forzar mecánicamente la muestra bajo Estados de resistencia a la compresión o tracción fueron impresas por una impresora 3D. Durante las pruebas de ciclismo, ambos extremos de la muestra se llevaron a cabo firmemente para evitar el deslizamiento de las capas de mica.
Sin embargo, la pequeña área inherente de la uniformidad de la técnica PLD restringe su aplicabilidad en la producción a gran escala. El proceso para elegir una buena pieza de mica sin grietas también es desperdiciador de tiempo. Mica no puede ser estirada y comprimida, y por consiguiente no pueden ser estirados o comprimidos, también los dispositivos en mica. Muchos materiales en mica de necesita una capa del almacenador intermediario para conseguir una película de buena calidad, que aumenta la complejidad para el proceso de producción. Estas cuestiones inherentes restringen el desarrollo de dispositivos flexibles. Por lo tanto, es necesario entender en detalle los mecanismos que regulan la nucleación y el crecimiento durante epitaxy de van der Waals y electrónicos a través de van der Waals-heterointerfaces de acoplamiento para eludir esto estas cuestiones.
Estrategias actualmente empleadas para la realización de NVME flexible incluyen el uso de un sustrato de polímero, adelgazamiento del sustrato o epitaxial transferencia técnica. Aunque sustratos poliméricos exhiben excelente cumplimiento mecánico, su estabilidad baja temperatura afecta al rendimiento del dispositivo de forma negativa. También, adelgazamiento del sustrato8 o crecimiento epitaxial y posterior traslado en sustrato de polímero flexible15 implica un tedioso proceso de varias fases. El epitaxy de van der Waals con mica22,23 no sólo disminuye el enrejado y condiciones térmicas que empareja pero también releva el sustrato fijación efecto beneficioso para la realización de sistemas epitaxiales con métricas de performance comparable a contrapartes individuales cristalino a granel como se refleja en PZT/mica. Además, substrato de mica capas 2D ofrece la ventaja de realizar elementos de libre-de pie-como memoria que mantienen robusto comportamiento ferroeléctrico con limitaciones mecánicas y térmicas. El sistema PZT/mica posee el mejor desempeño entre todos los elementos de memoria flexible hasta la fecha20, que evita los problemas de diversos enfoques expuestos.
La transparencia de la mica puede ser explotada para lograr NVME transparente. Debido a la naturaleza de la epitaxia de van der Waals (casi), la base de datos de material puede ser ampliado más allá de las limitada combinaciones materiales inherentes a epitaxy convencional. Se prevé que epitaxy de van der Waals en mica activará interés substancial de la investigación en el diseño y desarrollo de la próxima generación de dispositivos electrónicos flexibles.
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Disclosures
Los autores tienen intereses financieros que compiten a revelar.
Acknowledgments
Este trabajo fue financiado por la Fundación Nacional de Ciencias naturales de China (Grant no. 11402221 y 11502224), la simulación de estado clave laboratorio de intensa pulsada la radiación y efecto (SKLIPR1513) y Hunan Provincial clave de investigación y Plan de desarrollo (no. 2016 WK 2014).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Equipment | |||
| hot plate | Polish | P-20 | |
| PLD system | PVD products | PLD 5000 | |
| Ferroelectric test system | Radiant Technologies Precisions workstations | RT66A | |
| Semiconductor device analyzer | Agilent | B1500A | |
| Bending molds | home-made | Machined teflon material | |
| Bending stage | home-built | Labview interfaced setup which provides a prescise displacemnt as small as 1 micrometer | |
| Sputtering system | Beijing Elaborate | ETD-3000 | |
| Materials | |||
| mica(001) sheets | Nilaco corporation | 990066 | |
| conductive silver paint | Ted Pella, INC | No.16033 | |
| CoFe2O4 target | Kurt J.Lesker | ||
| SrRuO3 target | Kurt J.Lesker | ||
| PbZr0.2Ti0.8O3 target | Kurt J.Lesker | ||
| Pt target | Hefei Ke jing |
References
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