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Engineering

防氷用超撥水の金属表面の作製

Published: August 15, 2018 doi: 10.3791/57635
Automatic Translation
1, 1, 1, 1, 1
1Biocolloid and Fluid Physics Group, Faculty of Sciences, Applied Physics Department, University of Granada

Summary

金属表面の超撥水を生成して、耐久性と防氷のプロパティを探索するいくつかの手法を示します。

Abstract

超撥水の金属表面を生成するいくつかの方法は、この作品で掲載されています。アルミニウムは、金属産業における広い使用基材として選ばれました。落下の実験をバウンスさせることによって作り出された表面の濡れ性を分析し、地形は、共焦点顕微鏡を用いて解析しました。さらに、その耐久性と防氷の特性を測定するためのさまざまな方法論を示します。超撥水表面の撥を保つために維持する必要があります特別なテクスチャを保持します。耐久性のある表面を作製するには、抵抗力があるテクスチャを組み込むための戦略を追った最初の戦略酸エッチングによる金属基材の表面粗さの直接の混入であります。この表面のテクスチャ処理後シリル化またはフッ素樹脂の蒸着による表面エネルギーは減少しました。2 番目の戦略は、表面硬度と耐腐食性を強化する必要があります (後で表面テクスチャ) セリアの層の成長です。ステアリン酸フィルム表面エネルギーは減少しました。

粒子衝撃試験、外側の摩耗および耐紫外線オゾンによる機械的摩耗による超撥水表面の耐久性を調べた。防氷プロパティを凍結遅延、サブクール水を廃止し氷の接着能力を研究することによって検討しました。

Introduction

水をはじく超撥水 (SH) 面の能力は、彼らは伝統的にアイシング1,2を防ぐソリューションとして提案したという理由です。ただし、防氷剤 SH 表面の適合性について懸念があります: 1) 生産の高コスト、2) その多次元センサーデー常にもたらさない氷 phobicity3、および 3) SH の疑わしい耐久性面4.超撥水表面の地形と化学組成5に関連する 2 つのプロパティを保持する: 彼らは特定の地形の特徴とラフ表面エネルギーは (本質的に疎水性) が低い。

疎水性表面粗さは、実質固体液体領域と見かけの接触面積比を減らすのに役立ちます。水は完全にロータス効果6、7のための固体と接触してドロップかかっているか表面の凹凸の上に移動します。このシナリオでは、固液界面機能化学の 2 つのドメインを持つ不均一: 固体間自体固体表面や小さな気泡に閉じ込められた水の8。撥水性の度合いは、空気のパッチは滑らかであり、その固有の接触角は 180 ° から閉じ込められた空気の量に接続されます。いくつかの研究報告より撥水特性 (固液界面での空気の大きい存在)9を提供するために最適な戦略としてマイクロとナノ アスペリティ階層表面テクスチャの定款です。粗さ 2 つのレベルの機能を作成する低価格戦略は、いくつかの金属酸エッチング10,11です。この手順は、業界でよく使用されます。特定の酸の濃度とエッチング時の金属面は適切な階層的粗さを明らかに.一般に、表面あれの酸濃度、エッチング時間、または両方の12を変化させることにより最適化されています。金属の表面エネルギーが高く、このため、撥水加工の金属表面の作製が必要です後で hydrophobization。

Hydrophobization は一般的に異なる方法を用いた疎水性膜の作製によって達成される: シリル化10,13、ディップ コーティング14、スピン コーティング15、16またはプラズマ蒸着法17を噴霧.シリル化は、SH 表面の低耐久性を向上させるための最も有望な手段の一つとして提案された18をされています。その他の蒸着技術とは異なり、シリル化プロセスは、金属基材10の表面水酸基をもつ Si オハイオ州グループ間の共有結合に基づいています。シリル化プロセスの欠点は、高度なカバレッジと均一性の十分なヒドロキシル グループを作成する金属基板の前にアクティブ化が必要です。食材つきにくい超撥水表面に最近提案したもう一つの戦略は、希土類コーティング19,20使用です。セリア コーティングこの使用を正当化する 2 つのプロパティがあります: 彼らは本質的に疎水性21をすることができます、機械的にそして化学的に堅牢な。特に、保護コーティング材として選んだ彼らが最も重要な理由の 1 つは、腐食・防食能力20です。

長期的な件名標目等金属表面を生成する 2 つの問題がある: 表面のテクスチャを破損していない必要がありますと、疎水性の膜を基板にしっかり固定しなければなりません。表面は通常外側摩耗や粒子への影響4で発行された着用に公開されます。アスペリティ領域が破損している場合は、撥を大幅に減るかもしれない。極端な環境下で疎水性のコーティングは表面から部分的に削除可能性があります。 または化学的に紫外線暴露、湿度や腐食によって低下する可能性があります。耐久性のある SH 表面コーティングの設計は、コーティングと表面工学のための重要な課題です。

金属、最も要求の厳しい要件の 1 つは、図 1に示すように、防氷能力が 3 つの相互接続された側面22に基づいていること: サブクール撥水性、凍結遅延、低の氷結。屋外のアイシングは、サブクール水、通常雨が値下がりしました、固体表面と接触、急速に不均一核形成23によって固定されて。形成された氷 (樹氷) は、表面にしっかりと添付されます。したがって、アイシングを避けるために最初のステップは、固体水の接触時間を減らすことです。表面は超撥水、雨の滴が凍結する前に表面から追放可能性があります。さらに、湿気のある条件の下で高い接触角と表面遅延低接触角24ものよりも効率的に凍結が実証されています。これらの 2 つの理由から、SH 表面はアイシングを軽減するために最も適切なサーフェスです。しかし、超撥水表面の有効期間は着氷は通常積極的な25重要なポイントかもしれません。いくつかの研究は、SH 表面が氷付着26を減らすための最良の選択は結論付けています。一度表面の氷の形態、表面凹凸によりしっかりと接続されたまま。粗氷表面の接触面積が増加し、アスペリティ連動エージェント26として。氷表面の存在の痕跡がある場合は、アイシングを避けるために耐久性のある SH 表面の使用お勧めします。

この作品は、金属基板上に耐久性のある SH 表面を生成するいくつかのプロトコルを提案する.我々 は業界で広く使用されて、防氷プロパティの結合が特定のアプリケーション (スキー リゾート施設、航空、等) のために特に関連は基板としてアルミニウム (Al) を使用します。我々 は 3 つのタイプの表面を準備: コーティング、fluorosilane と Al 基板上のセリア ステアリン酸二分子膜テクスチャ Al 表面処理フッ素樹脂をコーティングした質感のアル。類似技術17,27,28,29は、100-300 nm の膜厚やも単分子膜を提供します。各表面の濡れ性を測定し、, 摩耗試験を実施.最後に、独立して、3 つのプロパティは、図 1に示すようにプローブを目指す 3 つのテストを使用して、防氷パフォーマンスを行った。

我々 のプロトコルは、図 2に示すスキームに基づいています。SH Al 表面が準備されると、彼らの濡れ性と地形は、撥水性の特性と粗さの機能を決定する分析されます。濡れ性は、水の引張接着強度に接続技術である降下実験をバウンスさせることによって分析されます。ドロップ バウンスの観察が必要である場合、この手法は超撥水表面13に適していますのみ。それぞれの表面処理の防氷テストを実施する少なくとも 4 つのサンプルと耐久性のテストを実行する別の 4 つのサンプルを作製しました。各耐久試験後の被害をぬれ特性と粗さの機能の損失を測定することにより調べた。似たような耐久性は、この作品のものが最近他金属表面27,30使用された提案をテストします。

防氷テストに関する本研究の目的は作り出された SH Al 表面の使用は、防氷剤として便利かどうかを決定するためです。したがって、分析した比較は、2 つのコントロールのサンプルのパフォーマンス:) 未処理アル サンプル (滑らかな親水性) と b) の hydrophobized がないテクスチャ サンプル (滑らかな疎水性)。同じ目的のために、テクスチャの使用がない hydrophobized 表面は、関心のあるかもしれない。残念ながら、この表面は非常に水和剤、それらの防氷テストを実行できません。

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Protocol

注: プロトコル図 2に示すようにパターンに従います。

1. サンプル準備

  1. 切断と洗浄
    1. 金属のせん断を使用して、25 mm × 45 mm × 0.5 mm 個セットに 250 mm × 250 mm x アルミの 0.5 mm のシートを切り。
      注: 金属のせん断を使用するときに特別な注意をしなければなりません、特別なトレーニングが必要である可能性があります。
    2. サンプルの 1 つの側面を覆っている保護フィルムを外し、洗浄液約 50 mL を使用してこちら側を洗います。手袋をはめた手で軽くサンプルを洗います。研磨 scourers の使用を避けます。
    3. 水の流れの中豊富なサンプルをすすいでください。その後、96% のエタノールの 30 mL で各サンプルを浸し、300 s、および 300 の超純水の 30 mL で繰り返し超音波 s。
    4. 水からサンプルを削除して、室温で 1 時間乾燥させる。
  2. 酸エッチング
    1. エッチング反応の純水13の HCl の 4 M 溶液を準備します。480 のこの溶液 80 mL で各サンプルを浸す s。約 360 後反応がより旺盛になり s、自然酸化膜の表面層が削除されたとき。
      警告: 安全のため、この反応はフードを実施します。手袋、白衣と保護眼鏡を着用します。
    2. 酸溶液を含むビーカー、横に突然反応を停止する超純水と別のビーカーを準備します。ポリテトラフルオロ エチレン ピンセットを使用して、酸溶液からサンプルを削除し、水に浸します。豊富な超純水でサンプルをすすいでください。
    3. フィルター、圧縮空気でそれらを吹いてによってサンプルを完全に乾燥します。エッチング反応後サンプルは親水難しい作業となることがありますそれを乾燥に注意してください。600 のための 120 の ° C のオーブンで水の痕跡を削除を吹いて水を巨視的な除去した後 s。
      注: 必須、特に後シラン処理サンプルで、この乾燥プロセス。
  3. Hydrophobization
    1. FAS 17 シリル化による Hydrophobization
      1. 気相シリル化前に扱うサンプルは 600 の空気プラズマ プラズマを用いた表面クリーナー ・ w ・ 100 で sこのプロセスは、表面官能基をアクティブに (-オハイオ州のグループ) リンカーはシラン分子として機能します。
      2. その後、表面を少し傾けてピペット チップの助けを借りて、少し傾いているガラス シャーレ中のサンプルをご紹介します。1 H, 1 H, 2 H, 2 H-Perfluorodecyl-プタデカフルオロテトラヒドロデシルトリエトキシシラン (FAS-17) サンプル13の隣にシャーレの入金には 2 つの 50 μ L が値下がりしました。
      3. ペトリ皿を部分的にカバー、空気避難デシケータで一晩します。最後に、換気、デシケータ。使用する準備ができているサンプルを削除します。
    2. フッ素樹脂による Hydrophobization(エチレン) 蒸着
      1. 1/20 (v/v)16の割合でフッ素系溶媒で非晶質フッ素溶液で約 10 cm からエッチング サンプル16をスプレーします。ソリューションでいっぱい香水ディフューザーは、この目的に使用可能性があります。滑らかな疎水性アルミニウムの表面にきれいな非エッチング表面上同じプロセス 600 s. 繰り返しの常温乾燥させる残す (R、 = 0.25±0.03 μ m)。
      2. 第 2 コートを加えるし、600 110 ° C のオーブンでサンプルを紹介する溶媒の総除去とフッ素樹脂コーティングの架橋を確実に s。このプロセスは、製造元によって示されるように、耐久性を増加させます。
    3. セリア ステアリン酸蒸着法による Hydrophobization
      1. きれいなアセトン/エタノール/水、エッチング後の標本は 300 のそれらを超音波 s 水と圧縮空気の流れのそれらを乾燥します。
      2. サンプル31セリウム三塩化七水和物 (CeCl3·7H2O) の 2 g と 3 mL 30% 過酸化水素 (H2O2) を含む水溶液 50 mL を浸します。1 h の 40 ° C のオーブンで溶液中浸漬サンプルをインキュベートします。
      3. ソリューションから削除、蒸留水ですすぎ、600 の 100 ° C のオーブンで乾燥する s。
      4. 900 のステアリン酸の 30 mM のエタノール溶液のサンプルを浸す s、エタノールでリンス 600 の 100 ° C のオーブンで乾燥して s。
        注: 乾燥し、室温に冷却、サンプルが使用する準備ができています。SH 表面コーティング セリア ステアリン酸、Ce SA 塗装面といいます。

2. サンプル評価

  1. ぬれ性解析
    1. 落下の実験をバウンス
      1. 滴実験13をバウンスさせることによって作り出されたサンプルの水撥水性の程度を評価します。その針がある (10.1 ± 0.2) で固定、注射器からリリースされているドロップによって与えられたバウンスの数を定量化する mm 表面上。ドロップ ボリューム、4 μ L です。
      2. 高速カメラでシーケンスをキャプチャします。高速ビデオ集録ソフトウェアで毎秒 4200 画像集録レートと 235 μ 秒までの露光時間を修正します。
      3. 一度、ビデオを記録すると、ドロップが既に (以上バウンスが観測された) サンプルと完全に接触するまで、ドロップが解放されるとき瞬間からシーケンスを選択します。ビデオ ファイルを保存します。
      4. 各画像は、ソフトウェア32を使用してドロップ プロファイルを検出します。その後、ビデオ シーケンスを再生するとき、肉眼でのバウンスの数を定量化します。それを簡単に特定できない場合は、静的なドロップ (15-20% 以上) の重心位置の上のマキシマの数します。
    2. 傾斜平板試験
      1. 各特定の摩耗試験による損傷の定量化にのみこのテストを使用します。傾斜板実験 (TPE)33ラボ設計傾斜装置34を使用して水滴のせん断付着を分析します。
      2. サイドビュー画像集録自在傾斜プラットフォームに固定サンプルに堆積した液滴を使用します。(16 fps 一定取得率) で画像取り込み、中に一定した角速度 (5 °/s) とプラットフォームを傾きます。したがって、0.31 ° ごとドロップ画像をキャプチャします。
        注: 特定の傾斜角度ドロップ移動 (スライド/ロール ・ オフ) 表面上、この状態は前進と後退接触角の決定に役立つかもしれない (ACA と RCA、それぞれ) 同時に。接触線の世界的な変位を生成する最小の傾斜角すべり角度 (SA) と呼ばれます (上り坂と下り坂の接触線ポイントを同時に移動)。SA は TPE からここで報告された値です。
  2. 粗さ測定
    1. 白い光共焦点顕微鏡を用いた試料の微小粗さを分析します。単一の地形ごと 0.187 x 0.252 mm のスキャン領域を設定します。
    2. サンプルあたり少なくとも 4 つ地形を取る。倍率 50 倍の目的を使用して、0.2 μ m の縦の手順でキャプチャ 200 垂直面は、Ra 因子 (算術粗度振幅) を決定します。

3. 耐久性テスト

注: は、個別に各摩耗剤による損傷を評価します。サンプルあたり 1 つ以上の摩耗試験を行いません。

  1. 外側の摩耗テスト
    注: (参照してください図 3 a) 水平耐摩耗テストは商業線形砥粒による実行されます。このテストは、サーフェスに対して標準砥粒先端の接線方向変位による摩耗を評価を目指しています。このデバイスは、さまざまな研磨剤は、幅広いアプリケーションの圧力、水平速度と研磨サイクル35の合計数を設定を使用できます。
    1. 標準的なゴムを使用して研磨 CS 10、製造元によって提供されます。重みを使用して 20 サイクル/分コントロールする速度圧力を修正します。総重量 350 g に相当する楽器によって許可される最小の圧力を設定します。
      注: 先端幅 (6.70±0.05 mm)、使用重量を考慮したこれらの設定に対応する圧力は 97.3±1.4 kPa。着用の総面積は、摩耗・ サイクルごとに先端と全長幅によって制限されます。38.1 mm に設定します。
    2. 各サンプルは、1、2、3、5 サイクル後による摩耗を評価します。
      1. 各摩耗治療後優しくブラシ表面 (製造元によって提供されるブラシを使用)、水、リンスを使用して打撃、圧縮空気。第 2.1.2 節で説明したよう、TPE を使用した濡れ性を評価します。
  2. 研磨粒子衝撃試験
    1. 図 3 b、標準耐摩耗テスト D968 に触発され、「セットアップを使用して粒子の衝撃試験を行います。ガラス漏斗から研磨砂の 30 mL (約 55 g) をリリースします。表面から (25±1) cm での極端な下を探します。
    2. (12±1) mm のファンネル タップ径を使用し、(97±1) mm の長さはサンプル 45 ° を傾けながら漏斗を垂直方向に配置。サンプルに影響を与える後、下に置かれるコンテナー内の砂を収集します。
    3. 摩耗サイクルを実施すると、一度水で洗い流して表面、圧縮空気の流れの乾燥、TPE (セクション 2.1.2) による濡れ性を評価します。この全体のプロセスまで 3 回繰り返します各サンプルの。
  3. 紫外線-オゾンによる表面劣化テスト
    1. クリーナー、オゾンを用いた UV オゾン劣化試験を行います。600 s と繰り返しのため室温で各サンプルを扱う一度サイクル。
    2. その後、水で表面を洗い流し、圧縮空気で乾かします。
    3. 紫外線照射後、超撥水の特性が残っているかどうか判別するセクション 2.1.2「TPE で濡れ性を評価します。
  4. 水浸漬試験
    1. 水に長時間浸漬後水との接触による摩耗を評価します。24 h の純水 100 mL ビーカーにサンプルをご紹介します。
    2. 水からサンプルを削除、圧縮空気で乾燥し、600 の 120 の ° C のオーブンでそれらを置く表面からの水の総除去を確実に s。表面が完全に乾燥した、セクション 2.1.2 で説明したプロトコルを使用して水濡れ後濡れ性を評価します。

4. 防氷の効率評価

注: 防氷の効率評価は、図 1に示すように 3 つの側面に基づいています。

  1. サブクール水滴下試験
    注: サンプルのサブクール水撥は、図 4 aに示すようにセットアップによってテストされます。このサンプルは、傾斜 (30 °) プラットフォームの上に固定されている-20 ° C の凍結チャンバー内登場です。(安定した温度 0 ° C) で平衡蒸留水と氷の混合物は冷凍室の外に配置されます。
    1. ペリスタ ポンプ室内冷水をポンプ、3 秒ごとに 1 滴の低レートでサンプルに滴下される前に冷凍庫の中を循環します。単一の滴が約 50 μ L のボリュームをあります。
    2. 滴下プロセスが開始されると、キャプチャのサンプルの横画像すべて 10 の着氷が発生するかどうかを確認します。
  2. 凍結遅延テスト
    1. 前のセクションで説明した同じ凍結チャンバー内凍結遅延テストを行います。
    2. およそ-25 ° c. まで温度から冷却プロセス中に各温度の凍結サンプル上に堆積付着の滴の割合を決定します。このテストのためのセットアップを図 4 bに示します。
    3. (ゼロの傾き) とサンプルのレベル、ロールオフを避けるために注意深く静滴を入金します。撥水表面上の液滴の高移動度のため SH サンプルに低い数を配置します。SH 表面複数回の実験を繰り返します。
    4. サーマル プローブを用いた温度と相対湿度を監視します。市販の加湿器で相対湿度 (RH) を制御します。加湿器をつけ、加湿器はオフに約 40% まで小さくなると、RH 約 95% です。
    5. 約 200 滴サンプルあたり 30 μ L を使用して (凍結ドロップは確率現象と分析数滴の使用が必要です)。
      注: このように、このテスト研究の残りの部分に使用されるものよりも大きいサンプルを使用します。この場合サイズ 125 mm × 62.5 mm、適応かサンプルまたは hydrophobize 新しいサンプル サイズに彼らの表面をエッチングするプロトコル。
    6. 隔離のプラットフォームの上に冷凍庫の底の部分の真ん中にサンプルを配置します。ゆっくり沈殿物サンプル (超撥水サンプルの 25) あたり 70 滴の配列。冷凍庫を閉じて、それをオンにします。
      注: 温度低下直線約-25 ° c. まで温度からの時間冷却の率は、相対湿度に依存します。低い相対湿度 (アンプラグド加湿器) では、全体のプロセスは、加湿器が接続されている場合は短時間で (約 1 時間) 中に約 2 時間をかかります。温度が 0 ° C より低いと、滴は核を開始します。
    7. すべての滴の全体を凍結まで (0.5 の ° C の間隔)、各温度の凍結、液滴の数をカウントします。
  3. 氷付着試験
    1. 各サンプルに形成されているエリア (プル オフ) 制御可能な連絡先に氷のかけらをデタッチするのには適用する必要があります力を定量化します。図 4 cに示す設定を使用してこれらのテストを実行します。
    2. はさみを使用して 〜 28 mm のシリンダーで 10 mm の内部の直径をポリテトラフルオロ エチレン パイプをカットします。サンプルに対するシリンダーを押します。1.2 mL の蒸留水でそれを埋めます。冷凍室いっぱいシリンダーを導入し、1 時間待ちます。
      注: 水が完全に凍結すると、円柱のサンプルはストライカー プレートを使用するプラットフォームにしっかりと固定します。
    3. デジタルフォース ゲージのナイロン糸を使用してシリンダーを結ぶ。このシリンダーは、スレッドやスレッドに関してシリンダーの向きに結びついて 方法は、どの種類 (せん断または引張) 接着評価されてによって異なります。電動テスト スタンドにこのゲージを修正します。冷凍室を閉じて待つ 600 s。
    4. (10 ± 0.5) mm/分の一定の速度でサンプルからゲージを転置します。
      1. 電動テスト スタンドのコントロール パネル内で手動でこの速度を調整します。ダイナモ測定値を制御するプログラムのアイコンをクリックします。力を記録して開始を押します。
      2. 直後、作りだしてダイナモメータ保つことで電動スタンド コントロール パネル内で鉛直変位下を押す。
    5. サンプルに関して動力計の変位は、スレッドの拡張および氷のサンプルからの分離を生成するときは、停止をクリックし、生成されたデータ ファイルを保存します。
      注: ゲージは、時間の面で力を監視します。(10 mm/分) を避難ダイナモが、速度を知ること、変位の面で力を決定します。これは単位面積当たりの接着強度と破断力 (最大保持力) を定義しています。
    6. プリング ・ オフを行った場合横方向せん断接着を評価します。力でこの場合は並列接触面積に適用されます (図 4 bを参照してください)。この目的のため、サンプルを縦方向に修正し、シリンダ ベースを金属製のリングを使用しているスレッドに接続します。引き抜いてこの指輪ゲージ サンプル表面からせん断変位によって。
      注: 引張接着強度試験を評価するピークを強制し作業は、それが垂直方向に引っ張られるときに、表面から氷のかけらをデタッチする必要があります。
    7. この場合、ゲージにシリンダーを接続する提供シリンダー壁に 2 つの小さな穴をドリルします。その後、プルは氷まで垂直方向にそれを最後に表面から取外します。

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Representative Results

本研究で使用した SH 表面のぬれ性、粗さ特性は、図 5のとおりです。図 5 aでバウンスの各サンプルの測定の平均数が表示され、平均粗さを図 5bに示します。粗さと濡れ性との相関はありません。四フッ化エチレン樹脂コーティング サンプル測定バウンスの数は、Ce SA サンプルと一致します。ただし、Ce SA サンプルは明らかに粗い (~ 40% 大きい Ra 値)。対照的に、FAS 17 サンプルの Ra 値は、その濡れ特性が明確に異なる、ポリテトラフルオロ エチレンに非常に似ています。

図 6で行った 3 つの耐久性テストの濡れ特性に及ぼす影響: 水平摩耗試験 (図 6 a)、粒子衝撃試験 (図 6 b) と UV オゾン暴露 (図 6 c)。すべての SH のサンプルは 2 サイクル後の水撥水性の特性を失うため悪い機械的抵抗を示した。

UV オゾン試験について我々 は指摘に表面の残りの部分はこれらの少なくとも 1 つによって明らかに傷ついた間、テフロン コーティング残ったいくつかのサイクル後の不変、エージェントを着用します。すべてのサーフェスは、(なし、滑り角度の変更) 長時間水濡れに対する良好な耐性を示した。見当違いのため、これらの結果はここで表示されません。

防氷の最初のテストを実施したサブクール水撥水性試験。サブクール水 12 時間以上滴下後の着氷を回避するすべての SH の面が非常に効率的に行儀を見ました。これらの結果は、コーティングされていないアルミのサンプルに、着氷が発生した 180 のみ得られるものよりも大幅に異なる滴下プロセスの初めの後の s。SH 表面 (3 h 後着氷) よりもさらに悪い、ノンコートのサンプルよりも良い結果を示した滑らかな疎水性アルミニウムの表面。

凍結遅延テストに関する本研究で使用される 3 つの SH 表面の顕著な違いは見られなかった。しかし、我々 は SH 表面と滑らかな重要な違いを発見 (hydrophobized 非光沢) 表面。(低 RH) の乾燥条件下で長い凍結遅延面です (図 7 a)、湿気のある条件 (高 RH)、滑らかでより効率的に凍結 SH 表面遅延が滑らかなコーティングされていないアルミの表面 (図 7 b) の 1 つ。

氷付着テストの結果は、図 8のとおりです。SH 表面 (図 8 a) せん断・引張氷結 (図 8 b) を減らすことができるが表示されます。Ce SA コーティングに氷結された残りの部分よりも明らかに高かった。これらの結果では、粗さが氷付着を強化することを明らかにします。

Figure 1
図 1。防氷のパフォーマンスに必要な 3 つのファセット。サブクール撥水性、凍結遅延、低いせん断/引張の氷結。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。

Figure 2
図 2。この作品を作製し、超撥水表面のパフォーマンスの分析に続いてプロトコルのスキーム。最初に、サーフェスを用意しています。2 番目、ぬれ性、粗さの特性を分析し、次の耐久性、そして防氷効率。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。

Figure 3
図 3。機械的耐久性をテストします。(a)側面摩耗試験。(b)粒子衝突 (侵食) をテストします。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。

Figure 4
図 4。防氷のパフォーマンスをテストします。(a)のサブクール水滴るテスト。(b)は凍結遅延テストです。(c)氷付着試験この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。

Figure 5
図 5。本研究で作製した超撥水表面の引張接着性、粗さ特性の水します。(A)サンプルと(b)ラー誤差範囲粗さ振幅による粗さは 4 μ L 水ドロップの直帰数、リリースであり水の引張接着強度の (a) と (b) 内のばらつき (標準偏差) を表示、同じサンプル 3 の揺れの落下の実験を実施した後、少なくとも 4 つの地形をそれぞれ取得した後。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。

Figure 6
図 6。各耐久性テストのサイクル数と角度をスライディングします。(a)側面摩耗試験。(b)粒子の衝突。(c)紫外線-オゾン。誤差範囲は、3 スライド滴各摩耗状態、各サンプルのダイナミックを勉強した後ばらつき (標準偏差) を表示します。

Figure 7
図 7。遅延テストを凍結します。滑らかな疎水性アルミニウムの表面 (フッ素樹脂フィルム被覆) と超撥水表面に試験を行った (エッチングし、フッ素樹脂フィルム被覆) (a) 乾燥した条件で (RH ~ 40%) と (b) 湿気のある条件 (RH 〜 95%)。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。

Figure 8
図 8。氷結ピーク力と密着強度により定量化します。(a)せん断接着強度試験。(b)引張接着強度試験。我々 は本研究の 3 つの超撥水表面を学び、さらに滑らかな hydrophobized (フッ素樹脂フィルム被覆) アルミニウム試料と比較のため、未処理アルミニウム試料を分析しました。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。

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Discussion

本稿ではアルミ基板上に撥水性の表面を生成するための戦略を紹介します。さらに、その濡れ性、粗さ、耐久性、防氷パフォーマンスを特徴付ける方法を示す.

SH 表面を準備するには、2 つの戦略を使用しました。最初の戦略は、酸エッチングを用いた SH 表面の本質的な階層構造を達成するために適切な粗度を組み込まれています。このプロセスは、他の金属や組成の異なるアルミ基板さらに作業が必要な可能性があります特に重要です。適切なエッチング条件の検索が問題になるし、通常エッチング時間または酸濃度のスキャンが必要です。酸エッチングは、酸性溶液に溶ける金属の表面やコーティング表面にのみ制限されています。この作品で我々 は HCl と後で hydrophobized 基板をエッチング コーティング蒸着またはシリル化 (FAS-17)、それに応じてフッ素樹脂とのそれ。2 番目の戦略は、粗さのプロパティを組み込むセリア コーティングを使用しました。このコーティングは、エッチングの Al 基板表面の液浸によって堆積しました。

落下の実験をバウンスと 3 種類のコーティングのぬれ性の応答を調べた。この手法は、超撥水表面のぬれ特性を分析するための既存の技術に関して大幅な改善です。高い撥水性低撥水性を実現した FAS 17 中フッ素樹脂と Ce-SA、コーティング表面が得られました。ポリテトラフルオロ エチレンと FAS 17 サンプルの両方の粗度 (Ra ~ 4 μ m) テクスチャ プロトコルは同じだったため非常に似ています。しかし、以前の研究13で確認されたとより高い程度の四フッ化エチレン樹脂コーティングされたサンプルでは、適用範囲を見込んでいます。Ce SA でコーティング サンプルだった過酷なが、その撥水性はポリテトラフルオロ エチレン サンプルに匹敵します。これはその粗さを示唆ではない必要度や粗さの上有益であります。3 SH 表面は、貧困層の耐久性を示した。Ce SA の試料のせん断 (図 6 a) 残りの部分よりも耐摩耗性に非常に良い抵抗。そうでなければ、SH のすべてのサーフェスは、砂摩耗試験後に非常に似ているが低下を示した。四フッ化エチレン樹脂をコーティングした表面では、UV オゾン摩耗試験を非常に効率的に抵抗しました。これは、ポリテトラフルオロ エチレン36の高い化学的安定性に接続する可能性があります。SH のすべてのサーフェスは、長時間水濡れに対する良好な耐性を示した。SH 表面定数水滴の下で 12 時間以上後に着氷が認めなかったのでサブクール水忌避剤は、非常に効率的ではさらに高温多湿で delayers を凍結と結論づけた防氷性能について条件 (図 7 b)。この観察は前の結果24とよく一致です。しかし、氷付着テストはこのテストに使用するコントロールの滑らかなサンプルと比較して SH 表面の不十分な性能を明らかにした (ノンコートと hydrophobized)。我々 の結果は、粗さが著しく前観測26とよく一致は氷結 (図 8) を高めることを確認しました。サブクール水と高湿度はアイシングの典型的な環境条件。ただし、氷が表面に形成される容赦なく SH 表面から氷の取り外しは非常に困難な作業にあります。他の選択肢 (エラストマー コーティングや滑りやすい路面、例えば) 超撥水ではない表面を提案する防氷用。耐久性と防氷プロパティの両方を評価するこの作品で紹介する手法は、これらの表面の防氷効率の比較に同様に使用可能性があります。

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Disclosures

何を開示する必要があります。

Acknowledgments

本研究はプロジェクトによって支えられた: MAT2014 60615 R と MAT2017-82182-R によって資金を供給状態研究機関 (SRA)、欧州地域開発基金 (ERDF)。

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Hydrochloric acid, 37% SICAL, S.A. AC07411000 used for acid etching
1H,1H,2H,2H-Perfluorodecyltriethoxysilane, 97% Sigma-Aldrich 658758 used for silanization with FAS-17
Dupont AF1600 Dupont D10389631 used for fluropolymer deposition
FC-72 3M, Fluorinet 1100-2-93 used for fluropolymer deposition (flurocarbon solvent)
Cerium(III) chloride heptahydrate, 99.9% Sigma-Aldrich 228931 used for Ceria coating deposition
Hydrogen peroxide solution, 30% Sigma-Aldrich H1009 used for Ceria coating deposition
Stearic acid, ≥98.5% Sigma-Aldrich S4751 used for Ceria coating deposition
Ethanol SICAL, S.A. 16271 used throughout
Acetone SICAL, S.A. 1090 used throughout
Aluminum sheets 0.5mm MODULOR (Germany) 125993 substrates used throught
Micro-90 concentrated cleaning solution Sigma-Aldrich Z281506
Ultra pure Milli-Q water Millipore discontinued used throughout
Plasma Etcher/Asher/Cleaner EMITECH K1050X Aname K1500XDEV-001 used throughout
PCC software AMETEK discontinued sofware controlling the high speed camera Phantom MIRO 4
High Speed Camera Phantom Miro 4 AMETEK discontinued used for bouncing drop experiments
Open Loop PLµ 2.32 UPC-CD6 & Sensofar Tech S.L. version 2.32 Sofware controlling PLµ Confocal Imaging Profiler
Plµ-Confocal Imaging Profiler 2300 Sensofar Tech S.L. discontinued used for roughness measurements
TABER 5750 LINEAL ABRASER TABER 5750 used for lateral abrasion tests
Abbrasive sand: ASTM 20-30 SAND C778 U.S. SILICA COMPANY (USA) 1-800-635-7263 used for abrasive partcile impact tests
Ozone cleaner: PSDP-UV4T, Digital UV Ozone System Novascam discontinued UV-ozone degradation test
Peristalitic Pump GILSON 312, France GILSON (France) discontinued used for water dripping test
Nylon thread Dracon fishing line, Izorline internacional, inc. (USA) discontinued used for ice adhesion tests
Digital force gauge (ZTA-200N, ZTA Series IMADA (USA) 370199 used for ice adhesion tests
Motorized test stand I, MH2-500N-FA IMADA (USA) 366942 used for ice adhesion tests
Force Recorder Professional IMADA (USA) version 1.0.2 software provided by IMADA to register the force
HYGROCLIP XD - STANDARD PROBE Rotronic discontinued Temperature and humidity probe
HW3 Lite software Rotronic version 2.1.2 Sofware controlling the HYGROCLIP Probe

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工学問題 138、金属表面の超撥水、耐久性、防氷、酸エッチング、シリル化、氷の付着、凍結遅延
防氷用超撥水の金属表面の作製
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Montes Ruiz-Cabello, F. J., Ibañez-Ibañez, P., Paz-Gomez, G., Cabrerizo-Vilchez, M., Rodriguez-Valverde, M. A. Fabrication of Superhydrophobic Metal Surfaces for Anti-Icing Applications. J. Vis. Exp. (138), e57635, doi:10.3791/57635 (2018).

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